DE19506577B4

DE19506577B4 - Mikrowellenbeheizbarer Druckreaktor sowie damit durchgeführte Verfahren

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Publication number: DE19506577B4
Application number: DE19506577A
Authority: DE
Inventors: Guenter Knapp
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1994-03-11
Filing date: 1995-02-24
Publication date: 2007-02-08
Anticipated expiration: 2015-02-25
Also published as: FR2717105A1; ATA53294A; DE19506577A1; US5672316A; FR2717105B1; AT400009B

Abstract

Mikrowellenbeheizbarer Druckreaktor zum Aufheizen von Flüssigkeiten mit:
einem Behälter, der in seinem unteren Bereich eine Austrittsöffnung aufweist;
einer Rohrleitung zum Transport der zu erhitzenden Flüssigkeit, die druckdicht in den Innenraum des Behälters geführt ist, wobei die Rohrleitung wenigstens auf einem Teilabschnitt ihrer Länge aus einem mikrowellentransparenten Material besteht, in welchem die Flüssigkeit in einem Mikrowellenfeld aufheizbar ist;
und mit Fördermitteln zum Transport der Flüssigkeit in der Rohrleitung,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Behälter als Druckbehälter (1) ausgebildet ist, der Mittel (3) zum Aufbau eines Drucks im Behälterinneren aufweist, wobei die Austrittsöffnung (18) des Druckbehälters Mittel (13) zum Regulieren des Flüssigkeitsdurchflusses aufweist;
dass der Druckbehälter (1) wenigstens in einem Teilbereich aus mikrowellentransparentem Material besteht;
und dass die Rohrleitung (16) mit einer freien Öffnung (17) in diesen Innenraum des Druckbehälters mündet, wobei der mikrowellentransparente Teilabschnitt (10) (Heizbereich) der Rohrleitung (16) im mikrowellentransparenten Bereich des Druckbehälters...

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein mikrowellenbeheizbarer Druckreaktor gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1, wie er aus dem US-Patent US-A-3 706 631 bekannt ist, sowie ein Verfahren zur Durchführung von nasschemischen Reaktionen unter Verwendung eines Druckreaktors gemäß Nebenanspruch 13, sowie ein Verfahren zum Sterilisieren von Flüssigkeiten unter Verwendung eines Druckreaktors gemäß Nebenanspruch 14.
Das Aufheizen von Flüssigkeitsströmen in einem Mikrowellenfeld hat zum Sterilisieren von Flüssigkeiten und zur Durchführung von nasschemischen Reaktionen große Bedeutung erlangt. Die Flüssigkeit wird dabei mit Hilfe einer Pumpe durch mikrowellentransparente Schläuche oder Rohre gefördert, die in einem Mikrowellenfeld angeordnet sind. Üblicherweise werden bei derartigen Vorrichtungen die Schläuche oder Rohre, die in der Regel aus Kunststoff bestehen, in einem Druckbehälter angeordnet, der selbst als Mikrowellenofen ausgebildet ist.
Wenn die Flüssigkeit nach dem Durchwandern des Mikrowellenfeldes frei aus dem Schlauch- oder Rohrsystem austritt, entspricht der Druck innerhalb des Rohres etwa dem herrschenden Aussendruck und die maximal erreichbare Temperatur ist die Siedetemperatur der jeweiligen Flüssigkeit bei Atmosphärendruck. Ein derartiges Verfahren eignet sich besonders gut für eine kontinuierliche, oft als "continuous flow" bezeichnete Verfahrensführung.

Es gibt eine Reihe von Anordnungen dieser Art, wie z. B. aus S. Hinkamp und G. Schwedt, Anal. Chim. Acta, 236 (1990) 345; D.L. Tsalev, M. Sperling, B. Welz, 5. Kolloquium Atomspektrometrische Spurenanalytik, B. Welz (Herausgeber); V. Carbonell, A. Morales-Rubio, A. Salvador, M. de la Guardia, J.L. Burguera, M. Burguera, JARS 7 (1992) 1085; J.L. Burguera, M. Burguera, JAAS 8 (1993) 235 und A. Meyer, G. Schwedt, Labor Praxis – April 1993, 44 hervorgeht.

Die auf diese Weise erzielbaren Temperaturen reichen jedoch oft nicht aus, um die Sterilisation bzw. die chemischen Reaktionen vollständig ablaufen zu lassen. Deshalb wurden Vorrichtungen entwickelt, die ein Erhitzen der Flüssigkeit unter Druck im Leitungssystem gestatten.

