AT521494B1

AT521494B1 - Kappe zum Verschließen eines Probengefäßes zur Mikrowellenbehandlung

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Publication number: AT521494B1
Application number: ATA50631/2018A
Authority: AT
Original assignee: Anton Paar Gmbh
Priority date: 2018-07-20
Filing date: 2018-07-20
Publication date: 2020-02-15
Also published as: CN110735921B; US20200023356A1; CN110735921A; AT521494A4; US11305285B2

Abstract

Kappe (1) zum Verschließen eines Probengefäßes (10) zur Mikrowellenbehandlung, insbesondere zum Aufschluss, von Proben umfassend: - einen Verschlusskörper (2) zum Verschließen des Probengefäßes (10), wobei der Verschlusskörper (2) auf ein Probengefäß (10) aufbringbar und im auf das Probengefäß (10) aufgebrachten Zustand der Kappe (1) das Probengefäß (10) an einer Dichtfläche (9) verschließt, - ein, insbesondere federbelastetes, Überdruckventil (3), und - zumindest einen Entlüftungskanal (4), wobei der Entlüftungskanal (4), das Überdruckventil (3) und der Verschlusskörper (2) derart ausgebildet sind und der Entlüftungskanal (4) den Verschlusskörper (2) über das Überdruckventil (3) mit der Umgebung derart verbindet, dass bei Übersteigen eines definierten ersten Druckniveaus an dem Verschlusskörper (2) überschüssiger Druck durch den Entlüftungskanal (4) in die Umgebung der Kappe (1) entweichen kann, dadurch gekennzeichnet, dass ein Reservoir (5) vorgesehen ist, wobei das Reservoir (5) und der Entlüftungskanal (4) derart ausgebildet sind, dass sich im Entlüftungskanal (4) niederschlagendes Kondensat im auf das Probengefäß (10) aufgebrachten Zustand der Kappe (1), insbesondere vollständig, im Reservoir (5) sammelt.

Description

[0001] Die Erfindung betrifft eine Kappe zum Verschließen eines Probengefäßes zur Mikrowellenbehandlung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1, sowie eine Probenanordnung gemäß Anspruch 17 sowie ein Verfahren gemäß Patentanspruch 20.

[0002] Die Verwendung von Mikrowellenenergie zur Temperaturerhöhung bei chemischen Synthesen, chemischer Analytik (Aufschlussreaktionen) und ähnlichen Prozessen ist seit langem aus dem Stand der Technik bekannt. Dies ermöglicht neben der Beschleunigung bekannter Reaktionen/Prozesse, vor allem auch im Probenaufschluss, eine Erhöhung der Ausbeuten, Verbesserung der Reinheit der Produkte sowie die Möglichkeit zu gänzlich neuen Synthesen/Reaktionen durch den hohen Energieeintrag in die Proben.

[0003] Viele der gebräuchlichen Geräte und Methoden in der Mikrowellenchemie basieren auf konventionellen Haushaltsmikrowellenöfen und arbeiten bei Frequenzen um 915 Mhz bzw. 2,45 GHz. Dadurch stehen für derartige Öfen kostengünstige Mikrowellenquellen wie Magnetrone zur Verfügung. Ein herkömmlicher Mikrowellenofen besteht im Allgemeinen aus einer Mikrowellenquelle zur Erzeugung von Mikrowellen, einem Ofenraum und einem Mittel zur Übertragung der Mikrowellen vom Mikrowellengenerator in den Ofenraum. Der Ofenraum dieser Mikrowellenöfen ist somit die Mikrowellenapplikator-Kavität in der sich stehende Wellen unterschiedlicher Longitudinal- und Transversalmoden des Mikrowellenfeldes überlagern. Die daraus resultierende räumliche Energieverteilung ist inhomogen und besitzt im Regelfall sogenannte „hot spots“ und „cold spots“.

[0004] Neben diesen Multimode-Kavitäten, die einen großen Probenraum mit unterschiedlichen Ausbreitungsmoden bereitstellen und den klassischen Haushaltmikrowellen ähnlich sind, sind für kleine Probenmengen auch Monomode-Geräte für chemische Anwendungen bekannt. Hier werden Einzelgefäße bzw. deren Inhalt in unterschiedlichen Anordnungen mit einem an diese angepassten Wellenausbreitungsbild verwendet.

[0005] In der Mikrowellenkavität, sei es nun Mono- oder Multimode-Modelle, werden im Falle der chemischen Synthese und/oder Aufschluss entweder ein Einsatzteil zur Aufnahme von zu erwärmenden Stoffen vorgesehen oder es werden Haltemittel für mehrere Behälter zur Verfügung gestellt, die mit einer größeren Anzahl von Behältern ausgestattet werden können.

[0006] Aufgrund der hohen erforderlichen Temperaturen vor allem beim Probenaufschluss müssen die Probengefäße vor allem auch für hohe Drücke geeignet sein. Probendruckbehälter werden im Regelfall mikrowellentransparent in ebenfalls mikrowellentransparenten Behälterträgern angeordnet und in einen vollständig mikrowellendurchfluteten Ofenraum gestellt. Gegebenenfalls werden aufgrund der ungleichmäßigen Verteilung der Mikrowellenenergie im Ofenraum Rotoren als Behälterträger eingesetzt, bzw. die Behälterträger auf rotierbaren Drehtellern abgestellt. Im Falle des Berstens eines Probendruckbehälters wird der Probenraum strukturmechanisch sehr ungünstig belastet und wird daher besonders robust - also teuer - ausgeführt.

[0007] Da die gesamte Kavität mikrowellendurchflutet ist, ergeben sich für die Verwendung von Sensoren zur Druck- und Temperaturmessung erhöhte technische Aufwände. Bekanntermaßen müssen Sensoren, die innerhalb der Kavität verbaut sind, vor Mikrowellenstrahlung geschützt werden. Darüber hinaus bestehen Einschränkungen einerseits bei der Materialwahl, da eine geringe Eigenerwärmung des Behälters selbst im Mikrowellenfeld gefordert wird, andererseits bei der geometrischen Gestaltung die spezielle Anforderungen an metallischen Komponenten stellt.

[0008] DE 4413425 A1 zeigt einen Gefäßhalter/Rotor aus mikrowellentransparentem Material, in den die ebenfalls mikrowellentransparenten Gefäße mit der Probe eingebracht werden. Die gesamte Anordnung wird dann in einen Mikrowellenofen mit Multimodenkammer/Ofenraum eingebracht und zu Aufschluss/Synthese/Umsetzungen etc. verwendet. Diese Mehrplatzprobenhalter sind im Regelfall aus mikrowellentransparentem Material, ein solcher Rotor, der in die Ofenkammer eingestellt wird, ist in der DE 9309355U1 Seite 4 Zeile 5 ff beschreiben.

