CN103196951B - 焦炭热性能分析方法及热差式焦炭热性能反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热差式焦炭热性能反应器，它包括反应器筒体、端盖、分样挂篮、悬挂件，分样挂篮内设有样品隔离板，该样品隔离板将分样挂篮分隔为多个隔离样品区，分样挂篮的中部开设有长孔，悬挂件包括控温电偶布置管、总连接管和多个测温电偶布置管，控温电偶布置管和测温电偶布置管均与总连接管连通，总连接管与端盖固定连接，控温电偶布置管置入长孔，多个测温电偶布置管分别置入对应的隔离样品区，分样挂篮的底部为样品盘，样品盘上开设多个通气孔。本发明可以获得相同加热条件下的不同焦炭小球样品的差热曲线，并通过比较上述两条差热曲线的变化趋势来判断两份焦炭孔壁基质材料的好坏和焦炭孔隙率的高低。
Description
技术领域
本发明涉及炼焦技术领域，具体地指一种焦炭热性能分析方法及热差式焦炭热性能反应器。
背景技术
焦炭是一种多孔结构的碳基燃料，在高炉中起骨架、还原剂等作用。由于其骨架作用，高炉操作对焦炭的冷强度和热负荷强度的要求较高，目前对焦炭的热强度表征主要是通过国标GB/T4000-2008中的焦炭反应后强度和焦炭反应性来进行，该方法测定的结果通过焦炭反应后的转鼓强度来表征焦炭的质量。而焦炭在高炉中主要受到二氧化碳的侵蚀而出现强度下降。目前没有一种合适的方法测定焦炭的孔隙结构和孔壁基质材料性能对焦炭反应速率的影响，另外焦炭反应后的强度也无法获得。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种焦炭热性能分析方法及热差式焦炭热性能反应器，该分析方法和反应器能在满足目前的焦炭热性能测定标准的同时实时获得焦炭与二氧化碳反应过程中焦炭的消融状态变化情况。同时获取焦炭的孔隙结构和孔壁基质材料性能对焦炭反应速率的影响规律。
为实现此目的，本发明所设计的焦炭热性能分析方法，其特征在于，它包括如下步骤：
步骤1：将两份不同的焦炭分别制成对应的两份焦炭小球样品；
步骤2：将反应器筒体放入加热炉中，再分别从两份焦炭小球样品中各取重量为m1克的焦炭小球，放入对应的两个隔离样品区中，同时保证每个隔离样品区中焦炭小球样品的个数相同，所述两个隔离样品区置于反应器筒体内；
步骤3：控制加热炉升温，并打开进气系统通过进气管向反应器筒体内输送保护气体，直到加热炉升温至1095~1105℃，待稳定一定时间后，向反应器筒体内输送反应气体，焦炭小球在反应器筒体内反应一定时间后，关闭加热炉的加热电源，同时切断反应气体供应,焦炭小球的反应停止，转为通保护气体，直到反应器筒体内的温度降至200℃以下，获取以上焦炭小球反应过程中两份焦炭小球各自的温度和反应器筒体内的环境温度，该环境温度用于反馈给加热炉，使反应器筒体内的环境温度在焦炭小球反应过程中稳定在1095~1105℃，同时，在焦炭小球反应过程中实时计算上述两份焦炭小球的温度各自与反应器筒体内环境温度之间的差值，并将该差值分别绘制成差热曲线，比较上述两条差热曲线的变化趋势，差值变化较大的差热曲线，反应更剧烈，焦炭孔壁基质材料较差或焦炭孔隙率较高；
步骤4：将反应结束后冷却到室温的焦炭小球倒出，对每份反应后的焦炭小球称重，分别记做m2克和m3克，其中m2克为一号焦炭小球的重量，m3克为二号焦炭小球的重量；
步骤5：将反应后的两份焦炭小球分别装入对应的转鼓内，并将两个转鼓以19~21r/min的转速旋转一定时间，然后从两个转鼓中分别取出焦炭小球，最后对两份焦炭小球分别用圆孔筛筛分，并称量每个圆孔筛上物质的重量，分别记做m4克和m5克，其中，m4克为一号焦炭小球的重量，m5克为二号焦炭小球的重量；
步骤6：得到焦炭反应性与焦炭反应后强度，计算方法如下：
CRI1=(m1-m2)/m1*100%；
CRI2=(m1-m3)/m1*100%；
CSR1=m4/m2*100%；
CSR2=m5/m3*100%；
