CN107315029A - 高温高压绝热测试过程的压力补偿及泄放方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高温高压绝热测试过程的压力补偿及泄放方法，主要解决现有技术中耐高温高压能力差、测试结果不准确的问题。本发明通过采用一种高温高压绝热测试过程的压力补偿及泄放方法，包括能够耐800℃高温和30MPa高压的承压釜，承压釜内部放置容器壁厚为0.2～0.3mm、不锈钢材质、能够耐800℃高温、体积为100～110mL圆柱形量热池的技术方案较好地解决了上述问题，可用于高温高压绝热测试过程中。

Description

高温高压绝热测试过程的压力补偿及泄放方法

技术领域

本发明涉及一种高温高压绝热测试过程的压力补偿及泄放方法。

背景技术

对于以工艺热风险评价为目的的量热测试而言，采用热惰性因子尽可能低、样品量尽可能多的反应量热池能够有效的避免量热池本身吸收热量而影响反应体系自身温度升高的进程和减小物料测试剂量较小而产生的放大效应，这对于工艺热风险评价有着非常重要的意义。

采用器壁厚度尽可能薄的量热池能够有效降低热惰性因子值，但是会降低量热池的耐压强度，在温升过程中，反应体系的压力不断升高，超过量热池的最大累积压力后会导致量热池产生形变或破裂。此时，在量热池外部环境中补偿一定的与量热池内部压力值接近的惰性气体，并在量热池内部压力不断升高的过程中持续的动态补偿一定的压力，则可有效避免量热池发生形变或破裂，并能持续监测量热池内部的压力变化情况，直至反应失控。

目前，国际上主流的绝热量热测试设备主要为英国THT公司生产的ARC绝热量热仪和美国FAI公司生产的VSP2泄放尺寸量热仪，其他一些绝热量热设备测试原理都基于上述两种绝热测试设备。ARC绝热量热仪为了防止量热池不至于在物料分解产生高压的作用下爆裂，采用了壁厚、体积小且耐压的量热池，没有压力补偿系统，导致了体系的热惰性因子值较高，无法提供工艺放大的数据。VSP2采用了温度跟踪和压力补偿的方法自动追踪绝热反应失控过程中的压力和温度变化，但是VSP2加热系统温度最高只能到达250℃，承压能力不超过13MPa，无法对温度超过250℃的绝热反应过程进行跟踪测试。同时，VSP2的压力补偿系统在绝热失控过程中补偿至承压釜内、反应量热池外的常温惰性气体会对反应量热池产生一定的冷却效应，吸收反应量热池内物料发生失控反应而产生的热量，对测试结果会产生影响。由德国耐驰公司STA499C同步热分析仪和法国塞特拉姆公司C80微量热仪反应热测试结果推算得到的绝热温升数据与VSP2测试得到的绝热温升数据具有较大的偏差可证明这一点。因此，实现采用低热惰性因子量热池、避免补偿惰性气体对量热池的冷却效应、同时还能跟踪高温高压条件的温度和压力变化情况的绝热反应量热系统，对于工艺热危害评价具有非常重要的意义。根据文献检索结果，目前国内尚未建立和设计高温高压条件绝热量热测试过程中的压力补偿及泄放方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中耐高温高压能力差、测试结果不准确的问题，提供一种新的高温高压绝热测试过程的压力补偿及泄放方法。该方法具有测试结果准确的优点。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种高温高压绝热测试过程的压力补偿及泄放方法，包括承压釜，承压釜内部放置的圆柱形量热池，承压釜顶装有用于泄压的爆破片和耐高温高压的压力传感器，侧壁装有用于测试承压釜内部温度的温度传感器，量热池与装在承压釜侧壁上的温度传感器、压力传感器及量热池进料及排空控制阀连接，所述温度传感器通过数据线与计算机控制系统连接；真空压力泵、高压气体压缩机、高压气体加热系统、压力补偿及泄放控制系统依次连接，其中真空压力泵与压力补偿及泄放控制系统中的抽真空电磁阀连接，高压气体压缩机产生的高压惰性气体通过高压气体加热系统加热后与压力补偿及泄放控制系统中的压力补偿电磁阀连接，压力补偿及泄放控制系统中的压力泄放阀与承压釜连接，高压气体加热系统及其温度传感器、压力补偿及泄放控制系统通过数据线与计算机控制系统连接；首先应对温度传感器、压力传感器进行校准，确保装置各部分不锈钢管路、数据线连接正常，确保精密温度和压力测试系统正常，然后按照下列步骤进行试验：