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AT 521 494 B1 2020-02-15 österreichisches patentamt [0009] Gleichzeitig führt aber die Verwendung von Kunststoffen und Verbundmaterialien mit beispielsweise Glasfasern im Kunststoff zu einer Reihe von Nachteilen. Strukturstabile Hochleistungskunststoffe an ihre thermischen Einsatzgrenzen gebracht, haben dann nur noch verhältnismäßig geringe Festigkeiten und altern recht schnell. Gewickelte Glasrohre mit Kunststoffmatrix wiederum relaxieren bei Belastung im Durchmesser und fransen an den Stirnflächen aus. Glas und Keramik sind spröde, empfindlich und teuer. Außerdem weisen alle diese Materialien eine mehr oder weniger hohe Mikrowellenabsorption auf - d.h. dass Mikrowellenenergie an dem Druckmantel verloren geht. Daher werden in Kunststoffgefäßhaltern mehrschichtige Probengefäße verwendet, die die nötige Strukturstabilität auch bei hohen Temperaturen besitzen und ausreichende Stützfunktion für die verwendeten Liner aufweisen, wobei das innerste Probengefäß aus PTFE ist, zumeist separat ausgeführt wird und in einen Stützmantel eingeführt wird.

[0010] Beispielsweise zeigt die US 6926939 einen speziellen Stützmantel aus mikrowellentransparentem Material für derartige Gefäße.

[0011] Eine Behandlung bzw. Erwärmung einer Probe wird im Stand der Technik nach folgenden Maßnahmen durchgeführt:

[0012] In das Druckgefäß wird vom Anwender eine Probe eingewogen und dann eine mikrowellenabsorbierende, flüssige Reagenz dazugegeben. Bei der Reagenz handelt es sich um Säuren, typischerweise HNO3, HCl, HF, H2SO4, H3PO4, und Mischungen aus diesen, oder Lösungsmittel. Dann wird das Druckgefäß verschlossen, in eine Stützstruktur eingefügt, in einen Applikator gestellt und mit Mikrowellen bestrahlt. Die Materialien des Druckgefäßes und der Stützstruktur wirken auf die Mikrowellenstrahlung entweder transparent oder reflektierend womit eine gezielte Erwärmung von Probe und Reagenz erfolgt. Da das Druckgefäß dicht verschlossen ist, kommt es bei Erwärmung der Probe über den Siedepunkt zu einem Druckanstieg im Inneren des Probengefäßes, wobei sich durch die gewünschten chemischen Reaktionen von Probe und Reagenz Gase bilden, welche den Druck weiter erhöhen. Um diesen Druckanstieg auf ein für das Druckgefäß und die Stützstruktur ertragbares Maß zu begrenzen, werden technische Mittel, insbesondere Überdruckventile verwendet, die zu einem gezielten Entlüften des Druckgefäßes bei einem definierten Grenzdruck dienen und nach Absinken des Drucks unter diese Grenze das Druckgefäß wieder dicht verschließen. Diese selbsttätig wieder verschließende Entlüftungsfunktion ist in verschiedenen Ausführungsformen für den beschriebenen Anwendungszweck Stand der Technik.

[0013] Nachteil aller bisherigen Systeme ist, dass beim Entlüften nicht nur - wie gewünscht - die Reaktionsgase aus dem Druckgefäß entweichen, sondern mit ihnen auch erhebliche Anteile von Säure- bzw. Lösungsmitteldampf. Dies führt bei Säuredämpfen zu Korrosionsproblemen am Druckgefäß, der Stützstruktur und den Komponenten des Mikrowellenapplikators, wobei es bei der Verwendung von Lösungsmitteln sogar zur Bildung einer gefährlichen explosionsfähigen Atmosphäre kommen kann.

Um dieser Problematik entgegenzuwirken wird üblicherweise ein Entlüftungskanal mit kleinem Strömungsquerschnitt gewählt. Das hat allerdings den Nachteil, dass bei heftig ablaufenden Reaktionen die Menge der pro Zeiteinheit entstehenden Gase im Druckgefäß die Förderkapazität der Entlüftungseinrichtung übersteigt, was bis zum Zerplatzen des Druckgefäßes und der Stützstruktur führen kann.

Es ist somit Aufgabe der Erfindung bei Reaktionen mit normaler bis starker Gasbildung die Menge der bei der Entlüftung entweichenden Säure- und Lösungsmitteldämpfe zu minimieren und zeitlich zu verzögern, ohne dabei den erwünschten Druckabbau im Gefäß zu behindern. Weiters ist es Aufgabe im Falle einer heftig ablaufenden Reaktion mit extremer Gasbildung das Zerplatzen von Druckgefäß und Stützstruktur zu vermeiden.

[0014] Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Dabei ist vorgesehen, dass ein Reservoir vorgesehen ist, wobei das Reservoir und der Entlüftungskanal derart ausgebildet sind, dass sich im Entlüftungskanal niederschlagendes Kondensat im auf das Probengefäß aufgebrachten Zustand der Kappe, insbesondere vollständig, im

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Reservoir sammelt.

[0015] Durch die Ausbildung eines Reservoirs im Entlüftungskanal ist es möglich, das sich niederschlagende Kondensat innerhalb der Kappe zu sammeln und so einen Austritt der korrosiven Dämpfe bzw. Säuren aus der Kappe hinaus zu verhindern. So wird im Allgemeinen die Handhabung der Kappe und des Probengefäßes vereinfacht und sicherer gemacht. Die sich bildenden Säuretropfen verbleiben somit in der Gefäßkappe und tragen nicht zur Korrosionsschäden und Sicherheitsrisiken bei. Weiters ist es möglich, dass durch die Sammlung der Säuretropfen im Reservoir diese langsam verdunsten und dadurch in geringer Konzentration als Dämpfe an die Umgebung der Kappe abgegeben werden, sodass nur geringe, ungefährliche Mengen von schädlichen Dämpfen an die Umgebung der Kappe abgegeben werden und so das Sicherheitsrisiko reduziert wird.

[0016] Besonders vorteilhafte Ausführungsformen der Kappe werden durch die Merkmale der abhängigen Ansprüche näher definiert:

[0017] Ein Großteil der sich im Entlüftungskanal befindlichen Dämpfe kann einfach kondensieren, indem der Entlüftungskanal eine Länge zwischen 20 und 40 mm, insbesondere zwischen 30 und 40 mm, besonders bevorzugt zwischen 30 und 35 mm, aufweist.

