DE69905713T2

DE69905713T2 - Behälter mit kontrolliertem volumen für mikrowellen assistierte chemische prozesse

Info

Publication number: DE69905713T2
Application number: DE69905713T
Authority: DE
Inventors: Nelson James MUTTERER; Price Wyatt HARGETT
Original assignee: CEM Corp
Current assignee: CEM Corp
Priority date: 1998-04-20
Filing date: 1999-04-20
Publication date: 2004-01-08
Anticipated expiration: 2019-04-21
Also published as: EP1079922A1; WO1999054033A1; JP2002512111A; AU3658599A; US6258329B1; DE69905713D1; ATE233593T1; CA2328944A1; EP1079922B1; CA2328944C

Description

Bereich der Erfindung Die vorliegende Erfindung betrifft Behälter zum Durchführen chemischer Reaktionen und im Besonderen offene Reaktionsbehälter und mikrowellenunterstützte chemische Prozesse.
Hintergrund der Erfindung Die vorliegende Erfindung betrifft mikrowellenunterstützte chemische Prozesse und die zum Durchführen dieser verwendeten Geräte. Mikrowellen können diverse Stoffe, einschließlich chemische Reaktanten, erhitzen, indem sie mit den Stoffen direkt in Wechselwirkung treten, um Molekularbewegung zu verursachen und Wärme zu erzeugen. Als Folge dessen ist die Wirkung von Mikrowellen auf bestimmte Stoffe, einschließlich Wasser und eine Reihe organischer Flüssigkeiten und verwandter Stoffe, verglichen mit konventionelleren Erhitzungsmethoden sehr schnell. Diese schnelle Reaktion zwischen Mikrowellen und derartigen Stoffen bietet besondere Vorteile beim Erhitzen bestimmter Reaktionen, die ansonsten durch Konduktionsoder Konvektionsprozesse erhitzt werden müssten. Da Konvektion und Konduktion Wärme zwischen aneinandergrenzenden Objekten (z. B. einem Becherglas auf einer Heizplatte) übertragen, können sie relativ langsam und daher unter bestimmten Umständen von Nachteil sein.
Im Besonderen kann dort, wo fortlaufende Prozesse, wie die kommerzielle Herstellung, chemisches Testen und Analysieren erfordern, die wiederum Erhitzungsschritte erfordern können, die von konventionellen Erhitzungsmethoden benötigte Verzögerung zu einer ähnlichen Verzögerung im Produktionsprozess selbst führen. In dem Maße, in dem diese Tests (oder die Probenaufbereitung für derartige Tests) schneller durchgeführt werden können, können auch die resultierenden Prozesse schneller durchgeführt werden.
Dementsprechend hat die Verwendung von Mikrowellentechnik die Geschwindigkeit und Häufigkeit, mit der gewisse Arten von chemischer Analyse stattfinden können, stark gesteigert. Dementsprechend wurden mikrowellenunterstützte Methoden zum Trocknen, für die Feuchtigkeitsanalyse, Digestion, Extraktion und andere verwandte Methoden entwickelt. Beispielsweise beschreibt US-Patent Nr. 5,304,766 eine Mikrowellenvorrichtung zum gleichzeitigen Behandeln einer Mehrzahl von Proben in einem feuchten Medium und das europäische Patent Nr. 0 628 330 A1 beschreibt einen Rotationsverdampfer, der Erhitzung durch Mikrowellen nutzt.
Einige dieser offenen Systeme verwenden Reaktionsbehälter, die (als eine etwas vereinfachende Beschreibung) wie Reagenzgläser aussehen; d. h. zylindrische Behälter mit einem geschlossenen Ende und einem offenen Ende. Es ist zu beachten, dass „offen", wie es hierin verwendet wird, sich auf Systeme bezieht, die mit der umgebenden Atmosphäre in allgemeinem Gleichgewicht sind. Somit kann ein „offener" Behälter tatsächlich einen Deckel haben, hat aber auch eine Art von Lüftung, die es ihm erlaubt, mit dem Umgebungsdruck ins Gleichgewicht zu kommen.
