WO2023118585A1 - Vorrichtung für prozesse zur behandlung von probenmaterial - Google Patents

Vorrichtung für prozesse zur behandlung von probenmaterial Download PDF

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Publication number
WO2023118585A1
WO2023118585A1 PCT/EP2022/087776 EP2022087776W WO2023118585A1 WO 2023118585 A1 WO2023118585 A1 WO 2023118585A1 EP 2022087776 W EP2022087776 W EP 2022087776W WO 2023118585 A1 WO2023118585 A1 WO 2023118585A1
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WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
sample
space
gas
process gas
sample material
Prior art date
Application number
PCT/EP2022/087776
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Werner Lautenschläger
Original Assignee
Mls Mikrowellen-Labor-Systeme Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mls Mikrowellen-Labor-Systeme Gmbh filed Critical Mls Mikrowellen-Labor-Systeme Gmbh
Publication of WO2023118585A1 publication Critical patent/WO2023118585A1/de

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
    • B01J19/122—Incoherent waves
    • B01J19/126—Microwaves

Definitions

  • the present invention relates to a device for processes for (preferably microwave-assisted) treatment of sample material, in particular for chemical and/or physical processes such as the extraction of volatile substances from sample material, in particular from natural substances such as plants or plant parts, by means of evaporation or the synthesis of sample material .
  • the present invention also relates to a process gas for use in a corresponding process.
  • volatile substances from sample material in particular from natural substances
  • volatile substances such as oils from plant material
  • CBD, THC, and terpenes can be extracted from cannabis plant material, lavender oil from lavender flowers, lemon oil from lemon peel, etc.
  • the present invention was made taking the aforementioned circumstances into account and sets itself the task of providing a device for processes for treating sample material, in particular for chemical and/or physical processes such as the extraction of volatile substances by means of evaporation or the synthesis of sample material, and a device which can be used therefor provide process gas by means of which products of the process can be better obtained; E.g. volatile substances can be extracted better or products can be produced better.
  • This object is achieved by the device according to the invention according to the independent claims.
  • the dependent claims further develop the invention to advantage.
  • a device for processes for treating sample material in particular for chemical and/or physical processes such as the extraction of volatile substances from sample material by means of evaporation or the synthesis of sample material.
  • the device has a device space that can be separated from the surrounding atmosphere and has a sample space for accommodating the sample material.
  • the device also has an adjustment device which is coupled to the sample chamber in such a way that it influences a gas phase containing gas in the device chamber by supplying process gas to the sample chamber.
  • the process gas is an argon/hydrogen mixture with a hydrogen content of less than or equal to 5% by volume.
  • sample material means all materials that contain volatile substances that can be obtained by evaporation or that form the starting raw materials for a synthesis.
  • natural substances such as plant material, e.g. whole plants or parts thereof (e.g. flowers), both in a fresh and in a pre-processed state, such as (freeze-)dried, rehydrated, crushed, etc. are included.
  • volatile substances are understood to mean the components of the sample material that can be obtained by evaporation, e.g. (ethereal) oils.
  • the process (e.g. the extraction) can be improved by using a solvent.
  • a solvent for example, water or an organic solvent can be used as the solvent.
  • the device according to the invention allows the process treatment of sample material, for example by means of extraction of the volatile substances or synthesis of the sample material, to be improved in a number of respects.
  • the device according to the invention flush the device space with the process gas, ie gas (e.g. air) located in the device space, for example before the start of the actual process (e.g. extraction by means of evaporation or synthesis) by introducing a corresponding amount of process gas to displace (e.g. via an outlet or a pressure relief valve to the outside, i.e. preferably out of the sample space and more preferably out of the device space; e.g.
  • the process gas ie gas (e.g. air) located in the device space
  • a corresponding amount of process gas to displace e.g. via an outlet or a pressure relief valve to the outside, i.e. preferably out of the sample space and more preferably out of the device space; e.g.
  • the composition of the gas phase (ie the gases) in the device space can thus be influenced in a targeted manner, for example it can be undesirably Oxygen flushed out or its content reduced proportionately.
  • the device according to the invention preferably also allows gases formed or released during the process to be continuously expelled to the outside or at least to reduce their concentration by replenishing process gas.
  • the quality i.e. in particular the quality of the sample material or the products, such as the extracted volatile substances or the synthesis starting materials and synthesis products
  • undesirable processes such as oxidation can be impeded and, on the other hand, desired processes can be promoted by choosing a suitable process gas .
  • the reaction of the gas in the device space or the process gas with the sample material can be influenced or prevented in a targeted manner, so that the quality of the volatile substances or synthetic raw materials and synthesis products can be improved.
  • An argon/hydrogen mixture (ie a gas mixture which consists exclusively or essentially only of argon and hydrogen) with a hydrogen content of less than or equal to 5% by volume is used as the process gas. Consequently, the argon/hydrogen mixture has an argon content of greater than or equal to 95% by volume.
  • an inert process gas namely argon
  • a reactive process gas namely hydrogen
  • the hydrogen content in the given concentration allows, for example, improving the digestion of the sample material and/or causing desired reactions, for example for synthesis, with the concentration of maximum 5% by volume of hydrogen means that the process gas mixture does not have any explosive properties under the given process conditions.
  • the use of the claimed argon/hydrogen mixture is therefore particularly advantageous, so that the process gas has both a reductive and an inert character at the same time.
  • the process gas is suitable for influencing the sample material without being combustible.
  • the use of argon or the mixture of argon and hydrogen can also simplify the displacement of the gas from the sample space.
  • the proportion of hydrogen in the process gas is preferably between 0.1% by volume and 5% by volume. Any intermediate value between 0.1% by volume and 5% by volume is also expressly disclosed.
  • the concentration of the hydrogen content or the argon content can thus be adapted to the desired process conditions, while the process gas retains its reductive and at the same time inert character without being combustible.
  • the proportion of argon in the process gas is consequently preferably between 95% by volume and 99.9% by volume, any intermediate value between 95% by volume and 99.9% by volume being expressly included.
  • the setting device can preferably have a fluid inlet for supplying the process gas into the sample chamber. In this way, the supply of the process gas is simplified.
  • the defined fluid inlet can also be used simply as a connection option for hoses and the like for the simple supply of the process gas.
  • the fluid inlet can preferably have a feed line, which preferably extends into the sample chamber. During the process, it can particularly preferably extend as far as the sample material or directed towards the sample material.
  • a feed line By supplying the process gas via a supply line, the targeted entry of process gas into the sample chamber is possible.
  • this supply line extends into the sample chamber, the process gas can be supplied in a targeted manner to a sample material located therein and particularly preferably introduced directly onto the surface of the sample material, whereby the effect of the process gas can be increased. This is advantageous in particular in the case of the process gases or process gas mixtures used having a low density.
  • the fluid inlet can preferably have a valve that opens only towards the sample space or device space, in particular a non-return valve, via which the process gas can be supplied.
  • a valve that opens only towards the sample space or device space, in particular a non-return valve, via which the process gas can be supplied.
  • the adjusting device can preferably have a fluid outlet for selectively venting gas to the outside of the device space.
  • the gas phase in the device space can be influenced in a defined, targeted manner.
  • the fluid outlet can also be used, for example, for targeted flushing of the device space.
  • the fluid outlet can preferably have a pressure relief valve which is designed in such a way that at least part of the gas phase located in the device space can escape to the outside when a defined pressure is exceeded; this preferably to displace the gas located in the device space to the outside of the device space.
  • a pressure relief valve when using a pressure relief valve, the gases can only escape to the outside, but cannot enter the device from the environment. In such a preferred case, only a small volume of released/formed gases has to be expelled, which advantageously results in low process gas consumption leads.
  • the preferably present pressure relief valve advantageously leads to the dew point in an optional condenser, if used and as described below, being increased, whereby the process (e.g. the extraction) can also be improved.
  • the device space can be set to and maintained at a specific gas composition; this, moreover, with only low consumption of process gas.
  • the pressure relief valve can preferably be or have a gravimetric valve. In this way, a valve that is also permanently accurate can be provided. In principle, other pressure relief valves, for example with spring elements, are also conceivable.
  • the defined pressure in the device space can basically correspond to any desired overpressure compared to the environment.
  • the defined pressure can depend on the type of process, the structure of the device, the volumes of the device space and its individual sections (as will be described below) and other factors.
  • the defined pressure is preferably 5 to 800 bar above the ambient pressure, more preferably 10 to 400 bar above the ambient pressure. Consequently, for example, an increase in the dew point in the device or in the device space can be achieved, as a result of which the process is further improved; e.g. to achieve a dew point increase in an optional condenser, if used and as described below.
  • the adjusting device is preferably designed in such a way that the process gas, which is preferably fed into the sample chamber via the fluid inlet, causes the gas in the device chamber to be displaced, preferably via the fluid outlet, to the outside of the device chamber.
  • This allows for low gas consumption, since the process gas can immediately displace undesired gases in the gas phase, so that only the (process) gas escaping to the outside during the process (e.g. extraction by means of evaporation or synthesis) has to be tracked to the gas phase maintained in the desired composition.
  • the device can also preferably have a process gas source containing the process gas, which can be fluidically connected to the sample chamber, preferably via the fluid inlet, in order to feed the process gas into the sample chamber.
  • a process gas source containing the process gas can be fluidically connected to the sample chamber, preferably via the fluid inlet, in order to feed the process gas into the sample chamber.
  • the process gas can be defined in sufficient quantities and made available specifically for the process.
  • An exchange of process gas sources can also be easily made possible.
  • the device can also be connected to other gas sources for operation with other gases, which in turn increases the area of use of the device overall.
  • the process gas sources for forming the gas mixture on site can be easily connected in the device.
  • the supply of process gas - preferably from the process gas source - can preferably be done by means of a process gas pump.
  • the process gas can thus be introduced into the system in a simple manner and preferably in an easily controllable manner.
  • the device can also preferably have a heating device for heating sample material located in the sample chamber; this preferably to support the process, such as in particular to form an evaporation gas containing the volatile substances by means of evaporation or (supportively) to synthesize the sample material.
  • the heating device can be, for example, a microwave heating device. Accordingly, the heating device can be set up to generate microwave radiation; this preferably by means of one or more magnetron(s). A particularly effective heating source can thus be provided.
  • a particularly targeted input of energy is possible, whereby the sample material can be heated specifically, i.e. locally and specifically according to its energy input, to support the process - e.g.
  • the sample material can be heated evenly, which improves the yield and thus also the process (e.g. extraction or synthesis).
  • the device space can preferably also have a collection space which is fluidically connected to the sample space via a fluid path of the device space downstream of the sample space--preferably downstream of the fluid inlet--in order to discharge the gases of the gas phase from the sample space.
  • This provides a simple way of removing the gases from the sample space.
  • the shape and size of the plenum can be adapted to the requirements of the process.
  • the device space is then preferably formed by the sample space, the fluid path and the collection space.
  • the device can also preferably have a collection container, preferably in the form of a separator, which in turn has the collection space.
  • the plenum can be easily provided and managed.
  • the fluid path can preferably have a condenser in order to condense at least parts of the gas phase, preferably at least the evaporation gas, in the collection space.
  • the collection space can preferably have a return line for returning a condensed solvent phase, preferably a water phase, into the sample space. It is thus possible to create a solvent circuit in the device by returning condensed and separated solvent to the sample chamber, where it is then available again for the process (e.g. for dissolving the volatile substances or for synthesis if required). stands.
  • all suitable substances can be used as solvents, in particular water, but also hydrocarbons, alcohols, etc. In this way, the effectiveness of the process (e.g. extraction or synthesis) can be increased and the consumption of solvents and the required heating output can be reduced.
  • Such a feedback can also be used to support the process (eg the synthesis) in the synthesis or other (chemical and/or physical) processes.
  • the return line can preferably be arranged in such a way that it prevents a gas flow through the return line when the solvent phase is present. It is thus possible to shut off the collection space from the sample space in a gas-tight manner via the solvent phase on one side, for example by using a separator with an overflow, so that a gas flow can only take place through the fluid path. As a result, the volume of the gas phase in the device space can be reduced, which further reduces the consumption of process gas. Furthermore, it can be ensured in this way that the direction of flow of the gas in the device space is adjusted from the sample space to the collection space or the fluid outlet via the fluid path, which improves the effect of the displacement of undesired gases from the sample space or in the device space.
  • the return line can preferably run at least partially coaxially with the feed line. On the one hand, this simplifies the structure, since only one opening is required in the sample space in order to introduce the process gas and recycled solvent phase into it. Furthermore, the temperature of the process gas and the returned solvent phase can already equalize before entry into the sample chamber, which leads to improved thermal stability of the process.
  • At least part of the return line and part of the fluid path between sample space and condenser can be identical or run together. This way he can Structure of the system can be further simplified; comparable to the advantages described in the previous feature.
  • the device can preferably also have a reaction space having the sample space.
  • the sample chamber can be designed to accommodate the sample material, while, for example, its structural integration into the system and the corresponding provision of further components takes place through the reaction chamber.
  • the reaction space can also form a further safety level for tightly accommodating the sample space.
  • the sample space can also be formed by the interior of the reaction space or at least a part of it.
  • the device can preferably also have a sample container which forms or has the sample space. Consequently, the interior delimited by the sample container can have the sample space or form it.
  • a defined sample space can thus be provided, into which the sample material can be accommodated in a simple manner and from which it can be removed again.
  • Process gas and the heating source e.g. microwaves
  • the sample container can preferably be detachable, preferably detachable in the reaction space, if present. Consequently, the sample chamber can be easily removed via the sample container for removing and receiving sample material from the device or the reaction chamber. It is also possible in this way to select the sample chamber appropriately matched to the sample material (e.g. type, quantity, etc.) and the process gas to be used and, if necessary, the heating device.
  • the sample material e.g. type, quantity, etc.
  • the sample container can preferably have a handle element, preferably a ring element surrounding the sample space or the sample container on the outside, for lifting the sample container.
  • a handle element preferably a ring element surrounding the sample space or the sample container on the outside, for lifting the sample container.
  • a simple means for handling the sample container is provided with the grip element. If this is designed as a ring element, it can also be easily grabbed for particularly safe handling.
