JP2012120976A - マイクロ波を加熱源とする多層耐圧構造型反応装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 化学反応を促進できるマイクロ波を加熱源として用いた高圧液相連続反応を、安全に実施するための装置を提供する。
【解決手段】 ガラス、プラスチックスあるいはセラミックス等のマイクロ波透過性材料で構成される耐圧反応管が、反応中に不測の事態によって破損して高温高圧の反応物が突出した場合に、これを安全に捕捉、回収できる耐圧性のシェルを反応管の外周に取り付けた多層耐圧構造型反応装置。このとき、シェルを単層とすることも勿論可能であるが、これを内殻および外殻の二層とすれば安全性は更に向上する。また、二層シェルの場合には、内殻シェル内の圧力を反応管内圧力と同程度に保持、制御することが可能で有り、この場合には反応管破損という不測の事態そのものの発生を抑制することが可能となる。
【選択図】図２

Description

本発明は、化学反応を促進するためにマイクロ波を加熱源として用いた高圧連続反応装置に関する。

マイクロ波はＸ線や紫外線と同様に電磁波の一種であり、赤外線よりもエネルギー準位の低い波長１ｍｍ〜１ｍ（周波数３００ＭＨｚ〜３００ＧＨｚ）程度のものを指す。このマイクロ波は赤外線と同様に加熱作用を有すために加熱源としての利用が可能であり、例えば電子レンジは既に広く一般家庭にまで普及、使用されている。また、工業的にマイクロ波を利用しようとする試みも古くからなされており、例えば特許文献１では高圧の液相連続反応にマイクロ波加熱を用いた例が示されている。ここでは、マイクロ波が照射される反応部が、非耐圧型の金属製ドラムタイプシールドハウジング（シェル）とその内部を貫通するセラミック反応管とで構成されている。

ところで、特許文献１の発明がなされた時代においては、マイクロ波はあくまでも加熱手段の一つとして考慮されたものであり、マイクロ波加熱によって例えば反応速度の大幅増大等の顕著な反応改善が図れるという認識は高くは無かったと言える。何故なら、マイクロ波のエネルギー準位は炭化水素の炭素−炭素あるいは炭素−水素の結合解離エネルギー（１００ｋｃａｌ／ｍｏｌ程度）の１／１０００以下であるので、この様な低エネルギーを反応雰囲気に照射したところで反応が特に加速されるような事態は常識的には考え難かったからである。ところが、実際にマイクロ波を加熱源とした反応において、通常のヒーター加熱や直火焚きの場合と比較して明らかに異なる優れた結果が得られるケースが続出し、マイクロ波加熱あるいはマイクロ波化学が今や大きな時代の流れになろうとしている。

特開昭６１−１９０９８号公報 特開２０１０−１８４２３０号公報

エネルギー準位は低いにも拘らず、マイクロ波を加熱源とした場合には通常加熱と比較して反応時間の大幅短縮や製品品質の向上等種々の効果が期待される。しかしながら、何故このような効果が発現するのかについては、未だに明確な機構は明らかになってはいない。但し、効果の大部分は、反応場において発生するミクロスポット的過加熱状態が担っていると予想される。即ち、マイクロ波加熱の場合には、各物質はその分子構造に基づいて加熱状況が異なるため、同じ反応系の中でも非常に加熱され易い部分と逆に加熱され難い部分とが出現する。これの分かり易い例はコンビニ弁当を電子レンジで温めた場合であり、プラスチック容器の中身は温まるが外側のプラスチック容器の温度はほとんど上昇しない。従って、反応系全体としては或る反応温度を維持した中で、局所的な高温部分が発現し、この部分において反応が加速されるので従来加熱と比較して大きな効果が生まれていると考えられる。

しかしながら、反応のメカニズムが明確では無いということは、逆に反応中に予期せぬ異常加熱や圧力異常が生起する可能性をも秘めているということを示しており、実際に少量基礎試験段階等では異常加熱に端を発した圧力の異常上昇、破裂等が生起することは、極端に稀なケースと言う訳でもない。従って、マイクロ波加熱の場合には、完全には予知し難いトラブルが生起する可能性が有ると言うことを前提にして装置を設計することが必要である。この点からすると、特許文献1ではこの様な観点が欠如しているために、万一反応異常等が生起した場合には甚大な被害が生じる可能性を有している。