[0018] Vorteilhaft kann vorgesehen sein, dass der Entlüftungskanal eine Anzahl von Teilkanälen aufweist.

[0019] Eine vorteilhafte Reduzierung des Innendrucks des Probengefäßes wird erreicht, indem der Verschlusskörper eine, insbesondere zentral angeordnete, vorzugsweise den Verschlusskörper vollständig durchsetzende, Entlüftungsbohrung aufweist, die im auf das Probengefäß aufgebrachten Zustand der Kappe das Innere des Probengefäßes mit dem Überdruckventil verbindet, und indem das Überdruckventil einen, insbesondere federbelasteten, Dichtkörper aufweist, der derart ausgebildet ist, dass der Dichtkörper bei Anliegen einer vom Überdruckventil auf den Dichtkörper einwirkenden definierten Dichtkraft die Entlüftungsbohrung verschließt.

[0020] Eine vorteilhafte Ausbildung wird bereitgestellt, indem das Reservoir in dem Verschlusskörper durch eine ringförmige Auffangrille ausgebildet ist und wobei die Auffangrille insbesondere konzentrisch mit der Entlüftungsbohrung angeordnet ist.

[0021] Eine besonders vorteilhafte Ausbildung des Entlüftungskanals wird ermöglicht, indem die Kappe rotationssymmetrisch, insbesondere zylindrisch ausgebildet ist, und der Entlüftungskanal und/oder die Teilkanäle als zylindrische Bohrungen ausgebildet sind und/oder indem die Teilkanäle als zylindrische Bohrungen ausgebildet sind, die in der Stirnseite der Kappe ausgebildet sind und das Reservoir mit der Umgebung der Kappe verbinden, wobei die Teilkanäle insbesondere gerade verlaufen und gleichmäßig über die Stirnseite der Kappe auf dem gleichen Radius verteilt angeordnet sind.

[0022] Eine vorteilhafte Abdichtung durch den Verschlusskörper und/oder das Überdruckventil wird erreicht, indem der Verschlusskörper und/oder das Überdruckventil eine Lippendichtung oder eine Kegeldichtung aufweist, wobei insbesondere das Probengefäß im auf das Probengefäß aufgebrachten Zustand der Kappe durch die Lippendichtung oder Kegeldichtung abgedichtet ist.

Um zu verhindern, dass ein Großteil der Dämpfe bei Anliegen eines Überdrucks im Probengefäß in die Umgebung der Kappe entweicht, kann vorgesehen sein, dass der Entlüftungskanal zumindest 8, bevorzugt zwischen 20 und 30, besonderes bevorzugt 22, Teilkanäle aufweist, wobei insbesondere die Teilkanäle einen Durchmesser von zumindest 3 mm, insbesondere von 4 mm, aufweisen und/oder dass der Entlüftungskanal und/oder die Teilkanäle eine Gesamtoberfläche von 8000 mm^A2 bis 10000 mm^A2, bevorzugt von zumindest 9000 mm^A2, aufweisen.

[0023] Durch die Ausbildung der Kappe mit einer Vielzahl von Entlüftungskanälen bzw. Teilkanälen und einer großen Gesamtoberfläche der Teilkanäle bzw. des Entlüftungskanals ist es möglich, dass ein Großteil der Dämpfe rasch abkühlt und kondensiert und so in das Reservoir zurückgeführt werden kann.

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AT 521 494 B1 2020-02-15 österreichisches patentamt [0024] Eine vorteilhafte Verbindung zwischen der Kappe und dem Probengefäß kann bereitgestellt werden, indem die Kappe ein Schraubgewinde aufweist mit dem die Kappe auf ein Probengefäß aufschraubbar ist.

[0025] Um die Dämpfe vollständig innerhalb der Kappe zu kondensieren, kann vorgesehen sein, dass der Entlüftungskanal eine Länge aufweist, die zumindest der Kondensationsstrecke des im Inneren des Probengefäßes enthaltenen gasförmigen Fluids entspricht, wobei das gasförmige Fluid insbesondere ein Dampf enthaltend eine der nachstehenden chemischen Verbindungen oder Mischungen hiervon: HNO3, HCl, Königswasser, Inverses Königswasser, H2SO4, HF, H3PO4, HCIO4, H2O2, Lösungsmittel oder andere für den Aufschluss und/oder die Synthese von Proben verwendete Fluide ist.

Ein bevorzugtes Material der Kappe wird bereitgestellt, indem die Kappe aus einem mikrowellentauglichen und/oder säure- und/oder lösungsmittelbeständigem Material, insbesondere PTFE, besteht.

[0026] Um die Verdunstung des im Reservoir befindlichen Kondensats weiter zu verbessern, kann vorgesehen sein, dass der Verschlusskörper und/oder die Kappe, derart ausgebildet sind, dass zwischen dem Inneren des Probengefäßes und dem Verschlusskörper eine thermische Kopplung im auf das Probengefäß aufgesetzten Zustand der Kappe herstellbar ist. Diese kann bevorzugt durch Vergrößerung der Kontaktflächen des Verschlusskörpers mit dem Probengefäß herbeigeführt werden und/oder durch Vergrößerung der Oberfläche des Verschlusskörpers an der dem Gefäßinnenraum ausgesetzten Fläche. Dies führt zur vermehrten Kondensation von im Innenraum des Probengefäßes befindlichem Dampf und die Temperatur des Verschlusskörpers gegenüber der Kappe erhöht.

[0027] Um bei zu starkem Anstieg des Drucks im Inneren des Probengefäßes eine größere Menge der sich bildenden Dämpfe bzw. einen größeren Druckanteil aus dem Inneren des Gefäßes abzuführen, kann vorgesehen sein, dass der Verschlusskörper und/oder die Kappe zumindest einen Sekundärentlüftungskanal aufweist, der derart ausgebildet und angeordnet ist, dass der Bereich des Verschlusskörpers hinter der Dichtfläche mit der Umgebung der Kappe, insbesondere über den Entlüftungskanal, verbunden ist, sodass hinter der Dichtfläche anliegender Überdruck über den Sekundärentlüftungskanal in die Umgebung entweichen kann.

[0028] Im Inneren des Probengefäßes kann es durch die Reaktionen zu einem starken Druckanstieg oder einer explosiven Konzentration von Dämpfen kommen, die rasch abgeführt bzw. der Druck rasch reduziert werden muss, um ein Bersten des Probengefäßes zu verhindern. Durch das Abheben des Verschlusskörpers von dem Probengefäß wird ein größerer Belüftungsquerschnitt ermöglicht und so ein rascherer Druckanstieg im Probengefäß erzielt.

