DE102016007360B3 - Druckreaktor mit Magnetrührwerk - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Druckreaktor zum Aufschluss von Probenmaterial, aufweisend einen verschließbaren Druckbehälter mit einer Behälterwandung, die mit wenigstens einem im Wesentlichen nicht-magnetischen Werkstoff ausgebildet ist, und ein Magnetrührwerk, welches eine außerhalb des Druckbehälters angeordnete Drehmagnetfeldquelle mit mehreren Magnetspulen und einen im Druckraum angeordneten Permanentmagnetrührer aufweist.

Description

  • Die Erfindung betrifft einen Druckreaktor zum Aufschluss von Probenmaterial, der ein Magnetrührwerk aufweist.
  • Druckreaktoren als Aufschlussgeräte für die Probenvorbereitung werden in verschiedenen Anwendungsfeldern der analytischen Chemie eingesetzt, beispielsweise in Pharmazie und Kosmetik, Materialkunde, Geologie sowie im Umwelt- und im Energiesektor. Zum Aufschluss der Proben werden diese in einem geeigneten Druckbehälter mittels einer geeigneten Wärmequelle erhitzt.
  • In der DE 20 2007 000 665 U1 wird ein Reaktor zum Aufschluß von Probenmaterial gezeigt, der einen Behälter, ein Magnetrührwerk mit einer Drehmagnetquelle, und einen Permanentmagnetrührer aufweist.
  • Ein beispielhafter bekannter Druckreaktor ist in 1 dargestellt. Derartige Druckreaktoren 1 setzen als Wärmequelle häufig einen Mikrowellenemitter 2 ein, bei welchem mittels eines Magnetrons 4 Mikrowellen erzeugt und mittels einer geeigneten Antenne 6 in einen Druckraum 8 des Druckreaktors 1 eingekoppelt werden. Bei solchen Aufschlussgeräten wird das Probenmaterial aufgeschlossen, indem die Energie der Mikrowellen direkt auf die Dipole polarer Lösungsmittel – wie beispielsweise Wasser (H2O) – übertragen werden. Das sich rasch ändernde elektrische Feld des Mikrowellenemitters versetzt die Wassermoleküle in Rotationsbewegungen und erwärmt sie durch die entstehende innere Reibung. Bei dem dadurch ermöglichten Mikrowellenaufschluss kann das Probenmaterial in vorteilhafter Weise gleichmäßig erwärmt werden, was die zum Aufschluss benötigte Zeit verkürzen kann.
  • Bei der Erhitzung von polaren Lösungsmitteln wie Wasser erhöht sich jedoch in einem abgeschlossenen Probenvolumen rasch der Druck, weshalb eben Druckreaktoren eingesetzt werden, deren Druckbehälter 10 eine Behälterwandung 12 aufweist, die den entstehenden Drücken entgegenwirken kann. Der Druckbehälter 10 weist häufig einen Probentopf 14 zur Aufnahme der Probe und einen Probendeckel 16 zum Abschluss des Druckraums 8 auf. Der Probentopf 14 und der Probendeckel 16 sind während der Druckentstehung beim Aufschluss durch einen Verschluss 18 so fest miteinander verbunden, dass ihre Wandungen 20 und 22 zusammen die Behälterwandung 12 des Druckbehälters ausbilden, der den Druckraum 8 zur Aufnahme des Probenmaterials abgrenzt.
  • Um eine möglichst gleichmäßige Erwärmung der Probe bzw. eine möglichst gleichmäßige Verteilung der Inhaltsstoffe des Probenmaterials sicherzustellen, wird bei bekannten Druckreaktoren ein Rührwerk im Druckraum 8 verbaut. Dieses ist entweder klassischer Natur, sodass zur Zuführung der Drehbewegung für das Rühren in den Druckraum die Behälterwandung 12 wenigstens an einer Stelle zur Durchführung einer Torsionswelle durchbrochen sein muss. Oder es wird ein Magnetrührwerk 24 verwendet, dessen Drehmagnetfeldquelle 26 außerhalb des Druckbehälters 10 angeordnet ist, um einen Permanentmagnetrührer 28 im Druckraum so anzutreiben, dass er sich an einer an den Drehlagern 30 gelagerten Drehwelle 32 um die Längsachse L des Druckbehälters drehen kann.
