JPH03256870A - 通気性容器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、マイクロ波放射線で加熱される物質を保持
するのに適した容器に関するものである。

特に、この発明は、破断ダイアプラムを備え、強力な化
学薬品、例えば硝酸、塩酸および硫酸での処理によって
砕解されている分析試料を保持するのに特に有用な通気
性の容器に関する。このような加熱と砕解（ｄｉｇｅｓ
ｔｉｏｎ）を行う場合に重要なのは、砕解容器を密閉状
態に保持して汚染を防止しかつ収納物質と反応生成物の
減損を防止することである。加熱と砕解が進行するにつ
れて、容器中の物質が蒸発するので、容器の内圧は上昇
するのが普通である。内圧が過大になって、容器が破損
するのを防止するために、破断ダイアフラムを設けて、
容器に重大な損傷を与える（また、容器を扱うオペレー
ターを傷つけるおそれのある）圧力よりも低い圧力で容
器中の気体を放出させている。

この発明によれば、無傷の破断ダイアフラムは、砕解完
了時に容器を通気化させるように動きうるちのであるた
め、容器の早めの開放が容易になり、しかも閉鎖部を外
した際に容器圧が急激に大気圧まで低下して、容器の開
口部部から内容物が突然放出されることもなく、砕解物
質を容易に取出すことができる。また、所望の圧力と温
度の分布を砕解工程を通して維持するために、破断ダイ
アフラムを、砕解工程中に移動させるかあるいは移動を
許可してもよい、破断ダイアフラムの運動は調整可能で
あり、そのため、容器からの気体の排出を調整すること
ができ、閉鎖部は通気後、再びシールすることができる
。

この発明はまた、砕解容器の閉鎖部に関し、この閉鎖部
は、通気路と、この通気路に設けた破断ダイアフラムを
備えている。この閉鎖部は、モニターもしくはコントロ
ーラに接続される圧カタノブを備えていてもよく、この
発明の他の実施例においては、このタップは、閉鎖部に
はめこむようにｔｉｌＩ威された継手中にあり、この継
手は、閉鎖部から連通ずる通気路と破断ダイアフラムを
備えている。

またこの発明は、この発明の容器およびこれに類似した
容器を利用する様々な加熱・砕解法に関するものである
。さらに、この発明は、強化本体とライナーと容器用の
頂部閉鎖部間の、改良されたシールに関するものであり
、このシールは高い温度で締まる。

酸のような強い砕解薬剤を利用した、各種物質のマイク
ロ波粉砕加熱砕解法は公知であり、この種の開放容器に
よる理解法は、Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅ＋ｗｉｓ
ｔｒｙ　＋４７巻、１４７５頁、（Ａ、Ａｂｕ　Ｓａｍ
ｒａ　ら、１９７５年）およびＡｎａｌｙｔｉｃａｌ　
Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　＋５０巻、１（１２）頁、（Ｐ、
Ｂａｒｒｅｔｔら、１９７８年）に記載されている。ま
た、密閉式マイクロ波砕解法もすでに実施されており、
これについては、Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓ
ｔｒｙ　＋５６巻、２２３３頁、（Ｎａｄｋａｒｎｉ、
　１９８４年）およびＢｕｒｅａｕ　ｏｆＭｉｎｅｓ　
Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ　Ｐｒｏｇｒｅｓｓ第１２０号（Ｓ
、＾、　Ｍａ　ｔ　ｔｅｉｉＳら、１９８３年）に報告
されている。５ａｖｉｌｌｅｘ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏ
ｎは、Ｅ、１．Ｄｕｐｏｎｔ　ｄｅ　Ｎｅ＋＋ｏｕｒｓ
、Ｉｎｃ、から入手できるテフロンＰＦＡ　（登録商ｔ
ｉ）製の、マイクロ波理解法用の蓋付き理解容器を市販
しており、他方ＣＥＭ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎは、そ
の１１Ｄｓ−８１型および問Ｓ−８１−Ｄ型マイクロ波
装置と接続して、マイクロ波理解に用いる圧力制御付属
容器を市販している。

