CN105510264B - 全温域快速控温高压微体积催化在线表征反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种液氮温区至500℃快速控温高压微体积催化在线表征反应器，其特征在于，包括：管式炉结构微反应器；加热部件；可开合的金属外壳；非金属材质透明外壳；制冷回路。本发明提供的设备仅作为质谱在线检测，在加热结构上与过去的在线红外质谱反应器类似，由于简化了红外检测部分，结构进一步优化，在气压范围和温控范围和变温速率上都有很大提高，同时样品体系的切换也更加方便，既适合作为催化剂的一般在线评价研究，也可以用于较复杂的基础研究。
Description
技术领域
本发明涉及一件液氮温区至500℃快速控温高压微体积催化在线表征反应器，主要满足多相催化研发中应用测试及基础研究要求。
背景技术
当代多相催化需要将基础研究直接与工业应用相结合，因此需要发展能够在分子层面上理解催化反应动力学的相应工具。该工具需要满足以下条件：1)具有广泛的工作温区可以覆盖从低温动力学基元步骤研究(如一氧化碳金钛催化剂表面氧化滴定)到直接模拟高温工业条件下稳态反应(如费-托合成)；2)广泛的气压研究范围，以达到高压反应的合成条件(如工业合成氨反应，甲醇合成反应等)；3)高时间分辨率，或者说，通过实现极小的死体积来达到极短反应器内气体吹扫时间，以进行动力学瞬态过程研究；4)简单实用的操作界面，易于探测表征，更换反应体系，根据反应条件、环境选择相应的反应器惰性材料；反应器易于维护，设备整体在低温时无冷凝水，高温时无氧化，等等。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够在分子反应动力学层面上评价表征催化反应的实用工具。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是提供了一种覆盖液氮温区至500℃的快速控温高压微体积催化在线表征反应器，其特征在于，包括：
与通用管式炉反应器在结构上兼容通用的管式炉结构微反应器，包括至少具有对照空管活动插口、样品管活动插口、热电偶活动插口及制冷管出入固定接口的管式炉结构体及缠绕在管式炉结构体外的制冷盘管，制冷盘管与管式炉结构体保持良好热接触，根据不同催化体系需要，在样品管活动插口及对照空管活动插口内选择切换使用不同材质的样品主炉管和对照空炉管，并通过选择不同材质的炉管，与外接的测试系统间采用相应的连接体系标准，从而使得气压范围达到炉管材质体系兼容区域；
加热部件，采用PID程控方式对管式炉结构微反应器进行加热，温控范围从液氮温区到500摄氏度，覆盖催化动力学研究的全部温域范围；
可开合的金属外壳，用于容纳和保护管式炉结构微反应器及加热部件，在金属外壳上留有至少用于更换炉管及热电偶的间隙；
非金属材质透明外壳，用于容纳金属外壳并减少壳外的空气对流，在非金属材质透明外壳上留有至少用于更换炉管及热电偶的间隙；
制冷回路，液氮或制冷气体通过制冷回路上游阀门设置可自由切换地通入制冷盘管内，同时，通过制冷回路向金属外壳内直接引入制冷气体，或在制冷气体或液氮导出制冷盘管后再经由制冷回路循环回至金属外壳内。
优选地，在通过所述加热部件形成的统一加热控温区内，与所述样品主炉管平行方向，经由对照空管插口接入与所述样品主炉管同材质的对照空炉管，对照空炉管与所述样品主炉管在切换气体时保持同温同压。
优选地，所述样品管活动插口采用与6mm或1/4英寸炉管相适配的小截面的管道。
优选地，所述制冷盘管的内径为6mm。
优选地，液氮或制冷气体在导出制冷盘管后，经由制冷回路或直接循环回金属外壳内，或经由散热机构再循环回吹至金属外壳内。
