DE19700499A1 - Vorrichtung und Verfahren zum Behandeln chemischer Substanzen durch Erhitzen - Google Patents
Vorrichtung und Verfahren zum Behandeln chemischer Substanzen durch ErhitzenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Behandeln chemischer Substanzen durch
Erhitzen unter Druck nach dem Oberbegriff von Patentanspruch 1 und ein Verfahren
zum Behandeln chemischer Substanzen durch Erhitzen nach dem Oberbegriff von
Patentanspruch 13.
Für den Ablauf, das Beschleunigen oder das Initiieren chemischer Reaktionen,
Aufschlüsse, Extraktionen und dergleichen von Proben bzw. chemischen Substanzen
werden häufig erhöhte Temperaturen benötigt. Zu diesem Zweck werden die Proben
beispielsweise in mikrowellen-durchlässigen Probenbehältern in einem Mikrowellenofen
mit mikrowellen-undurchlässigem Gehäuse angeordnet und durch Bestrahlung mit
Mikrowellen erhitzt. Da bei den stattfindenden Reaktionen häufig hohe Drücke
entstehen oder die Reaktionen nur unter hohen Drücken ablaufen, müssen die
Probenbehälter druckfest und beispielsweise durch einen Deckel druckfest verschließbar
sein. Im allgemeinen sind die Probenbehälter zusätzlich mit
Überwachungsvorrichtungen wie Thermosensoren und/oder Drucksensoren ausgestattet,
um den Ablauf der in den Behältern ablaufenden Reaktionen überwachen zu können.
Eine solche Vorrichtung ist beispielsweise aus der deutschen Patentanmeldung
DE 40 18 955 des Anmelders bekannt. Darin wird u. a. ein Mikrowellenofen zum
Erhitzen von Probenmaterial mit mehreren drucksicheren Probenbehältern
vorgeschlagen, wobei die mehreren Probenbehälter auf einem drehbaren Tragteil mit
entsprechenden Standplätzen für die Probenbehälter angeordnet sind. Auf diese Weise
können mehrere Proben gleichzeitig behandelt und dadurch ein höherer
Probendurchsatz erreicht werden, allerdings werden dazu mehrere drucksichere
Probenbehälter benötigt, die je nach Ausführung sehr aufwendig und damit teuer sein
können.
Nach erfolgter Reaktion oder auch während des Reaktionsablaufs zur Verhinderung
einer möglichen Überhitzung der Probe müssen die Proben zumeist gekühlt werden.
Kühlvorrichtungen zu diesem Zweck sind bereits aus der Praxis bekannt. Dabei kann
man zwischen Kühlvorrichtungen innerhalb der Probenbehälter und außerhalb der
Probenbehälter unterscheiden. Das heißt entweder taucht die Kühlvorrichtung direkt in
die abzukühlende Probe ein oder steht in thermischen Kontakt mit der Außenseite der
Probenbehälter.
Eine solche Vorrichtung mit einer in die Probe eintauchenden
Wärmeaustauschvorrichtung ist beispielsweise in der internationalen Patentanmeldung
PCT/AU94/00659 offenbart. Der dargestellte druckfeste Reaktionsbehälter dient zur
Durchführung chemischer Reaktionen unter dem Einfluß von Mikrowellenstrahlung und
weist einen druckfesten Deckel mit einer Überwachungsvorrichtung und einer
Wärmeaustauschvorrichtung zum Eintauchen in den Behälterinhalt auf.
Weiter werden in der genannten internationalen Patentanmeldung verschiedene
Verfahren zum Durchführen einer chemischen Reaktion mittels Zufuhr von
Mikrowellenenergie vorgeschlagen. Je nach den Eigenschaften der zu behandelnden
Behälterinhalten dient die Wärmeaustauschvorrichtung im Reaktionsbehälter dem
Erwärmen und/oder dem Abkühlen der Behälterinhalte.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung und ein Verfahren der
eingangs genannten Art vorzusehen, die einen hohen Durchsatz von Probenmaterial mit
einer einfachen und somit kostengünstigen Konstruktion bzw. einfachen
Verfahrensschritten erlauben.
Diese Aufgabe wird gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung durch eine Vorrichtung
nach Patentanspruch 1 gelöst. Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist einen großen
druckfesten Aufnahmebehälter auf, in dem ein oder mehrere Probenbehälter von relativ
einfacher, nicht notwendigerweise druckfester Konstruktion angeordnet werden kann
bzw. können. Durch die gleichzeitige Behandlung mehrerer Proben und durch die
Anordnung der einfachen Probenbehälter in einem äußeren druckfesten Behälter können
beispielsweise kostengünstige Reagenzgläser eingesetzt und gleichzeitig ein hoher
Probendurchsatz erreicht werden. Der Verschluß des bzw. der Probenbehälter soll
einerseits einen Druckausgleich zwischen den Innenräumen des Probenbehälters bzw.
der Probenbehälter und dem Innenraum des Aufnahmebehälters zulassen, andererseits
aber einen Übertritt von chemischen Substanzen in der Gasphase von einem
Probenbehälter in den anderen weitgehend ausschließen.
Zweckmäßigerweise wird der Aufnahmebehälter von oben durch eine Öffnung in das
Gehäuse des Mikrowellenofens eingeführt, wobei die Verschlußvorrichtung des
Aufnahmebehälters zur Befestigung an der Gehäusedecke des Mikrowellenofens, zur
Mikrowellenabdichtung der Öffnung im Gehäuse des Mikrowellenofens und zum
druckfesten Verschließen des Aufnahmebehälters dient. Ferner sollte die
Verschlußvorrichtung aus Metallflansch und druckfestem Deckelteil für die Entnahme
der Probenbehälter leicht von dem Aufnahmebehälter zu lösen sein. Dies ist
insbesondere im Hinblick auf eine Automatisierung dieses Vorganges vorteilhaft.