Dies geschieht zum Beispiel mit Hilfe geeigneter Restrektoren oder Ventilsystemen am Ausgang des Schlauch- bzw. Rohrsystems (vgl. S.J. Haswell, D. Barclay, Analyst 117 (1992) 117 und US-PS 5 215 715).

Ein anderes Verfahren besteht darin, dass am Eingang und am Ausgang des Schlauch- bzw. Rohrsystems ein Absperrventil angeordnet ist. Nachdem das System mit der aufzuheizenden Flüssigkeit gefüllt ist, wird die Förderpumpe abgeschaltet, die beiden Absperrventile werden geschlossen und die Mikrowellenheizung wird eingeschaltet. Da das System während des Heizens geschlossen ist, baut sich ein entsprechender Druck auf.

Nach Beendigung des Heizzyklus werden die Absperrventile geöffnet, die Förderpumpe wird eingeschaltet und die Flüssigkeit im Rohrreaktor wird durch neue Flüssigkeit ersetzt. Dieses Verfahren ist auch als "stopped flow"-System bekannt (V. Karanassios, F.H. Li, B. Liu, E.D. Salin, JAAS 6 (1991), S. 457).

Durch die Druckerhöhung kann die Flüssigkeit auf entsprechend höhere Temperaturen gebracht werden. Bei den angeführten Verfahren zur Druck- bzw. Temperaturerhöhung stößt man jedoch rasch an Grenzen, die durch die mechanische Belastbarkeit des Schlauch- bzw. Rohrmaterials gegeben sind. Mit TEFLON-Schläuchen bzw. -Rohren können nur etwa 10 bar Überdruck beherrscht werden (TEFLON ist ein eingetragenes Warenzeichen der Firma Du Pont).

Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung zu entwickeln, in welcher die Vorteile der Mikrowellenheizung in mikrowellentransparenten Schlauch- oder Rohrsysteme auch bei solchen Drücken genützt werden können, denen derartige Systeme normalerweise nicht mehr gewachsen sind und ein Verfahren zur Durchführung nasschemischer Reaktionen bzw. zum Sterilisieren von Flüssigkeiten anzugeben. Für viele nasschemische Reaktionen, insbesondere den Abbau organischer Materialien mit oxidierenden Säuren, wie z. B. Salpetersäure, sind Temperaturen erforderlich, bei denen weit höhere Dampfdrücke als 10 bar auftreten. Wünschenswert ist dabei ein Arbeiten unter Drücken bis zu etwa 100 bar.

Diese Aufgabe wird gelöst durch einen Druckreaktor mit den Merkmalen des vorliegenden Patentanspruchs 1 und die Verfahren gemäß den Patentansprüchen 13 bzw. 14. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstände der abhängigen Patentansprüche.

Auf diese Weise ist es in einfacher und eleganter Weise möglich, die Flüssigkeit in dem durch Mikrowellen beheizten Rohrsystem – bei der Verwendung von TEFLON bis zu Temperaturen von 260°C – aufzuheizen und durch ein Gleichgewicht zwischen dem Druck in dem Behälterinneren und dem Druck in der Rohrleitung eine Druckbeanspruchung des Rohrsystems im Inneren des Druckbehälters zu vermeiden. Außer der Temperaturbelastung wirkt auf das Rohrsystem keine zusätzliche mechanische Belastung.

Zum Aufbau des Gasdruckes im Behälterinneren wird ein Inertgas, insbesondere Stickstoff aus einer Stickstoffbombe verwendet, wobei das Inertgas bevorzugt über eine Druckgasleitung in das Behälterinnere geführt wird.