Die Reagenzglasform derartiger Behälter ist bei bestimmten Methoden oft hilfreich, bei denen das untere Ende des Behälters in einem Hohlraum gelagert wird, in den hinein Mikrowellen von ihrer Quelle aus, im typischen Fall einem Magnetron, und durch einen Hohlleiter zu dem Hohlraum gesendet werden. Der Behälter erstreckt sich durch eine Mikrowellendämpfungsvorrichtung, die allgemein als eine „Drossel" bezeichnet wird, in den Hohlraum hinein. Eine Drossel ist ein Konstruktionsmerkmal, manchmal einfach nur ein kurzes Schlauchstück, das zwar sonst zu seiner Umgebung hin offen ist, aber das Hindurchgehen von Mikrowellen aus ihm heraus sperrt. Dementsprechend wird in einer typischen vertikalen Anordnung ein Reaktionsbehälter vertikal gehalten, wobei sein unterer Teil eine Probe in dem Mikrowellenhohlraum hält und seine oberen Teile von der Drossel gestützt werden, und mit irgendeiner Lüftung oder anderen Öffnung am oberen Ende, um ihn mit der umgebenden Atmosphäre ins Gleichgewicht kommen zu lassen.
Eine Anzahl von im Handel erhältlicher Mikrowellenvorrichtungen verwenden eine solche vertikale Ausrichtung offenener Behälter, wobei die jüngste davon das STAR-System ist, das von der CEM Corporation of Matthews, NC, erhältlich ist und das in dem US-Patent Nr. 5,796,080 derselben Zessionarin eingehend beschrieben wird.
Die vertikale Ausrichtung derartiger Behälter hat jedoch unter einigen Umständen zu einem etwas unerwarteten Problem geführt; hauptsächlich müssen sich Flüssigkeiten, die in den unteren Teilen des Behälters erhitzt werden und dann verdampfen, nach oben durch den Rest des Behälters hindurch und aus ihm heraus bewegen. Weil im typischen Fall nur ein Teil des Behälters in dem Hohlraum gehalten wird, können diese Dämpfe aber zum Abkühlen neigen, während sie sich in den oberen Teilen des Behälters befinden, und kondensieren unter einigen Umständen an den Innenwänden des Behälters. Findet das statt, kehrt das Kondensat durch die Schwerkraftwirkung zu dem Rest der flüssigen Probe zurück, d. h. ein unbeabsichtigter Rückfluss.
Unter vielen Umständen hat dieser unbeabsichtigte Rückfluss keinen oder wenig Einfluss auf den allgemeinen chemischen Prozess, der durchgeführt wird. Es gibt aber andere Prozesse, für die mikrowellenunterstützte Erhitzung ziemlich wünschenswert ist, für die aber der Rückflusseffekt nachteilig ist. Beispielsweise wird mikrowellenunterstützte Chemie jetzt als einer der Probenaufbereitungsschritte in Reinheitstests für Säuren für die Halbleiterindustrie verwendet. Wie mit dieser Industrie vertrauten Personen bewusst ist, müssen die in bestimmten Schritten verwendeten Stoffe von äußerst hoher Reinheit sein, d. h. mit Verunreinigungsgraden im ppt-Bereich oder kleiner. Um die Reinheit der Säure zu testen und dabei die scharfen Auswirkungen konzentrierter Säure auf die Prüfausrüstung zu vermeiden, wird im typischen Fall eine größere Säureprobe (z. B. 50 Milliliter) auf ein viel kleineres Volumen (z. B. 1–2 ml) verdampft, dann mit hochreinem Wasser verdünnt und analysiert. Beim Testen der resultierenden verdünnten Probe kann das Vorhandensein von Säure ziemlich nachteilig sein, weil sie die Viskosität der Lösung ändert, was wiederum bestimmte Schritte in dem Test beeinflusst, insbesondere bestimmte Aerosolverfahren.
Es wurde aber festgestellt, dass der Rückflusseffekt bei der Verwendung von mikrowellenunterstützten Methoden in offenen Behältern der beschriebenen Art bedeutend sein kann, da die Dämpfe von der Säure, die verdampft wird, nahe dem oberen Ende des Behälters rekondensieren und wieder in den Probenteil hinunterfließen.
