DE3336750C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Hochdruckreaktor mit den Merkmalen des Oberbegriffes von Patentanspruch 1.

Herkömmliche Reaktoren, die bei chemischen Experimenten verwen­ det werden, weisen ein Metallrohr auf, das beispielsweise aus rostfreiem Stahl besteht, und Flansche oder Hutmuttern sind an beiden Enden des Metallrohres mit Schrauben oder mit Schweißun­ gen angebracht, so daß ein vorgegebener Katalysator in das Me­ tallrohr eingeführt oder wieder aus diesem herausgenommen wer­ den kann; ferner sind an dem Metallrohr ein Materialeinlaß und ein Auslaß für das Produkt vorgesehen, wie sich aus Fig. 3 und 4 ergibt.

Aus der DE-AS 11 42 586 ist ein katalytischer Hochdruckreaktor bekannt, der im wesentlichen aus einem zylindrrohrförmigen Druckmantel besteht, in dessen Innenraum ein Einsatzrohr einge­ setzt ist. Der zylindrische Druckmantel wird an seinen beiden Enden jeweils mittels eines Deckels verschlossen. Durch einen der Deckel kann ein Brenner durchgeführt sein, um den Innenraum des Hochdruckreaktors zu erwärmen. Das Einsatzrohr ist lose in dem Druckmantel angeordnet. Ein ähnlicher Hochdruckreaktor ist auch aus der DE-AS 10 96 879 bekannt.

Bei chemischen Experimenten ist es erforderlich, daß der Kata­ lysator für jedes Experiment ausgetauscht wird. Aus diesem Grunde sollte der Reaktor für jedes Experiment zerlegt oder seine oberen und unteren Teile demontiert werden. Wenn ein kur­ zes Reaktionsrohr verwendet wird, kann außerdem ein Befesti­ gungsteil eines Schraubenschlüssels nicht in der Nähe des Flan­ sches vorgesehen sein, und zwar im Hinblick auf das Erfordernis der Wärmeisolierung, und somit ist es erforderlich, daß die Muttern an den oberen und unteren Teilen des Reaktors ange­ bracht bzw. von diesen entfernt werden. Dies führt zu den ver­ schiedensten Problemen. Beispielsweise brechen oder reißen die Flanschmuttern, wenn sie viele Male angezogen und gelöst werden und das Reaktionsrohr verdreht wird. Somit haben bislang keine geeigneten Reaktoren für chemische Experimente zur Verfügung gestanden.

Aufgabe der Erfindung ist es, einen Hochdruckreaktor anzugeben, der in einfacher Weise zusammengebaut und/oder demontiert werden kann und bei dem in einfacher Weise ein Katalysator in seinem Inne­ ren untergebracht bzw. aus dem Inneren entfernt werden kann.

Diese Aufgabe wird bei dem Hochdruckreaktor der eingangs ge­ nannten Gattung mit den Merkmalen des kennzeichnenden Teiles des Patentanspruchs 1 gelöst.

Der erfindungsgemäße Hochdruckreaktor sieht ein Gefäß oder einen Behäl­ ter vor, der zur Aufnahme eines Reaktionsrohres ausgelegt ist, wobei der Behälter in ein Kopfteil und ein äußeres Teil ge­ trennt ist, die in einfacher Weise miteinander verbunden bzw. auseinandergenommen werden können, beispielsweise unter Verwen­ dung einer Hutmutter und eines Flansches.

Erfindungsgemäß wird das innere Reaktionsrohr mit dem Kopfteil verbunden, welches dichtend in das äußere zylindrische Teil des Hochdruckreaktors einsetzbar ist. Es ist somit lediglich erfor­ derlich, das Kopfteil von dem Hochdruckreaktor zu trennen, um zusammen mit dem Kopfteil auch das innere Reaktionsrohr, in welchem der Katalysator angeordnet ist, zu entnehmen. Es ist somit erfindungsgemäß nicht erforderlich, den gesamten Hoch­ druckreaktor zu zerlegen oder von der Gesamtapparatur zu tren­ nen. Die Entnahme des Kopfteils kann in sehr einfacher Weise erfolgen, unter bestimmten Bedingungen ist nicht einmal die Zuhilfenahme eines speziellen Werkzeugs erforderlich. Da das Kopfteil dichtend in den äußeren zylindrischen Teil eingesetzt ist und da das Kopfteil weiterhin dichtend mit dem inneren Re­ aktionsrohr verbunden ist, besteht nicht die Gefahr, daß durch häufiges Auswechseln des Katalysators, d. h. durch häufige De­ montage des inneren Reaktionsrohres und des Kopfteils Leckagen auftreten, da lediglich die Auswahl einer geeigneten Dichtung erforderlich ist. Den Hochdruckreaktor selbst zusammenhaltende Verbindungselemente müssen nicht gelöst werden.