Bei der Durchführung nasschemischer Reaktionen kann es wünschenswert sein, den Heizbereich räumlich genau zu definieren. Dies kann auf verschiedene Weisen geschehen. So kann der Druckbehälter aus einem beliebigen, druckfesten und gegenüber den verwendeten Substanzen inerten Material bestehen, wobei in die Behälterwand Fenster aus mikrowellentransparentem Material zum Ein- bzw. Auskoppeln des Mikrowellenfeldes eingelassen sind. Der Druckbehälter kann aber auch vollständig aus mikrowellentransparentem Material bestehen, wobei das Mikrowellenfeld durch geeignete Blenden außerhalb oder innerhalb des Druckbehälters geeignet begrenzt wird. Es ist auch denkbar, dass ein Mikrowellengenerator eingesetzt wird, der bereits ein gut kollimiertes Mikrowellenfeld erzeugt. In den bisher genannten Fällen ist es möglich, den gesamten im Behälterinneren befindlichen Teilabschnitt der Rohrleitung aus mikrowellentransparentem Material zu bilden. Sollte die räumliche Ausdehnung des Mikrowellenfeldes im Behälterinneren aber nur schlecht definiert sein, so ist auch denkbar, die Rohrleitung nur in einem bestimmten Bereich aus mikrowellentransparentem Material zu bilden und den Wirkungsbereich des Mikrowellenfeldes so festzulegen.

Um bei möglichst geringen Abmessungen des Druckreaktors einen möglichst großen Wirkungsbereich des Mikrowellenfeldes zu erzeugen, kann der mikrowellentransparente Heizbereich der Rohrleitung im Mikrowellenfeld verlängert sein. Eine derartige Verlängerung ist beispielsweise durch einen mäanderförmigen Verlauf der Rohrleitung möglich, vorzugsweise ist die Rohrleitung im Bereich des Mikrowellenfeldes aber als Rohrspirale ausgebildet.

Als mikrowellentransparentes Behältermaterial wird bevorzugt Quarz, Polytetrafluorethylen (PTFE) oder Polyethylenketon (PEK) ausgewählt. Der mikrowellentransparente Bereich der Rohrleitung besteht bevorzugt aus Polytetrafluorethylen (PTFE) oder Perfluoralkoxy (PFA). Die Rohrleitung kann außerhalb und innerhalb des Druckbehälters aus verschiedenen Materialien bestehen. So kann die Rohrleitung außerhalb des Druckbehälters beispielsweise aus Edelstahl und im Behälterinneren aus PTFE bestehen. Es ist aber ebenso denkbar, dass die Rohrleitung insgesamt aus PTFE besteht und außerhalb des Druckbehälters einen Edelstahlmantel zur Verstärkung gegen den hohen Innendruck in der Leitung aufweist.

Der Druckreaktor weist vorteilhaft Mittel zur Kühlung der im Mikrowellenfeld erhitzten Flüssigkeit auf. Diese Kühleinrichtungen können beispielsweise im Bereich der Behälteraustrittsöffnung zur Kühlung der dort gesammelten Flüssigkeit, im Bereich der Rohrleitung zwischen dem im Mikrowellenfeld befindlichen Heizbereich und der freien Öffnung der Leitung im Behälterinneren oder auch im Bereich der Mittel zum Regulieren des Flüssigkeitsdurchflusses angeordnet sein. Die Kühlmittel dienen einerseits dazu, ein Verdampfen oder Versprühen der erhitzten Flüssigkeit beim Austritt aus der Rohrleitung oder aus der Behälteröffnung zu verhindern. Ordnet man Kühlmittel unmittelbar stromabwärts vom Mikrowellenfeld auf der Rohrleitung an, so können andererseits die Reaktionsbedingungen definierter gestaltet werden, weil die Reaktionsmischung unmittelbar nach Verlassen des Mikrowellenfeldes abgekühlt und eine Fortsetzung der Reaktion unterbunden wird.

Vorteilhaft kann man die Öffnung, mit der die Rohrleitung ins Behälterinnere mündet, verengt ausgestalten, so dass ein Blasenaufstieg innerhalb der Leitung verhindert wird.

Flüssigkeit wird nur dann durch die Rohrleitung gefördert, wenn der von den Fördermitteln aufgebrachte Druck größer als der Druck im Behälterinneren ist. Bevorzugt ist daher eine Hochdruckpumpe an die Rohrleitung angeschlossen, welche die zu behandelnde Flüssigkeit via Heizbereich in den Druckbehälter pumpt. Diese einfache Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird beispielsweise zum Sterilisieren von Flüssigkeiten oder zur Durchführung nasschemischer Reaktionen verwendet, wenn die Reaktionspartner bereits in gemischter Form vorliegen. Man kann jedoch auch eine als Flüssigkeit oder Suspension vorliegende Probe mit einem oder mehreren Reagenzien mit Hilfe einer Mehrkanalpumpe oder mehrerer Einzelpumpen mischen und über eine Probenschleife und ein Probeneingabeventil mit Hilfe einer zusätzlichen Transportflüssigkeit durch die Rohrleitung fördern.

