WO2001072413A1 - Vorrichtung zur durchführung chemischer reaktionen und prozesse in hochfrequenzfeldern - Google Patents

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WO2001072413A1
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Werner Lautenschläger
Bernd Ondruschka
Matthias NÜCHTER
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Mls Mikrowellen-Labor-Systeme Gmbh
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Definitions

  • the invention relates to a device for carrying out chemical reactions and processes in high-frequency fields.
  • This device advantageously allows the introduction of energy into digestions, hydrolyses, chemical syntheses, extractions, distillations, drying and other reactions and processes.
  • reaction mixtures are arranged, for example, in microwave-permeable reaction containers in a microwave system with a radiation-shielded housing, and energy is supplied by irradiation with microwaves. Since the reactions and processes taking place often result in high pressures or the reactions only take place under pressure, the entire arrangement must be pressure-stable and, for example, be securely closable by a cover system.
  • the reaction vessels are additionally equipped with safety or control devices in order to be able to monitor the course of the chemical reactions and processes.
  • Such a device is known for example from DE 4 018 955 AI.
  • a microwave oven for heating sample material with several pressure-proof sample containers, the sample containers being arranged on a rotatable support part with corresponding positions for the sample containers.
  • the disadvantage is that several pressure-proof sample containers are required, which, depending on the version, can be very complex and therefore cost-intensive.
  • the reaction volume is limited, pressure and temperature are generally only measured in one container, as a result of which the possible uses are limited and identical reaction procedures are not guaranteed in each individual container due to inhomogeneities in the microwave field.
  • the invention is therefore based on the object of providing a device which, with high reliability and minimal energy losses and with as little effort as possible, is suitable for a wide variety of applications for carrying out chemical reactions and processes in high-frequency fields.
  • the various application tasks (depending on the required pressure resistance and stability requirement, radiation treatment, cage-related radiation losses) can be used with minimal economic and operational effort adapted) and installed or converted in the shortest possible time.
  • this cage with its selectable design as part of a modular system, the individual components of which are selected for the desired application, such as reactor design (selection of reactor shape, reactor size and functional principle) as well as cover attachment (closure of the high-frequency space) , assembled and can be changed with minimal effort.
  • advantageous sub-features of the invention are set out in the dependent claims. So it is particularly easy to insert the reactor from above into the high-frequency room and with this introduction by attaching the cover at the same time said pressure-stable cage around the reactor and via this by means of clamping and lower holder also the reactor self-centering and aligned in its Fix and stabilize position.
  • the high-frequency room is sealed radiation-proof with a lid lock.
  • This simplest handling effort is also available for dismantling and retrofitting (for example as a flow device or for implementing an additional reaction treatment of the reactor material, such as gas introduction, ventilation or the like).
  • an upper reactor cap preferably firmly connected to the cover of the high-frequency space
  • an exchangeable lower reactor cap are provided for the reactor as part of said modular system.
  • a cover that is preferably provided in a modular manner with an upper reactor closure that is suitable for the selected reactor and a corresponding accommodation and fixing of the reactor according to the invention with an effecting lower reactor closure can be used in this way.
  • the invention can be used for batch reactor and flow-through reactor processes, which can be implemented as single reactor or as multiple reactor systems with multiple reaction chambers.
  • Fig. 1 Sectional view of an assembled device with construction and attachment of the pressure-proof cage around the reactor located in the high-frequency room.
  • Fig. 2 Sectional view of the device according to Fig. 1 for inserting and removing the reactor into or out of the high-frequency room Device with configuration for flow reactions 4: ring-shaped holder for fixing the lower position of the reactor (top view)
  • each fastening adapter 6 has an upper end threaded bore 7, with which the fastening adapter 6 can be screwed onto bores 8 of the upper wall 4 and loosened again.
  • each rod-shaped element 5 could also be screwed onto the upper wall 4 directly and without an additional fastening adapter 6, for example through a threaded hole (not shown in the drawing) in its upper end face.
  • the bores 8 are arranged in a circle around an opening 9 (cf. FIG. 2) in the upper wall 4, through which the reactor 1 for radiation treatment can be introduced into the high-frequency space 2 and then removed therefrom.
  • the rod-shaped elements 5 form a pressure-stable cage around the reactor 1, which only minimally impairs the high-frequency radiation for radiation treatment of the reactor 1 in comparison to a known pressure-resistant protective jacket (in FIG. 1 Microwaves MW are symbolized by wavy lines).
  • the rod-shaped elements can be attached individually, so that the pressure-stable cage around the reactor 1 can be set up and converted depending on the intended use and application requirement.
  • the realization of this cage can therefore be determined both with regard to the rod-shaped elements 5 used (in particular shape, dimensions and material) and by the choice of the number of elements and can be changed at any time.