Beim erfindungsgemäßen Hochdruckreaktor kann der Austausch des Katalysators durchgeführt werden, indem man ein Seitenteil entfernt, im Gegensatz zu einem herkömmlichen Reaktor, bei dem es erforderlich ist, sowohl untere als auch obere Teile zu entfernen. Wenn beispielsweise das untere Teil des äußeren zylindrischen Teiles an einem anderen Reaktor oder einer Heizeinrich­ tung befestigt ist, ist es möglich, das innere Reaktions­ rohr herauszunehmen, um den Katalysatoraustausch in dem Ausgangszustand vorzunehmen, wo das äußere zylindrische Teil daran befestigt ist. Außerdem können Nichrom-Drähte für die Heizeinrichtung direkt auf das äußere zylindrische Teil gewickelt werden, oder es können Wärmeabstrahlungs- bzw. Kühlrippen vorgesehen sein. Dies erleichtert die Steuerung und Kontrolle der Temperaturverteilung in der Reaktionszone.

Außerdem hat der erfindungsgemäße Hochdruckreaktor einen Zweischich­ tenaufbau, der das äußere zylindrische Teil, das Kopfteil und das innere Reaktionsrohr aufweist, wobei das in­ nere Reaktionsrohr gegenüber dem Außendruck mittels einer Dichtung, z. B. einem O-Ring abgeschirmt ist. Somit wird we­ niger Druck auf das innere Reaktionsrohr ausgeübt, und das innere Reaktionsrohr kann aus einem Material beste­ hen, das eine geringere Druckfestigkeit besitzt, wie z. B. Glas.

Der erfindungsgemäße Hochdruckreaktor kann in einfacher Weise zusammengebaut oder auseinandergenommen werden; er ist für chemische Expe­ rimente geeignet, bei denen es erforderlich ist, daß beispielsweise ein Katalysator häufig ausgetauscht wird.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Beschreibung von Ausführungsbeispielen und unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Die Zeichnung zeigt in

Fig. 1 einen Querschnitt des erfindungsgemäßen Hochdruckreaktors;

Fig. 2 eine perspektivische Darstellung des erfindungs­ gemäßen Hochdruckreaktors;

Fig. 3 und 4 Querschnitte eines herkömmlichen Reaktors.

Das Kopfteil 3 des erfindungsgemäßen Hochdruckreaktors hat einen Ein­ laß 5 für Material, ein Verbindungsteil 4, wo das Kopfteil 3 mit dem inneren Reaktionrohr 10 verbunden ist, und ein Ver­ bindungsteil 4, mit dem das Kopfteil 3 mit dem äußeren zylindri­ schen Teil 9 verbunden ist. Der Einlaß 5 für Material kann di­ rekt oder durch das äußere zylindrische Teil 9 mit der Außen­ seite verbunden sein.

Wenn das Material durch das äußere zylindrische Teil 9 in das innere Reaktionsrohr 10 eingeleitet wird, ist es erfor­ derlich, eine Einrichtung vorzusehen, um einen kurzen Weg oder "Kurzschluß" des zugeführten Materials zu verhindern. Andererseits ist die Verbindung zwischen dem Kopfteil 3 und dem inneren Reaktionsrohr 10 in dem Maße ausreichend, daß ein Herauslecken des zugeführten Materials verhindert wird. Wenn das innere Reaktionsrohr 10 befestigt und mittels des äußeren zylindrischen Teiles 9 abgedichtet ist, ist es nicht erforderlich, das innere Reaktionsrohr 10 mit dem Kopfteil 3 zu verbinden. Bei der Verbindung zwischen dem Kopfteil 3 und dem inneren Reaktionsrohr 10 kann die Verbindung in jeder geeigne­ ten Weise vorgenommen werden, die in der Lage ist, die Druckdifferenz aufgrund des Druckverlustes durch eine Ka­ talysatorschicht im inneren Reaktionsrohr auszuhalten; mit anderen Worten mit solchen Mitteln, die in der Lage sind, einige Atmosphärendrücke auszuhalten, wie z. B. ein O-Ring aus Butylgummi oder dgl.

