DE19506577A1 - Mikrowellenbeheizbarer Druckreaktor - Google Patents

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein mikrowellenbeheizbarer Druckreaktor zum Aufheizen von Flüssigkeiten, der einen Behälter, eine Rohrleitung zum Transport der zu erhitzenden Flüssigkeit, wobei die Rohrleitung wenigstens auf einem Teilabschnitt ihrer Länge aus einem mikrowellentransparenten Material besteht, in welchem die Flüssigkeit in einem Mikrowellenfeld aufheizbar ist, und Fördermittel zum Transport der Flüssigkeit in der Rohrleitung aufweist.

Das Aufheizen von Flüssigkeitsströmen in einem Mikrowellenfeld hat zum Sterilisieren von Flüssigkeiten und zur Durchführung von naßchemischen Reaktionen große Bedeutung erlangt. Die Flüssigkeit wird dabei mit Hilfe einer Pumpe durch mikrowellentransparente Schläuche oder Rohre gefördert, die in einem Mikrowellenfeld angeordnet sind. Üblicherweise werden bei derartigen Vorrichtungen die Schläuche oder Rohre, die in der Regel aus Kunststoff bestehen, in einem Behälter angeordnet, der selbst als Mikrowellenofen ausgebildet ist.

Wenn die Flüssigkeit nach dem Durchwandern des Mikrowellenfeldes frei aus dem Schlauch- oder Rohrsystem austritt, entspricht der Druck innerhalb des Rohres etwa dem herrschenden Außendruck und die maximal erreichbare Temperatur ist die Siedetemperatur der jeweiligen Flüssigkeit bei Atmosphärendruck. Ein derartiges Verfahren eignet sich besonders gut für eine kontinuierliche, oft als "continuous flow" bezeichnete Verfahrensführung.

Es gibt eine Reihe von Anordnungen dieser Art, wie z. B. aus S. Hinkamp und G. Schwedt, Anal. Chim. Acta, 236 (1990) 345; D.L. Tsalev, M. Sperling, B. Welz, 5. Kolloquium Atomspektrometrische Spurenanalytik, B. Welz (Herausgeber); V. Carbonell, A. Morales-Rubio, A. Salvador, M. de la Guardia, J.L. Burguera, M. Burguera, JAAS 7 (1992) 1085; J.L. Burguera, M. Burguera, JAAS 8 (1993) 235 und A. Meyer, G. Schwedt, Labor Praxis - April 1993, 44 hervorgeht.

Die auf diese Weise erzielbaren Temperaturen reichen jedoch oft nicht aus, um die Sterilisation bzw. die chemischen Reaktionen vollständig ablaufen zu lassen. Deshalb wurden Vorrichtungen entwickelt, die ein Erhitzen der Flüssigkeit unter Druck im Leitungssystem gestatten.

Dies geschieht zum Beispiel mit Hilfe geeigneter Restriktoren oder Ventilsystemen am Ausgang des Schlauch- bzw. Rohrsystems (vgl. S.J. Haswell, D. Barclay, Analyst 117 (1992) 117 und US-PS 5 215 715).

Ein anderes Verfahren besteht darin, daß am Eingang und am Ausgang des Schlauch- bzw. Rohrsystems ein Absperrventil angeordnet ist. Nachdem das System mit der aufzuheizenden Flüssigkeit gefüllt ist, wird die Förderpumpe abgeschaltet, die beiden Absperrventile werden geschlossen und die Mikrowellen­ heizung wird eingeschaltet. Da das System während des Heizens geschlossen ist, baut sich ein entsprechender Druck auf.

Nach Beendigung des Heizzyklus werden die Absperrventile ge­ öffnet, die Förderpumpe wird eingeschaltet und die Flüssigkeit im Rohrreaktor wird durch neue Flüssigkeit ersetzt. Dieses Verfahren ist auch als "stopped flow"-System bekannt (V. Kara­ nassios, F.H. Li, B. Liu, E.D. Salin, JAAS 6 (1991), S. 457).

