DE4413425B4 - Vorrichtung zur Überwachung des Drucks in mehreren Aufschlußgefäßen - Google Patents
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Abstract
Vorrichtung
zur Überwachung
des Drucks in mindestens zwei mit Deckeln verschlossenen, druckdichten
Aufschlußgefäßen, denen
durch ein Heizgerät
Wärme zugeführt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß jeder
Deckel (4) der Aufschlußgefäße (1) mit
einem Kolben (5) eines geschlossenen Hydrauliksystems (21) gekoppelt ist,
wobei jedem Kolben (5) ein Anschlag (6) zugeordnet ist, der die
Auslenkung des Kolbens (5) bei einem Überdruck im Hydrauliksystem
(21) relativ zum Innendruck des Aufschlußgefäßes (1) begrenzt, wobei die
Kolben (5) über
das Hydrauliksystem (21) miteinander kommunizieren und eine Druckmeßeinrichtung
(11) mit dem Hydrauliksystem (21) gekoppelt ist.
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Überwachung des Drucks in mindestens zwei mit Deckeln verschlossenen, druckdichten Aufschlußgefäßen, denen durch ein Heizgerät Wärme zugeführt wird, wobei der Innendruck des Aufschlußgefäßes auf den Deckel wirkt.
- Eine Hauptaufgabe der chemischen Analytik besteht in der Bestimmung der Zusammensetzung von unbekanntem Probenmaterial. So wird beispielsweise in der Elementanalyse die Summenformel einer chemischen Verbindung bestimmt. Bei verschiedenen Analyseverfahren, insbesondere bei der Elementanalyse, ist es notwendig, die zu untersuchende Substanz in einem ersten Arbeitsschritt entweder vollständig oder teilweise in kleinste elementspezifische Moleküle oder Ionen zu zerlegen. Beim sogenannten Säureaufschluß wird dieser Abbau mit Hilfe einer oder mehrerer Säuren, Oxidationsmitteln oder anderen aggressiven chemischen Substanzen durchgeführt. Die entstehenden Fragmente können in daran anschließenden Analyseschritten quantitativ und qualitativ bestimmt werden. Es ist bekannt, daß durch die Verwendung hoher Drücke und hoher Temperaturen die Ausbeute beim Säureaufschluß deutlich verbessert und die Reaktionsdauer für den Abbau der Substanz drastisch reduziert werden können. Daher wird häufig neben dem offenen Aufschluß ein Aufschluß unter erhöhten Druck- und Temperaturbedingungen durchgeführt. Zum Erreichen der Reaktionstemperaturen werden Heizgeräte eingesetzt, die z.B. Wärmestrahlung, Wärmeleitung oder Mikrowellenenergie nutzen.
- Die geschlossenen Aufschlußgefäße können keine beliebig hohen Drücke aushalten und sind deshalb i.d.R. mit einem Sicherheitsventil ausgestattet. Das Sicherheitsventil öffnet, wenn der Innendruck im Aufschlußgefäß einen vorgegebenen Grenzwert überschreitet. Beim Öffnen des Sicherheitsventils entweicht ein Teil der im Aufschlußgefäß enthaltenen Substanzen. In der
DE 39 19 601 ist ein Aufschlußgefäß beschrieben, dessen Innendruck auf einen Druckaufnehmer wirkt, welcher mit einer Steuerung des Heizgerätes gekoppelt ist. Dadurch ist gewährleistet, daß das Heizgerät ausgeschaltet wird, bevor die obere Druckgrenze erreicht ist. - Werden mehrere Aufschlußgefäße mit einem gemeinsamen Heizgerät verwendet, so stellt sich das Problem einer Überwachung der oberen Druckgrenze für jedes einzelne Gefäß, da insbesondere durch exotherme Reaktionen unterschiedliche Drücke in den einzelnen Aufschlußgefäßen auftreten.
- In der DE-OS 38 18 697 wird versucht das Problem dadurch zu lösen, daß ein einzelnes Referenzgefäß zur Druckmessung verwendet wird. Bei unterschiedlichen Drücken in den Aufschlußgefäßen kann passieren, daß einige der Aufschlußgefäße über ein Sicherheitsventil ablassen, bevor die obere Druckgrenze im Referenzgefäß erreicht ist und zum Abschalten des Heizgerätes führt. Das führt zu Probenverlusten. Ebenso kann es passieren, daß die obere Druckgrenze im Referenzgefäß erreicht und das Heizgerät abgeschaltet wird, bevor in den anderen Gefäßen die notwendige Reaktionstemperatur erreicht wurde.