[0029] Um die Kräfte des Überdruckventils vorteilhaft in dem Verschlusskörper aufnehmen zu können kann vorgesehen sein, dass die Wandung des Verschlusskörpers im Bereich des Überdruckventils eine Verstränung zur Aufnahme von Druckkräften aufweist, wobei die Verstärkung insbesondere ein rotationssymmetrischen, metallischen Material aufweist, das konzentrisch um die Entlüftungsbohrung angeordnet ist.

[0030] Ein weiterer Aspekt der Erfindung liegt darin, eine erfindungsgemäße Probenanordnung bereitzustellen, wobei das Probengefäß mit einer erfindungsgemäßen Kappe verschlossen ist.

[0031] Ein rascher Druckabfall im Probengefäß kann erreicht werden, indem die Kappe und/oder die Stützstruktur des Probengefäßes, insbesondere der Bereich des Schraubgewindes der Kappe und/oder der Stützstruktur 71 des Probengefäßes, derart elastisch ausgebildet sind, dass bei Übersteigen eines zweiten Druckniveaus im Probengefäß, die Kappe und/oder das Probengefäß, insbesondere der Bereich des Schraubgewindes der Kappe und/oder des Probengefäßes, derart elastisch verformbar sind, dass der Verschlusskörper der Kappe teilweise, insbesondere vollständig von der Dichtfläche 9 des Probengefäßes abhebt und überschüssiger Druck aus dem Gefäßinnenraum über den sich öffnenden Entlüftungskanal in die Umgebung entweicht, wobei bei erneutem Unterschreiten des Druckniveaus im Gefäßinnenraum der Verschlusskörper das Probengefäß wieder verschließt.

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[0032] Vorteilhaft kann vorgesehen sein, dass die Probenanordnung eine Stützstruktur umfasst, wobei die Stützstruktur derart ausgebildet ist, dass die Stützstruktur die, insbesondere entlang der Achse der Kappe wirkenden, Kräfte aufnimmt, und wobei die Kappe durch die Stützstruktur, insbesondere mit einer elastischen Schraube, auf das Probengefäß aufdrückbar ist.

[0033] Ein weiterer Aspekt der Erfindung liegt darin ein Verfahren zur Mikrowellenbehandlung von Proben bereitzustellen umfassend die folgenden Schritte:

- wobei die Probe in einem Probengefäß mit einer erfindungsgemäßen Kappe verschlossen wird,

- wobei die Probe mit Mikrowellenstrahlen erhitzt wird,

- wobei bei Vorliegen eines ersten Druckniveaus im Innenraum des Probengefäßes der überschüssige Druck und im Inneren des Probengefäßes befindliche Dämpfe über ein Überdruckventil und einen Entlüftungskanal an die Umgebung der Kappe entlüftet werden,

- wobei die aus dem Inneren des Probengefäß entwischenden Dämpfe, insbesondere vollständig, im Entlüftungskanal als Kondensat kondensiert wird,

- wobei das Kondensat in einem Reservoir gesammelt wird, und

- wobei das Kondensat, insbesondere durch Erhöhung der Temperatur im Reservoir verdampftwird.

[0034] Weitere Vorteile und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und den beiliegenden Zeichnungen.

[0035] Die Erfindung ist im Folgenden anhand von besonders vorteilhaften, aber nicht einschränkend zu verstehenden Ausführungsbeispielen in den Zeichnungen schematisch dargestellt und wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beispielhaft beschrieben:

[0036] Fig. 1 und 2

zeigen eine erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Probenanordnung in einem Teil- bzw. Vollschnitt,

[0037] in den Fig. 3 bis 6 ist eine erfindungsgemäße Kappe in verschiedenen Funktionszuständen dargestellt,

[0038] Fig. 7 [0039] Fig. 8 [0040] Fig. 9 und 10	zeigt eine zweite Ausführungsform der erfindungsgemäßen Kappe, zeigt eine Detailansicht der Kappe der zweiten Ausführungsform, zeigen die zweite Ausführungsform der Erfindung im Funktionszustand mit abgehobenem Verschlusskörper, und
[0041] die Fig. 11 bis 14	zeigen unterschiedliche Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Probenanordnung.

[0042] Fig. 1 und Fig. 2 zeigen eine erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Probenanordnung mit einem Probengefäß 10 und einer auf dem Probengefäß 10 aufgesetzten Kappe 1. Die Kappe 1 umfasst einen Verschlusskörper 2, der das offene Ende des Probengefäßes 10 verschließt und auf diesem mit einer Dichtfläche 9 abdichtend aufliegt. Die Kappe 1 umfasst weiters ein Überdruckventil 3, dessen Dichtkörper 31 mittels einer Druckfeder 32 in eine Entlüftungsbohrung 21 des Verschlusskörpers 2 eingedrückt wird und diese dicht verschließt. Die Entlüftungsbohrung 21 ist im Verschlusskörper 2 zentral angeordnet und verbindet das Innere des Probengefäßes 10 mit dem Überdruckventil 3. In der Kappe 1 ist ein Entlüftungskanal 4 ausgebildet, der aus einer Anzahl von Teilkanälen 41 besteht, wobei über den Entlüftungskanal 4 das Innere des Probengefäßes 10 mit der Umgebung der Kappe 1 über die Entlüftungsbohrung 21, das Überdruckventil 3 und den Entlüftungskanal 4 verbunden ist.

[0043] Die Kappe 1 ist bei der ersten Ausführungsform rotationssymmetrisch und zylindrisch ausgebildet, wobei die Teilkanäle 41 des Entlüftungskanals 4 als zylindrische Bohrungen, die in der Stirnseite der Kappe 1 eingebracht sind, ausgebildet sind. Die Teilkanäle 41 sind dabei gleichmäßig über die Stirnseite der Kappe 1 auf demselben Radius gleichmäßig verteilt angeordnet und verlaufen parallel zur Zylinderachse der Kappe 1.

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AT 521 494 B1 2020-02-15 österreichisches patentamt [0044] Die Kappe 1 weist weiters ein Reservoir 5 auf, das bei dieser Ausführungsform in dem Verschlusskörper 2 als konzentrisch zur Achse der Kappe 1 ausgebildete Auffangrille 51 ausgebildet ist. Die Auffangrille 51 ist weiters konzentrisch mit der Entlüftungsbohrung 21 angeordnet und erstreckt sich von dem Bereich, in dem die Entlüftungsbohrung 21 auf das Überdruckventil 3 bzw. den Dichtkörper 31 des Überdruckventils 3 trifft, in Richtung der dem Überdruckventil 3 gegenüberliegenden Öffnung der Entlüftungsbohrung 21. Der Verschlusskörper 2 weist bei dieser Ausführungsform eine Kegeldichtung auf, mit der der Verschlusskörper 2 mit der Dichtfläche 9 an der dem Verschlusskörper 2 gegengleich ausgebildeten Öffnung des Probengefäßes 10 anliegt. Der Dichtkörper 31 des Überdruckventils 3 ist ebenfalls kegelförmig ausgebildet und wird durch die Druckfeder 32 in den gegengleich kegelförmig ausgebildeten Teil der Entlüftungsbohrung 21 des Verschlusskörpers 2 eingedrückt.