Dies ist selbstverständlich nur ein Beispiel der potenziellen Nachteile des Rückflusseffektes in derartigen vertikal ausgerichteten offenen Behältern. Es demonstriert aber trotzdem den Bedarf an Reaktionsbehältern für offene mikrowellenunterstützte chemische Prozesse, die das Rückflussproblem bei diesen Behältern entweder minimieren oder ausschließen.
Aufgabe und Zusammenfassung der Erfindung Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, ein(en) Mikrowellensystem und -behälter bereitzustellen, das/der in offenen Reaktionssystemen verwendet werden kann, wobei die Nachteile unbeabsichtigter Rekondensation von Dämpfen aus der Reaktion vermieden werden.
Die Erfindung erfüllt diese Aufgabe mit einem System zum Durchführen mikrowellenunterstützter chemischer Reaktionen, das Folgendes umfasst: eine Mikrowellenstrahlungsquelle, einen mit der Quelle in Verbindung stehenden Hohlraum und einen mit dem Hohlraum in Verbindung stehenden Dämpfer für Zugang zum genannten Hohlraum, während Mikrowellen am Entweichen durch den Dämpfer gehindert werden, und einen in dem Hohlraum und dem Dämpfer angeordneten und sich bis außerhalb des Dämpfers erstreckenden Behälter zum Halten von Stoffen in dem Hohlraum, während Mikrowellen aus der Quelle auf jene Stoffe angewendet werden. Der Behälter umfasst ferner eine Reaktionskammer und einen Entlüftungsteil. Der Kammerteil ist völlig innerhalb des Hohlraums positioniert und bildet den volumetrischen Teil des Behälters und der Entlüftungsteil erstreckt sich aus dem Hohlraum und durch den Dämpfer hindurch und bis außerhalb des Dämpfers und hat einen Gasdurchgang, um Gase von Gasquellen außerhalb des Hohlraums, des Dämpfers und des Behälters zu oder von dem Reaktionsteil strömen zu lassen.
Das Vorangehende und andere Aufgaben und Vorteile der Erfindung und der Art und Weise, auf die diese erreicht werden, werden auf der Basis der folgenden ausführlichen Beschreibung in Verbindung mit den Begleitzeichnungen deutlicher. Dabei zeigt: Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 eine schematische perspektivische Darstellung eines mikrowellenunterstützten Chemiesystems gemäß der vorliegenden Erfindung;
2 eine perspektivische Ansicht einer bevorzugten Ausgestaltung eines Behälters gemäß der vorliegenden Erfindung;
3 eine Seitenaufrissdarstellung in aufgelösten Einzelteilen des erfindungsgemäßen Behälters;
4 eine Draufsicht des Behälters der Erfindung; 5 einen Querschnitt entlang Linie 5-5 von 4; 6 eine schematische Darstellung einer zweiten Ausgestaltung der Erfindung und
7 eine schematische Darstellung einer dritten Ausgestaltung der Erfindung.
Ausführliche Beschreibung der bevorzugten Ausgestaltungen Die vorliegende Erfindung ist ein System zum Durchführen mikrowellenunterstützter chemischer Reaktionen, das im Besonderen einen Reaktionsbehälter mit besonderen Vorteilen aufweist, die das System ergänzen.
Ein System gemäß der vorliegenden Erfindung ist in 1 dargestellt und ist allgemein mit 10 bezeichnet. Das System hat eine Mikrowellenstrahlungsquelle 11, die in bevorzugten Ausgestaltungen wegen seiner gegenwärtigen attraktiven Kombination von Größe, Gewicht und Kosten ein Magnetron umfasst. Mit der Erzeugung von Mikrowellen Vertraute werden aber erkennen, dass andere Geräte zum Erzeugen von Mikrowellen verwendet werden können, wie z. B. Klystrone und Halbleiterbauelemente, und dass diese das Magnetron 11 gleichwertig ersetzen können, ohne aus dem Rahmen der Erfindung oder der Ansprüche zu kommen.
Ein Hohlraum kommuniziert (d. h. mikrowellendurchlässige Verbindung) mit der Quelle 11.
1 illustriert eine Ausgestaltung, die eine Mehrzahl von Hohlräumen hat, die jeweils mit 12 bezeichnet sind.