其中，CRI1和CRI2分别为一号焦炭小球的焦炭反应性和二号焦炭小球的焦炭反应性，CSR1和CSR2分别为一号焦炭小球的焦炭反应后强度和二号焦炭小球的焦炭反应后强度，即完成了焦炭热性能的分析；
所述保护气体为N2气体。
所述反应气体为CO2气体。
所述步骤3中，打开进气系统通过进气管向反应器筒体内输送流量为5L/min的N2气体，直到加热炉升温至1095~1105℃，待稳定5min后，向反应器筒体内输送流量为5L/min的CO2气体2小时，然后关闭加热炉的加热电源，同时切断CO2气体的供应，转为通流量为5L/min的N2气体，直到反应器筒体内的温度降至200℃以下。
所述步骤5中，将反应后的两份焦炭小球分别装入对应的转鼓内，并将两个转鼓以19~21r/min的转速旋转30min，然后从两个转鼓中分别取出焦炭小球，最后对两份焦炭小球分别用筛孔直径为10mm的圆孔筛筛分，并称量每个圆孔筛上物质的重量，分别记做m4克和m5克，其中，m4克为一号焦炭小球的重量，m5克为二号焦炭小球的重量。
所述步骤3中，加热炉升温、保护气体和反应气体开启的步骤按照国标GB/T 4000-2008的规范进行。
为实现上述方法而设计的热差式焦炭热性能反应器，包括底端设有进气管的反应器筒体、设置在反应器筒体顶部的端盖、设置在反应器筒体内的分样挂篮、用于挂住分样挂篮的悬挂件，其中，所述端盖上设有出气管，分样挂篮内设有样品隔离板，该样品隔离板将分样挂篮分隔为多个隔离样品区，分样挂篮的中部开设有长孔，所述悬挂件包括控温电偶布置管、总连接管和多个测温电偶布置管，控温电偶布置管和测温电偶布置管均与总连接管连通，总连接管与端盖固定连接，控温电偶布置管置入长孔，所述多个测温电偶布置管分别置入对应的隔离样品区，所述分样挂篮的底部为样品盘，所述样品盘上开设有多个通气孔。
所述总连接管与端盖之间通过固定螺栓固定连接。
所述测温电偶布置管有两个，所述控温电偶布置管位于两个测温电偶布置管之间，所述每个测温电偶布置管侧面均固定有一个横向支撑管，所述分样挂篮的侧壁开设有与横向支撑管配合的固定口，所述固定口由水平固定槽和位于水平固定槽端部的垂直固定槽构成。
本发明的有益效果在于：通过上述热差式焦炭热性能反应器以及焦炭热性能分析方法，不仅能同时进行两组国标GB/T4000-2008所规定的焦炭反应性及反应后强度的试验，还可以获得相同加热条件下的不同焦炭小球样品的差热曲线，并通过比较上述两条差热曲线的变化趋势来判断两份焦炭孔壁基质材料的好坏和焦炭孔隙率的高低。同时，利用本反应器和焦炭热性能分析方法可以很容易的得到焦炭反应性与焦炭反应后强度这两项焦炭热性能的重要参数。另外，利用本反应器和焦炭热性能分析方法还可以很容易的得到焦炭孔壁基质材料好坏或焦炭孔隙率高低对焦炭反应速率的影响规律。
附图说明
图1为一种热差式焦炭热性能反应器的结构示意图；
图2为热差式焦炭热性能反应器的分样挂篮的剖视结构示意图；
图3为热差式焦炭热性能反应器的分样挂篮的俯视图；
图4为热差式焦炭热性能反应器的悬挂件的结构示意图；
图5为分样挂篮侧壁上倒L形固定口的结构示意图；
图6为实施例中对应的焦炭差热曲线图。
其中，1—出气管、2—反应器筒体、3—固定螺栓、4—端盖、5—分样挂篮、5.1—样品隔离板、5.2—长孔、5.3—样品盘、5.4—通气孔、5.5—水平固定槽、5.6—垂直固定槽、6—悬挂件、6.1—控温电偶布置管、6.2—测温电偶布置管、6.3—总连接管、6.4—横向支撑管、7—进气管、8—控温电偶、9—测温电偶。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
