CN100348325C - 实验室模拟绝热反应实验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一项实验室模拟绝热反应实验方法，及其相应的实验装置。本发明使研究者能够在实验室，采用小型、微型单管反应器，获得可靠的同类反应的工业反应装置设计的基础资料。本发明特征按照预先估算的固体催化反应器的床层温升，人为造成温度梯度，使反应在实验室反应器模拟绝热条件下进行。效果是：缩短了科研开发的进程，同时还极大的增大了反应系统的时空收率，降低催化剂的反应负荷，增加催化剂使用寿命。本发明的方法和装置特别适合于烷基化、齐聚、加氢等强放热反应。
Description
技术领域
本发明涉及一种实验室模拟绝热反应实验技术，特别涉及模拟化学合成绝热反应的实验方法，以及相应的实验装置。
本发明构思的“实验室模拟绝热反应实验技术”使研究者能够在实验室，利用小型、微型单管反应器，获得绝热反应的工业反应装置设计的基础资料。本发明按照预先估算的固体催化反应器的床层温升或者温降的大小，在反应器中人为造成温度梯度，使反应在这种模拟绝热条件下进行。然后将获得的试验结果与实验室目的值比较，根据偏差的大小，修正温度梯度设定值，如此反复进行多次，直到两者吻合。
背景技术
反应放热原理：在固定床管式反应器进行的绝热非均相反应，如果反应有热效应，反应物从进口(import)接触催化剂床层开始，就有反应热量(Q)产生：
Qi＝u·c·xi·ΔH
式中：Qi为反应进行到i时的放热量，J·s-1；
u是进料流量，L·s-1；
c为反应物浓度，mol·L-1；
xi是i时的转化率，％；
ΔH为焓变值，J·mol-1。
不考虑催化剂和反应器构件的温度变化，反应物流的温升：
Δti＝Qi/(u·C)
式中：Δti是反应进行到i时的温升，K；
C是反应物流的平均热容，J·mol-1·K-1。
从进口到出口总温升：
Δt∑＝Q/(u·C)
式中Q是转化率达到反应器出口转化率时的总反应热量。
由于反应热造成的温升，放热反应沿反应器长度温度逐渐上升，即物流从反应器进口到出口(exit)存在轴向温差(axes)：Δtaxe＝|timp-texit|＞1。Δtaxe的大小取决于反应深度。
此外，由于反应器壁内侧(inside)温度tin和壁外侧(exterior)温度tex不同，而存在温差和热传递，因此造成从床层中心(center)向外的温度梯度，即存在由器壁热传递引起的径向(radial)温差：Δtrad＝|tcen-tins|＞1。反应器直径越大，器壁传热的影响越小。
对于放热反应而言，工业装置，特别是大型反应器，只要反应器壁保温措施足够，几乎不考虑径向温度梯度带来的影响。而实验室则不同，管式反应器的直径小，相对热损失多，无法取得可靠的实验数据，因此为了满足工业装置设计的需要，要求考虑热效应的试验，一般都在规模比较大的中试装置进行放大试验。从而在严格的绝热，即反应器壁不存在径向热传递条件下，取得绝热反应数据，包括反应器进出口温度和反应器的绝热温升数据，用于工业放大。然而，这种依靠大直径使径向温差影响相对减小的办法取得的数据，在进一步放大中依然会有偏差。
在实验室内，为工业绝热反应器提供放热反应数据及技术资料，一直被认为是不可能或不可靠的。由于一般实验装置缺乏精确的量热仪器和严密的绝热装备和防止反应器壁热传递的有效措施，因此绝热反应在一般实验室难以取得准确的为工业放大所应用的试验数据，并且难以应用到工业装置当中。
发明内容
