CN104667849B - 大功率微波反应器和微波连续压力反应系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种本发明所述的大功率微波反应器，包括微波发生器、波导、蛇形波导、反应腔体和反应管，所述微波发生器产生的微波通过波导再传导至所述蛇形波导，所述蛇形波导沿着所述反应腔体的表面贴合延伸设置，所述蛇形波导与所述反应腔体表面接触处设置有微波透射窗，所述反应管贯穿所述的反应腔体。通过蛇形波导在反应腔体表面的延伸，使得在反应腔体的一个以上的表面很大的面积上均可以通过微波透射窗吸收微波，避免了普通微波反应器微波透射深度不够深，不均匀的问题。本发明还包括设置有所述大功率微波反应器的微波连续压力反应系统。

Description

大功率微波反应器和微波连续压力反应系统

技术领域

本发明涉及一种大功率微波反应器和包括该大功率微波反应器的微波连续压力反应系统。适用于无机化学、有机化学、生物化学、药物化学、石油化学、食品科学、军事化学、材料学等各个领域内催化有机化学、生物化学反应过程和溶剂萃取过程。也包括水热压反应，气固液相反应。

背景技术

微波化学自从上世纪八十年代末在世界范围内作为边缘科学新兴以来，在化学等各个行业中得到了迅猛发展。目前科研、生产都对微波化学反应装置有着更高的实用性需求，如何让高效、节能、环保的微波化学反应装置符合各个行业不同的生产型需求，在反应压力、工作功率、温度控制等方面都对传统的微波化学反应装置提出了新的挑战。

现有技术及存在不足之处：

1、采用微波导入的反应釜的方法，由于微波穿透深度有限，不能的充分体现微波的催化促进作用；

2、简单的管式反应器，往往不能承受一定的工作压力，特别不能承受较高温度下的工作压力。

3、过去的管式反应器，管径范围小，流量小，完全不适合在工业化反应中使用。

4、间隙式的反应釜或反应罐或反应管，批间反应结果差异大，反应体积小，阻碍了其工业化应用。

5、过去的反应系统，反应体系的工作压力和微波源输出的微波功率不能同时连续调节。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于针对上述不足之处提供一种微波管式压力反应器，是一种微波输出功率可以连续调节，工作压力0-5.0MPa的管式反应器。其特点是由包含单根或多根直管或盘管或列管的微波腔体、可调功率的微波源、温度压力流量等控制系统、物料混合输送系统组成。以微波能应用于生产、科研型的化学反应装置。适用于无机化学、有机化学、生物化学、药物化学、石油化学、 食品科学、军事化学、材料学等各个领域内催化有机化学、生物化学反应过程和溶剂萃取过程。也包括水热压反应，气固液相反应，充分发挥微波的热和非热效应，提高目标产物的收率，缩短反应时间。

技术方案：本发明所述的大功率微波反应器，包括微波发生器、波导、蛇形波导、反应腔体和反应管，所述微波发生器产生的微波通过波导再传导至所述蛇形波导，所述蛇形波导沿着所述反应腔体的表面贴合延伸设置，所述蛇形波导与所述反应腔体表面接触处设置有微波透射窗，所述反应管贯穿所述的反应腔体。通过蛇形波导在反应腔体表面的延伸，使得在反应腔体的一个以上的表面很大的面积上均可以通过微波透射窗吸收微波，避免了普通微波反应器微波透射深度不够深，不均匀的问题。

进一步地，还包括水负载，所述水负载设置于所述波导上。通过设置水负载，防止当反应管中未通入物料时微波发生器工作烧坏微波发生器。

进一步地，还包括调谐螺钉，所述调谐螺钉设置于所述波导上。通过调谐螺钉可以使微波在反应腔内达到最佳工作状态。

进一步地，蛇形波导沿着所述反应腔体的上表面贴合延伸。设置在上表面便于波导管的检修和维护，也给反应管穿过反应腔体留下了空间。

进一步地，还包括截止波导，所述截止波导设置于所述反应管与反应腔体接触处。因为反应管为透微波的材料，如果不设置截止波导，在反应管穿过反应腔体处，微波会通过透微波的反应管泄露出反应腔体，在此截止波导可以防止微波泄露。

进一步地，所述蛇形波导与所述反应腔体的表面接触处的延伸方向垂直于所述反应管。延伸方向大致垂直于反应管可以使得每根反应管接收的微波更加均匀均匀，如果延伸方向平行于反应管，则不同反应管距离波导的距离差异会较大，导致微波辐射的不均匀。

进一步地，所述的反应管为直形、U形状、螺旋形或双螺旋形管，所述的反应管为透微波的高分子材料、复合工程材料、玻璃材料或上述材料中的多种材料复合体制反应管，所述反应管直径1～200mm，工作压力0～3MPa。