图1~5所示的热差式焦炭热性能反应器，它包括底端设有进气管7的反应器筒体2、设置在反应器筒体2顶部的端盖4、设置在反应器筒体2内的分样挂篮5、用于挂住分样挂篮5的悬挂件6，其中，端盖4上设有出气管1，分样挂篮5内设有样品隔离板5.1，该样品隔离板5.1将分样挂篮5分隔为多个隔离样品区，分样挂篮5的中部开设有长孔5.2，悬挂件6包括控温电偶布置管6.1、总连接管6.3和两个测温电偶布置管6.2，控温电偶布置管6.1和测温电偶布置管6.2均与总连接管6.3连通，总连接管6.3与端盖4固定连接，控温电偶布置管6.1置入长孔5.2，两个测温电偶布置管6.2分别置入对应的隔离样品区，分样挂篮5的底部为样品盘5.3，样品盘5.3上开设有多个通气孔5.4。
上述技术方案中，总连接管6.3与端盖4之间通过固定螺栓3固定连接。
上述技术方案中，测温电偶布置管6.2有两个，控温电偶布置管6.1位于两个测温电偶布置管6.2之间，每个测温电偶布置管6.2侧面均固定有一个横向支撑管6.4，分样挂篮5的侧壁开设有与横向支撑管6.4配合的倒L形固定口，倒L形固定口由水平固定槽5.5和位于水平固定槽5.5端部的垂直固定槽5.6构成。横向支撑管6.4进入垂直固定槽5.6的底端后，旋转一定角度进入水平固定槽5.5，实现了悬挂件6对分样挂篮5的垂向限位。
上述热差式焦炭热性能反应器进行焦炭热性能分析的方法，包括如下步骤：
步骤1：将两份不同的焦炭分别制成对应的两份焦炭小球样品；
步骤2：将反应器筒体2放入加热炉中，再分别从两份焦炭小球样品中各取重量为m1克的焦炭小球，放入对应的两个隔离样品区中，同时保证每个隔离样品区中焦炭小球样品的个数相同，所述两个隔离样品区置于反应器筒体内；
步骤2.1：将控温电偶8穿过总连接管6.3接入控温电偶布置管6.1中，将两个测温电偶9穿过总连接管6.3分别接入对应的测温电偶布置管6.2中；将控温电偶8连接控温系统，将两个测温电偶9连接温度记录仪；
步骤3：控制加热炉升温，并打开进气系统通过进气管7向反应器筒体2内输送保护气体，直到加热炉升温至1095~1105℃，待稳定一定时间后，向反应器筒体2内输送反应气体，焦炭小球在反应器筒体2内反应一定时间后，关闭加热炉的加热电源，同时切断反应气体供应,焦炭小球的反应停止，转为通保护气体，直到反应器筒体2内的温度降至200℃以下，温度记录仪和控温系统分别实时记录以上焦炭小球反应过程中两份焦炭小球中心测温电偶9和控温电偶8的温度，上述测温电偶9的温度是焦炭小球的温度，控温电偶8的温度是反应器筒体内的环境温度，该环境温度用于反馈给加热炉，使反应器筒体内的环境温度在焦炭小球反应过程中稳定在1095~1105℃，同时，在焦炭小球反应过程中实时计算上述两份焦炭小球中心测温电偶9的温度各自与控温电偶8的温度之间的差值，并将该差值分别绘制成差热曲线，比较上述两条差热曲线的变化趋势，差值变化较大的差热曲线，反应更剧烈，焦炭孔壁基质材料较差或焦炭孔隙率较高；上述差热曲线还能反映焦炭与二氧化碳反应过程中焦炭的消融状态变化情况，即温差越大，消融状态越严重；
步骤4：将反应结束后冷却到室温的焦炭小球倒出，对每份反应后的焦炭小球称重，分别记做m2克和m3克，其中m2克为一号焦炭小球的重量，m3克为二号焦炭小球的重量；
步骤5：将反应后的两份焦炭小球分别装入对应的转鼓内，并将两个转鼓以19~21r/min的转速旋转一定时间，然后从两个转鼓中分别取出焦炭小球，最后对两份焦炭小球分别用圆孔筛筛分，并称量每个圆孔筛上物质的重量，分别记做m4克和m5克，其中，m4克为一号焦炭小球的重量，m5克为二号焦炭小球的重量；
步骤6：计算焦炭反应性与焦炭反应后强度，计算方法如下：
CRI1=(m1-m2)/m1*100%；
CRI2=(m1-m3)/m1*100%；
CSR1=m4/m2*100%；
CSR2=m5/m3*100%；
其中，CRI1和CRI2分别为一号焦炭小球的焦炭反应性和二号焦炭小球的焦炭反应性，CSR1和CSR2分别为一号焦炭小球的焦炭反应后强度和二号焦炭小球的焦炭反应后强度，即完成了焦炭热性能的分析。从而得到了上述两项焦炭热性能的重要参数，该参数用于后续焦炭的质量分析，为研究影响焦炭在炼铁过程中的炭溶反应提供参考。