  • Beim klassischen Rührwerk ist jedoch wegen der Wellenführung durch die Behälterwandung 12 die Abdichtung des Druckraumes 8 bei hohen Drücken schwer zu erreichen und weist auch im Erfolgsfall wegen des Einflusses korrosiver Medien nicht die wünschenswerte Lebensdauer auf. Beim Magnetrührwerk 24 ist es aufgrund der hohen erforderlichen Wandstärke der Behälterwandung 12 kaum möglich, beim Rühren ein zufriedenstellendes Drehmoment zu erreichen.
  • Eine Aufgabe der Erfindung ist es nun, einen hinsichtlich der im vorherigen Abschnitt erwähnten Nachteile verbesserten Druckreaktor zum Aufschluss von Probenmaterial bereitzustellen.
  • Diese Aufgabe wird gelöst durch einen Druckreaktor mit den Merkmalen von Anspruch 1.
  • Erfindungsgemäß wird ein Druckreaktor zum Aufschluss von Probenmaterial vorgeschlagen, der einen verschließbaren Druckbehälter mit einer Behälterwandung aufweist, die mit wenigstens einem, im Wesentlichen nicht-magnetischen Werkstoff ausgebildet ist. Dabei kann die Behälterwandung aus einem nicht-magnetischen Werkstoff bestehen, beispielsweise einem geeigneten Edelstahlwerkstoff oder einem geeigneten faserverstärkten Kunststoff-Werkstoff (FVK-Werkstoff). Als Edelstähle kommen beispielsweise V2A- oder V4A-Legierungen in Betracht. Für gängige Anwendungen im Druckreaktorbau hat sich die Verwendung eines Edelstahls mit der Werkstoffnummer 1.4571 wegen der erhöhten Beständigkeit gegen Korrosion und Lochfraß bei gleichzeitig guter Schweißbarkeit und Duktilität bewährt. Als FVK-Werkstoff kommt beispielsweise eine Keflar- oder Glasfaser-verstärkte PVA- oder PTFE-Matrix infrage.
  • Vorzugsweise ist der Druckbehälter mit einer Behälterwandung ausgestattet, die eine druckfeste Außenwandung, insbesondere mit einem Edelstahl- oder FVK-Werkstoff aufweist und eine probenfeste Innenwandung, insbesondere mit einem PTFE-Werkstoff, aufweist. In bestimmten Anwendungen kann es auch bevorzugt sein, die Behälterwandung im Wesentlichen nur aus Edelstahl vorzusehen.
  • Der erfindungsgemäße Druckreaktor weist ein Magnetrührwerk auf, welches eine außerhalb des Druckbehälters angeordnete Drehmagnetfeldquelle mit mehreren Magnetspulen und einem im Druckraum angeordneten Permanentmagnetrührer aufweist. Der Permanentmagnetrührer weist vorzugsweise eine Drehwelle auf, die beispielsweise entlang einer Längsachse des Druckreaktors angeordnet ist, sowie Schaufeln zum Umrühren des Probenmaterials im Druckbehälter und wenigstens einen, vorzugsweise mehrere, Permanentmagneten, auf die die Magnetspulen der Drehmagnetfeldquelle zur Drehung des Rührers einwirken können.
  • Wenn die Drehwelle des Permanentmagnetrührers – in einem geschlossenen Zustand des Druckreaktors – innerhalb der Behälterwandung zur Drehung gelagert ist, kann während des Aufschlussvorgangs der Rührer mit Drehenergie versorgt werden, ohne dass dafür ein Durchbruch in der Behälterwandung nötig ist. Die Permanentmagneten und die Rührschaufeln des Rührers können gemeinsam und/oder in einer Ebene angeordnet sein, sind aber vorzugsweise bezüglich der Längsachse des Druckreaktors an unterschiedlichen Höhenpositionen angeordnet, weil es dann einfacher möglich ist, die Permanentmagneten radial möglichst weit außen im Druckraum anzuordnen.
  • Erfindungsgemäß ist nun die Behälterwandung so gestaltet, dass in ihr ein Magnetfeldleiter angeordnet ist, dessen ferromagnetisches Material sich entlang wenigstens eines Teiles der Wandstärke der Behälterwandung erstreckt.