  • the device or its reaction space can preferably have positioning structures which interact with the sample container, preferably an alignment element or centering element of the same, which is particularly preferably formed by its gripping element or ring element, in order to position the sample container in the device or in the reaction space to position defined, preferably to center.
  • a defined position of the sample container can thus be achieved by means of the positioning structures become.
  • the sample container can thus be aligned in a defined manner with respect to the heating device, for example, in order to bring about effective heating of the sample material in the sample chamber.
  • the device can also preferably have a drive unit for rotatably driving the sample space, preferably the sample container, in the device and preferably in the reaction space, if present. In this way, a particularly homogeneous heating of the sample material can be achieved.
  • the drive unit can preferably have a turntable. This can accommodate the sample space and more preferably the sample container.
  • the turntable can have the positioning structures.
  • the sample space preferably the sample container, can preferably have a cover for selectively opening the sample space to receive and remove sample material.
  • the cover can be opened, for example, by lifting it off the reaction space or sample space or sample container.
  • An easily accessible sample space can thus be provided.
  • At least part of the fluid path and preferably also of the collection space can be connected to the cover in such a way that they are moved or lifted together with the cover when the sample space is opened; for example, can be raised from the sample container.
  • the cover is preferably provided in a movable but stationary manner in the device, while—if present—the sample container can be removed.
  • the remaining components of the device do not have to be dismantled before removing the cover in order to access the sample chamber or to remove the sample container. Overall, the handling of the device can thus be further simplified and improved.
  • the device can also have an actuator, by means of which the cover can be selectively opened.
  • the cover can be selectively opened.
  • the opening of the lid automate. This simplifies the removal of the sample container. Overall, the handling of the device can thus be further simplified and improved.
  • the device can preferably further have a temperature sensor for measuring a temperature in the device space. It is thus possible to monitor the status of the process (e.g. extraction or synthesis) and to take appropriate corrective measures if a predetermined critical temperature is exceeded; for example to reduce the heating output. In this way, the release of unwanted substances can be prevented and ultimately a high quality of the process products (e.g. the extracted volatile substances) can be guaranteed. Furthermore, it can be prevented in this way that there is an excessive increase in pressure associated with increased temperature, which, for example, would lead to an excessive amount of gas escaping from the pressure relief valve - if present - which would further affect the quality of the process (e.g. extraction or synthesis). further improved.
  • a temperature sensor for measuring a temperature in the device space.
  • the temperature sensor can preferably have a sample temperature sensor which is assigned to the sample space for measuring a temperature of the sample material.
  • This can be, for example, an infrared sensor directed towards the sample space.
  • the temperature in the sample chamber and in particular of the sample material can be monitored in order to prevent the release of unwanted substances and ultimately to ensure a high quality of the processes (e.g. extraction or synthesis) or the products (e.g. the extracted volatile substances or also of the synthesis products).
  • the heating device for process control for example, can be controlled or regulated in this way.
  • the temperature sensor may preferably include a control temperature sensor for measuring a temperature in the device space; preferably downstream of the condenser and further preferably in the area of the fluid outlet.
  • a control temperature sensor for measuring a temperature in the device space; preferably downstream of the condenser and further preferably in the area of the fluid outlet.
  • the temperature in the device space and particularly preferably in the area of the fluid outlet can be monitored.
  • the quality of the process such as the extraction or synthesis, can be further improved.
  • the pressure relief valve can preferably have or carry the control temperature sensor.
  • the structure of the device can be further simplified. If the control temperature sensor is carried by the pressure relief valve, its exact positioning can be simplified and its removal, which may be necessary, for example for maintenance purposes, can be simplified.
  • the device can preferably also have a control unit for controlling the process (e.g. extraction or synthesis) by means of the device.
  • the control unit preferably serves to control the setting device and, if present, also the heating device and/or the fluid inlet and/or the process gas pump and/or the actuator and/or the drive unit. In this way, a process can preferably be carried out automatically and with particularly high accuracy.
  • the control unit can preferably be set up in such a way to control the device on the basis of at least one of the temperature sensors.
  • the control or regulation based on at least one of the temperature sensors ie at least sample temperature sensor and/or control temperature sensor ensures a particularly accurate and effective process.
  • the present invention also relates to a process gas for influencing a gas phase prevailing in a process for the treatment of sample material (in particular in a chemical and/or physical process such as in the extraction of volatile substances from sample material by means of evaporation or in a synthesis), wherein the process gas is an argon/hydrogen mixture with a hydrogen content of less than or equal to 5% by volume.
  • the proportion of hydrogen in the process gas is preferably between 0.1% by volume and 5% by volume. Consequently, the proportion of argon in the process gas is preferably 95% by volume or between 95% by volume and 99.9% by volume, any intermediate value being expressly included.
  • the advantages of this process gas mixture result advantageously for the (chemical and/or physical) processes described, such as extraction or synthesis, for example.
  • the present invention also relates to a method for treating sample material, in particular for extracting volatile substances from sample material by means of evaporation or for synthesizing sample material. This is preferably carried out using the device according to the invention.
  • the method according to the invention includes:
  • Feeding process gas into the sample space e.g. by means of the adjustment device described above and preferably via the fluid inlet
  • the process gas being an argon/hydrogen mixture with a hydrogen content of less than or equal to 5 vol % is preferably between 0.1% and 5% by volume.
  • the sample material is heated to aid in the process; e.g. to form an evaporation gas containing the volatile substances from the sample material by means of evaporation.
  • the gases are discharged from the sample space via the fluid path.
  • the evacuated vaporization gas is condensed into the plenum, the sample space, the fluid path and the plenum together forming the device space.
  • the gas in the device space When a defined pressure in the device space is exceeded, the gas in the device space preferably escapes to the outside via the fluid outlet and preferably the or its pressure relief valve.
  • the pressure relief valve can preferably be or have a gravimetric valve. In principle, other pressure relief valves, for example with spring elements, are also conceivable.
  • the defined pressure in the device space can basically correspond to any desired overpressure compared to the environment. In particular, the defined pressure can depend on the type of process, the structure of the device, the volume of the device space and its individual sections (e.g. sample space, fluid path, collection space) and other factors.
  • the defined pressure is preferably 5 to 800 bar above the ambient pressure, more preferably 10 to 400 bar above the ambient pressure.
  • the sample space can preferably be formed by the sample container, which can be optionally removed from the device or the reaction space to receive the sample material.
  • the sample container When inserting the sample container into the device or the reaction space, the sample container can preferably interact with the positioning structures of the device or the reaction space such that the sample container is positioned or centered in a defined manner in the device or the reaction space.
  • the sample space preferably the sample container, can preferably be moved and more preferably rotated at least during the process (preferably at least during the heating of the sample material) in the device or in the reaction space.
  • the device space can preferably be flushed before the heating of the sample material by supplying the process gas—for example via the fluid inlet; e.g. via the pressure relief valve.
  • the heating can preferably be done by means of microwaves.
  • the process gas can preferably be supplied during all or part of the process. This is preferably done continuously or also discontinuously.
  • the process gas can preferably be supplied in an amount per minute which essentially corresponds to the volume of the device space, preferably 1/4 to 2/1 of the volume of the device space, more preferably 1/2 to 3/2 of the volume of the device space.
  • the step of supplying the process gas and/or the step of heating the sample material can preferably be controlled as a function of a temperature in the device space or the collection space and/or a temperature of the sample material.
  • the collection space can preferably have the return line, via which a condensed solvent phase, preferably a water phase, is returned to the sample space, the return line being arranged in such a way that it prevents a gas flow through the return line when the solvent phase is present.
  • a condensed solvent phase preferably a water phase
  • the gas phase in the device space can therefore be influenced in a targeted manner before and during the process—for example, the evaporation or synthesis—whereby the process gas consumption can be reduced. Furthermore, the quality of the recovered volatiles can be improved.
  • FIG. 1 shows an exemplary embodiment of a device according to the invention.
  • the device 100 is described below for processes for extracting volatile substances X from sample material P by means of evaporation, the device 100 in this form or in a modified form can also be used for other processes for sample treatment, such as for the synthesis of the sample material P.
  • the device has a device space V, which can be separated from the surrounding atmosphere, with a sample space 20 for accommodating the sample material P.
  • the device 100 can have a reaction space R having the sample space 20 .
  • the entire reaction space R can serve as a sample space 20 .
  • the sample space 20 forms only part of the reaction space R.
  • the sample space 20 can form a fixed or integral part of the reaction space R. It is also conceivable that the rehearsal room
  • the device has a sample container 21 which forms or has the sample space 20 .
  • the sample container 21 forms or has the sample space 20 .
  • the sample space 20 or the sample container 21 is preferably made of glass, PTFE or another at least partially microwave-transparent material.
  • the device 100 also has an adjustment device 5 which is coupled to the sample space 20 in such a way as to influence a gas phase containing gas in the device space V by supplying process gas to the sample space 20 .
  • the process gas is an argon/hydrogen mixture with a hydrogen content of less than or equal to 5% by volume.
  • the proportion of hydrogen in the process gas is preferably between 0.1% by volume and 5% by volume.
  • the device 100 can also have a fluid inlet E, which is fluidically connected to the sample chamber 20 in order to supply the process gas into the sample chamber 20.
  • the fluid inlet E can have a feed line 51 which can extend into the sample space 20 - here into the sample container 21 - and particularly preferably up to the sample material P or towards the sample material P .
  • the fluid inlet E can have a valve 50 that opens only toward the sample chamber P, in particular a check valve 50 or another type of one-way valve, via which the process gas can be supplied.
  • the process gas can be provided via a process gas source Q, for example. As is shown schematically in FIG. 1 , this can be fluidically connectable or connected to the fluid inlet E in order to supply the process gas into the sample chamber 20 in this way.
  • the device 100 can also have a process gas pump F for conveying the process gas via the fluid inlet E into the sample chamber 20; this preferably from the aforementioned process gas source Q.
  • the device 100 can also preferably have a heating device 10 for heating the sample material P in the sample space 20; this preferably supports the process, such as, for example, to form an evaporation gas containing the volatile substances X by means of evaporation or, for example, to support the synthesis of the sample material P.
  • the heating device 10 is particularly preferably a microwave heating device.
  • the reaction space R, if present, or at least the sample space 20 is designed as a microwave space in this case.
  • the microwave heating device 10 is set up to generate microwave radiation, preferably by comprising magnetrons (not shown).
  • the heating device 10 can also be a different, e.g. conventional heating device 10 and can have, for example, heating mats, heating cartridges, heating lamps and the like.
  • the device 100 can also have a collection space S, which is fluidically connected to the sample space 20 downstream of the sample space 20 or the fluid inlet E via a fluid path 23, 24, 60 of the device space V in order to collect (the) gases from the sample space 20 to dissipate
  • the fluid path 23, 24, 60 here preferably has a condenser 60 in order to condense at least part of the gas phase, preferably at least the vaporization gas, in the collection space S.
  • the device 100 has a collection container 80 which in turn has the collection space S.
  • the collection container 80 is designed here, for example, in the form of a separator, in which the condensed volatile substances (hereinafter also referred to as extract X) separate out over the solvent phase L as a phase of lower density.
  • the solvent phase L is preferably a water phase, which collects in a preferably present outlet part 81 of the collection space S or collection container 80 .
  • the condensed phases X, L and in particular the extract X can be removed via a tap 84 .
  • the collection space S or the collection container 8o can be selectively cooled by means of an optional cooler 83 .
  • the fluid path 23, 24, 60 and the collection space S are present, they form the device space V together with the sample space 20.
  • the fluid path 23, 24, 60 is formed by a return line 23 to be described in more detail, a the return line 23 and the condenser 60 connecting hose 24, as well as the condenser 60.
  • the fluid path can be formed by any desired fluid connection and spaces.
  • the adjusting device 5 can further have a fluid outlet A for selectively discharging gaseous phase gas to the outside of the device space.
  • the fluid outlet A can preferably have a pressure relief valve 70, which is designed in such a way that at least part of the gas phase in the device space V can escape to the outside when a defined pressure is exceeded; this preferably to displace the gas located in the device space V to the outside of the device space V.
  • the overpressure valve 70 can preferably have or be a gravimetric valve.
  • the defined pressure in the device space V can basically correspond to any desired overpressure compared to the environment.
  • the defined pressure is preferably 5 to 800 bar above the ambient pressure, more preferably 10 to 400 bar above the ambient pressure.
  • the adjusting device 5 is preferably designed in such a way that the process gas fed into the sample chamber 20, preferably via the fluid inlet E, causes the gas in the device chamber V to be displaced outside of the device chamber V; preferably via the fluid outlet A.
  • the sample container 21 can have a handle element for lifting the sample container 21 .
  • this grip element can preferably be formed by a ring element 25 surrounding the sample chamber 20 or the sample container 21 on the outside.
  • the device 100 - or here preferably the reaction space R - can also have positioning structures 33 . These are designed in such a way that they interact with the sample container 21 or an alignment element of the same in order to position the sample container 21 in the device 100—in this case preferably in the reaction space R—in a defined manner.
  • the alignment element is preferably formed by the grip element or ring element 25 . Centering is preferred, with the alignment element 25 then being designed as a centering ring.
  • the device 100 can also have a drive unit 32 for rotating the sample chamber 20, preferably the sample container 21, in the device 100 or in the reaction chamber R, if present. In this way, the input of thermal energy into the sample material P can be equalized.
  • the drive unit 32 can preferably have a motor, for example in a gear compartment 30 of the device 100 .
  • the drive unit 32 can preferably have a turntable 31 in order to rotatably drive the sample chamber 20 by rotating the turntable 31 .
  • the turntable 31 can particularly preferably accommodate the sample container 21 . If the positioning structures 33 described above are present, the turntable 31 can preferably have these positioning structures 33, as is shown in FIG. 1 by way of example.
  • the alignment element e.g. grip element or ring element
  • the sample space 20 or the sample container 21 can first be positioned in the device or the reaction space R—for example on the turntable 31 .
  • the alignment element 25 By sliding or pushing down the alignment element 25, the latter can be brought into operative contact with the positioning structures 33 in order to position or center the sample chamber 20 or the sample container 21 in a correspondingly defined manner.
  • the sample chamber 20 or the sample container 21 can have a cover 22 for selectively opening the sample chamber 20 for receiving and removing sample material P.
