CN2429254Y - 一种脉冲微反应器 - Google Patents
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Abstract
一种脉冲微反应器,由配气源、带有打字机的计算机、温度控制器、反应及检测部分组成,其特征在于:反应与检测部分由一端加装电磁阀的微反应管,放置于微反应管出口端的质谱检测器构成,加热丝直接缠绕于微反应管的外部,再罩以防辐射热罩,微反应管中的催化剂由不锈钢金属网封堵,电热偶插入催化剂床层中;上述整体放置于真空密封系统中由扩散泵提供真空。本实用新型可以测量多相催化反应中的快速基元反应步骤,提高了仪器的时间分辨率和加热速率,同时结构简单使用方便。
Description
本实用新型涉及化学反应器，特别提供了一种脉冲微反应器。
脉冲微反应器常被用于化学反应的机理研究，现有常规脉冲技术使用的是固定床反应器。这种反应器在外界环境为常压的条件下应用，用来加热的电阻丝镶嵌在加热炉中，远离反应管，因而受周围环境的影响，热量损失比较严重，为保持温度的稳定，就要使用体积比较大的加热炉腔，但大体积炉腔的缺点是必须加大反应管的长度(20-30cm)，因为气路与反应管的密封处所使用的材料如密封胶圈不能耐高温，须远离加热部位，这就使得脉冲从反应管入口处到检测器所经过的距离相当大，这样长的距离的缺点是其会延长出峰时间，拉宽脉宽，从而导致常规脉冲技术时间分辨率下降，只在0．1-1s之间，以至不能得到反应基元步骤在毫秒级的反应信息，因而应用方面受到了限制。为此US4626412、US5264183、US5376335描述了一种脉冲微反应器，其微反应器部分采用不锈钢制造，呈圆桶状，外面围有一个缠有电阻丝的铜套，整个反应器置于真空条件下，与常规脉冲微反应器相比较而言，缩短了反应器到检测器之间的距离，但在阀与反应器之间位置加了使气体混合均匀装置，致使阀喷嘴与催化剂床层间的距离约大于40mm。
本实用新型的目的在于提供一种脉冲微反应器，其可以测量多相催化反应中的快速基元反应步骤，具有较高的仪器时间分辨率和加热速率，同时结构简单使用方便。
本实用新型提供了一种脉冲微反应器，由配气源(10)、带有打字机(14)的计算机(11)、温度控制器(12)、反应及检测部分组成，其特征在于：
反应部分由一端加装电磁阀(8)的微反应管(1)构成，加热丝(2)直接缠绕于微反应管(1)的外部，再罩以防辐射热罩(6)，微反应管(1)中的催化剂由不锈钢金属网(3)封堵，电热偶(5)插入催化剂床层中；
检测部分为放置于微反应管(1)出口端的质谱检测器(7)；
反应与检测部分整体放置于真空密封系统中由扩散泵(13)提供真空；
其中电磁阀(8)与配气源(10)相接，由计算机(11)通过多通道光电隔离程序控制调制装置(9)进行控制；
电热偶(5)通过温度控制器(12)至计算机；
质谱检测器(7)与计算机(11)相连。
本实用新型中所述电磁阀(8)通过O-型圈(4)与微反应管(1)相连；所述微反应管(1)长度40～45mm，内径6mm；采用直径0．2～0．3mm，20～40cm长的钽丝加热。
本实用新型装置设计了一种可由计算机程序控制加热，体积小，性能可靠的微反应器，其可在真空下通过加热丝为反应加热。其催化剂床层前端与多路电磁阀通过O-型圈密封，试验采用已经混合好的气体，阀喷嘴与反应管紧密结合到一起，这种结构将阀喷嘴与催化剂样品的距离减小到约10mm，样品管后端气体出口正对着质谱分析器，催化剂床层两端采用不锈钢金属网封住，可以按照实验要求任意改变催化剂床层长度。脉冲微反应器的加热部分，采用直径0．2～0．3mm，20～40cm长的钽丝加热，外罩防辐射热板，在反应管与电磁阀连接的密封圈部位采用流动水冷却，热电偶直接插入催化剂床层中心，在室温～800℃范围内可以利用计算机程序控制线性升降温，可以保证实验反应温度偏差在±2℃，符合催化反应对温度的要求。
本实用新型的使用过程如下：首先计算机发出窄脉冲信号控制多通道光电隔离程序控制调制装置，使其按照计算机信号提供给电磁线圈电压，电磁线圈产生的电磁力快速打开喷嘴，给出1013～1015个分子后，再由弹簧关闭喷嘴。脉冲通过真空下维持一定温度装有催化剂床层的微反应器时，气体会与催化剂发生反应，变化后的脉冲气体中各种质量数信号由质谱检测器检测，送入带有A／D板的计算机采集。电磁阀可以使多种气体按照计算机程序以高速脉冲形式送入微反应器，微反应器可以接收连续的脉冲冲击，其温度控制也通过计算机完成，采用不同的程序升降温控制，可以做室温～800℃不同温度下的反应。
本实用新型装置具有如下优点：
1 微反应器安装在真空条件下，避免了常规条件下气压对脉冲峰型的影响，且缩短了反应器床层与检测器之间连接管的长度，即相应地减小了气体停留时间，从而提高了仪器时间分辨率。