Durch die Druckerhöhung kann die Flüssigkeit auf entsprechend höhere Temperaturen gebracht werden. Bei den angeführten Verfahren zur Druck- bzw. Temperaturerhöhung stößt man jedoch rasch an Grenzen, die durch die mechanische Belastbarkeit des Schlauch- bzw. Rohrmaterials gegeben sind. Mit TEFLON-Schläuchen bzw. -Rohren können nur etwa 10 bar Überdruck beherrscht werden (TEFLON ist ein eingetragenes Warenzeichen der Firma Du Pont).

Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung zu entwickeln, in welcher die Vorteile der Mikro­ wellenheizung in mikrowellentransparenten Schlauch- oder Rohr­ systemen auch bei solchen Drücken genützt werden können, denen derartige Systeme normalerweise nicht mehr gewachsen sind. Für viele naßchemische Reaktionen, insbesondere den Abbau organi­ scher Materialien mit oxidierenden Säuren, wie z. B. Salpeter­ säure, sind Temperaturen erforderlich, bei denen weit höhere Dampfdrücke als 10 bar auftreten. Wünschenswert ist dabei ein Arbeiten unter Drücken bis zu etwa 100 bar.

Diese Aufgabe wird gelöst durch einen Druckreaktor der ein­ gangs beschriebenen Art, der erfindungsgemäß dadurch gekenn­ zeichnet ist, daß der Behälter als Druckbehälter ausgebildet ist, der Mittel zum Aufbau eines Drucks im Behälterinneren aufweist und wobei im unteren Bereich des Behälters eine Aus­ trittsöffnung vorgesehen ist, die Mittel zum Regulieren des Flüssigkeitsdurchflusses aufweist, daß der Behälter wenigstens in einem Teilbereich aus mikrowellen-transparentem Material besteht, und daß die Rohrleitung druckdicht in den Innenraum des Behälters geführt ist und mit einer freien Öffnung in diesen Innenraum mündet, wobei der mikrowellentransparente Teilabschnitt (Heizbereich) der Rohrleitung im mikrowellen­ transparenten Bereich des Behälters angeordnet ist.

Auf diese Weise ist es in einfacher und eleganter Weise möglich, die Flüssigkeit in dem durch Mikrowellen beheizten Rohrsystem - bei der Verwendung von TEFLON bis zu Temperaturen von 260°C - aufzuheizen und durch ein Gleichgewicht zwischen dem Druck in dem Behälterinneren und dem Druck in der Rohr­ leitung eine Druckbeanspruchung des Rohrsystems im Inneren des Behälters zu vermeiden. Außer der Temperaturbelastung wirkt auf das Rohrsystem keine zusätzliche mechanische Belastung.

Zum Aufbau des Gasdruckes im Behälterinneren wird ein Inertgas, insbesondere Stickstoff aus einer Stickstoffbombe verwendet, wobei das Inertgas bevorzugt über eine Druckgasleitung in das Behälterinnere geführt wird.

Bei der Durchführung naßchemischer Reaktionen kann es wünschenswert sein, den Heizbereich räumlich genau zu definieren. Dies kann auf verschiedene Weisen geschehen. So kann der Behälter aus einem beliebigen, druckfesten und gegenüber den verwendeten Substanzen inerten Material bestehen, wobei in die Behälterwand Fenster aus mikrowellentransparentem Material zum Ein- bzw. Auskoppeln des Mikrowellenfeldes eingelassen sind. Der Druckbehälter kann aber auch vollständig aus mikrowellentransparentem Material bestehen, wobei das Mikrowellenfeld durch geeignete Blenden außerhalb oder innerhalb des Behälters geeignet begrenzt wird. Es ist auch denkbar, daß ein Mikrowellengenerator eingesetzt wird, der bereits ein gut kollimiertes Mikrowellenfeld erzeugt. In den bisher genannten Fällen ist es möglich, den gesamten im Behälterinneren befindlichen Teilabschnitt der Rohrleitung aus mikrowellentransparentem Material zu bilden. Sollte die räumliche Ausdehnung des Mikrowellenfeldes im Behälterinneren aber nur schlecht definiert sein, so ist auch denkbar, die Rohrleitung nur in einem bestimmten Bereich aus mikrowellentransparentem Material zu bilden und den Wirkungsbereich des Mikrowellenfeldes so festzulegen.

