EP2745089A1 - Mikro-probenentnahmesystem für kleine mengen an fluidproben zur analyse in der dampfphase - Google Patents

Mikro-probenentnahmesystem für kleine mengen an fluidproben zur analyse in der dampfphase

Info

Publication number
EP2745089A1
EP2745089A1 EP12762542.4A EP12762542A EP2745089A1 EP 2745089 A1 EP2745089 A1 EP 2745089A1 EP 12762542 A EP12762542 A EP 12762542A EP 2745089 A1 EP2745089 A1 EP 2745089A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
micro
sampling system
block
sample
functional units
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP12762542.4A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Károly Nagy
Bernd Schilling
Alexander Plum
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer Intellectual Property GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer Intellectual Property GmbH filed Critical Bayer Intellectual Property GmbH
Publication of EP2745089A1 publication Critical patent/EP2745089A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22—Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • G01N1/2202—Devices for withdrawing samples in the gaseous state involving separation of sample components during sampling
    • G01N1/2205—Devices for withdrawing samples in the gaseous state involving separation of sample components during sampling with filters
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/12—Preparation by evaporation
    • G01N2030/126—Preparation by evaporation evaporating sample
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/25—Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
    • Y10T436/2575—Volumetric liquid transfer

Definitions

  • Micro-sampling system for small quantities of fluid samples for analysis in the
  • the present invention relates to a micro sampler system for fluid samples for analysis in the vapor phase.
  • Fluids are liquids as well as gases or vapors.
  • the liquids are completely evaporated or vaporized and the sample transferred to the gas phase is homogeneously mixed before the actual analysis, for example in the mass spectrometer.
  • numerous devices are known, for example, from the patent literature. US 2010/122564 A I, CN 2667484, EP 1 174 703 A I, US 2009/107640 A I and J P 61 180136 disclose only some of these devices.
  • the small amount of sample is important not only because of the economical use of the fluid from which the sample is taken. Another reason is that the sample taken from a process could contain environmentally harmful, toxic or hazardous components, so that the sample must be appropriately disposed of after analysis. This involves costs that should be minimized in order to contribute to an economic and environmentally friendly analysis.
  • a fast reaction time is desirable since in production processes individual components are often detected via mass spectrometers and, based on the data, the regulation of dependent process parameters takes place. This is particularly important if production is to be optimized with regard to one or more components in order to avoid technical and economic disadvantages. For example, the production of unwanted by-products can be prevented and product quality increased at the same time, which in turn results in low production costs.
  • the requirements for a small amount of sample with simultaneously fast reaction time appear to be contradictory, since the sample has to be directed from the place of sampling to the evaporator and this distance can not be made arbitrarily short, inter alia because of the necessary connections and screw connections.
  • the lines can not be arbitrarily thin due to the threat of blockages. Conversely, direct introduction of a small sample into the evaporator would cause a long reaction time.
  • the line between the evaporator and meter must be heated to avoid condensation in the line.
  • the present invention is therefore a micro-sampling system according to claim 1 and advantageous embodiments according to the subclaims. Furthermore, the subject of the present invention is the use of the micro-sampling system according to the invention. Accordingly, the present invention relates to a microsampling system for vapor phase fluid samples having at least the following integrated functional units: a bypass block for delivering a targeted amount of the fluid sample to a microevaporation block, a microevaporation block for selectively vaporizing the fluid sample, a filter element for filtration the vaporized fluid sample, a pressure drop and discharge unit for selectively generating a pressure drop of the fluid sample vaporized in the microevaporation block and for discharging excess vapor, and at least one lid.
  • a bypass block for delivering a targeted amount of the fluid sample to a microevaporation block
  • a microevaporation block for selectively vaporizing the fluid sample
  • a filter element for filtration the vaporized fluid sample
  • a pressure drop and discharge unit for selectively
  • the term "functional units” is understood to mean the individual elements of the device that make up the entire micro-sampling system only when interacting.Therefore, the terms functional element or functional module are synonymous with the term “functional unit.”
  • the modular concept enables easy disassembly of the functional units and thus also the simple replacement of individual components or their cleaning or maintenance, the term “integrated functional units” being the compact one Understanding structure of the entire system, in which the individual functional units are arranged according to their function one behind the other and as such form a functional unit in which can be dispensed with long distances between the individual elements and thus superfluous lines, connections and connections. As a result, short reaction times can be guaranteed.
  • the integration of the functional units also ensures that the individual modules have the same operating temperature during operation and thus no condensation or fractionation of the sample threatens. An additional temperature control by further heating elements on individual functional units, however, can be additionally provided.
  • the various functional units enable the handling and preparation of very small sample quantities.
  • the device is designed so that the individual functional units can be easily exposed and not only chemically, but also mechanically cleaned, or replaced. Through the microstructures of the functional elements and the predetermined flow paths of the sample, the unwanted fractionation of a complex sample matrix is eliminated and a constant homogeneous vapor stream is prepared for analysis.
  • fluid samples is understood to mean both liquid and gaseous samples, but preferably liquid samples, but the micro-sampling system can also be used for gases.
  • the micro-sampling system For fast and continuous sampling of fluids and for delivering a targeted amount of the fluid sample to the microevaporator, the micro-sampling system includes a bypass block.
  • the mass flow can be any size. From this mass flow, the desired amount of sample in the direction of micro-evaporator is derived.
  • an exchangeable orifice is arranged between the bypass block and the micro-evaporator block.
  • the orifice can be adapted to the different media of different viscosity and density and is located directly at the entrance of the micro-evaporator. This very short path can be overcome quickly by the mass flow of the sample.
  • the high mass flow in the bypass and the short path to the micro-evaporator ensure a short reaction time.
  • the length of the line to the bypass is therefore not critical, so that possibly other devices, such.
  • pressure regulators, flow controllers or sensors can be connected to realize constant operating parameters.
  • the amount of fluid sample to be evaporated can be controlled by the pressure in the bypass.
  • the bypass block is designed for a pressure in the bypass of 1, 1 to 1, 8 bar, preferably from 1, 2 to 1, 6 bar, more preferably from 1, 3 to 1, 4 bar.
  • the pressure becomes specific to the fluid and the desired amount of sample customized. Accordingly, different pressure ranges than the aforementioned are possible depending on the sample fluid.
  • the system works preferably with slight overpressure in the bypass, with 2 bar usually not be exceeded.
  • the functional units are designed for fluid samples with flow rates of 20 ⁇ 1 / min to 5 ml min in the bypass block, wherein the sampling takes place continuously.
  • flow rates 20 ⁇ 1 / min to 5 ml min in the bypass block, wherein the sampling takes place continuously.
  • the micro-evaporator block of the micro-sampling system comprises an evaporation chamber having an inlet and an outlet side, a microstructured drain plate covering the evaporation chamber at the outlet side, heaters for heating elements and a temp rs ensor and in which a sample size ⁇ 1 ml min, preferably ⁇ 100 ⁇ ! minute more preferably ⁇ 10 ⁇ / min is continuously converted into homogeneous steam. The steam is then ready for analytical purposes.
  • micro-sampling system for a reaction time of 3 s, preferably 2 s, more preferably 1 s designed. This is the transit time of the mass flow from the bypass input to the capillary inlet into the screw connection to the analyzer.
  • micro-sampling system s ind the Bypassb lock arranged connections for the fluid leading capillaries. Via these capillaries, the connection of the microsyringe system with the production unit to be monitored is established.
  • the functional units are stacked on top of each other.
  • the stacked functional units are fixed with screws. This results in a compact design of the micro-sampling system, in which the individual func t io nse i nhei th lined up close to each other s i nd and unnecessary lines or connectors can be avoided.
  • the functional units are arranged around the microstructure block as block heights or integrated into the micro-evaporator block as individual modules. In this case, all functional units remain separately disassembled, so that individual functional units can be easily removed, maintained, replaced or cleaned, without that the entire system must be taken apart.
  • the central functional unit is the micro-evaporator, which is preferably made of a stainless steel block. Between the evaporator block embedded in the stainless steel block and the bypass block, only the diaphragm is arranged, so that the path between these two functional units is reduced to a minimum.