- Eine Möglichkeit zur Lösung des Problems der Drucküberwachung in mehreren Aufschlußgefäßen besteht darin, jedes einzelne Gefäß mit einer Druckmeßeinrichtung auszustatten, die mit der Steuerung des Heizgerätes gekoppelt ist. Diese Lösung ist jedoch mit erheblichen Kosten verbunden.
- Ein weiters Problem besteht darin, daß wenn Mikrowellenenergie zum Beheizen verwendet wird, elektrische Leitungen, die z.B. zur Übertragung der Meßwerte vom Druckaufnehmer zu der Steuerung des Heizgerätes verwendet werden, Mikrowellenenergie aufnehmen oder Störungen in einem Mikrowellenfeld hervorrufen können. Dies hat besonders dann nachteilige Auswirkungen, wenn mehrere Aufschlußgefäße simultan verwendet werden. Das zum Erhitzen mehrerer Aufschlußgefäße verwendete Mikrowellenfeld ist dann nicht mehr gleichmäßig und den einzelnen Aufschlußgefäßen werden unterschiedliche Wärmemengen zugeführt. Es ist zwar möglich die elektrischen Leitungen gegenüber dem Mikrowellenfeld abzuschirmen, diese Maßnahme ist jedoch aufwendig und teuer. Außerdem können Resonanzstellen im Mikrowellenfeld Überschläge an den Verbindungsstellen der elektrischen Leitungen verursachen.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung zu schaffen, mit welcher der Druck in mehreren beheizten, druckdichten Aufschlußgefäßen gleichzeitig überwacht werden kann, ohne daß für jedes Aufschlußgefäß eine eigene Druckmeßeinrichtung benötigt wird. Außerdem soll durch die Energieversorgung der Druckmeßeinrichtung und die Übertragung der Meßwerte an ein Steuergerät keine Störung in einem eventuell zum Erhitzen der Proben verwendeten Mikrowellenfeld erzeugt werden.
- Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zur Überwachung des Drucks in mindestens zwei mit Deckeln verschlossenen, druckdichten Aufschlußgefäßen, denen durch ein Heizgerät Wärme zugeführt wird. Der Innendruck des Aufschlußgefäßes wirkt auf dessen Deckel. Der Deckel ist mit einem Kolben eines geschlossenen Hydrauliksystems gekoppelt. Die vom Innendruck des Aufschlußgefäßes abhängige Kraft wird von dem Deckel auf den Kolben des hydraulischen Systems übertragen. Jedem Aufschlußgefäß ist ein Deckel und ein Kolben zugeordnet. Außerdem ist jedem Kolben ein Anschlag zugeordnet, der die Auslenkung des Kolbens bei einem Überdruck im Hydrauliksystem relativ zum Innendruck des Aufschlußgefäßes begrenzt. Die Kolben stehen über das Hydrauliksystem miteinander in Verbindung. Wenn in einem Aufschlußgefäß A der Innendruck zunimmt, wird der zugehörige Kolben A mit einer Kraft beaufschlagt und ausgelenkt. Die anderen Kolben werden gegen ihren Anschlag gedrückt. Im Hydrauliksystem herrscht dann ein Druck, welcher dem Innendruck in dem Aufschlußgefäß A entspricht. Sobald der Innendruck in einem der anderen Aufschlußgefäße z.B. in einem Aufschlußgefäß B den Innendruck in Aufschlußgefäß A übersteigt, wird der Kolben B ausgelenkt und der Kolben A gegen seinen Anschlag gedrückt. Der Druck im Hydrauliksystem entspricht dann dem Innendruck in dem Aufschlußgefäß B. Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung ist gewährleistet, daß der Druck im Hydrauliksystem immer dem größten Innendruck der verwendeten Aufschlußgefäße entspricht. Folglich kann mit einer einzigen Druckmeßeinrichtung, die mit dem Hydrauliksystem gekoppelt ist, die obere Druckgrenze aller verwendeten Aufschlußgefäße überwacht werden. Im einfachsten Fall ist die Druckmeßeinrichtung so mit einem Schalter des Heizgerätes gekoppelt, daß die Heizleistung reduziert wird, sobald in einem der Aufschlußgefäße die obere Druckgrenze erreicht ist.
