CN110735921B - 用于封闭微波处理的样品容器的盖 - Google Patents

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Abstract

封闭用于微波处理的样品容器的盖，包括：封闭所述样品容器的封闭体，所述封闭体能够被施加到样品容器上并且在盖施加到所述样品容器上的状态下，在密封面处封闭样品容器，过压阀，以及排气通道，其中，如此构造所述排气通道、所述过压阀和所述封闭体并且所述排气通道使所述封闭体通过所述过压阀如此与周围环境连接，使得在超出在所述封闭体处的限定的第一压力水平时多余的压力能够通过所述排气通道而逸出到所述盖的周围环境中，其特征在于，设置有储存器，其中，如此构造所述储存器和所述排气通道，使得沉积在所述排气通道中的冷凝物在所述盖施加到所述样品容器上的状态下尤其是完全地收集在所述储存器中。

Description

用于封闭微波处理的样品容器的盖
技术领域
本发明涉及用于封闭用于微波处理的样品容器的盖，以及样品组件和方法。
背景技术
长期以来，从现有技术中已知在化学合成、化学分析(分解反应)和类似的过程中使用微波能量来提高温度。除了加速已知的反应/过程，这尤其在样品分解中也实现了提高收益、改善产品的纯度和通过将较高的能量输入到样品中而引发全新的合成/反应的可能性。
在微波化学中的许多常用的装置和方法基于传统的家用微波炉并且在约为915Mhz或者2.45GHz的频率下工作。由此，提供了对于这种炉子来说成本有利的微波源，如磁电管。传统的微波炉通常由用于产生微波的微波源、炉腔和用于将微波从微波发生器传递到炉腔中的装置构成。因此，该微波炉的炉腔是微波施加器-腔室，微波场的不同纵向和横向模式的驻波在所述微波施加器-腔室中叠加。由此产生的空间上的能量分布是不均匀的并且在通常情况下具有所谓的“热点(hot spots)”和“冷点(cold spots)”。
除了这些提供具有不同传播模式的较大样品空间并且类似于经典的家用微波的多模-腔室，对于小的样品量来说也已知用于化学应用的单模-装置。在这里，单个容器或者其内容物以适配于组件的波传播图像被使用在不同的组件中。
现在无论是单模-或者多模-模型，在化学合成和/或分解的情况中，在微波腔室中设置有用于接收待加热的物质的插入件或者提供了用于多个容器的保持装置，所述保持装置能够配备有大量的容器。
由于尤其是在样品分解时所需的较高温度，样品容器尤其是也必须适合用于较高的压力。在通常情况下，样品压力容器以微波可透过的方式布置在同样微波可透过的容器载体中，并且，被置于完全充满微波的炉腔中。必要时，由于微波能量在炉腔中的不均匀的分布而使用转子作为容器载体，或者容器载体放置在能够旋转的转盘上。在样品压力容器爆裂的情况下，样品空间会在机械结构上被非常不利地加载荷，因此其被实施地非常牢固(因而昂贵)。
由于整个腔室充满微波，对于使用传感器来进行压力和温度测量来说，出现增加的技术花费。众所周知，安装在所述腔室内的传感器必须被保护免受微波辐射。此外，一方面在材料选择时存在限制，因为在微波场中本身要求容器较低的自加热，另一方面更在几何结构设计上对金属部件提出了特殊要求。
DE 4413425A1示出了由微波可透过的材料制成的容器支架/转子，带有样品的同样微波可透过的容器被放入所述容器支架/转子中。然后，整个组件被放入具有多模炉室/炉腔的微波炉中，并且被用于分解/合成/转化等。在通常情况下，这种多位置样品架由微波可透过的材料制成，在DE 9309355U1(第4页，第5行ff)中描述了这种被设置到炉腔中的转子。
但是同时，使用塑料和使用在塑料中具有例如玻璃纤维的复合材料导致一系列的缺点。结构稳定的高性能塑料被置于其热使用极限，于是其仅具有相对较低的强度并且相当快地老化。具有塑料基体的缠绕的玻璃管在沿直径加载时再次放松并且在端面处“散开来”。玻璃和陶瓷是易碎、敏感和昂贵的。此外，所有这些材料具有或多或少较高的微波吸收率，也就是说，微波能量在压力罩处“损失”。因此，在塑料容器支架中使用多层的样品容器，所述样品容器在高温下也具有必要的结构稳定性，并且具有对所使用的内衬来说足够的支撑功能，其中最内层的样品容器由PTFE制成，其通常单独地被实施并且被引入到支撑罩中。