  • the amount of liquid sample introduced into the evaporator is evaporated in a very short time. For a liquid sample, the resulting vapor volume is significantly larger than the initial volume of the fluid sample. This causes a very fast vapor flow at the outlet of the evaporator chamber as well as in the other functional units and connected lines.
  • the exit of the vaporization chamber is covered with a microstructured plate having slots, holes, pores, or other shaped microscale openings.
  • the microstructured plate has the function of preventing a short circuit between the input of the evaporation chamber and the input of the next functional unit.
  • the microstructures mix the vapor components in order to counteract fractionation into the individual components and to stabilize the steam temperature b to the next functional unit.
  • the micro-evaporator can be heated.
  • heating elements and associated temperature sensors are connected.
  • a control circuit ensures the necessary temperature stability.
  • the temperature of the vaporized sample is kept constant above the boiling point of the exit fluid.
  • the filter means for biasing the vaporized fluid sample out of the micro-evaporator cavity is arranged in a filter plate.
  • the filter is preferably made of stainless steel and depending on the vaporized sample pore diameter of ⁇ 200 ⁇ , preferably ⁇ 20 ⁇ m, more preferably ⁇ 2 lim.
  • the filter plate is placed on the micro-evaporator base, so that the filter plate forms a unit with the micro-evaporator core.
  • the tempera ture applied to the microcontrollable lock is also transferred to the filter on the printer.
  • the filter is adapted to the fluid and easy to replace or clean. Analyzers generally need very low gas or vapor streams. The vapor surplus must be drained off and condensed. For this, the vaporized fluid sample is passed over a pressure drop and exhaust inlet.
  • the pressure-drop and discharge unit has a functional element for the Pressure drop and a drain line on.
  • the drain unit has the function of keeping the outlet for the drain at a high temperature, ie above the boiling point of the fluid, to avoid condensation in the drain line. Even small amounts of condensate cause a slight, not measurable pressure increase in the system, which leads to unwanted noise in the measuring signal, even if the condensate does not block the line.
  • the connection for the drainage pipe must be aligned so that the condensate can flow off easily. Therefore, a vertical or slightly inclined orientation, but in any case ⁇ 90 ° according to the angle between the vertical and the actual discharge line, is preferred.
  • the drain connection is provided with a discharge line, which is dimensioned so that the liquid droplets that condense in its cold part, the line cross-section, can not sleep and drain easily by the grav itations force. The connection of the drain line is heated.
  • the operating element for the pressure drop and the discharge line is arranged on in a separate Plattenelcment.
  • this functional unit can also be easily disassembled, replaced and cleaned separately.
  • the drainage line is connected via a connection to the compressor core.
  • the vacuum of the connected analyzer is conducted to the pressure drop unit, where a suitable functional element provides for the pressure drop.
  • This functional element is preferably a thin capillary, nozzle or filter and dimensioned accordingly, i. The length and diameter of the capillary, or the pore size and thickness of the filter is chosen accordingly. Since the temperature of the discharge pressure drop unit is at the working temperature of the evaporator and vacuum is present after the discharge pressure drop to the analyzer, there is no condensation in the line to the analyzer, which in turn operates at room temperature. A screw for the capillary to the analyzer is also provided. If the analysis is not performed under vacuum, the line to the analyzer must also be heated.
  • the ikro sampling system is completed with the lid.
  • the cover has a connection possibility for a connection element for connection to the capillary to the analysis unit.
  • the functional units of the device are held together with screws passing through the lid. Seals may be present between the units.
  • the micro-sampling system can additionally be covered with insulation from the outside.
  • the functional units are made of corrosion-resistant metal len. Depending on the location and the fluids to be examined stainless steel is used for this purpose. However, individual functional units can also consist of suitable plastics.
  • the bypass block and the cover are made of chemically inert and temperature-resistant plastic.
  • the present invention relates to the use of the micro-sampling system for continuously sampling small amounts of fluid in combination with or as an integral part of a vapor phase low fluid volume analyzer.
  • analyzers mass spectrometers are preferably used.
  • the sample fluid used is water.
  • the working temperature is 180 ° C
  • the opening of the aperture has a diameter of 150 ⁇
  • the pressure in the bypass is 1, 4 bar.
  • the reaction time (T90 time) of the micro-sampling system is about 3 s. This is the transit time of the mass flow from the bypass input to the capillary inlet into the screw connection to the analyzer. This reaction time is achieved with a liquid flow of about 100 ⁇ I min in the direction of micro-evaporator.
  • the volume flow in the bypass can be set independently of this value and varies in the range from approx. 20 ⁇ / min to 2 ml / min.
  • FIG. 1 Schematic representation of the stacked functional units of the micro-sampling system according to the invention
  • FIG. 2 Schematic representation of the micro evaporator block in Stapeiholz au
  • FIG. 3 Schematic representation of the block-built functional units of the micro-sampling system according to the invention
  • FIG. 4 Schematic representation of the micro evaporator block in block construction
  • Figure 1 shows the individual functional units of the micro-sampling system in the exploded state.
  • the device has a plurality of functional units, which are stacked on each other and are pressed together with screws 10.
  • the micro- Sampling system consists of the functional units bypass block 1, micro-evaporator block 2, filter element 3a, pressure drop and discharge unit 4 and lid 5.
  • bypass block 1 For the rapid feeding of small amounts of sample to the micro-evaporator block 2, the fluid volume flow through capillaries, which are bolted to the bypass (screw 6a and 6b), passed through the bypass, in the bypass, the mass flow can be arbitrarily large.
  • the desired small amount of sample through a diaphragm 1 a in the direction of micro-evaporator block 2 is derived.
  • the arrows illustrate the flow direction of the sample.
  • the orifice la is located directly at the entrance of the micro-evaporator block 2.
  • the amount of the fluid sample to be evaporated can be controlled by the pressure in the bypass flow.
  • the microevaporator block 2 also has connections for heating elements 8 and a temperature sensor 9.
  • a microstructured plate 2a at the outlet of the micro-evaporator block 2 prevents a short circuit between the input of the evaporation chamber 2b and the input of the next functional unit. In addition, the vapor components are mixed and thus prevented fractionation.
  • the filter element 3a is made of stainless steel and has pore diameter ⁇ 2 lim.
  • the filter element 3a is integrated in a filter plate 3, which is pressed against the micro-evaporator block 2 and is thereby kept at the same temperature level as the micro-evaporator block 2.
  • the steam feed is discharged via the pressure drop and discharge unit 4 and condensed.
  • the vacuum of the analyzer, a mass spectrometer, is passed to the pressure drop unit 4, where a suitable means for determining the pressure drop 4a.
  • the functional element for the Druckabfa l 4a is inserted in a 4e Lemente 4d.
  • the stack construction of the micro-sampling system is completed with a cover 5 and the functional units of the device are pressed together with screws 10.
  • the cover 5 also has a connection element 7 for the capillary to the mass spectrometer. Sealing rings can be arranged between the individual units.
  • FIG. 2 shows the Mikroverdampferblock 2 in Stapelauibau.
  • the micro-evaporator block 2 has a small evaporation chamber 2b whose volume is ⁇ 100 ⁇ .
  • the only element between the evaporation chamber 2b and the bypass block I is the aperture 1 a. Therefore, the path between the two functional units is reduced to a minimum, preferably ⁇ 0.5 mm.
  • the small amount of fluid sample introduced into the evaporation chamber 2b becomes in a very short time evaporated.
  • the vapor volume is significantly above the liquid volume. This causes a very fast vapor flow at the exit of the evaporation chamber 2b.
  • At the outlet of the evaporation chamber 2b is followed by a microstructured plate 2a.
  • FIG. 3 shows an alternative design of the micro-sampling system as a block.
  • the individual functional units are arranged as block elements around the microevaporator block 2.
  • the operating principle of the device is identical to that in the stacked version in Figure 1.
  • the reference numerals of the components are also identical. This concept focuses on the dismantling of the individual functional elements.
  • the flow direction of the steam in the micro-evaporator block 2 is deflected by 90 °.
  • the path of the steam is sketched with open arrows. The steam is directed against the microstructured plate 2a, which initially deflects the flow upwards and then downwards.
  • the flow direction of the steam is deflected again (not shown) and guided in the direction of filter element 3a.
  • the filter element 3a Through the filter element 3a, the steam flows back into the micro-evaporator block 2. From there it is steered to the pressure drop unit 4 after a further detachment.
  • the drain is via ei ne capillary 4b, which here is fastened with the screw 4c on the micro-evaporator block 2. Due to the modular construction with deflected flow path for the steam, all functional units can be disassembled, exchanged and cleaned individually.
  • FIG. 4 shows the micro-evaporator block 2 in block construction. The operating principle is identical to that in Figure 3.