  • a seal is preferably provided between the cover 22 and the sample container 21, which seals off the sample chamber 20 from the outside—or in this case from the reaction chamber R as well.
  • At least part of the fluid path 23, 24, 60 and preferably also of the collection space S is connected to the cover 22 in such a way that they are moved or lifted together with the cover 22 when the sample space 20 is opened; are preferably lifted here together with the cover 22 from the sample container 21 .
  • all attachments, ie elements 23, 24, 60, 70, 80 can be connected to the cover 22, with the return line 23 being mechanically connected to the collecting space S in a mechanically supporting manner in the exemplary embodiment shown, and this being mechanically connected to the condenser 60 in a supporting manner .
  • the elements to be moved or lifted can be connected and movable via a common frame or a common housing.
  • the device 100 preferably also has an actuator 40, such as a linear motor 40, by means of which the cover 22 can be selectively opened, ie preferably lifted.
  • the actuator 40 can be stationarily connected to a housing G of the device. If at least part or all of the fluid path 23, 24, 60 is connected to the cover 22, as described above, the actuator 40 can displace all of these connected attachments, including the cover 22, and thus open the cover 22 without first having to manually remove said attachments Need to become.
  • the attachments such as the return line 23 do not rotate, but that a corresponding sliding seal is provided, e.g. between the cover 22 and the return line 23 is.
  • the collection space S can preferably have the aforementioned return line 23, 82 in order to connect the collection space S to the sample space 20 for returning the condensed solvent phase L, preferably the water phase L, to the latter.
  • the return line 23, 82 is arranged in such a way that it prevents a gas flow through the return line 23, 82 when the solvent phase L is present. In the exemplary embodiment shown in Fig. 1, this is achieved in that a part 82 of the return line 23, 82 is oriented obliquely upwards from the downstream to the upstream end, so that the solvent phase L collects there and via another part 23 of the return line 23 , 82 can run into the sample space 20.
  • the return line 23, 82 as a whole is permeable for the solvent phase L, but not for the gas phase. But other means of achieving this function are also conceivable, such as the use of a siphon or the use of special valves.
  • the return line 23, 82 may be at least partially (23) coaxial with the feed line 51, for example the feed line 51 running as a smaller diameter tube in the return line 23 as a larger diameter tube. Both tubes 23, 51 can be held in one another, for example with a plug 52, for example on the side of the fluid inlet E.
  • the plug 52 can accommodate the check valve 50 here, for example.
  • At least part of the return line 23 and part of the fluid path 23 between sample space 20 and condenser 60 can be identical, as shown in FIG. 1 .
  • the fluid path 23 preferably extends out of the sample chamber 20 through the cover 22 or the sample container 21 .
  • the feed line 51 can extend through the cover 22 or the sample container 21 into the sample chamber 20 .
  • the return line 23 can also pass through the cover 22 or the sample container 21 extend through into the sample space 20 inside.
  • the cover 22 or the sample container 21 has a corresponding passage opening 26 .
  • a seal is preferably provided in the through-opening in order to appropriately seal the line or path 23, 51 running through the cover 22 or the sample container from the cover 22 or the sample container 21. In the case of the rotatable provision of the sample space 20, this can involve the above-described sliding seal.
  • the device 100 can preferably also have a temperature sensor 11, 71 for measuring a temperature in the device space V.
  • the temperature sensor can preferably have a control temperature sensor 71 for measuring a temperature in the device space V downstream of the condenser 60, preferably in the area of the fluid outlet A.
  • the pressure relief valve 70 preferably has the control temperature sensor 71, which is preferably directed into the device space V and which can preferably measure the temperature in the collection space S here.
  • the temperature at the fluid inlet E can be determined with a further temperature sensor (not shown) provided for this purpose. It is also possible to determine the temperature in the sample chamber 20 with a preferably contactless sensor 11, such as an infrared sensor 11.
  • the temperature sensor can preferably have a sample temperature sensor 11, which is assigned to the sample chamber 20 for measuring a temperature of the sample material P.
  • the device 100 preferably also has a control unit. Such a device is basically well known and is therefore not shown in FIG. 1 for the sake of clarity.
  • the control unit is preferably used for the ((partially) automated) control of the process (e.g. extraction or synthesis) by means of the device 100, preferably the adjustment device 5 and, if present, preferably also the heating device 10 and/or the fluid inlet E (e.g. valve 50) and/or process gas pump F and/or actuator 40 and/or drive unit 32.
  • the process e.g. extraction or synthesis
  • the control unit is preferably set up in such a way to control the device 100 on the basis of at least one of the temperature sensors 11, 71.
  • the control unit can be set up in such a way that it receives measured temperature values from the temperature sensors 11, 71 and the supply of the process gas is influenced by the setting device 5 as a function of predetermined process parameters.
  • the heating power of the heating device 10 can also be regulated in order to optimally control the process.
  • that control unit can also control the actuator 40 in order to enable the sample material P to be removed, for example via the sample container 21 .
  • the control unit can also control the drive 32 e.g. for driving the turntable 31 in rotation.
  • the process gas pump can also be controlled via the control unit F, if present, to be controlled for the defined and process-dependent feeding of the process gas. It is also conceivable to control the fluid inlet E, for example via its valve 50, in order to control the process gas supply in a defined manner.
  • a method according to the invention for treating sample material, in particular for chemical and/or physical processes, e.g. for extracting volatile substances X from sample material P by means of evaporation or for synthesizing the sample material P, preferably using a device 100 of the present invention, is described below.
  • the sample material P is received in the sample space 20 of the device space V and preferably of the reaction space R, for example filled into the sample space 20 .
  • the sample chamber 20 can be formed by the sample container 21 described above, which is then used to hold the sample material P and can be removed from the device 100 or the reaction chamber R for this purpose.
  • the sample container 21 When optimally inserting the optional sample container 21 into the device 100 or the reaction space R, the sample container 21 preferably interacts with positioning structures 33 of the device 100 or the reaction space R in such a way that the sample container 21 is then in the device 100 or the reaction space R is positioned or centered in a defined manner.
  • the process gas is supplied into the sample space 20 to affect a gas phase including gas in the device space V; this preferably by means of the adjustment device 5 and also preferably via the fluid inlet E.
  • the process gas can be supplied, for example, in an amount per minute which essentially corresponds to the volume of the device space V, preferably V4 to 2/1 of the volume of the device space V , more preferably V2 to 3/2 of the volume of the device space V.
  • the argon/hydrogen mixture already described above with a hydrogen content of less than or equal to 5% by volume is used as the process gas.
  • the hydrogen content of the process gas is particularly preferably between 0.1% by volume and 5% by volume.
  • the sample material P can also be heated to carry out or support the process; this, for example, to form an evaporation gas containing the volatile substances X from the sample material P by means of evaporation or to carry out a synthesis.
  • the heating is particularly preferably carried out by means of microwaves.
  • the sample chamber 20, preferably the sample container 21, is preferably moved or rotated at least during the heating of the sample material P in the device 100 or in the reaction chamber R in order to bring about a homogeneous heating of the sample material.
  • the supply of the process gas and/or the heating of the sample material P is preferably controlled as a function of a temperature in the device space V or the collection space S and/or a temperature of the sample material P.
  • the device space V described above is preferably purged before the sample material P is heated by the supply of the process gas via the fluid inlet E via the pressure relief valve 70 .
  • the gases from the sample chamber 20 are preferably discharged via the fluid path 23, 24, 60.
  • the discharged evaporation gas is then also preferably condensed into the collection space S, in which case the sample space 20, the fluid path 23, 24, 60 and the collection space S can then together form the device space V described above. If a defined pressure in the device space V is exceeded, the gas in the device space V can escape to the outside via the pressure relief valve 70 of the fluid outlet A of the collection space 80, if present.
  • the pressure relief valve 70 may preferably include or be a gravimetric valve.
  • the defined pressure in the device space V can basically correspond to any desired overpressure compared to the environment.
  • the defined pressure is preferably 5 to 800 bar above the ambient pressure, more preferably 10 to 400 bar above the ambient pressure.
  • the process gas is preferably supplied during all or part of the process; this is also preferably continuous or also discontinuous.
  • the collection space S preferably has the return line 23, 82, via which the condensed solvent phase L, preferably a water phase L, can be returned to the sample space 20.
  • the return line 23, 82 is preferably arranged in such a way that it prevents a gas flow through the return line 23, 82 when the solvent phase L is present. It is preferred to fill the collection space S with a predetermined amount of solvent L before the start of the process (e.g. before heating or the evaporation process or the synthesis), particularly preferably with such an amount (e.g. 2oo-3ooml) that the flow of gas through the return line 82 is prevented. The filling can be done by removing the overpressure valve 70 and filling in the solvent L through the corresponding opening 72 .
  • the device 100 according to the invention and the method according to the invention it is thus preferably possible to flush the device space V with process gas before the start of the process, but also - and this with particularly low process gas consumption - during the To displace the gas produced in the process by tracking the process gas.
  • the quality of the sample material on the one hand and the resulting products on the other hand - here, for example, the resulting extract X or the condensed evaporation gas phase containing the volatile substances X or similarly the product of a synthesis - can be ensured at any point in the process.
  • the present invention is not limited by the exemplary embodiments described above, insofar as it is covered by the subject matter of the following claims.
  • the optional features of the exemplary embodiment can be combined with one another as desired.
  • the device in the given form or - within the scope of the following claims - in a modified form can also be used in the same way for other processes, in particular chemical and/or physical processes such as the synthesis of sample material.

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung (100) für Prozesse zur Behandlung von Probenmaterial (P), insbesondere für chemische und/oder physikalische Prozesse wie die Extraktion flüchtiger Stoffe (E) aus Probenmaterial (P) mittels Verdampfung oder die Synthese von Probenmaterials (P), aufweisend einen zur umgebenden Atmosphäre abtrennbaren Vorrichtungsraum (V) mit einem Probenraum (20) zur Aufnahme des Probenmaterials (P), und eine Einstelleinrichtung, welche derart mit dem Probenraum gekoppelt ist, um eine Gas in dem Vorrichtungsraum (V) aufweisende Gasphase durch Zuführen von Prozessgas in den Probenraum (20) zu beeinflussen, wobei das Prozessgas ein Argon/Wasserstoff-Gemisch mit einem Wasserstoffanteil von kleiner oder gleich 5 Vol.-% ist.

Description

Vorrichtung für Prozesse zur Behandlung von Probenmaterial
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung für Prozesse zur (vorzugsweise mikrowellengestützten) Behandlung von Probenmaterial, insbesondere für chemische und/oder physikalische Prozesse wie die Extraktion flüchtiger Stoffe aus Probenmaterial, insbesondere aus Naturstoffen wie Pflanzen oder Pflanzenteilen, mittels Verdampfung oder die Synthese von Probenmaterial. Ebenso betrifft die vorliegende Erfindung ein Prozessgas zur Verwendung bei einem entsprechenden Prozess.
Beispielsweise die Extraktion flüchtiger Stoffe aus Probenmaterial, insbesondere aus Naturstoffen, findet breite Anwendung im Bereich der Pharmazie, Medizin, Lebensmitteltechnologie und dergleichen, um flüchtige Stoffe wie Öle beispielsweise aus Pflanzenmaterial zu extrahieren. Beispielsweise können CBD, THC und Terpene aus Cannabis- Pflanzenmaterial extrahiert werden, Lavendelöl aus Lavendelblüten, Zitronenöl aus Zitronenschalen etc.
Verfahren zur Extraktion flüchtiger Stoffe aus Probenmaterial sind bekannt, insbesondere durch Verdampfen der flüchtigen Stoffe, kondensieren der so entstandenen Gasphase und Auffangen des Kondensats als Extrakt („Destillation“). Problematisch bei Extraktionsverfahren empfindlichen Probenmaterials ist die Einwirkung von Sauerstoff auf das Probenmaterial, welches zur Oxidation führt und das aufzufangende Extrakt, d.h. das Kondensat des flüchtigen Stoffs, schädigen kann. Es kann aber auch gerade erwünscht sein, gezielt reaktiv auf das Probenmaterial einzuwirken, um den Aufschluss desselben zu verbessern, was konventionell nicht möglich ist.
Vergleichbare Probleme, wie insbesondere eine unerwünschte Reaktion durch Oxidation, ergeben sich auch bei der Synthese zur Herstellung eines Produktes und anderen Verfahren zur Behandlung von Probenmaterial. Auch führen eventuelle Unreinheiten bei der Synthese unter Umständen zu unerwünschten Nebenprodukten.
Die vorliegende Erfindung wurde unter Berücksichtigung der vorgenannten Umstände gemacht und stellt sich die Aufgabe, eine Vorrichtung für Prozesse zur Behandlung von Probenmaterial, insbesondere für chemische und/oder physikalische Prozesse wie die Extraktion flüchtiger Stoffe mittels Verdampfung oder die Synthese von Probenmaterial, sowie ein dafür verwendbares Prozessgas bereitzustellen, mittels welchen Produkte des Prozesses besser erzielt werden können; bspw. flüchtige Stoffe besser extrahiert bzw. Produkte besser erzeugt werden können. Diese Aufgabe wird durch die erfindungsgemäße Vorrichtung gemäß den unabhängigen Ansprüchen gelöst. Die abhängigen Ansprüche bilden die Erfindung vorteilhaft weiter.
Erfindungsgemäß wird eine Vorrichtung für Prozesse zur Behandlung von Probenmaterial, insbesondere für chemische und/oder physikalische Prozesse wie die Extraktion flüchtiger Stoffe aus Probenmaterial mittels Verdampfung oder die Synthese von Probenmaterial, bereitgestellt. Die Vorrichtung weist einen zur umgebenden Atmosphäre abtrennbaren Vorrichtungsraum mit einem Probenraum zur Aufnahme des Probenmaterials auf. Die Vorrichtung weist ferner eine Einstelleinrichtung auf, welche derart mit dem Probenraum gekoppelt ist, um eine Gas in dem Vorrichtungsraum aufweisende Gasphase durch Zuführen von Prozessgas in den Probenraum zu beeinflussen. Das Prozessgas ist ein Argon/Wasserstoff- Gemisch mit einem Wasserstoffanteil von kleiner oder gleich 5 Vol.-%.
