CN1333083A - 实验室规模反应系统 - Google Patents

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Abstract

一种实验室规模反应器装置,包括绝热材料壳体,在绝热材料壳体内形成的反应室,设置在绝热材料壳体四周的压力密封容器,该压力密封容器具有与反应室连接的入口,该压力密封容器具有与反应室连接的出口,和有效地连接到压力密封容器出口的急冷器。

Description

实验室规模反应系统
催化反应系统应用于多种不同目的的各种工业生产中。这种系统通常需要很大的资金总额，以供建设、维护和操作。因此，在开始建设前，了解这种系统的最佳设计、最佳操作条件和所关注的潜在安全性、以及应当使用的最佳的催化剂是重要的。
确定这些参数的一种方法是通过利用试验装置反应器的帮助。术语“试验装置反应器”一般是指一种仅稍比在工业装置中使用的同类反应器较小的反应器。另一种确定这些参数的方法是通过利用实验室规模反应器的帮助。术语“实验室规模反应器”一般是指一种明显比在工业装置中使用的同类反应器小的反应器。典型地，实验室规模反应器是为了在实验室环境中使用而设计的。
一方面，使用试验装置反应器是所希望的，这是由于它们的相对尺寸，它们一般具有非常大的供确定在工业装置中使用的可比反应器的可能性能的能力。然而，也由于它们的尺寸，对于改造来说，试验装置反应器一般是昂贵和困难的。
另一方面，实验室规模反应器的使用同样是所希望的，这是由于它们的相对尺寸，对于改造来说，它们一般是费用更小并且更容易。然而，也由于它们的尺寸，这些实验室规模反应器对于确定在工业装置中使用的可比反应器的可能性能来说一般能力较小。此外，由于实验室规模反应器通常是在实验室环境中使用，它们的使用也能够产生所关注的安全性，特别是当内部进行的反应使用易燃的和/或有毒的反应物和/或产物时。
例如，传统的实验室规模催化反应研究有时是使用英寸到
Figure A0112489800051
英寸(内径)的单管反应器来进行，这种反应器是由石英玻璃或不锈钢制造的，并且含有催化剂筛网或陶瓷泡沫附载的催化剂。这些传统的系统具有相对便宜并且操作简单的优点。在这些传统系统中，混合的原料进料一般被输送到这种管的一端，并穿过催化剂以生成反应产品。然后，对流出该管的反应产品的一部分取样/分析，而将残余的产品处理。在“HCN Synthesis by Ammoxidation of Methane and Ethaneon Platinum Monoliths”，S.S.Bharadwaj and L.D.Schmidt，Ind.Eng.Chem.Res.1996，35，1524-1533(18mm I.D.quartz tube)和“Effect OfPressure On Three Catalytic Partial Oxidation Reactions At MillisecondContact Times”，A..G.Dietz III and L.D.Schmidt，Catalysis Letters，33(1995)，15-29(18″long，″I.D.stainless steel tube)中公开了这种传统实验室规模反应器的典型的实例。
这些类型的实验室反应器的一个问题是，它们一般没有如它们的工业规模的类似装置所采用的那样的快速急冷反应器流出物的装置。在工业上，急冷至一预定的温度是公如的，它是防止反应器流出物中热敏成分的分解所必需的。这些类型的实验室规模反应器一般依靠催化剂管段下游的热损失来降低产品的温度，而不是急冷。如果没有急冷的控制装置，这些单管型实验室规模反应器不能始终如一地提供如在它们的工业规模类似装置中见到的那些相同的流出物组成。