例如，US 6926939示出了用于这种容器的特殊的支撑罩，所述支撑罩由微波可透过的材料制成。
在现有技术中，根据以下措施来执行样品的处理或者加热：
样品由使用者称重装入到压力容器中，并且，然后加入吸收微波的液体试剂。所述试剂是酸(典型地是HNO3、HCI、HF、H2SO4、H3PO4)其混合物或者溶剂。然后，压力容器被封闭、被插入到支撑结构中、被置于施加器中并且以微波进行照射。压力容器和支撑结构的材料对于微波辐射是透明的或者反射性的，因此实现了样品和试剂的有针对性的加热。由于压力容器以密封的方式被封闭，所以在样品被加热超过沸点时，在样品容器的内部出现压力上升，其中，通过样品和试剂的所期望的化学反应形成气体，所述气体进一步增加了压力。为了将该压力上升限制到压力容器和支撑结构能够承受的程度，使用下述技术装置、尤其是过压阀，所述技术装置用于在限定的极限压力下有针对性地使压力容器排气，并且在压力下降到低于该极限之后再次以密封的方式封闭该压力容器。针对所描述的应用目的，这种自动再关闭的排气功能在现有技术中使用在不同的实施方式中。
所有迄今的系统的缺点是：在排气时，不仅是反应气体如所期望的那样从压力容器中逸出，而且伴随着它酸性蒸气或者溶剂蒸气也有显著的份额从压力容器中逸出。就酸性蒸气而言，这导致在压力容器、支撑结构和微波施加器的部件处的腐蚀问题，其中，在使用溶剂时甚至能够导致形成危险的能爆炸的气体、
为了解决这个问题，通常选择具有小的流动横截面的排气通道。然而，这具有这种缺点：在进行剧烈的反应时，在压力容器中每单位时间产生的气体的量超过排气装置的输送能力，这能够导致压力容器和支撑结构的胀裂。
发明内容
因此，本发明的任务是：就伴随常规的气体形成至剧烈的气体形成的反应而言，最小化并且在时间上延迟在排气时逸出的酸性蒸气和溶剂蒸气的量，而不会妨碍在容器中所期望的压力下降。此外，在伴随极端的气体形成的剧烈进行的反应时，任务是：避免压力容器和支撑结构的胀裂。
在此设置了：设置有储存器，其中，如此构造所述储存器和排气通道，使得沉积在排气通道中的冷凝物在盖施加到样品容器上的状态下尤其是完全地收集在储存器中。
通过在排气通道中构造储存器能够实现的是：在盖的内部收集沉积的冷凝物，并且因而防止腐蚀性的蒸气或者酸从盖中排出。因此，通常盖和样品容器的操作被简化并且变得更可靠。因此，形成的酸性液滴留在容器盖中，并且不会导致腐蚀损坏和安全风险。此外能够实现的是：通过在储存器中收集酸性液滴而缓慢地蒸发所述酸性液滴，并且所述酸性液滴由此以较低的浓度作为蒸气被排出到盖的周围环境中，使得只有少量的不危险的有害蒸气被排出到盖的周围环境中并且因而降低了安全风险。
盖的、特别有利的实施方式由从属权利要求的特征详细地限定：
位于排气通道中的蒸气的大部分能够简单地冷凝，其方式为排气通道具有在20mm和40mm之间、尤其是在30mm和40mm之间、特别优选地在30mm和35mm之间的长度。
有利地能够设置，排气通道具有多个子通道。
通过以下方式实现了样品容器的内部压力的有利降低：封闭体具有尤其是中心布置的优选完全贯穿所述封闭体的排气孔，所述排气孔在盖施加到样品容器上的状态下使样品容器的内部与过压阀连接；并且，过压阀具有尤其是弹簧加载的密封体，如此构造所述密封体，使得所述密封体在施加限定的由过压阀作用在密封体上的密封力时封闭排气孔。
通过以下方式提供了有利的构造方案：所述储存器在封闭体中通过环形的收集槽来构造，并且其中，所述收集槽尤其是与所述排气孔同心地布置。
通过以下方式实现了排气通道的特别有利的构造：盖旋转对称地尤其是柱形地构造，并且，排气通道和/或子通道构造为柱形的钻孔；和/或，子通道构造为柱形的钻孔，所述钻孔构造在盖的端面中并且使储存器与所述盖的周围环境连接，其中，子通道尤其是笔直地延伸并且沿相同的半径均匀分布在盖的端面上。
通过以下方式实现了通过封闭体和/或过压阀的有利的密封：封闭体和/或过压阀具有唇形密封件或者锥形密封件，其中，尤其地，样品容器在盖施加到样品容器上的状态下由唇形密封件或者锥形密封件密封。
为了防止大部分蒸气在样品容器中施加有过压时逸出到盖的周围环境中，能够设置：排气通道具有至少8个、优选在20个和30个之间、特别优选22个子通道，其中，尤其地，所述子通道具有至少3mm、尤其是4mm的直径；和/或，排气通道和/或子通道具有8000mm^2至10000mm^2、优选至少9000mm^2的总表面积。