Ferner kann der Kühlfinger eine Zuleitung und eine Ableitung für ein Kühlmittel
aufweisen, wobei die Kühlmittelzuleitung mit einer Umschaltvorrichtung ausgestattet
ist, so daß durch den Kühlfinger auf einfache Weise verschiedene Kühlmittel, wie
beispielsweise Gase oder hochsiedende Kühlflüssigkeiten, geleitet werden können.
Weiter wird gemäß einer Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine
mittels Mikrowellenbestrahlung direkt oder indirekt zu erhitzende Flüssigkeit im
Aufnahmebehälter und evt. zusätzlich die Proben in den Probenbehältern mittels einem
Rührelement gerührt. Durch die Rührung wird eine gleichmäßige Temperaturverteilung
in der Flüssigkeit bzw. in den Proben erreicht. Das Rührelement enthält
vorteilhafterweise einen stabförmigen Permanentmagneten, der durch eine drehbare
Anordnung aus einem oder mehreren zweiten Magneten angetrieben wird.
Gemäß einer Weiterbildung der vorliegenden Erfindung liegt der metallische Kühlfinger
der erfindungsgemäßen Vorrichtung auf dem gleichen elektrischen Potential wie das
Gehäuse des Mikrowellenofens. Dadurch werden die einfallenden Mikrowellen an dem
Kühlfinger reflektiert und passieren somit zweimal die Proben bzw. die Flüssigkeit,
wodurch die Erhitzung durch Mikrowellenbestrahlung gefördert wird, d. h. es werden
kürzere Aufwärmzeiten und/oder niedrigere Mikrowellenenergien benötigt.
Weiter werden gemäß einer Weiterbildung der vorliegenden Erfindung die
Zuleitungsdrähte des Thermosensors, der eine von der Temperatur im
Aufnahmebehälter abhängige Spannung erzeugt, durch ein metallisches Rohr im Innern
des Kühlfingers nach oben aus dem Mikrowellenraum herausgeführt, wobei das Rohr
auf dem gleichen elektrischen Potential liegt wie das Gehäuse des Mikrowellenofens
und der Kühlfinger. Dadurch wird die Temperaturmessung weder durch einfallende
Mikrowellenbestrahlung noch durch eine Erwärmung der Zuleitungsdrähte verfälscht,
d. h. es ist eine exaktere Messung der Temperatur möglich.
Gemäß einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird die obige Aufgabe
durch ein Verfahren nach Patentanspruch 13 gelöst. Durch das Entleeren des
Kühlfingers vor dem Erhitzungsprozeß wird die Wärmekapazität der Anordnung im
Aufnahmebehälter stark reduziert, was zu einer schnelleren Erhitzung der Proben bzw.
der Flüssigkeit und damit zu einem höheren Probendurchsatz führt. Außerdem werden
durch diese Maßnahme Meßfehler an einem durch den Kühlfinger hindurchgeführten
Thermosensor durch Verringerung des Wärmegradienten vermindert.
Zweckmäßigerweise wird der Kühlfinger vor und während des Heizvorganges mit einem
Gas gespült und erst zum Abkühlen, beispielsweise nach dem Heizvorgang, zunächst
mit einem höheren Gasstrom vorgekühlt und danach mit einer hochsiedenden
Kühlflüssigkeit abgekühlt, um die Proben schneller entnehmen zu können. Bei sehr
hohen Temperaturunterschieden ist es vorteilhaft mit einem erhöhten Gasfluß
vorzukühlen, um eine Druckbelastung im Inneren des Kühlfingers durch extreme
Dampfbildung zu vermeiden bzw. zu reduzieren.
Ferner wird gemäß einer Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens der
Siedepunkt der Flüssigkeit und der Proben durch Druckbeaufschlagung erhöht. Der
höhere Siedepunkt verhindert Verschleppungsfehler zwischen den einzelnen Proben und
der Flüssigkeit über die Gasphase, so daß unverfälschte chemische Reaktionen und eine
höhere Reinheit der chemischen Reaktionsprodukte in den Probenbehältern erreicht
werden kann.
Weitere Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand von
Unteransprüchen.
Die vorliegende Erfindung wird im folgenden anhand eines bevorzugten
Ausführungsbeispiels unter Zuhilfenahme der beiliegenden Zeichnungen näher
beschrieben. Darin zeigen:
Fig. 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung in vereinfachter Darstellung im Schnitt;
Fig. 2 die in der Vorrichtung von Fig. 1 verwendeten erfindungsgemäße
Anordnung aus Aufnahmebehälter, Flansch und Kühlfinger in vergrößerter
Darstellung im Schnitt; und
Fig. 3 die erfindungsgemäße Anordnung von Fig. 2 in vereinfachter Darstellung
zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
In Fig. 1 ist eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum Behandeln chemischer
Substanzen durch Erhitzen unter Druck dargestellt. Die Vorrichtung weist einen
Mikrowellenofen mit einem mikrowellen-undurchlässigen Gehäuse 1 und eine mit dem
Innenraum 2 des Gehäuses 1 verbundene Mikrowellenquelle 29, sowie eine
Elektroniksteuerung 30 der Mikrowellenquelle 29 und der Versorgungs- und
Meßeinrichtungen der Vorrichtung auf. Das Gehäuse 1 besteht vorzugsweise aus
Metall.
