WO2007104823A1 - Dispositivo de extracción de compuestos químicos orgánicos con propiedades tóxicas presentes en muestras atmosféricas, utilizando solventes calentados por microondas focalizadas en sistemas abiertos (no presurizados) - Google Patents

Dispositivo de extracción de compuestos químicos orgánicos con propiedades tóxicas presentes en muestras atmosféricas, utilizando solventes calentados por microondas focalizadas en sistemas abiertos (no presurizados) Download PDF

Info

Publication number
WO2007104823A1
WO2007104823A1 PCT/ES2007/070056 ES2007070056W WO2007104823A1 WO 2007104823 A1 WO2007104823 A1 WO 2007104823A1 ES 2007070056 W ES2007070056 W ES 2007070056W WO 2007104823 A1 WO2007104823 A1 WO 2007104823A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
solvent
distillation
magnetron
heated
organic compounds
Prior art date
Application number
PCT/ES2007/070056
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Francisco Cereceda Balic
Héctor CARRASCO ESPINOSA
Manuel Olivares Salinas
Gabriel Cereceda Balic
Original Assignee
Universidad Técnica Federico Santa María
Barlocci Pennati, Anna
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Universidad Técnica Federico Santa María, Barlocci Pennati, Anna filed Critical Universidad Técnica Federico Santa María
Priority to US12/293,129 priority Critical patent/US8349140B2/en
Priority to EP07730496.2A priority patent/EP2011568B1/en
Publication of WO2007104823A1 publication Critical patent/WO2007104823A1/es

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0211—Solvent extraction of solids in combination with an electric or magnetic field
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0288—Applications, solvents
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01P—WAVEGUIDES; RESONATORS, LINES, OR OTHER DEVICES OF THE WAVEGUIDE TYPE
    • H01P1/00—Auxiliary devices
    • H01P1/24—Terminating devices
    • H01P1/26—Dissipative terminations
    • H01P1/264—Waveguide terminations
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B6/00—Heating by electric, magnetic or electromagnetic fields
    • H05B6/64—Heating using microwaves
    • H05B6/80—Apparatus for specific applications
    • H05B6/806—Apparatus for specific applications for laboratory use
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/4055—Concentrating samples by solubility techniques
    • G01N2001/4061—Solvent extraction

