JP2002119842A - ラボスケール反応装置 - Google Patents

ラボスケール反応装置

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JP2002119842A
JP2002119842A JP2001212511A JP2001212511A JP2002119842A JP 2002119842 A JP2002119842 A JP 2002119842A JP 2001212511 A JP2001212511 A JP 2001212511A JP 2001212511 A JP2001212511 A JP 2001212511A JP 2002119842 A JP2002119842 A JP 2002119842A
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マイケル・スタンレイ・デコーシー
Aaron Angel Quintanilla
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Ronald Eugene Myers
ロナルド・ユージン・マイヤーズ
David Alec Williams
デービッド・アレック・ウィリアムズ
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Rohm and Haas Co
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Abstract

(57)【要約】 【課題】より安全でより柔軟性のある、触媒反応に関し
てその工業的スケールの対応物の特性を正確にシュミレ
ートするラボスケール反応器の提供。 【解決手段】(a)断熱性材料のボディー、(b)該断
熱性材料のボディーの内部に形成された反応チャンバ
ー、(c)断熱性材料のボディーの周囲に配置された圧
力保持容器であって、該圧力保持容器が該反応チャンバ
ーと連通している入り口を有し、該圧力保持容器が該反
応チャンバーと連通している出口を有し、(d)該圧力
保持容器の出口に操作可能に連結する急速冷却器、を有
するラボスケール反応装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】触媒反応システムは、種々の産業におい
て、多くの異なる目的のために使用されている。そのよ
うなシステムは、しばしば、建設、維持、操作のために
非常に大きな初期投資を必要とする。したがって、建設
を始める前に、システムの最適なデザイン、最適な操作
条件、及び安全に関する可能性、並びに使用される最適
な触媒を知ることが重要である。
【0002】そのようなパラメータを特定するための1
つの方法は、パイロットプラント反応器の助けを借りる
ことである。「パイロットプラント反応器」の用語は、
典型的には商業プラントで使用される反応器よりも、若
干小さいだけの反応器を言う。そのようなパラメータを
特定するために使用する他の手段は、ラボスケール反応
器の助けを借りることである。「ラボスケール反応器」
の用語は、典型的には商業プラントで使用される反応器
よりも、かなり小さい反応器を言う。典型的には、ラボ
スケール反応器は実験室内に設置して使用されるように
設計される。
【0003】ある点ではパイロットプラント反応器の使
用が好ましい。なぜなら、その相対的なサイズの故に、
それらは典型的には商業的プラントで使用される反応器
の特性を見積もるためのより大きな能力を有するからで
ある。しかし、そのサイズのために、パイロットプラン
ト反応器は典型的には費用がかかり、変更が困難であ
る。
【0004】一方、ラボスケール反応器の使用も同様に
好ましい。なぜなら、その相対的なサイズの故に、典型
的には費用がかからず、変更が容易である。しかし、そ
のサイズのため、そのようなラボスケール反応器は典型
的には、商業的プラントで使用される反応器の特性を見
積もるための能力が小さい。さらに、ラボスケール反応
器は、しばしば実験室内に設置して使用されるので、そ
の使用は安全面での問題を引き起こし、特に行われる反
応が燃焼性および/または毒性のある反応物および/ま
たは生成物を使用する場合に問題となる。
【0005】たとえば、公知のラボスケールの触媒反応
の研究は、時々石英ガラスまたはステンレス鋼で作られ
た1/2インチから3/4インチ(内直径)のシングル
チューブリアクターであって、触媒スクリーンまたはセ
ラミックフォームで支持された触媒を有するもので行わ
れた。そのような公知のシステムは比較的安価であり、
操作が簡単であるという利点を有する。そのような公知
のシステムにおいて、混合された原料物質の供給は典型
的にはチューブの一端に供給され、触媒を通過し、反応
生成物を生成する。その後、チューブから出た反応生成
物の一部は、サンプル採取されて分析され、生成物の残
りは廃棄される。そのような公知のラボスケール反応器
の典型的な例は、”HCN Synthesis by
Ammoxidation of Methane
and Ethane on Platinum Mo
noliths”,S.S.Bharadwaj an
dL.D. Schmidt,Ind.Eng.Che
m.Res.1996,35,1524−1533(1
8mm I.D.quartz tube) and
”Effect Of Pressure On T
hree Catalitic Partial Ox
idation Reaction AtMillis
econd Contact Times”, A.
G.Dietz III and L.D.Schmi
dt,Catalysis Letters,33(1
995),15−29(18” long,1/2
I.D.stainless steel tube)
に記載されている。
【0006】これらのタイプのラボスケール反応器にお
ける一つの問題点は、それらが典型的には工業的な対応
する装置においては行われる、反応器流出液の急速冷却
のための手段を有しないことである。あらかじめ決定さ
れた温度への急速冷却は、反応器流出液中の温度感受性
物質の分解を防止するために必要であることが工業的に
知られている。急速冷却の代わりに、ラボスケール反応
器のこれらのタイプは、触媒の下流のチューブ部分の熱
損失により、生成物の温度が下がるようにしている。急
速冷却の制御された手段なしに、シングルチューブタイ
プのラボスケール反応器は、工業的スケールの対応する
装置に見られるような、同じ流出物組成を確実に提供す