- Vorteilhaft ist das mit einem Deckel dicht verschlossene Aufschlußgefäß in einem druck- und temperaturbeständigen Außenbehälter mit einer damit lösbar verbundenen Kappe angeordnet. Dabei ist der Kolben des Hydrauliksystems in der Kappe des Außenbehälters geführt. Oberhalb des Deckels ist ein Hydraulikzylinder für den Kolben vorgesehen. Der Hydraulikzylinder kommuniziert über eine Hydraulikleitung mit den übrigen Aufschlußgefäßen sowie mit der Druckmeßeinrichtung.
- Vorteilhaft ist der Kolben durch eine im Hydraulikzylinder angeordnete elastische Membran von der Hydraulikflüssigkeit getrennt. Die elastische Membran verhindert, daß die Hydraulikflüssigkeit austritt. Dabei gewährleistet die Elastizität der Membran, daß der Kolben den Innendruck des Aufschlußgefäßes auf das Hydrauliksystem überträgt.
- Vorzugsweise weist das Hydrauliksystem mehrere Arme auf, die sich radial von einem Zentrum, in dem die Druckmeßeinrichtung angeordnet ist, zu den Aufschlußgefäßen erstrecken. Dabei bilden die in den Außenbehältern angeordneten Aufschlußgefäße, das Hydrauliksystem und die Druckmeßeinrichtung eine komplexe Einheit, die zwischen zwei Flanschen durch Schraube-Mutter-Verbindungen zusammengehalten wird. Vorteilhaft ist pro Aufschlußgefäß eine Schraube-Mutter-Verbindung vorgesehen. Im Zentrum des unteren Flansches können Mittel zur Befestigung des Flansches auf einem drehbaren Teller angeordnet sein. Dadurch ist es möglich, die aus den Aufschlußgefäßen, dem Hydrauliksystem und der Druckmeßeinrichtung gebildete Einheit beim Aufheizen in Drehung zu versetzen. Durch eine kontinuierliche Drehung der zentrosymmetrisch angeordneten Aufschlußgefäße können Unregelmäßigkeiten in einem zum Heizen verwendeten Energiefeld kompensiert werden.
- Das Heizgerät ist vorzugsweise ein Mikrowellenofen. Die Aufschlußgefäße und die Druckmeßeinrichtung sind in dem von dem Mikrowellenofen erzeugten Mikrowellenfeld angeordnet. Vorteilhaft ist die Druckmeßeinrichtung von einem geschlossenen, mikrowellendichten Gehäuse umgeben. Das Gehäuse ist so ausgeführt, daß es für das Mikrowellenfeld einen dichten Schirm bildet. Im Inneren des Gehäuses entsteht ein mikrowellenfreier Raum. Das Gehäuse verursacht nur eine geringe Störung der Mikrowellenverteilung. Es ist sinnvoll, das Gehäuse so in dem Mikrowellenfeld anzuordnen, daß die geringe Störung in gleichen Teilen auf alle Aufschlußgefäße verteilt wird. So ist sichergestellt, daß allen Aufschlußgefäßen die gleiche Energiemenge zugeführt wird.
- Vorteilhaft ist in dem geschlossenen, mikrowellendichten Gehäuse eine Energiequelle für die Druckmeßeinrichtung angeordnet. Als Energiequelle kann eine Batterie, ein Akkumulator oder ein Kondensator mit hoher Kapazität dienen. Diese Anordnung weist den Vorteil auf, daß keine elektrischen Leitungen zur Energieversorgung der Druckmeßeinrichtung benötigt werden.
- Vorteilhaft ist die Druckmeßeinrichtung über eine nicht elektrische Leitung mit einer Energiequelle außerhalb des geschlossenen, mikrowellendichten Gehäuses verbunden. Durch die Verwendung nicht elektrischer Leitungen zur Energieversorgung werden Störungen des Mikrowellenfeldes vermieden. Es können z.B. Solarzellen in dem mikrowellendichten Gehäuse angeordnet sein, die von außerhalb des Gehäuses mit Lichtenergie versorgt werden.