本发明的目的是：提供一种实验室模拟绝热反应实验方法，通过模拟绝热反应小试实验，获得与工业生产可应用的如转化率、反应器进出口温度等相关数据，为工业设计提供准确依据。在反应本身的热力学数据(反应热、热容、热焓等)是已知的条件下，考察使用的催化剂性能，特别是在反应进程中，不同温度下随着反应体系组成变化时的反应速率(转化率)，即表观动力学数据，用于催化剂筛选，以及为规定催化剂的工业装置的设计提供依据。本发明基于这样的已知条件和实验目的，提出相对简便的实验室模拟绝热反应方法。
本发明的另一个目的是：为模拟绝热反应试验提供一种实验室模拟绝热反应装置。
本发明的目的是这样实现的：
实验室模拟绝热反应装置：包括原料罐、计量泵、反应器和产品罐。在原料罐内有温度计，原料罐出口管线上连接计量泵、流量计和单流阀。计量泵出口管线汇集，并经过静态混合器连接反应器进料口。反应器出料口有管线连接产品罐。反应器的结构是：壳体为圆柱状，内径在20-40毫米之间，高度为800-1200毫米之间。壳体上端有进料口，壳体下端有出料口，壳体下端有热电偶插口，热电偶插口内有可以上下移动的热电偶。采用上下移动的热电偶，可以观察反应器内沿催化剂床层高度的温度变化。壳体外壁至少包裹有两组电加热元件，最好在壳体外壁包裹有四组电加热元件。对应电加热元件处，有温度测量和温度控制装置。
为了更精确的测量流量，在本装置中原料罐出口管线上采用的流量计是玻璃转子流量计。
为了提高原料清洁度，可以在原料罐出口管线上连接有过滤器。
本发明实验室模拟绝热反应实验方法是：
A、确定实验目的值：即确定实验需要达到的最终合成转化率。
B、打开电加热元件使反应器升温：打开绝热反应装置的管线保温加热以及反应物料的保温加热元件和反应器加热元件，控制反应器进口温度在70～90℃之间，出口温度控制在100～140℃之间，达到并维持上述温度。
C、进料反应：当反应器预热升温达到预定的反应器轴向温度梯度后，依次打开模拟绝热反应装置中从原料罐至反应器以及反应器出口至产品罐之间的阀门，启动计量泵进反应物料，控制进入反应器的反应物料流量。反应物料依次经过计量泵、反应器到达产品罐中形成合成产物。
D、调节温度分布：缓慢拉动反应器中部的热电偶，观察催化剂床层中心部位的温度梯度。调节反应器加热元件，使反应器保持上述规定的进出口温度梯度。
E、采样分析：当反应器内催化剂床层中心部位的温度梯度稳定后，采反应物料及合成产物的样品数据，样品数据包括：进料温度、反应器各段温度、进料流量。计算、分析实验合成产物转化率。
F、对比转化率，调整反应温度：由于初次实验结果不可能与最终的实验结果相符，因此须对比实验合成产物转化率与实验目的最终合成转化率之间的偏差，适当调整电加热元件，改变反应器催化剂床层轴向温度梯度，继续进行合成反应。
G、再次对比转化率，调整、改变反应器催化剂床层轴向温度梯度：当反应器催化剂床层轴向温度梯度再次稳定后，再次采集反应物料及合成产物的样品，计算、分析和对比实验合成产物转化率与最终合成转化率之间的偏差，再次调整电加热元件，改变反应器催化剂床层轴向温度梯度，进行合成反应。
H、完成模拟绝热反应：如此经过采样、分析、对比，反复调整、改变催化剂床层轴向温度梯度，逐步逼近、达到实验合成产物转化率与实验目的值最终合成产物转化率相同为止，完成实验室模拟绝热反应。实验最终得到调整后的催化剂床层轴向温度梯度数据值。这样形成的催化剂床层温度梯度接近工业生产实际，在这一温度范围进行反应的情况，就能达到工业生产的状况，就能很好的再现工业生产的数据，达到中试放大的效果。
试验过程中，反复对比和调整，直到反应在“人造温度梯度区”达到的转化率，与最终合成产物转化率一致。所产生的热量形成的温升与“人为”创造的反应器进出口温度吻合。这样通过实验室的小试和中试研究，就可以模拟出工业生产数据，从而获得良好的放大效应。