  • plastics, ceramic materials and metal are suitable as materials for the rod-shaped elements 5 in order to cope with high temperatures, pressure and high-frequency loads.
  • an annular flange 10 between the upper wall 4 and the fastening adapters 6, the positive and non-positive fastening of the rod-shaped elements 5 can be reinforced if necessary.
  • each rod-shaped element 5 has a guide 11 for receiving a ring-shaped holder 12 for the reactor 1 or for a lower reactor closure 13.
  • These guides 11 can, for example, consist of material tapering not reaching to the lower end of the rod-shaped elements 5, into which grooves 14 (see FIG. 4), which are preferably U-shaped on the edge of the ring-shaped holder 12, engage, but are not in their design limited to this.
  • the ring-shaped holder 12 with its grooves 14 can only be introduced into the guides 11 of the rod-shaped elements 5 and when the force-fitting and form-fitting fastening of the rod-shaped elements 5 is carried out by a centering and aligned self-locking is locked in position pressure stable. In this way, only the rod-shaped elements 5 need to be fastened with their upper end to the bores 8 of the upper wall 4, the ring-shaped holder 12 automatically being fixed in position in the lower region of the rod-shaped elements 5. In the opposite case, the ring-shaped holder 12 is released from its positionally stable holder position simultaneously with the release of the rod-shaped elements 5. The attachment of the rod-shaped elements 5 is shown in Fig.
  • the reactor unit consisting of the reactor 1, the lower reactor closure 13, an upper reactor closure 15, and the cover 3, can be introduced from above through the opening 9 into the high-frequency space 2 (see FIG. 2).
  • the lid 3 has the holes 8 in the upper wall 4 position-corresponding screw connections 16, through which both the lid 3 for radiation-proof shielding of the high-frequency space 2 itself and the pressure-stable cage from the rod-shaped elements 5 are fastened and mounted with one and the same handling.
  • the ring-shaped holder 12 which receives the lower reactor closure 13 for fixing the position of the reactor 1, is locked with this fastening.
  • the rod-shaped elements 5, which with the cover 3 through Screwing on the upper wall 4 of the high-frequency room 2 are connected via the ring flange 10, secure the closure of the high-frequency room 2 as a tight Faraday cage, prevent the lid 3 from being opened by lifting when there is pressure build-up in the high-frequency room 2, and thus enable reactions in the event of an increase Pressure (e.g. up to 400 bar) depending on the material and size of the high-frequency room 2.
  • an increase Pressure e.g. up to 400 bar
  • the described individual elements of the reactor unit and the pressure-stable cage surrounding the reactor 1 and the cover 3 for the high-frequency room 2 can expediently be provided as components of a modular system.
  • the pressure-stable cage can also be changed by selecting suitable rod-shaped elements 5 while maintaining the fastening principle and adapted to the respective process and reaction conditions.
  • the lower reactor closure 13 in the holder 12 has as the guide element at the bottom a cylinder flange 17 which engages in a cylinder groove 18 of the holder 12 when the device is installed.
  • the formation of these guide elements between the holder 12 and the lower reactor closure 13 is, however, not limited to the features shown. Other guide elements such as pins, bores and conical receiving elements etc. could also be used here.
  • the assembly of the rod-shaped elements 5, in particular for the purpose of quick and inexpensive scaffolding or configuration change of the device can additionally be facilitated by stop elements, for example an annular flange 19, which can simultaneously be designed as a guide element for the cover 3 and the upper reactor closure 15 and ultimately contributes to the fastening stability.
  • stop elements for example an annular flange 19, which can simultaneously be designed as a guide element for the cover 3 and the upper reactor closure 15 and ultimately contributes to the fastening stability.
  • FIGS. 1-3 shows an embodiment of the device as a flow reactor.
  • the lower reactor closure 13 is replaced by a reactor closure 13a, into which a feed pipe 23 with valve opens, and the upper reactor closure 15 by a reactor closure 15a.
  • a reactor closure 13a into which a feed pipe 23 with valve opens
  • the upper reactor closure 15 by a reactor closure 15a.
  • the upper reactor closure 15, 15a is firmly connected to the cover 3 and is provided as a common structural unit of the modular system for assembly and conversion.
  • the entire reactor unit consisting of the tubular reactor 1, the cover 3 with the upper reactor closure 15 and the lower reactor closure 13 is then, as already described and shown in FIG. 2, inserted into the high-frequency space 2 in a few simple steps and can be dismantled or retrofitting can be easily removed from this.
  • the pressure-stable cage which is also unlocked when the reactor unit is removed and detached from the upper wall 4, can be dismantled or similarly converted.
  • cover 3 and the upper reactor closure 15 to provide additional means for carrying out the reactions and processes described at the outset, such as one or more temperature measuring probes 20, a gas introduction system 21, and for reasons of clarity, infrared probes (not shown in the drawing), cooling devices to introduce mechanical stirrers and sampling devices into the reactor 1 and to exchange them as desired.