Abstract

Mikro-Probenentnahmesystem für kleine Mengen an Fluidproben zur Analyse in der Dampfphase, das mehrere integrierte Funktionseinheiten aufweist und für geringe Probenmengen bei schnellen Reaktionszeiten geeignet ist.

Description

Mikro-Probenentnahmesystem für kleine Mengen an Fluidproben zur Analyse in der
Damntoliase
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Mikro-Probenentnahmesystem für Fluidproben zur Analyse in der Dampfphase. Als Fluide werden sowohl Flüssigkeiten als auch Gase bzw. Dämpfe bezeichnet. Zur vollständige Analyse im H inblick auf ihre molekulare Zusammensetzung werden die Flüssigkeiten vollständig verdunstet bzw. verdampft und die in die Gasphase überführte Probe vor der eigentlichen Analyse, zum Beispiel im Massenspektrometer, homogen durchmischt. Für die Totalverdampfung von Flüssigkeiten sind zahlreiche Geräte zum Beispiel aus der Patentliteratur bekannt. US 2010/122564 A I , CN 2667484, EP 1 174703 A I , US 2009/107640 A I und J P 61 180136 offenbaren nur einiger dieser Geräte.
Zur Analyse von Fluiden in der Gas- bzw. Dampfphase werden jedoch allgemein sehr kleine Probenmengen benötigt. Bei einer flüssigen Ausgangsprobe bedeutet dies ein Probenvolumen im Mikroliter-Bereich. Das Volumen der daraus resultierenden Probe in der Gasphase ist entsprechend größer als das Volumen der flüssigen Ausgangsprobe.
Die kleine Probenmenge ist aber nicht nur aufgrund des sparsamen Einsatzes mit dem Fluid aus dem die Probe entnommen wird wichtig. Ein weiterer Grund ist, dass die aus einem Prozess entnommene Probe umweltschädliche, gi tige oder gesundheitsgefährdende Komponenten beinhalten könnte, so dass die Probe nach der Analyse entsprechend fachgerecht entsorgt werden muss. Damit sind Kosten verbunden, die minimiert werden sollten um so zu einer wirtschaftlichen und umweltschonenden Analyse beizutragen.
Sofern es sich um tragbare Geräte handelt, kommt außerdem ein praktischer Vortei l kleiner Mengen an Probe hinzu, da die Behälter zum Auffangen der Proben ebenfalls kleiner ausgelegt werden können, so dass diese leichter zu handhaben sind und zur kleineren Dimensionierung mobiler Analysegeräte beiträgt.
Darüber hinaus ist eine schnelle Reaktionszeit erstrebenswert, da bei Produktionsabläufen häufig Einzelkomponenten über Massenspektrometer erfasst werden und basierend auf den Daten d ie Regelung abhängiger Prozessparameter erfolgt. Dies ist insbesondere dann von Bedeutung, wenn die Produktion im Hinblick auf eine oder mehrere Komponenten hin optimiert werden soll um technische und wirtschaftliche Nachteile zu vermeiden. So kann zum Beispiel die Entstehung unerwünschter Nebenprodukte v ermieden und gleichzeitig die Produktqual ität gesteigert werden, was wiederrum niedrige Produktionskosten zur Folge hat. Jedoch erscheinen die Anforderungen an eine kleine Probenmenge bei gleichzeitig schneller Reaktionszeit aligemein widersprüchlich, da die Probe von dem Ort der Probenahme zum Verdampfer geleitet werden muss und diese Strecke u.a. wegen der erforderlichen Anschlüssen und Verschraubungen nicht beliebig kurz ausgelegt werden kann. Außerdem können die Leitungen aufgrund der drohenden Verstopfungen nicht beliebig dünn sein. Umgekehrt würde das direkte Einführen einer kleinen Probe in den Verdampfer eine lange Reaktionszeit verursachen. Darüber hinaus muss die Leitung zwischen Verdampfer und Messgerät geheizt werden um Kondensationen in der Leitung zu vermeiden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher ein Mikro-Probenentnahmesystem für Fluidproben bereit zu steilen, das sich für kleine Probenmengen eignet und schnelle Reaktionszeiten ermöglicht, so dass die zuvor dargestellten Nachteile vermieden werden können.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Mikro-Probenentnahmesystem gemäß Ansprach 1 sowie vorteilhafte Ausführungsformen gemäß den Unteransprüchen. Desweiteren ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung die Verwendung des erfindungsgemäßen Mikro-Probenentnahmesystems. Demnach betrifft die vorliegende Erfindung ein Mikro-Probenentnahmesystem für Fluidproben zur Analyse in der Dampfphase, das mindestens folgende integrierte Funktionseinheiten aufweist: einen Bypassblock zum Zuführen einer gezielten Menge der Fluidprobe zu einem Mikroverdampferblock, einen Mikroverdampferblock zum gezielten Verdampfen der Fluidprobe, - ein Filterelement zum Filtrieren der verdampften Fluidprobe, einer Druckabfall- und Ablasseinheit zur gezielten Erzeugung eines Druckabfalls der im Mikroverdampferblock verdampften Fluidprobe und zum Ableiten überschüssigen Dampfes, und mindestens einen Deckel. Unter dem Begriff „Funktionseinheiten" werden dabei die einzelnen Elemente der Vorrichtung verstanden, die erst im Zusammenspiel das gesamte Mikro-Probenentnahmesystem ausmachen. Daher sind die Bezeichnungen Funktionselement oder Funktionsmodul gleichbedeutend mit dem Begriff Funktionseinheit. Das moduiare Konzept ermöglicht die leichte Demontage der Funktionseinheiten und damit auch den einfachen Austausch einzelner Komponenten oder deren Reinigung bzw. Wartung. Unter dem Begriff„integrierte Funktionseinheiten" ist dabei der kompakte Aufbau des gesamten Systems zu verstehen, bei dem die einzelnen Funktionseinheiten entsprechend ihrer Funktion hintereinander angeordnet sind und als solches eine funktionelle Einheit bilden, bei der auf lange Wege zwischen den einzelnen Elementen und somit auf überflüssige Leitungen, Verbindungen und Anschlüsse verzichtet werden kann. Dadurch können kurze Reaktionszeiten gewährleistet werden. Durch die Integration der Funktionseinheiten ist ebenfalls gesichert, dass die einzelnen Module in Betrieb die gleiche Betriebstemperatur besitzen und so keine Kondensation, oder Fraktionierung der Probe droht. Eine zusätzliche Temperatursteuerung durch weitere Heizelemente an einzelnen Funktionseinheiten kann jedoch zusätzlich vorgesehen werden.