[0045] Die Kappe 1 und das Probengefäß 10 weisen jeweils ein gegengleich ausgebildetes Schraubgewinde 7 auf, mit dem die Kappe 1 auf das Probengefäß 10 aufgeschraubt wird und die Abdichtung des Probengefäßes mittels des Verschlusskörpers 2 an der Dichtfläche 9 bewirkt wird.

[0046] In Fig. 3 ist eine Detailansicht der erfindungsgemäßen Kappe 1 in einer Schnittansicht dargestellt. Der Innenraum des Probengefäßes 10 ist über die in dem Verschlusskörper 2 eingebrachte Entlüftungsbohrung 21 und über die Teilkanäle 41 des Entlüftungskanals 4 mit der Umgebung der Kappe 1 verbunden. Im Übergangsbereich zwischen der Entlüftungsbohrung 21 und dem Entlüftungskanal 4 ist das Reservoir 5 angeordnet, wobei die parallel zur Achse der Kappe 1 verlaufenden Teilkanäle 41 in Schwerkraftrichtung in das Reservoir 5 münden. Der Dichtkörper 31 des Überdruckventils 3 wird über die Druckfeder 32 in die Entlüftungsbohrung 21 eingedrückt und verschließt diese, sodass keine Dämpfe aus dem Innenraum des Probengefäßes 10 entweichen können. An dem dem Dichtkörper 31 nahegelegenem Ende der Entlüftungsbohrung 21 ist eine Verstärkung 25 in dem Verschlusskörper 2 ausgebildet, die das Material des Verschlusskörpers 2 verstärkt und die Druckkräfte des Dichtkörpers 31 aufnimmt, um eine Verformung des Materials des Verschlusskörpers 2 zu verhindern.

Bevorzugt wird die Verstärkung 25 aus metallischem Material rotationssymmetrisch um den Dichtkörper 31 so ausgebildet, dass im Mikrowellenfeld keine Spitzenentladungen stattfinden können. Für eine hohe Druckfestigkeit der Kombination von Reservoir 5 und Entlüftungsbohrung 21 im Verschlusskörper 2 wird Aluminium, Stahl, Nickel-Basislegierungen bevorzugt verwendet. Daneben sind auch keramische Stützringe bzw. Verstärkungen 25 denkbar, die im Mikrowellenfeld zu keinen Entladungen führen. Dem Fachmann ist bekannt, dass Metallische Teile in der Mikrowelle so ausgeführt werden müssen, dass keine Entladungen erfolgen, werden im Überdruckventil metallische Federn eingebaut, sind diese beispielsweise metallisch zu schirmen. Für die kleine Verstärkung 25 im Verschlusskörper 2 ist es ausreichend, wenn die Verstärkung rotationssymmetrisch, ohne Kanten ausgeführt ist.

[0047] Im Folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren bzw. die Funktionsweise der erfindungsgemäßen Kappe 1 anhand der ersten Ausführungsform unter Bezugnahme auf die Fig. 4 bis 6 beispielhaft beschrieben:

[0048] In das Probengefäß 10 wird vom Anwender eine Probe unter Beimischung einer flüssigen Reagenz gebracht und anschließend das Probengefäß 10 mit der Kappe 1 verschlossen. Durch Verschrauben des Schraubgewindes 7 der Kappe 1 mit dem Schraubgewinde des Probengefäßes 10 wird die kegelförmige Dichtfläche des Verschlusskörpers 2 an die Öffnung des Probengefäßes 10 angelegt und somit dicht verschlossen. Das Probengefäß 10 wird dann in einen Applikator gestellt und mit Mikrowellen bestrahlt. Das Material des Probengefäßes und der Kappe 1 wirkt dabei für die Mirkowellenstrahlung transparent, womit eine gezielte Erwärmung der Probe und der Reagenz erzielt wird. Da das Probengefäß 10 mit dem Verschlusskörper 2 dicht verschlossen ist, kommt es bei der Erwärmung der Probe über den Siedepunkt zu einem Druckanstieg im Inneren des Probengefäßes. Bei zu großem Anstieg des Druckes im Inneren des Probengefäßes steigt der Druck am Verschlusskörper 2 über ein erstes definiertes Druckniveau an, wobei der Dichtkörper 31 durch den über die Entlüftungsbohrung 21 an diesem anliegenden Druck in Richtung der Feder 32 verschoben wird und der Dichtkörper 31 von der

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Entlüftungsbohrung 21 geringfügig abhebt. Durch das Abheben des Dichtkörpers 31 von der Entlüftungsbohrung 21 wird der im Inneren des Probengefäßes 10 anliegende überschüssige Druck über die Teilkanäle 41 des Entlüftungskanals 4 an die Umgebung der Kappe 1 abgegeben. Da die Teilkanäle 41 des Entlüftungskanals 4 eine kühlere Oberfläche als der entweichende Dampf aufweisen, kondensieren kleine Dampftröpfchen 60 an deren Oberfläche. Durch den Verlauf der Teilkanäle 41 bzw. des Entlüftungskanals 4 in Schwerkraftrichtung werden die kondensierten Dampftröpfchen 60 durch die Schwerkraft in Richtung des Reservoirs 5 abgeleitet und sammeln sich in diesem (Fig. 5). Unterschreitet der Druck im Inneren des Probengefäßes 10 nun wieder das erste Druckniveau, drückt die Feder 32 des Überdruckventils 3 den Dichtkörper 31 wieder in die Entlüftungsbohrung 21 und verschließt diese dicht. Die im Entlüftungskanal 4 befindlichen Tröpfchen 60 werden durch Akkumulation schwer genug und rinnen entlang der Schwerkraftrichtung in den Bohrungen bzw. Teilkanälen 41 nach unten und sammeln sich in dem dafür vorgesehenen Reservoir 5 bzw. der Auffangrille 51. Da der Verschlusskörper 2 aufgrund seiner thermisch isolierten Position im Inneren der Kappe 1 durch das Innere des Probengefäßes 10 erwärmt wird, führt dies zum langsamen Verdunsten des Kondensats aus dem Reservoir 5. Dieser langsame Verdunstungsvorgang unter atmosphärischen Bedingungen hat für die unterschiedlichen verwendeten Reagenzen die folgenden Vorteile:

[0049] Für Säureanwendungen: Die Temperatur der durch Verdunstung entweichenden Säuredämpfe ist bis zu 150°C niedriger als beim primären Entlüftungsvorgang. Somit ist die korrosive Wirkung dieser Dämpfe auf die Komponenten des Probengefäßes der Stützstruktur und des Mikrowellen-Applikators um mehrere Faktoren verringert als beim Ausströmen des Dampfes mit Überdruck aus dem Probengefäß 10.