1)打开计算机控制系统，开启压力补偿及泄放控制系统软件；

2)关闭量热池进料阀，打开承压釜与量热池连接控制阀，使量热池与承压釜连同；

3)通过计算机控制系统开启真空泵和抽真空电磁阀，将承压釜及量热池内抽至负压，直至抽不动为止，关闭抽真空电磁阀，观察量热池及承压釜内压力是否变化，以检查承压釜气密性，关闭承压釜与压力传感器连接控制阀，打开泄放电磁阀，使承压釜内压力回到常压，观察量热池内压力变化，以检查量热池气密性；

4)通过量热池进料控制阀将液态或气态物料加入量热池中，关闭量热池进料控制阀，打开连接高压气体压缩机和高压气体加热系统间的单向控制阀，开启压力补偿及泄放控制系统软件；

5)测试过程中，计算机控制系统先对量热池按照程序设置温度进行加热，将通过承压釜内温度传感器采集到的承压釜内环境温度反馈至控制系统，由自动控制输出指令开启高压气体加热系统对高压气体压缩机产生的高压惰性气体进行加热，使其温度不低于承压釜内环境温度10℃；

6)量热池内压力随温度升高而逐渐增加，当量热池内压力超压承压釜压力0.3MPa时，计算机控制系统自动开启压力补偿电磁阀，将经过加热后的惰性气体自动补偿至承压釜中，使量热池和承压釜内的压力差处于0.1～0.3MPa范围内；

7)测试过程中，若量热池与承压釜内的压力差低于0.1MPa，则计算机控制系统会自动开启压力泄放电磁阀，将承压釜内的惰性气体通过压力泄放电磁阀排出至大气中，防止承压釜内压力过高导致量热池发生形变；

8)实验结束后，保存实验数据，按照与安装相反的顺序拆除各部件，整理相关管路和线路，将量热池清洗、烘干、备用。

上述技术方案中，优选地，计算机控制系统由信号采集卡、数模转换器和预先编程的计算机软件组成。

上述技术方案中，优选地，高压气体加热系统由一套耐高压气体压力容器和加热系统组成，与高压压缩气体系统和压力补偿电磁阀连接，用于加热由高压压缩系统产生的惰性气体。

上述技术方案中，优选地，压力补偿及泄放控制系统由分别控制压力补偿、压力泄放和抽真空的三套耐高温高压电磁阀及其控制系统组成，用于进行高温高压量热测试过程中的惰性气体压力补偿、压力泄放及测试前的承压釜和量热池内的抽负压。

上述技术方案中，优选地，量热池外部填充保温材料，测试过程中惰性气体通过压力补偿及泄放控制系统进入承压釜内，起到保护量热池的作用。

上述技术方案中，优选地，承压釜能够耐800℃高温和30MPa高压，承压釜内部放置容器壁厚为0.2～0.3mm、不锈钢材质、能够耐800℃高温、体积为100～110mL圆柱形量热池。

本发明提供一种适用于高温高压工况绝热量热测试过程中压力补偿及泄放方法，在采用低热惰性因子热量池的基础上，通过对高压压缩气体进行温度追踪控制实现对高温高压绝热量热测试过程中的压力补偿及泄放，避免了补偿惰性气体对热量池的冷却效应，使其测试结果更接近于真实工况条件，更面向于工业化装置的操作环境，其温度控制系统、压力控制系统、承压釜及相关管阀等元件的设计增加了其对高温高压极端工况的耐受性。实现在高温高压极端条件下进行绝热量热测试过程的压力补偿及泄放；能够消除压力补偿过程中惰性气体对量热池产生的冷却效应；满足接近800℃高温和30MPa最高压力的要求,取得了较好的技术效果。

附图说明

图1一种高温高压绝热量热测试过程的压力补偿及泄放方法

图1中，1-计算机控制系统、2-真空压力泵、3-高压气体压缩机、4-单向控制阀、5-高压压缩气体加热系统温度传感器、6-高压压缩气体加热系统、7-压力泄放管路冷却器、8-压力补偿及泄放控制系统、9-压力补偿电磁阀、10-压力泄放电磁阀、11-抽真空电磁阀、12-压力补偿管路加热器、13-承压釜压力传感器、14-承压釜与量热池连接控制阀、15-量热池压力传感器、16-承压釜、17-承压釜爆破片、18-量热池、19-承压釜温度传感器、20-量热池温度传感器、21-量热池进料及排空控制阀。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。