ることはできない。
【0007】これらの実験室反応システムが断熱され
ず、そのため大きな環境への熱損失が存在する場合に
も、流出ガス温度の減少は、意図的な急速冷却よりも遅
く、流出物の温度の制御は困難であり、これらの実験室
システムが、特に、可変流量/オペレーティング速度
(すなわち、速度が上がれば留出物の温度が上昇する)
の条件下で、期待するよりも工業プロセスを表さないよ
うにしてしまう。さらに、このアプローチはシステム全
体の流量が非常に少ない場合(たとえば毎分約5スタン
ダードリットル、これは約1lb./hrの反応物流量
に等しい)で、反応熱によるエネルギー発生に比較して
システム損失が大きい場合のみに有効である。触媒中の
反応物の短い滞留時間(これは製造者が、所有する装置
において製造速度を大きくするために努力している非常
に重要な事項である)の効果を調べるために、合計のマ
スフローレイトは大きくすることができないか、または
急冷の程度が影響を受ける。そのような反応器でこの効
果を検討するための唯一の方法は、触媒の断面積を減少
させることである。触媒はすでに3/4ないし1/2イ
ンチの直径であり、これは実際的ではない。
【0008】これらのシングルチューブ実験室反応器シ
ステムの他の問題点は、それらがフラッシュバックとデ
トネーションの可能性を最低にするように設計されてい
ないことであり、これは燃焼性の反応物および/または
製品を使用することに伴う潜在的な危険である。さら
に、もしフラッシュバックとデトネーションが発生する
場合に、それらを抑制するように設計されていない。抑
制されない場合には、フラッシュバックとデトネーショ
ンは装置を損傷し、装置を操作している人間を傷つける
可能性がある。そのような危険のリスクは、実験が反応
体として酸素富化空気(酸素が21%よりも多い)を使
用した場合に特に高い。
【0009】高温触媒反応システムが、”Optimi
zation of Yieldthrough Fe
ed Composition:HCN Proces
s”,B.Y.K.Pan and R.G.Rot
h,Ind.Eng.Chem.Process De
s.Dev.1968,7(1),53に記載されてい
る。これは4インチの内直径(I.D.)を有し、95
から105lbs/hrの反応体スループット、すなわ
ち約10lbs/hrのHCNを製造する、を有する大
きなパイロットプラントスケール装置である。この反応
システムは空気ベースのHCN反応の研究のために設計
され、フラッシュバックとデトネーションの危険性を最
低にできる安全対策を施していないという制限を有して
いる。さらに、フラッシュバックおよび/またはデトネ
ーションがシステム中で発生する場合に、これを抑制す
るようには設計されていないので、酸素富化空気が反応
体として使用される実験において使用するのに好ましく
ない。このシステムは急冷能力を有しているが、直径4
インチの触媒スクリーンを使用しているため、反応器設
計の自由度が制限されている。
【0010】公知のラボスケールおよびパイロットプラ
ントスケールの反応器については上記の限定があるの
で、製造業においてはより安全な、より柔軟性のあるラ
ボスケール反応器であって、特に高温触媒反応において
有用な反応器を望んでいる。そのような反応器がその工
業的スケールの対応物に近い結果を提供することがさら
に望まれている。
【0011】本発明の1つの目的は、触媒反応に関し、
その工業的スケールの対応物の特性を正確にシュミレー
トするラボスケール反応器を提供することである。本発
明の他の目的は、有意な安全性のリスクを生ずることな
く、燃焼性および/または毒性のある反応体および/ま
たは生成物を使用して、実験室に設置して操作すること
のできるラボスケール反応器を提供することである。本
発明のさらなる目的は、比較的サイズが小さく、使用の
際に柔軟性があり、製造に費用がかからず、操作が簡単
なラボスケール反応器を提供することである。本発明の
上記の目的および他の目的は、添付した図面を参照した
以下の説明から明らかになるであろう。
【0012】本発明の第1の態様では、(a)断熱性材
料のボディー、(b)該断熱性材料のボディーの内部に
形成された反応チャンバー、(c)断熱性材料のボディ
ーの周囲に配置された圧力保持容器であって、該圧力保
持容器が該反応チャンバーと連通している入り口を有
し、該圧力保持容器が該反応チャンバーと連通している
出口を有し、(d)該圧力保持容器の出口に操作可能に
連結する急速冷却器、を有するラボスケール反応装置、
が提供される。
【0013】本発明のさらなる態様では、(a)断熱性
材料のボディー、(b)該断熱性材料のボディーの内部
に形成された反応チャンバー、(c)断熱性材料のボデ
ィーの周囲に配置された圧力保持容器であって、該圧力
保持容器が該反応チャンバーと連通している入り口を有
し、該圧力保持容器が該反応チャンバーと連通している
出口を有し、(d)入り口と出口を有する急速冷却器で
あって、該急速冷却器の入り口が前記圧力保持容器の出
口と連結している急速冷却器、(e)前記圧力保持容器
の入り口に連結される入り口ライン、(f)前記急速冷
却器の出口に連結される出口ライン、(g)前記出口ラ
インに配置される圧力調節弁、(h)前記出口ラインに
前記圧力調節弁と前記急速冷却器の出口の間の中間で、
または入り口ラインに前記圧力保持容器の入り口近傍で
連結される、第1の圧力解放装置、および(i)任意
の、前記入り口ラインに前記圧力保持容器の入り口近傍
で、または前記出口ラインに圧力調節弁と前記急速冷却
器の出口の間の中間で連結される、第2の圧力解放装置
であって、2つの圧力解放装置が存在する場合には、1
つの圧力解放装置は該出口ラインに連結され、1つの圧
力解放装置は該入口ラインに連結される、ラボスケール
反応器システム、が提供される。
【0014】本発明のさらなる態様は、以下の詳細な説
明、および添付した図面を参照することにより明らかに
なるであろう。図1は、本発明のラボスケール反応器シ
ステムの模式的な例示である。図2Aは、本発明の、圧
力保持容器/急速冷却器アセンブリの上面図である。図
2Bは、図2Aの線I−Iに沿った、本発明の、圧力保
持容器/急速冷却器アセンブリの部分的な断面図であ
る。図3は、本発明の、圧力保持容器/急速冷却器アセ
ンブリであって、圧力保持容器が断熱性のボディーと、
その中に形成された反応チャンバーを有するものの断面
図である。図4は、図3に示された、断熱性のボディー
と、その中に形成された反応チャンバーの詳細な断面図