即使这些实验室反应系统是不绝热的，并且因此而具有大量的热量损失到环境中时，流出气体温度的降低也不比直接的急冷快，并且流出物的温度难以控制，使得这些实验室系统难以代表所希望的工业过程，尤其在流量/操作速率变化的条件下(即，如果速率提高，流出物的温度将上升)。此外，这个方法仅对非常小的总系统流率有效(例如，大约每分钟5标准立升，大约等于1 lb./hr.反应物流率)，其中系统的损失与来自于反应热的能量输出相比非常大。为了研究在催化剂中反应物的较短的停留时间的影响(对于生产商努力增加他们现有装置的生产率来说，这是非常重要的)，不能增加总质量流率，或者急冷的程度将受损害。考虑到对这种反应器的影响，唯一的方法将是降低催化剂横截面，假定催化剂已经是
Figure A0112489800061
英寸到英寸直径，这将是不切实际的。
这些单管实验室反应系统的另一个问题是，它们不是被设计以降低反闪和爆炸的可能性，它们是与使用易燃的反应物和/或产品有关的潜在危险。另外，它们不是被设计以消除反闪或爆炸，即使它们将发生。如果不被消除，反闪和爆炸能导致设备损坏并可能伤害那些操作设备的人员。当实验包括使用富含氧的空气(＞21％O2)作反应物时，所冒的这些危险尤其大。
在“Optimization of Yield through Feed Composition：HCN Process”，B.Y.K.Pan and R.G.Roth，Ind.Eng.Chem.Process Des.Dev.1968，7(1)，53中，公开了另一种高温催化反应系统。这是一个大型试验装置规模设备，具有4″内径，反应物的生产能力在95至105 lbs/hr之间，即大约生产10 lbs/hr的HCN。该反应系统被设计为研究基于空气的HCN反应，它的局限性为没有使用能将反闪和爆炸的可能性减至最少的安全技术特征。另外，它没有特别被设计成能够控制系统中将发生的反闪和/或爆炸，使得其不适合在用富氧空气作反应物的实验中使用。而该系统具有急冷能力，它利用反应器的有限弹性设计，部分由于它使用了4″直径的催化剂筛网。
由于前述传统实验室规模和试验装置规模反应器的局限性，制造工业非常希望有一种对进行高温催化反应尤其有用的更安全、更有弹性的实验室规模反应器。如果这种反应器能够提供接近符合它的工业规模的类似反应器的结果，将是更进一步希望的。
因此，本发明的一个目的是提供一种能精确地模拟它的工业规模的类似反应器性能的用于催化反应的实验室规模反应器。
本发明的另一个目的是提供一种实验室规模反应器，它能在实验室环境中操作，使用易燃和/或有毒的反应物和/或产物而不引起重大的安全危险。
本发明还有另一个目的是提供一种尺寸相对小、使用相对富有弹性、建造相对便宜和操作相对容易的实验室规模反应器。
本发明的上述和其它目的在参考附图阅读了下面的说明书后将变得更清楚，它们是通过提供实验室反应器装置的本发明的第一方面来实现的，实验室反应器设备包括(a)绝热材料壳体；(b)在绝热材料壳体内形成的反应室；(c)设置在绝热材料壳体四周的压力密封容器，该压力密封容器具有与反应室连接的入口，该压力密封容器具有与反应室连接的出口；和(d)有效地连接到压力密封容器出口的急冷器。
在另一方面，本发明提供了一种实验室规模反应系统，包括(a)绝热材料壳体；(b)在绝热材料壳体内形成的反应室；(c)设置在绝热材料壳体四周的压力密封容器，该压力密封容器具有与反应室连接的入口，该压力密封容器具有与反应室连接的出口；和(d)具有一个入口和一个出口的急冷器，急冷器的入口连接到压力密封容器的出口上；(e)一个连接到压力密封容器入口的入口管线；(f)一个连接到急冷器出口的出口管线；(g)一个设置在出口管线上的压力调节阀；(h)一个连接到出口管线上的第一减压装置，在压力调节阀和急冷器出口之间，或最接近于压力密封容器入口的入口管线；和(I)可选择地，一个连接到最接近于压力密封容器入口的入口管线，或在压力调节阀和急冷器出口之间的出口管线的第二减压装置，附带条件是，当存在两个减压装置时，将一个减压装置连接到出口管线，另一个减压装置连接到入口管线。