上述技术方案中，保护气体优选为N2气体。反应气体优选为CO2气体。
上述技术方案的步骤3中，打开进气系统通过进气管7向反应器筒体2内输送流量为5L/min的N2气体，直到加热炉升温至1095~1105℃，待稳定5min后，向反应器筒体2内输送流量为5L/min的CO2气体2小时，然后关闭加热炉的加热电源，同时切断CO2气体的供应，转为通流量为5L/min的N2气体，直到反应器筒体2内的温度降至200℃以下。
上述技术方案的步骤5中，将反应后的两份焦炭小球分别装入对应的转鼓内，并将两个转鼓以19~21r/min的转速旋转30min，然后从两个转鼓中分别取出焦炭小球，最后对两份焦炭小球分别用筛孔直径为10mm的圆孔筛筛分，并称量每个圆孔筛上物质的重量，分别记做m4克和m5克，其中，m4克为一号焦炭小球的重量，m5克为二号焦炭小球的重量；
上述技术方案的步骤3中，加热炉升温、保护气体和反应气体开启的步骤按照国标GB/T 4000-2008的规范进行。
下面举例详细说明焦炭热性能分析法的具体过程：
取1号样品的焦炭小球200g，共38颗；取2号样品的焦炭小球200g，共38颗，装入反应器中。插上控温电偶8和测温电偶9，在通氮气的条件下升温至1100℃，切断氮气，接通经过预热的二氧化碳气体，流量为5L/min，开启记录温度记录仪，记录反应时间与温度。反应2小时，停止加热，切断二氧化碳气路，改通氮气，流量控制在5L/min。当试样冷却到200℃以下时，用温度记录仪和控温系统分别实时记录以上反应过程中两份焦炭小球中心测温电偶9和控温电偶8的温度，同时实时计算上述两份焦炭小球中心测温电偶9的温度与控温电偶8的温度之间的差值，并将该差值分别绘制成差热曲线，该差热曲线如图6所示。然后取出焦炭小球并称量，得到焦炭小球1号样品质量为149.84g，焦炭小球2号样品的质量为159.72g，然后将反应后的两份焦炭小球分别装入对应的转鼓内，并将两个转鼓以19~21r/min的转速旋转30min，然后从两个转鼓中分别取出焦炭小球，最后对两份焦炭小球分别用筛孔直径为10mm的圆孔筛筛分后得到1号样品质量为98.37g，2号样品质量为112.75g。
通过公式：
CRI1=(m1-m2)/m1*100%；
CRI2=(m1-m3)/m1*100%；
CSR1=m4/m2*100%；
CSR2=m5/m3*100%；
计算得到1号样品的CRI1=25.08%，CSR1=65.65%；2号样品的CRI2=20.14%，CSR2=70.59%。
从图6中可以看出，1号样品和2号样品的降温斜率相似，说明两个样品的焦炭反应速率相似，但2号样品的降温幅度明显大于1号样品，说明2号样品的孔壁基质材料质量较差，吸热反映较为剧烈，随着时间的推移焦炭的孔隙率增加，进一步吸热。这样就可以很容易的判断出焦炭的孔壁基质材料质量及焦炭的孔隙率。
本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (4)
1.一种焦炭热性能分析方法，其特征在于，它包括如下步骤：
步骤1：将两份不同的焦炭分别制成对应的两份焦炭小球样品；
步骤2：将反应器筒体放入加热炉中，再分别从两份焦炭小球样品中各取重量为m1克的焦炭小球，放入对应的两个隔离样品区中，同时保证每个隔离样品区中焦炭小球样品的个数相同，所述两个隔离样品区置于反应器筒体内；
步骤3：控制加热炉升温，并打开进气系统通过进气管向反应器筒体内输送保护气体，直到加热炉升温至1095～1105℃，待稳定一定时间后，向反应器筒体内输送反应气体，焦炭小球在反应器筒体内反应一定时间后，关闭加热炉的加热电源，同时切断反应气体供应,焦炭小球的反应停止，转为通保护气体，直到反应器筒体内的温度降至200℃以下，获取以上焦炭小球反应过程中两份焦炭小球各自的温度和反应器筒体内的环境温度，该环境温度用于反馈给加热炉，使反应器筒体内的环境温度在焦炭小球反应过程中稳定在1095～1105℃，同时，在焦炭小球反应过程中实时计算上述两份焦炭小球的温度各自与反应器筒体内环境温度之间的差值，并将该差值分别绘制成差热曲线，比较两条差热曲线的变化趋势，差值变化较大的差热曲线，反应更剧烈，焦炭孔壁基质材料较差或焦炭孔隙率较高；