进一步地，所述的反应管数量为三根，三根所述反应管平行排列，水平穿过所述反应腔体。

本发明还包括包含上述任一大功率微波反应器的微波反应系统。

进一步地，还包括反应物料混合输入输出系统和反应条件控制系统，所述反应物料混合输入输出系统包括第一物料管、第二物料管、物料泵、第一阀门、第二阀门、第一物料罐、第二物料罐和控制连接线，所述反应条件控制系统包括反应条件控制器、信号输入输出线路、第一温度传感器、第二温度传感器、第一压力传感器、第二压力传感器、第一安全阀和第二安全阀，所述第一物料管连接至物料泵，所述物料泵的出口一路连接至第一阀门、再通过第一阀门连接至第一物料罐，所述物料泵的出口另一路连接至所述第一安全阀，所述第一安全阀联通至所述反应管的入口，所述反应管的入口处设置有第一温度传感器和第一压力传感器；所述反应管的出口连接至第二安全阀，所述反应管的出口处设置有第二温度传感器和第二压力传感器，所述第二安全阀的出口一路联通至第二阀门、第二阀门再联通至第二物料罐，所述第二安全阀的出口另一路联通至第二物料管；所述反应条件控制器通过信号输入与输出线路分别与微波发生器、第一压力传感器、第二压力传感器、第一温度传感器、第二温度传感器、第一阀门、第二阀门和进料泵相连接。

本发明与现有技术相比，其有益效果是：本发明的管式反应器中，反应管之间可以有间隙，利于微波的谐振和穿透管壁到达反应介质，在管式反应器中，反应物料可以连续流过微波场，微波能有效穿透反应介质，从而催化、促进化学反应，同时，本发明的反应器等保持反应管内的一定的压力，特别有利于很多种类的反应，比如可压缩气体和低沸点液体参与的反应，另一方面，反应温度可以从低温到高温，满足了多种反应条件的需要。

附图说明

图1为本发明所述的微波反应系统；

图2为本发明实施例所述的微波反应器立体图；

图3为本发明实施例所述的微波反应器侧视图；

图4为本发明所述的微波反应器俯视图；

图5为本发明所述的微波反应器正视图；

图6为本发明所述的微波反应器另一种设置方法的示意图。

具体实施方式

下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。

实施例1：

本发明微波管式压力反应器是采用以下技术方案实现的：微波管式压力反应器包括微波源、包含单根或多根直管或盘管或列管的微波腔体、温度压力流速流量等反应条件控制器、物料混合输入输出系统。

所述的微波源采用2450MHz或915MHz的微波磁控管，可以采用单个或多个磁控管，可以采用矩形波导或蛇形波导于微波腔体连接，微波功率输出可手动或由反应条件控制器自动调节，功率输出范围0～50KW。

所述的管有直形，U形，螺旋形，双螺旋形，管间连接有串联或并联，管子的材质选用能透过微波的高分子材料、复合工程塑料、玻璃材料，这里的高分子材料包括PP、PTFE，PTA，PEEK等高分子材料，这里的复合工程塑料包括玻纤增强、碳纤维增强高分子材料等能透过微波的工程塑料、玻璃材料包括石英玻璃、硼玻璃、硬质玻璃等能透过微波的玻璃材料。管子也可以上述材料中一直或多种材料的复合体，如内衬PFA的石英玻璃管，内衬PTFE的PEEK管。

本发明管式反应器的管内径可以从1mm到200mm，最好5mm-100mm，反应压力0-3MPa，最好0.1-2MPa，流速0-100L/min,最好是0.1-50L/min,反应温度-100-+350℃，最好0-300℃，体系pH范围0-14，最好1-13。

反应管的具体形式和数量可以根据需要选取，比如如图6所示的单根反应管多次穿入反应腔的S型反应管。

所述的微波腔体包括上述的单管或组合管、管之间可以添加不吸收微波的泡沫陶瓷用于保温、腔体上有门、连接波导、连接管子输出输出的接口、温度和视频信号接口等。腔体可以是长方体型、正方体型、圆柱体型。

所述的反应条件控制器包括与微波源相连接的信号输入输出线路、与温度、压力、流量、pH值等传感器和控制阀相连的输入输出线路，有机遇上述所有输入输出信号的微机处理器。上述的监测传感器分别安装于物料的输入输出管路上，接触式温度传感器尽量靠近微波腔体，非接触式温度传感器和视频监控可以连接在腔体上。在管路上还装有安全阀、取样口。

所述的物料混口输入输出系统，可以包括配料釜、混合泵、增压泵、增压气 体接口、流量和压力调节阀、冷凝器、接收罐等。

本发明的设计目的旨在为大规模的微波化学研究提供优良合理的仪器设备，并为产业化提供尽可能相近的实验条件。

工作原理：微波是一种高频率的电磁波，其本身并不产热。自然界的微波因为分散不集中，故不能成为一种能源，而利用磁控管则可将电能转变为微波能，本反应器中磁控管产生的微波以每秒2450MHz的振荡频率穿透介质，当介质有合适的介电常数和介电损耗时，便会在微波场中发生高频振荡，使能量在介质内部积蓄起来。对化学反应而言，可同时产生热效应和非热效应。

微波可以被极性介质和金属粉末吸收；能穿透玻璃、陶瓷、四氟乙烯等非极性材料；但在金属表面会被反射。

通常条件下，磁控管的功率输出是基本固定的，而化学反应常常需要低功率连续微波辐照，本装置实验了微波输出功率连续可调，并严格地定时实行，选择相同的工作状态可以获得重复的化学反应条件。