Definitions

  • the invention describes a device for the extraction of organic chemical compounds with toxic properties such as Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) and Polychlorinated Biphenyls (PCBs), contaminants present in the particulate material of atmospheric samples, using solvents heated by means of the application of microwaves ( MO) focused, performed in open systems (not pressurized).
  • toxic properties such as Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) and Polychlorinated Biphenyls (PCBs)
  • the problem in open type OM equipment is the possibility of producing excessive leakage of OM, which can be controlled by limiting the size and shape of the holes in the metal structures that guide and focus the OM in the direction of the sample container. to be heated and extracted, and in the transition area of the laboratory glassware from the MO area focused to the outside.
  • This equipment is designed and thought for carrying out specific chemical reactions, such as the synthesis of chemical compounds. Therefore, equipment is required that can solve these restriction problems in OM heating, in terms of speed, efficiency, volume, safety and use of standard chemical laboratory material.
  • MOF open-type focused microwave
  • the objective of the invention is to develop a fast, efficient and safe chemical extraction device, using solvents heated by means of the application of microwaves focused on open systems.
  • This extraction device is designed to be used in the extraction of organic chemical compounds with toxic properties such as PAHs and PCBs, contaminants present in atmospheric samples.
  • the invention is designed to heat polar solvents such as water, so that when using nonpolar solvents (for example hexane, toluene and others) such as those typically used in extraction of samples containing organic contaminants, it is necessary to add a proportion of a solvent polar to the sample (for example acetone, isopropanol and others), in order to achieve the absorption of MO and therefore the rapid and efficient heating of the apolar solvent (toluene) to boiling.
  • polar solvent for example acetone, isopropanol and others
  • a novel filter designed to block MOs to the outside, which allows a considerable increase in the transition area from where the focused MOs are generated (inside the equipment) to where the glassware typically used in the laboratory (outside the equipment) is connected, improving the extraction capacity, allowing the use and connection of equipment and glass materials for traditional and standard laboratory use, and at the same time allowing the extraction using a greater solvent volume by taking advantage of heating efficiency and speed using MOF.
  • This MO leakage blocking filter constitutes a feature that has not been found in the state of the art.
  • the principle of operation of the equipment is based on the heating of substances, in this case solvents, due to the friction that occurs in the polar molecules, that is, it is a mechanical effect induced by the oscillation of the electromagnetic field that is generated and channeled to the inside the MO subsystem.
  • the MO energy is generated with a Magnetron, which is then channeled by a waveguide to the glass container that contains the solvent, the waveguide and its termination are designed so that the absorption of the MO is optimal, producing minimal reflection towards the Magnetron.
  • the MO blocking filter towards the outside allows that the energy delivered by the Magnetron does not escape to the outside and, together with the waveguide, is efficiently absorbed by the heated solvent.
  • Power regulation is also an important aspect since it is required to maintain a constant and moderate boiling condition, once this is reached, this is achieved by means of a specifically designed electronic control, which is programmed so that it is initially 100% of the power is applied to reach the boiling state quickly, and then a percentage close to 60% of the duty cycle is applied, and preferably, at a cadence of approximately 1 Hz, to keep the process properly regulated.
  • the equipment operates in the 2450 MHz free frequency band, using a Magnetron commonly used in low-cost domestic MO ovens, arranged in a specially designed waveguide, so that the container containing the extraction solvent absorbs the maximum MO energy, whose power is controlled by electronic control.
  • the developed team uses a Magnetron for mass use in domestic MO ovens, which together with the MO electronic circuits and targeting designed specifically for this application, translate into a product of moderate cost and very competitive against market alternatives.
  • the objectives of the invention are to have an equipment for fast and efficient chemical extraction, using heated solvents by means of electronically regularized application of focused MOs carried out in non-pressurized open systems, with a Magnetron for mass use in domestic MO furnaces. low cost, and incorporating a MO blocking filter to the exterior that allows the use of standard laboratory elements of considerably greater capacity than in similar equipment.
  • Figure 1 shows a general, complete and functional diagram of the proposed invention.
  • Figure 2 shows an exterior perspective view of the complete equipment.
  • Figure 3 shows a perspective sectional view of the interior of the complete equipment.
  • Figure 4 shows a complete view of the equipment in perspective and of the interior components.
  • Figure 5 shows a separate detailed breakdown of all the parts that make up the equipment, in side view.
  • Figure 6 shows a cross section of the MO blocking filter of
  • the present invention is a.
  • Figure 7 shows a graph of the effectiveness of the MO blocking filter of the present invention.
  • the equipment developed operates in the free frequency band of 2450 MHz, using a Magnetron for mass use in low-cost domestic MO ovens, arranged in a waveguide specially designed for this application, so that the container containing the solvent of extraction absorbs the maximum MO energy, whose power is programmed and controlled by a specifically designed electronic circuit.
  • the diagram of figure 1 shows the embodiment of the invention in a simplified and functional form.
  • the Magnetron (102) generates the MO signal whose power is regulated by the electronic circuit (101), the MO is driven by the waveguide (103) towards the standard glass solvent holder (104), corresponding to a balloon of distillation with a capacity of 250 ml, containing the solvent (105) to be heated (extraction solvent).
  • the steam produced by the boiling of the solvent rises through the neck of the balloon to the condenser of the reflux medium (107) leaving the interior of the MO equipment to the outside through the MO blocking filter (106).
  • the vapor phase solvent is typically condensed in the reflux medium (107) and returns to the distillation balloon (104) to start a new reflux cycle.
  • Power control is done by varying the duty cycle in on / off mode of Magnetron power supply (102), but at a considerably higher frequency (approximately one cycle per second) than that used in the application of domestic ovens, since an acceptable stability in the temperature of the substances to be heated is required, the mass of which is considerably less in this application, compared to what is typical in domestic ovens.
  • the power regulation is 100% initially until boiling is reached rapidly, and then a duty cycle percentage of close to 60% is applied, to keep the process regulated.
  • Waveguide 103 is designed according to the standard specified in the literature for the working frequency, and in the same way its terminations (108 and 109), so that the power transmission efficiency between Magnetron (102) - guide waves (103) - distillation balloon (104), be optimal.
  • the distillation balloon (104) (eg, a typical 250 ml standard balloon) is arranged at the termination of the waveguide (103), so that practically all of the solvent (150) to be heated remains inside of the waveguide (103), and behaves like an absorbent load.
  • the distillation balloon (104) is introduced to the waveguide (103) through a conductive mesh cylinder (110) that shields in an electromagnetic way, but also allows the process to be viewed from outside the equipment through another armored window with conductive mesh (202), which can be seen in Figures 2 and 3.
  • the external diameter of the distillation balloon (104), which contains the solvent, is equal to the inside width of the waveguide (103) , and the inner diameter of the conductive mesh cylinder (110), so that the solvent covers a maximum of the cross section of the waveguide (103) for maximum heating efficiency, as can be seen in figure 1.
  • MO leakage safety device an MO blocking filter (106), which allows working with a standard distillation balloon (104), a container of greater capacity than those used in the state of The technique, and which at the same time
  • the MO blocking filter (106) is made up of a plurality of conductive plates with cylindrical cavities through whose centers the neck passes from the distillation balloon (104).
  • the circular conductive plates are 0.5 mm thick, with an outer radius of 47 mm and an inner radius of 17 mm, arranged parallel and 2 mm apart, and all terminated short-circuited at the outer perimeter, and open on the inner perimeter, that is, in the neck area of the distillation balloon (104).
  • Figures 2, 3 and 4 show the conductive plates that form the cavities of the MO filter blocker (106).
  • the radio section of a quarter wavelength ( ⁇ ) makes it possible to transform the external electrical short circuit (1061) into an interior equivalent open circuit (1060), such that the incident wave (1065) from inside the filter faces a guide cylindrical waves with walls that cut the current flow induced by the electromagnetic wave (1063), and consequently blocking its passage. This effect produces that the incident wave (1065) faces a high impedance and therefore is reflected (1064) inwards by at least 99%, according to what is measured.
  • the graph shows results of Absolute radiation measurement (MO leakage), with filter (Cf) and without filter (Sf).
  • MO leakage Absolute radiation measurement
  • Cf filter
  • Sf filter
  • Measurements (M) are made at a distance of 10 cm from the outside mouth of the filter, and without chemical material, that is, with minimal absorption of MO inside. The measurement can be extrapolated in distance since the radiation decreases with the square of the distance.
  • the radiation threshold (U) accepted by the Chilean standard is included as a non-harmful threshold of continuous exposure for the human body.
  • Figure 1 shows in a simplified way the way in which the temperature of the solvent to be heated is controlled.
  • the pulsed feeding of the magnetron (highly non-linear device) has a frequency and percentage of duty cycle such that it can maintain the average temperature of the solvent properly programmed and controlled according to what the chemical application process requires.
  • a fan (301) is used to compensate the inevitable heating of the Magnetron (102), whose ventilation is through a metal mesh window (202).