  • the optional coupling of further devices via corresponding bores in the cover 3 and in the upper reactor closure 15 is also possible and can be varied;
  • one or more pressure measuring probes 22 and / or gas supply and discharge lines, also not shown for reasons of clarity, and pressure relief valves or rupture disks, which are mentioned as safety devices, can be attached or connected.
  • the reactor 1 can thus be used universally by selection of the suitable modular reactor parts (cover 3 with the upper reactor closure 15) and its structure can be assembled or converted very specifically for each application.
  • tubular reactors 1 as reaction vessels represent an inexpensive and extremely flexible construction solution, which also enables the use of different materials, such as glass, quartz, ceramic and plastic. These materials are available inexpensively in numerous sizes and designs.
  • the invention is not limited to single reactor designs, but can equally be used in multiple reactor systems, for example reactor inserts with multiple Reaction chambers. Furthermore, the type of fastening of the cover 3 and the rod-shaped elements 5 is not fixed to the screw connection shown in the drawing.

Abstract

Es war eine Vorrichtung zu schaffen, die mit hoher Zuverlässigkeit und minimalen Energieverlusten sowei mit möglichst geringem Aufwand für unterschiedlichste Anwendungen zur Durchführung chemischer Reaktionen und Prozesse in Hochfrequenzfeldern geeignet ist. Erfindungsgemäß sind um den Reaktor (1) stabförmige Elemente (5) vorgesehen, die einen druckstabilen Käfig bilden und zu ihrer Befestigung jeweils einzeln über Befestigungselemente (6) an der Wandung (4) des Hochfrequenzraumes (2) angebracht werden können. Die stabförmigen Elemente (5) besitzen jeweils eine Führung (11) zur Aufnahme einer kranzförmigen Halterung (12) für den Reaktor (1) bzw. einen Reaktorverschluss (13, 13a), wobei die Halterung (12) bei Herstellung der form- und kraftschlüssigen Befestigung der stabförmigen Elemente (5) fluchtend und zentrierend lagefixiert wird. Die Vorrichtung gestattet vorteilhaft die Einbringung von Energie in Aufschlüsse, Hydrolysen, chemische Synthesen, Extraktionen, Destillationen, Trocknungen sowie andere Reaktionen und Prozesse.

Description

Beschreibung der Erfindung
Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen und Prozesse in Hochfrequenzfeldern
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen und Prozesse in Hochfrequenzfeldern. Diese Vorrichtung gestattet vorteilhaft die Einbringung von Energie in Aufschlüsse, Hydrolysen, chemische Synthesen, Extraktionen, Destillationen, Trocknungen sowie andere Reaktionen und Prozesse.
Für den Ablauf, das Beschleunigen und/oder das Initiieren chemischer Reaktionen und Prozesse wird häufig ein Energieeintrag benötigt. Zu diesem Zweck werden die Reaktionsgemische beispielsweise in mikrowellendurchlässigen Reaktionsbehältern in einem Mikrowellensystem mit strahlungsabgeschirmtem Gehäuse angeordnet, und es wird durch Bestrahlung mit Mikrowellen Energie zugeführt. Da bei den stattfindenden Reaktionen und Prozessen häufig hohe Drücke entstehen oder die Reaktionen nur unter Druck ablaufen, muss die gesamte Anordnung druckstabil und beispielsweise durch ein Deckelsystem fest verschließbar sein. Im allgemeinen sind die Reaktionsgefäße zusätzlich mit Sicherheits- bzw. Kontrollvorrichtungen ausgestattet, um den Ablauf der chemischen Reaktionen und Prozesse überwachen zu können.
Eine solche Vorrichtung ist beispielsweise aus der DE 4 018 955 AI bekannt. Darin wird u. a. ein Mikrowellenofen zum Erhitzen von Probenmaterial mit mehreren drucksicheren Probenbehältern vorgeschlagen, wobei die Probenbehälter auf einem drehbaren Tragteil mit entsprechenden Standplätzen für die Probenbehälter angeordnet sind. Auf diese Weise können mehrere Proben gleichzeitig behandelt und dadurch ein höherer Probendurchsatz erreicht werden. Nachteilig ist, dass mehrere drucksichere Probenbehälter benötigt werden, die je nach Ausführung sehr aufwendig und damit kostenintensiv sein können. Weiterhin ist das Reaktionsvolumen beschränkt, es wird in der Regel nur in einem Behälter Druck und Temperatur gemessen, wodurch die Einsatzmöglichkeiten begrenzt und identische Reaktionsführungen durch Inhomogenitäten des Mikrowellenfeldes nicht in jedem Einzelbehälter gewährleistet sind.