  • Dies ermöglicht eine Leitung des Magnetfeldes der Magnetspulen durch die Behälterwandung hin zu den Permanentmagneten des Permanentmagnetrührers – mit einer um Größenordnung höheren Magnetfeldstärke, als dies bei Druckreaktoren mit den bekannten Behälterwandungen aus nicht-magnetischen Werkstoffen der Fall ist. Die höhere, zu den Permanentmagneten des Rührers geleitete Magnetfeldstärke ermöglicht, den Rührer mit einem entsprechend höheren Drehmoment zu betreiben.
  • Die Verwendung von nicht-magnetischen Werkstoffen für die Behälterwandung ist generell für Druckreaktoren mit Magnetrührwerk sinnvoll, weil eine geschlossene Behälterwandung aus einem ferromagnetischen Werkstoff den innenliegenden Druckraum (und damit den Permanentmagnetrührer) von dem Drehmagnetfeld der Magnetspulen abschirmen würde. Ohnehin haben sich bei gattungsgemäßen Druckreaktoren nicht-magnetische Edelstahllegierungen wegen ihrer Korrosionsresistenz zumindest für eine Außenwandung des Druckbehälters als geeigneter Werkstoff weithin durchgesetzt. Es heißt natürlich nicht, dass das Anwendungsgebiet der Erfindung auf diese Werkstoffe beschränkt ist, weil selbst verständlich auch viele Anwendungen denkbar sind, bei denen Korrosionsresistenz nicht von Relevanz ist.
  • Die Erfindung ermöglicht mit dem Magnetfeldleiter eine punktuelle Verwendung von ferromagnetischem Material in der Behälterwandung, insbesondere an Stellen, an denen dies trotz korrosionskritischer Anwendungen gattungsgemäßer Druckreaktoren unschädlich ist. In dem ferromagnetischen Material des Magnetfeldleiters kann das Drehmagnetfeld der Magnetfeldspulen gleichsam durch die anderen Wandungsbereiche, die nicht-magnetisch ausgebildet sind, hindurch und zu den Permanentmagneten hingeführt werden.
  • Um eine noch bessere Leitung des Magnetfeldes von den Magnetspulen über die Magnetfeldleiter zu den Permanentmagneten des Rührers hin zu gewährleisten, sind vorzugsweise bezüglich der Längsachse des Druckreaktors die Drehmagnetfeldquelle, der Magnetfeldleiter und zumindest die Permanentmagneten, ggf. auch die Rührschaufeln, des Permanentmagnetrührers im Wesentlichen in einer Höhe – d. h. an einem Punkt der Längsachse – angeordnet.
  • Die Längsachse L des Druckreaktors ist vorzugsweise identisch mit einer zentralen Längsachse des Druckbehälters und damit vorzugsweise auch mit der Drehachse des Magnetrührwerks.
  • Vorzugsweise weist der Magnetfeldleiter mehrere Leitelemente aus ferromagnetischem Material auf, die, insbesondere abhängig von einer Position der Magnetspulen, entlang des Umfangs der Behälterwandung verteilt sind. Dadurch wird eine gleichmäßige Verstärkung der Magnetfeldleitung über den Umfang des Druckreaktors ermöglicht – und damit eine weitere Verstärkung des an dem Permanentmagnetrührer anbringbaren Drehmoments erreicht.
  • Um diesen Effekt weiter zu verstärken, ist vorzugsweise jeder Magnetspule ein Leitelement des Magnetfeldleiters zugeordnet. Durch die räumliche Nähe zwischen den Magnetfeldspulen und dem zugeordneten Leitelement kann das Magnetfeld der Magnetspule weiter verbessert in das Leitelement eingekoppelt und dann weitergeleitet werden.
  • In einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung weist die Behälterwandung eine druckfeste Außenwandung auf, in der der Magnetfeldleiter angeordnet ist, und/oder eine probenfeste Innenwandung, die den Druckraum abgrenzt. Durch die Trennung in die Außenwandung, die im Wesentlichen die mechanische Druckfestigkeit beisteuert, und die Innenwandung, die im Wesentlichen die chemische Druckfestigkeit beisteuert, kann das Probenmaterial leichter ausgetauscht werden, indem beispielsweise die Innenwandung aus der Außenwandung herausgenommen und wieder eingesetzt werden kann.