具体实施方式

【实施例1】

一种高温高压绝热测试过程的压力补偿及泄放方法，如图1所示，包括能够耐800℃高温和30MPa高压的承压釜，承压釜内部放置容器壁厚为0.2～0.3mm、不锈钢材质、能够耐800℃高温、体积为100～110mL圆柱形量热池，承压釜顶装有用于泄压的爆破片和耐高温高压的压力传感器，侧壁装有用于测试承压釜内部温度的温度传感器，量热池与装在承压釜侧壁上的温度传感器、压力传感器及量热池进料及排空控制阀连接，量热池温度传感器和承压釜传感器通过数据线与计算机控制系统连接；真空压力泵、高压气体压缩机、高压气体加热系统、压力补偿及泄放控制系统依次连接，其中真空压力泵与压力补偿及泄放控制系统中的抽真空电磁阀连接，高压气体压缩机产生的高压惰性气体通过高压气体加热系统加热后与压力补偿及泄放控制系统中的压力补偿电磁阀连接，压力补偿及泄放控制系统中的压力泄放阀与承压釜连接，高压气体加热系统及其温度传感器、压力补偿及泄放控制系统通过数据线与计算机控制系统连接。

压力补偿及泄放系统主要由以下几部分组成：

1)计算机控制系统：由信号采集卡、数模转换器和预先编程的计算机软件组成。

2)真空压力泵：与抽真空电磁阀连接，测试开始前将量热池及承压釜内压力抽至负压，用于检查量热池气密性及往量热池内加液态或气态物料。

3)高压气体压缩机：与高压气体加热系统及压力补偿电磁阀连接，用于产生高压压缩气体，在绝热量热测试过程中向承压釜内补偿惰性气体。

4)高压气体加热系统：由一套耐高压气体压力容器和加热系统组成，与高压压缩气体系统和压力补偿电磁阀连接，用于加热由高压压缩系统产生的惰性气体。

5)压力补偿及泄放控制系统：由分别控制压力补偿、压力泄放和抽真空的三套耐高温高压电磁阀及其控制系统组成，用于进行高温高压量热测试过程中的惰性气体压力补偿、压力泄放及测试前的承压釜和量热池内的抽负压。

6)承压釜：能够耐800℃高温和30MPa以上高压，内部放置量热池，量热池外部填充保温材料，测试过程中惰性气体通过压力补偿及泄放控制系统进入承压釜内，起到保护量热池的作用。

其中，真空压力泵、高压气体压缩机为外购，计算机控制系统、高压压缩气体加热系统为定制，压力补偿及泄放控制系统、承压釜为自行设计和制造。

首先应对温度传感器、压力传感器进行校准，确保装置各部分不锈钢管路、数据线连接正常，确保精密温度和压力测试系统正常，然后按照下列步骤进行试验：

1)打开计算机控制系统1，开启压力补偿及泄放控制系统软件；

2)关闭量热池进料阀21，打开承压釜与量热池连接控制阀14，使量热池与承压釜连同；

3)通过计算机控制系统1开启真空泵2和抽真空电磁阀11，将承压釜16及量热池18内抽至负压，直至抽不动为止，关闭抽真空电磁阀11，观察量热池18及承压釜16内压力是否变化，以检查承压釜16的气密性。关闭承压釜16与压力传感器15连接控制阀，打开泄放电磁阀10，使承压釜16的压力回到常压，观察量热池18内压力变化，以检查量热池气密性；

4)通过量热池进料控制阀21将液态或气态物料加入量热池中，关闭量热池进料控制阀21，打开连接高压气体压缩机3和高压气体加热系统6间的单向控制阀4，开启压力补偿及泄放控制系统8软件；

5)测试过程中，计算机控制系统1先对量热池18按照程序设置温度进行加热，将通过承压釜16内的温度传感器19采集到的承压釜内环境温度反馈至计算机控制系统1，由其自动控制输出指令开启高压气体加热系统6对高压气体压缩机产生的高压惰性气体进行加热，使其温度不低于承压釜内环境温度10℃；

6)量热池18内压力随温度升高而逐渐增加，当量热池18内压力超压承压釜压力0.3MPa时，计算机控制系统自动开启压力补偿电磁阀9，将经过加热后的惰性气体自动补偿至承压釜中，使量热池和承压釜内的压力差处于0.1～0.3MPa范围内；

7)测试过程中，若量热池与承压釜内的压力差低于0.1MPa，则计算机控制系统会自动开启压力泄放电磁阀10，将承压釜内的惰性气体通过压力泄放电磁阀排出至大气中，防止承压釜内压力过高导致量热池发生形变；