本发明前述的和其它的特点和方面在阅读了以下的详细说明和在参考了附图后将变得更清楚，其中：
图1是按照本发明的实验室规模反应器系统的简图；
图2A是按照本发明的压力密封容器/急冷器总装顶视图；
图2B是按照本发明的压力密封容器/急冷器总装沿图2A的I-I线得到的局部剖视图；
图3是按照本发明的压力密封容器/急冷器总装剖视图，其中压力密封容器含与在其内部形成的反应室绝热的壳体；
图4A是如图3所示的绝热壳体与在其内部形成的反应室的详细剖视图；
图4B是按照本发明的绝热壳体与在其内部形成的反应室的另一个实施方案的详细剖视图；
图4C是按照本发明的绝热壳体与在其内部形成的反应室的再一个实施方案的详细剖视图；
图4D是按照本发明的绝热壳体与在其内部形成的反应室的进一步实施方案的详细剖视图；
图4E是按照本发明的绝热壳体与在其内部形成的反应室的再进一步实施方案的详细剖视图；
图5A是按照本发明的总装压力密封容器/急冷器界面的顶视图；
图5B是沿图5A的II-II线得到的总装压力密封容器/急冷器界面的剖视图；
图6A是按照本发明的压力密封容器/急冷器界面顶部的顶视图；
图6B是按照本发明的压力密封容器/急冷器界面顶部的侧视图；
图6C是按照本发明的压力密封容器/急冷器界面顶部的底视图；
图6D是沿图6C的III-III线得到的压力密封容器/急冷器界面顶部的剖视图；
图7A是按照本发明的压力密封容器/急冷器界面底部的底视图；
图7B是按照本发明的压力密封容器/急冷器界面底部的侧视图；
图7C是按照本发明的压力密封容器/急冷器界面底部的顶视图；
图7D是沿图7C的IV-IV线得到的压力密封容器/急冷器界面底部的剖视图；
图8是按照本发明的另一个实施方案的压力密封容器/急冷器界面底部的顶视图；
图9是按照本发明的小型燃烧器的局部剖视图；
图10是按照本发明的小型燃烧器的顶视图。
虽然本发明的实验室规模反应器可以用于多种不同目的，但特别用于进行催化反应。对于其中进行生产的产品和/或使用的反应物是易燃的和/或有毒的催化反应，这些实验室规模反应器是更有用的。
此处公开的可以在实验室规模反应器中进行的反应实例包括，非限制性地，如烷烃和/或烯烃一类的烃的氧化反应。此处可以进行的催化反应的进一步的实例包括那些被设计以生产如以下产品的实例：乙炔、(甲基)丙烯腈、HCN、NO、(甲基)丙烯醛、(甲基)丙烯酸、及类似产品。
如上所述，本发明的实验室规模反应器装置包括在绝热材料壳体内形成的反应室。使用时，反应室可以含有催化剂。催化剂可以是各种形状，例如，催化网、整体催化剂、颗粒催化剂等。典型地，催化剂将作为催化剂材料的床层或区段来布置，反应物可从中流过，并且这种催化剂材料的床层或区段的直径可以从大约英寸至5英寸。
本发明的实验室规模反应器装置进一步包括压力密封容器。这种容器环绕反应室，并如此设计，使其能够在其中经受使用的反应物和/或生产的产品的爆发/爆炸。
实验室规模反应器装置还包括在其内部形成反应室的绝热材料壳体。这种绝热材料壳体能防止在反应室内产生的热量提高压力密封容器壁的温度以致由于加热而导致该器壁的强度下降。
本发明的实验室规模反应器装置还包括急冷器。该急冷器优选地设计以模拟以下性能，即在这种反应器的工业规模类似装置一般使用的换热器的冷却速率。
本发明的实验室规模反应器装置还在压力密封容器中提供了一个与反应室连接的入口。这一入口设计以使从中流过的反应物具有高速率。达到该目的的一种方法是将入口管线设计成具有相对小的直径。而且，从该入口到反应室的反应物流动通路优选地被设计为其中含有圆锥形的扩大。这可以通过圆锥形地扩大该入口管线或通过在该入口管线进入同一反应室处将反应室加工成具有圆锥形的扩大实现。