In der DE 197 00 499 AI und in der DE 197 48 520 AI werden Mikrowellenreaktorsysteme mit einem großen druckstabilen Aufnahmebehälter beschrieben, in dem ein oder mehrere Probenbehälter von relativ einfacher, nicht notwendigerweise druckfester Konstruktion angeordnet werden können. Nachteilig an diesem System ist die aufwendige und umständliche Montage des Reaktors im Mikrowellenofen, die geringe Flexibilität, das eingeschränkte Volumen und der hohe Aufwand zur Anschaffung des Systems.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zu Grunde, eine Vorrichtung zu schaffen, die mit hoher Zuverlässigkeit und minimalen Energieverlusten sowie mit möglichst geringem Aufwand für unterschiedlichste Anwendungen zur Durchführung chemischer Reaktionen und Prozesse in Hochfrequenzfeldern geeignet ist.
Diese Aufgabe wird erfmdungs gemäß dadurch gelöst, dass im Hochfrequenzraum einzelne stabförmige Elemente vorgesehen sind, die an der Wandung des Hochfrequenzraumes, vorzugsweise mit dem Deckel des Hochfrequenzraumes befestigt werden können und um den Reaktor mit dem Analysengut bzw. Reagenz einen druckstabilen Käfig bilden. Dieser Käfig zur Realisierung der jeweils erforderlichen Druckstabilität der Vorrichtung vermindert (je nach Käfigausbildung) die Hochfrequenzverluste nur minimal, so dass im Vergleich zu bekannten Bestrahlungsvorrichtungen ein hoher Wirkungsgrad gegeben ist. Mit der Befestigung (Herstellung der form- und kraftschlussigen Verbindung zum Hochfrequenzraum bzw. dessen Deckel) wird gleichzeitig eine Halterung für den Reaktor vorzugsweise durch Klemmung lagefixiert. Auf diese Weise kann die Vorrichtung durch geeignete Auswahl der stabförmigen Elemente, insbesondere in Hinsicht auf Anzahl, Form, Abmessung und Material, mit geringstem wirtschaftlichen und bedienungstechnischen Aufwand für einen universellen Einsatz den unterschiedlichsten Anwendungsaufgaben (je nach geforderter Druckfestigkeit und Stabilitätsanforderung, Bestrahlungsbehandlung, käfigbedingter Strahlungsverluste u. a.) angepasst und in kürzester Zeit ein- bzw. umgerüstet werden.
Sehr vorteilhaft ist die Möglichkeit, diesen Käfig durch seine wählbare konstruktive Ausführung als Bestandteil eines modularen Systems zu realisieren, dessen Einzelkomponenten, wie beispielsweise auch Reaktorgestaltung (Wähl von Reaktorform, Reaktorgröße und Funktionsprinzip) sowie Deckelbefestigung (Verschluss des Hochfrequenzraumes), für die gewünschte Anwendung ausgewählt, montiert sowie mit Minimalaufwand verändert werden können. In den Unteransprüchen sind diesbezügliche vorteilhafte Ausgestaltungsmerkmale zur Erfindung ausgeführt. So ist es unter einfachster Handhabung insbesondere möglich, den Reaktor von oben in den Hochfrequenzraum einzuführen und mit dieser Einbringung durch Befestigung des Deckels gleichzeitig den besagten druckstabilen Käfig um den Reaktor herum sowie über diesen mittels Klemmung und untere Aufnahmehalterung auch den Reaktor selbstzentrierend und fluchtend in seiner Lage zu fixieren und zu stabilisieren. Darüber hinaus wird mit Deckelverschluss auch der Hochfrequenzraum strahlungssicher abgedichtet. Dieser einfachste Handhabungsaufwand ist ebenfalls zur Demontage und Umrüstung (beispielsweise als Durchflussvorrichtung oder zur Realisierung einer zusätzlicher Reaktionsbehandlung des Reaktorgutes, wie Gaseinleitung, Belüftung o. ä.) gegeben.
Zu diesem Zweck ist es auch vorteilhaft, wenn für den Reaktor als Bestandteil des besagten modularen Systems ein von diesem trennbarer oberer (vorzugsweise mit dem Deckel des Hochfrequenzraumes fest verbundener) Reaktorverschluss sowie ein austauschbarer unterer Reaktorverschluss vorgesehen sind. Für eine anwendungsspezifische Montage der Vorrichtung bzw. im Fall einer erforderlichen Umrüstung können auf diese Weise ein vorzugsweise modular vorgesehener Deckel mit für den gewählten Reaktor passfähigem oberem Reaktorverschluss sowie ein entsprechender und die erfindungsgemäße Aufnahme und Lagefixierung des Reaktors mit bewirkender unterer Reaktorverschluss, zum Einsatz kommen.
Die Erfindung ist für Batchreaktor- und Durchflussreaktorprozesse anwendbar, wobei diese sowohl als Einzelreaktor- oder als Mehrfachreaktorsysteme mit multiplen Reaktionskammern realisiert sein können.
