CN112320755B - 一种用于超临界水流化床制氢放大研究的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于超临界水流化床制氢放大研究的装置及方法，包括水箱、储料箱、高压柱塞泵、原料处理器、第一流化床反应器、第二流化床反应器、第三流化床反应器、第四流化床反应器、管式换热器、预热器、第二高压柱塞泵、冷却器、背压阀、高压分离器、高压背压阀、低压背压阀、低压分离器、气相色谱仪、TOC分析仪、多个阀门、多个流量计、温度测控系统、压力测控系统以及连接的管道。本发明独有的放大系统、合适的逻辑结构以及精巧的结构设置为超临界水流化床制氢技术的放大研究提供了一种可操作的实验装置。

Description

一种用于超临界水流化床制氢放大研究的装置及方法
技术领域
本发明属于煤炭洁净转化利用、制氢以及物理实验设备技术领域，特别涉及一种用于超临界水流化床制氢放大研究的装置及方法。
背景技术
超临界水流化床制氢技术，利用超临界水的特殊物理化学性质，使煤中的碳快速高效地还原水中的氢生成氢气，避免了煤炭常规转化过程中的能量品质耗损，实现了煤炭化学能到氢能的直接转化。有别于污染物先生成后治理的传统模式，超临界水流化床制氢过程中煤里所含硫、氮及重金属元素等各种无机成分以沉渣形式集中排出并可资源化利用，从源头上杜绝了各种污染物的产生和排放。气化产物中H2、C02浓度高，可方便分离、富集并用于生产高附加值的化工产品。目前国内外众多学者对超临界水流化床制氢技术展开了深入研究，但是其中绝大多数研究集中于实验室尺度或者中试尺度。并且由于对多相流特性和放大规则的了解不足，因此无法将实验室尺度得到的理论直接运用到工业规模，阻碍超临界水流化床制氢技术的推广。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种用于超临界水流化床制氢放大研究的装置及方法。
本技术采用的技术方案是：一种用于超临界水流化床制氢放大研究的装置及方法，包括水箱、储料箱、高压柱塞泵、原料处理器、第一流化床反应器、第二流化床反应器、第三流化床反应器、第四流化床反应器、管式换热器、预热器、第二高压柱塞泵、冷却器、背压阀、高压分离器、高压背压阀、低压背压阀、低压分离器、气相色谱仪、TOC分析仪、多个阀门、多个流量计、温度测控系统、压力测控系统以及连接的管道；其特征在于：
该装置主要分为四个系统上料系统、放大系统、加热系统和分析系统。上料系统包括水箱、储料箱、高压柱塞泵和原料处理器。放大系统包括第一流化床反应器、第二流化床反应器、第三流化床反应器和第四流化床反应器。加热系统包括管式换热器和预热器。分析系统包括第二高压柱塞泵、冷却器、背压阀、高压分离器、高压背压阀、低压背压阀、低压分离器、气相色谱仪和TOC分析仪。
放大系统中第一流化床反应器、第二流化床反应器、第三流化床反应器和第四流化床反应器的内部构造相同，尺寸大小按比列进行放大。第一流化床反应器、第二流化床反应器、第三流化床反应器和第四流化床反应器垂直布置。第一流化床反应器、第二流化床反应器、第三流化床反应器和第四流化床反应器构造包括进风口、布风板、流化床反应器主体、出风口、进料口、加热器以及隔热层。其中进风口和流化床反应器主体通过法兰将布风板固定连接，并利用耐热的高性能橡胶垫圈进行密封。且进风口成漏斗状，并且与流化床反应器主体连接的位置有圆环形突起，便于将布风板密封固定在与流化床反应器主体形成的腔室内。布风板采用多孔泡沫金属。例如，泡沫金属镍。流化床反应器主体与出风口利用法兰连接，并利用耐热的高性能橡胶垫圈进行密封。流化床反应器主体的侧壁安装有进料口。并且流化床反应器主体外部布置加热器和隔热层，以实现反应温度控制。流化床反应器主体内部均匀布置有温度传感器，便于了解流化床反应器内部的温度场，同时在第一流化床反应器、第二流化床反应器、第三流化床反应器和第四流化床反应器前后安装有压力传感器，便于了解流体流过反应器的压降。其中温度传感器采用K型铠装热电偶，压力传感器采用Keller PA23/8465压力传感器。
加热系统中，管式换热器利用来自放大系统中混合工质的热量对来自水箱的水进行预热。不但减少了将水加热到超临界水所需要的能量消耗，而且降低了混合工质的温度，为后续混合工质的成分定量测定提供了便利。