本发明的实验室规模反应器装置还可以包括一个用于处理从反应室来的反应器流出物的处理装置。这种处理装置可以包括一个用于反应器流出物的高温分解的裂解炉或，优选地，一个用于反应器流出物焚化的燃烧炉。如果使用燃烧炉，优选地建造该燃烧炉，使其具有单独地加燃料的喷嘴，以便确保反应器流出物连续的并且因此完全的燃烧。将反应器流出物输送到燃烧炉的管线可以被建造成具有小的内径以有助于防止反闪。
本发明的实验室规模反应器装置还可以包括点火器。该点火器提供了起动反应的一种装置。点火器的实例包括耐高温元件、火花发生器及类似物。典型地点火器设置在反应室，虽然它也可以在将反应物导入反应室之前将其加热。
图1所示为本发明的一个实施方案，其中通过使用富氧原料(与空气相比)的高温催化反应生产氰化氢。因为氰化氢的有毒性，整个实验室规模反应器系统可被包含在一个作为额外的预防化学释放的实验室通风罩内(未表示)。
具体地说，将以重量计含60％氧气(例如，富氧空气)的原料气体从来源处(未表示)经管线20送入流量控制器21。将含甲烷的原料气体从来源处(未表示)经管线30送入流量控制器31。将含氨的原料气体从来源处(未表示)经管线40送入流量控制器41。使用它们各自的流量控制器，调节三种原料的流率以达到所希望的用于氰化氢生成反应的原料比，并且原料分别通过管线22、32和42，进入它们各自的原料加热器23、33和43。可以使用任何能够适合实现可变的加热水平的加热器，例如，合适的加热器包括但不限于管壳式换热器、管式炉和电阻加热器。
含甲烷的加热的原料气体通过管线34，并且在管线35中与通过管线44的含氨的加热的原料气体结合，以形成一种单一气流。管线35可以非强制性地含有静态混合元件(未表示)，以提高混合物的均匀度。以重量计含60％氧气的加热的原料气体通过管线24，并在管线1中与通过管线35的含甲烷和氨的加热混合气体结合，以形成一种单一气流。管线1也可以非强制性地含有静态混合元件(未表示)，以提高混合物的均匀度。
含氧气、甲烷和氨的混合物的一部分从管线1中通过取样管线13抽入分析器15，以供组成分析。通过调节流量控制器21、31和41来设置所希望的原料比，来校验组成分析已经被实现。分析器15可以是一个或多个分析装置，例如但不限于气相色谱分析(GC)、质谱分析仪或GC-质谱分析仪。
然后，加热混合的原料被送入旁路阀2。优选是将三通球阀用作旁路阀2，并且它是如此安装，以使从管线1来的流体可以经管线4直接流入反应器5，或者流入旁路管线3。旁路管线3是在如反应器起动和关闭的不稳定状态的情况下使用，并使未反应的原料气体送入用于安全处理的燃烧器12。
在正常操作条件下，加热混合的原料气体被送入反应器5，在1000℃和1400℃之间的温度下催化反应，以生产含氰化氢的产品气体。从反应器5来的产品气体进入急冷器6，将产品气体快速冷却至600℃和100℃之间的温度。按照需要调节通过管线7进入急冷器6的冷的冷却介质流时，以从产品物流中吸收足够的热量，并经管线8流出急冷器6。
冷却的产品气体经管线9离开急冷器6，并将产品气体的一部分经取样管线14供给分析器15。冷却产品气体的残余物流过背压调节阀10。调节背压调节阀以维持在反应器5中所希望的操作压力。然后，将冷却的产品气体经管线11送入燃烧器12，以供分解。优选是，燃烧器12具有连续的燃料来源(未表示)供应，以确保燃烧不间断。燃烧器12的流出物可以用实验室通风罩(未表示)的排气装置放空。
一种吹扫气体16被加入到旁路管线3，以保持连续地向前流至燃烧器12。当在管线3中没有工艺流体时，这种流体防止污物在管线3中聚集，同时将从燃烧器进入管线11中的反闪减至最少。优选氮气作吹扫气体，但不助燃的和在系统管道中不冷凝的组分的任何气体可以被用作吹扫气体。