[0050] Für Lösungsmittelanwendungen: Das langsame Verdunsten von Lösungsmittel aus dem Reservoir 5 erlaubt die ausreichende Verdünnung dieser Dämpfe bei atmosphärischen Bedingungen, da im Mikrowellen-Applikator stets eine Belüftung bei der Verwendung von Lösungsmitteln vorgesehen ist. Eine etwaige Bildung gefährlicher explosionsfähiger Atmosphären im Inneren des Applikators wird derart vermieden.

[0051] In den Fig. 7 bis 10 ist eine zweite Ausführungsform der erfindungsgemäßen Kappe 1 bzw. der Probenanordnung dargestellt. Die Kappe 1 ist dabei gleich der ersten Ausführungsform ausgebildet, wobei der Verschlusskörper 2 als Kegeldichtung und das Probengefäß 10 bzw. Dichtfläche 9 entsprechend ausgeführt sind und der Verschlusskörper 2 zusätzlich eine Anzahl von Sekundär-Entlüftungskanälen 23 aufweist. Die Sekundär-Entlüftungskanäle 23 sind im Verschlusskörper 2 mit einem zur Achse der Kappe 1 parallel verlaufenden Abschnitt und einem schräg nach außen geneigtem Abschnitt ausgebildet. Die Sekundär-Entlüftungskanäle 23 verbinden den Bereich des Verschlusskörpers 2 hinter der Dichtfläche 9, an der der Verschlusskörper 2 in dem Probengefäß 10 dichtend anliegt, mit dem Entlüftungskanal 4 und damit mit der Umgebung der Kappe 1. Ein hinter der Dichtfläche 9 anliegender Überdruck kann derart über das die Sekundär-Lüftungskanäle 23 in die Umgebung der Kappe 1 über den Entlüftungskanal 4 bzw. die Teilkanäle 41 entweichen. Die Kappe 1 ist im Bereich des Schraubgewindes 7 bei der zweiten Ausführungsform elastisch ausgebildet, sodass bei Anliegen eines zweiten Druckniveaus am Verschlusskörper 2 das Material der Kappe 1 gestreckt und elastisch verformt wird (Fig. 8, Fig. 10), sodass der Verschlusskörper 2 von dem Probengefäß 10 geringfügig abheben kann und sich ein Spalt zwischen dem Verschlusskörper 2 und dem Hals des Probengefäßes 10 bildet. Die Kappe 1 wird im Bereich des Federsymbols in Fig. 9 und 10 bei exzessivem Druck elastisch gestreckt. Die Entlüftungskanäle 23 vergrößern dann den ursprünglichen Entlüftungsquerschnitt der Entlüftungsbohrung 21 um das 2-10 fache, bevorzugt um das 6-8 fache.

Im Falle einer heftig ablaufenden Reaktion im Inneren des Probengefäßes 10 mit einer starken Gasbildung kann es sein, dass die Förderkapazität des Entlüftungskanals 4 an seine Grenzen gerät, wodurch es auch bei vollständig geöffnetem Überdruckventil 3 zu einem weiteren Druckanstieg im Inneren des Probengefäßes 10 kommt. Übersteigt sodann das Druckniveau im Inneren des Probengefäßes 10 ein zweites Druckniveau im Probengefäß 10, das über dem ersten Druckniveau liegt, wird der Verschlusskörper 2 durch die elastische Ausbildung der Kappe 1 im

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Bereich des Schraubgewindes 7 von dem Probengefäß 10 geringfügig abgehoben und der überschüssige Druck im Inneren des Probengefäßes 10 kann über den Spalt zwischen dem Verschlusskörper 2 und dem Probengefäß 10, den Sekundär-Entlüftungskanälen 23 und dem Entlüftungskanal 4 bzw. den Teilkanälen 41 in die Umgebung entweichen. Da die Teilkanäle 41 bzw. der Entlüftungskanal 4 über eine sehr große und kühlere Oberfläche verfügen, kann ein Teil bzw. der Dampf als Ganzes an deren Oberfläche kondensieren und benetzt dadurch die Oberfläche der Teilkanäle 41 in Form kleiner Tröpfchen 60. Die Tröpfchen 60 bilden wiederum größere Tropfen, die schwer genug sind und entlang des Entlüftungskanals 4 in Richtung des Reservoirs 5 abrinnen und dort gehalten werden (Fig. 10).

[0052] Bei erfindungsgemäßen Ausführungsformen der Kappe 1 weist der Entlüftungskanal 4 bzw. die Teilkanäle 41 eine Länge zwischen 20 mm und 40 mm, insbesondere zwischen 30 und mm, besonders bevorzugt zwischen 30 mm und 35 mm, auf. Die Anzahl der Teilkanäle 41 liegt dabei bei zumindest 8, bevorzugt zwischen 20 und 30 und besonders bevorzugt bei 22 Teilkanälen 41. Die Teilkanäle 41 weisen dabei jeweils einen Durchmesser von zumindest 3 mm, insbesondere von 4 mm, auf. Durch die zuvor genannten Dimensionierungen kann erreicht werden, dass eine vorteilhafte Gesamtoberfläche des Entlüftungskanals 4 bzw. der Teilkanäle erreicht wird, die eine Gesamtoberfläche von zumindest 8000 mm^A2 bis 10000 mm^A2, bevorzugt von zumindest 9000 mm^A2, aufweisen. Durch die bevorzugte Gesamtoberfläche sowie die Abmessungen der Teilkanäle 41 und des Entlüftungskanals 4 wird eine besonders große Menge des im Entlüftungskanal 4 aus dem Probengefäß 10 entweichenden Dampfs kondensiert, wodurch die Sicherheit in der Verwendung der erfindungsgemäßen Kappe 1 bzw. der erfindungsgemäßen Probenanordnung weiter erhöht wird.