Mit jedem Hohlraum 12 steht jeweils ein Dämpfer 13 in Verbindung zum Bereitstellen von Zugang zu dem Hohlraum, während Mikrowellen am Entweichen durch den Dämpfer gehindert werden. Die Verwendung von Dämpfern beim Begrenzen des Durchgehens von Mikrowellen wird von denjenigen, die mit der Ausbreitung und Steuerung von Mikrowellen vertraut sind, gut verstanden. Im Besonderen wird davon ausgegangen, dass die Länge und der Durchmesser des Dämpfers 13 auf der Basis der erwarteten oder geregelten Wellenlänge ausgewählt werden, die von der Quelle erzeugt werden und den Hohlraum 12 erreichen. So kann ein geeigneter Dämpfer von einem normalen Fachmann in diesem Bereich ohne übermäßiges Experimentieren ausgewählt werden. Beispielsweise reicht aber für die in Chemiegeräten typische Mikrowellenfrequenz von 2450 Megahertz (MHz) mit einer assoziierten Wellenlänge von 4,8 Zoll eine Drossel aus, die ungefähr einen Durchmesser von 2,1 Zoll und eine Länge von 4,8 Zoll hat. Die Hohlräume 12 und die Dämpfer 13 sind aus Materialien, die Mikrowellen reflektieren anstatt sie durchzulassen, und am typischsten aus Konstruktionsmetallen hergestellt.
1 ist eine schematische Darstellung eines Systems, bei dem alle der Hohlräume 12 durch einen gemeinsamen Hohlleiter 14 mit einer einzigen Mikrowellenquelle 11 in Verbindung stehen. Dies ist die in dem oben erwähnten US-Patent Nr. 5,796,080 ausführlich beschriebene und illustrierte Anordnung. Wie bei diesem System umfasst das vorliegende System 10 einzeln verstellbare Mikrowellenmoderierungseinrichtungen 15 zwischen jedem der Hohlräume und der Quelle 11 zum Einstellen der Mikrowellenstrahlung, die jeden der Hohlräume 12 von der Quelle 11 erreicht.
In jedem Hohlraum 12 und in jedem Dämpfer 13 ist ein Behälter 16 zum Halten von Stoffen in dem Hohlraum 12 positioniert und erstreckt sich bis außerhalb des Dämpfers, während Mikrowellen von der Quelle 11 auf den Hohlraum, den Behälter und den Inhalt des Behälters angewendet werden,. Der Behälter 16 wird im Folgenden in Verbindung mit 2 bis 7 ausführlicher beschrieben. Kurz beschrieben, umfasst aber jeder der Behälter 16 eine Reaktionskammer und einen Entlüftungsteil. Der Reaktionskammerteil ist völlig innerhalb des Hohlraums 12 positioniert und bildet den volumetrischen Teil des Behälters und der Entlüftungsteil erstreckt sich aus dem Hohlraum und durch den genannten Dämpfer hindurch und bis außerhalb des genannten Dämpfers und hat einen Gasdurchgang (in den 3 bis 5 am besten illustriert), um Gase von Gasquellen außerhalb des Hohlraums 12 des Dämpfers 13 und des Behälters 16 zu oder von dem Reaktionsteil des Behälters strömen zu lassen.
1 illustriert auch, dass ein Sensor 17 mit jedem der Behälter 16 assoziiert ist zum Überwachen der Bedingungen des Behälters 16 und der Reaktion in ihm. Aus Gründen der Übersichtlichkeit ist in 1 nur ein Sensor 17 abgebildet. Der Sensor 17 kann zum Überwachen einer beliebigen messbaren Eigenschaft der Reaktion in dem Behälter 16 oder, wo angebracht, des Behälters 16 selbst ausgewählt werden. Der Sensor 17 wird typischerweise aus der Gruppe ausgewählt, die aus Temperaturfühlern (einschließlich Thermoelementen und optischen Temperaturfühlervorrichtungen, Drucksensoren, Fotodetektoren (für sichtbare und unsichtbare Teile des Spektrums) und elektrochemischen Detektoren wie z. B. pH-Messgeräten) besteht.
