DE2618969C3 - Vorrichtung für das Aufschließen organischer Materie durch Erhitzen mit Salpetersäure - Google Patents
Vorrichtung für das Aufschließen organischer Materie durch Erhitzen mit SalpetersäureInfo
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- B01L3/50—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung für das Aufschließen organischer Materie durch Erhitzen
mit Salpetersäure in einem Reaktionsgefäß aus Polytetrafluoräthylen.
Um Spurenelemente mit Hilfe der Röntgenfluoreszenzanalyse
in Lebensmitteln nachzuweisen, müssen die Elemente vielfach in den Proben angereichert werden.
Dazu wird die organische Matrix der Proben durch Oxydation in einem abgeschlossenen Gefäß zerstört
Als Oxydationsmittel dient Salpetersäure. Als Material
für das Reaktionsgefäß kann Polytetrafluoräthylen verwendet werden. Die für uiese sogenannte Naßveraschung
notwendige Temperatur beträgt 170° C
Bei Versuchen mit größeren Probt imengen (bis zu 20 g) hat es sich herausgestellt, daß die Reaktion
zwischen der organischen Materie und der Salpetersäure so heftig ablaufen kann, daß das Reaktionsgefäß
zerstört wird. Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde,
Maßnahmen zu treffen, um die Beschädigung des Reaktionsgefäßes zu verhindern.
Bei einer obenstehend beschriebenen Vorrichtung wird die Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch gelöst,
daß das Reaktionsgefäß einen Einsatz aufweist, der das aufzuschließende Material Ober dem Flüssigkeitsspiegel
hält
Die Reaktion zwischen der Salpetersäure und dem aufzuschließenden organischen Material erfolgt nur
s noch mit der Gasphase der Säure. Die Oxydation des organischen Materials verlangsamt sich dadurch so
weit, daß keine schnell verlaufenden Druckerhöhungen stattfinden, die das Reaktionsgefäß beschädigen. Deshalb
kann das Gefäß auch schnell aufgeheizt werden
to und damit insgesamt eine Abkürzung des Aufschlusses
erzielt werden.
Der Einsatz wird so gestaltet, daß er entweder eine im
Reaktionsgefäß über dem Flüssigkeitsspiegel angeordnete Tischfläche hat oder als über dem Flüssigkeitsspiegel
angeordneter Korb ausgebildet ist
Die Erfindung wird anhand einer Zeichnung erläutert,
die einen Längsschnitt durch ein Ausführungsbeispiel
darstellt
Ein zylindrisches Mantelgefäß 1 aus Stahl umschließt ein ebenfalls zylindrisches Reaktionsgefäß 2 aus Polytetrafluoräthylen. Mit einem Boden sitzt das Reaktionsgefäß auf einer Zwischenplatte 3 auf, die ihrerseits auf einer mit dem Mantelgefäß 1 verschraubten Platte 4 aufliegt Das Reaktionsgefäß 2 enthält Salpetersäure 5. Ober den Flüssigkeitsspiegel der Säure erhebt sich ein Tisch 6, auf dem aufzuschließende organische Materie 7 gelagert ist Die Öffnung des Reaktionsgefäßes 2 istöirch einen Deckel 8 verschlossen, der eine Ringnut 9 aufweist in die ein beidseitig
Ein zylindrisches Mantelgefäß 1 aus Stahl umschließt ein ebenfalls zylindrisches Reaktionsgefäß 2 aus Polytetrafluoräthylen. Mit einem Boden sitzt das Reaktionsgefäß auf einer Zwischenplatte 3 auf, die ihrerseits auf einer mit dem Mantelgefäß 1 verschraubten Platte 4 aufliegt Das Reaktionsgefäß 2 enthält Salpetersäure 5. Ober den Flüssigkeitsspiegel der Säure erhebt sich ein Tisch 6, auf dem aufzuschließende organische Materie 7 gelagert ist Die Öffnung des Reaktionsgefäßes 2 istöirch einen Deckel 8 verschlossen, der eine Ringnut 9 aufweist in die ein beidseitig