Abstract

La invención se refiere a un dispositivo para extraer compuestos orgánicos desde material particulado (MP) provenientes de muestras atmosféricas, utilizando solventes calentados mediante la aplicación de microondas (MO) focalizadas, realizada en sistemas abiertos, que comprende: un magnetrón; un circuito de control electrónico del magnetrón; un balón de destilación que contiene el solvente con la muestra a calentar; un filtro bloqueador de microondas, que permite la salida del vapor producido por la ebullición del solvente con la muestra hasta un medio de reflujo que permite condensar el vapor producido por la ebullición; y una guía de ondas, que tiene en el extremo del magnetrón y el circuito de control electrónico, y en el otro extremo el balón de destilación a calentar, el filtro bloqueador de microondas y el medio de reflujo.

Description

DISPOSITIVO DE EXTRACCIÓN DE COMPUESTOS QUÍMICOS ORGÁNICOS CON PROPIEDADES TÓXICAS PRESENTES EN MUESTRAS
ATMOSFÉRICAS, UTILIZANDO SOLVENTES CALENTADOS POR MICROONDAS FOCALIZADAS EN SISTEMAS ABIERTOS (NO
PRESURIZADOS)
CAMPO DE APLICACIÓN DEL INVENTO
La invención describe un dispositivo para Ia extracción de compuestos químicos orgánicos con propiedades tóxicas como los Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos (HAP's) y los Bifenilos Policlorados (PCB's), contaminantes presentes en el material particulado de muestras atmosféricas, utilizando solventes calentados mediante Ia aplicación de microondas (MO) focalizadas, realizada en sistemas abiertos (no presurizados).
ANTECEDENTES DEL INVENTO
La aplicación de MO para extraer compuestos orgánicos desde material particulado (MP) proveniente de muestras de aire ha sido usado principalmente en aplicaciones de MO focalizadas en sistemas cerrados, sin embargo las altas presiones y temperaturas alcanzadas en este tipo de equipos obligan a desarrollar sistemas muy sofisticados, de alta seguridad y muy costosos. Una posibilidad de simplificación y reducción de costos es usar MO en sistemas abiertos. Los mayores problemas en este tipo de aplicaciones son lograr una buena absorción de Ia energía electromagnética por parte de los solventes orgánicos, Ia regulación de Ia potencia electromagnética producida por el magnetrón que genera las MO, y limitar las fugas de MO que pueden resultar dañinas para Ia salud de quienes operan estos equipos.
Para Ia extracción se necesita usar solventes orgánicos. La mayoría de los solventes más apropiados para estos fines (por ejemplo hexano, tolueno y otros) poseen características apolares, Io que los hace imposibles de calentar usando MO.
En el mercado existen dos equipos para extracción química con MO, de alto costo, uno presurizado y otro abierto. En Ia modalidad abierto, el equipo cuenta con una capacidad muy limitada para Ia manipulación de equipos y material de vidrio de uso tradicional y estándar de laboratorio, ya que el bloqueo de fugas de MO restringe excesivamente Ia zona de transición de estos componentes desde Ia zona de MO focalizada al exterior, donde típicamente se realizan procesos como por ejemplo reflujo.
En el mercado existen dos tipos de equipos para extracción química con MO, ambos de alto costo, uno presurizado y otro abierto. En Ia modalidad abierto, el aparato está diseñado para su utilización en Ia generación de reacciones químicas específicas (por ejemplo de síntesis), donde se utilizan las elevadas energías obtenidas por las MO. De esta forma, estos aparatos cuenta con una capacidad muy limitada para Ia manipulación de equipos y material de vidrio de uso tradicional y estándar de laboratorio, ya que el bloqueo de fugas de MO restringe excesivamente Ia zona de transición de estos componentes desde Ia zona donde se generan las MO focalizada al exterior, esto obliga a utilizar material de vidrio especialmente diseñado para este fin o restringir los procedimientos químicos típicos, como por ejemplo reflujo.
El problema en equipos de MO del tipo abierto es Ia posibilidad de producir fugas excesivas de MO, Io que se puede controlar limitando el tamaño y forma de los orificios en las estructuras metálicas que guían y focalizan las MO en Ia dirección del contenedor de Ia muestra a calentar y extraer, y en Ia zona de transición del material de vidrio de laboratorio desde Ia zona de MO focalizada al exterior.
El documento de patente US 6.061.926, titulada "Controlled energy density microwave-assisted processes", del 16 de mayo de 2000, de: Pare J R Jocelyn, Belanger Jacqueline M R y Punt Monique M., explota el mismo principio de calentamiento por absorción de MO, pero restringido a pequeños volúmenes de solventes químicos y zonas de transición, debido a Ia necesidad de limitar Ia fuga de radiación de MO. Este equipo está diseñado y pensado para Ia realización de reacciones químicas específicas, como por ejemplo síntesis de compuestos químicos. Se requiere entonces un equipo que pueda resolver estos problemas de restricción en el calentamiento por MO, en cuanto a rapidez, eficiencia, volumen, seguridad y uso de material estándar de laboratorio químico.
Se requiere entonces un equipo de microondas focalizadas (MOF) del tipo abierto, que pueda resolver los problemas de restricción en el calentamiento por MO, en cuanto a rapidez, eficiencia, volumen, seguridad y uso de material estándar de laboratorio químico.
RESUMEN DE LA INVENCIÓN
El objetivo de Ia invención es desarrollar un dispositivo de extracción química rápida, eficiente y segura, utilizando solventes calentados mediante Ia aplicación de microondas focalizadas en sistemas abiertos. Este dispositivo de extracción está diseñado para ser usado en Ia extracción de compuestos químicos orgánicos con propiedades tóxicas como los HAP's y los PCB's, contaminantes presentes en muestras atmosféricas. La invención está diseñada para calentar solventes polares como por ejemplo el agua, de forma que al usar solventes apolares (por ejemplo hexano, tolueno y otros) como los típicamente usados en extracción de muestras conteniendo contaminantes orgánicos, es necesario agregarle una proporción de un solvente polar a Ia muestra (por ejemplo acetona, isopropanol y otros), con Ia finalidad de lograr Ia absorción de MO y por ende el calentamiento rápido y eficiente del solvente apolar (tolueno) hasta ebullición. La elección y proporción del solvente polar ha sido determinada de forma tal que al exponerse a un campo electromagnético oscilante absorban el máximo de energía posible por efecto del roce molecular debido a fenómenos de rotación de las mismas.