Um bei möglichst geringen Abmessungen des Druckreaktors einen möglichst großen Wirkungsbereich des Mikrowellenfeldes zu erzeugen, kann der mikrowellentransparente Heizbereich der Rohrleitung im Mikrowellenfeld verlängert sein. Eine derartige Verlängerung ist beispielsweise durch einen mäanderförmigen Verlauf der Rohrleitung möglich, vorzugsweise ist die Rohrleitung im Bereich des Mikrowellenfeldes aber als Rohrspirale ausgebildet.

Als mikrowellentransparentes Behältermaterial wird bevorzugt Quarz, Polytetrafluorethylen (PTFE) oder Polyethylenketon (PEK) ausgewählt. Der mikrowellentransparente Bereich der Rohrleitung besteht bevorzugt aus Polytetrafluorethylen (PTFE) oder Perfluoralkoxy (PFA). Die Rohrleitung kann außerhalb und innerhalb des Behälters aus verschiedenen Materialien bestehen. So kann die Rohrleitung außerhalb des Behälters beispielsweise aus Edelstahl und im Behälterinneren aus PTFE bestehen. Es ist aber ebenso denkbar, daß die Rohrleitung insgesamt aus PTFE besteht und außerhalb des Behälters einen Edelstahlmantel zur Verstärkung gegen den hohen Innendruck in der Leitung aufweist.

Der Druckreaktor weist vorteilhaft Mittel zur Kühlung der im Mikrowellenfeld erhitzten Flüssigkeit auf. Diese Kühleinrichtungen können beispielsweise im Bereich der Behälteraustrittsöffnung zur Kühlung der dort gesammelten Flüssigkeit, im Bereich der Rohrleitung zwischen dem im Mikrowellenfeld befindlichen Heizbereich und der freien Öffnung der Leitung im Behälterinneren oder auch im Bereich der Mittel zum Regulieren des Flüssigkeitsdurchflusses angeordnet sein. Die Kühlmittel dienen einerseits dazu, ein Verdampfen oder Versprühen der erhitzten Flüssigkeit beim Austritt aus der Rohrleitung oder aus der Behälteröffnung zu verhindern. Ordnet man Kühlmittel unmittelbar stromabwärts vom Mikrowellenfeld auf der Rohrleitung an, so können andererseits die Reaktions­ bedingungen definierter gestaltet werden, weil die Reaktions­ mischung unmittelbar nach Verlassen des Mikrowellenfeldes abgekühlt und eine Fortsetzung der Reaktion unterbunden wird.

Vorteilhaft kann man die Öffnung, mit der die Rohrleitung ins Behälterinnere mündet, verengt ausgestalten, so daß ein Blasenaufstieg innerhalb der Leitung verhindert wird.

Flüssigkeit wird nur dann durch die Rohrleitung gefördert, wenn der von den Fördermitteln aufgebrachte Druck größer als der Druck im Behälterinneren ist. Bevorzugt ist daher eine Hochdruckpumpe an die Rohrleitung angeschlossen, welche die zu behandelnde Flüssigkeit via Heizbereich in den Behälter pumpt. Diese einfache Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird beispielsweise zum Sterilisieren von Flüssigkeiten oder zur Durchführung naßchemischer Reaktionen verwendet, wenn die Reaktionspartner bereits in gemischter Form vorliegen. Man kann jedoch auch eine als Flüssigkeit oder Suspension vorliegende Probe mit einem oder mehreren Reagenzien mit Hilfe einer Mehrkanalpumpe oder mehrerer Einzelpumpen mischen und über eine Probenschleife und ein Probeneingabe­ ventil mit Hilfe einer zusätzlichen Transportflüssigkeit durch die Rohrleitung fördern.

Vorteilhaft ist der Druckbehälter in seinem unteren Bereich verjüngt, wobei die Behälteraustrittsöffnung an der tiefsten Stelle der Verjüngung angeordnet ist. Vorzugsweise ist die Verjüngung trichterförmig ausgebildet. Durch die erfindungsgemäße Ausbildung des Behälterbodens wird ein Anhaften von Rückständen wirkungsvoll verhindert, was insbesondere zu einer höheren Genauigkeit von eventuell folgenden Analysen führt.