分析系统中，气相色谱仪采用安捷伦HP6890气相色谱分析仪，具体为采用TCD检测仪、高纯氦气为载气、色谱柱为兰州化学物理所研制的PLOT C-2000毛细柱以及六通阀进样。气象色谱仪在运行时，检测器温度为230℃，载气流速为10mL/min，程序升温为60℃保持2min,以30℃/min升至150℃，保持2min。
该装置具有以下优点：
1.独有的放大系统，本装置设置了4组流化床反应器，为超临界水流化床制氢技术的放大研究提供了一种可操作的实验装置。
2.合适的逻辑结构，本装置中的放大系统与分析系统采用多对一的运行模式，即4组流化床反应器共用一套成分分析仪器，极大的精简了实验成本。
3.精巧的结构设置，本装置中进风口的独特结构，为进风口与流化床反应器主体之间的密封，以及布风板的简易安装，提供了一种切实可行的方案。
附图说明
图1是本发明的装置流程图。
图2是本发明的流化床反应器结构图。
图中标号为：1-水箱、2-储料箱、3-高压柱塞泵、4-原料处理器、5-第一流化床反应器、6-第二流化床反应器、7-第三流化床反应器、8-第四流化床反应器、9-管式换热器、10-预热器、11-第二高压柱塞泵、12-冷却器、13-背压阀、14-高压分离器、15-高压背压阀、16-低压背压阀、17-低压分离器、18-气相色谱仪、19-TOC分析仪、001-进风口、002-布风板、003-流化床反应器主体、004-出风口、005-进料口、006-加热器、007-隔热层。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
参照说明书附图1和说明书附图2，该装置主要分为四个系统上料系统、放大系统、加热系统和分析系统。上料系统包括水箱(1)、储料箱(2)、高压柱塞泵(3)和原料处理器(4)。放大系统包括第一流化床反应器(5)、第二流化床反应器(6)、第三流化床反应器(7)和第四流化床反应器(8)。加热系统包括管式换热器(9)和预热器(10)。分析系统包括第二高压柱塞泵(11)、冷却器(12)、背压阀(13)、高压分离器(14)、高压背压阀(15)、低压背压阀(16)、低压分离器(17)、气相色谱仪(18)和TOC分析仪(19)。
其具体工作过程如下：在上料系统中，水箱(1)中的水由高压柱塞泵(3)加压后与氮气从储料箱(2)送入的煤粉在原料处理器(4)中混合，然后送入放大系统中，为放大系统中的反应提供制氢所需的煤炭原料。在加热系统中，水箱(1)中的水经过管式换热器(9)以及预热器(10)加热后送入放大系统中，为放大系统中的反应提供制氢所需的另一种重要原料超临界水。在放大系统中，通过控制第一流化床反应器(5)、第二流化床反应器(6)、第三流化床反应器(7)和第四流化床反应器(8)前方以及后方的阀门，来选择进行反应的流化床反应器。例如，当打开第一流化床反应器(5)前方以及后方的阀门，同时关闭第二流化床反应器(6)、第三流化床反应器(7)和第四流化床反应器(8)前方以及后方的阀门，此时从上料系统以及加热系统输送过来的原料进入第一流化床反应器(5)中进行反应。同时可以通过第一流化床反应器(5)前方的阀门和流量计控制进入第一流化床反应器(5)的原料的量。可以根据均匀安装在第一流化床反应器(5)中的温度传感器，测量第一流化床反应器(5)内部流体的温度，从而了解放大对流化床反应器内部温度场分布的影响。以及通过安装在第一流化床反应器(5)前后的压力传感器了解超临界水通过第一流化床反应器(5)的压降。运行第二流化床反应器(6)、第三流化床反应器(7)和第四流化床反应器(8)的方法类似。在分析系统中，来自放大系统的H2/CH4/C0/C02/超临界水的混合工质首先进入高压分离器(14)，利用水箱(1)的水通过第二高压柱塞泵(11)后得到的高压水初步分离出混合工质的H2。分离出来的H2通过高压背压阀(15)剥离出来，然后进入气相色谱仪(18)中定量测定。其余的混合工质进入低压分离器(17)，经减压后分离出混合工质中的CO2。分离出来的CO2通过低压背压阀(16)剥离出来后进入气相色谱仪(18)中定量测定。在液相中的混合工质的进入TOC分析仪(19)中定量测定出其它成分。