本发明所述的计算实验合成产物转化率是：实验合成产物转化率＝单位时间目标产物的量/单位时间进料量。
本发明所述的改变、调整反应器催化剂床层轴向温度梯度的方法是：如果实验合成产物转化率高于实验目的值最终合成产物转化率，说明催化剂活性比预期水平高，应当根据所设定的反应器进出口温差Δt的值，在保证上述反应器进出口温差Δt前提下，适当降低反应器进口温度tin和反应器出口温度tout的整体值，使反应器轴向温差Δtaxe下降，则反应物料转化率x随之逐渐下降并逐渐趋向所需的值，运转达到稳定。反之，如果实验合成产物转化率低于实验目的值最终合成产物转化率，说明催化剂活性不足，需要在保持反应器进出口温差Δt的条件下，适当提高反应器进口温度tin和反应器出口温度tout整体值，反应物料转化率x随之逐渐上升。整个试验过程中都以维持反应器轴向温差Δtaxe＝反应器进出口温差Δt为基准，进行操作。
本发明所述的采样分析、对比、调整反应器催化剂床层轴向温度梯度的时间这样确定的：反应装置运转初期为每间隔一小时进行一次，反应装置正常运转后每4-12小时进行一次。
本发明的核心包括两部分：
1)初步计算的温升并不需要十分准确，能够通过试验逐步向“准确”的温升逼近，直到获得可靠的结果；
2)在试验装置的反应器外采用多点可调节的电加热元件加热，抵消反应器壁热量散失，从而使反应器内物流在反应热效应的作用下升温。
就合成反应而言，所关注的是转化率和选择性等要素，就本方法而言，转化率更为重要，因此本方法的基础是以转化率来确定的。
以壬烯与苯酚反应生成壬基酚反应为例，说明具体计算方法：
苯酚与壬烯烷基化反应为放热反应，生成热为9.92×104J/mol，解决撤热和控制催化剂床层反应温度是本工艺的关键技术。首先必须对所设计的工艺条件进行热量衡算，求出的反应出口温度必须是树脂催化剂所能承受的温度，以此来确定工艺是否可行，然后进行模拟试验考察在设计条件下运转是否能够达到预期的转化率。下图为烷基化反应热计算示意图，t1和t2分别为反应器进口与出口温度。热量衡算根据焓的变化来进行。
壬烯与苯酚反应生成壬基酚的反应流程表示如下：
A：壬烯，B：苯酚，C：壬基酚，D：二壬基酚
壬烯与苯酚反应生成壬基酚的固定床绝热反应器热量衡计算过程：反应进口状态到标准状态的焓变ΔH1：
ΔH1＝-Nn0×68.67(t1-25)-Nph0[47.785(t1-41)+2690+31.595(41-25)]-Nnp0×101.2(t1-25)-Ndnp0×111.75(t1-25)---(1)
式中：Nn0——反应进口壬烯摩尔数
Nph0——反应进口苯酚摩尔数
Nnp0——反应进口壬基酚摩尔数
Ndnp0——反应进口二壬基酚的摩尔数。
标准状态下反应的生成热ΔH2：
ΔH2＝-(Nnp1-Nnp0)×23700-(Ndnp1-Ndnp0)×33000---(2)
式中：Nnp1——反应出口壬基酚摩尔数
Ndnp1——反应出口二壬基酚摩尔数。
由标准状态到反应出口状态的焓变ΔH3：
ΔH3＝Nn1×68.67(t2-25)+Nph1[47.785(t2-41)+2690+31.595(41-25)]+Nnp1×101.2(t2-25)+Ndnp1×111.75(t2-25) ----(3)
式中：Nn1——反应出口壬烯摩尔数
Nph1——反应出口苯酚摩尔数
对于绝热反应：
ΔH＝ΔH1+ΔH2+ΔH3＝0 ----------(4)
设定了反应转化率、进料摩尔比、壬基酚选择性，即可求出Nn0、Nph0、Nnp0、Ndnp0、Nn1、Nph1、Nnp1、Ndnp1。再设定反应器进口温度t1，由式(4)求出反应器出口温度t2。