  • Vorzugsweise weist die Außenwandung eine größere Wandstärke auf als die Innenwandung, weil sie ja auch dasjenige Bauteil ist, das dem Druck im Druckraum Material entgegensetzen muss. Dadurch ist auch bei einer Teilung der Behälterwandung in Außenwandung und Innenwandung weiterhin eine gute Leitung des Magnetfeldes gewährleistet, obwohl diese nur in der Außenwandung und nicht in der Innenwandung angeordnet sind. Vorzugsweise erstrecken sich die Leitelemente durch die Außenwand im Wesentlichen entlang der gesamten radialen Erstreckung der Außenwandung.
  • Um die Magnetfeldleitung zu maximieren, ist gemäß einer bevorzugten Weiterbildung ein Leitelement zusätzlich innerhalb der Wicklung der ihr zugeordneten Magnetspule angeordnet. Dabei ist das Leitelement vorzugsweise bezüglich einer Wicklungszentralachse (1) axial wenigstens teilweise entlang der Wicklung angeordnet, und (2) radial innerhalb der Wicklung angeordnet. Dadurch kann das Leitelement die Funktion eines Magnetspulenkerns übernehmen und somit das Magnetfeld der Spule verstärken, bündeln und optimal in Richtung hin zum innen liegenden Druckraum weiterleiten.
  • Um eine einfache Fertigung zu gewährleisten, weist ein Leitelement einen, insbesondere im Wesentlichen vollzylindrischen oder hohlzylindrischen, Bolzen mit einer ferromagnetischen Eisen-Legierung auf oder besteht aus dieser.
  • In alternativen Weiterbildungen, deren Bevorzugung von den vorgesehenen Gegebenheiten bei der Befüllung des Druckraums mit Probenmaterial abhängt, weist der Druckbehälter entweder einen Probentopf mit einer Topfwandung auf, in welcher der Magnetfeldleiter angeordnet ist, oder einen Probendeckel mit einer Deckelwandung auf, in welcher der Magnetfeldleiter angeordnet ist. In beiden Fällen weist der Druckbehälter sowohl einen Probentopf als auch einen Probendeckel auf; die Weiterbildungen unterscheiden sich in der Anordnung des Magnetfeldleiters im Topf oder im Deckel.
  • In einer bevorzugen Weiterbildung weist der Druckreaktor eine Mikrowellenheizung auf. Diese Heizmethode erfordert keine Durchbrechung des Druckbehälters für die Heizung beim Aufschluss der Probe. Dies ermöglicht in Kombination mit dem Magnetrührwerk im Sinne der Erfindung eine hermetische Ausgestaltung des Druckbehälters ohne eine Durchführung von Heizungs- oder Rührkomponenten durch die Behälterwandung.
  • Vorzugsweise ist der Mikrowellenemitter wenigstens eine halbe Längserstreckung des Druckraumes entfernt von dem Magnetfeldleiter angeordnet, um ggf. Interferenz- oder andere Wechselwirkungen zwischen den elektromagnetischen Feldern der Magnetspulen und des Mikrowellenemitters zu minimieren.
  • Um einen stabilen und haltbaren Druckreaktor bereitzustellen, sind ein Leitelement und der Druckbehälter in einer bevorzugten Weiterbildung mittels einer zerstörungsfrei nicht lösbaren Verbindung, insbesondere einer Schweißverbindung, miteinander verbunden. Vorzugsweise wird die Ausnehmung in der Behälterwandung, in der das Leitelement angeordnet ist, am Außenmantel der Behälterwandung mittels einer umlaufenden Schweißnaht, und gegebenenfalls ebenso am Innenmantel der Behälterwandung, verbunden, um einen dichten Druckbehälter zu erhalten. So kann der Druckbehälter auch ohne separate Innenwandung auskommen.
  • Alternativ weisen gemäß einer Weiterbildung ein Leitelement und der Druckbehälter jeweils ein (zum anderen passendes) Gewinde auf, an dem sie miteinander verbunden sind. Dies ermöglicht eine vereinfachte Montage und Demontage des Druckreaktors in Anwendungsfällen, in denen das gefordert ist. Die dadurch entstandene Gewindepaarung kann nötigenfalls mit geeigneten Mitteln abgedichtet werden, wenn dies nicht ohnehin aufgrund der Verwendung einer separaten Innenwandung unnötig ist.
