CN103675013A

CN103675013A - 一种可视化微型流化床反应分析仪

Info

Publication number: CN103675013A
Application number: CN201310648218.3A
Authority: CN
Inventors: 李军; 朱庆山; 李洪钟; 芦亚军
Original assignee: Institute of Process Engineering of CAS
Current assignee: Institute of Process Engineering of CAS
Priority date: 2013-12-04
Filing date: 2013-12-04
Publication date: 2014-03-26
Anticipated expiration: 2033-12-04
Also published as: CN103675013B

Abstract

本发明涉及一种可视化微型流化床反应分析仪。所述分析仪包括可视化加热炉及置于可视化加热炉中的微型流化床反应器；所述微型流化床反应器的进气口连接气体流量计，出气口连接气体分析系统；所述可视化加热炉，包括炉体，所述炉体由内向外依次设有内管和中管；所述内管外壁装有加热元件；所述中管外壁设有保温涂层，保温涂层的纵向中间部分留有观察窗口。本发明所述的分析仪结构简单、体积小，可应用于测量多相复杂体系的反应动力学参数，接近本征动力学；同时可用于流态化领域，观察加热状态下的颗粒、气泡等多尺度结构的流动和流化行为。

Description

一种可视化微型流化床反应分析仪

技术领域

本发明涉及一种化学、化工、冶金、生物等学科领域科学研究用的微型流化床反应分析仪，具体涉及一种应用于流态化领域的可视化微型流化床反应分析仪。

背景技术

颗粒流态化技术具有传质、传热快、气固反应均匀的特点，已经广泛应用于煤化工、石油化工、钢铁冶金、生物医药、纳米材料制备等传统及新兴行业，成为研究气固反应和材料合成的重要手段。在气固流化床中，单颗粒及颗粒聚团的流动行为、流化质量、气泡的大小及运动状态等动态流化特征的获取对气固流化床的设计和放大、反应机理的研究起到关键作用。通过对流化床内颗粒流化状态、气泡流动和反应过程的直接观察、高速摄像、原位红外扫描等，能够获得流化床中颗粒聚团、气泡等多尺度结构的产生、生长及破裂过程以及反应历程的直观图像。这些动态的直观图像对研究气固流化床的“三传一反”具有十分重要的意义。因此，流态化过程的可视化已成为气固流态化实验不可或缺的研究手段。

气固流化床的实验研究通常是借助有机玻璃流化床，研究常温条件下颗粒、气泡的流动和流化行为（冷模），再将冷模实验的成功经验应用于热态反应中，进而在高温下研究颗粒、气泡的流动和流化行为（热模）。由于工业上流化床工艺普遍为热态反应（>150℃），在冷态模式下的颗粒流动规律，转移到热态模式下，受温度和反应的影响，颗粒的性质或组成在热态或反应过程中将会发生变化，这些变化不能通过冷模的方式得到。特别是新兴的纳米材料制备过程，如果能在加热状态下观察催化剂颗粒的流动及气泡产生、长大和破裂过程，将会对科学发展提供技术支持。

然而，热态模式下的操作温度超过了有机玻璃的耐受温度，需要借助石英管反应器和加热装置。而现有的科学研究用的电加热炉通常由加热元件、炉膛、金属壳体、保温填料、控制系统等组成。所采用的炉膛材料为氧化铝陶瓷、保温材料为硅酸铝或保温棉，不锈钢或铁皮外壳，无法直接观察到反应器内部的颗粒流化及反应状态。

US 3626154公开了一种透明电炉，主要包括镀金耐热石英管、耐高温电阻丝、石英管炉膛和冷却套。外层石英管内壁的一层黄金镀层可使电阻丝所发出的红外辐射热量反射至炉膛中心，起到了保温作用。在确保加热温度700℃以上时，可清晰看到炉膛内部物料的变化状态。

CN 202281506U公开一种可视化高温管式炉，炉体由内、外层石英管密封构成真空双层石英管，且在外层石英管内壁上镀有黄金薄膜，在围绕石英管炉膛的内层石英管的内壁上设置有发热元件。

