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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung von fest-flüssig Extraktionen bzw. chemischen Reaktionen in offenen Reaktionsgefässen unter Druck und bei erhöhter Temperatur umfassend einen mit einem Deckel verschliessbaren und von aussen gekühlten Druckbehälter, wobei eine zentral vom Boden des Druckbehälters aufragende Heizpatrone und ein vom Boden aufragender Temperatursensor vorgesehen sind.
Nach bisher bekanntem Stand der Technik werden zur Übertragung der über die Heizpatrone zugeführten Wärme auf die Reaktionsgefässe gasförmige Medien, wie z B. Luft, oder Metallblöcke mit Öffnungen, in die die Reaktionsgefässe eintauchen, verwendet. In beiden Fällen ist der Wärme- übergang von der zentral angeordneten Heizpatrone auf die Reaktionsgefässe nicht sehr effizient und ungleichmässig. Bei Autoklaven mit von aussen gekühlten Druckbehältern ergibt sich zusätzlich dazu das Problem, dass das im Innenraum des Druckbehälters befindliche Wärmeubertragungsmedium beim In-Kontakt-Kommen mit der gekühlten Aussenwand abgekühlt wird und solcherart nicht unbeachtlich Wärmeverluste entstehen.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung der eingangs angeführten Art anzugeben, bei weicher diese Nachteile nicht auftreten, sondern bel weicher die Wärmeübertragung von der zentralen Heizpatrone auf die Reaktionsgefässe besonders effizient und gleichmässig, sowie unter weitgehender Vermeidung von Wärmeverlusten erfolgt.
Erfindungsgemäss wird dies dadurch erreicht, dass der Ringspalt zwischen Heizpatrone und Wandung des Druckbehälters mit einer zur Wärmeübertragung geeigneten Flüssigkeit, wie z. B.
Wasser gefüllt ist, in welche Flüssigkeit die Reaktionsgefässe eintauchen und dass in den Druckbehälter ein Innenbehälter aus chemisch resistentem und temperaturbeständigem Kunststoff, beispielsweise PTFE-Teflon oder PFA-Teflon, eingepasst ist, der in seinem Boden Öffnungen aufweist, durch welche die Heizpatrone und der Temperatursensor in den Druckbehälter-Innenraum ragen.
Für einen effiziente und gleichmässige Wärmeübertragung von der zentralen Heizpatrone auf die darum angeordneten Reaktionsgefässe sind Flüssigkeiten weit besser geeignet als gasförmige Medien oder Metallblöcke. Der erfindungsgemässe Innenbehälter isoliert die Flüssigkeit thermisch von der gekühlten Aussenwand des Druckbehälters, sodass die Flüssigkeit nicht in Kontakt mit dieser Aussenwand kommen kann, wodurch Wärmeverluste über die Aussenwand stark reduziert werden.
Die in erfindungsgemässer Weise aufgebaute Vorrichtung umfassend eine gekühlte Druckgefäss-Aussenwand hat gegenüber allseitig beheizten Autoklaven den Vorteil, dass eine starke Konvektion in der Weise stattfindet, dass die Flüssigkeit innen an der Heizpatrone aufsteigt, oben nach aussen strömt, an der Aussenwand nach unten und am Boden wieder zur Mitte Richtung Heizpatrone fliesst. Dadurch ist ein besonders guter und gleichmässiger Wärmeaustausch zwischen den Reaktionsgefässen und der Flüssigkeit gewährleistet.
In Weiterbildung der Erfindung kann vorgesehen sein, dass in den mit der Flüssigkeit gefüllten Ringspalt ein oder mehrere Ultraschallsonden ragen.
Zur Ubertragung von Wärme geeignete Flüssigkeiten sind auch zur Übertragung von Ultraschallenergie sehr gut geeignet, sodass sich mit dieser Ausgestaltung der erfindungsgemässen Vorrichtung den Reaktionsgefässen zusätzliche Energie -eben Ultraschallenergie- sehr effizient zuführen lässt.
Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf die beigeschlossenen Zeichnungen, in welchen besonders bevorzugte Ausführungsbeispiele dargestellt sind, näher beschrieben. Dabei zeigt.