Vorteilhaft ist der Druckbehälter in seinem unteren Bereich verjüngt, wobei die Behälteraustrittsöffnung an der tiefsten Stelle der Verjüngung angeordnet ist. Vorzugsweise ist die Verjüngung trichterförmig ausgebildet. Durch die erfindungsgemäße Ausbildung des Behälterbodens wird ein Anhaften von Rückständen wirkungsvoll verhindert, was insbesondere zu einer höheren Genauigkeit von eventuell folgenden Analysen führt.

Die Rohrleitung ist vorteilhaft über den Heizbereich hinaus verlängert und ragt in den verjüngten Bereich des Druckbehälters hinein. Bei höheren Austrittsgeschwindigkeiten der Flüssigkeit aus der Rohrleitung entsteht so ein Absaugeffekt, wie er von Gasstrahlpumpen bekannt ist, was im vorliegenden Fall ebenfalls zur Rückstandsminimierung beiträgt und außerdem einer möglichen Verstopfung der Behälteraustrittsöffnung entgegenwirkt.

Die Behälteraustrittsöffnung kann gegebenenfalls durch eine Abflussleitung verlängert sein. Die Mittel zur Durchflussregulierung können dabei in der Behälteraustrittsöffnung oder in der Abflussleitung angeordnet sein. Die Mittel zur Durchflussregulierung können beispielsweise ein Absperrventil umfassen, mit dem die Austrittsöffnung vollständig verschließbar ist, was insbesondere für einen diskontinuierlichen Betrieb der Vorrichtung vorteilhaft ist. Andererseits können die Regulierungsmittel a einen Restriktor umfassen, mit dessen Hilfe im kontinuierlichen Betrieb der Anlage eine bestimmte Durchflussmenge einstellbar ist. Ferner können an der Behälteraustrittsöffnung Rückschlagmittel vorgesehen sein, die den Austritt von Gas aus dem unter Druck stehenden Behälterinneren verhindern.

Vorteilhaft weist der Druckreaktor Mittel auf, die verhindern, dass die aus der Rohrleitung geströmte, behandelte Flüssigkeit im Behälterinneren so hoch steigt, dass sie wieder in den Wirkungsbereich des Mikrowellenfeldes gelangt. Daher kann beispielsweise in der Abflussleitung eine Durchflusskontrolle vorgesehen sein, die anzeigt, ob der Abfluss aus dem Druckbehälter verstopft ist, und die gegebenenfalls die Fördermittel und/oder das Mikrowellenfeld abschaltet. Im Behälterinneren kann aber auch eine Füllstandskontrolle vorgesehen sein, die beim Erreichen einer bestimmten Mindesthöhe der behandelten Flüssigkeit im Druckbehälter die Fördermittel und/oder das Mikrowellenfeld abschaltet.

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Druckreaktors im Verhältnis zu den bekannten, unter Innendruck arbeitenden Einrichtungen dieser Art beruht auf der Tatsache, dass Außen- und Innendruck des mikrowellentransparenten Rohr- oder Schlauchsystems im Inneren des Druckbehälters gleich sind und daher verhältnismäßig sehr hohe Drücke entsprechend den Dampfdruckkurven der jeweiligen Flüssigkeit zur Anwendung gelangen können.

Unter diesen Bedingungen herrschen während der unterschiedlichsten Betriebszustände, d. h. bei kontinuierlichem, diskontinuierlichem oder "stopped flow"-Betrieb, absolut konstante Druckverhältnisse für das die Flüssigkeit enthaltende Rohrsystem und für die zu behandelnde Flüssigkeit selbst. Dies ist für einen gleichmäßigen Ablauf der Prozesse und damit für eine gute Reproduzierbarkeit der chemischen Reaktionen von großer Bedeutung. Die Reaktionszeit kann in weitem Bereich gewählt werden. Es ist sowohl ein "continuous flow"- als auch ein "stopped flow"-Betrieb möglich.

Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Durchführung von nasschemischen Reaktionen unter Verwendung des erfindungsgemäßen Druckreaktors, wobei man in dem Druckbehälter einen bestimmten Überdruck erzeugt, die Probe mit mindestens einem Reagens mischt, das Reaktionsgemisch mit Hilfe von Fördermitteln und gegebenenfalls einer Transportflüssigkeit in den Druckbehälter führt, das Reaktionsgemisch durch ein Mikrowellenfeld mit definierten Abmessungen führt und nach dem Erhitzen aus der freien Öffnung der Rohrleitung in das Innere des Druckbehälters strömen lässt und die behandelte Flüssigkeit über die Austrittsöffnung entnimmt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch zum Sterilisieren von Flüssigkeiten geeignet, wobei der zuvor beschriebene Mischungsschritt mit einem Reagenz entfallen kann.

Zum besseren Verständnis wird die Erfindung nun anhand der beiliegenden Zeichnung näher erläutert:

1 zeigt einen erfindungsgemäßen Druckreaktor zur Durchführung nasschemischer Reaktionen. Der Druckreaktor besteht aus einem Druckbehälter 1 aus mikrowellentransparentem Material, dessen oberer Teil sich in einem Mikrowellenfeld 2 befindet. Der Druckbehälter 1 kann entweder vollständig oder in einem fensterartigen Bereich 19 mikrowellentransparent sein. Der Druckbehälter 1 wird zu Beginn über eine Gasleitung 3 mit einem inerten Gas, vorzugsweise mit Stickstoff, unter Druck gesetzt. Der vorgelegte Druck kann bis zu 100 bar betragen. Die Probenzuführung zum Druckbehälter 1 erfolgt kontinuierlich, ähnlich wie bei der Hochdruck-Flüssigkeitschromatographie. Eine Hochdruckpumpe 4 fördert kontinuierlich eine Transportflüssigkeit 14 durch eine Rohrleitung 16 in den Druckbehälter 1. Die Probe 5 und das Reagenz 6 werden mit Hilfe der Pumpe 7 in ein Probeneingabeventil 8 gefördert. Nachdem die Probenschleife 9 gefüllt ist, schaltet das Ventil 8 um und die Probenschleife 9 liegt im Hochdruckflüssigkeitsstrom. Die Transportflüssigkeit 14 führt das Probe-Reagenz-Gemisch durch einen mikrowellentransparenten Abschnitt 10 der Rohrleitung 16, z. B. eine Wicklung aus TEFLON-Schlauch, in den Druckbehälter 1. Die Wicklung des Rohrsystems befindet sich in dem Mikrowellenfeld 2, wo die Temperaturbehandlung von Probe und Reagenz erfolgt. Danach rinnt das Gemisch und die Transportflüssigkeit aus der freien Öffnung 17 der Leitung 16 in den unteren Teil des Druckbehälters 1. Gegebenenfalls sind vor der Öffnung 17 und/oder im unteren Bereich des Druckbehälters Kühleinrichtungen 20 zum Abkühlen der behandelten Flüssigkeit vorgesehen. An der tiefsten Stelle des Druckbehälters befindet sich eine Austrittsöffnung 18, an die sich eine Leitung 12 anschließt, über welche die Flüssigkeit 11 aus dem Druckbehälter 1 abgezogen wird. Den Transport der Flüssigkeit übernimmt das Druckgas im Druckbehälter 1. Die Flussrate wird mit Hilfe eines einstellbaren oder festen Restriktors 13 eingestellt. Gegebenenfalls kann in der Leitung 12 eine Durchflusskontrolle 21, beispielsweise als Blasen- oder Tropfenzähler, angeordnet sein. Ebenso kann im Behälterinneren eine Füllstandskontrolle 22 vorgesehen sein, die den Pegel der behandelten freien Flüssigkeit 11 überwacht. Durchfluss- und Füllstandskontrolle können mit Signaleinrichtungen verbunden sein, die dem Benutzer eine Betriebsstörung anzeigen. Ebenso können sie direkt mit der Hochdruckpumpe 4 oder dem Generator zur Erzeugung des Mikrowellenfeldes 2 verbunden sein und diese bei einer Störung abschalten. Ebenso kann unter bestimmten Bedingungen auch eine Regelung der Hochdruckpumpe 4 oder des Mikrowellenfeldes 2 in Abhängigkeit von Durchfluss oder Füllstand der Flüssigkeit 11 gewünscht sein.

Wenngleich der Druckbehälter 1 gemäss 1 vertikal angeordnet ist, ist die Erfindung hierauf nicht beschränkt. Der Druckbehälter 1 kann jede beliebige Winkellage einnehmen, die ein Sammeln der Flüssigkeit im unteren Teil des Druckbehälters erlaubt.