In der Decke des Mikrowellenofens 1 ist eine Öffnung 31 vorgesehen, in die ein
Aufnahmebehälter 3 aus mikrowellen-durchlässigem Material, vorzugsweise aus PTFE,
in den Innenraum 2 des Mikrowellenofens 1 eingeführt ist. Der Aufnahmebehälter 3 ist
durch ein Deckelteil 4 druckfest verschließbar und mit einem Metallflansch 5
verbunden. Der Flansch 5 wird mittels mehrerer Schrauben 6 mit dem metallischen
Gehäuse 1 des Mikrowellenofens verschraubt.
Metallflansch 5 und Deckelteil 4 bilden dabei eine Einheit, so daß sie gemeinsam mit
dem Aufnahmebehälter 3 verbunden bzw. gemeinsam vom Aufnahmebehälter 3 entfernt
werden können. Die Verschlußvorrichtung aus Metallflansch 5 und Deckelteil 4 erfüllt
dabei insbesondere drei Aufgaben: erstens dient der Flansch 5 der Befestigung des
Aufnahmebehälters 3 an der Decke des Mikrowellengehäuses, zweitens schließt der
Metallflansch 5 die Öffnung 31 in der Decke des Mikrowellengehäuses 1 mikrowellen
dicht ab, da er zusammen mit dem Gehäuse 1 des Mikrowellenofens einen
Faraday'schen Käfig bildet, und drittens wird der Aufnahmebehälter 3 durch das
Deckelteil 4 druckfest verschlossen.
An der Unterseite des Metallflansches 5 ist zentrisch ein ebenfalls metallischer
Kühlfinger 7 angebracht, der nach unten in den Aufnahmebehälter 3 hineinragt. Mittels
eines durch den Kühlfinger 7 strömenden Kühlmittels kann der Inhalt des
Aufnahmebehälters 3 gekühlt werden.
Der Aufnahmebehälter 3 kann mehrere Probenbehälter 8 aufnehmen, die vorzugsweise
aus mikrowellen-durchlässigem Material bestehen und nicht druckfest zu sein brauchen.
Die Probenbehälter 8 stehen in einer Flüssigkeit 9, die durch Bestrahlung mit
Mikrowellen direkt oder indirekt erhitzt wird. Die Flüssigkeit 9, beispielsweise Wasser,
gibt die Wärme an die Probenbehälter 8 und die darin enthaltenen chemischen
Substanzen 28 ab. Damit die Flüssigkeit 9 und damit auch die Proben 28 in den
Probenbehältern 8 gleichmäßig erhitzt werden, befindet sich unten im
Aufnahmebehälter 3 ein magnetisches Rührelement 10, das, wie weiter unten näher
beschrieben, von einem magnetischen Rührantrieb 12 angetrieben wird und die
Flüssigkeit 9 zum Zwecke einer gleichmäßigen Temperaturverteilung in der Flüssigkeit
9 durchmischt.
Mit der obigen Anordnung können insbesondere chemische Substanzen 28, die keine
Mikrowellenstrahlung absorbieren, behandelt werden, da sie indirekt über die
Flüssigkeit 9 erwärmt werden. Selbstverständlich kann die erfindungsgemäße
Vorrichtung aber auch für mikrowellen-absorbierende Substanzen 28 verwendet
werden, welche direkt durch die Bestrahlung mit Mikrowellen und zugleich indirekt
durch die erwärmte Flüssigkeit 9 erhitzt werden. Die Probenbehälter 8 müssen in
diesem Fall notwendigerweise aus einem mikrowellen-durchlässigem Material sein.
Der Aufnahmebehälter 3 ist von einem Druckmantel 11 umgeben, welcher bei
Reaktionen über etwa 30 bar unbedingt verwendet werden sollte. Der Druckmantel 11
besteht aus einem mikrowellen-durchlässigen Kunststoff, wie beispielsweise HTC.
Anstelle eines druckfesten Aufnahmebehälters 3 aus PTFE mit Druckmantel 11,
welcher maximale Arbeitsdrücke etwa zwischen 50 und 100 bar zuläßt, kann auch ein
Aufnahmebehälter 3 aus Glas verwendet werden. Der Glas-Aufnahmebehälter 3 erlaubt
nur Arbeitsdrücke bis etwa maximal 2,5 bar, hat aber den Vorteil, daß die in den
Probenbehältern 8 ablaufenden chemischen Reaktionen beobachtet werden können.
Anhand von Fig. 2 wird nun der Aufbau der erfindungsgemäßen Anordnung aus
Aufnahmebehälter 3, Flansch 5 und Kühlfinger 7 näher erläutert.
In dem mikrowellen-durchlässigen Aufnahmebehälter 3 befindet sich ein Gestell 13 aus
mikrowellen-durchlässigem Material. Dieses Gestell 13 hat mittig einen
hohlzylindrischen Schaft, der nahezu bis an das Deckelteil 4 des Aufnahmebehälters 3
reicht. Das Gestell 13 dient zur Aufnahme von einem oder mehreren Probenbehältern 8
für chemische Substanzen oder Proben 28. Vorzugsweise finden bis zu acht
Probenbehälter 8 in dem Gestell 13 Platz.