Durch die verschiedenen Funktionseinheiten wird die Handhabung und Vorbereitung sehr kleiner Probemengen ermöglicht. Die Vorrichtung ist so konzipiert, dass die einzelnen Funktionseinheiten leicht freigelegt und nicht nur chemisch, sonder auch mechanisch gereinigt, oder ausgetauscht werden können. Durch die Mikro strukturen der Funktionselemente und die vorgegebenen Strömungsbahnen der Probe wird die ungewollte Fraktionierung einer komplexen Probematrix eliminiert und ein konstanter homogener Dampfstrom für die Analyse vorbereitet. Unter dem Begriff„Fluidproben" werden sowohl flüssige als auch gasförmige Proben verstanden. Bevorzugt handelt es sich jedoch um flüssige Proben. Das Mikro-Probenentnahmesystem kann jedoch auch für Gase eingesetzt werden.
Zur schnellen und kontinuierlichen Probenentnahme von Fluiden und zum Zuführen einer gezielten Menge der Fluidprobe zum Mikroverdampfer, weist das Mikro-Probenentnahmesystem einen Bypassblock auf. Im Bypass kann der Massenstrom beliebig groß sein. Aus diesem Massenstrom wird die gewünschte Menge an Probe in Richtung Mikroverdampfer abgeleitet.
In einer bevorzugten Ausführungsform des Mikro-Probenentnahmesystem ist zwischen dem Bypassblock und dem Mikroverdampferbiock eine austauschbare Blende angeordnet. Die Blende kann den verschiedenen Medien unterschiedlicher Viskosität und Dichte angepasst werden und liegt direkt am Eingang des Mikroverdampfers. Dieser sehr kurze Weg kann vom Massenstrom der Probe schnell überwunden werden. Der hohe Massenstrom im Bypass und der kurzer Weg zum Mikroverdampfer sichern eine kurze Reaktionszeit. Die Länge der Leitung zum Bypass ist daher nicht kritisch, so dass ggf. weitere Geräte, wie z. B. Druckregler, Durchflussregler oder Sensoren angeschlossen werden können um konstante Betriebsparameter zu realisieren. Die zu verdampfende Menge der Fluidprobe kann über den Druck im Bypass gesteuert werden. In einer bevorzugten Ausführungsform des Mikro-Probenentnahmesystem ist der Bypassblock für einen Druck im Bypass von 1 , 1 bis 1 ,8 bar, vorzugsweise von 1 ,2 bis 1 ,6 bar, besonders bevorzugt von 1 ,3 bis 1 ,4 bar ausgelegt. Der Druck wird dem Fluid und der gewünschten Probenmenge spezifisch angepasst. Dementsprechend sind je nach Probenfluid andere Druckbereiche als die zuvor genannten möglich. Das System arbeitet jedoch bevorzugt mit leichtem Überdruck im Bypass, wobei 2 bar in der Regel nicht überschritten werden.
In einer weiteren Ausführungsform sind die Funktionseinheiten für Fluidproben mit Volumenströmen von 20 μ 1/min bis 5 ml min im Bypassblock ausgelegt, wobei die Probenentnahme kontinuierlich erfolgt. So kann aus einem großen Volumenstrom eine gut durchmischte geringe Fluidprobenmenge entnommen werden, ohne dass es zu Beeinträchtigungen des gesamten Mikrosystems kommt. Dabei erfolgt der Durchfluss durch den Bypassblock kontinuierlich.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist der Mikroverdampferblock des Mikro- Probenentnahmesystem eine Verdampfungskammer mit einer Einlass- und einer Auslassseite, eine die Verdampfungskammer an der Auslassseite abdeckende m i k rostrukturierte Abl enkpl atte, A n sc h l ü s s e für Heize lemente und einen Te m p e ra t u rs e n s o r aufweist und i n der e i n P roben v I u mens t rom < 1 ml min, vorzugsweise < 100 μ ! min. besonders bevorzugt < 10 μΐ/min kontinuierlich in homogenen Dampf umgewandelt wird. Der Damp f w i rd im Ansch l uss für analytische Zwecke bereit gestellt.
Weiterhin ist das Mikro-Probenentnahmesystem für eine Reaktionszeit von 3 s, vorzugsweise 2 s, besonders bevorzugt 1 s ausgelegt. Dies ist die Laufzeit des Massenflusses vom Bypasseingang bis zum Kapillareingang in die Verschraubung zum Analysegerät.
In einer weiteren Ausführungsform des Mikro-Probenentnahmesystem s ind am Bypassb lock Anschlüsse für die das Fluid führenden Kapillaren angeordnet. Über diese Kapillaren entsteht die Verbindung des M ikro-Probenentnahmesystenis mit der zu überwachenden Produktionseinheit.
In einer weiteren Ausführungsform des Mikro-Probenentnahmesystem sind die Funktionseinheiten aufeinander gestapelt angeordnet. Die gestapelten Funktionseinheiten werden mit Schrauben fixiert. Dadurch ergibt sich ein kompakter Aufbau des Mikro-Probenentnahmesystems, bei dem die einzelnen Fun kt io nse i nhei ten dicht a ne i nander gereiht s i nd und unnötige Leitungen oder Verbindungsstücke vermieden werden können.
In einer alternat iv en Ausrührungsform werden die Funktionseinheiten um den M ikro erdampferblock als Blockeinhciten angeordnet oder in den Mikroverdampferblock als einzelne Module integriert. Dabei bleiben alle Funktionseinheiten separat demontierbar, so dass einzelne Funktionseinheiten leicht abgenommen, gewartet, ausgetauscht oder gereinigt werden können, ohne, dass das gesamte System auseinander genommen werden muss. Die zentrale Funktionseinheit bildet der Mikroverdampfer, der vorzugsweise aus einem Edelstahlblock gefertigt wird. Zwischen der in den Edelstah lblock eingelassenen Verda mp tu ngs ka mmcr und dem Bypassblock ist lediglich die Blende angeordnet, so dass der Weg zwischen diesen beiden Funktionseinheiten auf ein Minimum reduziert wird. Die in die Verda mp tu ngs ka mmcr eingeführte Menge an Flüssigprobe wird in sehr kurze Zei t verdampft. Bei einer flüssigen Probe ist das resultierende Dampfvolumen deutlich größer als das Ausgangsvolumen der Fluidprobe. Dies verursacht eine sehr schnelle Dampfströmung am Ausgang der Verda mp tu ngs ka mmcr sowie in den weiteren Funktionseinheiten und angeschlossenen Leitungen.
Der Ausgang der Verdampfungskammer wird mit einer mikrostrukturierten Platte abgedeckt, die Schlitze, Löcher, Poren oder anders geformte Öffnungen im Mikromaßstab aufweist. Die mikrostrukturierte Platte hat dabei die Funktion einen Kurzschluss zwischen dem E i ngang der Verda mpfungskammer und dem Eingang der nächsten Funktionseinheit zu verhindern. Außerdem werden durch die M ikrostrukturen die Dampfkomponenten durchmischt um einer Fraktionierung in die einzelnen Bestandteile entgegenzu vi rken und um die Damp fte mperatur b is zur nächsten Funktionseinheit zu stabilisieren.