である。図5は、本発明にかかる、断熱性のボディー
と、その中に形成された反応チャンバーの他の態様の詳
細な断面図である。図6は、本発明にかかる、断熱性の
ボディーと、その中に形成された反応チャンバーの他の
態様の詳細な断面図である。図7は、本発明にかかる、
断熱性のボディーと、その中に形成された反応チャンバ
ーの他の態様の詳細な断面図である。図8は、本発明に
かかる、断熱性のボディーと、その中に形成された反応
チャンバーの他の態様の詳細な断面図である。図9A
は、本発明にかかる、組み立てられた圧力保持容器/急
速冷却器の上面図である。図9Bは、図9Aの線II−
IIに沿った、組み立てられた圧力保持容器/急速冷却
器インターフェースの断面図である。図10Aは、本発
明にかかる、圧力保持容器/急速冷却器のトップハーフ
における上面図である。図10Bは、本発明にかかる、
圧力保持容器/急速冷却器のトップハーフにおける側面
図である。図10Cは、本発明にかかる、圧力保持容器
/急速冷却器のトップハーフにおける底面図である。図
10Dは、図10Cの線III−IIIに沿った、圧力
保持容器/急速冷却器インターフェースのトップハーフ
の断面図である。図11Aは、本発明の、圧力保持容器
/急速冷却器インターフェースのボトムハーフにおける
底面図である。図11Bは、本発明にかかる、圧力保持
容器/急速冷却器インターフェースのボトムハーフの側
面図である。図11Cは、本発明にかかる、圧力保持容
器/急速冷却器インターフェースのボトムハーフの上面
図である。図11Dは、図11Cの線IV−IVに沿っ
た、圧力保持容器/急速冷却器インターフェースのボト
ムハーフの断面図である。図12は、本発明にかかる他
の態様の、圧力保持容器/急速冷却器インターフェース
のボトムハーフの上面図である。図13は、本発明にか
かる、ミニフレアの部分的な断面図である。図14は、
本発明にかかる、ミニフレアの上面図である。
【0015】本発明のラボスケール反応器は、多くの異
なる目的のために使用することができるが、特に触媒反
応を行うのに有用である。これらのラボスケール反応器
はさらに、生成される製品および/または使用される反
応体が、燃焼性および/または毒性である触媒反応を行
う場合にも有用である。本明細書に開示されるラボスケ
ール反応器中で行うことのできる反応の例としては、た
とえばアルカンおよび/またはアルケンのような炭化水
素の酸化反応があげられるが、これらに限定されるもの
ではない。行うことのできる触媒反応のさらなる例とし
ては、たとえばアセチレン、(メタ)アクリロニトリ
ル、HCN、NO、(メタ)アクロレイン、(メタ)ア
クリル酸などの製品を製造するために設計されるものが
あげられる。
【0016】上述のように、本発明のラボスケール反応
装置は、断熱性材料のボディーの中に形成された反応チ
ャンバーを含む。使用する場合には、反応チャンバーは
触媒を含むことができる。触媒は種々の形態であること
ができ、たとえば、触媒の網(gauze)、触媒のモ
ノリシス、粒状触媒であることができる。典型的には、
触媒は触媒物質の床またはブロックとしてアレンジする
ことができ、それを通して反応物を流し、この触媒物質
の床またはブロックは、約1/2インチから5インチの
直径で形成することができる。本発明のラボスケール反
応装置はさらに圧力保持容器を有することができる。こ
の容器は反応チャンバーを取り囲み、使用される反応体
および/またはその中で製造される製品の爆発/デトー
ネーションを抑制できるように設計される。ラボスケー
ル反応装置は、その内部に反応チャンバーが形成された
断熱性材料のボディーを含む。この断熱性材料のボディ
ーは反応チャンバー内で発生した熱が、圧力保持容器壁
の温度を上昇させて熱のためにその内部の強度を低下さ
せることを防止する。
【0017】本発明のラボスケール反応装置はさらに急
速冷却器を有する。急速冷却器は、好ましくは、工業的
スケールの対応する反応器に典型的に使用される熱交換
器の性能、すなわち冷却速度、を模するように設計され
る。本発明のラボスケール反応装置は、反応チャンバー
と連結する圧力保持容器の入り口を有する。そのような
入り口は、その中を通過する反応体が大きな速度で通過
できるように設計される。これを達成するための1つの
方法は、入り口ラインを比較的小さな直径を有するよう
に設計することである。さらに、入り口から反応チャン
バーへの反応体の流路は、好ましくは、その内部で円錐
的に広がるように設計される。これは入り口ラインを円
錐的に広げるか、または入り口ラインが入る反応チャン
バーを円錐的に広がるような形にすることにより達成さ
れる。
【0018】本発明のラボスケール反応器システムは反
応チャンバーからの反応器流出物を廃棄するための廃棄
手段を有することができる。そのような廃棄手段として
は反応器流出物の熱分解のための熱分解炉、または好ま
しくは反応器流出物を灰化するためのフレアがあげられ
る。使用される場合には、フレアは好ましくは別途燃料
が供給されるバーナーで構成され、中断無く、それゆえ
反応器流出物が完全に燃焼されることを確実にする。反
応器流出物をフレアに供給するラインは、小さな内径で
構成され、フラッシュバックを防止する助けとなるよう
にする。本発明のラボスケール反応装置は点火器(ig
nitor)を有することができる。点火器は反応を開
始させる1つの手段を提供する。点火器の例としては、
高温抵抗素子、スパーク発生器などがあげられる。典型
的には、点火器は反応チャンバー内におかれるが、反応
体が反応チャンバー内に導入される前に反応体を加熱す
るために使用することもできる。
【0019】図1は、(空気と比較して)酸素富化され
た供給物を使用して、シアン化水素が高温触媒反応によ
り生成される本発明の態様を示す。シアン化水素の毒性
のため、ラボスケール反応器システム全体が、化学物質
の放出に対する警戒のため、実験室換気フード(図示せ
ず)内におかれることができる。より詳細には、60重
量%の酸素を含む供給ガス(たとえば酸素富化空気)
が、ソース(図示せず)から、ライン20を介して流量
調節器21へ供給される。メタンを含む供給ガスは、ソ
ース(図示せず)から、ライン30を介して流量調節器
31へ供給される。アンモニアを含む供給ガスは、ソー
ス(図示せず)から、ライン40を介して流量調節器4
1へ供給される。それぞれの流量調節器を使用して、3
種の供給物の流量が調節され、シアン化水素形成反応の
ための望ましい供給比を達成し、供給物はそれぞれライ
ン22、32および42を通過し、それぞれの供給物ヒ