[0053] Weiters kann vorgesehen sein, dass der Verschlusskörper 2 bzw. die gesamte Kappe 1 mit dem Probengefäß 10 bzw. dem Inneren des Probengefäßes 10 thermisch gekoppelt ist, sodass die im Inneren des Probengefäßes 10 herrschende Temperatur an die Kappe 1 bzw. den Verschlusskörper 2 weitergegeben wird. Durch die Erhöhung der Temperatur der Kappe 1 und/oder des Verschlusskörpers 2 wird die Verdunstung des sich im Reservoir 5 sammelnden Kondensats verbessert, sodass dieses unter kontrollierten Bedingungen aus der Kappe 1 ausgebracht werden kann.

[0054] Das Material der Kappe 1 bzw. des Probengefäßes 10 besteht aus mikrowellentauglichem Material, insbesondere PTFE, sodass die Mikrowellenstrahlung vorteilhaft in das Innere des Probengefäßes 10 geleitet wird.

[0055] Alternativ kann vorgesehen sein, dass an Stelle der Kegeldichtung zwischen dem Verschlusskörper 2 und dem Probengefäß 10 bzw. zwischen dem Überdruckventil 3 und dem Verschlusskörper 2 eine Lippendichtung ausgebildet ist, mit der das Probengefäß 10 bzw. die Entlüftungsbohrung 21 abgedichtet sind.

[0056] Alternativ kann vorgesehen sein, dass der Entlüftungskanal 4 bzw. die Teilkanäle 41 eine definierte Länge aufweisen, die zumindest der Kondensationsstrecke des im Inneren des Probengefäßes enthaltenen gasförmigen Fluids entspricht. Die Kondensationsstrecke ist dabei diejenige Länge, die der im binären Dampfgemisch vorliegende Dampf benötigt, um vollständig zu kondensieren. So kann bewirkt werden, dass das im Dampf enthaltene Fluid vollständig innerhalb des Entlüftungskanals 4 bzw. der Teilkanäle 41 kondensiert und damit etwaige Säuren oder Lösungsmittel vollständig innerhalb der Kappe 1 gehalten werden können. Der Dampf bzw. das gasförmige Fluid, das aus dem Probengefäß 10 austritt, enthält dabei bevorzugt eine der nachstehenden chemischen Verbindungen oder Mischungen hiervon: HNO3, HCl, Königswasser, Inverses Königswasser, H2SO4, HF, H3PO4, HCIO4, H2O2, Lösungsmittel oder andere für den Aufschluss von Proben verwendete Fluide.

[0057] In den Fig. 11 bis 14 sind vorteilhafte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Probenanordnung dargestellt. Dabei ist es möglich, dass die Probenanordnung eine Stützstruktur 70 aufweist, in die das Probengefäß 10 mit aufgesetzter Kappe 1 eingebracht ist. Die Stützstruktur 70 nimmt dabei die radialen Kräfte in der Gefäßwandung auf und reduziert die Gefahr, dass das Probengefäßes 10 bricht oder platzt.

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Alternativ kann, wie in Fig. 12 dargestellt, vorgesehen sein, dass das Probengefäß 10 selbst über eine verstärkte Struktur bzw. Wandung verfügt, die an die im Inneren des Probengefäßes 10 anliegenden Druckverhältnisse angepasst ist.

[0058] Alternativ kann weiters vorgesehen sein, dass, wie in den Fig. 13 bis 14 dargestellt ist, die Probenanordnung in einer externen Stützstruktur 71 oder einen Rotor eingebettet oder eingespannt ist, die die im Inneren des Probengefäßes 10 anliegenden Kräfte aufnimmt. Die Stützstruktur 71 ist Portalförmig ausgebildet. In dem Innenraum der Stützstruktur 71 ist die Probenanordnung mit Probengefäß 10 und der auf diesem aufgesetzten Kappe 1 eingesetzt. Auf die Stirnseite der Kappe 1 drückt ein Spannelement, bei dieser Ausführungsform eine Schraube 72, der Stützstruktur und hält somit die Kappe 1 auf dem Probengefäß 10.

[0059] Alternativ ersetzt die Stützstruktur 71 das Schraubgewinde 7 der Kappe 1. Entsprechend kann die Stützstruktur 71 oder die Schraube 72 der Stützstruktur elastisch ausgebildet sein und bei exzessivem Überdruck federnd auslenken.

Claims

Patentansprüche

1. Kappe (1) zum Verschließen eines Probengefäßes (10) zur Mikrowellenbehandlung, insbesondere zum Aufschluss, von Proben umfassend:

- einen Verschlusskörper (2) zum Verschließen des Probengefäßes (10), wobei der Verschlusskörper (2) auf ein Probengefäß (10) aufbringbar und im auf das Probengefäß (10) aufgebrachten Zustand der Kappe (1) das Probengefäß (10) an einer Dichtfläche (9) verschließt,

- ein, insbesondere federbelastetes, Überdruckventil (3), und

- zumindest einen Entlüftungskanal (4), wobei der Entlüftungskanal (4), das Überdruckventil (3) und der Verschlusskörper (2) derart ausgebildet sind und der Entlüftungskanal (4) den Verschlusskörper (2) über das Überdruckventil (3) mit der Umgebung derart verbindet, dass bei Übersteigen eines definierten ersten Druckniveaus an dem Verschlusskörper (2) überschüssiger Druck durch den Entlüftungskanal (4) in die Umgebung der Kappe (1) entweichen kann, dadurch gekennzeichnet, dass ein Reservoir (5) vorgesehen ist, wobei das Reservoir (5) und der Entlüftungskanal (4) derart ausgebildet sind, dass sich im Entlüftungskanal (4) niederschlagendes Kondensat im auf das Probengefäß (10) aufgebrachten Zustand der Kappe (1), insbesondere vollständig, im Reservoir (5) sammelt.
2. Kappe (1) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Entlüftungskanal (4) eine Länge zwischen 20 und 40 mm, insbesondere zwischen 30 und 40 mm, besonders bevorzugt zwischen 30 und 35 mm, aufweist.
3. Kappe (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Entlüftungskanal (4) eine Anzahl von Teilkanälen (41) aufweist.
4. Kappe (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Verschlusskörper (2) eine, insbesondere zentral angeordnete, vorzugsweise den Verschlusskörper (2) vollständig durchsetzende, Entlüftungsbohrung (21) aufweist, die im auf das Probengefäß (1θ) aufgebrachten Zustand der Kappe (1) das Innere des Probengefäßes (10) mit dem Überdruckventil (3) verbindet, und dass das Überdruckventil (3) einen, insbesondere federbelasteten, Dichtkörper (31) aufweist, der derart ausgebildet ist, dass der Dichtkörper (31) bei Anliegen einer vom Überdruckventil (3) auf den Dichtkörper (31) einwirkenden definierten Dichtkraft die Entlüftungsbohrung (21) verschließt.
5. Kappe (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Reservoir (5) in dem Verschlusskörper (2) durch eine ringförmige Auffangrille (51) ausgebildet ist und wobei die Auffangrille (51) insbesondere konzentrisch mit der Entlüftungsbohrung (21) angeordnet ist.
6. Kappe (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kappe (1) rotationssymmetrisch, insbesondere zylindrisch ausgebildet ist, und dass der Entlüftungskanal (4) und/oder die Teilkanäle (41) als zylindrische Bohrungen ausgebildet sind.
7. Kappe (1) nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilkanäle (41) als zylindrische Bohrungen ausgebildet sind, die in der Stirnseite der Kappe (1) ausgebildet sind und das Reservoir (5) mit der Umgebung der Kappe (1) verbinden, wobei die Teilkanäle (41) insbesondere gerade verlaufen und gleichmäßig über die Stirnseite der Kappe (1) auf dem gleichen Radius verteilt angeordnet sind.
8. Kappe nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Verschlusskörper (2) eine Lippendichtung oder eine Kegeldichtung aufweist, wobei insbesondere das Probengefäß (10) im auf das Probengefäß (10) aufgebrachten Zustand der Kappe (1) durch die Lippendichtung oder Kegeldichtung abgedichtet ist.