8)实验结束后，保存实验数据，按照与安装相反的顺序拆除各部件，整理相关管路和线路，将量热池清洗、烘干、备用。

Claims (6)

1.一种高温高压绝热测试过程的压力补偿及泄放方法，包括承压釜和承压釜内部放置的圆柱形量热池，承压釜顶装有用于泄压的爆破片和耐高温高压的压力传感器，侧壁装有用于测试承压釜内部温度的温度传感器，量热池与装在承压釜侧壁上的温度传感器、压力传感器及量热池进料及排空控制阀连接，所述温度传感器通过数据线与计算机控制系统连接；真空压力泵、高压气体压缩机、高压气体加热系统、压力补偿及泄放控制系统依次连接，其中真空压力泵与压力补偿及泄放控制系统中的抽真空电磁阀连接，高压气体压缩机产生的高压惰性气体通过高压气体加热系统加热后与压力补偿及泄放控制系统中的压力补偿电磁阀连接，压力补偿及泄放控制系统中的压力泄放阀与承压釜连接，高压气体加热系统及其温度传感器、压力补偿及泄放控制系统通过数据线与计算机控制系统连接；首先应对温度传感器、压力传感器进行校准，确保装置各部分不锈钢管路、数据线连接正常，确保精密温度和压力测试系统正常，然后按照下列步骤进行试验：

1)打开计算机控制系统，开启压力补偿及泄放控制系统软件；

2)关闭量热池进料阀，打开承压釜与量热池连接控制阀，使量热池与承压釜连同；

3)通过计算机控制系统开启真空泵和抽真空电磁阀，将承压釜及量热池内抽至负压，直至抽不动为止，关闭抽真空电磁阀，观察量热池及承压釜内压力是否变化，以检查承压釜气密性，关闭承压釜与压力传感器连接控制阀，打开泄放电磁阀，使承压釜内压力回到常压，观察量热池内压力变化，以检查量热池气密性；

4)通过量热池进料控制阀将液态或气态物料加入量热池中，关闭量热池进料控制阀，打开连接高压气体压缩机和高压气体加热系统间的单向控制阀，开启压力补偿及泄放控制系统软件；

5)测试过程中，计算机控制系统先对量热池按照程序设置温度进行加热，将通过承压釜内温度传感器采集到的承压釜内环境温度反馈至控制系统，由自动控制输出指令开启高压气体加热系统对高压气体压缩机产生的高压惰性气体进行加热，使其温度不低于承压釜内环境温度10℃；

6)量热池内压力随温度升高而逐渐增加，当量热池内压力超压承压釜压力0.3MPa时，计算机控制系统自动开启压力补偿电磁阀，将经过加热后的惰性气体自动补偿至承压釜中，使量热池和承压釜内的压力差处于0.1～0.3MPa范围内；

7)测试过程中，若量热池与承压釜内的压力差低于0.1MPa，则计算机控制系统会自动开启压力泄放电磁阀，将承压釜内的惰性气体通过压力泄放电磁阀排出至大气中，防止承压釜内压力过高导致量热池发生形变；

8)实验结束后，保存实验数据，按照与安装相反的顺序拆除各部件，整理相关管路和线路，将量热池清洗、烘干、备用。

2.根据权利要求1所述高温高压绝热测试过程的压力补偿及泄放方法，其特征在于计算机控制系统由信号采集卡、数模转换器和预先编程的计算机软件组成。

3.根据权利要求1所述高温高压绝热测试过程的压力补偿及泄放方法，其特征在于高压气体加热系统由一套耐高压气体压力容器和加热系统组成，与高压压缩气体系统和压力补偿电磁阀连接，用于加热由高压压缩系统产生的惰性气体。

4.根据权利要求1所述高温高压绝热测试过程的压力补偿及泄放方法，其特征在于压力补偿及泄放控制系统由分别控制压力补偿、压力泄放和抽真空的三套耐高温高压电磁阀及其控制系统组成，用于进行高温高压量热测试过程中的惰性气体压力补偿、压力泄放及测试前的承压釜和量热池内的抽负压。

5.根据权利要求1所述高温高压绝热测试过程的压力补偿及泄放方法，其特征在于量热池外部填充保温材料，测试过程中惰性气体通过压力补偿及泄放控制系统进入承压釜内，起到保护量热池的作用。

6.根据权利要求1所述高温高压绝热测试过程的压力补偿及泄放方法，其特征在于承压釜能够耐800℃高温和30MPa高压，承压釜内部放置容器壁厚为0.2～0.3mm、不锈钢材质、能够耐800℃高温、体积为100～110mL圆柱形量热池。