Die Probenbehälter 8 bestehen beispielsweise aus Glas, PTFE oder sonstigem
mikrowellen-durchlässigem Material, das nicht druckfest zu sein braucht. Die
Probenbehälter 8 werden oben jeweils mit einem Pfropfen 14 verschlossen. Die
Pfropfen 14 sind druckdurchlässig, beispielsweise in Form eines zentralen Kanals im
Pfropfen 14. Die Pfropfen 14 der Probenbehälter 8 sollen einerseits einen
Druckausgleich zwischen den Innenräumen der Probenbehälter 8 und dem Innenraum
des Aufnahmebehälters 3 zulassen, andererseits aber einen Übertritt von chemischen
Substanzen 28 in der Gasphase von einem Probenbehälter 8 in den anderen weitgehend
ausschließen.
In den Probenbehältern 8 befinden sich die in einer Flüssigkeit gelösten oder
suspendierten Proben 28. Die Flüssigkeit kann beispielsweise Säure sein, mit der
bestimmte Substanzen unter hoher Temperatur und unter hohem Druck aufgeschlossen
werden sollen. Es kann allgemein gesagt werden, daß in den Probenbehältern 8
chemische Reaktionen unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur ablaufen sollen,
wobei der Druck und die Temperatur die chemischen Reaktionen beschleunigen oder
erst möglich machen.
In den hohlzylindrischen Schaft des Gestells 13 ragt von oben der Kühlfinger 7. Dieser
besteht aus Metall, vorzugsweise Edelstahl, und ist innen hohl. Der Kühlfinger 7 weist
an seinem oberen Ende eine Versorgungseinrichtung 15 auf und ist fest mit dem
Metallflansch 5 verbunden. Die Versorgungseinrichtung 15 weist eine Zuleitung 17 und
eine Ableitung 16 mit entsprechenden Ventilen 19 bzw. 18 für das Kühlmittel 34, 35
auf. Die Ableitung 16 ist mit einem Rohr 20 im Innern des Kühlfingers 7 verbunden,
welches nahezu bis an den Boden des Kühlfingers 7 reicht und am unteren Ende offen
ist, so daß das Kühlmittel 34, 35 am unteren Ende aus dem hohlen Kühlfinger 7
gepumpt werden kann. Zuleitung 17 und Ableitung 16 sind mit einem (nicht gezeigten)
Kühlmittel-Pumpsystem verbunden, mit dem das Kühlmittel durch den Kühlfinger 7
gepumpt wird. Als Kühlmittel 34, 35 wird üblicherweise eine hochsiedende
Kühlflüssigkeit 35 verwendet, es kann aber ebenso mit Gas 34 gekühlt werden.
Zentral durch den Kühlfinger 7 erstreckt sich ein Rohr 21 aus Metall, das am unteren
Ende aus dem Kühlfinger 7 herausragt, wobei der Kühlfinger 7 so abgedichtet ist, daß
weder die Flüssigkeit 9 in den Kühlfinger 7 eindringen noch das Kühlmittel 34, 35 aus
dem Kühlfinger 7 herausströmen kann. Am Ende des geschlossenen Rohrs 21 befindet
sich im inneren des Rohres ein (in Fig. 3 gezeigter) Thermofühler 32, beispielsweise
ein Thermoelement, welcher eine von der an dieser Stelle vorherrschenden Temperatur
abhängige Spannung erzeugt, die durch eine sich durch das Metallrohr 21 erstreckende
Zuleitung nach oben weitergeleitet wird. Das Metallrohr 21 mündet am oberen Ende in
die Versorgungseinrichtung 15, wo an einem Anschluß 22 die durch den Thermofühler
32 erzeugte Spannung abgegriffen werden kann, um die Spannung mit geeigneten
Geräten in die entsprechende Temperatur umzurechnen bzw. einer Steuereinheit der
Mikrowellenquelle zuzuführen.
Das in dem Aufnahmebehälter 3 angeordnete Gestell 13 läßt im unteren Bereich des
Aufnahmebehälters 3 mittig einen Freiraum. In diesem Freiraum befindet sich ein frei
um die vertikale Achse des Aufnahmebehälters 3 drehbares Rührelement 10. Das
Rührelement 10 enthält einen Permanentmagneten 23 in Form eines Stabmagneten.
Dieser Stabmagnet 23 befindet sich in dem Magnetfeld einer Anordnung 12 aus einem
oder mehreren zweiten Magneten, welche außerhalb des Aufnahmebehälters 3,
vorzugsweise unterhalb des Bodens des Mikrowellengehäuses 1 angeordnet ist. Der
Boden des Mikrowellengehäuses 1 besteht daher aus einem mikro
wellen-undurchlässigen aber für Magnetkräfte durchlässigen, also nicht ferromagnetischen
Metall, wie beispielsweise Kupfer, Aluminium oder Edelstahl, so daß das Magnetfeld
hindurchtreten kann.
Bei den zweiten Magneten handelt es sich ebenfalls um Permanentmagnete in Form von
Stabmagneten, welche kreisförmig um die nach unten verlängerte vertikale Mittelachse
des Aufnahmebehälters 3 angeordnet sind. Die Permanentmagneten sind dabei senkrecht
ausgerichtet mit einer abwechselnden Orientierung der Polung. Eine Drehung der
Anordnung 12 der zweiten Magneten um die vertikale Mittelachse des
Aufnahmebehälters 3 erzeugt eine Drehbewegung des Stabmagneten 23 im
Aufnahmebehälter 3, da dessen Nord- und Südpol von den Nord- und Südpolen der
zweiten Magnete abwechselnd angezogen und abgestoßen werden.
Für ein funktionsfähiges Rührelement 10 eignen sich viele Ausgestaltungsformen.