In bevorzugten Ausgestaltungen ist ein Regelungssystem 20 betriebsmäßig sowohl mit dem Sensor 17 als auch mit der Moderierungseinrichtung 15 assoziiert und steuert und stellt die Moderierungseinrichtung in Reaktion auf Eingabe von den Sensoren ein. Die Auswahl und Verwendung von Steuervorrichtungen und -schaltkreisen zum Einstellen eines Parameters in Reaktion auf einen gemessenen Parameter ist in der Elektronik gut bekannt und wird hier ansonsten nicht ausführlich besprochen. Beispielhafte Besprechungen von Steuer- und Überwachungskreisanordnungen und -bauelementen werden zum Beispiel in Dorf, The Electrical Engineering Handbook, 2. Ausgabe (1997, CRC Press) dargelegt.
Als ein weiteres Detail illustriert 1, dass die Dämpfer 13 in den am meisten bevorzugten Ausgestaltungen aufwärts aus den Hohlräumen 12 heraus angeordnet sind, sodass die Behälter 16 während des Gebrauchs vertikal ausgerichtet sind. Dies ist selbstverständlich die praktischste Methode zum Einschließen von Flüssigkeiten in einem ansonsten offenen Behälter.
2 ist eine perspektivische Ansicht eines ebenfalls grob mit 16 bezeichneten Behälters gemäß der vorliegenden Erfindung. Der Behälter umfasst einen Zylinder, der aus einem für Mikrowellen transparenten Material gebildet ist, das chemischen Angriffen gegenüber beständig ist. Es ist zu beachten, dass ein Zylinder zwar in vielerlei Hinsicht die effizienteste Form für den Behälter ist, seine Funktion aber von anderen ähnlichen oder gleichwertigen Formen kopiert werden könnte; z. B. einem Polygon mit einer Mehrzahl von Seiten, das einen Zylinder funktionell ersetzen würde und die Form eines bestimmten Hohlraums und seines Dämpfers ergänzen könnte.
Das Zylindermaterial weist vorzugsweise ein Polytetraflurethylen (PTFE) auf, das ein gut verstandenes Polymer ist, das mit zu gewissen metallurgischen Prozessen analogen Pulververfahren geformt werden kann. PTFE ist hoch beständig gegen Oxidation und Reaktion mit Chemikalien einschließlich starken Säuren. Es ist aber zu beachten, dass in Zylindern gemäß der vorliegenden Erfindung andere nützliche Polymere verwendet werden können, um weniger heftige oder weniger scharfe Chemikalien oder chemische Reaktionen zu enthalten.
3 illustriert, dass der Behälter eine Reaktionskammer 21 hat, die an ein Ende des Zylinders 16 angrenzend gebildet ist, wobei die Kammer wesentlich weniger als das gesamte Festkörpervolumen des Zylinders 16 bildet. 3 illustriert ferner, dass der Zylinder aus zwei Teilen 22 und 23 besteht, die an einer Stelle trennbar sind, die das Hinzufügen von chemischen Zusammensetzungen in die Reaktionskammer 21 erlaubt.
Der Zylinder 16 (und in 3 der abgebildete obere Teil 22) hat wenigstens einen Fluiddurchgang 24, der längs in dem Zylinder positioniert ist und sich von der Kammer 21 bis zu dem entgegengesetzten Ende des Zylinders von der Kammer 21 erstreckt, damit Fluide sich während mikrowellenunterstützter chemischer Prozesse zwischen der Kammer und dem entgegengesetzten Ende des Zylinders bewegen können. In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung hat der Behälter 16 auch zwei zusätzliche Fluiddurchgänge 25 und 26, die gleichermaßen von der Reaktionskammer 21 zu dem entgegengesetzten Ende des Zylinders 16 verlaufen. Wenn drei Durchgänge zur Verfügung stehen, kann einer (z. B. 25) dazu verwendet werden, um Umgebungsgase einschließlich Luft in die Reaktionskammer eindringen zu lassen, während ein anderer (z. B. 26) zum Abziehen von heißen Dämpfen aus der Reaktionskammer 21, bevor sie rekondensieren können, verwendet wird. Der dritte Durchgang (z. B. 24) kann zum Hinzufügen zusätzlicher Flüssigkeit zu der Reaktion verwendet werden, während die Reaktion in Gang ist und ohne Unterbrechung zum Öffnen des Behälters oder Abschalten der Mikrowellenstrahlung.