2 微反应器加热部分可以为室温～800℃的反应提供能量，完全由计算机控制温度变化，精度高，升降温操作快，升温速率＞1℃／秒，其降温速率也大于1℃／秒。
3 微反应器催化剂床层的封装可以保证催化剂床层不至于在脉冲条件下移动，可以接收频繁的脉冲气体冲击通过。
下面通过实施例详述本实用新型。
附图1为脉冲微反应器在瞬时产物分析仪中的示意图。
附图2为脉冲微反应器平面图
实施例
如图2所述真空脉冲微反应器，包括盛装催化剂的微反应管(1)，用于给催化反应供热的加热丝(2)，封堵催化剂床层的不锈钢金属网(3)，起密封作用的O-型圈(4)，测量温度变化的电热偶(5)，防辐射热罩(6)，质谱检测器(7)，提供小脉冲的电磁阀(8)，多通道光电隔离程序控制调制装置(9)，混合气储气瓶(10)，控制整个系统的计算机(11)，温度控制器(12)，扩散泵(13)，打印机(14)，冷却水(15)。
加热丝(2)直接缠绕于一端加装电磁阀(8)的微反应管(1)的外部，再罩以防辐射热罩(6)，微反应管(1)中的催化剂由不锈钢金属网(3)封堵，电热偶(5)插入催化剂床层中；质谱检测器(7)直接放置于微反应管(1)的出口端。上述整体放置于真空密封系统中由扩散泵(13)提供真空；其中电磁阀(8)与配气源(10)相接，由计算机(11)通过多通道光电隔离程序控制调制装置(9)进行控制；电热偶(5)通过温度控制器(12)至计算机；质谱检测器(7)与计算机(11)相连。
将一定量催化剂装入微反应器，床层两端利用不锈钢金属网封住，管外面缠绕钽丝，再加防辐射热片，利用程序升温控制装置使反应温度保持在600℃，温度偏差在±2℃。通过电磁阀提供脉冲，脉冲量为1013-1015分子，脉冲通过催化剂床层后变化了的气体质量数信号被质谱检测，利用计算机记录质量数随时间的变化，所得的谱图存入计算机。实验利用脉冲微反应器成功地完成了不同温度下气体扩散，吸附速率常数，脱附速率常数，基元反应速率常数等数据的测定。
图1为快速脉冲反应器实验谱图，曲线A为Ar气扩散的响应曲线，其停留时间约10ms，而文献中同样的试验其停留时间约为20ms。
Claims (4)
1、一种脉冲微反应器，由配气源(10)、带有打字机(14)的计算机(11)、温度控制器(12)、反应及检测部分组成，其特征在于：
反应部分由一端加装电磁阀(8)的微反应管(1)构成，加热丝(2)直接缠绕于微反应管(1)的外部，再罩以防辐射热罩(6)，微反应管(1)中的催化剂由不锈钢金属网(3)封堵，电热偶(5)插入催化剂床层中；
检测部分为放置于微反应管(1)出口端的质谱检测器(7)；
反应与检测部分整体放置于真空密封系统中由扩散泵(13)提供真空；
其中电磁阀(8)与配气源(10)相接，由计算机(11)通过多通道光电隔离程序控制调制装置(9)进行控制；
电热偶(5)通过温度控制器(12)至计算机；
质谱检测器(7)与计算机(11)相连。
2、按权利要求1所述脉冲微反应器，其特征在于：所述电磁阀(8)通过O-型圈(4)与微反应管(1)相连。
3、按权利要求1所述脉冲微反应器，其特征在于：所述微反应管(1)长度40～45mm，内径6mm。
4、按权利要求1所述脉冲微反应器，其特征在于：采用直径0．2～0．3mm，20～40cm长的钽丝加热。
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|---|---|---|---|---|
| CN100348325C (zh) * | 2006-01-04 | 2007-11-14 | 中国石油天然气集团公司 | 实验室模拟绝热反应实验方法 |
| CN101274250B (zh) * | 2006-12-29 | 2012-07-11 | 亚申科技研发中心（上海）有限公司 | 高通量反应系统和方法 |
| CN105510264A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-04-20 | 上海科技大学 | 全温域快速控温高压微体积催化在线表征反应器 |
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2000
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| CN105510264B (zh) * | 2015-12-28 | 2018-03-27 | 上海科技大学 | 全温域快速控温高压微体积催化在线表征反应器 |
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