Wesentlich ist, daß das Rührelement 10 bei seiner Drehung um die vertikale Mittelachse
des Aufnahmebehälters 3 zum einen die Flüssigkeit 9 zu rühren vermag und zum
anderen im Aufnahmebehälter 3 eine Führung findet. Diese Führung wird durch das
speziell ausgebildete Gestell 13 gebildet. Grundsätzlich eignet sich als Rührelement 10
ein üblicher Stabmagnet, der so lang bemessen ist, daß er beim Drehen im Unterteil des
Gestells 13 nicht klemmt.
Eine bezüglich der Funktion Rühren vorteilhafte Form ist dann gegeben, wenn das
Rührelement 10 die Form eines Kreuzes aufweist. Dabei ist der eine Kreuzbalken durch
einen Stabmagneten 23 und der andere Kreuzbalken durch einen Rührstab oder
ebenfalls durch einen Stabmagneten gebildet.
Vorteilhafterweise ist der Stabmagnet 23 von einem Schutzmantel, z. B. aus Quarz, Glas
oder Kunststoff wie PTFE, umgeben. Soll das Rührelement zugleich für eine indirekte
Erwärmung der zu rührenden Flüssigkeit 9 verwendet werden, so wird für den
Schutzmantel ein mikrowellen-absorbierendes Material wie beispielsweise WEFLON
verwendet. Bei WEFLON handelt es sich um PTFE mit eingelagerten
Kohlenstoffpartikeln.
Zusätzlich zu dem einen Rührelement 10 im Aufnahmebehälter 3 können noch weitere
Rührelemente 27 in den Probenbehältern 8 angeordnet sein. Diese sorgen für eine
gleichmäßige Temperaturverteilung in den Proben 28 selbst. Aufbau und
Funktionsweise entsprachen denjenigen des oben beschriebenen Rührelements 10. Die
drehbare Anordnung 12 zweiter Magneten sorgt sowohl für den Antrieb des
Rührelements 10 im Aufnahmebehälter 3 als auch für den Antrieb der Rührelemente 27
in den Probenbehältern 8.
Bei den Rührelementen 27 in den Probenbehältern 8 ist der Schutzmantel von
besonderer Bedeutung. Um zu verhindern, daß insbesondere beim Vorhandensein von
aggressiven Substanzen 28 kleinste Teilchen oder Moleküle aus dem Magnetmaterial
bzw. Metall in das Probenmaterial 28 diffundieren, ist der Stabmagnet mit einer eine
solche Durchdringung verhindernden Hülle umgeben, die aus einem geeigneten
Schutzmaterial, wie beispielsweise Quarz, Glas oder PTFE bestehen kann.
Durch die Verschlußvorrichtung des Aufnahmebehälters 3 aus Metallflansch 5 und
Deckelteil 4 erstrecken sich mindestens zwei durchgehende Kanäle 24, über welche
Druckgas in das Innere des Aufnahmebehälters 3 geleitet werden kann bzw. durch die
das Druckgas wieder abströmen kann. Zu diesem Zweck sind die Kanäle 24 an ihren
flanschseitigen Ausgängen jeweils mit einem (nicht gezeigten) Hochdruckventil
versehen.
Mittels dieser Hochdruckventile kann der Aufnahmebehälter 3 vor dem Einsatz
evakuiert und mit Inertgas oder Reaktionsgas gespült werden. Zudem kann der Druck in
dem Aufnahmebehälter 3 und den Probenbehältern 8 jederzeit reguliert werden. Für
eine solche Druckregulierung ist vorteilhafterweise ein (nicht gezeigter) Drucksensor
zur Messung des Druckes in dem Aufnahmebehälter 3 vorgesehen.
Da die Probenbehälter 8 mit den Pfropfen 14 nicht druckfest verschlossen sind, herrscht
in den Probenbehältern 8 der gleiche Druck wie in dem sie aufnehmenden, druckfest
verschlossenen Aufnahmebehälter 3. Dadurch ist es möglich, daß die Probenbehälter 8
nicht druckfest sein müssen. Es können also beispielsweise einfache Reagenzgläser
verwendet werden, die im Vergleich zu entsprechenden druckfesten Behältern
wesentlich preisgünstiger sind.
In der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist also nur ein äußerer druckfester
Aufnahmebehälter 3 nötig. Das Deckelteil 4 dichtet innen den Kühlfinger 7 mit einer
Dichtungsvorrichtung, beispielsweise durch zwei O-Ringe ab. Außen ist ebenfalls eine
Dichtungsvorrichtung in Form eines Dichtrings zwischen dem Deckelteil 4 und dem
Aufnahmebehälter 3 vorgesehen. Auf diese Weise wird gewährleistet, daß der Druck in
dem Aufnahmebehälter 3 aufgebaut und aufrecht gehalten werden kann.
Im folgenden wird die Abfolge eines Arbeitsganges zur Behandlung der Proben
beschrieben, bei dem die oben anhand der Fig. 1 und 2 beschriebene Vorrichtung
eingesetzt wird. Zur Erläuterung des Arbeitsganges wird zudem auf Fig. 3 verwiesen.
Zunächst müssen die zu behandelnden Proben 28 in den Mikrowellenofen 1 eingebracht
werden. Dazu wird das Gestell 13 in den Aufnahmebehälter 3 gestellt, in dem sich
bereits das Rührelement 10 befindet. Anschließend werden die mit den Pfropfen 14
druckdurchlässig verschlossenen Probenbehälter 8 mit den darin befindlichen Proben 28
in die entsprechenden Standplätze des Gestells 13 gestellt. Dann wird in den
Aufnahmebehälter 3 eine Flüssigkeit 9 eingefüllt bis zu einem Pegel, der oberhalb der
chemischen Substanzen und unterhalb des oberen Randes der Probenbehälter 8 liegt.