Erfindungsgemäß werden unter „Probenmaterial“ alle Materialien verstanden, die flüchtige Stoffe enthalten, welche mittels Verdampfung gewonnen werden können, oder die die Ausgangsrohstoffe für eine Synthese bilden. Insbesondere umfasst sind Naturstoffe, wie Pflanzenmaterial, z.B. ganze Pflanzen oder Teile davon (wie z.B. Blüten), sowohl in frischem als auch in einem vorprozessierten Zustand, wie (gefrier-)getrocknet, rehydriert, zerkleinert, etc.
Erfindungsgemäß werden unter „flüchtigen Stoffen“ die Inhaltsstoffe des Probenmaterials verstanden, welche mittels Verdampfung gewonnen werden können, z.B. (ätherische) Öle.
Der Prozess (bspw. die Extraktion) kann durch Einsatz eines Lösungsmittels verbessert werden. Als Lösungsmittel kann beispielsweise Wasser oder ein organisches Lösungsmittel verwendet werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt es, die Prozessbehandlung von Probenmaterial, bspw. mittels Extraktion der flüchtigen Stoffe oder Synthese des Probenmaterials, in mehrfacher Hinsicht zu verbessern. Zunächst ist es mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung möglich, den Vorrichtungsraum beispielsweise vor Beginn des eigentlichen Prozesses (bspw. Extraktion mittels Verdampfung oder Synthese) mit dem Prozessgas zu spülen, d.h. in dem Vorrichtungsraum befindliches Gas (bspw. Luft) durch Einbringen einer entsprechenden Menge von Prozessgas zu verdrängen (bspw. über einen Auslass oder ein Überdruckventil nach außen, d.h. bevorzugt aus dem Probenraum und weiter bevorzugt aus dem Vorrichtungsraum hinaus; bspw. in Richtung der umgebenden Atmosphäre) und so weitestgehend durch das Prozessgas zu ersetzen, oder wenigstens die Konzentration und somit das Verhältnis des Prozessgases in der Gasphase zu steigern. Die Zusammensetzung der Gasphase (d.h. der Gase) in dem Vorrichtungsraum kann somit gezielt beeinflusst werden, z.B. kann ggf. unerwünschter Sauerstoff ausgespült oder dessen Gehalt verhältnismäßig reduziert werden. Ferner erlaubt es die erfindungsgemäße Vorrichtung bevorzugt auch, während des Prozesses gebildete bzw. freiwerdende Gase kontinuierlich nach außen auszutreiben oder wenigsten in ihrer Konzentration zu reduzieren, indem Prozessgas nachgeführt wird.
Ferner kann die Güte, d.h. insbesondere die Qualität des Probenmaterials bzw. der Produkte, wie die extrahierten flüchtigen Stoffe oder die Syntheseausgangsstoffe und Syntheseprodukte, verbessert werden, da unerwünschte Prozesse wie Oxidation behindert und ggf. erwünschte Prozesse durch Wahl eines geeigneten Prozessgases hingegen gefördert werden können. Indem es also erfindungsgemäß möglich ist, die Gasphase in der Vorrichtung gezielt zu beeinflussen, kann die Reaktion des in dem Vorrichtungsraum befindlichen Gases bzw. des Prozessgases mit dem Probenmaterial gezielt beeinflusst oder unterbunden werden, so dass die Qualität der flüchtigen Stoffe bzw. Syntheserohstoffe und Syntheseprodukte verbessert werden kann.
Als Prozessgas wird dabei ein Argon/Wasserstoff-Gemisch (also ein Gasgemisch, welches ausschließlich oder im Wesentlichen nur aus Argon und Wasserstoff besteht) mit einem Wasserstoffanteil von kleiner oder gleich 5 Vol.-% verwendet. Folglich weist das Argon/Wasserstoff-Gemisch einen Argonanteil von größer oder gleich 95 Vol.% auf. Die Kombination eines inerten Prozessgases, nämlich Argon, mit einem reaktiven Prozessgas, nämlich Wasserstoff, beeinflusst den Prozess in besonders vorteilhafter Weise. Während Argon eine Oxidation oder sonstige Reaktionen wirkungsvoll unterbinden kann, erlaubt der Wasserstoffanteil in der gegebenen Konzentration bspw. die Verbesserung eines Aufschlusses des Probenmaterials und/oder das Hervorrufen gewünschter Reaktionen bspw. zur Synthese, wobei die Konzentration von maximal 5 Vol.-% Wasserstoff dazu führt, dass das Prozessgasgemisch keine explosiven Eigenschaften unter den gegebenen Prozessbedingungen aufweist. Der Einsatz des beanspruchten Argon/Wasserstoff-Gemisches ist somit besonders vorteilhaft, so dass das Prozessgas gleichzeitig reduktiven als auch inerten Charakter aufweist. Insbesondere ist das Prozessgas zur Beeinflussung des Probenmaterials geeignet, ohne dabei brennbar zu sein. Die Verwendung von Argon bzw. der Mischung von Argon und Wasserstoff kann zudem die Verdrängung des Gases aus dem Probenraum vereinfachen.
Der Anteil Wasserstoff im Prozessgas beträgt bevorzugt zwischen 0,1 Vol.-% und 5 Vol.-%. Jeder Zwischenwert zwischen 0,1 Vol.-% und 5 Vol.-% ist ausdrücklich mit offenbart. Die Konzentration des Wasserstoffanteils bzw. des Argonanteils kann somit an die gewünschten Prozessbedingungen angepasst werden, während das Prozessgas seinen reduktiven und gleichzeitig inerten Charakter behält, ohne dabei jedoch brennbar zu sein. Der Anteil Argon im Prozessgas beträgt folglich bevorzugt zwischen 95 Vol-% und 99,9 Vol-%, wobei jeder Zwischenwert zwischen 95 Vol.-% und 99,9 Vol.-% ausdrücklich mit umfasst ist. Die Einstelleinrichtung kann bevorzugt einen Fluid-Einlass zum Zufuhren des Prozessgases in den Probenraum aufweisen. Auf diese Weise wird die Zuführung des Prozessgases vereinfacht. Der definierte Fluid-Einlass kann zudem einfach als Anschlussmöglichkeit für Schläuche und dergleichen zum einfachen Zuführen des Prozessgases genutzt werden.
Der Fluid-Einlass kann bevorzugt eine Zuführleitung aufweisen, die sich vorzugweise in den Probenraum hinein erstreckt. Dabei kann sie sich beim Prozess besonders bevorzugt bis zum Probenmaterial hin bzw. auf das Probenmaterial zu gerichtet erstrecken. Durch Zuführung des Prozessgases über eine Zuführleitung ist der gezielte Eintrag von Prozessgas in den Probenraum möglich. Für den besonders bevorzugten Fall, dass diese Zuführleitung sich bis in den Probenraum hinein erstreckt, kann das Prozessgas gezielt einem darin befindlichen Probenmaterial zugeführt und besonders bevorzugt unmittelbar auf der Oberfläche des Probenmaterials eingetragen werden, wodurch die Wirkung des Prozessgases gesteigert werden kann. Dies ist insbesondere bei den verwendeten Prozessgasen oder Prozessgasmischungen geringer Dichte vorteilhaft.
Der Fluid-Einlass kann bevorzugt ein nur zum Probenraum bzw. Vorrichtungsraum hin öffnendes Ventil, insbesondere ein Rückschlagventil, aufweisen, über das das Prozessgas zugeführt werden kann. Hierdurch kann auf einfache Weise verhindert werden, dass während des Eintrags des Prozessgases durch den Fluid-Einlass (Prozess-)Gas aus der Vorrichtung austreten kann. Die Effizienz des Prozesses (bspw. der Extraktion bzw. Synthese) kann so weiter verbessert werden, da der Verbrauch an Prozessgas durch Unterbindung unerwünschter Verluste so minimiert werden kann.
Die Einstelleinrichtung kann bevorzugt einen Fluid-Auslass aufweisen, um wahlweise Gas nach außerhalb des Vorrichtungsraums abzuführen. Auf diese Weise kann die Gasphase in dem Vorrichtungsraum definiert gezielt beeinflusst werden. Der Fluid-Auslass kann bspw. ebenso zur gezielten Spülung des Vorrichtungsraumes genutzt werden.
Der Fluid-Auslass kann bevorzugt ein Überdruckventil aufweisen, welches derart ausgebildet ist, dass wenigstens ein Teil der in dem Vorrichtungsraum befindlichen Gasphase bei Überschreiten eines definierten Drucks nach außen entweichen kann; dies bevorzugt zur Verdrängung des in dem Vorrichtungsraum befindlichen Gases nach außerhalb des Vorrichtungsraums. Insbesondere bei Verwendung eines Überdruckventils ist lediglich ein Austritt der Gase nach außen, aber kein Eintritt aus der Umgebung in die Vorrichtung möglich. In einem solchen bevorzugten Fall muss lediglich ein kleines Volumen freiwerdender / gebildeter Gase ausgetrieben werden, was vorteilhaft zu einem geringen Prozessgas-Verbrauch führt. Ferner führt das vorzugsweise vorhandene Überdruckventil durch Erhöhung des Drucks im Vorrichtungsraum vorteilhaft dazu, dass der Taupunkt in einem optionalen Kondensator, falls verwendet und wie im Weiteren noch beschrieben wird, erhöht wird, wodurch der Prozess (bspw. die Extraktion) ebenfalls verbessert werden kann. Letztendlich kann so der Vorrichtungsraum auf eine bestimmte Gaszusammensetzung eingestellt und auf dieser gehalten werden; dies darüber hinaus mit nur geringem Verbrauch von Prozessgas.
Das Überdruckventil kann bevorzugt ein gravimetrisches Ventil sein oder ein solches aufweisen. Auf diese Weise kann ein auch dauerhaft genaues Ventil bereitgestellt werden. Grundsätzlich sind auch andere Überdruckventile bspw. mit Federelementen denkbar.
Der definierte Druck im Vorrichtungsraum kann grundsätzlichen jedem gewünschten Überdruck gegenüber der Umgebung entsprechen. Insbesondere kann der definierte Druck von der Art des Prozesses, dem Aufbau der Vorrichtung, den Volumina vom Vorrichtungsraum sowie dessen einzelner Abschnitte (wie sie im Weiteren noch beschrieben werden) und weiteren Faktoren abhängen. Bevorzugt liegt der definierte Druck 5 bis 8oombar über dem Umgebungsdruck, weiter bevorzugt 10 bis 4oombar über dem Umgebungsdruck. Folglich kann bspw. eine Taupunkterhöhung in der Vorrichtung bzw. in dem Vorrichtungsraum erzielt werden, wodurch der Prozess weiter verbessert wird; bspw. zur Erzielung einer Taupunkterhöhung in einem optionalen Kondensator, falls verwendet und wie im Weiteren noch beschrieben wird.
Die Einstelleinrichtung ist bevorzugt derart ausgebildet, dass das vorzugsweise über den Fluid- Einlass in den Probenraum zugeführte Prozessgas eine Verdrängung des in dem Vorrichtungsraum befindlichen Gases, vorzugsweise über den Fluid-Auslass, nach außerhalb des Vorrichtungsraums bewirkt. Dies erlaubt einen geringen Gasverbrauch, da mit dem Prozessgas unmittelbar die Verdrängung unerwünschter Gase der Gasphase möglich ist, so dass lediglich während des Prozesses (bspw. Extraktion mittels Verdampfen oder Synthese) nach außen austretendes (Prozess-)Gas nachgeführt werden muss, um die Gasphase in gewünschter Zusammensetzung beizubehalten.
Die Vorrichtung kann ferner bevorzugt eine das Prozessgas aufweisende Prozessgasquelle aufweisen, welche mit dem Probenraum fluidisch verbindbar ist, vorzugsweise über den Fluid- Einlass, um das Prozessgas in den Probenraum zuzuführen. Somit kann das Prozessgas in ausreichender Menge definiert und gezielt für den Prozess zur Verfügung gestellt werden. Auch ein Austausch von Prozessgasquellen kann so einfach ermöglicht werden. Zudem kann - bei Bedarf - die Vorrichtung auch an andere Gasquellen zum Betrieb mit anderen Gasen angeschlossen werden, was wiederum den Einsatzbereich der Vorrichtung insgesamt erhöht. Zudem lassen sich die Prozessgasquellen zur Bildung des Gasgemisches vor Ort einfach in der Vorrichtung verbinden.
Die Zuführung von Prozessgas - vorzugsweise von der Prozessgasquelle - kann bevorzugt mittels einer Prozessgaspumpe geschehen. Somit lässt sich das Prozessgas in einfacher Weise und bevorzugt einfach regelbar in das System einführen.
Die Vorrichtung kann ferner bevorzugt eine Heizvorrichtung zum Erhitzen von in dem Probenraum befindlichen Probenmaterial aufweisen; dies vorzugsweise zur Unterstützung des Prozesses, wie insbesondere zur Bildung eines die flüchtigen Stoffe enthaltenen Verdampfungsgases mittels Verdampfung oder (unterstützend) zur Synthese des Probenmaterials. Die Heizvorrichtung kann bspw. eine Mikrowelle-Heizeinrichtung sein. Die Heizvorrichtung kann demnach dazu eingerichtet sein, Mikrowellenstrahlung zu erzeugen; dies vorzugsweise mittels einem oder mehrerer Magnetron(s). Somit kann eine besonders wirkungsvolle Heizquelle bereitgestellt werden. Durch Bestrahlung des Probenraums mit Mikrowellenstrahlung ist ein besonders gezielter Eintrag von Energie möglich, wodurch das Probenmaterial gezielt, d.h. lokal und nach seinem Energieeintrag gezielt, zur Unterstützung des Prozesses - bspw. zur Bildung der Verdampfungsgase bzw. die Synthese unterstützend - erhitzt werden kann. Durch den gezielten Energieeintrag kann eine Veränderung der flüchtigen Stoffe vermieden werden, was die Qualität des Prozesses (wie der Extraktion) weiter verbessert. Ferner kann das Probenmaterial gleichmäßig erhitzt werden, was die Ausbeute und somit ebenfalls den Prozess (bspw. Extraktion bzw. Synthese) verbessert.