从加压的惰性气体源(未表示)来的一种惰性气体可以经管线50导入该系统，以中和该系统，作为在该系统起动和关闭期间防止反闪的一种方法。在该实施方案中，用氮气作惰性气体，但是如果需要，也可以使用其它惰性气体。优选的是，在管线50中惰性气体是在比管线20、30和40供给的原料气体更高的压力下供给的。当阀51打开时，惰性气体通过总管52被输送到每个原料气体管线22、32和42，然后惰性气体向前通过该系统，促使反应系统内含物离开该系统并进入燃烧器12。在起动时，这个过程确保该系统在如甲烷的燃料导入之前没有氧气。在关闭时，这个过程有助于冷却原料加热器和反应器，并同时从该系统中清除反应物以快速地停止产品氰化氢的生成。在这两种情况下，惰性气体的向前流动都有助于防止热反应器5或燃烧器12的反闪。在一些实施方案中，阀51的操作可以是远距离启动，和/或也可以与其它动作结合，如切断流体通过流体控制器21、31和41并打开背压调节阀10，以使流体从管线9未受阻碍地流到燃烧器。旁路阀2的启动不应结合任何这种自动的操作，此外，当反应器5操作时，作为流入反应器5的突然损失将在反应器本身导致反闪和/或爆炸。
即使发生爆炸，对于在其内部经受爆炸来说，反应器5和急冷器6的结构是足够坚固的。然而，在反应器5和/或急冷器6内产生的压力在管线4和管线9内也可以存在。为了分散该压力，这些管线之一或都装有减压装置。在这点上，减压装置60可以通过管线61连接到管线4上，和/或减压装置70可以通过管线71连接到管线9上。合适的减压装置包括安全阀、爆破膜等，它们可以如此地设置或得到，以致其中一达到预定的压力，管线61和71就与大气连通优选地，管线61和71尽可能地短，以便在爆炸和/或反闪之后分散的压力尽可能快地离开该系统。
图2A和2B表示一种按照本发明的压力密封容器/急冷器总装的实施方案。(图2A是为了清楚而移除盖板17和法兰18的压力密封容器/急冷器总装的顶视图)。压力密封容器/急冷器总装包括压力密封部分，一般以标记19表示，冷却器部分，一般以标记25表示，和连接压力密封部分19和冷却器部分25的压力密封容器/急冷器界面26。
压力密封部分19包括一个圆柱壳体部分27，具有用焊缝28连接到壳体的法兰18；一个盖板17，它可由穿过盖板17和法兰18上的螺孔37的螺栓29和螺母36可拆地地连接到圆柱壳体部分；和一个用焊缝39连接到圆柱壳体部分27的压力密封容器/急冷器界面26的顶部38。一个夹在盖板17和法兰18之间的密封垫45来提供压力密封。
一个通过盖板17的孔76通向压力密封部分19的内部。
圆柱壳体部分27可以装有一个或多个金属丝孔72，使热电偶金属丝(未表示)插入压力密封容器以监控内部不同的温度。
圆柱壳体部分27还可以设有一个或多个开口73，借此可以安装如高温计的分析设备或如图所示的视镜74，以观察圆柱壳体部分的内部。如果不使用，可将丝堵75或其它类似部件插入开孔73，以将其封闭。
冷却器部分25包括反应器流出管46，它用焊缝48和49固定在穿过压力密封容器/急冷器界面26的顶部38的孔47中。反应器流出管穿过在压力密封容器/急冷器界面26的底部54中形成的孔53，穿过在水出口接口56的上部形成的孔55，并用焊缝58固定在水出口接口下部形成的孔57中。
冷却器部分25还包括与反应器流出管46约同轴地并相距一定距离地设置的水管59。该水管用焊缝62固定在穿过压力密封容器/急冷器界面26的底54形成的孔53中。该水管还用焊缝63固定在水出口接口56的上部形成的孔55中。该水管优选地装有波纹管部分64，以适应反应器流出管46的热膨胀/收缩。
在冷凝器部分的操作中，通过连接器65和66将水送入在压力密封容器/急冷器界面26中形成的横向孔67中。水流入与横向孔67连通的水管59，穿过在水出口接口56的上部形成的孔55进入横向孔68，然后流出连接器69。
图3是压力密封容器/急冷器总装的剖视图，其中压力密封容器包括与在其内部形成的反应器室绝热的壳体，如图4A中表示得最清楚。