Die Flüssigkeit 9 ist vorzugsweise eine mikrowellen-absorbierende Flüssigkeit, d. h. sie
erwärmt sich bei Bestrahlung durch Mikrowellen.
Es besteht ebenso die Möglichkeit, eine nicht mikrowellen-absorbierende Flüssigkeit 9
zu verwenden. In diesem Fall muß in dem Aufnahmebehälter 3 ein mikro
wellen-absorbierendes Element vorhanden sein, welches durch die Mikrowellenbestrahlung
erhitzt wird und die Wärme an die Flüssigkeit 9 abgibt. Wie oben bereits erwähnt, kann
hierzu beispielsweise das Rührelement 10 verwendet werden, das mit einem
mikrowellen-absorbierenden Schutzmantel versehen ist.
Nun wird der Aufnahmebehälter 3 mit der Verschlußvorrichtung aus Deckelteil 4 und
Metallflansch 5 verbunden. Der am Flansch 5 angebrachte Kühlfinger 7 wird dabei
durch die Öffnung in der Mitte des Deckelteils 4 geführt, und der Aufnahmebehälter 3
in die enge Führung 26 des Flansches 5 eingeführt bis er mit seiner umlaufenden
Rastnase 25 hinter einem entsprechenden Vorsprung am Flansch 5 einrastet. Durch den
Preßsitz zwischen Führung 26 und Aufnahmebehälter 3 wird die Dichtwirkung des
Deckelteils 4 zusätzlich verstärkt.
Die Verschlußvorrichtung aus Metallflansch 5 und druckfestem Deckelteil 4 sollte
allerdings für die Entnahme der Probenbehälter 8 leicht von dem Aufnahmebehälter 3
zu lösen sein. Dies ist insbesondere im Hinblick auf eine Automatisierung dieses
Vorganges vorteilhaft.
Die Anordnung aus Verschlußvorrichtung 4, 5 und Aufnahmebehälter 3 wird nun durch
die Öffnung 31 im Deckel des Mikrowellengehäuses 1 in den sich bereits in der
Öffnung befindlichen Druckmantel 11 eingeschoben bis der Flansch 5 auf dem Deckel
des Mikrowellengehäuses 1 aufliegt und somit zusammen mit dem Metallgehäuse 1 des
Mikrowellenofens einen mikrowellen-undurchlässigen Faraday'schen Käfig bildet. Jetzt
wird der Flansch mit zwölf Schrauben 6 mit dem Mikrowellengehäuse 1 verschraubt.
Um die relativ aufwendige Verschraubung des Flansches 5 mit den zwölf Schrauben 6
zu vermeiden, ist eine alternative Verschluß- und Befestigungsmöglichkeit denkbar. Die
Führung 26, welche in die Öffnung 31 in der Decke des Mikrowellengehäuses 1
eingeführt ist, kann so ausgebildet sein, daß sie sich oberhalb der Decke des
Mikrowellengehäuses 1 in Gestalt eines Randes so weit nach oben erstreckt, daß sie
eine Aufnahme für den Metallflansch 5 bildet. Seitlich befinden sich sowohl in der
Führung 26 als auch im Flansch 5 zwei bis drei Bohrungen. In diese Bohrungen werden
zum Befestigen des Flansches 5 Bolzen eingeführt.
Um dem Benutzer die richtige Positionierung des Flansches 5 in der Führung 26 zu
erleichtern, können entsprechende Markierungen oder Positionierelemente an Flansch 5
und/oder Führung 26 vorgesehen sein. Das Einführen weniger Bolzen ist in jedem Fall
einfacher und schneller auszuführen als eine Verschraubung mit mehreren Schrauben 6.
Die Anzahl der Schrauben 6 kann auch nicht reduziert werden, da sie den hohen, in
dem Aufnahmebehälter 3 vorherrschenden Drücken standhalten müssen. Durch eine
entsprechend ausgewählte Stärke der Bolzen kann diese Festigkeit schon durch eine
relativ geringe Anzahl von zwei oder drei Bolzen erreicht werden.
Zu Beginn des Prozesses wird nun durch die Druckkanäle 24 Druckgas in den
Aufnahmebehälter 3 eingeleitet, wobei sich der Druck durch die druckdurchlässigen
Pfropfen 14 in die Probenbehälter 8 fortsetzt. Durch den Vordruck von etwa 10 bis 20
bar wird der Siedepunkt der in dem Aufnahmebehälter 3 befindlichen Flüssigkeit sowie
der Siedepunkt der in den Probebehältern 8 befindlichen chemischen Substanzen 28
erhöht. Bei dem Druckgas kann es sich um Luft, Inertgas oder auch ein Reaktionsgas
handeln.
Durch den erhöhten Siedepunkt geht beim Erhitzen der Flüssigkeit 9 und der Proben 28
durch die Bestrahlung mit Mikrowellen weniger Flüssigkeit in die Dampfphase über, in
der nahezu keine Mikrowellenabsorption möglich ist. Das bedeutet, daß die Grundlast
für die Mikrowellenbestrahlung, d. h. die Menge mikrowellen-absorbierender Materie
etwa konstant bleibt. Durch den erhöhten Druck und den dadurch erzielten erhöhten
Siedepunkt kann demnach die chemische Reaktion bei höheren Temperaturen ablaufen.