ーター23、33および43に供給される。可変の加熱
レベルを達成するために、任意のヒーターを使用するこ
とができ、たとえば、好適なヒーターとしてはシェル−
アンド−チューブ熱交換器、チューブ炉(tube f
urnace)、および電気抵抗加熱器などがあげられ
るが、これらに限定されるものではない。
【0020】メタンを含む加熱された供給ガスは、ライ
ン34を通過し、ライン44を通過したアンモニアを含
む加熱された供給ガスと、ライン35内で混合され、単
一の流れを形成する。ライン35は、任意に、混合の均
一性を改良するためにスタティック混合素子(図示せ
ず)を有することができる。60重量%の酸素を含む加
熱された供給ガスはライン24を通過し、ライン35を
通過したメタンとアンモニアを含む加熱された混合ガス
と、ライン1内において混合され、単一の流れを形成す
る。ライン1は、任意に、混合の均一性を改良するため
にスタティック混合素子(図示せず)を有することがで
きる。酸素、メタン、およびアンモニアを含む混合物の
一部は、ライン1からサンプルライン13を介して分析
器15に取り出され、組成分析される。組成分析によ
り、流量調節器21、31および41を調節することに
より達成される、望ましい供給比率を検証することがで
きる。分析器15は、ガスクロマトグラフィー(G
C)、質量分析器、またはGC−質量分析器のような1
以上の分析器であることができるが、これらに限定され
るものではない。
【0021】加熱された混合供給物は、ついでバイパス
弁2に供給される。3方ボール弁が、バイパス弁2とし
ては好ましい。これはライン1からの流れがライン4を
介して反応器5に流れるか、またはバイパスライン3の
方に流れるように設置される。バイパスライン3は、た
とえば反応器のスタートアップやシャットダウンのよう
な非定常状態において使用され、未反応の供給物ガスを
フレア12に通過させ、安全に廃棄することを可能にす
る。通常の操作条件においては、加熱された混合供給ガ
スは反応器5に供給され、1000℃から1400℃の
間の温度で触媒的に反応され、シアン化水素を含む生成
ガスを形成する。生成ガスは反応器5から急速冷却器6
へ通過し、生成ガスは600℃から100℃の間の温度
に急速冷却される。急速冷却器6にライン7を介して入
る冷却媒体の流量は、十分な熱を生成物流れから吸収す
るための必要性に応じ調節され、急速冷却器6からライ
ン8を介して排出される。冷却された生成ガスは急速冷
却器6からライン9を介して排出され、生成ガスの一部
はサンプルライン14を介して分析器15に供給され
る。冷却された生成ガスの残余は背圧調節弁10を通過
する。背圧調節弁は、反応器5内の所望の操作圧力を維
持するように調節される。冷却された生成ガスは、つい
でライン11を介してフレア12に供給され、分解され
る。フレア12は連続的な燃料ソース(図示せず)から
供給され、燃焼が中断されないようにすることが好まし
い。フレア12の流出物は、実験室換気フード(図示せ
ず)の排気により排出することができる。
【0022】スィープガス16はバイパスライン3に加
えられ、フレア12への一定の前向きの流れを維持す
る。この流れは、その中にプロセスフローが存在しない
場合にライン3内の汚れの蓄積を防止し、フレアからラ
イン11へのフラッシュバックの可能性を最低にする。
窒素が好ましいスィープガスであるが、燃焼を支持せ
ず、システムのパイプ内で凝縮する可能性のある成分を
含有しない任意のガスをスィープガスとして使用するこ
とができる。不活性ガスの加圧されたソース(図示せ
ず)からの不活性ガスは、システムにライン50を介し
て供給され、システムのスタートアップやシャットダウ
ンの間のフラッシュバックを防止する手段として、シス
テムを不活性にすることができる。この実施態様では、
窒素が不活性ガスとして使用されるが、所望であれば他
の不活性ガスを使用することもできる。ライン50に供
給される不活性ガスが、ライン20、30および40に
供給される供給ガスよりも高い圧力であることが好まし
い。弁51が開いている場合には、不活性ガスはマニホ
ールド52を介して、供給ガスライン22、32および
42のそれぞれに不活性ガスが供給される。不活性ガス
はついでシステムを進み、反応システム内容物をシステ
ム外に押し、フレア12に入れる。スタートアップにお
いては、この作用はメタンのような燃料を導入する前に
はシステムが酸素を含有しないことを確実にする。シャ
ットダウンにおいては、この作用は供給物ヒーターと反
応器を冷却し、システムから反応物をパージしてシアン
化水素生成物の生成を迅速に停止するための助けとな
る。両方の場合において、不活性ガスの前向きの流れは
熱い反応器5またはフレア12からのフラッシュバック
を防止する助けとなる。いくつかの実施態様において
は、弁51の操作は遠隔操作することができ、および/
または他の操作、たとえば流量調節器21、31および
41の流れを止め、背圧調節弁10を開けてライン9か
らフレアへの妨害のない流れを提供するような操作と組
み合わせて行うことができる。バイパス弁2の動作はそ
のような自動化された操作に組み込まれるべきではな
い。操作中における反応器5への突然の流れの低下は、
反応器自身の中でのフラッシュバックおよび/またはデ
トネーションを引き起こすからである。
【0023】デトネーションが発生したとしても、反応
器5および急速冷却器6は、内部のデトネーションを抑
制できように十分に堅固である。しかし、反応器5およ
び/または急速冷却器6内で発生した圧力がライン4お
よびライン9内において生ずると予想される。この圧力
を解放するために、これらのラインの1または両方に圧
力解放装置が取り付けられる。圧力解放装置60がライ
ン4にライン61を介して、および/または圧力解放装
置70がライン71を介してライン9に取り付けられる
ことができる。好適な圧力解放装置としては、安全弁、
破裂可能なダイヤフラムなどがあげられる。これは、内
部が所定の圧力に達したときにライン61およびライン
71が大気中に開かれるようにすることにより達成され
る。好ましくは、ライン61およびライン71はできる
だけ短く、デトネーションおよび/またはフラッシュバ
ックの後、できるだけ速くシステムの圧力を外部に解放
することができるようにするためである。
【0024】図2Aおよび2Bは、本発明にかかる圧力
保持容器/急速冷却器アセンブリの実施態様を示すもの
である。図2Aは明解さのためにカバープレート17お
よびフランジ18が取り除かれた、圧力保持容器/急速
冷却器アセンブリの上面図である。圧力保持容器/急速