Der Vorrichtungsraum kann bevorzugt ferner einen Sammelraum aufweisen, welcher stromabwärts des Probenraums - bevorzugt stromabwärts des Fluid-Einlasses - mit dem Probenraum fluidisch über einen Fluidpfad des Vorrichtungsraumes verbunden ist, um die Gase der Gasphase aus dem Probenraum abzuführen. Somit wird eine einfache Möglichkeit zum Abführen der Gase aus dem Probenraum bereitgestellt. Der Sammelraum kann den Erfordernissen des Prozesses entsprechend in Form und Größe beliebig angepasst sein. Der Vorrichtungsraum ist dann bevorzugt durch den Probenraum, den Fluidpfad und den Sammelraum gebildet.
Die Vorrichtung kann ferner bevorzugt einen Sammelbehälter aufweisen, vorzugsweise in der Form eines Abscheiders, welcher wiederum den Sammelraum aufweist. Somit kann der Sammelraum einfach bereitgestellt und gehandhabt werden. Der Fluidpfad kann, wie bereits beschrieben, bevorzugt einen Kondensator aufweisen, um wenigstens Teile der Gasphase, vorzugsweise wenigstens das Verdampfungsgas, in den Sammelraum zu kondensieren.
Der Sammelraum kann bevorzugt eine Rückführleitung zur Rückführung einer kondensierten Lösungsmittelphase, vorzugsweise einer Wasserphase, in den Probenraum aufweisen. Es ist somit möglich, einen Kreislauf des Lösungsmittels in der Vorrichtung zu erzeugen, indem kondensiertes und abgeschiedenes Lösungsmittel wieder in den Probenraum zurückgeführt wird, wo es dann wieder für den Prozess (bspw. zur Lösung der flüchtigen Stoffe oder bei Bedarf zur Synthese) zur Verfügung steht. Als Lösungsmittel kommen dabei grundsätzlich alle geeigneten Stoffe in Frage, insbesondere Wasser, aber auch Kohlenwasserstoffe, Alkohole etc. Auf diese Weise kann die Wirksamkeit des Prozesses (bspw. Extraktion bzw. Synthese) gesteigert und der Verbrauch an Lösungsmittel sowie die nötige Heizleistung reduziert werden. Auch bei der Synthese oder anderen (chemischen und/oder physikalischen) Prozessen kann eine derartige Rückführung zur Unterstützung des Prozesses (bspw. der Synthese) eingesetzt werden.
Die Rückführleitung kann vorzugsweise derart angeordnet sein, dass diese bei vorhandener Lösungsmittelphase einen Gasfluss durch die Rückführleitung verhindert. Somit ist es möglich, den Sammelraum gegenüber dem Probenraum einseitig gasdicht über die Lösungsmittelphase abzusperren, beispielsweise durch Verwendung eines Abscheiders mit Überlauf, so dass ein Gasfluss nur durch den Fluidpfad stattfinden kann. Dadurch kann das Volumen der Gasphase in dem Vorrichtungsraum reduziert werden, was den Verbrauch an Prozessgas weiter senkt. Ferner kann so sichergestellt werden, dass sich die Flussrichtung des Gases im Vorrichtungsraum vom Probenraum hin zum Sammelraum oder dem Fluid-Auslass über den Fluidpfad einstellt, was die Wirkung der Verdrängung unerwünschter Gase aus dem Probenraum bzw. im Vorrichtungsraum verbessert.
Die Rückführleitung kann bevorzugt wenigstens teilweise koaxial mit der Zuführleitung verlaufen. Hierdurch wird zum einen der Aufbau vereinfacht, da nur eine Öffnung in dem Probenraum nötig ist, um Prozessgas und rückgeführte Lösungsmittelphase in diesen einzutragen. Ferner können sich die Temperatur des Prozessgases und der rückgeführten Lösungsmittelphase bereits vor Eintrag in den Probenraum angleichen, was zu einer verbesserten thermischen Stabilität des Prozesses führt.
Wenigstens ein Teil der Rückführleitung und ein Teil des Fluidpfades zwischen Probenraum und Kondensator können identisch sein bzw. gemeinsam verlaufen. Auf diese Weise kann der Aufbau des Systems weiter vereinfacht werden; vergleichbar den Vorteilen, wie sie bei dem vorhergehenden Merkmal beschrieben sind.
Die Vorrichtung kann bevorzugt ferner einen den Probenraum aufweisenden Reaktionsraum aufweisen. Auf diese Weise kann die Vorrichtung den Anforderungen entsprechend aufgebaut werden. So kann der Probenraum einerseits zur Aufnahme des Probenmaterials ausgebildet sein, während bspw. dessen strukturelle Einbindung in das System sowie die entsprechende Bereitstellung weiterer Komponenten durch den Reaktionsraum erfolgt. Auch kann der Reaktionsraum eine weitere Sicherheitsstufe zur dichten Aufnahme des Probenraumes bilden. Grundsätzlich kann der Probenraum auch durch den Innenraum des Reaktionsraumes oder wenigstens eines Teils desselben gebildet sein.
Die Vorrichtung kann bevorzugt ferner ein Probenbehältnis aufweisen, welches den Probenraum bildet oder aufweist. Mithin kann der vom Probenbehältnis begrenzte Innenraum den Probenraum aufweisen oder bildet diesen. Somit kann ein definierter Probenraum bereitgestellt werden, in den das Probenmaterial in einfacher Weise aufgenommen und von dem es wieder entnommen werden kann. Auch kann durch den definierten Probenraum ein Eintrag von Prozessgas und von der Heizquelle (bspw. Mikrowellen) gezielt ausgeführt werden.
Das Probenbehältnis kann bevorzugt lösbar vorgesehen sein, bevorzugt lösbar in dem Reaktionsraum, wenn vorhanden. Folglich kann der Probenraum über das Probenbehältnis in einfacher Weise zur Entnahme und Aufnahme von Probenmaterial aus der Vorrichtung bzw. dem Reaktionsraum entnommen werden. Auch ist es so möglich, den Probenraum auf das Probenmaterial (bspw. Art, Menge, etc.) und das zu verwendende Prozessgas sowie ggf. die Heizvorrichtung entsprechend abgestimmt auszuwählen.
Das Probenbehältnis kann bevorzugt ein Griffelement, vorzugsweise ein den Probenraum oder das Probenbehältnis außen umgebendes Ringelement, zum Anheben des Probenbehältnisses aufweisen. Mit dem Griffelement wird ein einfaches Mittel zum Handling des Probenbehältnisses bereitgestellt. Wenn dies als Ringelement ausgebildet ist, lässt es sich zudem einfach zum besonders sicheren Handling greifen.
Die Vorrichtung oder deren Reaktionsraum, wenn vorhanden, kann bevorzugt Positionierstrukturen aufweisen, welche mit dem Probenbehältnis, vorzugsweise einem Ausrichtelement bzw. Zentrierelement desselben, welches besonders bevorzugt durch dessen Griffelement oder Ringelement gebildet ist, Zusammenwirken, um das Probenbehältnis in der Vorrichtung bzw. im Reaktionsraum definiert zu positionieren, vorzugsweise zu zentrieren. Mittels der Positionierstrukturen kann so eine definierte Position des Probenbehältnisses erzielt werden. Somit kann das Probenbehältnis bspw. zur Heizvorrichtung definiert ausgerichtet werden, um eine effektive Erwärmung des Probenmaterials im Probenraum zu bewirken.
Die Vorrichtung kann ferner bevorzugt eine Antriebseinheit zum drehbaren Antrieb des Probenraumes, vorzugsweise des Probenbehältnisses, in der Vorrichtung und bevorzugt im Reaktionsraum, wenn vorhanden, aufweisen. Auf diese Weise kann eine besonders homogene Erwärmung des Probenmaterials erzielt werden.
Die Antriebseinheit kann bevorzugt einen Drehteller aufweisen. Dieser kann den Probenraum und weiter bevorzugt das Probenbehältnis aufnehmen. Dabei kann der Drehteller in einer besonders bevorzugten Ausgestaltungsform die Positionierstrukturen aufweisen. Somit kann ein einfaches aber effektives Mittel zur drehbaren Bereitstellung des Probenmaterials bzw. des Probenraumes oder des Probenbehältnisses bereitgestellt werden.
Der Probenraum, vorzugsweise das Probenbehältnis, kann bevorzugt einen Deckel zum wahlweisen Öffnen des Probenraumes zur Aufnahme und Entnahme von Probenmaterial aufweisen. Der Deckel kann beispielsweise durch Abheben vom Reaktionsraum bzw. Probenraum oder Probenbehältnis geöffnet werden. Somit kann ein einfach zugänglicher Probenraum bereitgestellt werden. Insbesondere ist es bei einer derartigen Ausführung des Probenraums möglich, das Probenmaterial in einfacher Weise aus der Vorrichtung bzw. dem Reaktionsraum, wenn vorhanden, zu entnehmen bzw. in diese aufzunehmen. Sofern ein lösbares Probenbehältnis vorgesehen ist, kann so das Probenbehältnis zur Aufnahme und Entnahme von Probenmaterial einfach entnommen werden. Insgesamt kann so die Handhabbarkeit der Vorrichtung verbessert werden.
Vorzugsweise kann wenigstens ein Teil des Fluidpfades und vorzugsweise ferner des Sammelraums derart mit dem Deckel verbunden sein, dass diese beim Öffnen des Probenraumes gemeinsam mit dem Deckel bewegt oder angehoben werden; beispielsweise vom Probenbehältnis angehoben werden können. Vorzugsweise ist der Deckel dazu bewegbar aber ortsfest in der Vorrichtung vorgesehen, während - soweit vorhanden - das Probenbehältnis entnommen werden kann. Somit müssen die restlichen Komponenten der Vorrichtung vor Abnahme des Deckels nicht demontiert werden, um an den Probenraum zu gelangen bzw. um das Probenbehältnis zu entnehmen. Insgesamt kann so die Handhabbarkeit der Vorrichtung weiter vereinfacht und verbessert werden.
Vorzugsweise kann die Vorrichtung ferner einen Aktuator aufweisen, mittels welchem der Deckel wahlweise geöffnet werden kann. Somit ist es möglich, die Öffnung des Deckels zu automatisieren. Dies vereinfacht die Entnahme des Probenbehältnisses. Insgesamt kann so die Handhabbarkeit der Vorrichtung noch weiter vereinfacht und verbessert werden.
Die Vorrichtung kann bevorzugt ferner einen Temperatursensor zur Messung einer Temperatur im Vorrichtungsraum aufweisen. Somit ist es möglich, den Zustand des Prozesses (bspw. Extraktion oder Synthese) zu überwachen und bei Überschreiten einer vorbestimmten kritischen Temperatur geeignete Korrekturmaßnahmen zu ergreifen; beispielsweise die Heizleistung zu reduzieren. So kann die Freiwerdung unerwünschter Stoffe unterbunden werden und letztendlich eine hohe Qualität der Prozessprodukte (bspw. der extrahierten flüchtigen Stoffe) gewährleistet werden. Ferner kann so verhindert werden, dass ein mit erhöhter Temperatur verbundener übermäßiger Druckanstieg vorliegt, welcher bspw. zum Entweichen einer zu hohen Menge Gas aus dem Überdruckventil - sofern vorhanden - führen würde, was die Qualität des Prozesses (bspw. Extraktion bzw. Synthese) noch weiter verbessert.
Der Temperatursensor kann bevorzugt einen Probentemperatursensor aufweisen, welcher dem Probenraum zur Messung einer Temperatur des Probenmaterials zugeordnet ist. Dabei kann es sich bspw. um einen auf den Probenraum gerichteten Infrarot-Sensor handeln. Somit kann die Temperatur im Probenraum und insbesondere des Probenmaterials überwacht werden, um so bspw. die Freiwerdung unerwünschter Stoffe zu unterbinden und letztendlich eine hohe Qualität der Prozesse (bspw. Extraktion bzw. Synthese) oder der Produkte (wie bspw. der extrahierten flüchtigen Stoffe oder auch der Syntheseprodukte) zu gewährleisten. Wie im Folgenden noch erläutert wird, kann so bspw. die Heizvorrichtung zur Prozesssteuerung angesteuert bzw. geregelt werden.
Der Temperatursensor kann bevorzugt einen Kontrolltemperatursensor zur Messung einer Temperatur in dem Vorrichtungsraumes aufweisen; bevorzugt stromabwärts des Kondensators und ferner vorzugsweise im Bereich des Fluid-Auslasses. Somit kann die Temperatur im Vorrichtungsraum und besonders bevorzugt im Bereich des Fluid-Auslasses überwacht werden. Auf diese Weise kann bevorzugt verhindert werden, dass ein mit erhöhter Temperatur verbundener übermäßiger Druckanstieg vorliegt, welcher bspw. zum Entweichen einer zu hohen Menge Gas aus dem optionalen Überdruckventil führen würde. Somit kann die Qualität des Prozesses, wie bspw. der Extraktion bzw. Synthese, noch weiter verbessert werden.
Das Überdruckventil kann bevorzugt den Kontrolltemperatursensor aufweisen oder tragen. Somit kann der Aufbau der Vorrichtung weiter vereinfacht werden. Wird der Kontrolltemperatursensor von dem Überdruckventil getragen, kann dessen exakte Positionierung vereinfacht und dessen ggf. notwendige Entnahme - bspw. zu Wartungszwecken - vereinfacht werden. Die Vorrichtung kann bevorzugt ferner eine Steuereinheit zur Steuerung des Prozesses (bspw. Extraktion oder Synthese) mittels der Vorrichtung aufweisen. Dabei dient die Steuereinheit bevorzugt der Steuerung der Einstelleinrichtung und, wenn vorhanden, auch der Heizvorrichtung und/oder des Fluid-Einlasses und/oder der Prozessgaspumpe und/oder des Aktuators und/oder der Antriebseinheit. Auf diese Weise kann ein Prozess bevorzugt automatisch und mit besonders hoher Genauigkeit durchgeführt werden.
Die Steuereinheit kann bevorzugt derart eingerichtet sein, um die Vorrichtung auf Basis wenigstens eines der Temperatursensoren zu steuern. Die Steuerung bzw. Regelung auf Basis wenigstens eines der Temperatursensoren (also wenigstens Probentemperatursensor und/oder Kontrolltemperatursensor) sorgt für einen besonders genauen und effektiven Prozess.