在图4A的实施方案中，朝向压力密封容器内部的压力密封容器/急冷器界面的顶部表面77具有一个在其上形成的与孔47同轴的凹槽78。凹槽78形成一个支撑由耐热材料，如石英玻璃制成的管80的台肩79。管80内含有催化剂81，例如，铂/铑丝网或一些颗粒催化剂，由第一层多孔陶瓷泡沫82(例如，每英寸多孔陶瓷泡沫有45个孔)支撑并夹在第一层多孔陶瓷泡沫82和第二层多孔陶瓷泡沫83(例如，每英寸多孔陶瓷泡沫有45个孔)之间，在反应期间这两层陶瓷泡沫起热辐射防护屏的作用。具有扩大端并由耐热材料，如氮化硅制成的管84延伸至超过并环绕管80的顶部。一种如浇铸陶瓷的耐热陶瓷86，如Castolast-G(Harbison-Walker)，围绕管80和管84的扩大端至基本上与管80的顶部高度水平。一种松散地填充耐热材料层87，如蛭石，覆盖耐热陶瓷86并一直延伸至管84的顶部。反应物供应管88穿过盖板17上的孔76。热电偶89穿过丝孔72之一，以便测量催化剂丝网的温度。热电偶90穿过另一个丝孔72，以便测量顶部空间的温度(即，在管80之上的管84的扩大部分85的温度)。
图4B是图4A的一个替代实施方案，其中压力密封容器的圆柱形壳体部分27充填有如预浇铸陶瓷的耐热陶瓷86，例如，Pyro1ite(Rex Roto Corp.)，然而，预浇铸陶瓷有一个在适当位置形成的锥形扩管91和一个含有催化剂81，如催化剂丝网或一些颗粒催化剂的圆柱部分92，催化剂由一层多孔陶瓷泡沫82支撑，多孔陶瓷泡沫82又被支撑在由凹槽78形成的台肩79上。
图4C是图4A和4B的一个进一步的替代实施方案，其中凹槽78形成一个台肩79，它用来支撑一个支撑圆柱体93，支撑圆柱体93可由金属陶瓷或玻璃制成。在支撑圆柱体93内，台肩79还支撑第一催化剂支撑94，第一催化剂支撑94可以是一层陶瓷泡沬，它又支撑第一催化剂95，第一催化剂95可以是催化剂丝网或一些颗粒催化剂材料，它又支撑第二催化剂支撑96，第二催化剂支撑也可以是一层陶瓷泡沫，它又支撑第二催化剂97，第二催化剂97也可以是催化剂丝网或一些颗粒催化剂。反应物供应管88插入支撑圆柱体93内并具有设置在支撑圆柱体内的圆锥形扩大管段98。圆柱体部分27的其它部分装有如二氧化硅/氧化铝的难熔纤维板99，例如，Durablanket-S(Unifrax Corp.)
图4 D是图4A、3B和4C的更进一步的替代实施方案，其中圆柱体部分27的较低部分装填有浇铸陶瓷86(例如，Castolast-G(Harbison-Walker))。浇铸陶瓷有一个在其内部形成的孔100，它与在压力密封容器/急冷器界面38顶部的孔47同轴。从界面38由近至远，孔100通向同轴的圆锥扩张段101，扩张段101又通向形成台肩103的同轴的圆柱扩大段102。台肩103支撑催化剂104，例如，一种泡沫整体催化剂或一种催化剂丝网。一种可移动的难熔组件105，例如预浇铸氧化铝组件被放置在圆柱体部分27中的浇铸陶瓷86的上面。难熔组件105具有在其内部形成的与孔47同轴的孔106。孔106通向同轴的与圆柱体扩大段102相匹配的圆锥体扩张段107。反应物供应管88插入孔106中。绝热材料层108，例如一种松散填充的绝热材料或陶瓷纤维绝热材料，覆盖难熔组件并填充圆柱体部分27的残余部分。
图4 E是图4A、4B、4C和4D的更进一步的替代实施方案，其中外管109，例如石英玻璃管，支撑在凹槽78的台肩79上。外管109有一个“较小”内径的第一内部区110和“较大”内径的第二内部区111(“较小”和“较大”仅是相对而言)。在这两个内部区之间的过渡部分产生一个台肩112，催化剂113，例如一种催化剂丝网或一些颗粒催化剂，可支撑在台肩112上。一个外径基本上等于外管109的第二内部区111的内径的内管114，例如由如外管109的同样的石英玻璃制造的石英玻璃管，设置在外管109的第二内部区111内，以便将催化剂113夹在内管114和台肩112之间。内管可含一定数量的石英玻璃珠115，它在反应物从反应物供应管88进入内管114时起流体分布器的作用。至少一部分外管109被浇铸陶瓷116围绕，并且圆柱体部分27装填有另外的热绝缘体117，如难熔纤维板。如果需要，在催化剂113和台肩79之间可夹一层多孔陶瓷泡沫118。