本发明提供的设备仅作为质谱在线检测，在加热结构上与第一发明人过去的在线红外质谱反应器类似。由于简化了红外检测部分，结构相应作进一步优化，因此在气压范围和温控范围和变温速率上都有很大提高，同时样品体系的切换也更加方便，既适合作为催化剂的一般在线评价研究(如：转化率，化学比表面积，反应反转频率，TPD/TPR/TPO，压力响应，变温响应(Arrhenius plot)等等)，也可以用于较复杂的基础研究(如：低温滴定，同位素瞬态动力学分析(SSITKA)等等)。
本发明通过综合解决技术问题，研制供催化动力学基础研究多用途快速变温高压微体积管式反应器，主要满足多相催化要求，催化剂装填量为20-1000mg，其主要解决如下技术问题：
技术问题1：反应区材料和样品自由切换。采用炉管式结构，可根据需要在几分钟内切换使用任意6mm或1/4英寸金属(铜，钛，不锈钢)或玻璃(石英，硼化玻璃)材质炉管以适应不同催化体系需要。炉管与外接的测试系统间的接口使用SwageLok卡套或兼容体系，若炉管为玻璃材质，则使用AL体系转接卡套。
技术问题2：控制实验。可在主炉管平行方向统一加热控温区内接入3mm同材质对照炉管，对照炉管可以通过四通阀与填装样品的主炉管切换气体并严格保持同温同压，作为无填装催化剂的实时控制实验，了解反应信号背景。
技术问题3：气压范围。如上所述，依照炉管采用连接体系，气压范围即可以达到相应材料体系要求，如当使用玻璃材质炉管时，为1大气压，而使用金属材质炉管时，依使用卡套设计标准(可达100bar以上，需配合相应的背压阀)。
技术问题4：气体切换速度。本发明采用管式炉结构体并采用小截面的管道，理论上无死体积。仅由于气体在管道输运中的扩散会造成切换界面的有限混合。切换时间最快<1秒；
技术问题5：温度控制。使用PID程控方式，温控范围从液氮温区到500摄氏度，制冷方式可以在液氮和增压氮气间自由切换，加热快。液氮温区附近的控温是本发明在单独指标上最特殊的指征：这是因为利用自主的铜制盘管缠绕反应器制冷温控设计，可以同时保证加热时和制冷时的两种有效热传递。在液氮到零摄氏度范围升温速度最快可达30摄氏度/分钟，从零度降到液氮温区最快为150秒(冷却管道充分预冷条件下)，已经与在超高真空下的控温指标接近。
技术问题6：操作界面方便性。外形上采用双层隔离外壳，在制冷回路出口增加回路，将排出后制冷氮气或液氮经过强散热机构恢复到室温后再回吹到外壳内部，保证反应区和控制部件在高温时无氧化，低温时无冷凝水。同时反应样品管，对照空管和热电偶更换安装无需打开任一外壳，可在单人操作下2-3分钟完成。
与类似设计比较：目前专供质谱用流动池类微反应器较少，还能够在液氮温区进行灵敏在线高压温控反应的同类设计信息目前并不掌握。与第一发明人先前设计的在线红外质谱反应器相比，本发明保留了整体外加热的方式，不但加热均匀，且反应气体与催化剂保持相同温度，很好地模拟了工业反应环境。另外保留了反应器和空白旁路双通道的反应气路结构，可以在线进行控制实验检测反应背景。同时在简化了红外观测的基础上，本设计在其他多项重要催化反应控制性能上有很大提高。在第一发明人课题组实验室，本设备与在线红外-质谱为反应器共同并联在同一质谱-红外表征平台上，通过三通阀可以进行无死体积切换。本发明提供的设备由于安装快、变温灵活，适宜作为快速评价，筛选出优秀催化剂，再通过红外质谱在线反应器进行激励层面表征。与原有设备相比，本发明提供的设备的优势表现在以下方面，以列表的形式给出：
附图说明
图1A为本发明的管式炉结构微反应器的结构示意图；
图1B为本发明的管式炉结构微反应器的剖视图；
图2为本发明的气路结构示意图，图中，MS表示质谱仪，P表示压力感应器，BPR/Vent表示背压阀/放气，并将制冷盘管5简化为直管；
图3为通过本发明提供的设备获得的低温程序升温实验的原始实验数据，温度范围为120-273K，采样仪器为普发PrismaPlus电四级杆质谱仪；
图4为通过本发明提供的设备获得的恒温滴定实验的原始实验数据，温度为373K，采样仪器为普发PrismaPlus电四级杆质谱仪。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