图1所示的压力连续可调的大功率微波化学反应装置包括微波发生器、反应腔体、反应条件控制器、物料混合输入输出系统。

所述的微波源2通过波导3、水负载4、调谐螺钉5、蛇形波导11与微波反应腔体连接，微波功率输出可手动或由反应条件控制器自动调节，功率输出范围0～10KW。

所述的微波腔体是长方体型。包括上述的蛇形波导11、红外温度接口12、视频信号接口13、第一温度传感器6、第一压力传感器7、第一安全阀8、截止波导9、反应管10、反应腔体14、支架15组成。所述红外温度接口12和视频信号几口13进行反应管外温的测定，温度和视频都是用于反应腔的安全控制；都连接到反应控制器。

所述的反应条件控制器包括与微波源2相连接的信号输入输出线路1，与第一温度6、第一压力传感器7和第一控制阀17相连的输入输出线路。上述的监测传感器分别安装于物料的输入输出管路上，第一温度传感器6、第一压力传感器7连接于靠近反应腔体的反应管10上，红外温度传感器12和视频监控13连接在反应腔体14上，在管路上还装有第一安全阀8。

所述的物料混口输入输出系统，可以包括物料管20、物料泵18、控制连接线 19、第一阀门17、第一物料罐16。第一物料管20与物料泵18连接，第一物料罐16经过第一阀门17与物料泵18连接。

如图1所示反应管20出口再连接设置第二温度传感器21、第二压力传感器22、第二安全阀23，第二安全阀23后分出两路，一路连接至第二物料管26，另一路连接至第二阀门25和第二物料罐24。

该反应器应用了微电脑技术和独特的微波调整技术，实现了微波功率连续可调。其操作简单，重复性好，对于需要摸索微波催化反应条件的实验，特别是对于那些要求较大微波功率而又希望保持连续微波辐射的化学实验，其科学性和实用性均得到理想发挥。

产品优点：

1，功率在0-10KW范围内连续可调，稳定保持选定的输出功率。

2，输入要求：380V±5％，20KW

3，微波工作频率为2450MHz。

4，冷却水流量：>6L/min

5，工作环境：-5～45℃，空气相对湿度<80％。

6，微波泄漏高于国家规定的标准，≤1mW/cm2。

7，高精度铂电阻温度传感器，测温精度≤±1℃。测温范围0～300℃。

8，反应体系有压力测试和安全阀控制，使用压力≤1MPa。

9，反应容器为内径50mm，长大于1500mm防腐耐微波管道，能在0～180℃长期工作，可以单根使用，也可以三根同时使用，利于调节产能。

10，由微波源发生的微波可通过系统调整令其在反应腔内达到最佳工作状态—谐振状态。

11，优良的微波输出控制使得反应体系无外缘热惯性，更利于反应控制要求。

如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (1)

1.一种大功率微波反应器的微波连续压力反应系统，其特征在于，包括大功率微波反应器，所述大功率微波反应器包括微波发生器（2）、波导（3）、蛇形波导（11）、反应腔体（14）和反应管（10），所述微波发生器（2）产生的微波通过波导（3）再传导至所述蛇形波导（11），所述蛇形波导（11）沿着所述反应腔体（14）的表面贴合延伸设置，所述蛇形波导（11）与所述反应腔体（14）表面接触处设置有微波透射窗，所述反应管（10）贯穿所述的反应腔体（14）；所述大功率微波反应器的微波连续压力反应系统，还包括反应物料混合输入输出系统和反应条件控制系统，所述反应物料混合输入输出系统包括第一物料管（20）、第二物料管（26）、物料泵（18）、第一阀门（17）、第二阀门（25）、第一物料罐（16）、第二物料罐（24）和控制连接线（19），所述反应条件控制系统包括反应条件控制器、信号输入输出线路（1）、第一温度传感器（6）、第二温度传感器（21）、第一压力传感器（7）、第二压力传感器（22）、第一安全阀（8）和第二安全阀（23），所述第一物料管（20）连接至物料泵（18），所述物料泵（18）的出口一路连接至第一阀门（17）、再通过第一阀门（17）连接至第一物料罐（16），所述物料泵的出口另一路连接至所述第一安全阀（8），所述第一安全阀（8）联通至所述反应管（10）的入口，所述反应管（10）的入口处设置有第一温度传感器（6）和第一压力传感器（7）；所述反应管（10）的出口连接至第二安全阀（23），所述反应管（10）的出口处设置有第二温度传感器（21）和第二压力传感器（22），所述第二安全阀（23）的出口一路联通至第二阀门（25）、第二阀门再联通至第二物料罐（24），所述第二安全阀（23）的出口另一路联通至第二物料管（26）；所述反应条件控制器通过信号输入与输出线路（1）分别与微波发生器（2）、第一压力传感器（7）、第二压力传感器（22）、第一温度传感器（6）、第二温度传感器（21）、第一阀门（17）、第二阀门（25）和物料泵（18）相连接。