Fig. 1 einen vertikal geführten Schnitt durch eine erste Ausführungsform einer erfindungsgemässen Vorrichtung und
Fig. 2 einen vertikal geführten Schnitt durch eine zweite Ausführungsform einer erfindungsgemässen Vorrichtung.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung zur Durchführung von fest-flüssig Extraktionen bzw. chemischen Reaktionen in offenen Reaktionsgefässen 9 unter Druck und bei erhöhter Temperatur weist einen Autoklaven auf, dessen Druckbehälter 1 ebenso wie der ihn abschliessende Deckel 2 aus einem druckbeständigen Material, vorzugsweise aus Edelstahl, gefertigt 1St. Der Deckel 2 wird auf den Behälter 1 über einen an sich bekannten Schnellverschluss 3 angedrückt. Hierfür trägt der Behälter 1 einen konischen Flansch 12, der im wesentlichen den gleichen Steigungswinkel aufweist, wie der konische Rand 13 des Deckels 2 und der Innenkonus 14 des Schnellverschlusses 3, der als zweiteiliger Ring ausgeführt ist.
Die schrägen Flächen sind derart angewinkelt, dass der sich ergebende flanschförmlge Rand aussen eine geringere Dicke aufweist, als innen am Behälter
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Wenn sich der Deckel 2 auf dem Behälter 1 befindet, so wird der zweigeteilte Schnellverschluss 3 auf den sich nach aussen verjüngenden Rand aufgesetzt und über-an sich bekannte und in den beigeschlossenen Figuren nicht eingezeichnete- Spannvorrichtungen zusammengezogen.
Im Deckel 2 ist eine an sich bekannte Berstscheibe 4 eingebracht, welche die Funktion eines Überdruckventils hat und spontan im Druckbehälter-Innenraum auftretende, unzulässig hohe Überdrücke nach aussen ableitet
Im Innenraum des Druckbehälters 1 befindet sich eine Heizpatrone 6, die zentral vom Boden 1a aufragt. Diese Heizpatrone 6 könnte durch eine Durchbrechung des Bodens 1a hindurchgesteckt sein. Bei der In den Zeichnungen dargestellten bevorzugten Ausführungsform ist jedoch an den Boden 1 des Druckbehälters 1 ein Hohlkörper 15 angeformt, dessen behälterinnenseitiges Ende 15a geschlossen und dessen behäiteraussenseitiges Ende 15b offen ist. Die Heizpatrone 6 ist in diesen Hohlkörper 15 eingesetzt.
Weiters ist ein Temperatursensor 7 vorgesehen, der ebenfalls vom Boden 1a aufragend angeordnet ist und zur Erfassung der aktuell im Behälter-Innenraum herrschenden Temperatur dient, insbesondere um diese durch Veränderung der mit der Heizpatrone 6 erzeugten Wärmeenergie an eine zu erreichende Soll-Temperatur anzunähern.
Der sich zwischen der Heizpatrone 6 und der Innenwandung des Druckbehälters 1 ergebende Ringspalt ist mit einer zur Wärmeübertragung geeigneten Flüssigkeit 8, im einfachsten Fall mit Wasser, gefüllt. Die Reaktionsgefässe 9, die mit dem zu behandelnden Material und einer Extrakti- ons- oder Reaktionsflüssigkeit gefüllt sind, sind in diese Flüssigkeit 8 eintauchend angeordnet, womit die Flüssigkeit 8 zur Übertragung der von der Heizpatrone 6 erzeugten Wärme auf die Reaktionsgefässe 9 verwendet wird.
Wichtiger Bestandteil der vorliegenden Erfindung ist der in den Zeichnungsfiguren mit 5 bezeichnete Innenbehälter. Dieser ist aus chemisch resistentem und temperaturbeständigem Kunststoff, beispielsweise PTFE-Teflon oder PFA-Teflon, gebildet und in den Druckbehälter 1 eingepasst, d. h. an die Innenwandung des Druckbehälters 1 dicht angelegt. In seinem Boden 5a weist dieser Innenbehälter 5 Öffnungen auf, durch welche die Heizpatrone 6 und der Temperatursensor 7 in den Druckbehälter-Innenraum ragen.
Dieser Innenbehälter 5 isoliert die Flüssigkeit 8 thermisch von der zylindrischen Innenwand 1 b des Druckbehälters 1, welcher entweder mit Luft oder einer Flüssigkeit gekühlt ist.