angefaster Rand 10 der Öffnung des Reaktionsgefäßes 2 eingreift Wenig unterhalb des angefasten Randes 10 ist
in das Reaktionsgefäß 2 eine Ringnut 11 eingestochen,
in die ein geschlitzter Stahlring 12 eingesetzt ist Der Stahlring 12 ragt über den äußeren Umfang des
zylindrischen Reaktionsgefäßes 2 hinaus und sitzt auf einer Schulter 13 an der Innenwand des Mantelgefäßes
1 auf. Über eine Zwischenscheibe 14 wird der Deckel 8 von einer Verschraubung 15 an den Rand 10 der
Öffnung des Reaktionsgefäßes 2 gepreßt Der Stützring 12 verhindert dabei, daß der Rand gegenüber dem
Anpreßdruck nachgeben kann. Mit Hilfe einer Bohrung 16, die durch das Mantelgefäß 1 bis in den Deckel 8 geht
kann in den Deckel 8 ein Thermoelement eingeführt werden, mit dem die Temperatur des Reaktionsgefäßes
gemessen werden kann.
Claims (3)
1. Vorrichtung für das Aufschließen organischer Materie durch Erhitzen mit Salpetersaure in einem
Reaktionsgefäß aus Polytetrafluoräthylen, dadurch
gekennzeichnet, daß das Reaktionsgefäß (2) einen Einsatz (6) aufweist, der das
aufzuschließende Material (7) über dem Flüssigkeitsspiegel hält.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Einsatz (6) eine im Reaktionsgefäß (2) über dem Flüssigkeitsspiegel angeordnete Tischfläche
hat.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatz (6) ein im
Reaktionsgefäß (2) über dem Flüssigkeitsspiegel angeordneter Korb ist
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19762618969 DE2618969C3 (de) | 1976-04-29 | 1976-04-29 | Vorrichtung für das Aufschließen organischer Materie durch Erhitzen mit Salpetersäure |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19762618969 DE2618969C3 (de) | 1976-04-29 | 1976-04-29 | Vorrichtung für das Aufschließen organischer Materie durch Erhitzen mit Salpetersäure |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2618969A1 DE2618969A1 (de) | 1977-11-10 |
| DE2618969B2 DE2618969B2 (de) | 1978-08-03 |
| DE2618969C3 true DE2618969C3 (de) | 1979-04-12 |
Family
ID=5976672
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19762618969 Expired DE2618969C3 (de) | 1976-04-29 | 1976-04-29 | Vorrichtung für das Aufschließen organischer Materie durch Erhitzen mit Salpetersäure |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2618969C3 (de) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4114525C2 (de) * | 1991-02-19 | 1996-05-15 | Mls Gmbh | Vorrichtung zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen |
| DE4413426C2 (de) * | 1994-04-18 | 2002-05-08 | Anton Paar Gmbh Graz | Vorrichtung zur Druck- und Temperaturmessung in mindestens einem mit einem Deckel verschlossenen, druckdichten Aufschlußgefäß |
| DE4413425B4 (de) * | 1994-04-18 | 2006-08-31 | Anton Paar Gmbh | Vorrichtung zur Überwachung des Drucks in mehreren Aufschlußgefäßen |
| DE4413423A1 (de) * | 1994-04-18 | 1995-10-19 | Paar Anton Kg | Vorrichtung zum Aufschluß von Substanzen |
| DE19542870C1 (de) * | 1994-11-19 | 1996-05-30 | Lausitzer Braunkohle Ag | Vorrichtung für das Aufschließen von Materie in einem geschlossenen Bombeneinsatzgefäß |
-
1976
- 1976-04-29 DE DE19762618969 patent/DE2618969C3/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2618969B2 (de) | 1978-08-03 |
| DE2618969A1 (de) | 1977-11-10 |
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