通过构造具有多个排气通道或者子通道的盖并且构造子通道或者排气通道的较大总表面积，能够实现的是：大部分蒸气能够被迅速地冷却和冷凝并且因此被引导回到储存器中。
通过以下方式能够提供在盖和样品容器之间的有利的连接：盖具有螺纹，所述盖能够利用螺纹被旋拧到样品容器上。
为了完全在盖的内部冷凝蒸气，能够设置：所述排气通道具有至少等于包含在样品容器的内部中的气态流体的冷凝段的长度，其中，气态流体尤其是包含以下化学化合物或者混合物中的一种的蒸气：HNO3、HCI、王水、逆王水、H2SO4、HF、H3PO4、HCIO4、H2O2、溶剂或者用于分解和/或合成样品的其他流体。通过以下方式提供了盖的优选的材料：所述盖由适用于微波的和/或耐酸的和/或耐溶剂的材料制成，尤其是PTFE。
为了进一步改进处于储存器中的冷凝物的蒸发，能够设置的是：如此构造封闭体和/或盖，使得在盖放置到样品容器上的状态下能够在样品容器的内部和封闭体之间建立热耦合。优选地，这能够通过扩大封闭体与样品容器的接触面来实现和/或通过扩大封闭体的在暴露于容器内腔室的面处的表面来实现。这导致处于样品容器的内腔室中的蒸气的冷凝增加，并且，相对于盖提高了封闭体的温度。
为了在样品容器的内部的压力剧烈上升时将较大量的所形成的蒸气或者较大的压力份额从容器的内部导出，能够设置的是：封闭体和/或盖具有至少一个次级排气通道，所述次级排气通道如此构造和布置，使得封闭体在密封面后面的区域与盖的周围环境连接，尤其是通过所述排气通道，使得施加在密封面后面的过压能够通过次级排气通道而逸出到周围环境中。
在样品容器的内部中，通过反应能够导致剧烈的压力上升或者爆炸性蒸气浓度，所述爆炸性蒸气浓度必须被迅速地导出或者压力必须被迅速地降低，以便防止样品容器的爆裂。通过将封闭体从样品容器中抬起，实现了更大的排气横截面，并且，因而实现了在样品容器中的更快的压力上升。
为了能够在封闭体中有利地接收过压阀的力，能够设置的是：封闭体的壁在过压阀的区域中具有加强件，所述加强件用于承受压缩力，其中，加强件尤其是具有旋转对称的金属材料，所述金属材料围绕排气孔同心地布置。
本发明的另一个方面在于，提供一种根据本发明的样品组件，其中，利用根据本发明的盖来封闭样品容器。
通过以下方式能够实现在样品容器中的快速的压力下降：如此弹性地构造盖和/或样品容器的支撑结构、尤其是盖的螺纹区域和/或样品容器的支撑结构71的区域，使得在超出在样品容器中的第二压力水平时，盖和/或样品容器、尤其是盖的螺纹区域和/或样品容器的区域能够如此弹性地变形，使得盖的封闭体部分地、尤其是完全地从样品容器的密封面9抬起，并且多余的压力从容器内腔室中通过打开的排气通道逸出到周围环境中，其中，在重新低于在容器内腔室中的压力水平时封闭体再次封闭样品容器。
有利地能够设置的是：样品组件包括支撑结构，其中，如此构造支撑结构，使得支撑结构接收尤其是沿着盖的轴线作用的力，并且其中，盖通过支撑结构尤其是利用弹性的螺栓而能够被压到样品容器上。
本发明的另一个方面在于，提供一种用于微波处理样品的方法，所述方法包括以下步骤：
-其中，利用根据本发明的盖来封闭在样品容器中的样品，
-其中，利用微波射线来加热样品，
-其中，在样品容器的内腔室中存在第一压力水平时，通过过压阀和排气通道将多余的压力和在样品容器的内部中的蒸气排出到盖的周围环境中，
-其中，将从样品容器的内部逸出的蒸气尤其是完全在排气通道中冷凝成冷凝物，
-其中，冷凝物被收集在储存器中，并且，
-其中，尤其是通过提高在储存器中的温度来蒸发冷凝物。
本发明的、另外的优点和方案由说明书和附上的附图中得出。
附图说明
在下文中，参照特别有利的但是非限制性的实施例，在附图中示意性地示出本发明并且参照附图示例性地描述了本发明：
图1和图2在部分剖面和全剖面中示出了根据本发明的样品组件的第一实施方式，
图3至图6示出了在不同功能状态下的根据本发明的盖，
图7示出了根据本发明的盖的第二实施方式，
图8示出了第二实施方式的盖的细节图，
图9和图10示出了在具有抬起的封闭体的功能状态下的本发明的第二实施方式，以及，
图11至图14示出了根据本发明的样品组件的不同实施方式。
具体实施方式