そこで、特許文献1の異常時における安全性確保に対するこのような懸念を考慮し、特許文献２では、特許文献１に記載されたシールドハウジング(シェル)と反応管との隙間を固体物質で充填する方法を採用した。確かにこの方法によって反応管強度が補強される可能性はあるものの、圧力異常や破裂を完全に回避することは困難で有り、破裂が発生した場合の安全を担保する形にはなっていない。

本発明の要旨は、ポンプ圧送可能な反応原料が連続的に流通するマイクロ波透過性の耐圧反応管と、該反応管の外周を覆うマイクロ波反射性の耐圧外殻シェルと、該外殻シェルに直結したマイクロ波導入口とよりなることを特徴とするマイクロ波を加熱源とする多層耐圧構造型反応装置であり、好ましくは外殻シェルが耐圧反応管の１０倍以上の内容積と１ＭＰａ以上の耐圧を有していることであり、更に好ましくは耐圧反応管と耐圧外殻シェルとの間にマイクロ波透過性の耐圧内殻シェルが存在することである。

本発明によれば、反応が劇的に加速されるマイクロ波を加熱源とした加圧連続反応を、安全に実施することが可能となる。

本発明で使用する反応原料は、ポンプによって反応系に圧送される。ポンプの型式は本発明において特に限定されることは無く、遠心ポンプ、ダイアフラムポンプ、プランジャーポンプ、スネークポンプあるいはチューブポンプ等任意である。反応原料はこのようなポンプで供給できるものであれば特に制約は無く、溶液状、ゲル状あるいはスラリー状等が一例として挙げられる。これらの反応原料がポンプによって加圧下の反応系に連続的に供給される。このとき、ポンプ性能あるいは反応原料性状によっては供給状態が多少脈動したりあるいは間欠的となることも有るが、本発明においてはこれらの状態も特に問題は無い。

このように連続的に供給される反応原料は、本装置の反応ゾーンである耐圧反応管内を流通する。この耐圧反応管は、マイクロ波を透過する材料で構成されており、具体的にはガラス、プラスチックスあるいはセラミックス等である。ここで、一般的な耐圧材料である鉄等の金属はマイクロ波を透過しないので使用することが出来ない。但し、耐圧反応管の強度を補填するために、その一部を金属で代替もしくは補強することは不可能ではない。

一方、本発明では耐圧反応管の外周はマイクロ波反射性の耐圧外殻シェルで覆われている。この耐圧外殻シェルのひとつの重要な機能は、耐圧反応器内の反応原料に照射されたマイクロ波の外殻シェル外部への漏洩を回避することである。そしてこのシェルの更にもうひとつ重要な役割は、異常時に安全装置として機能することである。即ち、耐圧反応管が何らかの原因によって変調を来たし、結果的に管の破損、破裂等が生起して高温高圧の反応物が漏出した際に、これらを安全に回収する所謂ノックアウトドラム的役割を担うことである。従って、外殻シェルを耐圧反応管に密着させることは不可能では無いが、通常は両者の間には適当な空間が設けられる。このときの空間の広さ、即ち外殻シェルの容積は、圧力緩衝機能を発揮するためには耐圧反応管の内容積の１０倍以上であることが好ましい。また、シェルの耐圧が１ＭＰａ以上であれば更に安全性が向上して好ましい。

外殻シェルがこの様な耐圧強度と容積を有すことにより、耐圧反応管の破裂等万一の事態が生じた場合においても安全且つ速やかに危険な事態を収束させることが可能になる。なお、耐圧外殻シェルを構成する具体的な材料としては、マイクロ波を反射し且つ耐圧強度を有することが必要であることからすれば、鉄合金等の金属が最も一般的である。

これまで説明してきた本発明の二層耐圧構造によって、不測の事態に十分に対応することが可能であるが、耐圧反応管と耐圧外殻シェルとの間にマイクロ波透過性の耐圧内殻シェルを挿入した三層耐圧構造をとることも可能である。この場合、万一耐圧反応管に不具合が生じて破裂したとしても、この内殻シェルが防御壁となって事態を収拾するため、不具合のショックは外殻シェルには全く伝播しない。この構造の採用により、更に確度の高い安全を担保することが可能となる。

ところで、耐圧反応管内を流通する原料の反応を進行させるために、ここにマイクロ波が照射される訳であるが、この加熱源としてのマイクロ波は外殻シェルに直結したマイクロ波導入口から取り込まれる。即ち、外殻シェルはマイクロ波を反射する材料で構成されているため、シェルの内部にマイクロ波を照射するためには外殻シェルの一部にマイクロ波の通り道を設置する必要があるが、それがマイクロ波導入口である。このマイクロ波導入口は耐圧性を有するマイクロ波透過材料で構成されており、具体的な材料としては例えばガラス、プラスチックス、セラミックス等である。このときの材料の厚さや形状は本発明において特に制約は無く、適宜決定すればよい。