冷却器アセンブリは、19で示される圧力保持部分、2
5で示される冷却部分、および圧力保持部分19と冷却
部分25を接続する、圧力保持容器/急速冷却器インタ
ーフェース26を有する。圧力保持部分19は円筒状の
ボディー部分27,溶接28でこれに取り付けられたフ
ランジ18;円筒状のボディー部分27にボルト29に
より取り外し可能に接続されたカバープレート17,カ
バープレート17とフランジ18内の穴37を通過する
ボルト29,およびナット36;圧力保持容器/急速冷
却器インターフェース26のトップハーフ38、これは
溶接39により円筒状のボディー部分27に接続されて
いる。カバープレート17とフランジ18との間にサン
ドイッチされたガスケット45が堅い圧力シールを提供
する。カバープレート17を通過する穴76は圧力保持
部分19の内部へのアクセスを提供する。円筒状のボデ
ィー部分27には1以上のワイヤーポート72を取り付
けることができ、熱電対ワイヤー(図示せず)を、内部
の温度変化をモニターするために圧力保持容器内に入れ
ることができる。円筒状のボディー部分27には1以上
の開口部73を取り付けることができ、たとえば高温計
のような分析装置を取り付けることができ、または図示
されたサイトグラス74を取り付けて円筒状のボディー
部分の内部を見ることができる。使用しない場合には、
スレッディドプラグ(threaded plug)7
5または他のそのような装置を開口部73の内部に挿入
し、これを閉鎖することができる。
【0025】冷却部分25は反応器流出物パイプ46を
有し、これは圧力保持容器/急速冷却器インターフェー
ス26のトップハーフ38を通して、穴47内に溶接4
8および49により固定される。反応器流出物パイプは
圧力保持容器/急速冷却器インターフェース26のボト
ムハーフ54内に形成された穴53を通り、水出口接続
部56の上部に形成された穴55を通り、水出口接続部
56の下部に形成された穴57内に溶接58により固定
される。冷却部分25はさらに反応器流出物パイプ46
と同軸的に、これと間隔を置いて配置された水パイプ5
9を含む。水パイプは圧力保持容器/急速冷却器インタ
ーフェース26のボトムハーフ54内に形成された穴5
3の内部に溶接62により固定される。水パイプは水出
口接続部56の上部に形成された穴55内にも溶接63
により固定される。水パイプには好ましくは、ベロー
(bellow)部分64が設けられ、反応器流出物パ
イプ46の熱膨張/熱収縮に適応される。冷却部分の操
作において、水はコネクター65および66を介して、
圧力保持容器/急速冷却器インターフェース26内に形
成された横方向の穴67内に供給される。水は水パイプ
59の内部に流れ込む。水パイプ59は横方向の穴67
と開放された連結を有し、水出口接続部56の上部に形
成された穴55を通って、横方向の穴68に入り、つい
でコネクター69を通って排出される。
【0026】図3は圧力保持容器/急速冷却器アセンブ
リであって、図4に最もよく示されるような、圧力保持
容器が断熱性のボディーとその内部に形成された反応チ
ャンバーを有するものの断面図である。図4の実施態様
では、圧力保持容器/急速冷却器インターフェースのト
ップハーフの圧力保持容器の内部に面しているフェイス
77が、穴47と同軸でありその内部に形成された凹部
を有する。凹部78はショルダー79を形成し、これは
石英ガラスのような耐熱性物質で作られたチューブ80
を支持する。チューブ80は触媒81,たとえばプラチ
ナ/ロジウムガーゼまたは一定量の粒状触媒を含み、こ
の触媒は多孔質のセラミックフォーム82の第1の部分
(たとえば1インチあたり45個のポアを有する多孔質
のセラミックフォーム)の上に支持され、多孔質のセラ
ミックフォーム82の第1の部分と多孔質のセラミック
フォーム83の第2の部分(たとえば1インチあたり4
5個のポアを有する多孔質のセラミックフォーム)との
間に挟まれ、セラミックフォームの2つの部分は反応の
間に放射線熱シールド(radiation heat
shield)として作用する。窒化珪素のような耐
熱性材料で作られ、広がった末端を有するチューブ84
は、チューブ80の上、頂部周辺に伸びる。耐熱性セラ
ミック86、たとえばキャストセラミック、たとえばC
astolast−G(Harbison−Walke
r)、がチューブ80およびチューブ84の広がった末
端を、チューブ80の頂部とほぼ同じ高さで取り囲む。
緩く充填されたバーミキュライトのような耐熱性物質の
層87は、耐熱性セラミック86を覆い、チューブ84
の頂部にまで至る。反応体供給ライン88はカバープレ
ート17中の穴76を通って伸びる。熱電対89が1つ
のワイヤーポート72を通り、ガーゼの温度を測定す
る。熱電対90が他のワイヤーポート72を通り、ヘツ
ドスペースの温度(すなわち、チューブ80の上のチュ
ーブ84の広がった部分85における温度)を測定す
る。
【0027】図5は図4の異なる実施態様を示す。圧力
保持容器の円筒状のボディー部分27が、耐熱性セラミ
ック86、たとえばプレキャストセラミック、たとえば
Pyrolite(登録商標)(Rex Roto C
orp)で充填されているが、プレキャストセラミック
が円錐的な広がり91を有するように形成され、触媒8
1、たとえば触媒ガーゼまたは所定量の粒状触媒を含む
円筒状部分92が、多孔質セラミックフォーム82の部
分の上に支持され、それが凹部78により形成されるシ
ョルダー79の上に支持される。図6は図4および5の
さらに異なる実施態様を示す。凹部78はショルダー7
9を形成し、これが金属セラミックまたはガラスで作る
ことができるサポートシリンダー93を支持する。サポ
ートシリンダー93内で、セラミックフォームの部分で
あることができる第1の触媒サポート94を、ショルダ
ー79も支持する。これがついで触媒ガーゼまたは所定
量の粒状触媒物質であることができる第1の触媒95を
支持する。これがついでセラミックフォームの部分であ
ることができる第2の触媒サポート96を支持する。こ
れがついで触媒ガーゼまたは所定量の粒状触媒物質であ
ることができる第2の触媒97を支持する。反応体供給
ライン88は、サポートシリンダー93の内部に伸び、
該サポートシリンダー93の内部に配置される円錐的に
広がった末端部分98を有する。円筒状のボディー部分
27の残りの部分は耐火性の繊維ブランケット99、た
とえばシリカ/アルミナ耐火性繊維ブランケット、たと
えばDurablanket−S(Unifrax C
orp)で満たされる。