米国特許第４．６７２．９９６号には、マイクロ波装置
で理解されつつある物質の容器に用いる逃がし弁が記載
されている。またこれ以外の逃がし弁が、米国特許第４
，４００，４０１号、第４，４７４．２１１号および第
４，４９３，４４４号に記載されている。シールされた
理解容器が、過大な圧力を発生する無制御理解反応によ
って損傷する（または爆発する）ことのないように、強
化本体内におかれたライナー付き容器であって、このラ
イナーに閉鎖部を取付けるためにねじ付きキャップを備
えた容器が市販されており、これには内部破断板が備わ
っている。しかしこの破断板は、所望時に、例えば理解
工程中や理解の完了した直後などに、破断板を介して通
気を生しさせる逃がし弁もしくは制御可能な通気機構の
一部を形成するものではない。この従来技術の容器は、
蓋部材を容器ライナーに対してシールする改良手段を備
えておらず、その容器組立体は、容器内の圧力をモニタ
ーしたり通気を制御するのに有用なアダプタを備えてい
ない。このような従来技術やもしくはすでに公やけに用
いられている装置は、どれも、所望のねしまたは流体圧
を利用して（時にはプログラムされたコントローラに応
答させて）、理解容器中の気体を無傷の破断ダイアフラ
ムを介して放出させる点については教示していない。

この発明は、輻射エネルギーで加熱される物質を収容す
る輻射エネルギー透過性容器本体からなり、その容器本
体が、前記物質を添加しかつ取出すための開口部と、こ
の開口部をシールする閉鎖手段と、所望の時もしくは破
断手段が上昇した圧力に応答して破断した際に容器から
気体を放出する通気手段とを備え、前記通気手段は、容
器から放出される気体の通気路と、破断手段と、前記通
気路を閉鎖する破断手段用の台座手段とを備え破断手段
は台座手段に接して保持され、さらに前記通気手段は、
無傷の破断手段が台座手段に接して保持されている際に
は破断手段を台座手段に解放可能に保持して通気路と容
器を閉鎖し、かつ破断手段が破断するかもしくは台座手
段から解放される際には容器を通気する手段を備えてい
る、容器を所定温度に保持する圧力よりも高い圧力によ
り生しうる破損を破断手段により保護する通気性容器を
提供する。この発明を一般化した観点で要約して述べれ
ば、破断手段を備えて、過大な内圧のために損傷しない
ように保護された容器もしくは他の装置であり、その破
断手段は、解放可能に設けられ、通気路を閉鎖して容器
すなわち装置の通気と常用内圧の放出を防止し、破断す
ることなく前記シール位置から移動して、容器すなわち
装置を通気する。好ましくは、容器本体は、強化本体内
に化学的に耐性のライナーを備え、輻射エネルギーは、
マイクロ波加熱装置のチャンバー内で理解されるかまた
は加熱される物質を収容する容器に加えられるマイクロ
波放射線である。この発明の重要な利点は、砕前中と砕
前後の通気を制御できることおよび通気後に閉鎖部を耐
圧式に再シールすることができることにある。

この発明の容器、これを用いる方法、アダプタ類、容器
を用いる装置、およびそれを組込むことができる密閉構
造は、本願明細書と、以下の図面に基づいた説明とによ
って容易に理解されるであろう。

第１図に、容器本体すなわち容器本体１３からなる通気
性理解容器１１を示す（この容器は、図に示すように、
強化本体１５とライナー１７の二つの部分で構成されて
いるものが好ましく、各部分は、はぼ円筒形で底部を備
えた構造となっている）、この容器は、頂部に開口部部
１９を有し、頂部は閉鎖手段２１　（閉鎖部２３と支持
カラー２５を備えている）により閉じられている。閉鎖
部２３は、シール部２２とボス部２４を備えている。