步骤4：将反应结束后冷却到室温的焦炭小球倒出，对每份反应后的焦炭小球称重，分别记做m2克和m3克，其中m2克为一号焦炭小球的重量，m3克为二号焦炭小球的重量；
步骤5：将反应后的两份焦炭小球分别装入对应的转鼓内，并将两个转鼓以19～21r/min的转速旋转一定时间，然后从两个转鼓中分别取出焦炭小球，最后对两份焦炭小球分别用圆孔筛筛分，并称量每个圆孔筛上物质的重量，分别记做m4克和m5克，其中，m4克为一号焦炭小球的重量，m5克为二号焦炭小球的重量；
步骤6：得到焦炭反应性与焦炭反应后强度，计算方法如下：
CRI1＝(m1-m2)/m1*100％；
CRI2＝(m1-m3)/m1*100％；
CSR1＝m4/m2*100％；
CSR2＝m5/m3*100％；
其中，CRI1和CRI2分别为一号焦炭小球的焦炭反应性和二号焦炭小球的焦炭反应性，CSR1和CSR2分别为一号焦炭小球的焦炭反应后强度和二号焦炭小球的焦炭反应后强度，即完成了焦炭热性能的分析；
所述保护气体为N2气体；
所述反应气体为CO2气体；
所述步骤3中，打开进气系统通过进气管向反应器筒体内输送流量为5L/min的N2气体，直到加热炉升温至1095～1105℃，待稳定5min后，向反应器筒体内输送流量为5L/min的CO2气体2小时，然后关闭加热炉的加热电源，同时切断CO2气体的供应，转为通流量为5L/min的N2气体，直到反应器筒体内的温度降至200℃以下。
2.根据权利要求1所述的焦炭热性能分析的方法，其特征在于：所述步骤5中，将反应后的两份焦炭小球分别装入对应的转鼓内，并将两个转鼓以19～21r/min的转速旋转30min，然后从两个转鼓中分别取出焦炭小球，最后对两份焦炭小球分别用筛孔直径为10mm的圆孔筛筛分，并称量每个圆孔筛上物质的重量，分别记做m4克和m5克，其中，m4克为一号焦炭小球的重量，m5克为二号焦炭小球的重量。
3.根据权利要求1所述的焦炭热性能分析的方法，其特征在于：所述步骤3中，加热炉升温、保护气体和反应气体开启的步骤按照国标GB/T 4000-2008的规范进行。
4.一种热差式焦炭热性能反应器，其特征在于：它包括底端设有进气管(7)的反应器筒体(2)、设置在反应器筒体(2)顶部的端盖(4)、设置在反应器筒体(2)内的分样挂篮(5)、用于挂住分样挂篮(5)的悬挂件(6)，其中，所述端盖(4)上设有出气管(1)，分样挂篮(5)内设有样品隔离板(5.1)，该样品隔离板(5.1)将分样挂篮(5)分隔为多个隔离样品区，分样挂篮(5)的中部开设有长孔(5.2)，所述悬挂件(6)包括控温电偶布置管(6.1)、总连接管(6.3)和多个测温电偶布置管(6.2)，控温电偶布置管(6.1)和测温电偶布置管(6.2)均与总连接管(6.3)连通，总连接管(6.3)与端盖(4)固定连接，控温电偶布置管(6.1)置入长孔(5.2)，所述多个测温电偶布置管(6.2)分别置入对应的隔离样品区，所述分样挂篮(5)的底部为样品盘(5.3)，所述样品盘(5.3)上开设有多个通气孔(5.4)，所述总连接管(6.3)与端盖(4)之间通过固定螺栓(3)固定连接，所述测温电偶布置管(6.2)有两个，所述控温电偶布置管(6.1)位于两个测温电偶布置管(6.2)之间，每个测温电偶布置管(6.2)侧面均固定有一个横向支撑管(6.4)，所述分样挂篮(5)的侧壁开设有与横向支撑管(6.4)配合的倒L形固定口，所述倒L形固定口由水平固定槽(5.5)和位于水平固定槽(5.5)端部的垂直固定槽(5.6)构成。
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