【0028】図7は図4、5および6のさらに異なる実
施態様を示す。円筒状のボディー部分27の下部がキャ
ストセラミック86、たとえばCastolast−G
(Harbison−Walker)で満たされてい
る。キャストセラミックはその内部に形成された穴10
0を有し、これは圧力保持容器/急速冷却器インターフ
ェース38のトップハーフ内の穴47と同軸である。イ
ンターフェース38から離れると、穴100は同軸の円
錐的な広がり101へと開口し、ついでショルダー10
3を形成する同軸の円筒的な広がり102へと開口す
る。ショルダー103は、たとえばフォームモノリシス
触媒または触媒ガーゼである触媒104を支持する。取
り外し可能な耐火性ブロック105、たとえばプレキャ
ストアルミナブロックを、キャストセラミック86の上
の円筒状のボディー部分27に配置する。耐火性ブロッ
ク105は、その内部に形成された穴106を有し、こ
れは穴47と同軸である。穴106は同軸の円錐的な広
がり107へと開口し、これは円筒的な広がり102と
アライン(align)される。反応体供給ライン88
は穴106の内部に伸びる。たとえばゆるく充填された
断熱材やセラミックファイバー断熱材のような断熱材の
層108が、耐火性ブロックを覆い、円筒状のボディー
部分27の残りの部分を満たす。
【0029】図8は図4、5、6および7のさらに異な
る実施態様を示す。たとえば石英ガラスチューブのよう
な外側チューブ109が、凹部78のショルダー79の
上に支持される。外側チューブ109はより小さな内直
径の第1の内側部分110と、より大きな内直径の第2
の内側部分111を有する。なお、「小さな」と「大き
な」は単に比較のために使用される。これらの2つの内
側部分間の変化がショルダー112を生じさせ、その上
にたとえば触媒ガーゼまたは所定量の粒状触媒物質であ
る触媒113を支持させることができる。たとえば外側
チューブ109と同じく石英ガラスで作られた石英ガラ
スチューブのような、109の第2の内側部分の内径に
実質的に等しい外側直径を有する内側チューブ114
が、外側チューブ109の第2の内側部分111の中に
配置され、触媒113をそれ自身とショルダー112の
間に挟む。内側チューブは一定量の石英ガラスビーズ1
15を含むことができ、これは反応体供給ライン88か
ら内側チューブ114内に供給される反応体の流れを妨
害するものとして作用する。少なくとも外側チューブ1
09の一部がキャストセラミック116で取り囲まれ、
円筒状のボディー部分27の残りの部分は、耐火性の繊
維ブランケットのような断熱材117でさらに満たされ
る。所望であれば、多孔質セラミックフォームの部分1
18が触媒113とショルダー79との間に挟まれるこ
とができる。
【0030】図9Aおよび9Bは、図2Aおよび2Bで
使用された圧力保持容器/急速冷却器インターフェース
の実施態様を示す。図10A、10B、10Cおよび1
0Dは、図9Aおよび9Bで示された圧力保持容器/急
速冷却器インターフェースのトップハーフの実施態様を
示し、チャンファー(champfer)119が外側
エッジの底部に形成され、圧力保持容器/急速冷却器イ
ンターフェースのボトムハーフへの溶接を容易にする。
図11A、11B、11Cおよび11Dは、図9Aおよ
び9Bで示された圧力保持容器/急速冷却器インターフ
ェースのボトムハーフの実施態様を示し、チャンファー
120が外側エッジの頂部に形成され、圧力保持容器/
急速冷却器インターフェースのトップハーフへの溶接を
容易にする。
【0031】図12は圧力保持容器/急速冷却器インタ
ーフェースのボトムハーフの異なる実施態様を示す。こ
の実施態様では、穴53A、53B、および53Cが提
供され、3つのそれぞれの水パイプ(図示せず)をその
中に受け入れる。これらの水パイプのそれぞれは、それ
ぞれのその中を通る反応器流出液パイプを有する。3つ
の半径方向の穴67A、67Bおよび67Cが、矢印で
示される水を、穴53A、53B、および53C中にマ
ウントされた水パイプに提供し、それぞれの反応器流出
液パイプ中の反応器流出液を冷却する。システムの残り
の部分の再配置に付随して行われるような変更は、少ス
ケールの商業的装置のキャパシティー、あるいはレベル
を向上させる。
【0032】図13および14は、本発明にかかるミニ
フレア12を例示する。このミニフレアはベース12
1、およびベース121の上に伸縮自在のつっかえ12
3により支持された円錐状の煙突部分122を有する。
それぞれの伸縮自在のつっかえはベース121に取り付
けられ、ねじ穴125を有する下部部分124と、煙突
部分122に取り付けられ、細長い隙間127を有する
上部部分126を有する。調節ねじ128が細長い隙間
127を通り、ねじ穴125に入る。調節ねじ128を
ゆるめたり締めたりすることにより、下部部分124と
上部部分126との間の相対的な動きを許容したり禁止
したりして、ベース121に対する煙突部分122の高
さを調節する。ベース121内に形成された穴129
は、フレアパイプ130に接続され、ベースから煙突部
分122の中心に、高さ方向に伸びる。1以上のバーナ
ーサポート131(この実施態様では3つである)が、
フレアパイプ130に隣接してベース121に固定され
る。それぞれのバーナーサポートは実質的に水平な部分
131Aと、部分131Aと鈍角を形成する部分131
Bを有する。水平部分131Aに形成された2つの細長
い隙間132と、細長い隙間132を通ってベース12
1内にねじ止めされる対応する調節ねじ133は、フレ
アパイプ130に対するバーナーサポート131の半径
方向の調節を可能とする。さらなる2つの細長い隙間1
34は、ブンゼンバーナーのようなバーナー135を、
バーナーサポートの部分131Bの上に、バーナーベー
スと細長い隙間134を通り抜けるボルトとナットによ
って、調節可能に取り付けられるようにする。バーナー
サポート131の、ベース121に対する高さは、それ
らの間に1以上のプレート136を挿入することにより
調節することができる。使用中には、反応器流出液は穴
129に供給され、フレアパイプ130から1以上のバ
ーナー135のフレーム内にはいり、ここで流出液は焼
却される。バーナー135には別途燃料が供給されるの
で、中断することのない燃焼が確実となる。スリット1
37が、煙突部分122の中に形成され、焼却操作を目
視により観察することができる。スリツトのそれぞれ
は、観察のために開かれていないときには、取り外し可
能なカバー138により閉じられる。
【0033】工業的スケールの反応器の特性を最適化す