Die Tatsache, daß in allen Probenbehältern 8 sowie im Aufnahmebehälter 3 der gleiche
Druck herrscht, hat den Vorteil, daß sich die Proben 28 in den einzelnen
Probenbehältern 8 nicht gegenseitig beeinflussen können, obwohl die Probenbehälter
nicht druckfest verschlossen sind. Durch eine geeignete Ausgestaltung der Pfropfen 14
können nahezu keine Verunreinigungen auftreten, indem die chemischen Substanzen 28
aus dem einen Probenbehälter 8 über die Gasphase in einen anderen Probenbehälter 8
gelangen, d. h. es gibt nahezu keine Verschleppungsfehler.
Durch diese Maßnahme ist es beispielsweise möglich, in den Probenbehältern 8
verschiedene Proben 28 (z. B. verschiedene chemische Substanzen oder verschiedene
Konzentrationen) gleichzeitig in einem Arbeitsgang zu behandeln, ohne daß die Gefahr
einer gegenseitigen Verunreinigung der Proben 28 besteht.
Der Kühlfinger 7 liegt auf dem gleichen elektrischen Potential wie das
Mikrowellengehäuse 1, weil er selbst aus Metall besteht und über den Metallflansch 5
und die Verschraubung 6 elektrisch mit dem Gehäuse 1 des Mikrowellenofens
verbunden ist. Die seitlich einstrahlende Mikrowelle wird daher an dem Kühlfinger 7
reflektiert und passiert zweimal die Proben 28 bzw. die Flüssigkeit 9, so daß auf diese
Weise die Erhitzung durch Mikrowellenbestrahlung gefördert wird.
Vor Beginn des Heizvorganges wird der Kühlfinger 7 durch die Leitungen 16 und 17,
beispielsweise mittels Druckgas 34, leer gepumpt, d. h. eine evt. vorhandene
Kühlflüssigkeit 35 aus dem Innenraum des Kühlfingers 7 entfernt. Dadurch ist die
Wärmekapazität des Kühlfingers 7 und somit der gesamten Anordnung im
Aufnahmebehälter 3 stark reduziert und die Erhitzung der Flüssigkeit 9 bzw. der
Proben 28 in den Probenbehältern 8 geht schneller vor sich.
Vorteilhafterweise wird der Kühlfinger 7 vor und während des Heizvorganges mit
einem Gas 34 gespült. Die Spülung kann dabei durch Druck oder Unterdruck
vorgenommen werden. Zum Abkühlen, d. h. im allgemeinen nach dem Heizvorgang,
wird der Kühlfinger 7 zunächst mit einem höheren Gasstrom 34 aus der
Kühlmittelzuleitung 17 vorgekühlt. Hierdurch werden insbesondere bei sehr hohen
Temperaturunterschieden Druckbelastungen im Inneren des Kühlfingers 7 durch
extreme Dampfbildung vermieden oder zumindest deutlich reduziert. Anschließend wird
der Kühlfinger 7 mit einer hochsiedenden Kühlflüssigkeit 35 abgekühlt, um die Proben
28 schneller entnehmen zu können.
Wie in Fig. 3 gezeigt, kann die Umschaltung zwischen Gasstrom 34 und
Kühlflüssigkeit 35 automatisch durch eine Umschaltvorrichtung 33 vorgenommen
werden. Als Umschaltvorrichtung 33 sind beispielsweise eine Anordnung aus mehreren
Ventilen oder ein Dreiwege-Ventil denkbar. Die Ventile bzw. das Dreiwege-Ventil
werden dabei von einer Elektronik, beispielsweise mittels PC, kontrolliert und
gesteuert.
Dadurch daß der Kühlfinger 7 vor und während des Heizvorganges mit Gas 34 gespült
wird, wird der Wärmegradient zwischen dem Inneren des Kühlfingers 7 und der
Flüssigkeit 9 deutlich verringert. Durch diese Maßnahme sind somit genauere
Temperaturmessung möglich, da Meßfehler des Thermofühlers 32 verringert werden.
Während der Behandlung der chemischen Substanzen 28 wird die Flüssigkeit 9 im
Aufnahmebehälter 3 durch das Rührelement 10 gerührt, damit eine gleichmäßige
Temperaturverteilung in der gesamten Flüssigkeit 9 vorherrscht. Dadurch werden auch
die Probenbehälter 8 mit den darin befindlichen Proben 28 gleichmäßig erwärmt. Evt.
werden zusätzlich die Proben 28 in den Probenbehältern 8 mittels der Rührelemente 27
gerührt, um die gleichmäßige Temperaturverteilung in den Proben 28 weiter zu
fördern.
Je nach Art der zu behandelnden Proben 28, werden diese direkt oder indirekt durch die
Bestrahlung mit Mikrowellen erhitzt. Gleiches gilt für die Flüssigkeit 9, die ihrerseits
die Probenbehälter 8 erwärmt.
Das schnelle Abkühlen nach erfolgter chemischer Reaktion ermöglicht einen hohen
Durchsatz von Proben durch das Gerät. Ein hoher Durchsatz bedeutet eine hohe
Arbeitsgeschwindigkeit, d. h. Zeitersparnis und damit auch Kostenersparnis.