Das innere Reaktionsrohr 10 kann an das Kopfteil 3 mit einer Anordnung angeschlossen sein, bei der ein Loch in das eine Ende des Kopfteiles 3 gebohrt und das innere Reaktionsteil 10 in das Loch eingesetzt ist, oder mit einer Anordnung, bei der das eine Ende des Kopfteiles kleiner ausgebildet ist als der Durchmesser des inneren Reaktionsrohres 10 und bei der das innere Reaktionsrohr 10 an das kleinere Endteil ange­ paßt bzw. daran befestigt ist. Außerdem können das Kopfteil 3 und das innere Reaktionsrohr 10 durch Schweißen miteinander verbunden sein. Falls es erwünscht ist, kann das Kopfteil 3 mit einem Thermobehälter versehen sein, durch den ein wär­ meempfindliches Element, wie z. B. ein Thermoelement, in die Reaktionszone eingeleitet wird.

Das äußere zylindrische Teil 9 hat ein Verbindungsteil 4, mit dem das äußere zylindrische Teil 9 mit dem Kopfteil 3 verbunden wird, einen Raum, der in seinem Inneren an das innere Reak­ tionsrohr 10 angepaßt ist, sowie einen Auslaß 11 für die Produkte. Das äußere zylindrische Teil 9 kann an das Kopfteil 3 mit jedem geeigneten Mittel angeschlossen werden, solange es den Reak­ tionsdruck aushalten kann. Beispiele für geeignete derartige Mittel umfassen eine Hutmutter, einen Flansch und ein Swage­ lok, wobei es sich um eine Anordnung handelt, die unter dieser Bezeichnung von der Firma Crawford Fitting Company vertrieben wird. Verschiedene Dichtungen können verwendet werden, um die Verbindung druckdicht zu machen. An bevorzug­ ten Beispielen für die Dichtungen sind eine Metalldichtung und ein O-Ring zu nennen.

Das innere Reaktionsrohr 10 ist von derartiger Größe, daß es in den Raum des äußeren zylindrischen Teiles 9 eingepaßt wer­ den kann, und hat die Form eines an beiden Enden offenen Zylinders, wobei das eine dieser Enden mit dem Kopfteil 3 und/oder dem äußeren zylindrischen Teil verbunden wird. Die Ausdrücke "Zylinder" oder "zylindrische Form", die hier verwendet werden, umfassen auch eine polygonale Form, wie z. B. tetragonale und hexagonale Formen sowie die regelmäßi­ ge zylindrische Form. Außerdem braucht der Querschnitt des inneren Reaktionsrohres 10 nicht von einem Ende zum anderen gleich groß zu sein; beispielsweise kann das eine Ende grö­ ßere Abmessungen haben als das andere Ende, oder aber das Mittelteil kann größere oder kleinere Abmessungen haben als die Enden.

Das Material, aus dem der erfindungsgemäße Hochdruckreaktor herstell­ bar ist, kann in geeigneter Weise gewählt oder bestimmt wer­ den, indem man den Zweck berücksichtigt, für den er verwendet werden soll, insbesondere unter Berücksichtigung solcher Bedingungen, wie Temperatur und Druck, unter denen gearbeitet werden soll.

Einzelheiten des erfindungsgemäßen Hochdruckreaktors werden nach­ stehend unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert.

In Fig. 1 ist ein erfindungsgemäßer Hochdruckreaktor dargestellt, der ein Kopfteil 3 mit einem Einlaß 5 zur Einführung von Mate­ rial und einer Nut 14 für eine Dichtung, ein äußeres zylin­ drisches Teil 9 mit einem Einlaß zur Materialeinleitung, eine Schraube 17 für eine Hutmutter und einen Auslaß 11 für das Behandlungsgut aufweist. Das Kopfteil 3 ist lösbar am äußeren zylindrischen Teil 9 befestigt und bildet einen Behälter, der in seinem Inneren ein inneres Reaktionsrohr 10 aufnimmt. Das Kopfteil 3 und das äußere zylindrische Teil 9 werden aneinander befestigt, indem man eine Hutmutter 4 mit der Schraube 17 des äußeren zylindrischen Teiles 9 verbindet. In der Zeichnung bezeichnet das Bezugszeichen 1 einen Thermobehälter; das Bezugszeichen 2 eine Hutmutter; das Bezugszeichen 12 eine Einlaßausnehmung zur Materialeinführung; das Bezugszeichen 13 eine Öffnung, durch welche der Thermo­ behälter eingepaßt ist; und das Bezugszeichen 19 einen Flansch.