图1和图2示出了根据本发明的样品组件的第一实施方式，所述样品组件具有样品容器10和放置在样品容器10上的盖1。盖1包括封闭体2，所述封闭体封闭样品容器10的敞开的端部，并且，以密封面9密封地放置在该端部上。此外，盖1包括过压阀3，所述过压阀的密封体31借助于压力弹簧32而被压入到封闭体2的排气孔21中并且密封地封闭该排气孔21。排气孔21布置在封闭体2中心并且使样品容器10的内部与过压阀3连接。在盖1中构造有排气通道4，所述排气通道由多个子通道41构成，其中，样品容器10的内部通过排气通道4与盖1的周围环境连接，过压阀3通过排气孔21与排气通道4连接。
就第一实施方式而言，盖1旋转对称地并且柱形地构造，其中，排气通道4的子通道41构造为柱形的钻孔，所述钻孔被引入盖1的端面中。在此，子通道41沿相同的半径均匀分布在盖1的端面上，并且，平行于盖1的圆柱轴线延伸。
此外，盖1具有储存器5，所述储存器在该实施方式中在封闭体2中构造为收集槽51，所述收集槽与盖1的轴线同心地构造。此外，收集槽51与排气孔21同心地布置，并且，从排气孔21与过压阀3或者过压阀3的密封体31相遇的区域出发在排气孔21的与过压阀3对置的开口的方向上延伸。就该实施方式而言，封闭体2具有锥形密封件，利用所述锥形密封件，封闭体2以密封面9贴靠在样品容器10的与封闭体2配对地构造的开口处。过压阀3的密封体31也构造成圆锥形的，并且，通过压力弹簧32而被压入到封闭体2的排气孔21的以配对的方式圆锥形构造的部分中。
盖1和样品容器10分别具有配对构造的螺纹7，盖1利用所述螺纹被旋拧到样品容器10上，并且，借助于在密封面9处的封闭体2实现样品容器的密封。
在图3中，以剖面视图示出了根据本发明的盖1的细节图。样品容器10的内腔室通过在封闭体2中的排气孔21并且通过排气通道4的子通道41而与盖1的周围环境连接。在排气孔21和排气通道4之间的过渡区域中布置有储存器5，其中，平行于盖1的轴线的子通道41沿重力方向汇入到储存器5中。过压阀3的密封体31通过压力弹簧32而被压入到排气孔21中并且封闭该排气孔，使得没有蒸气能够从样品容器10的内腔室中逸出。在排气孔21的靠近密封体31的端部处，在封闭体2中构造加强件25，所述加强件加强封闭体2的材料并且承受密封体31的压缩力，以便阻止封闭体2的材料的变形。
优选地，由金属材料制成的加强件25围绕密封体31旋转对称地被如此构造，使得在微波场中不能够发生尖端放电。为了实现在储存器5和封闭体2中的排气孔21的组合的高抗压强度，优选使用铝、钢、镍基合金。此外，也能够想到陶瓷的支撑环或者加强件25，他们在微波场中不会导致放电。本领域技术人员已知的是：在微波中必须如此实施金属部件从而不发生放电：如果金属弹簧被装配在过压阀中，则这些金属弹簧例如应当金属式地被屏蔽。对于在封闭体2中的小的加强件25来说是足够的，如果加强件旋转对称地、没有棱角地被实施。
在下文中，根据第一实施方式，参考图4至图6示例性地描述了根据本发明的方法或者根据本发明的盖1的工作方式：
使用者在液体试剂被混合的情况下将样品放入样品容器10中，并且随后利用盖1封闭样品容器10。通过旋拧盖1的螺纹7与样品容器10的螺纹，封闭体2的圆锥形的密封面贴靠在样品容器10的开口处，并且，因此密封地被封闭。然后，样品容器10被置于施加器中并且被照射以微波。在此，样品容器和盖1的材料对于微波辐射来说是透明的，由此实现了样品和试剂的有针对性的加热。由于样品容器10利用封闭体2来密封地被封闭，在样品被加热超过沸点时导致在样品容器的内部中的压力上升。在样品容器的内部中的压力大幅上升时，在封闭体2处的压力升高到限定的第一压力水平之上，其中，密封体31由于通过排气孔21施加在其上的压力而被在弹簧32的方向上推动，并且，密封体31轻微地从排气孔21处抬起。通过将密封体31从排气孔21处抬起，施加在样品容器10的内部中的多余的压力经由排气通道4的子通道41而被排出到盖1的周围环境中。由于排气通道4的子通道41具有比逸出的蒸气更冷的表面，所以小的蒸气液滴60冷凝在它们的表面处。通过子通道41或者排气通道4在重力方向上的延伸，冷凝出的蒸气液滴60由于重力的作用而在储存器5的方向上被导出，并且，聚集在该储存器处(图5)。如果在样品容器10的内部中的压力现在重新低于第一压力水平，则过压阀3的弹簧32再次将密封体31压入排气孔21中并且封闭该排气孔。处于排气通道4中的液滴60由于集聚而变得足够重，并且沿着重力方向在钻孔或者子通道41中向下流动，并且在为此设置的储存器5或者收集槽51中聚集。因为封闭体2由于其在盖1的内部中的绝热的位置被样品容器10的内部被加热，所以这导致来自储存器5的冷凝物的缓慢蒸发。对于所使用的不同的试剂来说，在大气条件下的、这种缓慢的蒸发过程具有以下优点：