Die Rohrleitung ist vorteilhaft über den Heizbereich hinaus verlängert und ragt in den verjüngten Bereich des Behälters hinein. Bei höheren Austrittsgeschwindigkeiten der Flüssigkeit aus der Rohrleitung entsteht so ein Absaugeffekt, wie er von Gasstrahlpumpen bekannt ist, was im vorliegenden Fall ebenfalls zur Rückstandsminimierung beiträgt und außerdem einer möglichen Verstopfung der Behälteraustrittsöffnung entgegenwirkt.

Die Behälteraustrittsöffnung kann gegebenenfalls durch eine Abflußleitung verlängert sein. Die Mittel zur Durchfluß­ regulierung können dabei in der Behälteraustrittsöffnung oder in der Abflußleitung angeordnet sein. Die Mittel zur Durchfluß­ regulierung können beispielsweise ein Absperrventil umfassen, mit dem die Austrittsöffnung vollständig verschließbar ist, was insbesondere für einen diskontinuierlichen Betrieb der Vorrich­ tung vorteilhaft ist. Andererseits können die Regulierungs­ mittel auch einen Restriktor umfassen, mit dessen Hilfe im kontinuierlichen Betrieb der Anlage eine bestimmte Durchfluß­ menge einstellbar ist. Ferner können an der Behälteraustritts­ öffnung Rückschlagmittel vorgesehen sein, die den Austritt von Gas aus dem unter Druck stehenden Behälterinneren verhindern.

Vorteilhaft weist der Druckreaktor Mittel auf, die verhindern, daß die aus der Rohrleitung geströmte, behandelte Flüssigkeit im Behälterinneren so hoch steigt, daß sie wieder in den Wirkungsbereich des Mikrowellenfeldes gelangt. Daher kann bei­ spielsweise in der Abflußleitung eine Durchflußkontrolle vorge­ sehen sein, die anzeigt, ob der Abfluß aus dem Behälter ver­ stopft ist, und die gegebenenfalls die Fördermittel und/oder das Mikrowellenfeld abschaltet. Im Behälterinneren kann aber auch eine Füllstandskontrolle vorgesehen sein, die beim Errei­ chen einer bestimmten Mindesthöhe der behandelten Flüssigkeit im Behälter die Fördermittel und/oder das Mikrowellenfeld abschaltet.

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Druckreaktors im Verhältnis zu den bekannten, unter Innendruck arbeitenden Einrichtungen dieser Art beruht auf der Tatsache, daß Außen- und Innendruck des mikrowellentransparenten Rohr- oder Schlauchsystems im Inneren des Behälters gleich sind und daher verhältnismäßig sehr hohe Drücke entsprechend den Dampfdruckkurven der jeweiligen Flüssigkeit zur Anwendung gelangen können.

Unter diesen Bedingungen herrschen während der unterschied­ lichsten Betriebszustände, d. h. bei kontinuierlichem, diskonti­ nuierlichem oder "stopped flow"-Betrieb, absolut konstante Druckverhältnisse für das die Flüssigkeit enthaltende Rohr­ system und für die zu behandelnde Flüssigkeit selbst. Dies ist für einen gleichmäßigen Ablauf der Prozesse und damit für eine gute Reproduzierbarkeit der chemischen Reaktionen von großer Bedeutung. Die Reaktionszeit kann in weitem Bereich gewählt werden. Es ist sowohl ein "continuous flow"- als auch ein "stopped flow"-Betrieb möglich.

Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Durchführung von naßchemischen Reaktionen unter Verwendung des erfindungsgemäßen Druckreaktors, wobei man in dem Behälter einen bestimmten Überdruck erzeugt, die Probe mit mindestens einem Reagens mischt, das Reaktionsgemisch mit Hilfe von Fördermitteln und gegebenenfalls einer Transportflüssigkeit in den Druckbehälter führt, das Reaktionsgemisch durch ein Mikrowellenfeld mit definierten Abmessungen führt und nach dem Erhitzen aus der freien Öffnung der Rohrleitung in das Innere des Behälters strömen läßt und die behandelte Flüssigkeit über die Austrittsöffnung entnimmt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch zum Sterilisieren von Flüssigkeiten geeignet, wobei der zuvor beschriebene Mischungsschritt mit einem Reagenz entfallen kann.