本发明提供的一种液氮温区至500℃快速控温高压微体积催化在线表征反应器，包括管式炉结构微反应器，该管式炉结构微反应器包括管式炉结构体，结合图1A及图1B，该管式炉结构体使用圆柱形金属块材加工，材质可选用不锈钢或黄铜(不锈钢可耐较高温度，黄铜导热良好，一般需要达到500摄氏度以上高温使用不锈钢，需要频繁使用低温使用黄铜)，直径为2公分。圆柱内部沿垂直切面方向冲孔，形成：样品管活动插口1，该样品管活动插口1可容纳6mm或1/4寸的样品主炉管；对照空管活动插口2，该对照空管活动插口2可容纳3mm对照炉管；热电偶活动插口8，用于容纳热电偶；制冷管出入接口3，用于与制冷回路的制冷介质输送管对接。在圆柱形金属块材的圆柱面做螺旋凹槽处理，随后紧密缠绕6mm紫铜管并通过钎焊保证良好热接触，紫铜管两端对外密闭，与制冷管出入接口3连通，连通后紫铜管的所有接缝密封焊接。紫铜管即为制冷盘管5，圆柱形金属块材连同制冷盘管5的外径<3厘米，制冷区域总长度10厘米，缠绕制冷盘管5>60厘米。
随后通过加热模块10包裹管式炉结构微反应器，经内置的电加热棒或陶瓷管绝缘保护螺旋电热丝加热后向管式炉结构微反应器传导加热。加热模块10由两片半圆柱形金属块(实际使用为黄铜)对接，中间车空，容纳管式炉结构微反应器，车空部分与管式炉结构微反应器直径相同或略小，通过喉箍从加热模块10外面将加热模块10和管式炉结构微反应器整体固定。加热模块10每块沿垂直切面方向开10.5mm通孔9三个，按60度角均匀分布，容纳电加热棒或陶瓷管绝缘保护螺旋电热丝。加热模块10的圆柱面作散热器表面处理，增加散热面积。
加热通过电加热棒或陶瓷管绝缘保护螺旋电热丝等热阻方式，由PID控制，普通220V电压，功率<1kW。通过两路2mm铠装热电偶/热电阻测温，从管式炉结构微反应器相反方向插入热电偶插口8，触点均在管式炉结构微反应器正中附近，炉管两侧3mm以内，一路作为加热控制，一路作为温度验证保护。加热电路包括两个保护设计，一为电流过载保护，一为气氛保护。金属外壳6常关为正常工作状态，开盖为断电状态。
结合图2，加热模块10与管式炉结构微反应器连接后安装在金属外壳6内，金属外壳6为铝合金材质，采用蚌壳开启结构。制冷气体离开管式炉结构微反应器后通过穿板联合接口可以回吹入金属外壳6内，对金属外壳6内部进行吹扫，保护内部高温时为无氧环境。加热模块10、管式炉结构微反应器连同金属外壳6放置在有机玻璃罩7内，保证对金属外壳6进行吹扫后的氮气不迅速扩散，以最大限度减少或消除整机在低温时冷凝水可能。两层外壳都不是完全密闭，留有炉管，热电偶和电线的出口间隙，不需开启外壳即可安装。出口尽量减少开孔直径，以减少气体扩散。外壳与整机固定在铝合金板底座上。
在本实施例中，降温使用气体方式，可以满足切换使用液氮或制冷气体(压缩空气/增压氮气)降温。切换使用双球阀配合三通的方式。其中，液氮路径上普通球阀不能在通过液氮时直接关闭，必须在上游关闭液氮阀门管道回暖后开始转动，当然也可以选择使用低温旋钮阀控制液氮通断。
气体对金属外壳内吹扫可选择如图2中所示的A、B、C三种路径：路径A直接吹扫：制冷气体不对管式炉结构微反应器降温直接进入金属外壳6，适用于>250摄氏度高温控制状态。路径B通过散热器回收吹扫：制冷气体经过管式炉结构微反应器后经由有机玻璃罩7外的风扇散热片11达到室温后再引入金属外壳6内，一般适用于-100摄氏度到300摄氏度的温度区间；路径C直接回收吹扫，即制冷气体/液氮经过反应器后直接通过有机玻璃罩7内部管路引入金属外壳6内，一般适用于液氮温区到50摄氏度的温度区间。跨以上温区控温需要适时切换制冷线路，也可以通过安装气动阀门及温控开关自行设计自动制冷切换互锁。