るための手段としての使用に加え、本発明のラボスケー
ル反応器は小スケールの工業的製造プロセスとしても使
用でき、化学物質をサイトに移送するよりは、その場で
特定の化学物質を製造する方がより簡便で、より安全な
場合に使用できる。そのような例においては、反応器流
出液をプロセス工程に供給することが望ましく、たとえ
ばシアン化ナトリウムなどの製造においては、反応器流
出液はNaOHと接触させられ、ついで残りの反応器流
出液は廃棄装置に供給される。
【0034】本明細書の記載は1つの反応チャンバーを
使用するものについて為されたが、複数の反応チャンバ
ー、たとえばそれぞれの反応チャンバーが異なる触媒、
または活性の異なる触媒を有する反応チャンバー、およ
び/またはそれぞれの反応チャンバーが各々の圧力保持
容器内に閉じこめられた直列もしくは並列の反応器が提
供されることができることは、当業者にとって自明な事
項であろう。本発明は上述された具体的な実施態様に関
して説明されたが、本発明の技術的範囲を逸脱すること
なく種々の変更を行うことができることは、当業者にと
って自明な事項であろう。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明のラボスケール反応器システム
の模式的な例示である。
【図2】図2Aは、本発明の、圧力保持容器/急速冷却
器アセンブリの上面図である。図2Bは、図2Aの線I
−Iに沿った、本発明の、圧力保持容器/急速冷却器ア
センブリの部分的な断面図である。
【図3】図3は、本発明の、圧力保持容器/急速冷却器
アセンブリであって、圧力保持容器が断熱性のボディー
と、その中に形成された反応チャンバーを有するものの
断面図である。
【図4】図4は、図3に示された、断熱性のボディー
と、その中に形成された反応チャンバーの詳細な断面図
である。
【図5】図5は、本発明にかかる、断熱性のボディー
と、その中に形成された反応チャンバーの他の態様の詳
細な断面図である。
【図6】図6は、本発明にかかる、断熱性のボディー
と、その中に形成された反応チャンバーの他の態様の詳
細な断面図である。
【図7】図7は、本発明にかかる、断熱性のボディー
と、その中に形成された反応チャンバーの他の態様の詳
細な断面図である。
【図8】図8は、本発明にかかる、断熱性のボディー
と、その中に形成された反応チャンバーの他の態様の詳
細な断面図である。
【図9】図9Aは、本発明にかかる、組み立てられた圧
力保持容器/急速冷却器の上面図である。図9Bは、図
5Aの線II−IIに沿った、組み立てられた圧力保持
容器/急速冷却器インターフェースの断面図である。
【図10】図10Aは、本発明にかかる、圧力保持容器
/急速冷却器のトップハーフにおける上面図である。図
10Bは、本発明にかかる、圧力保持容器/急速冷却器
のトップハーフにおける側面図である。図10Cは、本
発明にかかる、圧力保持容器/急速冷却器のトップハー
フにおける底面図である。図10Dは、図10Cの線I
II−IIIに沿った、圧力保持容器/急速冷却器イン
ターフェースのトップハーフにおける断面図である。
【図11】図11Aは、本発明にかかる、圧力保持容器
/急速冷却器インターフェースのボトムハーフにおける
底面図である。図11Bは、本発明にかかる、圧力保持
容器/急速冷却器インターフェースのボトムハーフにお
ける側面図である。図11Cは、本発明にかかる、圧力
保持容器/急速冷却器インターフェースのボトムハーフ
における上面図である。図11Dは、図11Cの線IV
−IVに沿った、圧力保持容器/急速冷却器インターフ
ェースのボトムハーフにおける断面図である。
【図12】図12は、本発明にかかる他の態様の、圧力
保持容器/急速冷却器インターフェースのボトムハーフ
における上面図である。
【図13】図13は、本発明にかかる、ミニフレアの部
分的な断面図である。
【図14】図14は、本発明にかかる、ミニフレアの上
面図である。
【符号の簡単な説明】
1:ライン 2:バイパス弁 3:バイパスライン 4:ライン 5:反応器 6:急速冷却器 7:ライン 8:ライン 9:ライン 10:背圧調節弁 11:ライン 12:フレア 13:サンプルライン 14:サンプルライン 15:分析器 16:スイープガス 17:カバープレート 18:フランジ 19:圧力保持部分 20:ライン 21:流量調節器 22:ライン 23:供給物ガス 24:ライン 25:冷却部分 26:圧力保持容器/急速冷却器インターフェース 27:ボディー部分 28:溶接 29:ボルト 30:ライン 31:流量調節器 32:ライン 33:供給物ガス 34:ライン 35:ライン 36:ナット 37:穴 38:トップハーフ 39:溶接 40:ライン 41:流量調節器 42:ライン 43:供給物ガス 44:ライン 45:ガスケット 46:反応器流出物パイプ 47:穴 48:溶接 49:溶接 50:ライン 51:弁 52:マニホールド 53:穴 54:ボトムハーフ 55:穴 56:水出口接続部 57:穴 58:溶接 59:水パイプ 60:圧力開放装置 61:ライン 62:溶接 63:溶接 64:ベロー部分 65:コネクター 66:コネクター 67:穴 68:穴 69:コネクター 70:圧力開放装置 71:ライン 72:ワイヤーポート 73:開口部 74:サイトグラス 75:スレッドプラグ 76:穴 77:フェイス 78:凹部 79:ショルダー 80:チューブ 81:触媒 82:セラミックフォーム 83:セラミックフォーム 84:チューブ 85:チューブ84の広がった部分 86:耐熱性セラミック 87:耐熱性物質の層 88:反応体供給ライン 89:熱電対 90:熱電対 91:円錐的な広がり 92:円筒状部分 93:サポートシリンダー 94:サポート 95:触媒 96:触媒サポート 97:触媒 98:末端部分 99:繊維ブランケット 100:穴 101:円錐的な広がり 102:円筒的な広がり 103:ショルダー 104:触媒 105:耐火性ブロック 106:穴 107:円錐的な広がり 108:断熱材の層 109:外側チューブ 110:第1の内側部分 111:第2の内側部分 112:ショルダー 113:触媒 114:内側チューブ 115:ガラスビーズ 116:キャストセラミック 117:断熱材 118:多孔質セラミックの部分 119:チャンファー 120:チャンファー 121:ベース 122:煙突部分 123:伸縮自在のつっかえ 124:つっかえの下部部分 125:ねじ穴 126:つっかえの上部部分 127:細長い隙間 128:調節ねじ 129:穴 130:フレアパイブ 131:バーナーサポート 132:細長い隙間 133:調節ねじ 134:細長い隙間 135:バーナー 136:プレート 137:スリット 138:カバー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アーロン・アンジェル・クイーンタニラ アメリカ合衆国テキサス州77018,ヒュー ストン,ラモント・レーン・1242 (72)発明者 ロナルド・ユージン・マイヤーズ アメリカ合衆国テキサス州77062,ヒュー ストン,ヒースゲート・ドライブ・718 (72)発明者 デービッド・アレック・ウィリアムズ アメリカ合衆国テキサス州77043,ヒュー ストン,マニラ・レーン・2707