Anstelle des Restriktors 13, der eine kontinuierliche Probenentnahme erlaubt, kann auch ein Absperrventil Verwendung finden, das eine diskontinuierliche Probenentnahme erlaubt.

Aus der Probendosiervorrichtung wird überschüssige Transportflüssigkeit durch die Ableitung 15 ausgetragen.

Der im Druckbehälter 1 vorgelegte Gasdruck führt zu der gewünschten Erhöhung der Siedetemperatur im Schlauch 10, ohne eine mechanische Belastung für den Schlauch 10 darzustellen, weil innerhalb und außerhalb des Schlauchsystems im Inneren des Druckbehälters 1 im wesentlichen der gleiche Druck herrscht.

Um dieses Gleichgewicht aufrecht zu erhalten, müssen der Behälterinnendruck und der Druck in der Probenleitung aufeinander abgestimmt werden.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann für die verschiedensten Zwecke verwendet werden:

1. Sterilisation von Flüssigkeiten

Die Flüssigkeit wird mit Hilfe der Hochdruckpumpe 4 kontinuierlich in den Druckbehälter 1 gepumpt, wo sie in dem Bereich 10 des Rohrsystem 16 dem Einfluss der Mikrowellen 2 ausgesetzt und erhitzt wird. Die Flüssigkeit wird am unteren Reaktorende über die Leitung 12 ebenso wieder kontinuierlich abgezogen. Die Zuleitungen für Probe 5 und Reagens 6, insbesondere die Probenpumpe 7 und das Probeneingabeventil 8 entfallen.

2. Durchführung von nasschemischen Reaktionen

Die Probe 5, bestehend aus Flüssigkeiten oder Suspensionen, wird mit einem oder mehreren Reagenzien mit Hilfe einer Mehrkanalpumpe oder mehreren Einzelpumpen 7 gemischt und in das Probeneingabeventil 8 gefördert. Mit Hilfe der Hochdruckpumpe 4 wird dieses Reaktionsgemisch mit der Transportflüssigkeit 14 in den Druckbehälter 1 geführt.

Der Druckbehälter hat zwei Zonen. Die obere Zone befindet sich im Mikrowellenfeld. Die Probe wird in diesem Bereich in einer mikrowellentransparenten Schlauch- bzw. Rohrleitung 10 geführt. Der untere Teil des Druckbehälters 1 befindet sich außerhalb des Mikrowellenfeldes. Dort tritt die Flüssigkeit aus der Zuleitung aus und sammelt sich am Boden des Druckbehälters 1. Von dort wird sie mit Hilfe des Druckgases kontinuierlich über die Leitung 12 und den Restriktor 13 aus dem Druckbehälter gefördert.

Die chemischen Reaktionen können kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden.

2.1. Kontinuierlicher Ablauf

Die Hochdruckpumpe 4 fördert dauernd. Die Flüssigkeit wird daher kontinuierlich durch die Mikrowellenzone befördert. Die Aufenthaltsdauer der Flüssigkeit im Mikrowellenbereich ist durch die Flussrate der Pumpe 4 und das Volumen der Leitung 10 festgelegt.

2.2. Diskontinuierlicher Ablauf

Die Probe wird mit Hilfe der Pumpe 4 vom Probeneingabeventil 8 in die Mikrowellenzone 10 des Druckbehälters gefördert. Wenn sich die gesamte Probe in der Mikrowellenzone befindet, wird die Pumpe 4 eine bestimmte Zeit abgeschaltet. Dadurch kann die Probe während einer beliebig langen Reaktionszeit in der Mikrowellenzone verbleiben. Während dieser "stopped flow"-Periode strömt durch die Leitung 12 nur das Druckgas. Die Ableitung 12 kann gegebenenfalls auch durch ein Absperrventil 13 verschlossen sein.