本发明的有益效果是：采用本发明的办法，产生了意想不到的效果。在实验室内能完成模拟试验。打破了在实验室内小型、微型单管反应器绝热反应难以取得准确的为工业放大所应用的试验数据，并且难以应用到工业装置当中的传统观念。在绝热固定床反应系统中，较好的模拟出工业生产的状况，所获得的实验数据与工业生产实际有较好的可比性，可以直接用于工业设计当中，避免和降低了开展大规模中试的可能性，缩短了科研开发的进程，同时还极大的增大了反应系统的时空收率，降低催化剂的反应负荷，增加催化剂使用寿命。
本发明的方法和装置特别适合于烷基化、齐聚、加氢等强放热反应。
附图说明
附图1是本发明的实验室模拟绝热反应装置示意图，也是实验室模拟绝热反应实验方法流程示意图。原料罐(1、2)分别表示了两种原料罐形式，可以使用其中一种，也可两种同时使用。
附图2是反应器结构示意图。
具体实施方式
实施例：采用本模拟绝热装置进行壬烯和苯酚烷基化反应的实验室实验为例，进一步说明。参阅壬烯与苯酚反应生成壬基酚的反应流程。
首先开展实验室研究，确定反应规律，并根据反应规律建立数学模型。这一步是所有工作的基础，这一步所获得的有关反应规律的数据，成为以后建立数学模型的基础。根据实验方案和实验室初步研究结果，确定了反应温度、物料配比与转化率之间的关系，确定催化剂为阳离子树脂催化剂Amberlyst15，单管用量为15g，操作变量为反应器进、出口温度、分配比，确定操作变量对反应的影响，在此基础上建立数学模型。
A、确定实验目的值：即确定实验需要达到的最终合成转化率。开展实验室研究，确定反应规律，并根据反应规律建立数学模型。这一步是所有工作的基础，这一步所获得的有关反应规律的数据，并建立数学模型。
B、中试实验要求壬烯转化率达壬烯转化率Xn≥94％，壬基酚选择性Sn≥95％，压力为常压。壬烯和苯酚在反应器内与催化剂接触，进行烷基化反应。
根据这一要求，设计和制造了相应的模拟绝热反应装置。参阅附图1。包括原料罐(1)、计量泵(2)、反应器(6)和产品罐(7)。在原料罐(1)内有温度计，原料罐(1)出口管线上连接计量泵(2)、玻璃转子流量计(3)和单流阀(5)。在原料罐(1)出口管线上连接有过滤器(8)。计量泵出口管线汇集，并经过静态混合器(4)连接反应器(6)进料口(9)。反应器出料口(13)有管线连接产品罐(7)。参阅附图2。反应器的结构是：壳体(10)为圆柱形，内径为25毫米，厚度3毫米，高度950毫米。内装25毫升固定床反应器，反应器采用四组电加热元件(11)加温、控制。反应器壳体(10)外管道采用伴热带保温。壳体(10)下端有上下移动的热电偶(13)。
C、首先总Xn≥94％是任务确定的，因此反应产生的总热量数一定，这些热量要依靠反应物流带走，也就是靠物流的温升来为床层催化剂撤热。计算中改变苯酚、壬烯(mol)比R，得到不同R时的反应物流的总温升，总温升被催化剂的可利用反应温度去除，得到最小反应段数d，取整得到实际段数D。D越大，就可以采用较小的R；反过来，R大，D就可以少一些，经过反复比较确定R＝3.5，计算得到总温升为140℃，求出D＝3，也就是本工艺采用三段绝热反应，每段温升控制在45℃左右。
D、打开电加热元件使反应器(6)升温：打开绝热反应装置的管线保温加热以及反应物料的保温加热元件和反应器加热元件(11)，控制反应器进口温度在70～90℃之间，出口温度控制在100～140℃之间，达到并维持上述温度。