图5A和5B表示如在图2A和2B中使用的压力密封容器/急冷器界面的一个实施方案。
图6A、6B、6C和6D表示如图5A和5B所示的压力密封容器/急冷器界面顶部的一个实施方案，其中在它的底部外边缘形成一个倒角119以利于焊接到压力密封容器/急冷器界面的底部。
图7A、7B、7C和7D表示如图5A和5B所示的压力密封容器/急冷器界面底部的一个实施方案，其中在它的顶部外边缘形成一个倒角120以利于焊接到压力密封容器/急冷器界面的顶部。
图8表示一个压力密封容器/急冷器界面底部的替代的实施方案。在这个实施方案中，提供了三个孔53A、53B和53C来分别承受其中的三个水管(未表示)。每个水管依次有各自的反应器流出管从中穿过。提供了三个辐射状的孔67A、67B和67C按照箭头所示来向安装在孔53A、53B和53C中的水管供水，以冷却各自反应器流出管中的反应器流出物。与该系统其余衍生的变形结构结合的这样一种布置方式将可能增加小规模水平的商业装置的生产能力。
图9和10表示按照本发明的小型燃烧器12。小型燃烧器包括一个基座121和一个用可伸缩支架123(telescoping struts)支撑在基座121上的圆锥形烟囱部分122。每个可伸缩支架123包括一个带螺纹孔125的下部124，它固定在基座121上，和一个带细长槽127的上部126，它固定在烟囱部分122上。一个调节螺旋128穿过细长槽127进入螺纹孔125，由此拧紧或放松调节螺旋128来防止或促使其在下部124和上部126之间相对移动，以调整烟囱部分122相对于基座121的高度。在基座121中形成一个与燃烧器管130连接的孔129，燃烧器管130从基座向上伸入烟囱部分122的中心。一个或多个喷嘴支架131，在该实施方案中有三个，被固定到邻近燃烧器管130的基座121上。每个喷嘴支架包括一个基本水平部分131A和一个与部分131A形成钝角的部分131B。一对在水平部分131A形成的狭长槽132和相应的一对穿过狭长槽132螺纹连接到基座121上的调节螺丝133，可以相对于燃烧器管130径向调节喷嘴支架131。另外一对狭长槽134可以使喷嘴135，如bunsen喷嘴，可调节地安装在喷嘴支架的部分131B上，如通过使螺母和螺栓穿过喷嘴支架和狭长槽134。喷嘴支架131相对于基座121的高度可以通过在它们之间放置一块或多块板136来调节。
在使用时，将反应器流出物送入孔129，然后通过燃烧器管130进入一个或多个喷嘴135的火焰中，在这里将该流出物焚烧。由于喷嘴135可以单独供应燃料，可以保证燃烧不间断。在烟囱部分122上可以设置狭缝137，以肉眼观察焚烧操作。当不打开观察时，所述的每个狭缝用一个可移动的盖板138关闭。
除用来优化工业规模反应器性能的装置外，本发明的实验室规模反应器还可以在小规模工业生产过程中使用，在那里对就地生产特殊化学品比将该化学器运输到某地来说，它是更方便或更安全的。在这种情况下，所希望的是将反应器流出物送到处理步骤，例如在氰化钠制备中，反应器流出物将与NaOH接触，然后将残余的反应器流出物送到处理装置。
虽然本说明书集中在一个反应室的使用上，本领域的普通技术人员显而易见的是，也可以使用多个反应室，例如，每个含不同催化剂或不同活性催化剂的反应室，和/或使用串联或并联的反应器，每个反应器室都限制在它本身的压力密封容器内。
虽然参考上述详细说明的实施方案具体地表示和描述了本发明，但对于本领域技术人员来说，可以理解的是，在形式和细节上的各种变化并没有超出本发明的精神和范围。

Claims (15)

1.一种实验室规模反应器装置，包括：
(a)一个绝热材料壳体；