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(a)断熱性材料のボディー、(b)該断
    熱性材料のボディーの内部に形成された反応チャンバ
    ー、(c)断熱性材料のボディーの周囲に配置された圧
    力保持容器であって、該圧力保持容器が該反応チャンバ
    ーと連通している入り口を有し、該圧力保持容器が該反
    応チャンバーと連通している出口を有し、(d)該圧力
    保持容器の出口に操作可能に連結する急速冷却器、を有
    するラボスケール反応装置。
  2. 【請求項2】前記反応チャンバーが断熱性材料のボディ
    ー中に置かれた、少なくとも1つの耐熱性材料の中空ボ
    ディーにより形成される、請求項1記載のラボスケール
    反応装置。
  3. 【請求項3】反応チャンバーが断熱性材料のボディー中
    のボイドとして形成される、請求項1記載のラボスケー
    ル反応装置。
  4. 【請求項4】前記入り口から反応チャンバーへのフロー
    パスが円錐的に拡張している、請求項1記載のラボスケ
    ール反応装置。
  5. 【請求項5】少なくとも1つの放射線熱シールドが、該
    反応チャンバー内に配置されている、請求項1記載のラ
    ボスケール反応装置。
  6. 【請求項6】(a)断熱性材料のボディー、(b)該断
    熱性材料のボディーの内部に形成された反応チャンバ
    ー、(c)断熱性材料のボディーの周囲に配置された圧
    力保持容器であって、該圧力保持容器が該反応チャンバ
    ーと連通している入り口を有し、該圧力保持容器が該反
    応チャンバーと連通している出口を有し、(d)入り口
    と出口を有する急速冷却器であって、該急速冷却器の入
    り口が前記圧力保持容器の出口と連結している急速冷却
    器、(e)前記圧力保持容器の入り口に連結される入り
    口ライン、(f)前記急速冷却器の出口に連結される出
    口ライン、(g)前記出口ラインに配置される圧力調節
    弁、(h)前記出口ラインに前記圧力調節弁と前記急速
    冷却器の出口の間の中間で、または前記入り口ラインに
    前記圧力保持容器の入り口近傍で連結される、第1の圧
    力解放装置、および(i)任意の、前記入り口ラインに
    前記圧力保持容器の入り口近傍で、または前記出口ライ
    ンに圧力調節弁と前記急速冷却器の出口の間の中間で連
    結される、第2の圧力解放装置であって、2つの圧力解
    放装置が存在する場合には、1つの圧力解放装置は該出
    口ラインに連結され、1つの圧力解放装置は該入口ライ
    ンに連結される、 ラボスケール反応器システム。
  7. 【請求項7】(j)供給流れの化学組成を測定するため
    の分析手段、(k)該第2の圧力解放装置の上流で、該
    入り口ラインおよび該分析手段に連結される第1のサン
    プルライン、(l)該第1の圧力解放装置と該圧力調節
    弁の間の場所で、該出口ラインおよび該分析手段に連結
    される第2のサンプルライン、 をさらに含む、請求項6記載のラボスケール反応器シス
    テム。
  8. 【請求項8】(m)反応物の加圧されたソースと該入り
    口ラインとを連結する、少なくとも1つの反応物供給ラ
    インであって、各反応物供給ラインが流量調節機を有す
    るもの、(n)該流量調節機と該入り口ラインの間の場
    所で、各反応物供給ラインと不活性パージガスの加圧さ
    れたソースとを連結する、不活性ガスパージラインであ
    って、該不活性パージガスの加圧されたソースの圧力は
    該反応体の加圧されたソースの圧力よりも大きく、該不
    活性ガスパージラインが弁を有するもの、 をさらに含む、請求項7記載のラボスケール反応器シス
    テム。
  9. 【請求項9】(o)該供給ラインのそれぞれにおけるヒ
    ーターであって、不活性ガスパージラインと該入り口ラ
    インとの間に配置されるもの、 をさらに含む、請求項8記載のラボスケール反応器シス
    テム。
  10. 【請求項10】(p)該入り口ラインに、該第2の圧力
    解放装置および該第1のサンプルラインとの間に配置さ
    れたバイパスライン弁、(q)該バイパス弁と該出口ラ
    インを、該圧力調節弁の下流の場所で連結するバイパス
    ライン、および(r)スィープガスの加圧されたソース
    と該バイパスラインとを、該バイパス弁の近傍で連結す
    る、スィープガスライン、 をさらに含む、請求項8記載のラボスケール反応器シス
    テム。
  11. 【請求項11】(s)該出口ラインに該バイパスライン
    の下流の場所で連結される、反応器流出物を廃棄するた
    めの、廃棄手段、 をさらに含む、請求項10記載のラボスケール反応器シ
    ステム。
  12. 【請求項12】前記反応チャンバーが断熱性材料のボデ
    ィー中に置かれた、少なくとも1つの耐熱性材料の中空
    ボディーにより形成される、請求項6記載のラボスケー
    ル反応器システム。
  13. 【請求項13】反応チャンバーが断熱性材料のボディー
    中のボイドとして形成される、請求項6記載のラボスケ
    ール反応器システム。
  14. 【請求項14】前記入り口から反応チャンバーへのフロ
    ーパスが円錐的に拡張している、請求項6記載のラボス
    ケール反応器システム。
  15. 【請求項15】少なくとも1つの放射線熱シールドが、
    該反応チャンバー内に配置されている、請求項6記載の
    ラボスケール反応器システム。
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