现有技术所提出的可视化加热炉均采用了镀金石英管，镀金石英管具有保温作用，同时可见光能透过。其最大缺点在于只有当操作温度大于700℃时，电炉内部的物料才能清晰可见。因而，其无法满足700℃以下可视化实验的需求。而且为了避免黄金镀层的高温流失，需要设置冷却套，结构相对复杂。

CN 101210916A公开了一种可用于测量气固反应动力学参数的分析仪，公开一种可在线瞬间添加微量固体颗粒，使固体瞬间达到设定反应温度，利用微型流化床实现微分反应的功能，并通过测定关键的气体产物随时间的变化关系，来确定反应速度常数和反应活化能。但该分析仪存在的技术缺陷是细颗粒随气体逸出反应器，有可能造成管路和检测器堵塞，影响分析仪正常操作；而且所用微型流化床难以实现超细颗粒（<30um）或纳米颗粒（<100nm）的正常流化，造成气体短路和不稳定现象。

CN 103364521A公开了一种等温微分化反应分析仪，所述的分析仪包括微型流化床、温度与压力控制系统、气体净化与检测系统和数据采集与分析系统；所述气固反应分析仪还包括瞬态脉冲进样系统；所述的瞬态脉冲进样系统，包括:气体固体试样进样管、脉冲电磁阀和气体钢瓶；气体钢瓶中的进样气体由脉冲电磁阀控制瞬态脉冲注入固体试样进样管，实现瞬态脉冲进样。虽然通过两段床克服了细颗粒的逸出反应恒温区，但仍然难以实现超细颗粒（<30um）或纳米颗粒（<100nm）的正常流化，造成气体短路和不稳定现象。

另外，CN101210916A和CN 103364521A公开的流化床反应器为微型石英或金属流化床反应器，电热炉为反应器供热，没有对电热炉进行详细阐述，但从附图上看为实验室常规电阻炉，无法观察反应状态下的颗粒形貌、流化行为以及气泡大小。

发明内容

本发明的目的在于提出一种可用于实现可视化和反应动力学分析双重功能的可视化微型流化床分析仪。本发明不仅可用于测量气固反应动力学参数，同时也可观察到反应器内的气固流动方式，为高温状态下气固流动和反应的模拟提供了在线观察证据。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种可视化微型流化床反应分析仪，所述分析仪包括可视化加热炉及置于可视化加热炉中的微型流化床反应器；所述微型流化床反应器的进气口连接气体流量计，出气口连接气体分析系统；

所述可视化加热炉，包括炉体，所述炉体由内向外依次设有内管和中管；所述内管外壁装有加热元件；所述中管外壁设有保温涂层，保温涂层的纵向中间部分留有观察窗口。

在本发明中，原料气通过流化床反应器的进气口进入，反应后的尾气从流化床反应器出气口排出；排出的尾气经脱水、净化后通入气体分析系统，进行气相色谱、质谱等定性和定量测量，以获得尾气的组成。

所述保温涂层的纵向中间部分与加热炉内部的均热区相持平，便于观察。

本发明所述的观察窗口是设在中管外壁上的无保温涂层区域。中管外壁的其余部分均匀镀有保温涂层。

当加热温度升至700℃以上，加热元件会发出红光，能够透过保温涂层观察到反应器内颗粒的流动和流化状态；当低于700℃时，能够通过观察窗口观察到反应器内颗粒的流动和流化状态。

本发明所述保温涂层用于反射红外辐射，防止热量损失。由于高温状态下（500℃以上）的传热方式以红外辐射为主，中管表面的保温涂层可以有效把来自加热元件的红外辐射反射到反应管中心，实现保温的目的。

本发明所述观察窗口沿轴向或径向分布。

所述观察窗口的长度为20～300mm，宽度为5～100mm。其长度可选择20.01～298mm，23～285mm，40～246mm，56～220mm，80～204mm，104～200mm，137～186mm，160～172mm等；其宽度可选择5.03～99.6mm，7～92mm，12～84mm，20～76mm，34～64mm，43～55mm，52mm等。优选地，所述观察窗口的长度为30～80mm，宽度为10～30mm。