对于应用于酸的情况：通过蒸发逸出的酸性蒸气的温度比在初级排气过程中低至多150℃。因此，与在蒸气以过压从样品容器10中流出的情况相比，这些蒸气对支撑结构的样品容器的部件和微波-施加器的部件的腐蚀性影响减少了许多倍。
对于应用于溶剂的情况：来自储存器5的溶剂的缓慢蒸发允许了这种蒸气在大气条件下充分的稀释，因为在使用溶剂时在微波-施加器中持续设置排气。这样避免了在施加器的内部中可能形成的危险的能爆炸的气体。
在图7至图10中，示出了根据本发明的盖1的或者说样品组件的第二实施方式。在此，盖1与第一实施方式相同地被构造，其中，封闭体2实施为锥形密封件，并且，对应地实施样品容器10或者密封面9，并且，封闭体2附加地具有多个次级-排气通道23。次级-排气通道23在封闭体2中被构造成具有与盖1的轴线平行的部分和倾斜地向外倾斜的部分。次级-排气通道23使封闭体2在密封面9后面的区域与排气通道4连接，进而与盖1的周围环境连接，在样品容器10中的封闭体2密封地贴靠在所述密封面9处。施加在密封面9后面的过压能够如此通过次级次级-排气通道23逸出到盖1的周围环境中，通过排气通道4或者子通道41。就第二实施方式而言，盖1被弹性地构造在螺纹7的区域中，使得在封闭体2处施加有第二压力水平时，盖1的材料被拉伸并且弹性地变形(图8、图10)使得封闭体2能够略微地从样品容器10处抬起，并且，在封闭体2和样品容器10的颈部之间形成间隙。在过度的压力下，盖1在图9和图10中的弹簧符号的区域中被弹性地拉伸。然后，排气通道23使排气孔21的原始的排气横截面扩大2至10倍、优选6至8倍。
在样品容器10的内部中进行剧烈的伴随强烈的气体形成的反应的情况下，排气通道4的输送能力可能会到达其极限，由此在过压阀3完全打开时也会导致在样品容器10的内部中的进一步的压力上升。如果然后在样品容器10的内部中的压力水平超过了在样品容器10中的第二压力水平——所述第；压力水平高于第一压力水平，则封闭体2由于盖1的弹性构造而在螺纹7的区域中略微地从样品容器10处抬起，并且，在样品容器10的内部中的多余的压力能够通过间隙而逸出到周围环境中，所述间隙在封闭体2和样品容器10之间、次级-排气通道23和排气通道4或者子通道41之间。因为子通道41或者排气通道4具有非常大并且较冷的表面，所以一部分蒸气或者蒸气整体能够在其表面处冷凝并且由此以小的液滴60的形式润湿子通道41的表面。液滴60由形成更大的液滴，所述液滴足够重并且沿着排气通道4朝储存器5的方向流下并且被保持在那里(图10)。
就盖1的根据本发明的实施方式而言，排气通道4或者子通道41具有在20mm和40mm之间、尤其是在30mm和40mm之间、特别优选在30mm和35mm之间的长度。在此，子通道41的数量至少是8个、优选在20个和30个之间、特别优选是22个子通道41。在此，子通道41分别具有至少3mm、尤其是4mm的直径。通过上述的尺寸确定能够实现的是，达到了排气通道4或者子通道41的有利的总表面积，所述子通道具有至少8000mm^2至10000mm^2、优选至少9000mm^2的总表面积。由于子通道41和排气通道4的优选的总表面积以及尺寸，在排气通道4中从样品容器10中逸出的蒸气的特别大的量被冷凝，由此，进一步提高了在根据本发明的盖1或者根据本发明的样品组件的使用中的可靠性。
此外，能够设置，封闭体2或者整个盖1与样品容器10或者样品容器10的内部热耦合，使得在样品容器10的内部中主导的温度被传递到盖1或者封闭体2处。通过提高盖1和/或封闭体2的温度，改善了聚集在储存器5中的冷凝物的蒸发，使得该冷凝物能够在受控的条件下从盖1中排出。
盖1或者样品容器10的材料由适合用于微波的材料、尤其是PTFE制成，使得微波辐射被有利地引导到样品容器10的内部中。
可替代地能够设置的是，在封闭体2和样品容器10之间的锥形密封件的位置处或者在过压阀3和封闭体2之间的锥形密封件的位置处构造唇形密封件，利用所述唇形密封件来密封样品容器10或者排气孔21。