Die Erfindung soll nachstehend anhand eines von der Zeichnung dargestellten Ausf h- rungsbeispielen näher erläutert werden. Es zeigen:
Fig. 1 : Schnittdarstellung einer montierten Vorrichtung mit Aufbau und Befestigung des drucksicheren Käfigs um den im Hochfrequenzraum befindlichen Reaktor Fig. 2: Schnittdarstellung der Vorrichtung gemäß Fig. 1 zum Einführen und Entnehmen des Reaktors in bzw. aus dem Hochfrequenzraum Fig. 3: Schnittdarstellung einer Vorrichtung mit Konfiguration für Durchflussreaktionen Fig. 4: kranzförmige Halterung zur unteren Lagefixierung des Reaktors (Draufsicht)
Fig. 1 zeigt den Prinzipaufbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei der ein Reaktor 1 in einem Hochfrequenzraum 2 montiert und durch einen Deckel 3 mittels Schraub- Verbindung an einer oberen Wandung 4 des Hochfrequenzraumes 2 befestigt ist. Um den Reaktor 1 herum sind stabförmige Elemente 5 angeordnet, die einzeln jeweils über einen am oberen Ende des stabförmigen Elementes 5 angebrachten Befestigungsadapter 6 ebenfalls an der oberen Wandung 4 befestigt werden können. Zu diesem Zweck besitzt jeder Befestigungsadapter 6 eine obere stirnseitige Gewindebohrung 7, mit welcher der Befestigungsadapter 6 an Bohrungen 8 der oberen Wandung 4 angeschraubt und wieder gelöst werden kann. Im einfachsten Fall könnte jedes stabförmige Element 5 auch unmittelbar und ohne zusätzlichen Befestigungsadapter 6, beispielsweise durch eine nicht in der Zeichnung dargestellte Gewindebohrung in seiner oberen Stirnseite, an die obere Wandung 4 angeschraubt werden. Die Bohrungen 8 sind kreisförmig um eine Öffnung 9 (vgl. Fig. 2) in der oberen Wandung 4 angeordnet, durch welche der Reaktor 1 zur Strahlungsbehandlung in den Hochfrequenzraum 2 eingeführt und anschließend aus diesem entfernt werden kann. Bei ihrer form- und kraftschlüssigen Befestigung an der oberen Wandung 4 bilden die stabförmige Elemente 5 einen druckstabilen Käfig um den Reaktor 1, der die Hoch- frequenzstrahlung zur Strahlungsbehandlung des Reaktors 1 im Vergleich zu einem bekannten drucksicheren Schutzmantel lediglich minimal beeinträchtig (in Fig. 1 sind Mikrowellen MW durch Wellenlinien symbolisiert dargestellt). Hieraus resultiert auch vergleichsweise ein relativ hoher elektrischer Wirkungsgrad der Vorrichtung. Die stabförmigen Elemente können einzeln befestigt werden, so dass der druckstabile Käfig um den Reaktor 1 je nach Verwendungszweck und Anwendungserfordernis aufgebaut und umgerüstet werden kann. Die Realisierung dieses Käfigs kann deshalb sowohl hinsichtlich der zum Einsatz kommenden stabförmigen Elemente 5 an sich (insbesondere Form, Abmessung und Material) als auch durch die Wahl der Elementeanzahl bestimmt und jederzeit verändert werden. Als Material für die stabförmigen Elemente 5 kommen je nach deren Abstand und Dimension Kunststoffe, keramische Werkstoffe und Metall in Frage, um hohe Temperaturen, Druck und Hochfrequenzbelastung gerecht zu werden. Mittels eines Ringflansches 10 zwischen der oberen Wandung 4 und den Befestigungsadaptern 6 kann die form- und kraftschlüssige Befestigung der stabförmigen Elemente 5 gegebenenfalls verstärkt werden.