所述分析仪还包括高速摄像系统，其高度与可视化加热炉的观察窗口相持平。

所述可视化加热炉外部设有磁场线圈，从而可形成磁场环境可视化微型流化床分析仪。一方面，磁场环境可以强化磁性颗粒的流化性能，使气体的流动接近平推流，有利于实现微分反应的功能；另一方面其磁场环境为强化超细颗粒的流化提供了一种有效手段，使本发明的分析仪用于研究超细或纳米颗粒的流化行为和反应性能成为可能。

所述磁场线圈的磁场强度范围为20高斯（Gs）～1特斯拉（T），其磁场强度大小与磁场线圈的匝数和铜丝的直径有关。所述磁场线圈由2～4个线圈组成，线圈之间通过铜丝连接；磁场线圈的两端与磁场控制单元连接。

所述可视化加热炉的外部还设有升降装置，用于调节可视化加热炉与磁场线圈的轴向相对位置。所述升降装置的升降速率为0～100mm/min。所述升降装置承载重量不低于20kg。

所述炉体在中管外还设有外管，起到保护中管表面涂层的作用。

在内管内侧设有热电偶，用以控制加热炉的加热温度。

所述内管、中管和外管为石英管。本发明选用耐高温的石英管作为管材，能够在很大程度上耐受炉内的加热温度。

所述内管、中管和外管通过炉底和炉盖固定。所述炉底和炉盖上设有凹槽来固定内管、中管和外管。优选地，所述炉底和炉盖通过不锈钢支撑杆连接。

本发明所述内管外壁上设有的加热元件有两种固定方式：

所述内管外壁设有螺旋状凹槽，用于支撑加热元件；或，所述内管外壁设置支撑架，在支撑架上设有卡槽，用于支撑加热元件。

所述加热元件的两端从炉底引出，连接控制电源。

所述加热元件为镍铬合金电阻丝、硅碳棒或硅钼棒。镍铬合金电阻丝的直径为0.5～2mm，例如可选择0.51～1.96mm，0.6～1.8mm，0.72～1.64mm，0.9～1.4mm，1.3mm等，优选1mm。

所述保温涂层为银、锡、钛、金、铜、镁、锰、钼、钨或锆中的一种或至少两种的合金涂层。典型但非限制性的例子包括：银，金，铜，钨，镁，锡和钛的组合，钛和钼的组合，金和锆的组合，锡和锰的组合，金、铜和钨的组合，锡、钛和锰的组合，银、钨、锰和钼的组合，钨、锆、钛和金的组合等，皆可用于实施本发明。

或，所述保温涂层为钛、锆、锰、镁、铜、镍或铁的氧化物中的一种或至少两种的混合物涂层。典型但非限制性的例子包括：氧化钛，氧化铜，氧化铁，氧化锆和氧化镁的组合，氧化钛和氧化镍的组合，氧化锆、氧化镁和氧化锰的组合，氧化钛、氧化锰和氧化铁的组合，氧化锆、氧化镁、氧化镍和氧化钛的组合等，皆可用于实施本发明。

所述保温涂层的厚度为5～500nm，例如可选择5.02～496nm，8～460nm，15～421nm，40～400nm，53～375nm，80～340nm，120～318nm，148～300nm，180～264nm，234nm等，进一步优选为50～200nm。

所述可视化加热炉的加热功率为500～5000W，加热温度范围为100～1100℃，升温速率为5～50℃/min。所述最高加热温度和升温速率与内管直径和高度有关，也与加热元件的直径和长度有关。

所述微型流化床反应器包括流化床内管和流化床外管，所述流化床内管和流化床外管之间通过磨口密封；所述流化床外管上部设有气体入口；所述流化床内管的底部为气体分布器，其顶部为气体出口。

所述气体分布器为烧结板分布器或多孔板分布器。

所述流化床内管和流化床外管为石英管。所述流化床内管分为下部的流化段和上部的扩大段。所述流化床内管与流化床外管的中部环隙为预热区。

原料气通过微型流化床外管上部气体入口进入，依次经过反应器外环预热区、气体分布器，与流化床内管内的颗粒充分接触，并使其处于流化状态；反应后的尾气从流化床内管顶部的气体出口排出。