Zum besseren Verständnis wird die Erfindung nun anhand der beiliegenden Zeichnung näher erläutert:

Fig. 1 zeigt einen erfindungsgemäßen Druckreaktor zur Durchführung naßchemischer Reaktionen. Der Druckreaktor besteht aus einem Druckbehälter 1 aus mikrowellentransparentem Material, dessen oberer Teil sich in einem Mikrowellenfeld 2 befindet. Der Druckbehälter 1 kann entweder vollständig oder in einem fensterartigen Bereich 19 mikrowellentransparent sein. Der Druckbehälter 1 wird zu Beginn über eine Gasleitung 3 mit einem inerten Gas, vorzugsweise mit Stickstoff, unter Druck gesetzt. Der vorgelegte Druck kann bis zu 100 bar betragen. Die Probenzuführung zum Druckbehälter 1 erfolgt kontinuierlich, ähnlich wie bei der Hochdruck-Flüssigkeitschromatographie. Eine Hochdruckpumpe 4 fördert kontinuierlich eine Transportflüssig­ keit 14 durch eine Rohrleitung 16 in den Druckbehälter 1. Die Probe 5 und das Reagenz 6 werden mit Hilfe der Pumpe 7 in ein Probeneingabeventil 8 gefördert. Nachdem die Probenschleife 9 gefüllt ist, schaltet das Ventil 8 um und die Probenschleife 9 liegt im Hochdruckflüssigkeitsstrom. Die Transportflüssigkeit 14 führt das Probe-Reagenz-Gemisch durch einen mikrowellen­ transparenten Abschnitt 10 der Rohrleitung 16, z. B. eine Wicklung aus TEFLON-Schlauch, in den Druckbehälter 1. Die Wicklung des Rohrsystems befindet sich in dem Mikrowellenfeld 2, wo die Temperaturbehandlung von Probe und Reagenz erfolgt. Danach rinnt das Gemisch und die Transportflüssigkeit aus der freien Öffnung 17 der Leitung 16 in den unteren Teil des Druckbehälters 1. Gegebenenfalls sind vor der Öffnung 17 und/oder im unteren Bereich des Druckbehälters Kühleinrich­ tungen 20 zum Abkühlen der behandelten Flüssigkeit vorgesehen. An der tiefsten Stelle des Behälters befindet sich eine Austrittsöffnung 18, an die sich eine Leitung 12 anschließt, über welche die Flüssigkeit 11 aus dem Druckbehälter 1 abgezo­ gen wird. Den Transport der Flüssigkeit übernimmt das Druckgas im Druckbehälter 1. Die Flußrate wird mit Hilfe eines einstell­ baren oder festen Restriktors 13 eingestellt. Gegebenenfalls kann in der Leitung 12 eine Durchflußkontrolle 21, beispiels­ weise als Blasen- oder Tropfenzähler, angeordnet sein. Ebenso kann im Behälterinneren eine Füllstandskontrolle 22 vorgesehen sein, die den Pegel der behandelten freien Flüssigkeit 11 über­ wacht. Durchfluß- und Füllstandskontrolle können mit Signal­ einrichtungen verbunden sein, die dem Benutzer eine Betriebs­ störung anzeigen. Ebenso können sie direkt mit der Hochdruck­ pumpe 4 oder dem Generator zur Erzeugung des Mikrowellenfeldes 2 verbunden sein und diese bei einer Störung abschalten. Ebenso kann unter bestimmten Bedingungen auch eine Regelung der Hoch­ druckpumpe 4 oder des Mikrowellenfeldes 2 in Abhängigkeit von Durchfluß oder Füllstand der Flüssigkeit 11 gewünscht sein.

Wenngleich der Druckbehälter 1 gemäß Fig. 1 vertikal angeordnet ist, ist die Erfindung hierauf nicht beschränkt. Der Druck­ behälter 1 kann jede beliebige Winkellage einnehmen, die ein Sammeln der Flüssigkeit im unteren Teil des Druckbehälters erlaubt.

Anstelle des Restriktors 13, der eine kontinuierliche Proben­ entnahme erlaubt, kann auch ein Absperrventil Verwendung fin­ den, das eine diskontinuierliche Probenentnahme erlaubt.