In dieser Ausgestaltung hat der Behälter 16 ferner Mittel, die als die Schlauchfittings (z. B. mit Gewinde versehene Adapter 27, 30 und 31) an dem Ende jedes der betreffenen Durchgänge an dem der Reaktionskammer 21 entgegengesetzten Ende des Zylinders 16 gezeigt werden, um Fluide – und im Besonderen Dämpfe, schnell genug durch den Durchgang abzulassen, um Kondensieren von heißen Gasen in dem Durchgang zu vermeiden. Es ist zu beachten, dass die illustrierten Schraubfittings für diesen Aspekt der Erfindung beispielhaft anstatt begrenzend sind und dass an ihrer Stelle Press- oder Formfittings oder eine andere gleichwertige Anordnung integriert werden könnten.
Die Draufsicht und Querschnittansicht der 4 und 5 illustrieren diese gleichen Konstruktionsmerkmale, wobei die beiden Teile des Zylinders miteinander verbunden sind, wie sie im Gebrauch erscheinen.
6 und 7 illustrieren andere Ausgestaltungen der Erfindung. 6 illustriert einen Zylinder 32 gemäß der vorliegenden Erfindung, der aus Glas hergestellt ist. In dieser Ausgestaltung ist die Reaktionskammer an 33 abgebildet und durch den Deckel 34 von dem Rest des Zylinders getrennt. Zwei Durchgänge 35 und 36 sind durch den oberen Teil des Zylinders 32 und zu dem Deckel 34 verlaufend dargestellt, sodass sie zum Hinzufügen und Entfernen von Gasen und Dämpfen auf die oben beschriebene Weise mit der Reaktionskammer kommunizieren.
7 illustriert eine dritte Ausgestaltung der Erfindung, bei der die Reaktionskammer 37 aus Glas oder einem Polymer hergestellt ist, wie oben beschrieben, aber bei der der Rest des Zylinders, der die Durchgänge trägt, einen Käfig oder Rahmen 40 aufweist, der Durchgänge in der Form von Schlauchmaterial 41 und 42 trägt. Wie in der in 6 illustrierten Ausgestaltung definiert ein Deckel 43 das Volumen der Reaktionskammer 37, sodass der gesamte Zylinder 40 in dem Hohlraum und dem Dämpfer angeordnet werden kann, während nur der Reaktionsteil in dem Hohlraum gehalten wird.
Der Behälter 16, der zwar etwas anders beschrieben wird, obwohl die gleichen Bezugsnummern verwendet werden, weist einen Reaktionskammerzylinder 23 auf, der aus einem Material hergestellt ist, das für Mikrowellen transparent und gegen chemische Angriffe beständig ist und eine Steckhülse 44 hat (die glatt mit einer geneigten Form für Arretierungszwecke abgebildet ist, aber auch mit Gewinde versehen oder anderweitig befestigt sein könnte), die sich von der Mündung der Reaktionskammer 21 erstreckt. Ein Entlüftungszylinder 22 ist aus dem gleichen Material wie der Reaktionskammerzylinder 23 hergestellt und hat eine Aufnahmehülse 45, die zum Ineingriffbringen des Reaktionskammerbehälters 21 mit dem Entlüftungszylinder 22 auf die Steckhülse 44 des Reaktionskammerbehälters 21 passt. Eine Mehrzahl von Durchgängen 24, 25, 26 erstrecken sich längs durch den gesamten Entlüftungszylinder 22, um Fluidzugang zu und von der Reaktionskammer 21 durch den Entlüftungszylinder 22 bereitzustellen, wenn der Reaktionskammerzylinder 23 und der Entlüftungszylinder 22 in Eingriff sind.