Zur Durchführung von Extraktionen bzw. chemischen Reaktionen in einer erfindungsgemässen Vorrichtung werden die Reaktionsgefässe 9 mit dem zu behandelnden Material und einer Extrakt- ons-oder Reaktionsftüssigkeit gefüllt und-wie erörtert-in die Flüssigkeit 8 eintauchend in den Druckbehälter 1 eingebracht. Danach wird der Druckbehälter 1 mit dem Deckel 2 verschlossen und der Autoklav mit Gas (Luft, Stickstoff, Argon od. dgl.) unter den für die beabsichtigte Extraktion bzw. chemische Reaktion notwendigen Druck gesetzt.
Dieser Überdruck im Autoklav kann je nach Bedarf von weniger als 10bar bis über 100bar betragen und dient dazu, ein Sieden der Flüssigkeit 8 und des Gemisches in den Reaktionsgefässen 9 bei den angewendeten Reaktionstemperaturen zu vermeiden
Die zum Erreichen der notwendigen Reaktionstemperaturen notwendige Wärmeenergie wird mittels der Heizpatrone 6 erzeugt und über die Flüssigkeit 8 auf die Reaktionsgefässe 9 übertragen.
Aufgrund der vom erfindungsgemäss vorgesehenen Innenbehälter 5 bewirkten thermischen Isolaton der Flüssigkeit 8 von der gekühlten Druckbehälter-Innenwand 1 b kann die Flüssigkeit 8 dabei bis auf maximal 320 C aufgeheizt werden.
Diese Anordnung hat gegenüber einem allseitig beheizten Autoklav den Vorteil, dass im gegenständlichen Autoklav eine starke Konvektion der Flüssigkeit stattfindet, die einen weit besseren Wärmeaustausch zwischen den Reaktionsgefässen 9 und der Flussigkeit 8 gewährleistet.
Zur besseren Durchmischung von festen Proben und flüssigen Reagenzien bzw Extraktionsmitteln in den Reaktionsgefässen 9 kann diesen Ultraschallenergie zugeführt werden. Es werden dazu, wie in Fig. 2 dargestellt, eine oder mehrere Ultraschallsonden 10 in den Autoklav eingebaut.
Die Ultraschallsonde (n) 10 werden dabei so angeordnet, dass sie in die Flüssigkeit 8 hineinragen, sodass die Ultraschallenergie ebenfalls mittels der Flüssigkeit 8 auf die Reaktionsgefässe 9 übertragen werden kann. Beispielsweise kann die Ultraschallsonde 10 dazu durch eine in den Druckbehälter-Boden 1a eingearbeitete Durchbrechung hindurch gesteckt sein. Der erfindungsgemässe Innenbehälter 5 weist dabei ebenfalls eine Öffnung auf, durch welche die Ultraschallsonde 10 hindurch geführt ist.
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Folgende Prozesse können unter anderem mit der erfindungsgemässen Vorrichtung vorteilhafterweise in den Reaktionsgefässen 9 durchgeführt werden :
1 Auslaugen von festen Proben mit Säuren,
2. Auflösen von festen Proben,
3. Aufschliessen von organischen Proben mit oxidierenden Reagenzien,
4. Extrahieren, von festen Proben mit organischen Lösungsmitteln.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Vorrichtung zur Durchführung von fest-flüssig Extraktionen bzw. chemischen Reaktionen in offenen Reaktionsgefässen (9) unter Druck und bei erhöhter Temperatur umfassend einen mit einem Deckel (2) verschliessbaren und von aussen gekühlten Druckbehälter (1), wobei eine zentral vom Boden (1a) des Druckbehälters (1) aufragende Heizpatrone (6) und ein vom Boden (1a) aufragender Temperatursensor (7) vorgesehen sind, dadurch gekenn- zeichnet, dass der Ringspalt zwischen Heizpatrone (6) und Wandung des Druckbehälters (1) mit einer zur Wärmeübertragung geeigneten Flüssigkeit (8), wie z. B.
Wasser gefüllt ist, in welche Flüssigkeit die Reaktionsgefässe (9) eintauchen und dass in den Druckbehälter (1) ein Innenbehälter (5) aus chemisch resistentem und temperaturbeständigem Kunststoff, beispielsweise PTFE-Teflon oder PFA-Teflon, eingepasst Ist, der in seinem Boden (5a) Öff- nungen aufweist, durch welche die Heizpatrone (6) und der Temperatursensor (7) in den Druckbehälter-Innenraum ragen.