  • Vorteilhafte Ausbildungen der verschiedenen Aspekte der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche. Weitere Merkmale, Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung im Zusammenhang mit den Figuren. Es zeigen, teilweise in stark schematisierter Darstellung,
  • 1 in einer Schnittansicht einen bekannten Druckreaktor mit einem Druckbehälter und einem Magnetrührwerk;
  • 2 in einer Schnittansicht einen Druckbehälter nach einer beispielhaften Ausführung der Erfindung;
  • 3 in einer Schnittansicht einen Druckbehälter nach einer weiteren beispielhaften Ausführung der Erfindung; und
  • 4a–b in einer Schnittansicht jeweils einen Ausschnitt eines Druckbehälters nach weiteren beispielhaften Ausführungen der Erfindung.
  • Zu der 1 wird auf die Schilderungen zum Stand der Technik in der Beschreibungseinleitung verwiesen. Der bekannte Druckreaktor 1 gemäß 1 ist zu einem Zeitpunkt dargestellt, in welchem der Druckbehälter 10 in einem geschlossenen Zustand in dem Druckreaktor 1 eingesetzt ist, wobei die Führungselemente 34 und die Antennenausnehmung 36 seine Position auf einem Gehäusedeckel des Mikrowellenemitters 2 festlegen. Im geschlossenen Zustand grenzen der Probendeckel 16 und der Probentopf 14, die mittels des Verschlusses 18 fest aufeinandergepresst sind, den Druckraum 8 ab. Die Behälterwandung 12 ist sowohl am Deckel 16 als auch am Topf 14 mit einer Außenwandung 38 und einer Innenwandung 40, jeweils aus einem wenigstens einem nicht-magnetischem Material, ausgebildet, wobei die Innenwandung des Topfes 14 und die des Deckels 16 an ihrer Verbindungsstelle mit einem Dichtelement 42, hier beispielsweise mit einem umlaufenden Dichtring, den Druckraum 8 hermetisch abschließen.
  • Mehrere Magnetspulen 44 sind im Umfang um den Druckbehälter 10 angeordnet und setzen die Permanentmagneten 46 des Magnetrührers 28 im Rührbetrieb während eines Aufschlussvorgangs einem Drehmagnetfeld aus, das den Magnetrührer 28 mit seinen Rührschaufeln 48 antreibt. Die Spulen 44 sind dabei an Spulenständern 45 angeordnet, die fest mit dem Mikrowellenemitter 2 des Druckreaktors 1 verbunden sind; zum Betrieb wird also der Druckbehälter 10 gleichsam in den Wirkungsbereich der Spulen 44 eingestellt.
  • Aus der Darstellung wird deutlich, dass die Magnetspulen 44 verhältnismäßig weit entfernt von den Permanentmagneten 46 angeordnet sind (in radialer Richtung bezüglich der Achse L), wobei diese Entfernung einen limitierenden Faktor für das maximal aufzubringende Drehmoment darstellt. Dieses Limit begrenzt wiederum die erreichbare Rührleistung des Magnetrührwerks.
  • In 2 ist ein Druckbehälter 10 gemäß einer Ausführung der Erfindung dargestellt. Dieser Druckbehälter 10 kann ebenso wie der bekannte Druckbehälter aus 1 positioniert mittels der Führungselemente 34 und an die Antennenausnehmung 36 in einen Mikrowellenemitter 2 eines Druckreaktors eingestellt werden.
  • Von einem Druckreaktor 1 gemäß 1 unterscheidet sich der Druckreaktor gemäß 2 insbesondere durch die Anordnung der Komponenten des Magnetrührwerk 24 an Druckbehälter 10. Eine Mehrzahl von Magnetspulen (vorzugsweise drei, vier oder sechs Magnetsupulen) 44 ist jeweils auf ein Leitelement 50 aufgeschoben und dort geeignet bezüglich einer Wicklungszentralachse W festgelegt. Jedes der Leitelemente 50 ist seinerseits entlang der Achse W durch die Wandstärke 52 der Außenwandung 38 der Behälterwandung 12 hindurch ausgebildet.
  • Die Leitelemente 50 sind im Ausführungsbeispiel im Wesentlichen als zylindrische Bolzen, vorzugsweise aus einer Weicheisenlegierung oder einem anderen geeigneten ferromagnetischen Material ausgebildet.