Wie 3 illustriert und wie bereits beschrieben, ist einer der Durchgänge 24 zu dem Zylinder 16 axial und zwei andere der Durchgänge 25 und 26 sind mit dem axialen Durchgang 24 parallel. Es ist zu beachten, dass die Größe der Reaktionskammer 21 in dem Behälter 16 vorzugsweise auf der Basis der Größe des Hohlraums des Systems, mit dem der Behälter verwendet werden soll, ausgewählt wird, wobei der funktionelle Zweck darin bsteht, das Volumen der Reaktionskammer 21 auf das zu begrenzen, das völlig innerhalb des Hohlraums positioniert ist, wenn der Behälter 16 in den Hohlraum und seinen Dämpfer platziert wird. Im Verlauf einer mikrowellenunterstützten chemischen Reaktion und besonders einer, bei der heiße Dämpfe erzeugt werden, können diese durch die Durchgänge, vorzugsweise 25 oder 26, abgezogen werden, wobei der andere Durchgang als ein Einlass für strömende Gase oder Umgebungsluft dient. Durch proaktives Wegführen der heißen Gase wird die unerwünschte Rekondensation von Dampf in dem Behälter minimiert oder vollkommen ausgeschlossen. Als Folge dessen stellt der Behälter bei chemischen Reaktionen, bei denen eine Volumenverringerung der Flüssigkeit von Belang ist oder sogar eine Notwendigkeit ist, eine überlegene Konstruktion dafür bereit, sicherzustellen, dass die Dämpfe erwünschtermaßen beseitigt werden.
In den Zeichnungen und der Beschreibung wurden typische bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung beschrieben und es wurden zwar spezifische Begriffe eingesetzt, aber nur in einem allgemeinen und beschreibenden Sinn und nicht zu Einschränkungszwecken verwendet, wobei der Rahmen der Erfindung in den folgenden Ansprüchen dargelegt wird.

Claims

System zum Durchführen mikrowellenunterstützter chemischer Reaktionen und umfassend: eine Mikrowellenstrahlungsquelle, einen mit der genannten Quelle in Verbindung stehenden Hohlraum, einen mit dem genannten Hohlraum in Verbindung stehenden Dämpfer für Zugang zum genannten Hohlraum, wobei Mikrowellen am Entweichen durch den genannten Dämpfer gehindert werden, und einen für Mikrowellen transparenten Behälter, der entfernbar in dem genannten Hohlraum und dem genannten Dämpfer angeordnet ist und sich bis außerhalb des genannten Dämpfers erstreckt, wobei der genannte Behälter Stoffe in dem genannten Hohlraum halten kann, während Mikrowellen aus der genannten Quelle auf sie angewendet werden, wobei der genannte Behälter ferner eine Reaktionskammer und einen Entlüftungsteil umfasst, wobei die genannte Reaktionskammer völlig innerhalb des genannten Hohlraums positioniert ist, wobei der genannte Entlüftungsteil an die genannte Reaktionskammer angrenzend angeordnet ist und sich aus dem genannten Hohlraum erstreckt und sich durch den genannten Dämpfer hindurch erstreckt und sich bis außerhalb des genannten Dämpfers erstreckt, und wobei der genannte Entlüftungsteil ferner eine Mehrzahl von Durchgängen umfasst, wobei die genannten Durchgänge sich der Länge nach von der genannten Reaktionskammer völlig durch den genannten Entlüftungsteil hindurch erstrecken, um Fluids von Quellen außerhalb des genannten Hohlraums, des genannten Dämpfers und des genannten Behälters zu der genannten Reaktionskammer und aus der genannten Reaktionskammer zu Quellen außerhalb des genannten Hohlraums, des genannten Dämpfers und des genannten Behälters fließen zu lassen.
Mikrowellensystem nach Anspruch 1, umfassend eine Mehrzahl der genannten Hohlräume, wobei jeder der genannten Hohlräume einen assoziierten Dämpfer und einen assoziierten für Mikrowellen transparenten Behälter hat.
Mikrowellensystem nach Anspruch 2, bei dem alle der genannten Hohlräume mit einer einzigen Mikrowellenquelle in Verbindung stehen.
Mikrowellensystem nach Anspruch 1 oder Anspruch 3, bei dem die genannte Mikrowellenquelle ein Magnetron umfasst.
Mikrowellensystem nach Anspruch 2 oder Anspruch 3 und ferner umfassend einzeln einstellbare Mikrowellenmoderierungseinrichtungen zwischen jedem genannten Hohlraum und der genannten Quelle zum Einstellen der Mikrowellenstrahlung, die jeden genannten Hohlraum von der genannten Quelle erreicht.