(b)一个在所述绝热材料壳体内形成的反应室；
(c)一个设置在所述绝热材料壳体四周的压力密封容器，所述压力密封容器具有与所述反应室连接的入口，所述压力密封容器具有与所述反应室连接的出口；和
(d)一个有效地连接到所述压力密封容器出口的急冷器。
2.如权利要求1的实验室规模反应器装置，其中所述反应室是通过一个内含在所述绝热材料壳体内的耐热材料空心壳体形成的。
3.如权利要求1的实验室规模反应器装置，其中所述反应室是如在所述绝热材料壳体内的空腔一样形成的。
4.如权利要求1的实验室规模反应器装置，其中从所述入口到所述反应室的流动通路经历圆锥形扩张。
5.如权利要求1的实验室规模反应器装置，其中至少在所述反应室内设置一个热辐射防护屏。
6.一种实验室规模反应器系统，包括：
(a)一个绝热材料壳体；
(b)一个在所述绝热材料壳体内形成的反应室；
(c)一个设置在所述绝热材料壳体四周的压力密封容器，所述压力密封容器具有与所述反应室连接的入口，所述压力密封容器具有与所述反应室连接的出口；
(d)具有一个入口和一个出口的急冷器，所述急冷器的所述入口连接到所述压力密封容器的所述出口上；
(e)一个连接到所述压力密封容器入口的入口管线；
(f)一个连接到所述急冷器出口的出口管线；
(g)一个设置在所述出口管线上的压力调节阀；
(h)一个连接到所述出口管线上的第一减压装置，在所述压力调节阀和所述急冷器出口之间，或最接近于所述压力密封容器入口的入口管线；和
(i)可选择地，一个连接到最接近于所述压力密封容器入口的所述入口管线，或在压力调节阀和急冷器出口之间的所述出口管线上的第二减压装置，附带条件是，当存在两个减压装置时，将一个减压装置连接到所述出口管线，另一个减压装置连接到所述入口管线。
7.如权利要求6的实验室规模反应器系统，还包括：
(j)一个用于测定输送到该系统的物流的化学组成的分析装置；
(k)一个连接所述入口管线的第一取样管线，在所述第二减压装置上游的一个位置，和所述分析装置；和
(l)一个连接所述出口管线的第二取样管线，在所述第一减压装置和所述压力调节阀中间的一个位置，和所述分析装置。
8.如权利要求7的实验室规模反应器系统，进一步包括：
(m)至少一个连接加压的反应物源和所述入口管线的反应物进料管线，每个反应物进料管线含一个流量调节器；和
(n)一个连接每个反应物进料管线的惰性气体吹扫管线，在所述流量调节器和所述入口管线之间的一个位置，具有一个加压的惰性吹扫气体源，所述加压的惰性吹扫气体源的压力大于所述加压的反应物源的压力，所述惰性气体吹扫管线包括一个阀。
9.如权利要求8的实验室规模反应器系统，进一步包括：
(o)在每个进料管线上有一个加热器，所述加热器设置在所述惰性气体吹扫管线和所述入口管线之间。
10.如权利要求8的实验室规模反应器系统，进一步包括：
(p)一个没置在所述入口管线上的旁路管线阀，在所述第二减压装置和所述第一取样管线之间；
(q)一个连接所述旁路阀和所述出口管线的旁路管线，在所述压力调节阀下游的一个位置；和
(r)一个在接近所述旁路阀的一个位置连接加压的吹扫气体源和所述旁路管线的吹扫气体管线。
11.如权利要求10的实验室规模反应器系统，进一步包括：
(s)一个处理装置，在所述旁路管线下游的一个位置连接到所述出口管线，用于处理反应器流出物。
12.如权利要求6的实验室规模反应器系统，其中所述反应室是通过一个内含在所述绝热材料壳体内的耐热材料空心壳体形成的。
13.如权利要求6的实验室规模反应器系统，其中所述反应室是如在所述绝热材料壳体内的空腔一样形成的。
14.如权利要求6的实验室规模反应器系统，其中从所述入口到所述反应室的流动通路经历圆锥形扩张。
15.如权利要求6的实验室规模反应器系统，其中至少在所述反应室内设置一个热辐射防护屏。
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