Claims (19)
1. Vorrichtung zum Behandeln chemischer Substanzen durch Erhitzen unter Druck,
mit
- - einem mikrowellen-undurchlässigen Gehäuse (1),
- - einer mit dem Innenraum (2) des Gehäuses (1) verbundenen Mikrowellenquelle (29), und
- - mindestens einem zur Aufnahme der chemischen Substanzen oder Proben (28)
dienenden Probenbehälter (8),
dadurch gekennzeichnet,
daß der oder die Probenbehälter (8) druckdurchlässig verschließbar ist/sind, und
daß der oder die Probenbehälter (8) in einem druckfest verschließbaren Aufnahmebehälter (3) aus mikrowellen-durchlässigem Material angeordnet ist/sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Aufnahmebehälter (3) von oben durch eine Öffnung (31) in der Decke des
Gehäuses (1) in das Gehäuse (1) eingeführt und mittels einer Verschlußvorrichtung
(4, 5) an der Decke des Gehäuses (1) befestigt wird, wobei die
Verschlußvorrichtung (4, 5) ein metallisches Deckelteil (5) zur Befestigung am
Gehäuse (1) und zur Mikrowellen-Abdichtung der Öffnung (31) und ein Deckelteil
(4) zum druckfesten Verschließen des Aufnahmebehälters (3) aufweist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Deckelteil (5) und das Deckelteil (4) eine Einheit bilden, die leicht von
dem Aufnahmebehälter (3) entfernbar ist.
4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Vorrichtung weiter einen Kühlfinger (7) zur Kühlung der in den
Probenbehältern (8) befindlichen Proben (28) aufweist, der in den
Aufnahmebehälter (3) hineinragt und in thermischem Kontakt mit den
Probenbehältern (8) steht.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Kühlfinger (7) eine Zuleitung (17) und eine Ableitung (16) für ein
Kühlmittel (34, 35) aufweist, wobei die Zuleitung (17) mit einer
Umschaltvorrichtung (33) zur Umschaltung zwischen verschiedenen Kühlmittel n
(34, 35) ausgestattet ist.
6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Vorrichtung weiter ein magnetisches Rührelement (10) im
Aufnahmebehälter (3) aufweist.
7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß der oder die Probenbehälter (8) jeweils ein magnetisches Rührelement (27)
aufweist bzw. aufweisen.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Kühlfinger (7) metallisch ist und mit dem Gehäuse (1) des
Mikrowellenofens in metallischem Kontakt steht, so daß er auf dem gleichen
elektrischen Potential liegt wie das Gehäuse (1) des Mikrowellenofens.
9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Vorrichtung weiter einen Thermosensor zur Messung der Temperatur im
Aufnahmebehälter (3) aufweist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Zuleitungsdrähte des Thermosensors in einem metallischen Rohr (21) aus
dem Gehäuse (1) des Mikrowellenofens herausgeführt sind, welches mit dem
Gehäuse (1) des Mikrowellenofens in metallischem Kontakt steht, so daß es auf
dem gleichen elektrischen Potential liegt wie das Gehäuse (1) des
Mikrowellenofens.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Rohr (21) im Innern des Kühlfingers (7) angeordnet ist und am unteren
Ende des Kühlfingers (7) aus diesem herausragt.
12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß in dem Aufnahmebehälter (3) ein Gestell (13) mit Standplätzen für die
Probenbehälter (8) vorgesehen ist.
13. Verfahren zum Behandeln chemischer Substanzen durch Erhitzen
in einer Vorrichtung mit
- - einem mikrowellen-undurchlässigen Gehäuse (1),
- - einer mit dem Innenraum (2) des Gehäuses (1) verbundenen Mikrowellenquelle (29),
- - mindestens einem verschließbaren und zur Aufnahme einer chemischen Substanz bzw. Probe (28) dienenden Probenbehälter (8) aus mikrowellen-durchlässigem Material, und
- - einem Kühlfinger (7) zur Kühlung der in dem Probenbehälter oder den
Probenbehältern (8) befindlichen Probe bzw. Proben (28), der in thermischem
Kontakt mit dem Probenbehälter oder den Probenbehältern (8) steht,
und insbesondere in einer Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß der Kühlfinger (7) vor dem Erhitzen der Probe bzw. der Proben (28) entleert, d. h. ein evt. in dem Kühlfinger (7) vorhandenes Kühlmittel (35) entfernt wird, um die Wärmekapazität der Anordnung zu verringern, und daß nach erfolgter Reaktion in dem Probenbehälter bzw. den Probenbehältern (8) ein Kühlmittel (34, 35) in bzw. durch den Kühlfinger (7) geleitet wird, um die Probe bzw. Proben (28) schnell abzukühlen.
14. Verfahren nach Anspruch 13,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Kühlfinger (7) vor und während des Heizvorganges mit
Mikrowellenbestrahlung mit einem Gas (34) gespült wird.
15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Kühlfinger (7) zum Abkühlen zunächst mit einem höheren Gasstrom (34)
vorgekühlt und anschließend mit einer hochsiedenden Kühlflüssigkeit (35)
abgekühlt wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Probenbehälter (8) vor der Erhitzung der darin befindlichen Proben (28)
mit Druck beaufschlagt werden, um den Siedepunkt der chemischen Substanzen
(28) in den Probenbehältern (8) zu erhöhen.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 16,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Probenbehälter (8) mit den darin befindlichen Proben (28) indirekt über
eine Flüssigkeit (9) erwärmt werden, welche sich in dem Aufnahmebehälter (3)
befindet, die Probenbehälter (8) etwa bis zum Pegel der darin enthaltenen Proben
(28) umgibt und direkt oder indirekt durch Bestrahlung mit Mikrowellen erhitzt
wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Flüssigkeit (9) zum Zwecke einer gleichmäßigen Temperaturverteilung
durch Rühren gemischt wird.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 18,
dadurch gekennzeichnet,
daß die chemischen Substanzen (28) in den Probenbehältern (8) zum Zwecke einer
gleichmäßigen Temperaturverteilung jeweils durch Rühren gemischt werden.
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