- Vorzugsweise ist in dem geschlossenen, mikrowellendichten Gehäuse ein Energiewandler zur Umwandlung von Mikrowellenenergie in elektrische Energie angeordnet. Dabei ist in dem ansonsten mikrowellendichten Gehäuse ein mikrowellendurchlässiger Bereich vorgesehen, durch den Mikrowellenenergie zu dem Energiewandler gelangen kann. Auf diese Weise kann die zum Aufheizen der Aufschlußgefäße benötigte Mikrowellenenergie auch zum Betreiben der Druckmeßeinrichtung verwendet werden.
- Vorteilhaft ist in dem geschlossenen, mikrowellendichten Gehäuse ein Generator angeordnet, der mechanisch von außerhalb des Gehäuses angetrieben ist.
- Vorzugsweise ist die Druckmeßeinrichtung mit einer Steuerung für den Mikrowellenofen verbunden ist, wobei die Steuerung außerhalb des von dem Mikrowellenofen erzeugten Mikrowellenfeldes angeordnet ist. Die Steuerung dient dazu, die Heizleistung zu reduzieren, sobald in einem der Aufschlußgefäße die obere Druckgrenze erreicht ist.
- Vorteilhaft ist in der Druckmeßeinrichtung ein Sender für Licht angeordnet, der zur optoelektrischen Übertragung der Meßwerte zu einem außerhalb der Druckmeßeinrichtung angeordneten Empfänger dient, der mit der Steuerung für das Heizgerät gekoppelt ist. So können die Meßwerte auf nicht elektrischem Weg zu der Steuerung übertragen werden, ohne daß Störungen im Mikrowellenfeld verursacht werden.
- Vorteilhaft sind Sender und Empfänger über einen Lichtleiter verbunden.
- Vorteilhaft ist die Druckmeßeinrichtung über einen Wärmeleiter oder über eine hydraulische Leitung mit der Steuerung gekoppelt.
- Vorzugsweise kommuniziert die Druckmeßeinrichtung über einen Stößel mit dem Hydrauliksystem, wobei der Kopf des Stößels durch eine elastische Membran vom Hydrauliksystem getrennt ist.
- Vorteilhaft ist der Stößel gegen den Druck des Hydrauliksystems federkraftbeaufschlagt. Das Gehäuse weist einen Anschlag auf, der die Bewegung des Stößels in Richtung Membran begrenzt. Das dem Kopf entgegengesetztes Ende des Stößels weist eine verspiegelte Spitze auf. Außerdem sind in der Druckmeßeinrichtung ein Lichtsender und ein Lichtempfänger so angeordnet, daß ein von dem Lichtsender austretender Lichtstrahl über die verspiegelte Spitze des Stößels zu dem Lichtempfänger geleitet wird. Mit dieser Druckmeßeinrichtung wird der jeweils größte Innendruck der verschiedenen Aufschlußgefäße erfaßt. Je größer der Druck im Hydrauliksystem ist, der dem größten Innendruck aller angeschlossen Aufschlußgefäße entspricht, desto weiter wird der Stößel in das Gehäuse hineingedrückt. Je nach Eindringtiefe des Stößels wird der Lichtstrahl an der verspiegelten Stößelspitze unterschiedlich reflektiert. Der Stößel kann auch so angeordnet sein, daß seine verspiegelte Spitze in der Ausgangsstellung noch nicht von dem Lichtstrahl getroffen wird, sondern erst ab einer gewissen Eindringtiefe des Stößels. D.h. der Druck wird erst gemessen, wenn ein vorzugebender Minimalwert überschritten ist. Der Lichtstrahl wird von der Stößelspitze zum Lichtempfänger reflektiert. Der Lichtempfänger detektiert die druckabhängige Ablenkung des Lichtstrahl. Die so gewonnenen Informationen werden auf nicht elektrischem Weg an die Steuerung des Heizgerätes übertragen. Durch die erfindungsgemäße Ausführung der Vorrichtung ist gewährleistet, daß jeweils der größte Innendruck aller verwendeter Aufschlußgefäße mit nur einer Druckmeßeinrichtung erfaßt wird.
- Durch die nicht elektrische Energieversorgung der Druckmeßeinrichtung und die nicht elektrische Übertragung der Meßwerte zu der Steuerung wird eine Störung des Mikrowellenfeldes vermieden.