導入口から外殻シェル内に照射されたマイクロ波は、直接もしくは外殻シェル内面で反射した後に耐圧反応管内を流通する反応原料にそのほとんどが吸収される。マイクロ波を吸収した反応原料は、昇温しつつ所期の反応が生起して目的生成物に転換することになる。こうして得られた生成物は反応系から排出され、そして回収されることになる。以下、本発明を実施例により更に詳しく説明する。

図1は本発明装置の一例である。反応原料は原料槽（１０）にて予め調製されており、押し込みポンプ（２０）によって耐圧反応管（３０）に連続的に供給される。この反応管へは、耐圧のマイクロ波導入口（６０）を通じて（４０）のマイクロ波発信器からのマイクロ波が照射されるので、反応管内部を流通する原料が昇温、そして所期の反応が生起する。反応後の生成物は、次いで圧力制御弁（７０）を介して高圧の反応系から抜き出され、常圧の生成物受槽（８０）に回収されることになる。通常の反応は、このように順調に進行して何ら問題は生じない。しかしながら、一方で予期せぬ事態が生じそしてその結果として反応管が破損して高温高圧の内容物が突出した場合には、耐圧性の外殻シェル（５０）がこれを安全に受け止める。外殻シェルの容積は反応管のそれに較べて格段に大きいので、反応管の内容物が噴出しても基本的には問題ない。しかしながら、万一シェル内の圧力が設定値以上に増大した場合には、安全弁（９０）が作動して危険を回避する。

図２は本発明装置の他の一例である。原料槽（１０）にて予め調製された反応原料は、押し込みポンプ（２０）によって耐圧反応管（３０）に連続的に供給される。この反応管へは、耐圧のマイクロ波導入口（６０）を通じてマイクロ波発信器（４０）からのマイクロ波が照射されるので、反応管内部を流通する原料が昇温、そして所期の反応が生起する。反応後の生成物は、次いで圧力制御弁（７０）を介して高圧の反応系から抜き出され、常圧の生成物受槽（８０）に回収される。このような反応において、反応管が破損して高温高圧の内容物が突出するというような不測の事態に備えて、二層の耐圧シェルが設置されている。（５１）はセラミックス製の内殻シェルで有り、不足の事態に対して最初に対応し、突出物を安全に受け止める。（５０）は金属製の外殻シェルであり、内殻シェルだけでは対応しきれない万万が一の事態に対応する。

なお、両シェル内は通常は常圧程度に保持されるが、例えば内殻シェル内圧力を反応管内圧力と同程度に設定、維持することも可能であり、この場合は（１００）から不活性ガス等が連続あるいは非連続的に圧入される。このように内殻シェル圧力を反応管圧力と同程度にすれば、反応管自身への圧力負荷がほぼ解消されるので、反応管破損という不測の事態の発生確率低下に対して効果的である。

本発明装置の具体例を示す概念図である。 本発明装置の別の具体例を示す概念図である。

１０：原料槽
２０：押し込みポンプ
３０：耐圧反応管
４０：マイクロ波発信器
５０、５１：耐圧シェル
６０：マイクロ波導入口
７０：圧力制御弁
８０：生成物受槽
９０、９１：安全弁
１００：調圧ガス

Claims (4)

1. ポンプ圧送可能な原料が連続的に流通するマイクロ波透過性の耐圧反応管と、該反応管の外周を覆うマイクロ波反射性の耐圧外殻シェルと、該外殻シェルに直結したマイクロ波導入口とよりなることを特徴とするマイクロ波を加熱源とする多層耐圧構造型反応装置。
2. 耐圧外殻シェルの内容積が耐圧反応管の内容積に対して１０倍以上であることを特徴とする請求項1のマイクロ波を加熱源とする多層耐圧構造型反応装置。
3. 外殻シェルの耐圧が１ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項1あるいは２のマイクロ波を加熱源とする多層耐圧構造型反応装置。
4. 耐圧反応管と耐圧外殻シェルとの間にマイクロ波透過性の耐圧内殻シェルが存在することを特徴とする請求項1〜３のマイクロ波を加熱源とする多層耐圧構造型反応装置。
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   

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