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9. Kappe (1) nach einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Entlüftungskanal (4) zumindest 8, bevorzugt zwischen 20 und 30, besonderes bevorzugt 22, Teilkanäle (41) aufweist, wobei insbesondere die Teilkanäle (41) einen Durchmesser von zumindest 3 mm, insbesondere von 4 mm, aufweisen.
10. Kappe (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Entlüftungskanal (4) und/oder die Teilkanäle (41) eine Gesamtoberfläche von 8000 mm^A2 bis 10000 mm^A2, bevorzugt von zumindest 9000 mm^A2, aufweisen.
11. Kappe (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kappe (1) ein Schraubgewinde (7) aufweist mit dem die Kappe (1) auf ein Probengefäß (10) aufschraubbar ist.
12. Kappe (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet dass der Entlüftungskanal (4) eine Länge aufweist, die zumindest der Kondensationsstrecke des im Inneren des Probengefäßes enthaltenen gasförmigen Fluids entspricht, wobei das gasförmige Fluid insbesondere ein Dampf enthaltend eine der nachstehenden chemischen Verbindungen oder Mischungen hiervon: HNO3, HCl, Königswasser, Inverses Königswasser, H2SO4, HF, H3PO4, HCIO4, H2O2, Lösungsmittel oder andere für den Aufschluss und/oder die Synthese von Proben verwendete Fluide ist.
13. Kappe (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kappe (1) aus einem mikrowellentauglichen und/oder säure- und/oder lösungsmittelbeständigem Material, insbesondere PTFE, besteht.
14. Kappe (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Verschlusskörper (2) und/oder die Kappe (1), derart ausgebildet sind, dass zwischen dem Inneren des Probengefäß (10) und dem Verschlusskörper (2) eine thermische Kopplung im auf das Probengefäß (10) aufgesetzten Zustand der Kappe (1) herstellbar ist.
15. Kappe (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Verschlusskörper (2) und/oder die Kappe (1) zumindest einen Sekundär-Entlüftungskanal (23) aufweist, der derart ausgebildet und angeordnet ist, dass der Bereich des Verschlusskörpers (2) hinter der Dichtfläche (9) mit der Umgebung der Kappe (1), insbesondere über den Entlüftungskanal (4), verbunden ist, sodass hinter der Dichtfläche (9) anliegender Überdruck über den Sekundär-Entlüftungskanal (23) in die Umgebung entweichen kann.
16. Kappe (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandung des Verschlusskörpers (2) im Bereich des Überdruckventils (3) eine Verstränung (25) zur Aufnahme von Druckkräften aufweist, wobei die Verstärkung (25) insbesondere ein rotationssymmetrischen, metallischen Material aufweist, das konzentrisch um die Entlüftungsbohrung (21) angeordnet ist.
17. Probenanordnung umfassend ein Probengefäß (10) und eine das Probengefäß (10) verschließende Kappe (1), dadurch gekennzeichnet, dass das Probengefäß (10) mit einer Kappe (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 15 verschlossen ist.
18. Probenanordnung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Kappe (1) und/oder das Probengefäß (10), insbesondere der Bereich des Schraubgewindes der Kappe und/oder des Probengefäßes (10), derart elastisch ausgebildet sind, dass bei Übersteigen eines zweiten Druckniveaus im Probengefäß (10), die Kappe (1) und/oder das Probengefäß (10), insbesondere der Bereich des Schraubgewindes der Kappe (1) und/oder des Probengefäßes (10), derart elastisch verformbar sind, dass der Verschlusskörper (2) der Kappe (1) teilweise, insbesondere vollständig von dem Probengefäß (10) abhebt und überschüssiger Druck aus dem Gefäßinnenraum (11) über den Entlüftungskanal (4) in die Umgebung entweicht, wobei bei erneutem unterschreiten des Druckniveaus im Gefäßinnenraum (11) der Verschlusskörper (2) das Probengefäß (10) wieder verschließt.

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19. Probenanordnung nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenanordnung eine Stützstruktur (71) umfasst, wobei die Stützstruktur (71) derart ausgebildet ist, dass die Stützstruktur (71) die, insbesondere entlang der Achse der Kappe (1) wirkenden, Kräfte aufnimmt, und wobei die Kappe (1) durch die Stützstruktur (71), insbesondere mit einer elastischen Schraube, auf das Probengefäß (10) aufdrückbar ist.
20. Verfahren zur Mikrowellenbehandlung von Proben, insbesondere mit einer Probenanordnung nach einem der Ansprüche 17 bis 19, umfassend die nachstehenden Schritte:

- wobei die Probe in einem Probengefäß (10) mit einer Kappe (1) verschlossen wird, wobei die Kappe (1) insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 16 ausgebildet ist,

- wobei die Probe mit Mikrowellenstrahlen erhitzt wird,

- bei Vorliegen eines ersten Druckniveaus im Innenraum des Probengefäßes (10) der überschüssige Druck und im Inneren des Probengefäßes (10) befindliche Dämpfe über ein Überdruckventil (3) und einen Entlüftungskanal (3) an die Umgebung der Kappe (1) entlüftet werden,

- wobei die aus dem Inneren des Probengefäß (10) entwischenden Dämpfe, insbesondere vollständig, im Entlüftungskanal (4) als Kondensat kondensiert wird,

- wobei das Kondensat in einem Reservoir (5) gesammelt wird, und

- wobei das Kondensat, insbesondere durch Erhöhung der Temperatur im Reservoir (5) verdampft wird.