Im unteren Bereich weist jedes stabförmige Element 5 eine Führung 11 zur Aufnahme einer kranzförmigen Halterung 12 für den Reaktor 1 bzw. für einen unteren Reaktorverschluss 13 auf. Diese Führungen 11 können beispielsweise aus nicht bis zum unteren Ende der stabförmigen Elemente 5 reichenden Material Verjüngungen bestehen, in welche vorzugsweise u-förmig am Rand der kranzförmigen Halterung 12 ausgebildete Nuten 14 (vgl. Fig. 4) eingreifen, sind aber in ihrer Ausführung nicht darauf beschränkt. Der große Vorteil dieses speziellen konstruktiven Aufbaus ist, dass zur Montage der Vorrichtung die kranzförmige Halterung 12 mit ihren Nuten 14 lediglich in die Führungen 11 der stabförmigen Elemente 5 einzubringen ist und bei Herstellung der kraft- und formschlüssigen Befestigung der stabförmigen Elemente 5 durch eine zentrierende und fluchtende Selbstklemmung in ihrer Lage druckstabil arretiert wird. Auf diese Weise brauchen lediglich die stabförmigen Elemente 5 mit ihrem oberen Ende an den Bohrungen 8 der oberen Wandung 4 befestigt zu werden, wobei sich selbsttätig die kranzförmige Halterung 12 im unteren Bereich der stabförmigen Elemente 5 lagefixiert. Im umgekehrten Fall wird die kranzförmige Halterung 12 gleichzeitig mit Lösen der stabförmigen Elemente 5 aus ihrer lagestabilen Halterungsposition gelöst. Die Befestigung der stabförmigen Elemente 5 ist in Fig. 1 durch Verschraubung dargestellt. Hier wären vom Grundsatz auch andere und nicht in der Zeichnung abgebildete Verbindungen, wie Klemmungen, bajonettartige Verschlüsse etc. realisierbar, die eine lösbare druckstabile form- und kraftschlüssige Halterung der stabförmigen Elemente 5 ermöglichen. Die Reaktoreinheit, bestehend aus dem Reaktor 1, dem unteren Reaktorverschluss 13, einem oberen Reaktorverschluss 15, sowie aus dem Deckel 3, kann von oben durch die Öffnung 9 in den Hochfrequenzraum 2 eingeführt werden (siehe Fig. 2). Der Deckel 3 besitzt mit den Bohrungen 8 in der oberen Wandung 4 lagekorrespondierende Verschraubungen 16, durch welche mit ein und derselben Handhabung sowohl der Deckel 3 zur strahlungssicheren Abschirmung des Hochfrequenzraumes 2 selbst als auch der druckstabile Käfig aus den stabförmigen Elementen 5 befestigt und montiert wird. Gleichzeitig arretiert sich, wie vorbeschrieben, mit dieser Befestigung die kranzförmige Halterung 12, welche den unteren Reaktorverschluss 13 zur Lagefixierung des Reaktors 1 aufnimmt. Die stabförmigen Elemente 5, welche mit dem Deckel 3 durch Verschraubung an der oberen Wandung 4 des Hochfrequenzraumes 2 über den Ringflansch 10 verbunden sind, sichern den Verschluss des Hochfrequenzraumes 2 als dichter Faraday-Käfig, verhindern bei einer Druckausbildung im Hochfrequenzraum 2 ein Öffnen des Deckels 3 durch Anheben und ermöglichen somit, auch Reaktionen bei erhöhtem Druck (z. B. bis 400 bar) in Abhängigkeit von Material und Größe des Hochfrequenzraumes 2 durchzuführen.
Die beschriebenen Einzelelemente der Reaktoreinheit und des den Reaktor 1 umgebenden druckstabilen Käfigs sowie der Deckels 3 für den Hochfrequenzraum 2 können zweckmäßig als Bestandteile eines modularen Systems bereitgestellt werden. Um unterschiedliche Reaktoranwendungen zu ermöglichen, müssen lediglich geringe Anpassungen an dem Reaktor 1 sowie am unteren und oberen Reaktorverschluss 13, 15 vorgenommen werden. Auch der druckstabile Käfig kann durch Auswahl geeigneter stabförmiger Elemente 5 unter Beibehaltung des Befestigungsprinzips verändert und an die jeweiligen Prozess- und Reaktionsbedingungen angepasst werden. Zur lagestabilen Aufnahme des unteren Reaktorverschlusses 13 in der Halterung 12 besitzt dieser als Führungselement unten einen Zylinderflansch 17, der bei Montage der Vorrichtung in eine Zylindernut 18 der Halterung 12 eingreift. Die Ausbildung dieser Führungselemente zwischen der Halterung 12 und dem unteren Reaktorverschluss 13 ist jedoch nicht auf die dargestellten Merkmale beschränkt. Hier wären auch andere Führungselemente, wie Zapfen, Bohrungen und konische Aufnahmeelemente etc., einsetzbar.
Ferner kann die Montage der stabförmigen Elemente 5, insbesondere zum Zweck einer schnellen und aufwandgeringen Einrüstung oder Konfigurationsänderung der Vorrichtung, zusätzlich durch Anschlagelemente, beispielsweise einen Ringflansch 19 erleichtert werden, wobei dieser gleichzeitig als Führungselement für den Deckel 3 und den oberen Reaktorverschluss 15 ausgebildet sein kann und letztlich noch zur Befestigungsstabilität beiträgt.