También se incorpora, como uno de los aspectos relevantes de esta invención, un novedoso filtro diseñado para bloquear las MO hacia el exterior, Io que permite un considerable aumento de Ia zona de transición desde donde se generan las MO focalizada (interior del equipo) a donde se conectan el material de vidrio típicamente usado en laboratorio (exterior del equipo), mejorando Ia capacidad de extracción, permitiendo Ia utilización y conexión de equipos y materiales de vidrio de uso tradicional y estándar de laboratorio, y a Ia vez permite Ia extracción utilizando un mayor volumen de solvente al aprovechar Ia eficiencia y rapidez del calentamiento utilizando MOF. Este filtro de bloqueo de fugas de MO constituye una característica que no ha sido encontrada en el estado de Ia técnica.
El principio de funcionamiento del equipo se basa en el calentamiento de sustancias, en este caso solventes, debido a Ia fricción que se produce en las moléculas polares, es decir es un efecto mecánico inducido por Ia oscilación del campo electromagnético que se genera y canaliza al interior del subsistema de MO. La energía de MO se genera con un Magnetrón, Ia que luego es canalizada por una guía de ondas hacia el recipiente de vidrio que contiene el solvente, Ia guía de ondas y su terminación están diseñadas para que Ia absorción de Ia MO sea óptima, produciendo mínima reflexión hacia el Magnetrón. El filtro para bloqueo de MO hacia el exterior permite que Ia energía entregada por el Magnetrón no escape al exterior y, en conjunto con Ia guía de ondas, sea absorbida eficientemente por el solvente calentado. La regulación de potencia también es un aspecto importante ya que se requiere mantener una condición de ebullición constante y moderada, una vez que ésta es alcanzada, esto se logra por medio de un control electrónico diseñado específicamente, el que se programa de manera que inicialmente se aplica el 100% de Ia potencia para alcanzar el estado de ebullición rápidamente, y luego se aplica un porcentaje cercano a 60% de ciclo de trabajo, y de preferencia, a una cadencia aproximada de 1 Hz, para mantener convenientemente regulado el proceso.
El equipo opera en Ia banda de frecuencia libre de 2450 MHz, utilizando un Magnetrón de uso habitual en hornos MO domésticos de bajo costo, dispuesto en una guía de ondas diseñada especialmente, de forma que el recipiente que contienen al solvente de extracción absorba Ia máxima energía de MO, cuya potencia es controlada por medio del control electrónico.
El equipo desarrollado utiliza un Magnetrón de uso masivo en hornos MO domésticos, que en conjunto con los circuitos electrónicos y de focalización de MO diseñados específicamente para esta aplicación, se traducen en un producto de costo moderado y muy competitivo frente a las alternativas de mercado.
En resumen, los objetivos de Ia invención son disponer de un equipo para Ia extracción química rápida y eficiente, utilizando solventes calentados mediante Ia aplicación regular electrónicamente de MO focalizadas realizada en sistemas abiertos no presurizados, con un Magnetrón de uso masivo en hornos MO domésticos de bajo costo, e incorporando un filtro de bloqueo de MO al exterior que permita el uso de elementos estándar de laboratorio de considerable mayor capacidad que en equipos similares.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS La figura 1 muestra un esquema general, completo y funcional de Ia invención propuesta.
La figura 2 muestra una vista exterior en perspectiva del equipo completo.
La figura 3 muestra una vista en corte en perspectiva del interior del equipo completo.
La figura 4 muestra una vista completa de del equipo en perspectiva y de los componentes interiores.
La figura 5 muestra un desglose detallado separado de todas las piezas que componen el equipo, en vista lateral. La figura 6 muestra un corte transversal del filtro bloqueador de MO de
Ia presente invención.
La figura 7 muestra un gráfico de Ia efectividad del filtro bloqueador de MO de Ia presente invención.
DESCRIPCIÓN DE LA REALIZACIÓN PREFERIDA
El equipo desarrollado opera en Ia banda de frecuencia libre de 2450 MHz, utilizando un Magnetrón de uso masivo en hornos MO domésticos de bajo costo, dispuesto en una guía de ondas diseñada especialmente para esta aplicación, de forma que el recipiente que contienen al solvente de extracción absorba Ia máxima energía de MO, cuya potencia es programada y controlada por un circuito electrónico diseñado específicamente. El esquema de Ia figura 1 muestra Ia realización del invento en forma simplificada y funcional. El Magnetrón (102) genera Ia señal de MO cuya potencia es regulada por el circuito electrónico (101 ), Ia MO es conducida por Ia guía de ondas (103) hacia el porta solvente de vidrio estándar (104), correspondiente a un balón de destilación con capacidad para 250 mi, que contiene el solvente (105) a calentar (solvente de extracción). El vapor producido por Ia ebullición del solvente se eleva por el cuello del balón hasta el condensador del medio de reflujo (107) saliendo del interior del equipo de MO hacia el exterior a través del filtro bloqueador de MO (106). El solvente en fase vapor es típicamente condensado en el medio de reflujo (107) y vuelve al balón de destilación (104) para iniciar un nuevo ciclo de reflujo.
El control de potencia se hace variando el ciclo de trabajo en modo encendido/apagado de alimentación del Magnetrón (102), pero a una frecuencia considerablemente mayor (aproximadamente un ciclo por segundo) que la utilizada en Ia aplicación de hornos domésticos, ya que se requiere una aceptable estabilidad en Ia temperatura de las sustancias a calentar, cuya masa es bastante menor en esta aplicación, respecto a Io típico en hornos domésticos. La regulación de potencia es a un 100% inicialmente hasta alcanzar Ia ebullición rápidamente, y luego se aplica un porcentaje de ciclo de trabajo cercano a 60%, para mantener regulado el proceso.