  • Die Leitelemente 50 sind an ihrer Durchführung durch eine passend gestaltete Ausnehmung der Außenwandung 38 gegen Drehung und Längsbewegung (bezüglich der Achse W) festgelegt; die Magnetspulen 44 sind zumindest gegen Längsbewegung an einer Position möglichst nah an dem Außenmantel des Druckbehälters 10 gesichert.
  • Jeder Spule 44 ist somit ein Leitelement 50 als Spulenkern zugeordnet, der das an der Spule 44 angebrachte Drehmagnetfeld nicht nur fokussiert und bündelt, sondern wegen der Erstreckung des Leitelements 50 durch die Außenwandung 38 das Magnetfeld auch durch einen wesentlichen Teil der Behälterwandung 12 hindurch zu den Permanentmagneten 46 des Magnetrührers 28 leitet. Die Erfindung ermöglicht damit die Übertragung wesentlich höherer Magnetfeldstärken hin zu den Permanentmagneten 46, bei Verwendung gleich starker Spulenkomponenten und gleich starker Permanentmagneten, verglichen mit dem Stand der Technik gemäß 1.
  • Die über den Umfang des Druckbehälters 10 verteilt angeordneten Leitelemente 50 bilden damit einen Magnetfeldleiter 54. Dieser Magnetfeldleiter 54 ist ebenso wie die Permanentmagneten 46 und deren Verbindung mit der Drehwelle 32 in einer Ebene angeordnet, die entlang der Achse W rechtwinklig aus der Zeichenebene (gedacht) austritt. In dieser Ebene sind auch die Zentralachsen der Spulen 44 angeordnet, die in 2 mit der Achse W zusammenfallen (alle Punkte der genannten Ebene weisen die gleiche Axialposition bezüglich der Längsachse L auf). Damit ist eine weitere Minimierung der Abstände zwischen den Permanentmagneten 46 und den Leitelement 50 als Spulenkern der Magnetspulen 44 möglich.
  • Die Rührschaufeln 48 im Druckbehälter 10 gemäß 2 sind bezüglich der Längsachse L an einer anderen Axialposition angeordnet. Dies ermöglicht zum einen eine Minimierung der Toträume beim Rühren und zum anderen eine unbehinderte Anordnung der Permanentmagneten 46 möglichst weit außen im Druckraum 8.
  • Die Außenwandung 38 ist im Ausführungsbeispiel mit einem Edelstahl-Werkstoff, insbesondere mit Edelstahl 1.4571 ausgebildet. Dieser ist im Wesentlichen nicht-magnetisch und weist – neben der hohen Druckresistenz – eine gute Korrosionsresistenz sowie verhältnismäßig gute Verarbeitungseigenschaften auf.
  • Die Innenwandung 40 ist im Ausführungsbeispiel mit einem gepressten PTFE-Werkstoff ausgebildet, der auch bei höheren Temperaturen bzw. bei höherem Druck dicht gegenüber typischen Probenmaterialien bei den eingangs genannten Anwendungen ist. Die Innenwandung 40 ist im Bereich des Topfs 14 und/oder im Bereich des Deckels 16 so ausgebildet, dass sie anliegend in die jeweilige Außenwandung 38 eingeführt werden kann, und aus dieser auch wieder entnommen werden kann. Dies ermöglicht eine leichtere Reinigung der Innenwandung 40 von Probenmaterial-Resten und generell einen leichteren Proben-Wechsel zwischen zwei Aufschlussvorgängen.
  • 3 zeigt ein Ausführungsbeispiel, dass sich von demjenigen gemäß 2 im Wesentlichen dadurch unterscheidet, dass die Behälterwandung 12 mit einer einzigen „Schicht” – ohne separate Außenwandung und Innenwandung – ausgebildet ist. Die Behälterwandung 12 in 3 ist aus einem nicht-magnetischen Edelstahl-Werkstoff, beispielsweise V4A, ausgebildet.
  • Die Leitelemente 50 sind in zu 2 analoge Weise durch die Wandstärke 53 des Topfs 14 der Behälterwandung 12 hindurch ausgebildet. In dieser Ausführung ohne Innenwandung sind hohe Anforderungen an die Abdichtung einer eventuellen Durchtrittsstelle eines Leitelements 50 durch die Wandstärke 53 zu stellen.