In Fig. 3 ist eine Ausgestaltung der Vorrichtung als Durchflussreaktor dargestellt. Zu diesem Zweck sind hier der untere Reaktorverschluss 13 durch einen Reaktor- verschluss 13a, in welchen ein Zuf hrungsrohr 23 mit Ventil mündet, und der obere Reaktorverschluss 15 durch einen Reaktorverschluss 15a substituiert. Mit einem solchen aufwandgeringen Austausch ist unter Beibehaltung der durch die stabförmigen Elemente 5 bewirkten druckstabilen Käfigfunktion eine schnelle und unkomplizierte Umrüstung zwischen Batch- und Durchflussreaktor möglich. In diesen Fällen ist es zweckmäßig, wenn, wie in Fig. 1-3 gezeigt, der obere Reaktorverschluss 15, 15a fest mit dem Deckel 3 verbunden ist und als gemeinsame konstruktive Baueinheit des modularen Systems zur Montage und Umrüstung bereitgestellt wird. Die gesamte Reaktoreinheit, bestehend aus dem rohrförmigen Reaktor 1 , aus dem Deckel 3 mit oberem Reaktorverschluss 15 sowie aus dem unteren Reaktorverschluss 13 wird dann, wie bereits beschrieben und in Fig. 2 dargestellt, mit wenigen Handgriffen in den Hochfrequenzraum 2 eingeführt und kann zur Demontage oder Umrüstung leicht wieder aus diesem herausgenommen werden. Im ausgebauten Zustand kann der mit Entnahme der Reaktoreinheit ebenfalls entarretierte und von der oberen Wandung 4 gelöste druckstabile Käfig demontiert oder gleichermaßen umgerüstet werden. Bei (Wieder-) Einführung der Reaktoreinheit wird die gesamte Vorrichtung (Reaktoreinheit und Käfig) lediglich durch die Verschraubungen 16 befestigt, zentrierend und fluchtend lagestabilisiert sowie strahlungssicher abgedichtet. Für unterschiedliche Einsatzzwecke ist es möglich, über den Deckel 3 und den oberen Reaktorverschluss 15 zusätzliche Mittel zur Durchführung der eingangs beschriebenen Reaktionen und Prozesse, wie eine oder mehrere Temperaturmesssonden 20, ein Gaseinleitungssystem 21, sowie aus Übersichts gründen nicht in der Zeichnung dargestellte Infrarotsonden, Kühlvorrichtungen, mechanische Rührer und Probenentnahmemittel in den Reaktor 1 einzubringen und beliebig auszutauschen. Auch die wahlweise Ankopplung weiterer Geräte über entsprechende Bohrungen im Deckel 3 sowie im oberen Reaktorverschluss 15 ist möglich und variierbar; beispielsweise können eine oder mehrere Druckmesssonden 22 und/oder ebenfalls aus Übersichtsgründen nicht dargestellte Gaszu- und -ableitungen sowie als Sicherheitseinrichtungen beispielhaft genannte Überdruckventile oder Berstscheiben, angebracht bzw. angeschlossen werden. Damit ist der Reaktor 1 durch Auswahl der geeigneten modularen Reaktorteile (Deckel 3 mit dem oberen Reaktorverschluss 15) universell verwendbar und kann in seinem Aufbau jeweils sehr anwendungsspezifisch zusammengesetzt bzw. umgerüstet werden. Hier stellen rohrförmige Reaktoren 1 als Reaktionsgefaße eine kostengünstige und extrem flexible Konstruktionslösung dar, welche auch den Einsatz verschiedenartiger Materialien, wie Glas, Quartz, Keramik und Kunststoff, ermöglicht. Diese Werkstoffe sind in zahlreichen Größen und Ausführungen kostengünstig verfügbar.
Die Erfindung ist nicht auf Einzelreaktorausführungen beschränkt, sondern kann gleichermaßen in Mehrfachreaktorsystemen, beispielsweise Reaktoreinsätze mit multiplen Reaktionskammern, realisiert sein. Des weiteren ist die Befestigungsart des Deckels 3 und der stabförmigen Elemente 5 nicht auf die in der Zeichnung dargestellte Verschraubung festgelegt.