La guía de ondas 103 está diseñada de acuerdo a Io estándar especificado en Ia literatura para Ia frecuencia de trabajo, y del mismo modo sus terminaciones (108 y 109), para que Ia eficiencia de transmisión de potencia entre Magnetrón (102) - guía de ondas (103) - balón de destilación (104), sea óptima.
El balón de destilación (104) (p. ej., un balón estándar típico de 250 mi) está dispuesto en Ia terminación de Ia guía de ondas (103), de forma que prácticamente Ia totalidad del solvente (150) a calentar queda dentro de Ia guía de ondas (103), y se comporta como una carga absorbente. El balón de destilación (104) se introduce a Ia guía de ondas (103) a través de un cilindro de malla conductora (110) que blinda de forma electromagnética, pero permite a Ia vez visualizar el proceso desde el exterior del equipo a través de otra ventana blindada con malla conductora (202), que se puede apreciar en las figuras 2 y 3. El diámetro exterior del balón de destilación (104), que contiene el solvente, es igual al ancho interior de Ia guía de ondas (103), y al diámetro interior del cilindro de malla conductora (110), de modo que el solvente cubre un máximo de sección transversal de Ia guía de ondas (103) para máxima eficiencia de calentamiento, como se puede apreciar en Ia figura 1. Una de las partes clave del presente invento es el dispositivo de seguridad contra fugas de MO, un filtro bloqueador de MO (106), el que permite trabajar con un balón de destilación (104) estándar, recipiente de mayor capacidad que aquellos empleados en el estado de Ia técnica, y que a Ia vez constituye Ia tapa por donde se introduce y saca el balón de destilación (104) hacia y desde el cilindro de malla conductora (110) y guía de ondas (103), al exterior del equipo de MO para cargar y descargar el solvente (105) en cada proceso de extracción, como se puede apreciar mejor en Ia figura 3 y 4.
El filtro bloqueador de MO (106) está conformado por una pluralidad de placas conductoras con cavidades cilindricas por cuyos centros pasa el cuello del balón de destilación (104). Las placas conductoras circulares son de 0,5 mm de espesor, con un radio exterior de 47 mm y un radio interior de 17 mm, dispuestas en forma paralelas y separadas a 2 mm, y terminadas todas conectadas en cortocircuito en el perímetro exterior, y abiertas en el perímetro interior, es decir en Ia zona del cuello del balón de destilación (104).
Como muestra Ia figura 6, entre el perímetro interior abierto (1060) y el perímetro exterior cerrado en cortocircuito (1060) hay una distancia de un cuarto de longitud de onda (λ/4 = 30 mm) a Ia frecuencia de emisión del Magnetrón (102), de tal manera que las cavidades terminadas en cortocircuito en el exterior se transforman en circuitos abiertos para Ia onda electromagnética en el perímetro interior, por donde pasa el cuello del balón de destilación (104), y por Io tanto se atenúa rápidamente antes de llegar al exterior. En las figuras 2, 3 y 4 se puede apreciar las placas conductoras que forman las cavidades del filtro bloqueador de MO (106). La sección de radio de un cuarto de longitud de onda (λ) permite transformar el cortocircuito (1061 ) eléctrico exterior en circuito abierto (1060) equivalente interior, de tal forma que Ia onda incidente (1065) desde el interior del filtro enfrenta una guía de ondas cilindrica con paredes que cortan el flujo de corriente inducido por Ia onda electromagnética (1063), y en consecuencia bloqueando el paso ésta. Este efecto produce que Ia onda incidente (1065) enfrente una alta impedancia y por tanto se refleje (1064) hacia el interior en al menos un 99%, de acuerdo a Io medido.
Cabe señalar que las fugas excesivas de MO que constituyen un riesgo para Ia salud del operador son de aproximadamente mayor a 0,5 mW/cm2, de acuerdo a Ia legislación chilena. La invención, incorporando el filtro bloqueador de MO (106) diseñado para prácticamente anular las MO hacia el exterior, permite una atenuación experimental de aproximadamente 20 dB respecto al caso de no utilizar el filtro. Considerando Ia máxima potencia de MO disponible y necesaria en el Magnetrón (102) (aproximadamente 800 W), esta considerable reducción de fuga de MO permite que el equipo opere muy por debajo del umbral antes mencionado, condición que no se cumple al no utilizar el filtro bloqueador de MO (106). Sin el uso del filtro Ia radiación hacia el exterior en las condiciones anteriores es de unas diez veces el mínimo considerado aceptable. Como se aprecia en Ia figura 7, el gráfico muestra resultados de medición de radiación absoluta (fuga de MO), con filtro (Cf) y sin filtro (Sf). En el caso sin filtro (Sf) se utiliza un tubo conductor de iguales dimensiones. Las mediciones (M) se realizan a una distancia de 10 cm desde Ia boca exterior del filtro, y sin material químico, es decir con mínima absorción de MO en el interior. La medición se puede extrapolar en distancia dado que Ia radiación disminuye con el cuadrado de Ia distancia. Se incluye el umbral (U) de radiación aceptado por Ia norma chilena como umbral no dañino de exposición continua para el cuerpo humano.
Respecto a Ia velocidad de calentamiento de solventes hasta llegar a Ia condición de ebullición, se ha obtenido en múltiples ensayos tiempos medios cercanos a un minuto, que son mucho menores a Io que puede lograrse con equipos de calentamiento convencional por convección, cercanos a 25 minutos, considerando igual volumen de solvente (por ejemplo con tolueno).
La figura 1 muestra en forma simplificada Ia manera como se controla Ia temperatura del solvente a calentar. La alimentación pulsada del magnetrón (dispositivo altamente no lineal) tiene una frecuencia y porcentaje de ciclo de trabajo tal que puede mantener Ia temperatura media del solvente adecuadamente programada y controlada según Io requiere el proceso de aplicación química Un ventilador (301) se utiliza para compensa el calentamiento inevitable del Magnetrón (102), cuya ventilación es a través de una ventana de malla metálica (202).