E、进料反应：当反应器(6)预热升温达到预定的温度梯度后，依次打开模拟绝热反应装置中从原料罐(1)至反应器(6)以及反应器出口(12)至产品罐(7)之间的阀门，启动计量泵(2)进反应物料，控制进入反应器(6)的反应物料流量。反应物料依次经过计量泵(2)、反应器(6)到达产品罐(7)中形成合成产物。
F、调节温度分布：缓慢拉动反应器中部的热电偶(13)，观察催化剂床层中心部位的温度梯度。调节反应器加热元件(11)，使反应器(6)保持上述规定的进出口温度梯度。
如果实验合成产物转化率高于实验目的值最终合成产物转化率，说明催化剂活性比预期水平高，应当根据所设定的Δt＝45的温度值，在保证上述Δt前提下，适当降低tin＝70和tout＝115的整体值，使tin下降到65℃和tout下降到110，Δtaxe整体值降低，则x随之逐渐下降并逐渐趋向所需的值，运转达到稳定。反之，如果实验合成产物转化率低于实验目的值最终合成产物转化率，说明催化剂活性不足，需要在保持Δt的条件下，适当提高tin和tout整体值，x随之逐渐上升。整个试验过程中都以维持Δtaxe＝Δt为基准，进行操作。
G、采样分析：当反应器(6)内催化剂床层中心部位的温度梯度稳定后，采反应物料及合成产物的样品数据，样品数据包括：进料温度、反应器各段温度、进料流量。计算、分析实验合成产物转化率。
H、对比转化率，调整反应温度：在实验过程中，始终关注对比实验合成产物转化率与实验目的最终合成转化率之间的偏差，不断按上述F条当中所述的方法进行调整，调整电加热元件(11)，改变反应器(6)催化剂床层温度梯度，继续进行合成反应。
I、完成模拟绝热反应：如此经过采样、分析、对比，反复调整、改变催化剂床层温度梯度，逐步逼近、达到实验合成产物转化率与实验目的值最终合成产物转化率相同为止，完成实验室模拟绝热反应。实验最终得到调整后的温度梯度数据值。
利用中试装置条件进行壬烯和苯酚烷基化反应的实验。即在反应器为φ87×3.5mm的固定床反应器中，装载3.8kg阳离子树脂催化剂，完成一次对比实验。取得结果对比分析如下：
表1 模拟绝热床反应器试验与中试实验分析结果
| 模拟绝热反应装置 | 中试装置 | ||||||
| 反应器入口温度℃ | 反应器出口温度℃ | 壬烯转化率％ | 壬基酚选择性％ | 反应器入口温度℃ | 反应器出口温度℃ | 壬烯转化率％ | 壬基酚选择性％ |
| 80 | 125 | 94.89 | 96.58 | 80 | 126 | 94.67 | 96.35 |
由表1可见，按照反应热控制反应器的绝热温升在45℃左右，模拟试验在设计条件下运转达到了预期的转化率，在中试装置上采用同样的实验条件，放大效果不明显。
证明实验室模拟绝热反应实验取得了预期效果，获得与工业生产可应用的相关数据，能为工业设计提供了准确依据。进一步证明采用本发明的办法，在实验室内能完成模拟试验。打破了在实验室内小型、微型单管反应器绝热反应难以取得准确的为工业放大所应用的试验数据，并且难以应用到工业装置当中的传统观念。
Claims (8)
1、一种实验室模拟绝热反应实验方法，应用于实验室进行模拟绝热反应试验，其特征在于：
A、确定实验目的值：即确定实验需要达到的最终合成转化率，
B、打开电加热元件使反应器升温：打开绝热反应装置的管线保温加热以及反应物料的保温加热元件和反应器加热元件，控制反应器进口温度在70～90℃之间，出口温度控制在100～140℃之间，达到并维持上述温度，
C、进料反应：当反应器预热升温达到预定的反应器轴向温度梯度后，依次打开模拟绝热反应装置中从原料罐至反应器以及反应器出口至产品罐之间的阀门，启动计量泵进反应物料，控制进入反应器的反应物料流量，反应物料依次经过计量泵、反应器到达产品罐中形成合成产物，