Der M ikroverdampfer kann beheizt werden. Hierzu werden vorzugsweise Heizelemente und dazugehörige Temperatursensoren angesch lossen. Ein Regel kreis sorgt für die notwend ige Temperaturstabilität. Die Temperatur der verdampften Probe wird konstant über dem S iedepunkt des Ausgangs fluid gehalten. Um Verstopfungen in den weiteren Funktionseinhe i ten, i nsbesondere in den Kap i l laren zum Analysegerät zu vermieden, muss die verdampfte Probe gefiltert werden. Daher ist in einer weiteren Aus fü h ru ngs form das F i l tere l ement zum F i It rieren der verdampften Fluidprobe aus dem Mikroverdampferbiock in einer Filterplatte angeordnet. Der Filter ist vorzugsweise aus Edelstahl und besitzt je nach verdampfter Probe Porendurchmesser von < 200 μηι, vorzugsweise < 20 μ m , besonders bevorzugt < 2 lim. Die Filterplatte wird am M ikroverdampferbiock angeordnet, so dass die Filterplatte mit dem M i k ro verda mp ferb I ock eine Einheit bildet. Dadurch wird die an den M i k ro verda mp ferb lock angelegte Temperatu r auch au f d ie F i l terp lat te i n k lus i v e dem F i lt er übertragen. Entsprechend dem Proben fluid ist der Filter an das Fluid angepasst und leicht auszutauschen oder zu reinigen. Analysegeräte brauchen im Allgemeinen sehr niedrige Gas- bzw. Dampfströme. D e r Dampfüberschuss muss abgeleitet und kondensiert werden. Hierzu wird die verdampfte Fluidprobe über eine Druckabfall- und Ablasseinhcit geleitet. In einer weiteren Ausführungsform des M ikro- Probenentnahmesystcms weist die Druckabfall- und Ablasseinheit ein Funktionselement für den Druckabfall und eine Ablassleitung auf. Die Ablasseinheit hat die Funktion, den Anschluss für den Abfluss auf einer hohen Temperatur, d.h. über dem Siedepunkt des Fluid zu halten, um Kondensation in der Ablassleitung zu vermeiden. Bereits kleine Mengen an Kondensat verursachen le ichte, n icht messbare Druckerhöh ung im System, die zu e i nem ungewollten Rauschen des Messsignals führen, selbst wenn das Kondensat die Leitung nicht blockiert. Der Anschluss für die Abflussleitung muss so ausgerichtet werden, dass das Kondensat problemlos abfließen kann. Daher wird eine senkrechte oder leicht geneigte Ausrichtung, in jedem Fall jedoch < 90° gemäß dem Winkel zwischen der Vertikalen und der eigentlichen Abflussleitung, bevorzugt. Der Abflussanschluss wird mit einer Abflussleitung versehen, die so dimensioniert wird, dass die Flüssigkeitstropfen, die in seinem kalten Teil kondensieren, den Leitungsquerschnitt, nicht verschliefen können und durch die Grav itationskraft leicht abfließen. Der Anschluss der Ablassleitung wird beheizt.
I n einer besonderen Ausführungsform ist das Funkt ionselement für den Druckabfall und die Ablassleitung an in einem gesonderten Plattenelcment angeordnet. Dadurch lässt sich auch diese Funktionseinheit gut separat demontieren, austauschen und reinigen. Alternativ ist die Ablassleitung über einen Anschluss mit dem M i k r verda mp ferb I ck verbunden.
Dadurch kann ein weiteres gesondertes Bauteil eingespart werden.
Um ein weiteres Heizelement zu v ermeiden, wird das Vakuum des angeschlossenen Analysegerätes, zum Beispiel eines Massenspektrometers, bis zur Druckabfal leinheit geleitet, wo ein geeignetes Funktionselement für den Druckabfall sorgt. Dieses Funktionselement ist vorzugsweise eine dünne Kapillare, eine Düse oder ein Filter und entsprechend dimensioniert, d.h. d i e Länge und der Durchmesser der Kapillare, oder die Porengröße und Dicke des Filters wird entsprechend gewählt. Da die Temperatur der Ablass- Druckabfalleinheit auf der Arbeitstemperatur des M i krov erdampfers liegt und nach der Ablass- Druckabfalleinhcit zum Analysegerät Vakuum herrscht, entsteht keine Kondensation in der Leitung zum Analysegerät, das wiederrum bei Raumtemperatur arbeitet. Eine Verschraubung für die Kapillare zum Analysegerät ist ebenfalls vorgesehen. Wird die Analyse nicht unter Vakuum durchgeführt, muss die Leitung zum Analysegerät ebenfalls beheizt werden.
Das ikro-Probenentnahmesystem wird mit dem Deckel abgeschlossen. I n e i ne r we i t e re n Ausführungsform weist der Deckel eine Verbindungmöglichkeit für ei n Anschlusselement zur Verbindung mit der Kapillare zur Analyseeinheit auf. Die Funktionseinheiten der Vorrichtung werden mit Schrauben, die durch den Deckel führen, zusammen gehalten. Zwischen den Einheiten liegen gegebenenfalls Dichtungen. Das M ikro-Probenentnahmesystem kann zusätzlich von außen mit einer Isolierung umhüllt sein. In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Funktionseinheiten aus korrosionsfesten Metal len gefertigt. Je nach Einsatzort und den zu untersuchenden Fluiden wird hierzu Edelstahl verwendet. Einzelne Funktionseinheiten können jedoch auch aus geeigneten Kunststoffen bestehen. In einer bevorzugten Ausführungsform sind der Bypassblock und der Deckel aus chemisch inertem und tempearturbeständigem Kunststoff gefertigt.
In einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung des Mikro- Probenentnahmesystem zur kontinuierlichen Probenentnahme von geringen Fluidmengen in Kombination mit oder als integrierter Bestandteil von einem Gerät zur Analyse der geringen Fluidmengen in der Dampfphase. Als Analysegeräte werden vorzugsweise M assenspekt rometer verwendet.
Ausführungsbeispiele und Abbildungen
Weitere Vorteile und vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden durch die Ausführungsbeispiele und Abbildungen veranschaulicht und in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Dabei ist zu beachten, dass die Ausführungsbeispiele und Abbildungen nur beschreibenden Charakter haben und nicht dazu gedacht sind, die Erfindung in irgendeiner Form einzuschränken.
Ausführungsbeispiel
Als Probenfluid wird Wasser verwendet. Die Arbeitstemperatur beträgt 180 °C, die Öffnung der Blende hat einen Durchmesser von 150 ιη und der Druck im Bypass beträgt 1 ,4 bar. Unter diesen Arbeitsparametern liegt die Reaktionszeit (T90-Zeit) des Mikro-Probenentnahmesystems bei ca. 3 s. D ies ist die Laufzeit des Massenflusses vom Bypasseingang bis zum Kapillareingang in die Verschraubung zum Analysegerät. Diese Reaktionszeit wird mit einem Flüssigkeitsstrom von etwa 100 μ I min in Richtung Mikroverdampfer erreicht. Der Volumenstrom im Bypass kann unabhängig von diesem Wert eingestellt werden und variiert im Bereich von ca. 20 μΐ/min bis 2 ml/min.