Claims

REIVINDICACIONES
1. Un dispositivo para extraer compuestos orgánicos desde material particulado (MP) proveniente de muestras atmosféricas, utilizando solventes calentados mediante Ia aplicación de microondas (MO) focalizadas, realizada en sistemas abiertos, porque comprende: un magnetrón; un circuito de control electrónico del magnetrón; un balón de destilación que contiene el solvente con Ia muestra a calentar; un filtro bloqueador de microondas, que permite Ia salida del vapor producido por Ia ebullición del solvente con Ia muestra hasta un medio de reflujo que permite condensar el vapor producido por Ia destilación; y una guía de ondas, que tiene en un extremo el magnetrón y el circuito de control electrónico, y en el otro extremo el balón de destilación a calentar, el filtro bloqueador de microondas y el medio de reflujo.
2. El dispositivo para extraer compuestos orgánicos, según Ia reivindicación 1 , porque el filtro bloqueador de microondas está conformado por una pluralidad de placas conductoras con cavidades cilindricas por cuyos centros pasa el cuello del balón de destilación, dispuestas en forma paralelas y terminadas todas conectadas en cortocircuito en el perímetro exterior, y abiertas en el perímetro interior de Ia zona del cuello del balón de destilación; entre el perímetro interior abierto y el perímetro exterior cerrado en cortocircuito hay una distancia de un cuarto de longitud de onda (λ/4) a Ia frecuencia de emisión del Magnetrón, de tal manera que las cavidades terminadas en cortocircuito en el exterior se transforman en circuitos abiertos para Ia onda electromagnética en el perímetro interior, por donde pasa el cuello del balón de destilación, y por Io tanto se atenúa rápidamente antes de llegar al exterior.
3. El dispositivo para extraer compuestos orgánicos, según Ia reivindicación 2, porque las placas conductoras circulares son de aproximadamente de 0,5 mm de espesor, con un radio exterior de aproximadamente 47 mm y un radio interior de aproximadamente 17 mm.
4. El dispositivo para extraer compuestos orgánicos, según Ia reivindicación 2, porque las placas conductoras dispuestas en forma paralelas están separadas aproximadamente a 2 mm.
5. El dispositivo para extraer compuestos orgánicos, según Ia reivindicación 1 , porque Ia muestra a calentar es mezclada con un solvente polar, con Ia finalidad de lograr Ia absorción de MO y por ende el calentamiento rápido, homogéneo y eficiente del solvente apolar de Ia muestra, hasta Ia ebullición.
6. El dispositivo para extraer compuestos orgánicos, según Ia reivindicación 1 , porque el control de potencia se hace variando el ciclo de trabajo en modo encendido/apagado de Ia alimentación del Magnetrón, a una frecuencia de aproximadamente un ciclo por segundo, Ia regulación de potencia es a un 100% inicialmente hasta alcanzar Ia ebullición rápidamente, y luego se aplica un porcentaje de ciclo de trabajo cercano a 60%, para mantener regulado el proceso.
7. El dispositivo para extraer compuestos orgánicos, según Ia reivindicación 1 , porque el filtro bloqueador funciona como tapa de un cilindro de malla conductora que blinda de forma electromagnética al balón de destilación para el calentamiento, pero permite a Ia vez visualizar el proceso desde el exterior del equipo a través de otra ventana blindada con malla conductora, el diámetro exterior del balón de destilación es igual al ancho interior de Ia guía de ondas, y al diámetro interior del cilindro de malla conductora, de modo que el solvente cubre un máximo de sección transversal de Ia guía de ondas para máxima eficiencia de calentamiento.
8. Un método para extraer compuestos orgánicos desde material particulado (MP) proveniente de muestras atmosféricas, utilizando solventes calentados mediante Ia aplicación de microondas
(MO) focalizadas, realizada en sistemas abiertos, porque comprende los pasos de:
• proveer un magnetrón para generar una señal de MO cuya potencia es regulada por el circuito electrónico;
• conducir Ia señal de MO por Ia guía de ondas hacia un porta solvente de vidrio estándar, correspondiente a un balón de destilación con capacidad para 250 mi, que contiene el solvente a calentar (solvente de extracción);
• producir vapor por Ia ebullición del solvente que se eleva por el cuello del balón de destilación;
• permitir que el vapor llegue hasta un medio de reflujo que permite condensar el vapor producido por Ia destilación;
• permitir que el solvente condensado salga del interior del equipo de MO hacia el exterior a través del filtro bloqueador de MO y vuelva al balón de destilación para iniciar un nuevo ciclo de reflujo.
PCT/ES2007/070056 2006-03-16 2007-03-15 Dispositivo de extracción de compuestos químicos orgánicos con propiedades tóxicas presentes en muestras atmosféricas, utilizando solventes calentados por microondas focalizadas en sistemas abiertos (no presurizados) WO2007104823A1 (es)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US12/293,129 US8349140B2 (en) 2006-03-16 2007-03-15 Device for extraction of organic chemical compounds with toxic properties, which are present in atmospheric samples, by using solvents heated by the application of focalized microwaves in open systems (not pressurized)
EP07730496.2A EP2011568B1 (en) 2006-03-16 2007-03-15 Device for extraction of organic chemical compounds with toxic properties that are present in atmospheric samples, using focused-microwave-heated solvents in open (non-pressurized) systems