Claims

Mikrowellenbeheizbarer Druckreaktor zum Aufheizen von Flüssigkeiten mit: einem Behälter, der in seinem unteren Bereich eine Austrittsöffnung aufweist; einer Rohrleitung zum Transport der zu erhitzenden Flüssigkeit, die druckdicht in den Innenraum des Behälters geführt ist, wobei die Rohrleitung wenigstens auf einem Teilabschnitt ihrer Länge aus einem mikrowellentransparenten Material besteht, in welchem die Flüssigkeit in einem Mikrowellenfeld aufheizbar ist; und mit Fördermitteln zum Transport der Flüssigkeit in der Rohrleitung, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter als Druckbehälter (1) ausgebildet ist, der Mittel (3) zum Aufbau eines Drucks im Behälterinneren aufweist, wobei die Austrittsöffnung (18) des Druckbehälters Mittel (13) zum Regulieren des Flüssigkeitsdurchflusses aufweist; dass der Druckbehälter (1) wenigstens in einem Teilbereich aus mikrowellentransparentem Material besteht; und dass die Rohrleitung (16) mit einer freien Öffnung (17) in diesen Innenraum des Druckbehälters mündet, wobei der mikrowellentransparente Teilabschnitt (10) (Heizbereich) der Rohrleitung (16) im mikrowellentransparenten Bereich des Druckbehälters (1) angeordnet ist.
Druckreaktor gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckbehälter (1) Fenster (19) aus mikrowellentransparentem Material zum Ein- zw. Auskoppeln des Mikrowellenfeldes in den Druckbehälter aufweist.
Druckreaktor gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckbehälter (1) vollständig aus mikrowellentransparentem Material besteht.
Druckreaktor gemäss einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der mikrowellentransparente Heizbereich (10) der Rohrleitung (16) verlängert ist.
Druckreaktor gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Heizbereich (10) als Rohrspirale ausgebildet ist.
Druckreaktor gemäss einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass er Mittel (20) zur Kühlung der im Mikrowellenfeld (2) erhitzten Flüssigkeit aufweist.
Druckreaktor gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel (20) zur Flüssigkeitskühlung im Bereich der Austrittsöffnung (18) des Druckbehälters (1) angeordnet sind.
Druckreaktor gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel (20) zur Kühlung an der Rohrleitung (16), zwischen dem im Mikrowellenfeld befindlichen Heizbereich (10) und der freien Öffnung (17) der Leitung angeordnet sind.
Druckreaktor gemäss einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass an die Rohrleitung (16) eine Hochdruckpumpe (4) angeschlossen ist, welche die zu behandelnde Flüssigkeit via Heizbereich (10) in den Druckbehälter (1) pumpt und dass gegebenenfalls zusätzlich ein Probeneingabeventil (8) und eine Transportflüssigkeit (14) vorgesehen sind.
Druckreaktor gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckbehälter (1) im unteren Bereich verjüngt ist und an der tiefsten Stelle der Verjüngung die Austrittsöffnung (18) vorgesehen ist, wobei die Verjüngung vorzugsweise trichterförmig ausgebildet ist.
Druckreaktor gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Rohrleitung (16) über den Heizbereich (10) hinaus verlängert ist und in den verjüngten Bereich des Druckbehälters (1) ragt.
Druckreaktor gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass an einer an der Austrittsöffnung (18) des Druckbehälters (1) vorgesehenen Abflussleitung (12) eine Durchflusskontrolle (21) vorgesehen ist.
Verfahren zur Durchführung von nasschemischen Reaktionen unter Verwendung eines Druckreaktors gemäss einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei in dem Druckbehälter (1) ein bestimmter Überdruck erzeugt, die Probe (5) mit mindestens einem Reagenz (6) gemischt, das Reaktionsgemisch mit Hilfe von Fördermitteln (4) und einer Transportflüssigkeit (14) in den Druckbehälter (1) geführt wird, das Reaktionsgemisch durch ein Mikrowellenfeld (2) mit definierten Abmessungen geführt wird und nach dem Erhitzen aus der freien Öffnung (17) der Rohrleitung (16) in das Innere des Druckbehälters (1) strömt und die behandelte Probe über die Austrittsöffnung (18) entnommen wird.
Verfahren zum Sterilisieren von Flüssigkeiten unter Verwendung eines Druckreaktors gemäss einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei in dem Druckbehälter (1) ein bestimmter Überdruck erzeugt, die Flüssigkeit mit Hilfe von Fördermitteln (4) kontinuierlich in den Druckbehälter (1) gepumpt wird, die Flüssigkeit in dem mikrowellentransparenten Teilabschnitt (10) des Rohrsystems (16) erhitzt wird, die erhitzte Flüssigkeit aus der freien Öffnung (17) der Rohrleitung (16) in den Innenraum des Druckbehälters (1) strömt und die Flüssigkeit durch die Austrittsöffnung (18) kontinuierlich abgezogen wird.