Abbildungen In den Abbildungen werden folgende Bezugszeichen verwendet: 1 Bypassblock 1 a Blende
2 Mikroverdampferblock
2a mikroslmkturierte Platte 2b Verdampfungskammer
3 Filterplatte
3 a Filterelement
4 Druckabfall- und Abiasseinheit 4a Funktionselement für Druckabfall 4b Ablassleitung
4c Anschiuss für die Ablassleitung
4d Piattenelement für die Druckabfall- und Ablasseinheit
5 Deckel
6a, 6b Verschraubung für Anschlusskapillaren
7 Anschlusselement für Kapillare zur Analyseeinheit
8 Heizelemente
9 Temperatursensor
10 Schrauben
11 Stapeldeckel
Abb. 1 Schematische Darstellung der stapelweise aufgebauten Funktionseinheiten des erfindungsgemäßen Mikro-Probenentnahmesystems
Abb. 2 Schematische Darstellung des Mikroverdampferblocks im Stapeiauf au
Abb. 3 Schematische Darstellung der blockweise aufgebauten Funktionseinheiten des erfindungsgemäßen Mikro-Probenentnahmesystems
Abb. 4 Schematische Darstellung des Mikroverdampferblocks im Blockaufbau
Abbildung 1 zeigt die einzelnen Funktionseinheiten des Mikro-Probenentnahmesystems im explodierten Zustand. Die Vorrichtung besitzt mehrere Funktionseinheiten, die stapelweise aufeinander aufgesetzt sind und mit Schrauben 10 zusammengepresst werden. Das Mikro- Probenentnahniesystem besteht aus den Funktionseinheiten Bypassblock 1 , Mikroverdampferblock 2, Filterelement 3a, Druckabfall- und Ablasseinheit 4 und Deckel 5. Für das schnelle Zuführen von kleinen Probenmengen zum Mikroverdampferblock 2, wird der Fluidvolumenstrom über Kapillaren, die mit dem Bypass verschraubt sind (Verschraubungen 6a und 6b), durch den Bypass geleitet, im Bypass kann der Massenstrom beliebig groß sein.
Aus diesem Massenstrom wird die gewünschte geringe Menge an Probe durch eine Blende 1 a in Richtung Mikroverdampferblock 2 abgeleitet. Die Pfeile verdeutlichen die Fließrichtung der Probe. Die Blende l a liegt direkt am Eingang des Mikroverdampferblocks 2. Die zu verdampfende Menge der Fluidprobe kann durch den Druck im Bypassstrom gesteuert werden. Der Mikroverdampferblock 2 verfügt außerdem über Anschlüsse für Heizelemente 8 und einen Temperatursensor 9. Eine mikrostrukturierte Platte 2a am Ausgang des Mikroverdampferblocks 2 verhindert einen Kurzschluss zwischen dem Eingang der Verdampfungskammer 2b und dem Eingang der nächsten Funktionseinheit. Darüber hinaus werden die Dampfkomponenten durchmischt und so einer Fraktionierung vorgebeugt. Da das Funktionselement für den Druckabfall 4a und die Kapillare zum Analysegerät sehr kleine Querschnitte besitzen, muss der Dampf gefiltert werden, um Verstopfungen zu vermeiden. Das Filterelement 3a ist aus Edelstahl und besitzt Porendurchmesser < 2 lim. Das Filterelement 3a ist in einer Filterplatte 3 integriert, die an den Mikroverdampferblock 2 angepresst wird und dadurch auf dem gleichen Temperaturniveau wie der Mikroverdampferblock 2 gehalten wird. Der Dampfübei schuss wird über die Druckabfall- und Ablasseinheit 4 abgeleitet und kondensiert. Das Vakuum des Analysegerätes, einem Massenspektrometer, wird bis zur Druckabfalleinheit 4 geleitet, wo ein geeignetes Fiinktionselemcnt für den Druckabfall 4a sorgt. Zusammen mit der Ablassleitung 4b, ist das Funktionselement für den Druckabfa l l 4a in ein Plattene lement 4d eingelassen. Der Stapelaufbau des Mikro-Probenentnahmesystems wird mit einem Deckel 5 abgeschlossen und die Funktionseinheiten der Vorrichtung werden mit Schrauben 10 zusammengepresst. Der Deckel 5 verfügt außerdem über ein Anschlusselement 7 für die Kapillare zum Massenspektrometer. Zwischen den einzelnen Einheiten können Dichtungsringe angeordnet sein.
Abbildung 2 zeigt den Mikroverdampferblock 2 im Stapelauibau. Der Mikroverdampferblock 2 weist eine kleine Verdampfungskammer 2b auf, deren Volumen < 100 μΐ ist. Das einzige Element zwischen Verdampfungskammer 2b und dem Bypassblock I ist die Blende 1 a. Daher wird der Weg zwischen den zwei Funktionseinheiten auf ein M inimum, vorzugsweise < 0,5 mm, reduziert. Die in die Verdampfungskammer 2b eingeführte kleine Menge an Fluidprobe wird in sehr kurze Zeit verdampft. Das Dampfvolumen liegt deutlich über dem Flüssigvolumen. Dies verursacht eine sehr schnelle Dampfströmung am Ausgang der Verdampfungskammer 2b. Am Ausgang der Verdampfungskammer 2b schließt sich eine mikrostrukturierte Platte 2a an. Der Weg des Dampfes um die mikrostrukturierte Platte 2a wird mit offenen Pfeilen gezeigt. Abbildung 3 zeigt einen alternativen Aufbau des Mikro-Probenentnahmesystems als Block. Die einzelnen Funktionseinheiten sind als Blockelemente um den Mikroverdampferblock 2 angeordnet. Das Funktionsprinzip der Vorrichtung ist identisch mit dem in der Stapelausführung in Abbildung 1 . Die Bezugszeichen der Bauteile sind ebenfalls identisch. Bei diesem Konzept wird die Zerlegbarkeit der einzelnen Funktionselemente in den Vordergrund gestellt. Dazu wird di Strömungsrichtung des Dampfes im Mikroverdampferblock 2 um 90° abgelenkt. Auch hier ist der Weg des Dampfes mit offenen Pfeilen skizziert. Der Dampf wird gegen die mikrostrukturierte Platte 2a gelenkt, die die Strömung zunächst nach oben und anschließend nach unten ablenkt. In einer Nut im Blockdeckel 1 1 wird die Strömungsrichtung des Dampfes wieder umgelenkt (nicht gezeigt) und in Richtung Filterelement 3a geführt. Durch Das Filterelement 3a strömt der Dampf wieder in den Mikroverdampferblock 2 ein. Von dort wird er nach einer weiteren Ab l en kung zur Druckabfalleinheit 4 gelenkt. Der Ablass erfolgt über e i ne Kapillare 4b, d i e h i e r mit der Verschraubung 4c am Mikroverdampferblock 2 befestigt wird. Durch den B l ckaufbau mit abgelenktem Strömungsweg für den Dampf sind alle Funktionseinheiten einzeln demontierbar, austauschbar und zu reinigen.
Abbildung 4 zeigt den Mikroverdampferblock 2 im Blockaufbau. Das Funktionsprinzip ist identisch zu dem in Abbildung 3.