- Vorteilhaft sind der Lichtsender und/oder der Lichtempfänger außerhalb des von dem Mikrowellenofen erzeugten Mikrowellenfeldes angeordnet. Bei dieser Ausführungsform kann auf die mikrowellendichte Ausbildung des Gehäuses der Druckmeßeinrichtung verzichtet werden.
- Im folgenden sind beispielhafte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung anhand der beiliegenden Zeichnung erläutert.
- Dabei zeigt:
-
1 ein Aufschlußgefäß, wobei der Kolben der erfindungsgemäßen Vorrichtung in der Kappe eines das Aufschlußgefäß umgebenden Außenbehälters angeordnet ist, -
2 einen Schnitt durch eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung entlang der Linie A-B in3 , -
3 eine Draufsicht im Schnitt durch die in2 gezeigte Vorrichtung und -
4 eine Seitenansicht im Schnitt durch die Druckmeßeinrichtung. -
1 zeigt ein Aufschlußgefäß1 , das von einem Außenbehälter2 mit einer Kappe3 umgeben ist. Der Innendruck des Aufschlußgefäßes1 wirkt auf einen Deckel4 , der bei zunehmendem Innendruck des Aufschlußgefäßes1 unter Beibehaltung seiner Dichtwirkung gegen den Kolben5 drückt. Oberhalb des Deckels4 befindet sich ein Hydraulikzylinder7 für den Kolben5 , wobei der Hydraulikzylinder7 mit Hydraulikflüssigkeit gefüllt ist. Der Hydraulikzylinder7 ist durch eine elastische Membran8 vom Kolben5 getrennt. Über eine Hydraulikleitung9 ist der Hydraulikzylinder7 mit einer Druckmeßeinrichtung verbunden. - Eine Zunahme des Innendrucks in dem Aufschlußgefäß
1 wird also auf die Hydraulikflüssigkeit in dem Hydraulikzylinder7 übertragen. Bei der in1 gezeigten Ausführungsform ist der Kolben5 in der Kappe3 des Außenbehälters2 angeordnet. - Der Kolben
5 kann aber auch in der in2 gezeigten Vorrichtung zur Drucküberwachung angeordnet sein. Der Hydraulikzylinder7 ist über eine Hydraulikleitung9 mit der Druckmeßeinrichtung11 verbunden. Auf diese Weise wird eine Veränderung des Innendrucks in dem Aufschlußgefäß1 durch den Deckel4 , den Kolben5 und die Hydraulikflüssigkeit auf die Druckmeßeinrichtung11 übertragen. Die in3 gezeigte Vorrichtung ist zur Überwachung des Drucks in sechs Aufschlußgefäßen ausgelegt. Jedem Aufschlußgefäß1 ist ein Kolben5 zugeordnet. Die Kolben5 stehen über das Hydrauliksystem (21 ) miteinander in Verbindung. Das Hydrauliksystem (21 ) wird vor Inbetriebnahme der Vorrichtung mit einem gewünschten Druck beaufschlagt, vorteilhaft mit einem Druck, der dem unter Aufschlußbedingungen möglichen kritischen Druck der Aufschlußgefäße entspricht. In diesem Zustand ist der Druck im Hydrauliksystem (21 ) größer als der Innendruck in den Aufschlußgefäßen1 . Hierbei werden die Kolben5 jeweils gegen einen Anschlag6 gedrückt. Sobald der Innendruck in einem der Aufschlußgefäße1 den ursprünglich eingestellten Wert überschreitet, entfernt sich der mit diesem Aufschlußgefäß gekoppelte Kolben5 von dem zugehörigen Anschlag6 . Durch die erfindungsgemäße Anordnung der Anschläge6 und der Kolben5 im Hydrauliksystem (21 ) ist sichergestellt, daß im Hydrauliksystem (21 ) immer ein Druck herrscht, der dem größten Innendruck aller angeschlossenen Aufschlußgefäße1 entspricht. Bei Überschreiten des kritischen Drucks wird die Heizleistung reduziert. Die Vorrichtung zur Drucküberwachung in2 und3 wird durch eine Schraube- Mutter-Verbindung10 zusammengehalten. - Bei der in den