Aufstellung der verwendeten Bezugszeichen
Reaktor
Hochfrequenzraum
Deckel obere Wandung des Hochfrequenzraumes stabformiges Element
Befestigungsadapter
Gewindebohrung
Bohrung
Öffnung , 19 Ringflansch
Führung kranzförmige Halterung , 13a unterer Reaktorverschluss
Nut , 15a oberer Reaktorverschluss
Verschraubung
Zylinderflansch
Zylindernut
Temperaturmesssonde
Gaseinleitungssystem
Druckmesssonde
Zuführungsrohr mit Ventil W Mikrowellen

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen und Prozesse in Hochfrequenzfeldern, bestehend aus einem mit mindestens einer Strahlungsquelle bestrahlbaren Hochfrequenzraum, in welchem ein durch einen Deckel verschließbarer Reaktor, der über eine lösbare form- und kraftschlüssige Verbindung, wie Verschraubung, Klemmung, Bajonettkopplung etc., auf, an oder in der oberen Wandung des Hochfrequenzraumes befestigt ist und der eine zu untersuchende bzw. zu behandelnde feste, fluide und/oder gasförmige Substanz oder Substanzgemische enthält, in einer vorzugsweise druckstabilen Umgebung der Einwirkung des Hochfrequenzfeldes ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass um den Reaktor (1) einen druckstabilen Käfig bildende stabförmige Elemente (5 ) vorgesehen sind, die zu ihrer Befestigung jeweils einzeln über Befestigungselemente (6) mit der Wandung des Hochfrequenzraumes (2) form- und kraftschlüssig verbunden werden können und die jeweils eine Führung (11) zur Aufnahme einer kranzförmigen Halterung ( 12) für den Reaktor (1) bzw. einen Reaktorverschluss (13,13a) aufweisen, wobei die Halterung (12) bei Herstellung der form- und kraftschlüssigen Befestigung der stabförmigen Elemente (5) lagefixiert wird.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die stabförmigen Elemente (5) zylindrisch sind und als Führung jeweils eine nicht bis an das Ende des stabförmigen Elementes (5) reichende Durchmesserverjüngung aufweisen und dass die Halterung (12) vorzugsweise u-förmig ausgebildete und mit den Führungen der stabförmigen Elemente (14) lagekorrespondierende Nuten besitzt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Befestigungselemente jeweils aus einem Befestigungsadapter (6) mit einer stirnseitigen Gewindebohrung (7) bestehen, durch welche die stabförmigen Elemente (5) mittels Schraubverbindung (16) an Bohrungen (8) in der oberen Wandung (4), gegebenenfalls über einen Ringflansch (10), und dem Deckel (3) des Hochfrequenzraumes (2) befestigt sowie gelöst werden können.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Befestigungselemente jeweils aus einer unmittelbar im stabförmigen Element (5) vorgesehenen stirnseitigen Gewindebohrung bestehen, durch welche die stabförmigen Elemente (5) mittels Schraub- Verbindung (16) an Bohrungen (8) in der oberen Wandung (4), gegebenenfalls über einen Ringflansch (10), und dem Deckel (3) des Hochfrequenzraumes (2) befestigt sowie gelöst werden können.
5. Vorrichtung nach Ansprüchen 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Deckel (3) des Reaktors (1) mit den Bohrungen (8) der oberen Wandung (4) des Hochfrequenzraumes (2) sowie mit den Gewindebohrungen der stabförmigen Elemente (5) oder deren Befestigungsadapter (6) lagekorrespondierende Verschraubungen (16) aufweist, wobei mit Schraubbefestigung des Deckels (3) auf der oberen Wandung (4) des Hochfrequenz- raumes (2), gegebenenfalls verstärkt durch mindestens einen Ringflansch (10,19), gleichzeitig die stabförmigen Elemente (5) befestigt, zur Klemmung der kranzförmigen Halterung (12) lagefixiert werden und der Hochfrequenzraum (2) mikrowellendicht verschlossen wird.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor (1) einen vorzugsweise mit dem Deckel (3) verbundenen und gemeinsam mit diesem vom Reaktor (1) trennbaren oberen Reaktorverschluss (15,15a) aufweist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor (1) einen vorzugsweise vom Reaktor (1) trennbaren und zur Aufnahme in der Halterung (12) vorgesehenen unteren Reaktorverschluss (13,13a) aufweist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Halterung (12) und/oder der untere Reaktorverschluss (13,13a) zum Zweck einer Lagefixierung des Reaktors (1) Führungselemente, beispielsweise eine Zylindernut (18) und einen in diese eingreifenden Zylinderflansch (17) aufweisen.
9. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Anschlagelemente, beispielsweise ein Ringflansch (19) vorgesehen sind, welche die form- und kraftschlüssige Befestigung der stabförmigen Elemente (2) an der oberen Wandung (4) des Hochfrequenzraumes (7), insbesondere zum Zweck einer schnellen und aufwandgeringen Montage oder Konfigurationsänderung der Vorrichtung, erleichtern.
10. Vorrichtung nach Ansprüchen 6 und 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Ringflansch (19) gleichzeitig als Führungselement für den Deckel (3) und den oberen Reaktorverschluss (15,15a) ausgebildet ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass diese als Einzelreaktorsystem aufgebaut ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass diese als Mehrfachreaktorsystem, beispielsweise zur Aufnahme von Einsätzen mit multiplen Reaktions- kammern vorgesehen ist.
13. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 bzw. 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor bzw. die multiplen Reaktionskammern als Batchreaktorsystem ausgebildet sind.
14. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 bzw. 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor bzw. die multiplen Reaktionskammern als Durchflussreaktorsystem ausgebildet sind.
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