Claims

Patentansprüche :
Mikro-Probenentnahmesystem für Fluidproben zur Analyse in der Dampfphase, aufweisend mindestens folgende integrierte Funktionseinheiten: einen Bypassblock (1) zum Zuführen einer gezielten Menge der Fluidprobe zu einem Mikroverdampferblock (2), einen Mikroverdampferblock (2) zum gezielten Verdampfen der Fluidprobe, ein Filterelement (3a) zum Filtrieren der verdampften Fluidprobe, einer Druckabfal l- und Ablasseinheit (4) zur gezielten Erzeugung eines Druckabfal ls der i m Mikroverdampferblock (2) verdampften Fluidprobe und zum Ableiten überschüssigen Dampfes, und mindestens einen Deckel (5).
Mikro-Probenentnahmesystem nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Bypassblock (1) und dem ikroverdampferblock (2) eine austauschbare B lende (l a) angeordnet ist.
Mikro-Probenentnahmesystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Bypassblock (1) für einen Druck im Bypass von 1 , 1 bis 1 ,8 bar, vorzugsweise von 1 ,
2 bis 1 ,6 bar, besonders bevorzugt von 1 ,
3 bis 1 ,
4 bar ausgelegt ist.
Mikro-Probenentnahmesystem nach einem der Ansprüche I bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der M i k ro verda mp fcrbl ock (2) eine Verdampfungskammer (2b) mit einer Einlass- und einer Aus l assse i te, eine die Verdampfungskammer an der Aus lassse i te abdeckende mikrostrukturierte Ab len kp l atte (2a), A nsch lüsse für Heizelemente (8) und einen Temperatursensor (9) aufweist und in der ein Probenvolumenstrom < 1 ml/min. vorzugsweise < 100 μ Ι/min, besonders bevorzugt < 10 μ Ι/min kontinuierlich in homogenen Dampf umgewandelt wird.
5. Mikro-Probenentnahmesystem nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das System für eine Reaktionszeit von 3 s, vorzugsweise 2 s, besonders bevorzugt 1 s ausgelegt ist.
6. Mikro-Probenentnahmesystem nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Funktionseinheiten aufeinander gestapelt angeordnet sind.
7. Mikro-Probenentnahmesystem nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Funktionseinheiten um den M ikroverdampferblock (2) als B lockeinheiten angeordnet oder in den Mikroverdampferblock (2) integriert und separat demontierbar sind.
8. M ikro- robenentnahmesystem nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Filterelement (3a) in einer Filterplatte (3) angeordnet ist.
9. Mikro-Probenentnahmesystem nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckabfall- und Ablasseinheit (4) ein Funktionselement, für den Druckabfall (4a), und eine Ablassleitung (4b) aufweist.
10. M ikro-Probenentnahmesystem nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Funkt ionselement für den Druckabfall (4a) und die Ablassleitung (4b) an einem Plattenelement (4d) angeordnet sind.
1 1 . M ikro-Probenentnahmesystem nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Ablassleitung (4b) über einen Anschluss (4c) mit dem M ikroverdampferblock (2) verbunden ist.
12. M ikro-Probenentnahmesystem nach einem der Ansprüche 1 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Deckel (5) eine Verb indungmögl ichkei t für e i n Ansch lusse lement (7) zur Verbindung mit der Kapillare zur Analyseeinheit aufweist.
13. M ikro-Probenentnahmesystem nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Funktionseinheiten aus korrosionsfesten Metallen gefertigt sind.
14. M ikro-Probenentnahmesystem nach einem der Ansprüche 1 bis 1 , dadurch gekennzeichnet, dass d e r B y p a s s b 1 o c k ( 2 ) und d e r D e c k e l ( 5 ) a u s che mi s ch i n e r t e n und temperaturbeständigem Kunststoff gefertigt sind.
15. Verwendung eines M ikro-Probenentnahmesystems nach einem der Ansprüche 1 bis 14 zur kontinuierlichen Probenentnahme von geringen Fluidmengen in Kombi nation mit oder als integrierter Bestandteil von einem Gerät zur Analyse der geringen Fluidmengen in der Dampfphase, vorzugsweise Massenspektrometer.
EP12762542.4A 2011-08-19 2012-08-14 Mikro-probenentnahmesystem für kleine mengen an fluidproben zur analyse in der dampfphase Withdrawn EP2745089A1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102011081287A DE102011081287A1 (de) 2011-08-19 2011-08-19 Mikro-Probenentnahmesystem für kleine Mengen an Fluidproben zur Analyse in der Dampfphase
PCT/EP2012/065881 WO2013026743A1 (de) 2011-08-19 2012-08-14 Mikro-probenentnahmesystem für kleine mengen an fluidproben zur analyse in der dampfphase