2 und3 gezeigten Ausführungsform bilden die in den Außenbehältern2 angeordneten Aufschlußgefäße1 , das Hydrauliksystem (21 ) und die Druckmeßeinrichtung11 eine komplexe Einheit. Die zentrosymmetrisch angeordneten Aufschlußgefäße1 sind zwischen zwei Flanschen durch Schraube-Mutter-Verbindungen10 fixiert. Dabei weist das Hydrauliksystem (21 ) mehrere Arme9 auf, die sich radial von einem Zentrum, in dem die Druckmeßeinrichtung11 angeordnet ist, zu den Aufschlußgefäßen erstrecken. Vorteilhaft ist pro Aufschlußgefäß1 eine Schraube-Mutter-Verbindung vorgesehen. Im Zentrum des unteren Flansches sind (nicht gezeigte) Mittel zur Befestigung des Flansches auf einem drehbaren Teller angeordnet. - Die in
4 gezeigte Druckmeßeinrichtung11 weist ein mikrowellendichtes Gehäuse12 auf. Die strichpunktierte Linie deutet die Ausdehnung des Mikrowellenfeldes im Kopfbereich der Vorrichtung an. Die Druckmeßeinrichtung kommuniziert über einen Stößel13 mit dem Hydrauliksystem21 , wobei der Kopf19 des Stößels13 durch eine elastische Membran20 vom Hydrauliksystem21 getrennt ist. Dies gewährleistet, daß keine Hydraulikflüssigkeit aus dem Hydrauliksystem (21 ) in die Druckmeßeinrichtung11 gelangt. Der Stößel13 ist gegen den Druck des Hydraliksystems federkraftbeaufschlagt. Es ist ein Anschlag vorgesehen, der die Bewegung des Stößels13 in Richtung Membran20 begrenzt. Die Vorspannkraft der Feder8 ist so gewählt, daß der Stößel13 vom Anschlag17 abhebt, sobald der Druck im Hydrauliksystem (21 ) die Vorspannkraft der Feder8 überschreitet. - Die Spitze des Stößels
13 ist verspiegelt. Außerhalb des Gehäuses12 ist ein Lichtsender14 und ein Lichtempfänger15 angeordnet. Ein von dem Lichtsender14 ausgesandter Lichtstrahl16 wird von der verspiegelten Spitze des Stößels13 zum Lichtempfänger15 reflektiert. Je nachdem wie weit der Stößel13 vom Anschlag17 abgehoben hat, wird der Lichtstrahl16 anders an der verspiegelten Spitze des Stößels13 abgelenkt. Die Ablenkung des Lichtstrahls16 und/oder die Änderung der registrierten Intensität sind ein Maß für den Druck im Hydrauliksystem (21 ) und folglich ein Maß für den größten Innendruck der angeschlossenen Aufschlußgefäße1 . Der Lichtempfänger15 kann aus einer oder mehreren Empfängerdioden bestehen. Der Lichtempfänger und der Lichtsender können auch innerhalb des mikrowellendichten Gehäuses12 angeordnet sein.
Claims (17)
- Vorrichtung zur Überwachung des Drucks in mindestens zwei mit Deckeln verschlossenen, druckdichten Aufschlußgefäßen, denen durch ein Heizgerät Wärme zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Deckel (
4 ) der Aufschlußgefäße (1 ) mit einem Kolben (5 ) eines geschlossenen Hydrauliksystems (21 ) gekoppelt ist, wobei jedem Kolben (5 ) ein Anschlag (6 ) zugeordnet ist, der die Auslenkung des Kolbens (5 ) bei einem Überdruck im Hydrauliksystem (21 ) relativ zum Innendruck des Aufschlußgefäßes (1 ) begrenzt, wobei die Kolben (5 ) über das Hydrauliksystem (21 ) miteinander kommunizieren und eine Druckmeßeinrichtung (11 ) mit dem Hydrauliksystem (21 ) gekoppelt ist. - Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei das mit einem Deckel dicht verschlossene Aufschlußgefäß in einem druckfesten Außenbehälter mit einer damit lösbar verbundenen Kappe angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (
5 ) des Hydrauliksystems (21 ) in der Kappe (3 ) des Außenbehälters (2 ) angeordnet ist, daß oberhalb des Deckels (4 ) in der Kappe (3 ) ein Hydraulikzylinder (7 ) für den Kolben (5 ) vorgesehen ist und daß der Hydraulikzylinder (7 ) über eine Hydraulikleitung (9 ) mit der Druckmeßeinrichtung (11 ) kommuniziert. - Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydraulikflüssigkeit im Zylinder (
7 ) durch eine elastische Membran (8 ) von dem Kolben (5 ) getrennt ist. - Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Hydrauliksystem (