Aus der Probendosiervorrichtung wird überschüssige Transport­ flüssigkeit durch die Ableitung 15 ausgetragen.

Der im Druckbehälter 1 vorgelegte Gasdruck führt zu der gewünschten Erhöhung der Siedetemperatur im Schlauch 10, ohne eine mechanische Belastung für den Schlauch 10 darzustellen, weil innerhalb und außerhalb des Schlauchsystems im Inneren des Behälters 1 im wesentlichen der gleiche Druck herrscht.

Um dieses Gleichgewicht aufrecht zu erhalten, müssen der Behälterinnendruck und der Druck in der Probenleitung aufeinander abgestimmt werden.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann für die verschiedensten Zwecke verwendet werden:

1. Sterilisation von Flüssigkeiten

Die Flüssigkeit wird mit Hilfe der Hochdruckpumpe 4 kontinuierlich in den Druckbehälter 1 gepumpt, wo sie in dem Bereich 10 des Rohrsystem 16 dem Einfluß der Mikrowellen 2 ausgesetzt und erhitzt wird. Die Flüssigkeit wird am unteren Reaktorende über die Leitung 12 ebenso wieder kontinuierlich abgezogen. Die Zuleitungen für Probe 5 und Reagens 6, insbesondere die Probenpumpe 7 und das Probeneingabeventil 8 entfallen.

2. Durchführung von naßchemischen Reaktionen

Die Probe 5, bestehend aus Flüssigkeiten oder Suspensionen, wird mit einem oder mehreren Reagenzien mit Hilfe einer Mehrkanalpumpe oder mehreren Einzelpumpen 7 gemischt und in das Probeneingabeventil 8 gefördert. Mit Hilfe der Hochdruckpumpe 4 wird dieses Reaktionsgemisch mit der Transportflüssigkeit 14 in den Druckbehälter 1 geführt.

Der Druckbehälter hat zwei Zonen. Die obere Zone befindet sich im Mikrowellenfeld. Die Probe wird in diesem Bereich in einer mikrowellentransparenten Schlauch- bzw. Rohrleitung 10 geführt. Der untere Teil des Druckbehälters 1 befindet sich außerhalb des Mikrowellenfeldes. Dort tritt die Flüssigkeit aus der Zuleitung aus und sammelt sich am Boden des Behälters 1. Von dort wird sie mit Hilfe des Druckgases kontinuierlich über die Leitung 12 und den Restriktor 13 aus dem Druckbehälter gefördert.

Die chemischen Reaktionen können kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden.

2.1. Kontinuierlicher Ablauf

Die Hochdruckpumpe 4 fördert dauernd. Die Flüssigkeit wird daher kontinuierlich durch die Mikrowellenzone befördert. Die Aufenthaltsdauer der Flüssigkeit im Mikrowellenbereich ist durch die Flußrate der Pumpe 4 und das Volumen der Leitung 10 festgelegt.

2.2. Diskontinuierlicher Ablauf

Die Probe wird mit Hilfe der Pumpe 4 vom Probeneingabeventil 8 in die Mikrowellenzone 10 des Druckbehälters gefördert. Wenn sich die gesamte Probe in der Mikrowellenzone befindet, wird die Pumpe 4 eine bestimmte Zeit abgeschaltet. Dadurch kann die Probe während einer beliebig langen Reaktionszeit in der Mikrowellenzone verbleiben. Während dieser "stopped flow"- Periode strömt durch die Leitung 12 nur das Druckgas. Die Ableitung 12 kann gegebenenfalls auch durch ein Absperrventil 13 verschlossen sein.

Claims (14)