本发明所述的微型流化床反应器结构简单灵活，可迅速放入高温的加热炉中，也可迅速从高温的加热炉中取出；通入的原料气经过预热后与固体物料接触并反应。

与已有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：

本发明所述的分析仪结构简单、体积小，可应用于测量多相复杂体系的近本征反应动力学参数；同时可直接观察加热状态下的多相复杂反应过程颗粒、气泡等多尺度结构的流动和流化行为。磁场环境不仅可以强化磁性颗粒的流化性能，使气体的流动接近平推流，有利于实现微分反应的功能；而且，更重要的是，用于研究磁场环境或无磁场条件下多相反应过程颗粒、气泡等多尺度结构的流动和流化行为、晶体结构变化等。

附图说明

图1是本发明所述可视化微型流化床反应分析仪的结构示意图；

图2是本发明所述微型流化床反应器的结构示意图；

图3是本发明所述可视化加热炉的结构示意图；

图4是实施例1中500℃恒温过程的Ni催化剂的流化状态；

图5是实施例2中超细镍粉的流化状态；其中，（a）是不加磁场条件下；（b）是加磁场条件下；

图6是实施例2中氢气还原超细氧化镍粉过程氢气的逸出浓度。

图中：1-1：可视化加热炉；1-2：微型流化床反应器；1-3：磁场线圈；1-4：升降装置；1-5：温控系统；1-6：磁场控制系统；1-7：气体流量计；1-8：气体分析系统；1-9：高速摄像系统；

2-1：流化床内管；2-2：流化床外管；2-3：气体分布器；2-4：流化段；2-5：扩大段；2-6：气体入口；2-7：气体出口；2-8：预热区；

1-内管；2-中管；3-外管；4-炉底；5-炉盖；6-轻质耐火砖底盘；7-耐火砖上盖；8-加热元件；9-保温涂层；10-热电偶；11-保护套管；12-控制装置。

下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：

附图1示出了本发明的可视化微型流化床反应分析仪的结构示意图，包括可视化加热炉1-1及置于可视化加热炉1-1中的微型流化床反应器1-2；所述微型流化床反应器1-2的进气口连接气体流量计1-7，出气口连接气体分析系统1-8；还包括高速摄像系统1-9，其高度与可视化加热炉1-1的观察窗口相持平。所述可视化加热炉1-1外部设有磁场线圈1-3和升降装置1-4，升降装置1-4可用于调节可视化加热炉1-1与磁场线圈1-3的轴向相对位置。磁场线圈1-3的两端与磁场控制单元1-6连接。可视化加热炉1-1中的加热元件8与温控装置1-5连接。

可视化加热炉1-1的温控装置1-5、升降装置1-4、磁场线圈1-3的磁场控制装置1-6、气体流量计1-7、气体分析系统1-8和高速摄像系统1-9通过信号线与计算机连接，统一由计算机PLC软件控制和输出。

附图2示出了本发明的一种微型流化床反应器结构示意图，包括流化床内管2-1和流化床外管2-2，所述流化床内管2-1和流化床外管2-2之间通过磨口密封；所述流化床外管2-2上部设有气体入口2-6；所述流化床内管2-1的底部为气体分布器2-3，其顶部为气体出口2-7。所述流化床内管2-1和流化床外管2-2为石英管；所述流化床内管2-1分为下部的流化段2-4和上部的扩大段2-5；所述流化床内管2-1与流化床外管2-2的中部环隙为预热区2-8。原料气通过微型流化床外管2-2上部气体入口2-6进入，依次经过反应器外环的预热区2-8、气体分布器2-3，与流化床内管2-1内的颗粒充分接触，并使其处于流化状态；反应后的尾气从流化床内管2-1顶部的气体出口2-7排出。