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CL2006000589 2006-03-16
CL589-2006 2006-03-16

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2007104823A1 true WO2007104823A1 (es) 2007-09-20

Family

ID=40345441

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/ES2007/070056 WO2007104823A1 (es) 2006-03-16 2007-03-15 Dispositivo de extracción de compuestos químicos orgánicos con propiedades tóxicas presentes en muestras atmosféricas, utilizando solventes calentados por microondas focalizadas en sistemas abiertos (no presurizados)

Country Status (4)

Country Link
US (1) US8349140B2 (es)
EP (1) EP2011568B1 (es)
CN (1) CN101437606A (es)
WO (1) WO2007104823A1 (es)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20200338298A1 (en) * 2008-03-06 2020-10-29 ResMed Pty Ltd Humidification of respiratory gases
CN113425974A (zh) * 2008-03-06 2021-09-24 瑞思迈私人有限公司 呼吸气体的湿化

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8933380B2 (en) * 2009-09-03 2015-01-13 Linden L. Duncan Enhanced flash chamber
US20200253007A1 (en) * 2019-02-06 2020-08-06 Environmental Lubricants Manufacturing, Inc. Process and apparatus for flowable products

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU677876B2 (en) * 1993-10-28 1997-05-08 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Batch microwave reactor
WO1999054033A1 (en) * 1998-04-20 1999-10-28 Cem Corporation Controlled volume vessel from microwave assisted chemical processes
US6061826A (en) * 1997-07-29 2000-05-09 Philips Electronics North America Corp. Hardware-optimized reed-solomon decoder for large data blocks
US6061926A (en) 1997-11-05 2000-05-16 Her Majesty The Queen In Right Of Canada, As Represented By The Minister Of The Environment Controlled energy density microwave-assisted processes
US20020102738A1 (en) * 2001-01-31 2002-08-01 Jennings William Edward Attenuator system for microwave-assisted chemical synthesis
US20030109053A1 (en) * 2001-11-30 2003-06-12 Stone Mark A. Chromatography using microwave pulsing