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP2745089A1 true EP2745089A1 (de) 2014-06-25

Family

ID=46924392

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP12762542.4A Withdrawn EP2745089A1 (de) 2011-08-19 2012-08-14 Mikro-probenentnahmesystem für kleine mengen an fluidproben zur analyse in der dampfphase

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20140329333A1 (de)
EP (1) EP2745089A1 (de)
CN (1) CN103765186A (de)
DE (1) DE102011081287A1 (de)
WO (1) WO2013026743A1 (de)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6351540B2 (ja) * 2014-10-14 2018-07-04 三菱電機株式会社 ガス分析装置およびガス分析方法
EP3418714A1 (de) * 2017-06-19 2018-12-26 V&F Analyse- und Messtechnik GmbH Vorrichtung und verfahren zur partiellen überführung einer mehrere komponenten umfassende flüssigkeitsprobe, und verfahren zur online bestimmung und analyse dieser komponenten

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2826180A (en) * 1954-05-13 1958-03-11 Phillips Petroleum Co Vaporizer
GB1016461A (en) * 1963-12-24 1966-01-12 British Petroleum Co Chromatographic sampling apparatus
US3244152A (en) * 1964-03-10 1966-04-05 Beckman Instruments Inc Sample vaporizer
US3772909A (en) * 1971-08-02 1973-11-20 Varian Associates Apparatus for analyzing environmental gases
FR2227890B1 (de) * 1973-05-04 1975-12-26 Erap
US4057997A (en) * 1976-03-31 1977-11-15 Phillips Petroleum Company Sample preparation
JPS61180136A (ja) 1985-02-06 1986-08-12 Mitsubishi Heavy Ind Ltd ガスクロマトグラフ試料導入装置
DE10035297A1 (de) 2000-07-18 2002-02-07 Volker Barkey Eindampfvorrichtung für Proben
CN2499819Y (zh) * 2001-09-18 2002-07-10 中国人民解放军总装备部后勤部军事医学研究所 动态标准气样制备装置
CN2667484Y (zh) 2004-01-05 2004-12-29 郑州易科电力技术有限责任公司 用于化学分析的液体样品自动蒸发浓缩装置
DE102005034574A1 (de) * 2005-01-07 2006-07-20 Merck Patent Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Entnahme und Analyse von Proben
GB2436075B (en) * 2006-03-17 2009-04-15 Genevac Ltd Evaporator and method of operation thereof
US8181544B2 (en) 2008-11-18 2012-05-22 Picarro, Inc. Liquid sample evaporator for vapor analysis

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See references of WO2013026743A1 *

Also Published As

Publication number Publication date
WO2013026743A1 (de) 2013-02-28
US20140329333A1 (en) 2014-11-06
CN103765186A (zh) 2014-04-30
DE102011081287A1 (de) 2013-02-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102005017452B4 (de) Mikroverdampfer
EP2095868A2 (de) Vorrichtung für die Zufuhr von Gasen zu einer Analyseeinrichtung
EP2046493B1 (de) Vorrichtung und verfahren zur handhabung von multikomponenten-gemischen
EP2745089A1 (de) Mikro-probenentnahmesystem für kleine mengen an fluidproben zur analyse in der dampfphase
DE102009059963B4 (de) Flüssigdosier-Vorrichtung für einen Gasanalysator
EP0923985B1 (de) Vorrichtung zum Verdampfen von Flüssigkeiten und zum Herstellen von Gas/Dampfgemischen
WO2008055585A1 (de) Vorrichtung und verfahren zur kontinuierlichen überführung und analyse von fluiden
DE102014213874A1 (de) Prekonzentrator zum Adsorbieren und/oder Desorbieren wenigstens einer Komponente eines Gases
EP2927681B1 (de) Vorrichtung zur extraktion und analyse von gasen
WO2001090718A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur bestimmung von analytkonzentrationen
WO2001090720A2 (de) Verfahren für die bestimmung von substrat- und produktkonzentrationen in einem medium
DE102006030310B3 (de) Verfahren zur Analyse einer Flüssigkeit aus einem Flüssigkeitsstrom oder -vorrat, sowie Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
EP2006022B1 (de) Probenbehandlungsanordnung für eine Flüssigkeitsdosiervorrichtung
DE102010050599A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Testung von Katalysatoren mit verbesserter Prozessdruckeinstellung
EP1393057B1 (de) Vorrichtung zum dosieren und verdampfen kleiner mengen einer flüssigkeit
WO2009118122A2 (de) Vorrichtung für die aufbereitung eines gasstroms vor der zufuhr desselben zu einem massenspektrometer
WO2001044538A1 (de) Vorrichtung zum herstellen eines gasgemisches
DE102014013019B3 (de) Vorrichtung zur pulsations- und oszillationsfreien Totalverdampfung von Medien; Handgerät zum Bedampfen von Oberflächen
EP2191341B1 (de) Stofftransport und ereigniskontrolle in systemen mit piezoelektrisch aktivierter tröpfchenemission und kombinationsmöglichkeiten von trägermatrix und zu dosierendem stoff
EP2110664B1 (de) Temperierung eines Messgutes in einem Stripper durch direkte Dampfinjektion
WO2001022067A1 (de) Vorrichtung zum atomisieren von flüssigen proben
DE10256009B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bereitstellung einer gasförmigen Substanz für die Analyse von chemischen Elementen oder Verbindungen
WO2020120436A1 (de) Verfahren und eine vorrichtung zur bestimmung von isotopenverhältnissen
DE102009000391A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung komplexer Gasgemische
WO2020064624A1 (de) Vorrichtung und verfahren zur analyse von reaktionen

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 20140319

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

DAX Request for extension of the european patent (deleted)
RAP1 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

Owner name: BAYER AKTIENGESELLSCHAFT

RAP1 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

Owner name: BAYER AKTIENGESELLSCHAFT

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: REQUEST FOR EXAMINATION WAS MADE

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE APPLICATION IS DEEMED TO BE WITHDRAWN

18D Application deemed to be withdrawn

Effective date: 20180301