参照附图3，本发明所述的一种可视化加热炉由内管1、中管2、外管3、炉底4和炉盖5等五部分构成。所述内管1、中管2、外管3的固定是通过带有凹槽的轻质耐火砖底盘6和耐火砖上盖7。耐火砖底盘6和耐火砖上盖7分别嵌入在炉底4和炉盖5内部，并通过不锈钢支撑杆连接炉底4和炉盖5，以固定内管1、中管2及外管3。

内管1外壁装有加热元件8，中管2外壁设有保温涂层9。在内管1内侧设有热电偶10以测量温度，热电偶10的外部由保护套管11包裹，其输出端与控制装置12连接，目的是控制加热炉的加热温度。

本发明所述可视化流化床反应分析仪的基本操作过程是：

向微型流化床反应器1-2的流化床内管2-1中装入适量的固体颗粒；原料气通过气体流量计1-7从微型流化床反应器1-2的上部气体入口2-6进入微型流化床反应器1-2，经过反应器外环的预热区2-8、气体分布器2-3与气体分布器2-3上方的颗粒接触反应，并使床内颗粒处于流化状态。反应后的尾气从流化床内管2-1的顶部气体出口2-7排出；排出的尾气经脱水、净化后通入气体分析系统1-8，主要由气相色谱、质谱分析仪，可以在线测量反应气体产物浓度、组成随温度或时间的变化关系。这样，根据气体产物的浓度变化，可确定该反应条件下的反应速率，并进一步根据Arrhenus公式计算出反应活化能等反应动力学参数。

通过调节升降装置1-4的升降距离调节可视化加热炉1-1与磁场线圈1-3的位置；磁场强度的大小通过磁场控制系统1-6调节磁场线圈1-3的电流大小实现的；同时，打开高速摄像系统1-9，调节高速摄像系统1-9与可视化加热炉1-1的轴向相对位置至合适的位置，使高速摄像系统1-9能清晰地观察微型流化床反应器1-2内的物料；调节气体流量计1-7的气体流量，使床内的物料处于流化状态，利用高速摄像系统1-9观察床内物料的颗粒聚团及气泡的大小、流化状态。通过软件处理，可以获得气泡的上升速度、颗粒移动速度等重要数据。

本发明所述分析仪结构简单、体积小；磁场强化颗粒流化质量好，使所测量的反应动力学参数接近本征动力学；同时可直接观察室温～1000℃范围内任意温度下的颗粒、气泡等多尺度结构的流动和流化行为。

实施例1

以甲烷化反应过程为例，进一步阐述本发明的可视化微型流化床反应分析仪的具体实施方式。

本实施例以带有观察窗口的镀膜的可视化加热炉作为甲烷化反应的加热装置。可视化加热炉的内管外壁设有螺旋状凹槽，加热元件采用Cr20Ni80耐高温电阻丝，其直径为1.0mm，中管外壁的保温涂层为镀金涂层，涂层厚度50nm；在加热炉中心部分沿径向设有无金属镀层的观察窗口。加热炉的加热功率为1000W，最高加热温度950℃。

所用甲烷化催化剂为Ni-Al₂O₃催化剂（Ni的质量分数40wt%），颗粒直径为70～90μm；所用流化床反应器内径为15mm；所用流化气体的流化气速为0.05m/s，流化气体组成为氮气:氢气:一氧化碳=1:3:1；反应前，预先从室温程序升温至800℃，用时80min，在800℃恒温还原活化4h，然后降温至反应温度为500℃；反应过程中通过观察窗口可观察到甲烷化催化剂的流化状态，如图4所示。从图4可以看出，催化剂颗粒呈鼓泡流化状态。

反应后的气体通过Inficon便携式气相色谱仪分析气体产物组成，计算得出一氧化碳的转化率为96%，甲烷的选择性为83%，甲烷收率80%。

实施例2

以氢气还原超细氧化亚镍为例，进一步阐述本发明的可视化微型流化床反应分析仪的具体实施方式。

本实施例以带有观察窗口的镀膜的可视化加热炉作为脱除催化裂化（FCC）再生器烟气中NOx的加热装置。可视化加热炉的内管外壁设有螺旋状凹槽，加热元件为Cr20Ni80耐高温电阻丝，其直径为0.5mm，中管外壁的保温涂层为镀金涂层，涂层厚度50nm。在加热炉中心部分沿轴向设有无金属镀层的观察窗口。加热炉的加热功率为500W，最高加热温度600℃。