D、调节温度分布：缓慢拉动反应器中部的热电偶，观察催化剂床层中心部位的温度梯度，调节反应器加热元件，使反应器保持上述规定的进出口温度梯度，
E、采样分析：当反应器内催化剂床层中心部位的温度稳定后，采集反应物料及合成产物的样品数据，样品数据包括：进料温度、反应器各段温度、进料流量，计算、分析实验合成产物转化率，
F、对比转化率，调整反应温度：对比实验合成产物转化率与实验目的最终合成转化率之间的偏差，调整电加热元件，改变反应器催化剂床层轴向温度梯度，继续进行合成反应，
G、再次对比转化率，调整、改变反应器催化剂床层轴向温度梯度：当反应器催化剂床层轴向温度梯度再次稳定后，再次采集反应物料及合成产物的样品，计算、分析和对比实验合成产物转化率与最终合成转化率之间的偏差，再次调整电加热元件，改变反应器催化剂床层轴向温度梯度，进行合成反应，
H、完成模拟绝热反应：如此经过采样、分析、对比，反复调整、改变催化剂床层轴向温度梯度，逐步逼近、达到实验合成产物转化率与最终合成产物实验目的值转化率相同为止，完成实验室模拟绝热反应，实验最终得到调整后的轴向温度梯度数据值。
2、如权利要求1所述的实验室模拟绝热反应实验方法，其特征在于：所述的计算实验合成产物转化率是：
实验合成产物转化率＝单位时间目标产物的量/单位时间进料量。
3、如权利要求1所述的实验室模拟绝热反应实验方法，其特征在于：所述的改变、调整反应器催化剂床层轴向温度梯度的方法是：如果实验合成产物转化率高于实验目的值最终合成产物转化率，说明催化剂活性比预期水平高，应当根据所设定的反应器进出口温差Δt，在保证上述反应器进出口温差Δt前提下，适当降低反应器进口温度tin和反应器出口温度tout的整体值，使反应器轴向温差Δtaxc下降，则反应物料转化率x随之逐渐下降并逐渐趋向所需的值，运转达到稳定，反之，如果实验合成产物转化率低于实验目的值最终合成产物转化率，说明催化剂活性不足，需要在保持反应器进出口温差Δt的条件下，适当提高反应器进口温度tin和反应器出口温度tout整体值，反应物料转化率x随之逐渐上升，整个试验过程中都以维持反应器轴向温差Δtaxc＝反应器进出口温差Δt为基准，进行操作。
4、如权利要求1所述的实验室模拟绝热反应实验方法，其特征在于：所述的采样分析、对比、调整反应器催化剂床层轴向温度梯度的时间这样确定的：反应装置运转初期为每间隔一小时进行一次，反应装置正常运转后每4-12小时进行一次。
5、一种实验室模拟绝热反应装置，包括原料罐、计量泵、反应器和产品罐，其特征在于：在原料罐内有温度计，原料罐出口管线上连接计量泵、流量计和单流阀，计量泵出口管线汇集，并经过静态混合器连接反应器进料口，反应器出料口有管线连接产品罐，反应器的结构是：壳体为圆柱状，内径在20-40毫米之间，高度为800-1200毫米之间，壳体上端有进料口，壳体下端有出料口，壳体下端有热电偶插口，热电偶插口内有可以上下移动的热电偶，壳体外壁至少包裹有两组电加热元件，对应电加热元件处，有温度测量和温度控制装置。
6、如权利要求5所述的实验室模拟绝热反应装置，其特征在于：壳体外壁包裹有四组电加热元件。
7、如权利要求5或6所述的实验室模拟绝热反应装置，其特征在于：原料罐出口管线上采用的流量计是玻璃转子流量计。
8、如权利要求5或6所述的实验室模拟绝热反应装置，其特征在于：在原料罐出口管线上连接有过滤器。
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|---|---|
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