強化本体１５は、特にマイクロ波放射線を透過し、充分
な強度（引張強度）と他の物質特性（寸法を含む）を有
する構成材料で製造されている。そのため、容器が使用
される様々な加熱と砕前の作動条件下で生しうる範囲の
内圧に耐えることができる。この圧力範囲は、通常７〜
３５ｋｇ／Ｃ４であり、１４〜２１ｋｇ／ｄの範囲が最
も多い（本明細書に示す圧力読取り値はすべてゲージ圧
値であり、絶対圧値を得るのには、１気圧または約１　
ｋｇ／ｃｍ２を加算しなければならない）。上記容器本
体１３に用いる最も適切な合成有機ポリマーのプラスチ
ック材料は、どのポリエーテルイミド類でもよく、例え
ば、Ｇｅｎｅｒａｌ　Ｅｌｅｃｔｒｉｃ　Ｃｏｒｐｏｒ
ａｔｉｏｎがＵＬＴＥＭという登録商標の許に市販して
いるものがある。しかし、他の構成部品には、“エンジ
ニアリング・プラスチック”、ガラス繊維強化ポリエス
テルもしくはポリニーテールのような繊維強化プラスチ
ック、あるいは強度に優れマイクロ波を透過する他のポ
リマーも使用してもよい。強化本体１５の内側には、容
器本体１３の一部としてライナー１７があり、これはマ
イクロ波放射線をほぼ完全に透過し、しかも強酸のよう
な分析試料の砕前にしばしば用いられる強い化学製品に
よる化学的攻撃によっても損傷されないだけの耐性を備
えている。

このライナーの製造に適した構成材料は、フッ素化アル
キレン類もしくはペルフルオロカーボン類、例えばテフ
ロンなどの登録商標の許に販売されているポリテトラフ
ルオロエチレンやその他のこの種のポリマーを用いても
よく、好ましい材料はテフロンＰＦＡとテフロンＦＥＰ
であるが、適切な環境下では、例えばクロロブレン、シ
リコーン、エチレン、プロピレンあるいは他の適切なポ
リマーの如き、上記以外の化学的な耐性を備えたプラス
チックも利用してよい。しかし、高温では、加熱される
物質との化学反応や砕前混合物による化学反応に対して
充分な耐性を備えた上記のポリマーは、上記容器内に発
生する圧力に耐えるほど充分には強くないのが普通であ
り、このため通常は、他の一層強い材料で製造された強
化本体のライナーとしてのみ使用される。入手しうるま
たは人手可能になるであろう、マイクロ波およびその他
の放射エネルギーを透過させる材料が、容器内の物質に
よる化学的損傷に充分に耐え、かつこのような物質を密
閉容器内で加熱中に発生する圧力に充分に耐える程強い
ならば、その容器本体は、一種類の材料から威る一部材
より形成することができ、別体のライナーを必要としな
い。しかし、この発明の好ましい実施例では、普通、か
ような別個のライナーと強化本体を一緒に用いている。

ライナー１７の底部２７は強化強化本体１５の内底面２
９と接触している点に注意をうながしておく。また、開
口部部１９を形成するライナー１７の頂部に、ライナー
１７は、ライナーの円筒壁３３の頂部と、その頂部周縁
部すなわちフランジ３５との間で、上方にかつ外側に向
けてテーパーを付けたテーパ一部分３１を備えている。

さらに、ライナー１７のテーパ一部分３１すなわちくさ
び形の部分に接触する強化本体と閉鎖部との部分は、ラ
イナーの上記テーパ一部分３１に対応した形状になって
いる。このような構造としたのは、主として、強化本体
、ライナーおよび閉鎖手段間のシールを改善するためで
ある。

第２図は、テーパ一部分３１の側面５９．６１により形
成される角を示している。図に示すように、側面５９は
垂直面に対して約３０６の角度を威し、側面６１は垂直
面と水平面に対して約４５°の角を威している。これら
の角は、適切なくさび構造が保持される限りにおいて、
変えることができるが、両側面間の角度は１０〜２５°
の範囲が好ましい。フランジ部３５は設ける方が望まし
いが、場合によっては、省いてもよい。