Beim Austauschen des Katalysators, der in das innere Reak­ tionsrohr 10 des erfindungsgemäßen Reaktors gepackt ist, wird die Hutmutter 4 zuerst gedreht bzw. gelöst, um das Kopfteil 3 vom äußeren zylindrischen Teil 9 abzunehmen. Die Verbindung zwischen dem Kopfteil 3 und dem äußeren zylindri­ schen Teil 9 ist unter Verwendung einer Dichtung 6 in der im Kopfteil 3 ausgebildeten Nut 14 druckdicht gemacht. So­ mit kann die Hutmutter 4 leicht mit der Hand gedreht werden, ohne beispielsweise einen Schraubenschlüssel zu verwenden, und das Kopfteil 3 kann leicht abmontiert werden. Wenn das innere Reaktionsrohr 10 am Kopfteil 3 mittels einer in eine Nut 15 eingesetzten Dichtung 7 befestigt wird, wird dann, wenn das Kopfteil 3 abgebaut wird, das innere Reaktionsrohr 10 zusammen mit dem Kopfteil 3 entfernt. Der verwendete Katalysator wird aus dem inneren Reaktionsrohr 10 an der Seite herausgenommen, die nicht mit dem Kopf­ teil 3 verbunden ist, und es wird dort ein frischer Kata­ lysator eingesetzt. Dann wird das innere Reaktionsrohr 10 durch das äußere Zylinderteil 9 in dem Zustand eingepaßt, wo die Dichtung 6 sich in der Nut 14 befindet, und außer­ dem wird, wenn es erforderlich ist, eine Dichtung 8 in eine Nut 16 eingesetzt. Nach Befestigung des inneren Reak­ tionsrohres 10 mittels einer Hutmutter 4 kann ein neues Experiment durchgeführt werden.

Wenn das innere Reaktionsrohr 10 bei der oben beschriebe­ nen Operation ebenfalls aus dem Kopfteil 3 entfernt werden soll, ist es ausreichend, das innere Reaktionsrohr 10 wäh­ rend es gedreht wird, oder als solches zu entfernen. Das bedeutet, die Vorgänge können wesentlich vereinfacht wer­ den.

Wenn das innere Reaktionsrohr 10 mit einem Katalysator ver­ sehen wird, werden Glaswolle oder Glasperlen in das innere Reaktionsrohr 10 gepackt, wobei die vorgegebene Menge an Katalysator eingefüllt und dann Glaswolle oder Glasperlen in ihre Position gebracht werden. Somit wird der Katalysa­ tor im Inneren des inneren Reaktionsrohres 10 in stabilem Zustand gehalten und daran gehindert, daß dem inneren Reak­ tionsrohr 10 heauszufließen.

Claims (6)

1. Hochdruckreaktor mit einem einen Innenraum umschließenden äußeren zylindrischen Teil, zumindest einem lösbar mit dem äußeren zylindrischen Teil verbundenen, dieses abschließen­ den Verschlußteil, einem in dem Innenraum angeordneten inne­ ren Reaktionsrohr, einem im Bereich des Verschlußteils ange­ ordneten, in den Innenraum mündenden Einlaß und einem Auslaß aus dem äußeren zylindrischen Teil, dadurch gekennzeichnet, daß das Verschlußteil in Form eines dichtend in das äußere zylindrische Teil (9) einführbaren Kopfteils (3) ausgebildet ist, daß das Kopfteil dichtend mit dem inneren Reaktionsrohr (10) verbunden ist und daß das Kopfteil (3) zumindest eine in den Innenraum des inneren Reaktionrohrs (10) mündende Einlaßausnehmung (12) aufweist, die mit dem Einlaß (5) fluchtet, wobei das Kopfteil (3) mittels eines Verbindungs­ teils (4) mit dem äußeren zylindrischen Teil (9) verbunden ist.

2. Hochdruckreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaß (5) zwischen dem Auslaß (11) und dem Verbin­ dungsteil (4) angeordnet ist.

3. Hochdruckreaktor nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeich­ net, daß das Verbindungsteil (4) für das über einen Flansch mit dem Kopfteil (3) verbundene äußere zylindrische Rohr (9) von einer Hutmutter gebildet wird.

4. Hochdruckreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das innere Reakionsrohr (10) mittels eines O-Ringes (6) mit dem Kopfteil (3) verbunden ist.

5. Hochdruckreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das innere Reaktionsrohr (10) mit dem Kopfteil durch Einsetzen des inneren Reaktionsrohres (10) in eine in einem Ende des Kopfteiles (3) vorgesehene Ausnehmung verbunden ist.

6. Hochdruckreaktor nach Anspruch 1 oder 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das innere Reaktionsrohr (10) mit dem Kopfteil (3) verschweißt ist.