21 ) mehrere Arme (9 ) aufweist, die sich radial von einem Zentrum, in dem die Druckmeßeinrichtung (11 ) angeordnet ist, zu den Aufschlußgefäßen (1 ) erstrecken. - Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Heizgerät ein Mikrowellenofen ist und die Druckmeßeinrichtung (
11 ) in einem geschlossenen, mikrowellendichten Gehäuse (12 ) angeordnet ist. - Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß in dem geschlossenen, mikrowellendichten Gehäuse (
12 ) eine Energiequelle für die Druckmeßeinrichtung (11 ) angeordnet ist. - Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckmeßeinrichtung (
11 ) über eine nicht elektrische Leitung mit einer Energiequelle außerhalb des geschlossenen, mikrowellendichten Gehäuses (12 ) verbunden ist. - Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß in dem geschlossenen, mikrowellendichten Gehäuse (
12 ) ein Energiewandler zur Umwandlung von Mikrowellenenergie in elektrische Energie angeordnet ist, wobei in dem Gehäuse (12 ) ein mikrowellendurchlässiger Bereich vorgesehen ist. - Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß in dem geschlossenen, mikrowellendichten Gehäuse (
12 ) ein Generator angeordnet ist, der mechanisch von außerhalb des Gehäuses (12 ) angetrieben ist. - Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckmeßeinrichtung (
11 ) mit einer Steuerung für den Mikrowellenofen verbunden ist, wobei die Steuerung außerhalb des von dem Mikrowellenofen erzeugten Mikrowellenfeldes angeordnet ist. - Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß in der Druckmeßeinrichtung (
11 ) ein Sender für Licht angeordnet ist, der zur Übertragung der Meßwerte zu einem außerhalb der Druckmeßeinrichtung (11 ) angeordneten Empfänger dient, der mit der Steuerung für das Heizgerät gekoppelt ist. - Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß Sender und Empfänger über einen Lichtleiter verbunden sind.
- Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckmeßeinrichtung (
11 ) über einen Wärmeleiter mit der Steuerung gekoppelt ist. - Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckmeßeinrichtung (
11 ) über eine hydraulische Leitung mit der Steuerung gekoppelt ist. - Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckmeßeinrichtung (
11 ) über einen Stößel (13 ) mit dem Hydrauliksystem (21 ) kommuniziert, wobei der Kopf (19 ) des Stößels (13 ) durch eine elastische Membran (20 ) vom Hydrauliksystem (21 ) getrennt ist. - Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Stößel (
13 ) gegen den Druck des Hydrauliksystems (21 ) federkraftbeaufschlagt ist und ein Anschlag (17 ) vorgesehen ist, der die Bewegung des Stößels (13 ) in Richtung Membran (20 ) begrenzt, wobei das dem Kopf (19 ) entgegengesetzte Ende des Stößels (13 ) eine verspiegelte Spitze aufweist, und daß in der Druckmeßeinrichtung (11 ) ein Lichtsender (14 ) und ein Lichtempfänger (15 ) so angeordnet sind, daß ein von dem Lichtsender (14 ) austretender Lichtstrahl (16 ) über die verspiegelte Spitze des Stößels (13 ) zu dem Lichtempfänger (15 ) geleitet wird. - Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Lichtsender (
14 ) und/oder der Lichtempfänger (15 ) außerhalb des von dem Mikrowellenofen erzeugten Mikrowellenfeldes angeordnet sind.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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LOPEZ-AVILA,Viorica; et.al.: Microwave-Assisted Extraction of Organic Compounds from Standard Reference Soils and Sediments. In: Anal. Chem. 1994, 66, S.1097-1106 |
US 5264185 ( vgl. dort u.a. dei Ansprüche und die Abbildungen, insbes. die Figuren 1 und 9 |
US 5264185 A ( vgl. dort u.a. dei Ansprüche und die Abbildungen, insbes. die Figuren 1 und 9 * |
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