可替代地能够设置，排气通道4或者子通道41具有限定的长度，所述长度至少等于被包含在样品容器的内部中的气态流体的冷凝段。在此，冷凝段具有这样的长度：以二元蒸气混合物存在的蒸气需要该长度来完全冷凝。因而，能够导致：包含在蒸气中的流体能够完全在排气通道4或者子通道41之内被冷凝，因而可能存在的酸或者溶剂能够完全被保持在盖1之内。蒸气或者从样品容器10中排出的气态流体在此优选包含以下化学化合物或者混合物中的一种：HNO3、HCI、王水、逆王水、H2SO4、HF、H3PO4、HCIO4、H2O2、溶剂或者用于分解样品的其他流体。
在图11至图14中，示出了根据本发明的样品组件的有利的实施方式。在此，可能的是，样品组件具有支撑结构70，具有能够放置的盖1的样品容器10能够被引入到所述支撑结构中。在此，支撑结构70承受在容器壁中的径向力，并且，降低了样品容器10断裂或者爆裂的风险。
如在图12中所示出的，可替代地能够设置，样品容器10本身具有加强的结构或者壁，所述结构或者壁适配于施加在样品容器10的内部中的压力比例。
此外，如在图13至图14中所示出的，替代地能够设置的是，样品组件嵌入或者夹紧在外部的支撑结构71或者转子中，所述外部的支撑结构或者转子承受施加在样品容器10的内部中的力。支撑结构71构造成门形的。在支撑结构71的内腔室中插入具有样品容器10和放置在其上的盖1的样品组件。支撑结构的上紧元件(在该实施方式中为螺栓72)按压到盖1的端面上，进而将盖1保持在样品容器10上。
替代地，支撑结构71代替盖1的螺纹7。对应地，支撑结构71或者支撑结构的螺栓72能够是弹性的，并且在过大的过压下弹动地偏转。

Claims (47)

1.用于封闭用于微波处理的样品容器(10)的盖(1)，所述盖包括：
-用于封闭所述样品容器(10)的封闭体(2)，其中，所述封闭体(2)能够被施加到样品容器(10)上并且在所述盖(1)施加到所述样品容器(10)上的状态下，在密封面(9)处封闭所述样品容器(10)，
-过压阀(3)，以及
-至少一个排气通道(4)，其中，如此构造所述排气通道(4)、所述过压阀(3)和所述封闭体(2)并且所述排气通道(4)使所述封闭体(2)通过所述过压阀(3)如此与周围环境连接，使得在超出在所述封闭体(2)处的限定的第一压力水平时多余的压力能够通过所述排气通道(4)而逸出到所述盖(1)的周围环境中，
其特征在于，设置有储存器(5)，其中，如此构造所述储存器(5)和所述排气通道(4)，使得沉积在所述排气通道(4)中的冷凝物在所述盖(1)施加到所述样品容器(10)上的状态下收集在所述储存器(5)中。
2.根据权利要求1所述的盖(1)，其特征在于，所述盖(1)用于封闭用于分解样品的样品容器(10)。
3.根据权利要求1所述的盖(1)，其特征在于，过压阀(3)是弹簧加载的过压阀(3)。
4.根据权利要求1所述的盖(1)，其特征在于，如此构造所述储存器(5)和所述排气通道(4)，使得沉积在所述排气通道(4)中的冷凝物在所述盖(1)施加到所述样品容器(10)上的状态下完全地收集在所述储存器(5)中。
5.根据权利要求1所述的盖(1)，其特征在于，所述排气通道(4)具有在20mm和40mm之间的长度。
6.根据权利要求1所述的盖(1)，其特征在于，所述排气通道(4)具有在30mm和40mm之间的长度。
7.根据权利要求1所述的盖(1)，其特征在于，所述排气通道(4)具有在30mm和35mm之间的长度。
8.根据权利要求1所述的盖(1)，其特征在于，所述排气通道(4)具有多个子通道(41)。
9.根据权利要求1所述的盖(1)，其特征在于，所述封闭体(2)具有排气孔(21)，所述排气孔在所述盖(1)施加到所述样品容器(10)上的状态下使所述样品容器(10)的内部与所述过压阀(3)连接，
并且，所述过压阀(3)具有弹簧加载的密封体(31)，如此构造所述密封体，使得所述密封体(31)在施加限定的密封力时封闭所述排气孔(21)，所述密封力由过压阀(3)作用在所述密封体(31)上。
10.根据权利要求9所述的盖(1)，其特征在于，所述封闭体(2)具有中心布置的排气孔(21)。