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3309634A (en) * 1964-12-14 1967-03-14 Hazeltine Research Inc Transmission line attenuators for high power
US3845422A (en) * 1973-04-17 1974-10-29 Microwave Dev Labor Stop band filter
US4028651A (en) * 1976-05-06 1977-06-07 Hughes Aircraft Company Coupled-cavity microwave filter
FR2560529B1 (fr) * 1984-03-02 1986-11-07 Rhone Poulenc Rech Appareil de reaction chimique par voie humide de produits divers
US4861556A (en) * 1986-06-13 1989-08-29 Cem Corporation Microwave-based apparatus and Kjeldahl method
US4894592A (en) * 1988-05-23 1990-01-16 Fusion Systems Corporation Electrodeless lamp energized by microwave energy
FR2643829B1 (fr) * 1989-03-06 1994-04-01 Prolabo Appareil de reaction chimique par voie humide comportant une cheminee munie d'une barriere de propagation pour les micro-ondes
FR2705035B1 (fr) * 1993-05-11 1995-08-04 Archimex Pibs Procédé et installation d'extraction sans solvant de produits naturels par micro-ondes.
AU7108096A (en) * 1995-10-03 1997-04-28 Cem Corporation Microwave assisted chemical processes
US5796080A (en) * 1995-10-03 1998-08-18 Cem Corporation Microwave apparatus for controlling power levels in individual multiple cells
US6114680A (en) * 1996-01-17 2000-09-05 Perkin Elmer Llc Method for processing a sample
DE19639022B4 (de) * 1996-09-23 2013-03-21 Mwt Mikrowellen Labor Technik Ag Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen hochreiner flüssiger Chemikalien
US6084226A (en) * 1998-04-21 2000-07-04 Cem Corporation Use of continuously variable power in microwave assisted chemistry
ATE272103T1 (de) * 2003-01-21 2004-08-15 Milestone Srl Lösungsmittelfreie mikrowellen-extraktion von flüchtigen naturstoffen
EP1618798B1 (de) * 2004-07-20 2009-01-07 Milestone S.r.l. Mikrowellen-unterstützte Extraktion von flüchtigen Naturstoffen
US7592887B2 (en) * 2006-06-30 2009-09-22 Harris Stratex Networks Operating Corporation Waveguide interface having a choke flange facing a shielding flange

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU677876B2 (en) * 1993-10-28 1997-05-08 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Batch microwave reactor
US6061826A (en) * 1997-07-29 2000-05-09 Philips Electronics North America Corp. Hardware-optimized reed-solomon decoder for large data blocks
US6061926A (en) 1997-11-05 2000-05-16 Her Majesty The Queen In Right Of Canada, As Represented By The Minister Of The Environment Controlled energy density microwave-assisted processes
WO1999054033A1 (en) * 1998-04-20 1999-10-28 Cem Corporation Controlled volume vessel from microwave assisted chemical processes
US20020102738A1 (en) * 2001-01-31 2002-08-01 Jennings William Edward Attenuator system for microwave-assisted chemical synthesis
US20030109053A1 (en) * 2001-11-30 2003-06-12 Stone Mark A. Chromatography using microwave pulsing

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP2011568A4 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20200338298A1 (en) * 2008-03-06 2020-10-29 ResMed Pty Ltd Humidification of respiratory gases
CN113425974A (zh) * 2008-03-06 2021-09-24 瑞思迈私人有限公司 呼吸气体的湿化

Also Published As

Publication number Publication date
CN101437606A (zh) 2009-05-20
EP2011568A4 (en) 2013-06-12
US8349140B2 (en) 2013-01-08
EP2011568B1 (en) 2016-08-24
EP2011568A1 (en) 2009-01-07
US20090038931A1 (en) 2009-02-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2007104823A1 (es) Dispositivo de extracción de compuestos químicos orgánicos con propiedades tóxicas presentes en muestras atmosféricas, utilizando solventes calentados por microondas focalizadas en sistemas abiertos (no presurizados)
US9089623B2 (en) Electromagnetic wave sterilization
US6437303B1 (en) Method and furnace for microwave sintering of nuclear fuel
DE10153204A1 (de) Ultraviolettlampensystem und Verfahren
ES2710670T3 (es) Dispositivo de aplicación de energía electromagnética a un medio reactivo
KR102335270B1 (ko) X선 발생 장치용 냉각 장치
BR112016017421B1 (pt) Sistema de decomposição térmica e método para a produção de gás
US20140332366A1 (en) Treatment of Hydrocarbon Containing Materials
US8101893B2 (en) Vestibule apparatus
EP2258144B1 (fr) Appareil de traitement par rayonnement electromagnetique d'un milieu reactif
US5835866A (en) Method for treating radioactive waste
WO2010073013A2 (en) Apparatus for and method of heating a feedstock using microwave energy
BR112014018372B1 (pt) Autômato de tratamento de resíduos e processo automatizado detratamento de resíduos
WO2014141182A1 (en) Microwave powered lamp
US3242304A (en) High frequency heating apparatus
JP2008279415A (ja) マイクロ波加熱ユニット
RU48243U1 (ru) Устройство для непрерывной обработки материалов электромагнитным полем сверхвысоких частот
Hamid Basic principles of microwave power heating
KR102262005B1 (ko) 의료폐기물 처리장치
CA2086125A1 (en) Method and apparatus for rf heating of heterogeneous materials
US6744027B2 (en) Microwave thawing apparatus and method
ES2238600T3 (es) Aparato para calentar por microondas.
Linn et al. 3 Dielectric heating
WO2015138023A1 (en) Systems, apparatuses, and methods for molecular targeting and separation of feedstock fluids
CZ26360U1 (cs) Zařízení pro pokládku topných kabelů a kabelových vedení

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 07730496

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

DPE1 Request for preliminary examination filed after expiration of 19th month from priority date (pct application filed from 20040101)
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 200780009030.7

Country of ref document: CN

Ref document number: 12293129

Country of ref document: US

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

REEP Request for entry into the european phase

Ref document number: 2007730496

Country of ref document: EP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2007730496

Country of ref document: EP