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其它形式的限制，任何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种用于超临界水流化床制氢放大研究的实验装置，包括水箱(1)、储料箱(2)、高压柱塞泵(3)、原料处理器(4)、第一流化床反应器(5)、第二流化床反应器(6)、第三流化床反应器(7)、第四流化床反应器(8)、管式换热器(9)、预热器(10)、第二高压柱塞泵(11)、冷却器(12)、背压阀(13)、高压分离器(14)、高压背压阀(15)、低压背压阀(16)、低压分离器(17)、气相色谱仪(18)、TOC分析仪(19)、多个阀门、多个流量计、温度测控系统、压力测控系统以及连接的管道；上料系统包括水箱(1)、储料箱(2)、高压柱塞泵(3)和原料处理器(4)；放大系统包括第一流化床反应器(5)、第二流化床反应器(6)、第三流化床反应器(7)和第四流化床反应器(8)；加热系统包括管式换热器(9)和预热器(10)；分析系统包括第二高压柱塞泵(11)、冷却器(12)、背压阀(13)、高压分离器(14)、高压背压阀(15)、低压背压阀(16)、低压分离器(17)、气相色谱仪(18)和TOC分析仪(19)；在上料系统中，水箱(1)中的水由高压柱塞泵(3)加压后与氮气从储料箱(2)送入的煤粉在原料处理器(4)中混合，然后送入放大系统中；在加热系统中，水箱(1)中的水经过管式换热器(9)以及预热器(10)加热后送入放大系统中；在放大系统中，通过控制第一流化床反应器(5)、第二流化床反应器(6)、第三流化床反应器(7)和第四流化床反应器(8)前方以及后方的阀门，来选择进行反应的流化床反应器；在分析系统中，来自放大系统的H2/CH4/CO/CO2/超临界水的混合工质首先进入高压分离器(14)，利用水箱(1)的水通过第二高压柱塞泵(11)后得到的高压水初步分离出混合工质的H2，分离出来的H2通过高压背压阀(15)剥离出来，然后进入气相色谱仪(18)中定量测定，其余的混合工质进入低压分离器(17)，经减压后分离出混合工质中的CO2，分离出来的CO2通过低压背压阀(16)剥离出来后进入气相色谱仪(18)中定量测定，在液相中的混合工质进入TOC分析仪(19)中定量测定出其它成分。
2.根据权利要求1所述的一种用于超临界水流化床制氢放大研究的实验装置，其特征在于：放大系统中第一流化床反应器(5)、第二流化床反应器(6)、第三流化床反应器(7)和第四流化床反应器(8)的内部构造相同，尺寸大小按比例进行放大，放大比例为1：2：4：10；第一流化床反应器(5)、第二流化床反应器(6)、第三流化床反应器(7)和第四流化床反应器(8)垂直布置。
3.根据权利要求1所述的一种用于超临界水流化床制氢放大研究的实验装置，其特征在于：进风口(001)和流化床反应器主体(003)通过法兰将布风板(002)固定连接，并利用耐热的高性能橡胶垫圈进行密封。
4.根据权利要求1所述的一种用于超临界水流化床制氢放大研究的实验装置，其特征在于：进风口(001)成漏斗状，并且与流化床反应器主体(003)连接的位置有圆环形突起，便于将布风板(002)密封固定在与流化床反应器主体(003)形成的腔室内。
5.根据权利要求1所述的一种用于超临界水流化床制氢放大研究的实验装置，其特征在于：布风板(002)采用多孔泡沫金属镍。
6.根据权利要求1所述的一种用于超临界水流化床制氢放大研究的实验装置，其特征在于：流化床反应器主体(003)与出风口(004)利用法兰连接，并利用耐热的高性能橡胶垫圈进行密封。
7.根据权利要求1所述的一种用于超临界水流化床制氢放大研究的实验装置，其特征在于：气相色谱仪(18)采用安捷伦HP6890气相色谱分析仪，具体为采用TCD检测仪、高纯氦气为载气、色谱柱为兰州化学物理所研制的PLOT C-2000毛细柱以及六通阀进样；气相色谱仪(18)在运行时，检测器温度为230℃，载气流速为10mL/min，程序升温为60℃保持2min,以30℃/min升至150℃，保持2min。
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