  • Eine solche Durchtrittsstelle 56 kann beispielsweise vermieden werden, indem das Leitelement nur einen größten Teil der Wandstärke 53 durchdringt, sodass die Ausnehmung, in der das Leitelement angeordnet ist, als Sackloch ausgebildet ist, das nicht bis zur Innenmantelfläche der Behälterwandung 12 durchgeht. Bei einer durchgehenden Ausnehmung ist diese bei und/oder nach Anbringen der Leitelemente 50 geeignet abzudichten, beispielsweise durch einen spanenden Abtrag an der inneren Mantelfläche der Behälterwandung 12, eine andere geeignete Oberflächenbehandlung und/oder eine sehr eng tolerierte Presspassung zwischen der Behälterwandung 12 und dem Leitelement 50.
  • Durch das Fehlen einer separaten Innenwandung können die Magneten 46 somit entlang der Achse W noch näher an einem, durch das Leitelement 50 gebildeten, Spulenkern angeordnet werden, was die Leitung des Drehmagnetfeldes zu den Magneten 46 weiter verbessert und damit das mit vergleichbaren Komponenten erreichbare Drehmoment beim Rühren erhöht.
  • Eine Ausführung der Erfindung im Sinne von 3 kann beispielsweise vorteilhaft sein, wenn die Vorteile eines sehr hohen Drehmoments am Magnetrührer 28 eine aufwändigere Reinigung des Druckbehälters 10 rechtfertigen.
  • In den 4a und 4b sind unterschiedliche Möglichkeiten einer Montage der Leitelemente 50 an die Behälterwandung 12 dargestellt.
  • 4a zeigt eine geschraubte Verbindung, die im Ausführungsbeispiel bei einem Druckbehälter 10 Anwendung findet, dessen Behälterwandung 12 eine Außenwandung 38 und eine Innenwandung 40 aufweist. Die Leitelemente 50 werden mit einem Außengewinde 58 in ein Innengewinde 60 eingeschraubt, das an der Außenwandung 38 der Behälterwandung 12 auf Höhe der Achse W angeordnet ist. Ein nicht dargestellter Anschlag stellt sicher, dass eine Innenmantelfläche der Behälterwandung 38 und eine Druckraum-nahe Kopffläche des Leitelements 50 im Wesentlichen bündig miteinander abschließen. Die dabei ausgebildete Schraubverbindung 62 kann geeignet abgedichtet werden. Im dargestellten Fall ist das allerdings nicht nötig, weil die Behälterwandung 12 zusätzlich zur Außenwandung 38 eine daran anliegende Innenwandung 40 aufweist.
  • 4b zeigt eine geschweißte Verbindung, die im Ausführungsbeispiel bei einem Druckbehälter 10 Anwendung findet, dessen Behälterwandung in einer „Schicht” ausgebildet ist. Die Leitelemente 50 werden an der Außenseite der Wandung 12, und gegebenenfalls auch an der Innenseite der Wandung 12 (nicht dargestellt), mittels einer umlaufenden Schweißnaht 64 befestigt. Die umlaufende Schweißnaht sorgt bereits für eine ausreichende Abdichtung des Druckraumes 8 mittels der ansonsten ohnehin hermetisch dichten Behälterwandung 12. Eine Abdichtung der Durchtrittsstelle (= Ausnehmung) der Leitelemente 50 durch die Behälterwandung 12 bis hin zur inneren Mantelfläche der Behälterwandung 12 kann beispielsweise durch eine geeignete Presspassung eines Außenumfangs des Leitelement 50 und der zugehörigen Ausnehmung in der Behälterwandung 12 erfolgen.
  • Bezugszeichenliste
  • 1
    Druckreaktor
    2
    Mikrowellenemitter
    4
    Magnetron
    6
    Antenne
    8
    Druckraum
    10
    Druckbehälter
    12
    Behälterwandung
    14
    Probentopf
    16
    Probendeckel
    18
    Verschluss
    20
    Wandung des Probentopfs
    22
    Wandung des Probendeckels
    24
    Magnetrührwerk
    26
    Drehmagnetfeldquelle
    28
    Permanentmagnetrührer
    30
    Drehlager
    32
    Drehwelle
    34
    Führungselement
    36
    Antennenausnehmung
    38
    Außenwandung
    40
    Innenwandung
    42
    Dichtelement
    44
    Magnetspule
    45
    Spulenständer
    46
    Permanentmagnet
    48
    Rührschaufeln
    50
    Leitelement
    52
    Wandstärke der Außenwand.