所用超细氧化亚镍由金川公司提供（Ni的质量分数77wt%，颗粒直径为1～10μm）；所用流化床反应器内径为30mm；所用流化气体的流化气速0.08m/s，流化气体组成为氮气:氢气=1:1；还原反应温度为400℃；反应过程中通过观察窗口可观察到添加磁场和不加磁场条件下甲烷化催化剂的流化状态，如图5所示。可以明显看出，在不加磁场条件下超细镍粉的流化状态较差，气泡较大，存在偏流现象；而添加磁场条件下（100Gs），超细镍粉的流化状态较好，颗粒均匀分散在床层中。

从400℃程序升温至500℃，600℃和800℃，用时分别为2min，5min和8min，将装有氧化亚镍的反应器迅速置于加热炉中，待温度平稳后通入氢气，反应后气体产物经冷阱除去水分后，与过程质谱仪的毛细管连接，在线测量不同温度500℃，600℃和800℃下气体产物随时间的变化规律，经标准气体校正后，获得了还原反应过程中氢气的逸出浓度，结果如图6所示。

实施例3

以氢气还原纳米氧化铁为例，进一步阐述本发明的可视化微型流化床反应分析仪的具体实施方式。

本实施例以带有观察窗口的镀膜的可视化加热炉作为氢气还原纳米氧化铁反应的加热装置。内管外壁设置支撑架，所述支撑架上有卡槽，加热元件为硅钼棒，其直径为5.0mm，中管外壁的保温涂层为镍-钨合金涂层，涂层厚度20nm。在加热炉中心部分沿径向设有无金属镀层的观察窗口。加热炉的加热功率为4000W，最高加热温度1050℃。

所用纳米氧化铁为国药集团公司生产的氧化铁粉（氧化铁纯度99%，颗粒直径为240nm）；所用流化床反应器内径为50mm；所用流化气体的流化气速0.15m/s，流化气体组成为氮气:氢气=1:1；还原反应温度为500℃；磁场强度0.95T，反应过程中通过观察窗口可观察纳米铁粉均匀流化。还原反应1h后纳米铁粉聚团的平均颗粒直径为10μm，产品铁的质量分数为99wt%。

实施例4

本实施例以带有观察窗口的镀膜的可视化加热炉作为制备碳纳米管的加热装置。内管外壁设置支撑架，所述支撑架上有卡槽，加热元件为Cr20Ni80耐高温电阻丝，其直径为2.0mm，中管外壁的保温涂层为氧化镁涂层，涂层厚度100nm。在加热炉中心部分沿径向设有无金属镀层的观察窗口。加热炉的加热功率为2000W，最高加热温度1000℃。

所用催化剂为FeMo催化剂；所用流化床反应器内径为20mm；所用碳源为5%的甲烷平衡气为氦气；反应温度为900℃；磁场强度0.2T，反应过程中通过观察窗口可观察到碳管的生长过程。反应3h后可得到长度均匀、疏松的阵列碳纳米管。

实施例5

以脱除催化裂化（FCC）再生器烟气中NOx为例，进一步阐述本发明的可视化微型流化床反应分析仪的具体实施方式。

本实施例以带有观察窗口的镀膜的可视化加热炉作为氢气还原超细氧化亚镍反应的加热装置。可视化加热炉的内管外壁设有卡槽，加热元件为硅碳棒，其直径为8mm，中管外壁的保温涂层为镀金涂层，涂层厚度50nm。在加热炉中心部分沿轴向设有无金属镀层的观察窗口。加热炉的加热功率为5000W，最高加热温度1100℃。

所用脱硝催化剂为积碳的FCC裂化催化剂，所用流化床反应器内径为20mm；所用流化气体的流化气速0.01m/s，流化气体为CO和氩气的混合气（CO的体积分数为4%）；由于FCC催化剂流化质量好，无需用磁场强化。实验时调节升降装置，使加热炉升高300mm，移动速率100mm/min。脱硝反应温度为700℃；气体产物经脱水处理后通入NO/NO₂/NO_x在线检测NO、NO₂的逸出行为。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims

1.一种可视化微型流化床反应分析仪，其特征在于，所述分析仪包括可视化加热炉（1-1）及置于可视化加热炉（1-1）中的微型流化床反应器（1-2）；所述微型流化床反应器（1-2）的进气口连接气体流量计（1-7），出气口连接气体分析系统（1-8）；

所述可视化加热炉（1-1），包括炉体，所述炉体由内向外依次设有内管（1）和中管（2）；所述内管（1）外壁装有加热元件（8）；所述中管（2）外壁设有保温涂层（9），保温涂层（9）的纵向中间部分留有观察窗口。

2.如权利要求1所述的分析仪，其特征在于，所述分析仪还包括高速摄像系统（1-9），其高度与可视化加热炉（1-1）的观察窗口（15）相持平。

3.如权利要求1或2所述的分析仪，其特征在于，所述可视化加热炉（1-1）外部设有磁场线圈（1-4）；

优选地，所述磁场线圈（1-3）的磁场强度范围为20Gs～1T；

优选地，所述可视化加热炉（1-1）的外部还设有升降装置（1-4），用于调节可视化加热炉（1-1）与磁场线圈（1-3）的轴向相对位置；

优选地，所述升降装置（1-4）的升降速率为0～100mm/min；

优选地，所述升降装置（1-4）承载重量不低于20kg。

4.如权利要求1-3之一所述的分析仪，其特征在于，所述可视化加热炉（1-1）的炉体在中管（2）外还设有外管（3）；

优选地，在内管（1）内侧设有热电偶（10）；

优选地，所述内管（1）、中管（2）和外管（3）为石英管；

优选地，所述内管（1）、中管（2）和外管（3）通过炉底（4）和炉盖（5）固定；

优选地，所述炉底（4）和炉盖（5）通过不锈钢支撑杆连接。

5.如权利要求1-4之一所述的分析仪，其特征在于，所述内管（1）外壁设有螺旋状凹槽，用于支撑加热元件（8）；或，所述内管（1）外壁设置支撑架，在支撑架上设有卡槽，用于支撑加热元件（8）；

优选地，所述加热元件（8）的两端从炉底（4）引出，连接控制电源。

6.如权利要求1-5之一所述的分析仪，其特征在于，所述加热元件（8）为镍铬合金电阻丝、硅碳棒或硅钼棒；优选地，镍铬合金电阻丝的直径为0.5～2mm，进一步优选1mm。

7.如权利要求1-6之一所述的分析仪，其特征在于，所述保温涂层（9）为银、锡、钛、金、铜、镁、锰、钼、钨或锆中的一种或至少两种的合金涂层；或，所述保温涂层（9）为钛、锆、锰、镁、铜、镍或铁的氧化物中的一种或至少两种的混合物涂层；

优选地，所述保温涂层（9）的厚度为5～500nm，进一步优选为50～200nm。

8.如权利要求1-7之一所述的分析仪，其特征在于，所述可视化加热炉（1-1）的加热功率为500～5000W，加热温度范围为100～1100℃，升温速率为5～50℃/min。

9.如权利要求1-8之一所述的分析仪，其特征在于，所述微型流化床反应器（1-2）包括流化床内管（2-1）和流化床外管（2-2），所述流化床内管（2-1）和流化床外管（2-2）之间通过磨口密封；所述流化床外管（2-2）上部设有气体入口（2-6）；所述流化床内管（2-1）的底部为气体分布器（2-3），其顶部为气体出口（2-7）。

10.如权利要求9所述的分析仪，其特征在于，所述流化床内管（2-1）和流化床外管（2-2）为石英管；

优选地，所述流化床内管（2-1）分为下部的流化段（2-4）和上部的扩大段（2-5）；

优选地，所述流化床内管（2-1）与流化床外管（2-2）的中部环隙为预热区（2-8）。