11.根据权利要求9所述的盖(1)，其特征在于，所述封闭体(2)具有完全贯穿所述封闭体(2)的排气孔(21)。
12.根据权利要求9所述的盖(1)，其特征在于，所述过压阀(3)具有弹簧加载的密封体(31)。
13.根据权利要求1所述的盖(1)，其特征在于，所述储存器(5)在所述封闭体(2)中通过环形的收集槽(51)来构造。
14.根据权利要求13所述的盖(1)，其特征在于，所述收集槽(51)与排气孔(21)同心地布置。
15.根据权利要求8所述的盖(1)，其特征在于，所述盖(1)旋转对称地构造，并且，所述排气通道(4)和/或所述子通道(41)构造为柱形的钻孔。
16.根据权利要求15所述的盖(1)，其特征在于，所述盖(1)柱形地构造。
17.根据权利要求15所述的盖(1)，其特征在于，所述子通道(41)构造为柱形的钻孔，所述钻孔构造在所述盖(1)的端面中并且使所述储存器(5)与所述盖(1)的周围环境连接，其中，所述子通道(41)在相同的半径上均匀分布地布置在所述盖(1)的所述端面上。
18.根据权利要求17所述的盖(1)，其特征在于，所述子通道(41)笔直地延伸。
19.根据权利要求1所述的盖，其特征在于，所述封闭体(2)具有唇形密封件或者锥形密封件。
20.根据权利要求19所述的盖，其特征在于，所述样品容器(10)在所述盖(1)的施加到所述样品容器(10)上的状态下通过所述唇形密封件或者所述锥形密封件进行密封。
21.根据权利要求8所述的盖(1)，其特征在于，所述排气通道(4)具有至少8个子通道(41)。
22.根据权利要求21所述的盖(1)，其特征在于，所述子通道(41)具有至少3mm的直径。
23.根据权利要21所述的盖(1)，其特征在于，所述子通道(41)具有4mm的直径。
24.根据权利要求21所述的盖(1)，其特征在于，所述排气通道(4)具有至少20个和30个子通道(41)。
25.根据权利要求21所述的盖(1)，其特征在于，所述排气通道(4)具有至少22个子通道(41)。
26.根据权利要求8所述的盖(1)，其特征在于，所述排气通道(4)和/或所述子通道(41)具有8000mm∧2至10000mm∧2的总表面积。
27.根据权利要求26所述的盖(1)，其特征在于，所述排气通道(4)和/或所述子通道(41)具有至少9000mm^2的总表面积。
28.根据权利要求1所述的盖(1)，其特征在于，所述盖(1)具有螺纹(7)，所述盖(1)能够利用所述螺纹(7)被旋拧到样品容器(10)上。
29.根据权利要求1所述的盖(1)，其特征在于，所述排气通道(4)具有至少对应于包含在所述样品容器的内部中的气态流体的冷凝段的长度。
30.根据权利要求29所述的盖(1)，其特征在于，所述气态流体包含以下化学化合物或者混合物中的一种的蒸气：HNO3、HCI、王水、逆王水、H2SO4、HF、H3PO4、HCIO4、H2O2、溶剂或者用于分解和/或合成样品的其他流体。
31.根据权利要求1所述的盖(1)，其特征在于，所述盖(1)由适用于微波的和/或耐酸的和/或耐溶剂的材料制成。
32.根据权利要求1所述的盖(1)，其特征在于，所述盖(1)由PTFE制成。
33.根据权利要求1所述的盖(1)，其特征在于，如此构造所述封闭体(2)和/或所述盖(1)，使得在所述盖(1)放置到所述样品容器(10)上的状态下能够在所述样品容器(10)内部和所述封闭体(2)之间建立热耦合。
34.根据权利要求1所述的盖(1)，其特征在于，所述封闭体(2)和/或所述盖(1)具有至少一个次级排气通道(23)，所述次级排气通道如此构造和布置，使得所述封闭体(2)在所述密封面(9)后面的区域与所述盖(1)的周围环境连接，使得施加在所述密封面(9)后面的过压能够通过所述次级排气通道(23)而逸出到所述周围环境中。
35.根据权利要求34所述的盖(1)，其特征在于，所述封闭体(2)和/或所述盖(1)具有至少一个次级排气通道(23)，所述次级排气通道如此构造和布置，使得所述封闭体(2)在所述密封面(9)后面的区域通过所述排气通道(4)与所述盖(1)的周围环境连接，使得施加在所述密封面(9)后面的过压能够通过所述次级排气通道(23)而逸出到所述周围环境中。
36.根据权利要求9所述的盖(1)，其特征在于，所述封闭体(2)的壁在所述过压阀(3)的区域中具有加强件(25)用于承受压力，其中，所述加强件(25)具有金属材料，所述金属材料围绕所述排气孔(21)同心地布置。