所有管道连接可使用SwageLok卡套兼容系统。制冷管道上游制冷源可以使用30-50升液氮增压罐，压力范围到2.5Bar即可，如无室温以下低温要求以及对氧化的保护要求，可以直接使用干燥的压缩空气。反应气体探测可使用毛细管与电四级杆质谱或气相色谱仪连接。PID温控可使用220V交流电输入。
本发明基于背景技术中描述的对催化反应器要求，为设计适应性灵活的反应控制系统，本发明做了如下独到的考虑：
1、为解决变温快，管式炉结构微反应器内部吹扫迅速的问题，管式炉结构微反应器及加热模块10重量和体积在设计中达到最小化，以得到最小的体系热容及死体积。因此反应器变温灵活，时间分辨率高。
2、为解决大气压环境下液氮温区的控温问题，在冷却管上使用了盘管设计并克服了小体积的加工难题。众所周知，液氮在通过常温表面会迅速汽化，降低制冷效率。如不使用盘管，通过液氮基本会被浪费。另外，盘管的管径如果过小，则液氮的流速会受到限制。综合加工性和流阻两方面考虑，6mm盘管是较好选择。
3、反应系统安装方式上使用通用管式炉结构，可以灵活使用多种6mm和1/4寸高纯度或耐腐蚀金属以及玻璃类材质的反应炉管，这些炉管价格便宜，重复利用率高，且附件完善，易于自主建立复杂管路体系。在使用金属材质炉管时，反应体系并可达到SwageLok体系的高压标准。
4、在大气环境和极端高温/低温下使用金属管道同时又产生管道外表面氧化问题，因此设计双重外壳，将制冷用氮气直接或循环引入大反应器周围相对封闭的环境，以最低的成本降低反应器周边的湿度和含氧量。
5、在高温温区控制过程中需要避免制冷后高温氮气直接循环回吹，低温控制中也有类似考虑，所以在制冷氮气循环上设计了三条回路，并在其中一路上增加了强散热处理。
Claims (4)
1.一种液氮温区至500℃快速控温高压微体积催化在线表征反应器，其特征在于，包括：
与通用管式炉反应器在结构上兼容通用的管式炉结构微反应器，包括至少具有对照空管活动插口（2）、样品管活动插口（1）、热电偶活动插口（8）及制冷管出入固定接口（3）的管式炉结构体及缠绕在管式炉结构体外的制冷盘管（5），制冷盘管（5）与管式炉结构体保持良好热接触，根据不同催化体系需要，在样品管活动插口（1）及对照空管活动插口（2）内选择切换使用不同材质的样品主炉管和对照空炉管，并通过选择不同材质的炉管，与外接的测试系统间采用相应的连接体系标准，从而使得气压范围达到炉管材质体系兼容区域；
加热部件，采用PID程控方式对管式炉结构微反应器进行加热，加热部件包覆制冷盘管（5），温控范围从液氮温区到500摄氏度；
可开合的金属外壳（6），用于容纳管式炉结构微反应器，包括加热部件，在金属外壳（6）上至少留有用于更换炉管及热电偶的间隙；
非金属材质透明外壳，用于容纳金属外壳（6）并减少壳外的空气对流，在非金属材质透明外壳上至少留有用于更换炉管及热电偶的间隙；
制冷回路，液氮或制冷气体通过制冷回路上游阀门设置可自由切换地通入制冷盘管（5）内，同时，通过制冷回路向金属外壳（6）内直接引入制冷气体，或者在制冷气体或液氮导出制冷盘管（5）后再经由制冷回路循环回至金属外壳（6）内，或者液氮或制冷气体在导出制冷盘管（5）后经由散热机构再循环回吹至金属外壳（6）内。
2.如权利要求1所述的一种液氮温区至500℃快速控温高压微体积催化在线表征反应器，其特征在于，在通过所述加热部件形成的统一加热控温区内，与所述样品主炉管平行方向，经由所述对照空管活动插口（2）接入与所述样品主炉管同材质的对照空炉管，对照空炉管与样品主炉管在切换气体时保持同温同压。
3.如权利要求1所述的一种液氮温区至500℃快速控温高压微体积催化在线表征反应器，其特征在于，所述样品管活动插口（1）采用与6mm或1/4英寸炉管相适配的小截面的管道。
4.如权利要求1所述的一种液氮温区至500℃快速控温高压微体积催化在线表征反应器，其特征在于，所述制冷盘管（5）的内径为6mm。
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