Gemäß einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ferner ein Prozessgas zur Beeinflussung einer bei einem Prozess zur Behandlung von Probenmaterial (insbesondere bei einem chemischen und/oder physikalischen Prozess wie bei einer Extraktion flüchtiger Stoffe aus Probenmaterial mittels Verdampfung oder bei einer Synthese) herrschenden Gasphase, wobei das Prozessgas ein Argon/Wasserstoff-Gemisch mit einem Wasserstoffanteil von kleiner oder gleich 5 Vol.-% ist. Der Anteil Wasserstoff im Prozessgas beträgt bevorzugt zwischen 0,1 Vol.-% und 5 Vol.-%. Folglich beträgt der Anteil Argon im Prozessgas bevorzugt 95 Vol.-% bzw. zwischen 95 Vol-% und 99,9 Vol-%, wobei jeder Zwischenwert ausdrücklich mit umfasst ist. Die Vorteile dieses Prozessgasgemisches ergeben sich wie bereits zuvor beschrieben vorteilhaft für die beschriebenen (chemischen und/oder physikalischen) Prozesse, wie bspw. Extraktion oder Synthese.
Gemäß einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ferner ein Verfahren zur Behandlung von Probenmaterial, insbesondere zur Extraktion flüchtiger Stoffe aus Probenmaterial mittels Verdampfung bzw. zur Synthese von Probenmaterial. Dies wird vorzugsweise mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung durchgeführt. Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst dabei:
• Aufnehmen des Probenmaterials in einem Probenraum eines Vorrichtungsraumes,
• Zuführen von Prozessgas in den Probenraum (bspw. mittels der vorbeschriebenen Einstelleinrichtung und bevorzugt über den Fluid-Einlass) zur Beeinflussung einer Gas in dem Vorrichtungsraum aufweisenden Gasphase, wobei das Prozessgas ein Argon/Wasserstoff-Gemisch mit einem Wasserstoffanteil von kleiner oder gleich 5 Vol.-% ist, vorzugsweise zwischen 0,1 Vol.-% und 5 Vol.-% beträgt. Vorzugsweise wird das Probenmaterial zur Unterstützung des Prozesses erhitzt; bspw. zur Bildung eines die flüchtigen Stoffe aus dem Probenmaterial enthaltenen Verdampfungsgases mittels Verdampfung.
Vorzugsweise werden (die) Gase (bevorzugt kontinuierlich oder diskontinuierlich) aus dem Probenraum über den Fluidpfad abgeführt.
Vorzugsweise wird das abgeführte Verdampfungsgas in den Sammelraum kondensiert, wobei der Probenraum, der Fluidpfad und der Sammelraum zusammen den Vorrichtungsraum bilden.
Vorzugsweise entweicht bei Überschreiten eines definierten Drucks in dem Vorrichtungsraum das in dem Vorrichtungsraum befindlichen Gas nach außen über den Fluid-Auslass und vorzugsweise das bzw. dessen Überdruckventil. Das Überdruckventil kann bevorzugt ein gravimetrisches Ventil sein oder ein solches aufweisen. Grundsätzlich sind auch andere Überdruckventile bspw. mit Federelementen denkbar. Der definierte Druck im Vorrichtungsraum kann grundsätzlichen jedem gewünschten Überdruck gegenüber der Umgebung entsprechen. Insbesondere kann der definierte Druck von der Art des Prozesses, dem Aufbau der Vorrichtung, den Volumina vom Vorrichtungsraum sowie dessen einzelner Abschnitte (bspw. Probenraum, Fluidpfad, Sammelraum) und weiteren Faktoren abhängen. Bevorzugt liegt der definierte Druck 5 bis 8oombar über dem Umgebungsdruck, weiter bevorzugt 10 bis 4oombar über dem Umgebungsdruck.
Der Probenraum kann vorzugsweise durch das Probenbehältnis gebildet werden, welches zum Aufnehmen des Probenmaterials wahlweise aus der Vorrichtung bzw. dem Reaktionsraum entnommen werden kann.
Bei einem Einsetzen des Probenbehältnisses in die Vorrichtung bzw. den Reaktionsraum kann das Probenbehältnis mit den Positionierstrukturen der Vorrichtung bzw. des Reaktionsraumes bevorzugt derart Zusammenwirken, so dass das Probenbehältnis in der Vorrichtung bzw. dem Reaktionsraum definiert positioniert oder zentriert wird.
Der Probenraum, vorzugsweise das Probenbehältnis, kann bevorzugt wenigstens während des Prozesses (bevorzugt wenigstens während des Erhitzens des Probenmaterials) in der Vorrichtung bzw. im Reaktionsraum bewegt und weiter vorzugsweise gedreht werden.
Der Vorrichtungsraum kann bevorzugt vor dem Erhitzen des Probenmaterials durch das Zuführen des Prozessgases - bspw. über den Fluid-Einlass - gespült werden; bspw. über das Überdruckventil. Das Erhitzen kann bevorzugt mittels Mikrowellen erfolgen.
Das Prozessgas kann bevorzugt während des gesamten oder eines Teils des Prozesses zugeführt werden. Dies bevorzugt kontinuierlich oder auch diskontinuierlich.
Das Prozessgas kann bevorzugt in einer Menge pro Minute zugeführt werden, welche im Wesentlichen dem Volumen des Vorrichtungsraumes entspricht, vorzugsweise V4 bis 2/1 des Volumens des Vorrichtungsraumes, weiter bevorzugt V2 bis 3/2 des Volumens des Vorrichtungsraumes.
Der Schritt des Zuführens des Prozessgases und/oder der Schritt des Erhitzens des Probenmaterials kann bevorzugt in Abhängigkeit einer Temperatur in dem Vorrichtungsraum bzw. dem Sammelraum und/ oder einer Temperatur des Probenmaterials gesteuert werden.
Der Sammelraum kann bevorzugt die Rückführleitung aufweisen, über die eine kondensierte Lösungsmittelphase, vorzugsweise eine Wasserphase, in den Probenraum zurückgeführt wird, wobei die Rückführleitung derart angeordnet ist, dass diese bei vorhandener Lösungsmittelphase einen Gasfluss durch die Rückführleitung verhindert.
Die Vorteile und bevorzugten weiterbildenden Aspekte des Verfahrens ergeben sich analog zu denen der bereits erläuterten Vorrichtung. Auf eine wiederholende Wiedergabe wird daher der Übersichtlichkeit wegen an dieser Stelle verzichtet.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es insofern analog zu der Vorrichtung ebenso möglich, den Prozess (bspw. Extraktion oder Synthese) zu verbessern. Die Gasphase in dem Vorrichtungsraum kann also gezielt vor und während des Prozesses - bspw. der Verdampfung bzw. Synthese - beeinflusst werden, wobei der Prozessgas-Verbrauch verringert werden kann. Ferner kann die Qualität der gewonnen flüchtigen Stoffe verbessert werden.
Diese und weitere Aspekte und Vorteile ergeben sich auch aus der nachfolgenden Beschreibung und der einzigen Figur. Die nachfolgende Beschreibung und Figur haben dabei aber keine beschränkende Wirkung. Ferner können einzelne Merkmale losgelöst beliebig mit anderen Merkmalen kombiniert werden, insofern dies vom Umfang der unabhängigen Ansprüche gedeckt ist und keine Widersprüche erzeugt. Es zeigt
Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. Ein Ausfiihrungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung 100 für einen Prozess zur Probenbehandlung - hier insbesondere zur Extraktion flüchtiger Stoffe X aus Probenmaterial P mittels Verdampfung - ist in Fig. 1 dargestellt. Im Folgenden wird die Vorrichtung 100 zwar für Prozesse zur Extraktion flüchtiger Stoffe X aus Probenmaterial P mittels Verdampfung beschrieben, wobei die Vorrichtung 100 in dieser oder abgewandelter Form allerdings auch für andere Prozesse zur Probenbehandlung, wie zur Synthese des Probenmaterials P, verwendet werden kann.
Die Vorrichtung weist einen zur umgebenden Atmosphäre abtrennbaren Vorrichtungsraum V mit einem Probenraum 20 zur Aufnahme des Probenmaterials P auf. Die Vorrichtung 100 kann einen den Probenraum 20 aufweisenden Reaktionsraum R aufweisen. Dabei kann der gesamte Reaktionsraum R als Probenraum 20 dienen. Es ist jedoch auch denkbar, dass der Probenraum 20 nur einen Teil des Reaktionsraumes R bildet. Der Probenraum 20 kann einen festen bzw. integralen Bestandteil des Reaktionsraumes R bilden. Auch ist es denkbar, dass der Probenraum
20 lösbar vorgesehen ist. Im dargestellten Ausführungsbeispiel weist die Vorrichtung ein Probenbehältnis 21 auf, welches den Probenraum 20 bildet oder aufweist. Das Probenbehältnis
21 ist dabei bevorzugt lösbar in der Vorrichtung 100 vorgesehen; hier bevorzugt lösbar in dem Reaktionsraum R vorgesehen. Vorzugsweise ist der Probenraum 20 bzw. das Probenbehältnis 21 aus Glas, PTFE oder einem anderen wenigstens teilweise mikrowellentransparenten Werkstoff hergestellt.
Die Vorrichtung 100 weist ferner eine Einstelleinrichtung 5 auf, welche derart mit dem Probenraum 20 gekoppelt ist, um eine Gas in dem Vorrichtungsraum V aufweisende Gasphase durch Zuführen von Prozessgas in den Probenraum 20 zu beeinflussen.
Das Prozessgas ist dabei ein Argon/Wasserstoff-Gemisch mit einem Wasserstoffanteil von kleiner oder gleich 5 Vol.-%. Bevorzugt beträgt der Anteil Wasserstoff im Prozessgas zwischen 0,1 Vol.-% und 5 Vol.-%. Das vorbeschriebene Prozessgas zur Beeinflussung einer bei dem Prozess (hier bspw. bei einer Extraktion flüchtiger Stoffe E aus Probenmaterial P mittels Verdampfung oder auch bei einer Synthese und anderen chemischen und/oder physikalischen Prozessen) herrschenden Gasphase bildet ebenso einen eigenständigen Teil der vorliegenden Erfindung.
Die Vorrichtung 100, genauer die Einstelleinrichtung 5, kann ferner einen Fluid-Einlass E aufweisen, welcher mit dem Probenraum 20 fluidisch verbunden ist, um das Prozessgas in den Probenraum 20 zuzuführen. Wie in Fig. 1 dargestellt, kann der Fluid-Einlass E eine Zuführleitung 51 aufweisen, die sich in den Probenraum 20 - hier in das Probenbehältnis 21 - hinein und besonders bevorzugt bis zum Probenmaterial P hin bzw. auf das Probenmaterial P zu gerichtet erstrecken kann. Der Fluid- Einlass E kann ein nur zum Probenraum P hin öffnendes Ventil 50 aufweisen, insbesondere ein Rückschlagventil 50 oder ein andersartiges Einwegventil, über das das Prozessgas zugeführt werden kann.
Das Prozessgas kann bspw. über eine Prozessgasquelle Q bereitgestellt sein. Diese kann, wie in Fig. 1 schematisch dargestellt ist, mit dem Fluid-Einlass E fluidisch verbindbar bzw. verbunden sein, um das Prozessgas so in den Probenraum 20 zuzuführen. Die Vorrichtung 100 kann ferner eine Prozessgaspumpe F zum Fördern des Prozessgases über den Fluid-Einlass E in den Probenraum 20 aufweisen; dies bevorzugt von der vorgenannten Prozessgasquelle Q.
Die Vorrichtung 100 kann ferner bevorzugt eine Heizvorrichtung 10 zum Erhitzen des Probenmaterials P in dem Probenraum 20 aufweisen; dies bevorzugt Unterstützung des Prozesses, wie bspw. zur Bildung eines die flüchtigen Stoffe X enthaltenen Verdampfungsgases mittels Verdampfung oder bspw. unterstützend zur Synthese des Probenmaterials P. Besonders bevorzugt ist die Heizvorrichtung 10 eine Mikrowellen-Heizeinrichtung. Der Reaktionsraum R, wenn vorhanden, oder wenigstens der Probenraum 20 ist in diesem Fall als Mikrowellenraum ausgebildet. Die Mikrowellen-Heizeinrichtung 10 ist dazu eingerichtet, Mikrowellenstrahlung zu erzeugen, vorzugsweise, indem diese Magnetrons (nicht dargestellt) umfasst. Die Heizvorrichtung 10 kann grundsätzlich jedoch auch eine andere, bspw. konventionelle Heizvorrichtung 10 sein, und beispielsweise Heizmatten, Heizpatronen, Wärmelampen und dergleichen aufweisen.
Die Vorrichtung 100 kann ferner einen Sammelraum S aufweisen, welcher stromabwärts des Probenraumes 20 bzw. des Fluid-Einlasses E mit dem Probenraum 20 fluidisch über einen Fluidpfad 23, 24, 60 des Vorrichtungsraumes V verbunden ist, um (die) Gase aus dem Probenraum 20 abzuführen. Der Fluidpfad 23, 24, 60 weist hier bevorzugt einen Kondensator 60 auf, um wenigstens Teil der Gasphase, vorzugsweise wenigstens das Verdampfungsgas, in den Sammelraum S zu kondensieren. Im dargestellten Ausführungsbeispiel weist die Vorrichtung 100 einen Sammelbehälter 80 auf, welcher wiederum den Sammelraum S aufweist. Der Sammelbehälter 80 ist hier beispielhaft in Form eines Abscheiders ausgebildet, in dem sich die kondensierten flüchtigen Stoffe (im Folgenden auch als Extrakt X bezeichnet) als Phase geringerer Dichte über der Lösemittelphase L abscheiden. Bevorzugt ist die Lösemittelphase L eine Wasserphase, welche sich in einem vorzugsweise vorhandenen Auslassteil 81 des Sammelraumes S bzw. Sammelbehälters 80 sammelt. Beispielsweise über einen Hahn 84 können die kondensierten Phasen X, L und insbesondere das Extrakt X entnommen werden. Dargestellt ist ferner, dass der Sammelraum S bzw. der Sammelbehälter 8o mittels eines optionalen Kühlers 83 wahlweise gekühlt werden kann.