Mikrowellensystem nach Anspruch 5 und ferner umfassend einen mit jedem genannten Behälter assoziierten Sensor zum Überwachen der Bedingungen des genannten Behälters und der Reaktion in ihm.
Mikrowellensystem nach Anspruch 6, bei dem die genannten Sensoren aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Temperaturfühlern, Drucksensoren, Fotodetektoren und elektrochemischen Detektoren besteht.
Mikrowellensystem nach Anspruch 6 oder Anspruch 7 und ferner umfassend ein funktionell mit den genannten Moderierungseinrichtungen und den genannten Sensoren assoziiertes Regelungssystem zum Einstellen der genannten Moderierungseinrichtungen in Reaktion auf die genannten Sensoren.
Mikrowellensystem nach Anspruch 1, bei dem der genannte Dämpfer sich aus dem genannten Hohlraum vertikal nach oben erstreckt und der genannte Behälter in dem genannten Dämpfer und dem genannten Hohlraum vertikal ausgerichtet ist.
Mikrowellensystem nach Anspruch 1, ferner umfassend eine Einrichtung, um Fluids schnell genug durch wenigstens einen Durchgang abzuziehen, um Kondensation heißer Dämpfe in dem genannten Behälter zu vermeiden.
Mikrowellensystem nach Anspruch 1, bei dem der genannte Behälter Folgendes umfasst: einen aus einem für Mikrowellen transparenten Material, das gegenüber Chemikalienangriffen beständig ist, gebildeten Zylinder, wobei die genannte Reaktionskammer an ein Ende des genannten Zylinders angrenzend gebildet ist, wobei die genannte Kammer wesentlich weniger als das gesamte Festkörpervolumen des genannten Zylinders bildet, und eine Einrichtung, um Fluids schnell genug durch wenigstens einen Durchgang abzuziehen, um Kondensation heißer Dämpfe in dem Zylinder zu vermeiden.
Mikrowellensystem nach Anspruch 10 oder Anspruch 11, bei dem die genannte Einrichtung zum Abziehen von Fluids mit Gewinde versehene Röhrenadapter am Ende jedes genannten Durchgangs am entgegengesetzten Ende des genannten Behälters umfasst.
Mikrowellensystem nach Anspruch 1 oder Anspruch 11, bei dem der genannte für Mikrowellen transparente Behälter zwei Stücke umfasst, die an einer Position trennbar sind, die das Hinzufügen von chemischen Zusammensetzungen in die genannte Reaktionskammer zulässt.
Mikrowellensystem nach Anspruch 1 oder Anspruch 11, bei dem der genannte Entlüftungsteil einen zylindrischen Rahmen umfasst und die genannte Mehrzahl von Durchgängen von dem genannten zylindrischen Rahmen getragen wird.
Mikrowellensystem nach Anspruch 1: bei dem die genannte Reaktionskammer zylindrisch ist, ein geschlossenes Ende hat und eine Mündung und eine Innenhülse aufweist, die sich von der genannten Mündung der genannten Reaktionskammer erstreckt und bei dem der genannte Entlüftungsteil zylindrisch ist und eine aufnehmende Hülse aufweist, die über die genannte Innenhülse der genannten Reaktionskammer passt, um dadurch die genannte Reaktionskammer mit dem genannten Entlüftungsteil zusammenzufügen.
Mikrowellensystem nach Anspruch 15, ferner umfassend Schlauchfittings an den Abschlussenden der genannten Durchgänge.
Mikrowellensystem nach einem der Ansprüche 1, 11 oder 15, bei dem die genannten Durchgänge drei separate Fluiddurchgänge umfassen.
Mikrowellensystem nach Anspruch 16, bei dem die genannten drei separaten Fluiddurchgänge einen axialen Durchgang und zwei zu dem axialen Durchgang parallele Durchgänge umfassen.
Mikrowellensystem nach einem der Ansprüche 1, 11 oder 15, bei dem der genannte für Mikrowellen transparente Behälter aus einem Tetrafluorethylen-(PTFE)-Polymer ist.
Mikrowellensystem nach einem der Ansprüche 1, 11 oder 15, bei dem der genannte für Mikrowellen transparente Behälter aus Glas ist.