37.根据权利要求36所述的盖(1)，其特征在于，所述加强件(25)具有旋转对称的金属材料，所述金属材料围绕所述排气孔(21)同心地布置。
38.样品组件，所述样品组件包括样品容器(10)和封闭所述样品容器(10)的盖(1)，其特征在于，利用根据权利要求1至37中任一项所述的盖(1)来封闭所述样品容器(10)。
39.根据权利要求38所述的样品组件，其特征在于，如此弹性地构造所述盖(1)和/或所述样品容器(10)，使得在超出在所述样品容器(10)中的第二压力水平时，所述盖(1)和/或所述样品容器(10)能够如此弹性地变形，使得所述盖(1)的所述封闭体(2)部分地从所述样品容器(10)抬起并且多余的压力从容器内腔室(11)中通过所述排气通道(4)逸出到周围环境中，其中，在重新低于在所述容器内腔室(11)中的压力水平时所述封闭体(2)再次封闭所述样品容器(10)。
40.根据权利要求39所述的样品组件，其特征在于，如此弹性地构造所述盖(1)和/或所述样品容器(10)，使得在超出在所述样品容器(10)中的第二压力水平时，所述盖(1)和/或所述样品容器(10)能够如此弹性地变形，使得所述盖(1)的所述封闭体(2)完全地从所述样品容器(10)抬起并且多余的压力从容器内腔室(11)中通过所述排气通道(4)逸出到周围环境中，其中，在重新低于在所述容器内腔室(11)中的压力水平时所述封闭体(2)再次封闭所述样品容器(10)。
41.根据权利要求39所述的样品组件，其特征在于，如此弹性地构造所述盖和/或所述样品容器(10)的螺纹的区域，使得在超出在所述样品容器(10)中的第二压力水平时，所述盖(1)和/或所述样品容器(10)的螺纹的区域能够如此弹性地变形，使得所述盖(1)的所述封闭体(2)部分地从所述样品容器(10)抬起并且多余的压力从容器内腔室(11)中通过所述排气通道(4)逸出到周围环境中，其中，在重新低于在所述容器内腔室(11)中的压力水平时所述封闭体(2)再次封闭所述样品容器(10)。
42.根据权利要求39所述的样品组件，其特征在于，如此弹性地构造所述盖和/或所述样品容器(10)的螺纹的区域，使得在超出在所述样品容器(10)中的第二压力水平时，所述盖(1)和/或所述样品容器(10)的螺纹的区域能够如此弹性地变形，使得所述盖(1)的所述封闭体(2)完全地从所述样品容器(10)抬起并且多余的压力从容器内腔室(11)中通过所述排气通道(4)逸出到周围环境中，其中，在重新低于在所述容器内腔室(11)中的压力水平时所述封闭体(2)再次封闭所述样品容器(10)。
43.根据权利要求38所述的样品组件，其特征在于，所述样品组件包括支撑结构(71)，其中，如此构造所述支撑结构(71)，使得所述支撑结构(71)承受力，并且其中，所述盖(1)通过所述支撑结构(71)能够被压到所述样品容器(10)上。
44.根据权利要求43所述的样品组件，其特征在于，如此构造所述支撑结构(71)，使得所述支撑结构(71)承受沿着所述盖(1)的轴线作用的力。
45.根据权利要求43所述的样品组件，其特征在于，所述盖(1)通过所述支撑结构(71)利用弹性的螺栓而能够被压到所述样品容器(10)上。
46.用于微波处理样品的方法，利用根据权利要求37至45中任一项所述的样品组件，所述方法具有以下步骤：
-其中，利用盖(1)来封闭在样品容器(10)中的所述样品，其中，所述盖(1)根据权利要求1至36中任一项所述地进行构造，
-其中，利用微波射线来加热所述样品，
-在所述样品容器(10)的内腔室中存在第一压力水平时，通过过压阀(3)和排气通道(4)将多余的压力和在所述样品容器(10)的内部中的蒸气排出到所述盖(1)的周围环境中，
-其中，将从所述样品容器(10)的内部逸出的蒸气在所述排气通道(4)中冷凝成冷凝物，
-其中，将所述冷凝物收集在储存器(5)中，并且，
-其中，通过提高在所述储存器(5)中的温度来蒸发所述冷凝物。
47.根据权利要求46所述的方法，其特征在于，-将从所述样品容器(10)的内部逸出的蒸气完全在所述排气通道(4)中冷凝成冷凝物。
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