Wenn der Fluidpfad 23, 24, 60 und der Sammelraum S vorhanden sind, bilden diese zusammen mit dem Probenraum 20 den Vorrichtungsraum V. Im dargestellten Beispiel wird der Fluidpfad 23, 24, 60 gebildet durch eine noch näher zu beschreibende Rückführleitung 23, einen die Rückführleitung 23 und den Kondensator 60 verbindenden Schlauch 24, sowie den Kondensator 60. Grundsätzlich kann der Fluidpfad durch jede beliebige fluidische Verbindung und Räume gebildet werden.
Die Einstelleinrichtung 5 kann ferner einen Fluid-Auslass A aufweisen, um wahlweise Gas der Gasphase nach außerhalb des Vorrichtungsraumes abzuführen. Der Fluid-Auslass A kann vorzugsweise ein Überdruckventil 70 aufweisen, welches derart ausgebildet ist, dass wenigstens ein Teil der in dem Vorrichtungsraum V befindlichen Gasphase bei Überschreiten eines definierten Drucks nach außen entweichen kann; dies vorzugsweise zur Verdrängung des in dem Vorrichtungsraum V befindlichen Gases nach außerhalb des Vorrichtungsraums V. Das Überdruckventil 70 kann bevorzugt ein gravimetrisches Ventil aufweisen oder sein. Der definierte Druck im Vorrichtungsraum V kann grundsätzlichen jedem gewünschten Überdruck gegenüber der Umgebung entsprechen. Bevorzugt liegt der definierte Druck 5 bis 8oombar über dem Umgebungsdruck, weiter bevorzugt 10 bis 4oombar über dem Umgebungsdruck.
Die Einstelleinrichtung 5 ist bevorzugt derart ausgebildet, dass das - vorzugsweise über den Fluid-Einlass E - in den Probenraum 20 zugeführte Prozessgas eine Verdrängung des in dem Vorrichtungsraum V befindlichen Gases nach außerhalb des Vorrichtungsraums V bewirkt; dies bevorzugt über den Fluid- Auslass A.
Das Probenbehältnis 21 kann ein Griffelement zum Anheben des Probenbehältnisses 21 aufweisen. Dieses Griffelement kann, wie in Fig. 1 dargestellt, vorzugsweise durch ein den Probenraum 20 bzw. das Probenbehältnis 21 außen umgebendes Ringelement 25 gebildet sein.
Die Vorrichtung 100 - bzw. hier bevorzugt der Reaktionsraum R - kann ferner Positionierstrukturen 33 aufweisen. Diese sind derart ausgebildet, dass sie mit dem Probenbehältnis 21 bzw. einem Ausrichtelement desselben Zusammenwirken, um das Probenbehältnis 21 in der Vorrichtung 100 - hier bevorzugt im Reaktionsraum R - definiert zu positionieren. Vorzugsweise ist das Ausrichtelement durch das Griffelement bzw. Ringelement 25 gebildet. Bevorzugt ist eine Zentrierung, wobei das Ausrichtelement 25 dann als Zentrierring ausgebildet ist. Die Vorrichtung 100 kann ferner, wie in Fig. 1 gezeigt, eine Antriebseinheit 32 zum drehbaren Antrieb des Probenraumes 20, vorzugsweise des Probenbehältnisses 21, in der Vorrichtung 100 bzw. im Reaktionsraum R, wenn vorhanden, aufweisen. So kann der Eintrag von Wärmeenergie in das Probenmaterial P vergleichmäßigt werden. Die Antriebseinheit 32 kann dazu vorzugsweise einen Motor bspw. in einem Getrieberaum 30 der Vorrichtung 100 aufweisen. Die Antriebseinheit 32 kann bevorzugt einen Drehteller 31 aufweisen, um den Probenraum 20 durch Drehung des Drehtellers 31 drehbar anzutreiben. Hierzu kann der Drehteller 31 besonders bevorzugt das Probenbehältnis 21 aufnehmen. Sind die vorbeschriebenen Positionierstrukturen 33 vorhanden, so kann der Drehteller 31 bevorzugt diese Positionierstrukturen 33 aufweisen, wie dies in Fig. 1 beispielhaft dargestellt ist.
Zur Positionierung bzw. Zentrierung des Probenraumes 20 bzw. Probenbehältnisses 21 kann das Ausrichtelement (bspw. Griffelement bzw. Ringelement) 25 hier bevorzugt vertikal entlang des Probenraums 20 / Probenbehältnisses 21 gleitbar angeordnet sein. So kann der Probenraum 20 bzw. das Probenbehältnis 21 zunächst in der Vorrichtung bzw. dem Reaktionsraum R - bspw. auf dem Drehteller 31 - positioniert werden. Durch Heruntergleiten bzw. -schieben des Ausrichtelements 25 kann letzteres in Wirkkontakt mit den Positionierstrukturen 33 gebracht werden, um so den Probenraum 20 bzw. das Probenbehältnis 21 entsprechend definiert zu positionieren bzw. zu zentrieren.
Wie ebenfalls in Fig. 1 dargestellt ist, kann der Probenraum 20 bzw. das Probenbehältnis 21 einen Deckel 22 zum wahlweisen Öffnen des Probenraumes 20 zur Aufnahme und Entnahme von Probenmaterial P aufweisen. Zwischen Deckel 22 und Probenbehältnis 21 ist dabei vorzugsweise eine Dichtung vorgesehen, die den Probenraum 20 nach außen - bzw. hier auch schon zum Reaktionsraum R hin - abdichtet.
Vorzugsweise ist wenigstens ein Teil des Fluidpfades 23, 24, 60 und vorzugsweise ferner des Sammelraums S derart mit dem Deckel 22 verbunden, so dass diese beim Öffnen des Probenraumes 20 gemeinsam mit dem Deckel 22 bewegt oder angehoben werden; hier bevorzugt gemeinsam mit dem Deckel 22 vom Probenbehältnis 21 angehoben werden. Dargestellt ist, dass sämtliche Anbauten, d.h. Elemente 23, 24, 60, 70, 80 mit dem Deckel 22 verbunden sein können, wobei in dem dargestellten Ausführungsbeispiel die Rückführleitung 23 mechanisch tragend mit dem Sammelraum S und dieser mechanisch tragend mit dem Kondensator 60 verbunden ist. Grundsätzlich sind auch andere Ausgestaltungsformen denkbar. Beispielsweise können die zu bewegenden bzw. anzuhebenden Elemente über einen gemeinsamen Rahmen oder ein gemeinsames Gehäuse verbunden und bewegbar sein. Die Vorrichtung 100 weist vorzugweise ferner einen Aktuator 40, wie einen Linearmotor 40, auf, mittels welchem der Deckel 22 wahlweise geöffnet, also vorzugsweise abgehoben, werden kann. Der Aktuator 40 kann gegenüber einem Gehäuse G der Vorrichtung ortsfest verbunden sein. Ist wenigstens ein Teil oder der gesamte Fluidpfad 23, 24, 60 mit dem Deckel 22 verbunden, wie zuvor beschrieben, kann der Aktuator 40 all diese verbundenen Anbauten inklusive Deckel 22 verschieben und so den Deckel 22 öffnen, ohne dass die genannten Anbauten zuvor manuell entfernt werden müssen. Für den Fall, dass der Probenraum 20 bzw. das Probenbehältnis 21 drehbar in der Vorrichtung 100 aufgenommen ist, ist es bevorzugt, dass die Anbauten wie die Rückführleitung 23 nicht rotieren, sondern eine entsprechende Gleitdichtung, bspw. zwischen Deckel 22 und Rückführleitung 23, vorgesehen ist.
Der Sammelraum S kann bevorzugt die genannte Rückführleitung 23, 82 aufweisen, um den Sammelraum S zur Rückführung der kondensierten Lösungsmittelphase L, vorzugsweise der Wasserphase L, in den Probenraum 20 mit diesem zu verbinden. Wie in Fig. 1 dargestellt, ist die Rückführleitung 23, 82 derart angeordnet, dass diese bei vorhandener Lösungsmittelphase L einen Gasfluss durch die Rückführleitung 23, 82 verhindert. Dies wird im gezeigten Ausführungsbeispiel der Fig. 1 dadurch erreicht, dass ein Teil 82 der Rückführleitung 23, 82 vom stromabwärtigen zum stromaufwärtigen Ende schräg nach oben orientiert ist, so dass sich in diesem die Lösungsmittelphase L sammeln und über einen anderen Teil 23 der Rückführleitung 23, 82 in den Probenraum 20 laufen kann. Somit ist die Rückführleitung 23, 82 insgesamt durchgängig für die Lösemittelphase L, nicht aber für die Gasphase. Aber auch andere Mittel zur Erreichung dieser Funktion sind denkbar, wie z.B. die Verwendung eines Siphons oder die Verwendung spezieller Ventile.
Wie in Fig. 1 gezeigt, kann die Rückführleitung 23, 82 wenigstens teilweise (23) koaxial mit der Zuführleitung 51 verlaufen, wobei beispielsweise die Zuführleitung 51 als Rohr geringeren Durchmessers in der Rückführleitung 23 als Rohr mit einem größeren Durchmesser verläuft. Beide Rohre 23, 51 können zum Beispiel mit einem Stopfen 52 ineinander gehalten werden, beispielsweise auf Seiten des Fluid-Einlasses E. Der Stopfen 52 kann hier bspw. das Rückschlagventil 50 aufnehmen.
Wenigstens ein Teil der Rückführleitung 23 und ein Teil des Fluidpfades 23 zwischen Probenraum 20 und Kondensator 60 können, wie in Fig. 1 gezeigt, identisch sein.
Der Fluidpfad 23 erstreckt sich bevorzugt durch den Deckel 22 bzw. das Probenbehältnis 21 hindurch aus dem Probenraum 20 heraus. Ebenso kann sich die Zuführleitung 51 durch den Deckel 22 bzw. das Probenbehältnis 21 hindurch in den Probenraum 20 hinein erstrecken. Ferner kann sich auch die Rückführleitung 23 durch den Deckel 22 bzw. das Probenbehältnis 21 hindurch in den Probenraum 20 hinein erstrecken. Hierzu weist der Deckel 22 bzw. das Probenbehältnis 21 eine entsprechende Durchtrittsöffnung 26 auf. In der Durchtrittsöffnung ist bevorzugt eine Dichtung vorgesehen, um die den Deckel 22 bzw. das Probenbehältnis durchlaufende Leitung bzw. Pfad 23, 51 gegen den Deckel 22 bzw. das Probenbehältnis 21 entsprechend abzudichten. Hierbei kann es sich im Falle des drehbaren Vorsehens des Probenraumes 20 um vorbeschrieben Gleitdichtung handeln.
Die Vorrichtung 100 kann bevorzugt ferner einen Temperatursensor 11, 71 zur Messung einer Temperatur im Vorrichtungsraum V aufweisen. Der Temperatursensor kann bevorzugt einen Kontrolltemperatursensor 71 zur Messung einer Temperatur in dem Vorrichtungsraumes V stromabwärts des Kondensators 60, vorzugsweise im Bereich des Fluid-Auslasses A, aufweisen. Vorzugsweise weist dabei das Überdruckventil 70 den bevorzugt in den Vorrichtungsraum V gerichteten Kontrolltemperatursensor 71 auf, der hier bevorzugt die Temperatur im Sammelraum S messen kann. Ferner kann die Temperatur am Fluid-Einlass E mit einem dafür vorgesehen weiteren Temperatursensor (nicht gezeigt) bestimmt werden. Ebenso ist eine Bestimmung der Temperatur in dem Probenraum 20 mit einem vorzugsweise kontaktlosen Sensor 11, wie einem Infrarotsensor 11, möglich. Hierzu kann der Temperatursensor bevorzugt einen Probentemperatursensor 11 aufweisen, welcher dem Probenraum 20 zur Messung einer Temperatur des Probenmaterials P zugeordnet ist.
Die Vorrichtung 100 weist vorzugsweise ferner eine Steuereinheit auf. Eine solche ist grundsätzlich hinlänglich bekannt und ist daher der Übersichtlichkeit halber in der Fig. 1 nicht dargestellt. Die Steuereinheit dient bevorzugt der ((teil-)automatisierten) Steuerung des Prozesses (bspw. Extraktion bzw. Synthese) mittels der Vorrichtung 100, vorzugsweise der Einstelleinrichtung 5 und, wenn vorhanden, bevorzugt auch der Heizvorrichtung 10 und/oder des Fluid-Einlasses E (also bspw. des Ventils 50) und/oder der Prozessgaspumpe F und/oder des Aktuators 40 und/oder der Antriebseinheit 32.
Die Steuereinheit ist bevorzugt derart eingerichtet, um die Vorrichtung 100 auf Basis wenigstens eines der Temperatursensoren 11, 71 zu steuern. So kann die Steuereinheit beispielsweise derart eingerichtet sein, dass sie Temperaturmesswerte der Temperatursensoren 11, 71 empfängt und abhängig von vorbestimmten Prozessparametern die Zufuhr des Prozessgases durch die Einstelleinrichtung 5 beeinflusst wird. Auch kann abhängig von vorbestimmten Prozessparametern bspw. die Heizleistung der Heizvorrichtung 10 geregelt werden, um den Prozess optimal zu steuern. Jene Steuereinheit kann, wenn vorhanden, auch den Aktuator 40 steuern, um eine Entnahme des Probenmaterials P bspw. über das Probenbehältnis 21 zu ermöglichen. Die Steuereinheit kann, wenn vorhanden, ferner auch den Antrieb 32 bspw. zum Drehantrieb des Drehtellers 31 steuern. Auch kann über die Steuereinheit die Prozessgaspumpe F, wenn vorhanden, zum definierten und Prozess-abhängigen Zufuhren des Prozessgases gesteuert werden. Ebenso ist eine Steuerung des Fluid-Einlasses E, bspw. über dessen Ventil 50, denkbar, um die Prozessgaszufuhr definiert zu steuern.
Im Folgenden wird ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Behandlung von Probenmaterial, insbesondere für chemische und/oder physikalische Prozesse bspw. zur Extraktion flüchtiger Stoffe X aus Probenmaterial P mittels Verdampfung bzw. zur Synthese des Probenmaterials P, vorzugsweise mittels einer Vorrichtung 100 der vorliegenden Erfindung, beschrieben.