    53
    Wandstärke der Behälterwandung
    54
    Magnetfeldleiter
    56
    Durchtrittsstelle
    58
    Außengewinde
    60
    Innengewinde
    62
    Schraubverbindung
    64
    Schweißnaht
    L
    Längsachse des Druckbehälters
    W
    Wicklungszentralachse einer Magnetspule

Claims (13)

  1. Druckreaktor (1) zum Aufschluss von Probenmaterial, aufweisend – einen verschließbaren Druckbehälter (10) mit einer Behälterwandung (12; 38), die mit wenigstens einem im Wesentlichen nicht-magnetischen Werkstoff ausgebildet ist, und – ein Magnetrührwerk (24), welches eine außerhalb des Druckbehälters angeordnete Drehmagnetfeldquelle (26) mit mehreren Magnetspulen (44) und einen in einem Druckraum (8) des Druckbehälters angeordneten Permanentmagnetrührer (28) aufweist, wobei in der Behälterwandung (12; 38) ein Magnetfeldleiter (54) angeordnet ist, dessen ferromagnetisches Material sich entlang wenigstens eines Teils einer Wandstärke (52; 53) der Behälterwandung erstreckt.
  2. Druckreaktor gemäß Anspruch 1, aufweisend eine Längsachse (L), bezüglich der die Drehmagnetfeldquelle, der Magnetfeldleiter und der Permanentmagnetrührer im Wesentlichen in einer Höhe angeordnet sind.
  3. Druckreaktor gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Magnetfeldleiter mehrere Leitelemente (50) aus ferrromagnetischem Material aufweist, die, insbesondere abhängig von einer Position der Magnetspulen, entlang des Umfangs der Behälterwandung verteilt sind.
  4. Druckreaktor gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei jeder Magnetspule ein Leitelement des Magnetfeldleiters zugordnet ist.
  5. Druckreaktor gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Behälterwandung eine druckfeste Außenwandung (38) aufweist, in der der Magnetfeldleiter angeordnet ist, und/oder eine, insbesondere probenfeste, Innenwandung (40) aufweist, die den Druckraum abgrenzt.
  6. Druckreaktor gemäß einem den vorherigen Ansprüchen 5 sowie 3 oder 4, wobei sich die Leitelemente bezüglich der Längsachse des Druckreaktors im Wesentlichen entlang der gesamten radialen Erstreckung der Außenwandung erstrecken.
  7. Druckreaktor gemäß einem der vorherigen Ansprüche 3 bis 6, wobei ein Leitelement zusätzlich innerhalb der Wicklung der Magnetspule angeordnet ist, insbesondere bezüglich einer Wicklungszentralachse (W) axial wenigstens teilweise entlang der Wicklung und radial innerhalb der Wicklung.
  8. Druckreaktor gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei ein Leitelement einen, insbesondere im Wesentlichen vollzylindrischen oder hohlzylindrischen, Bolzen aufweist oder aus diesem besteht.
  9. Druckreaktor gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Druckbehälter einen Probentopf (14) mit einer Topfwandung aufweist, in welcher der Magnetfeldleiter angeordnet ist.
  10. Druckreaktor gemäß einem der vorherigen Ansprüche 1 bis 8, wobei der Druckbehälter einen Probendeckel (16) mit einer Deckelwandung aufweist, in welcher der Magnetfeldleiter angeordnet ist.
  11. Druckreaktor gemäß einem der vorherigen Ansprüche, aufweisend eine Mikrowellenheizung, deren Mikrowellenemitter (2) wenigstens eine halbe Längserstreckung des Druckraumes entfernt von dem Magnetfeldleiter angeordnet ist.
  12. Druckreaktor gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei ein Leitelement und der Druckbehälter mittels einer zerstörungsfrei unlösbaren, insbesondere Schweiß-, Verbindung (64) miteinander verbunden sind.
  13. Druckreaktor gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei ein Leitelement und der Druckbehälter jeweils ein Gewinde (58, 60) aufweisen, an dem sie miteinander verbunden sind.
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