1. Mikrowellenbeheizbarer Druckreaktor zum Aufheizen von Flüssigkeiten mit:
einem Behälter;
einer Rohrleitung zum Transport der zu erhitzenden Flüssigkeit, wobei die Rohrleitung wenigstens auf einem Teilabschnitt ihrer Länge aus einem mikrowellen­ transparenten Material besteht, in welchem die Flüssigkeit in einem Mikrowellenfeld aufheizbar ist;
und mit Fördermitteln zum Transport der Flüssigkeit in der Rohrleitung,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Behälter (1) als Druckbehälter ausgebildet ist, der Mittel (3) zum Aufbau eines Drucks im Behälterinneren aufweist und wobei im unteren Bereich des Behälters (1) eine Austrittsöffnung (18) vorgesehen ist, die Mittel (13) zum Regulieren des Flüssigkeitsdurchflusses aufweist;
daß der Behälter (1) wenigstens in einem Teilbereich aus mikrowellentransparentem Material besteht;
und daß die Rohrleitung (16) druckdicht in den Innenraum des Behälters geführt ist und mit einer freien Öffnung (17) in diesen Innenraum mündet, wobei der mikrowellentransparente Teilabschnitt (10) (Heizbereich) der Rohrleitung (16) im mikrowellentransparenten Bereich des Behälters (1) angeordnet ist.

2. Druckreaktor gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) Fenster (19) aus mikrowellentransparentem Material zum Ein- bzw. Auskoppeln des Mikrowellenfeldes in den Behälter aufweist.

3. Druckreaktor gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) vollständig aus mikrowellentransparentem Material besteht.

4. Druckreaktor gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der mikrowellentransparente Heizbereich (10) der Rohrleitung (16) verlängert ist.

5. Druckreaktor gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizbereich (10) als Rohrspirale ausgebildet ist.

6. Druckreaktor gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß er Mittel (20) zur Kühlung der im Mikrowellenfeld (2) erhitzten Flüssigkeit aufweist.

7. Druckreaktor gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel (20) zur Flüssigkeitskühlung im Bereich der Behälteraustrittsöffnung angeordnet sind.

8. Druckreaktor gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel (20) zur Kühlung an der Rohrleitung (16), zwischen dem im Mikrowellenfeld befindlichen Heizbereich (10) und der freien Öffnung (17) der Leitung angeordnet sind.

9. Druckreaktor gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß an die Rohrleitung (16) eine Hochdruckpumpe (4) angeschlossen ist, welche die zu behandelnde Flüssigkeit via Heizbereich (10) in den Behälter (1) pumpt und daß gegebenenfalls zusätzlich ein Probeneingabeventil (8) und eine Transportflüssigkeit (14) vorgesehen sind.

10. Druckreaktor gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) im unteren Bereich verjüngt ist und an der tiefsten Stelle der Verjüngung die Austrittsöffnung (18) vorgesehen ist, wobei die Verjüngung vorzugsweise trichterförmig ausgebildet ist.

11. Druckreaktor gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrleitung (16) über den Heizbereich (10) hinaus verlängert ist und in den verjüngten Bereich des Behälters (1) ragt.

12. Druckreaktor gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß an einer an der Behälteraustrittsöffnung (18) vorgesehenen Abflußleitung (12) eine Durchflußkontrolle (21) vorgesehen ist.

13. Verfahren zur Durchführung von naßchemischen Reaktionen unter Verwendung eines Druckreaktors gemäß einem der Ansprüche 1-12, wobei man in dem Behälter (1) einen bestimmten Überdruck erzeugt, die Probe (5) mit mindestens einem Reagenz (6) mischt, das Reaktionsgemisch mit Hilfe von Fördermitteln (4) und gegebenenfalls einer Transportflüssigkeit (14) in den Druckbehälter (1) führt, das Reaktionsgemisch durch ein Mikrowellenfeld (2) mit definierten Abmessungen führt und nach dem Erhitzen aus der freien Öffnung (17) der Rohrleitung (16) in das Innere des Behälters (1) strömen läßt und die behandelte Flüssigkeit über die Austrittsöffnung (18) entnimmt.

14. Verfahren zum Sterilisieren von Flüssigkeiten unter Verwendung eines Druckreaktors gemäß einem der Ansprüche 1-12, wobei man in dem Behälter (1) einen bestimmten Überdruck erzeugt, Flüssigkeit mit Hilfe von Fördermitteln (4) kontinuierlich in den Behälter (1) pumpt, die Flüssigkeit in dem mikrowellentransparenten Teilabschnitt (10) des Rohrsystems (16) erhitzt, die erhitzte Flüssigkeit aus der freien Öffnung (17) der Rohrleitung (16) in den Innenraum des Behälters (1) strömen läßt und die Flüssigkeit durch die Austrittsöffnung (18) kontinuierlich abzieht.