Zunächst wird das Probenmaterial P in dem Probenraum 20 des Vorrichtungsraumes V und bevorzugt des Reaktionsraumes R aufgenommen, beispielsweise in den Probenraum 20 gefüllt. Der Probenraum 20 kann durch das vorbeschriebenes Probenbehältnis 21 gebildet sein, welches dann zum Aufnehmen des Probenmaterials P dient und dazu wahlweise aus der Vorrichtung 100 bzw. dem Reaktionsraum R entnommen werden kann. Beim optimalen Einsetzen des optionalen Probenbehältnisses 21 in die Vorrichtung 100 bzw. den Reaktionsraum R wirkt das Probenbehältnis 21 bevorzugt mit Positionierstrukturen 33 der Vorrichtung 100 bzw. des Reaktionsraumes R derart zusammen, so dass das Probenbehältnis 21 dann in der Vorrichtung 100 bzw. dem Reaktionsraum R definiert positioniert oder zentriert wird.
Dann wird das Prozessgas in den Probenraum 20 zur Beeinflussung einer Gas in dem Vorrichtungsraum V aufweisenden Gasphase zugeführt; dies bevorzugt mittels der Einstelleinrichtung 5 und ferner bevorzugt über den Fluid-Einlass E. Das Prozessgas kann dabei beispielsweise in einer Menge pro Minute zugeführt werden, welche im Wesentlichen dem Volumen des Vorrichtungsraumes V entspricht, vorzugsweise V4 bis 2/1 des Volumens des Vorrichtungsraumes V, weiter bevorzugt V2 bis 3/2 des Volumens des Vorrichtungsraumes V. Als Prozessgas wird das bereits zuvor beschrieben Argon/Wasserstoff-Gemisch mit einem Wasserstoffanteil von kleiner oder gleich 5 Vol.-% verwendet. Der Wasserstoffanteil des Prozessgases beträgt besonders bevorzugt zwischen 0,1 Vol.-% und 5 Vol.-%.
Das Probenmaterial P kann ferner zur Durchführung oder Unterstützung des Prozesses erhitzt werden; dies bspw. zur Bildung eines die flüchtigen Stoffe X aus dem Probenmaterial P enthaltenen Verdampfungsgases mittels Verdampfung oder zur Durchführung einer Synthese. Das Erhitzen erfolgt besonders bevorzugt mittels Mikrowellen. Der Probenraum 20, vorzugsweise das Probenbehältnis 21, wird bevorzugt wenigstens während des Erhitzens des Probenmaterials P in der Vorrichtung 100 bzw. im Reaktionsraum R bewegt bzw. gedreht, um so eine homogene Erwärmung des Probenmaterials zu bewirken. Das Zuführen des Prozessgas und/oder das Erhitzen des Probenmaterials P wird bevorzugt in Abhängigkeit einer Temperatur in dem Vorrichtungsraum V bzw. dem Sammelraum S und/ oder einer Temperatur des Probenmaterials P gesteuert.
Bevorzugt wird der vorbeschriebene Vorrichtungsraum V vor dem Erhitzen des Probenmaterials P durch das Zuführen des Prozessgases über den Fluid-Einlass E über das Überdruckventil 70 gespült.
Die Gase aus dem Probenraum 20 werden bevorzugt über den Fluidpfad 23, 24, 60 abgeführt. Das abgeführte Verdampfungsgas wird dann ferner bevorzugt in den Sammelraum S kondensiert, wobei der Probenraum 20, der Fluidpfad 23, 24, 60 und der Sammelraum S dann zusammen den vorbeschriebenen Vorrichtungsraum V bilden können. Bei Überschreiten eines definierten Drucks in dem Vorrichtungsraum V kann das in dem Vorrichtungsraum V befindliche Gas nach außen über das Überdruckventil 70 des Fluid-Auslasses A des Sammelraumes 80 entweichen, sofern vorhanden.
Das Überdruckventil 70 kann bevorzugt ein gravimetrisches Ventil aufweisen oder sein. Der definierte Druck im Vorrichtungsraum V kann grundsätzlichen jedem gewünschten Überdruck gegenüber der Umgebung entsprechen. Bevorzugt liegt der definierte Druck 5 bis 8oombar über dem Umgebungsdruck, weiter bevorzugt 10 bis 4oombar über dem Umgebungsdruck.
Das Prozessgas wird bevorzugt während des gesamten oder eines Teils des Prozesses zugeführt; dies ferner bevorzugt kontinuierlich oder auch diskontinuierlich.
Der Sammelraum S weist bevorzugt die Rückführleitung 23, 82 auf, über die die kondensierte Lösungsmittelphase L, vorzugsweise eine Wasserphase L, in den Probenraum 20 zurückgeführt werden kann. Die Rückführleitung 23, 82 ist dabei bevorzugt derart angeordnet, so dass diese bei vorhandener Lösungsmittelphase L einen Gasfluss durch die Rückführleitung 23, 82 verhindert. Es wird bevorzugt, den Sammelraum S mit einer vorbestimmten Menge Lösungsmittel L vor Beginn des Prozesses (bspw. vor dem Erhitzen bzw. dem Verdampfungsprozess bzw. der Synthese) zu befüllen, besonders bevorzugt mit einer solchen Menge (bspw. 2oo-3ooml), dass der Gasfluss durch die Rückführleitung 82 verhindert wird. Die Befüllung kann durch Entnahme des Überdruckventils 70 und Einfüllen des Lösungsmittels L durch die entsprechende Öffnung 72 geschehen.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung 100 und dem erfindungsgemäßen Verfahren wird es so bevorzugt ermöglicht, vor Beginn des Prozesses den Vorrichtungsraum V mit Prozessgas zu spülen, aber ebenso - und dies mit besonders geringem Prozessgasverbrauch - während des Prozesses entstehendes Gas durch nachgeführtes Prozessgas zu verdrängen. So kann zu jedem Zeitpunkt des Prozesses die Güte des Probenmaterials einerseits sowie der entstehenden Produkte andererseits - hier bspw. des entstehenden Extrakts X bzw. der kondensierten Verdampfungsgasphase enthaltend die flüchtigen Stoffe X oder vergleichbar auch des Produkts einer Synthese - sichergestellt werden.
Die vorliegende Erfindung ist durch die vorbeschriebenen Ausführungsbeispiele nicht beschränkt, sofern sie vom Gegenstand der folgenden Ansprüche umfasst ist. Insbesondere sind die optionalen Merkmale des Ausführungsbeispiels beliebig miteinander kombinierbar. Auch ist die Vorrichtung in der gegebenen oder - im Rahmen der folgenden Ansprüche - in abgewandelter Form auch für andere Prozesse, insbesondere chemische und/oder physikalische Prozesse wie die Synthese von Probenmaterial, in gleicher Weise anwendbar.

Claims

23 Ansprüche
1. Vorrichtung (100) für Prozesse zur Behandlung von Probenmaterial (P), insbesondere für chemische und/oder physikalische Prozesse wie die Extraktion flüchtiger Stoffe (E) aus Probenmaterial (P) mittels Verdampfung oder die Synthese von Probenmaterials (P), aufweisend einen zur umgebenden Atmosphäre abtrennbaren Vorrichtungsraum (V) mit einem Probenraum (20) zur Aufnahme des Probenmaterials (P), und eine Einstelleinrichtung, welche derart mit dem Probenraum gekoppelt ist, um eine Gas in dem Vorrichtungsraum (V) aufweisende Gasphase durch Zuführen von Prozessgas in den Probenraum (20) zu beeinflussen, wobei das Prozessgas ein Argon/Wasserstoff-Gemisch mit einem Wasserstoffanteil von kleiner oder gleich 5 Vol.-% ist.
2. Vorrichtung (100) nach Anspruch 1, wobei der Anteil Wasserstoff im Prozessgas zwischen 0,1 Vol.-% und 5 Vol.-% beträgt.
3. Vorrichtung (100) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Einstelleinrichtung einen Fluid-Einlass (E) zum Zuführen des Prozessgases in den Probenraum (20) aufweist.
4. Vorrichtung (100) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Einstelleinrichtung einen Fluid-Auslass aufweist, um wahlweise Gas nach außerhalb des Vorrichtungsraums (V) abzuführen.
5. Vorrichtung (100) nach Anspruch 4, wobei der Fluid-Auslass (A) ein Überdruckventil (70) aufweist, welches derart ausgebildet ist, dass wenigstens ein Teil der in dem Vorrichtungsraum (V) befindlichen Gasphase bei Überschreiten eines definierten Drucks nach außen entweichen kann, vorzugsweise zur Verdrängung des in dem Vorrichtungsraum (V) befindlichen Gases nach außerhalb des Vorrichtungsraums (V).
6. Vorrichtung (100) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Einstelleinrichtung derart ausgebildet ist, dass das vorzugsweise über den Fluid- Einlass (E) in den Probenraum (20) zugeführte Prozessgas eine Verdrängung des in dem Vorrichtungsraum (V) befindlichen Gases, vorzugsweise über den Fluid-Auslass, nach außerhalb des Vorrichtungsraums (V) bewirkt. orrichtung (100) nach einem der vorherigen Ansprüche, ferner aufweisend eine das Prozessgas aufweisende Prozessgasquelle, welche mit dem Probenraum fluidisch verbindbar ist, vorzugsweise über den Fluid-Einlass (E), um das Prozessgas in den Probenraum (20) zuzuführen, vorzugsweise mittels einer Prozessgaspumpe. orrichtung (100) nach einem der vorherigen Ansprüche, ferner aufweisend eine Heizvorrichtung (10), vorzugsweise eine Mikrowelle- Heizeinrichtung, zum Erhitzen von in dem Probenraum (20) befindlichen Probenmaterial (P), vorzugsweise zur Unterstützung des Prozesses wie ferner bevorzugt zur Bildung eines die flüchtigen Stoffe (E) enthaltenen Verdampfungsgases mittels Verdampfung oder unterstützend zur Synthese des Probenmaterials (P). orrichtung (100) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Vorrichtungsraum (V) ferner einen Sammelraum (S) aufweist, welcher stromabwärts des Probenraums (20) - bevorzugt stromabwärts des Fluid-Einlasses (E) - mit dem Probenraum (20) fluidisch über einen Fluidpfad (23, 24, 60) des Vorrichtungsraumes (V) verbunden ist, um die Gase der Gasphase aus dem Probenraum (20) abzuführen. orrichtung (100) nach Anspruch 9, wobei der Fluidpfad (23, 24, 60) einen Kondensator (60) aufweist, um wenigstens Teile der Gasphase, vorzugsweise wenigstens das Verdampfungsgas, in den Sammelraum (S) zu kondensieren. orrichtung (100) nach Anspruch 9 oder 10, wobei der Sammelraum (S) eine Rückführleitung (23, 82) zur Rückführung einer kondensierten Lösungsmittelphase (L), vorzugsweise einer Wasserphase (L), in den Probenraum (20) aufweist, wobei die Rückführleitung (23, 82) vorzugsweise derart angeordnet ist, dass diese bei vorhandener Lösungsmittelphase (L) einen Gasfluss durch die Rückführleitung (23, 82) verhindert. orrichtung (100) nach einem der vorherigen Ansprüche, ferner aufweisend einen den Probenraum (20) aufweisenden Reaktionsraum (R), und/ oder ferner aufweisend ein Probenbehältnis (21), welches den Probenraum (20) bildet oder aufweist, wobei vorzugsweise das Probenbehältnis (21) lösbar vorgesehen ist, bevorzugt lösbar in dem Reaktionsraum (R), wenn vorhanden. Prozessgas zur Beeinflussung einer bei einem Prozess zur Behandlung von Probenmaterial, insbesondere bei einem chemischen und/oder physikalischen Prozess wie bei einer Extraktion flüchtiger Stoffe (E) aus Probenmaterial (P) mittels Verdampfung oder bei einer Synthese, herrschenden Gasphase, wobei das Prozessgas ein Argon/Wasserstoff-Gemisch mit einem Wasserstoffanteil von kleiner oder gleich 5 Vol.-% ist. Prozessgas nach Anspruch 13, wobei der Anteil Wasserstoff im Prozessgas zwischen 0,1 Vol.-% und 5 Vol.-% beträgt.
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19503591A1 (de) * 1995-02-03 1996-08-08 Werner Lautenschlaeger Verfahren und Vorrichtung zur Extraktions-Behandlung einer Probe
DE19700499A1 (de) * 1996-12-23 1998-06-25 Mikrowellen Systeme Mws Gmbh Vorrichtung und Verfahren zum Behandeln chemischer Substanzen durch Erhitzen
EP1256378A2 (de) * 2001-05-10 2002-11-13 Bayer Ag Vorrichtung und Verfahren zur paralellen Durchführung von Experimenten
KR102198394B1 (ko) * 2020-01-29 2021-01-07 부산대학교 산학협력단 Ito와 수소 도핑된 ito로 이루어진 다층 구조를 이용한 열전소재 및 그 제조방법

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1994007613A2 (en) 1992-10-02 1994-04-14 The Penn State Research Foundation Method for synthesizing solids such as diamond and products produced thereby
DE19518376C2 (de) 1995-05-23 1997-03-20 Heraeus Quarzglas Verfahren zum Aufschluß von organischen und anorganischen Proben sowie Brenner dafür
JP4696342B2 (ja) 2000-07-28 2011-06-08 住友化学株式会社 バリウム系複合金属酸化物粉末の製造方法
DE10313873A1 (de) 2003-03-21 2004-09-30 Anton Paar Gmbh Vorrichtung zur Lösungsmittelextraktion in einem Mikrowellenfeld

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19503591A1 (de) * 1995-02-03 1996-08-08 Werner Lautenschlaeger Verfahren und Vorrichtung zur Extraktions-Behandlung einer Probe
DE19700499A1 (de) * 1996-12-23 1998-06-25 Mikrowellen Systeme Mws Gmbh Vorrichtung und Verfahren zum Behandeln chemischer Substanzen durch Erhitzen
EP1256378A2 (de) * 2001-05-10 2002-11-13 Bayer Ag Vorrichtung und Verfahren zur paralellen Durchführung von Experimenten
KR102198394B1 (ko) * 2020-01-29 2021-01-07 부산대학교 산학협력단 Ito와 수소 도핑된 ito로 이루어진 다층 구조를 이용한 열전소재 및 그 제조방법

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