第１図に示すように、容器の頂部に、閉鎖部２３があり
、これは、適切な保持手段によって容器本体１３に保持
されている。この保持手段は、図に示す実施例では、ね
じ付きの支持カラー２５であり、このカラーはねし３７
で強化本体１５の上部にねじ止めされている。

容器には通気手段が設けられている。通気手段は、この
発明のより広い観点から言えば、容器本体１３の上部の
どこにでも適切に配置することができるが、図示する好
ましい実施例にあっては、閉鎖部に組込まれ、閉鎖部と
協働している！実際上、破断性のダイアフラム３Ｓは、
正常な無傷の状態にあるとき、通気路４３の上流部をシ
ールする作用をしている。破断ダイアフラム３Ｓが容器
本体１３内の高い内部圧力によって破断すると、加熱さ
れた物質すなわち砕前混合物４７の蒸発によって発生し
た容器中の気体４５が、上流通路４１を通り、破断した
破断ダイアフラム３９を通り、そして垂直下流通路４９
（直径が上流通路４１より大きい）と、水平横方向の通
路５１、間隙５５を通って、通気路５３の外へと、容器
から放出される。留意すべきは、破断ダイアフラム３９
が破断すると、気体は通路４１．４９．５１．５５およ
び５３を、この順序で通って放出され、一方（後で考察
するように）、破断ダイアフラムがシール接触部から動
いてもはや通路４１　（または４３）をシールしなくな
ると、気体は主に通路４１．５５および５３を通って排
出されるということである。通気路５３は、配管（第１
図には示されていない）などの手段で、他の容器、排気
ファンの入口、またはマイクロ波装置の外部に必要に応
して接続してもよい。

第１図に示すように、閉鎖手段２１は、そのシール部２
２（下方）とボス部２４（上方）中に図に示す通路を備
え、そのボス部には雌ねじがきられ、ねじをきった心棒
５７すなわち締付は部材を受は入れている。心棒５７は
、閉鎖手段の下部接触台座に対して破断ダイアフラム３
９を周縁方向に（下流通路４９の開口部の周囲に）押圧
するように下方に締付けると、通路４３がシールされる
。

このようなシール状態において、容器は、破断ダイアフ
ラム３Ｓによって高圧爆発から守られ、気体の放出速度
は、通路４１の直径を変えること（絞るかまたは拡大す
る）と、通気路４３の他の部分の寸法を変えることによ
って！１１節して、容器の内容物の放出が速すぎないよ
うにするか、またはこの放出を促進することができる。

ねじをきった心棒５７を後退させると、破断ダイアフラ
ムが破断する圧力（または力）より低い圧力（または力
）で、容器１１から気体を放出させることができる。こ
のような圧力放出すなわち通気は、通常、砕前工程が終
った時に生じるのが非常に望ましい。

その理由は、さもなければ、閉鎖部を取り外し砕前物質
を取出して次の処理もしくは分析に移る前に、容器の内
圧が大気圧に等しくなる温度まで容器を冷却しなければ
ならないからである。この発明の°′任意”通気手段を
利用すれば、時間と冷却に要する労力とが相当節約され
る。なぜなら、通気によって容器の内圧と大気圧を迅速
に等しくすることができ、その結果、化学者もしくはオ
ペレーターは、内圧の余りに速い放出を怖れることなく
、また急激な圧力放出のせいで起こる沸騰、泡立ちもし
くは突沸によって内容物が放出気体に同伴して失われる
ことを怖れることなく、閉鎖部を取り外すことができる
からである。有機物質を砕前している際は、気体生成物
を生しる反応のために砕前容器中の圧力が増大する。だ
から、容器を砕前が完了した後に水浴中で冷却するとき
でさえかなりの圧力が容器内に残っていることがあるた
め、通気手段を用いずに閉鎖部を取り外すことは危険で
ある。

第３図と第４図に、第１図の組立て容器の様々な部品を
いくつかの詳細を除いて示すが、この図とそれらの部品
についてこれ以上の説明は必要ないであろう。しかし、
容器本体とライナーと閉鎖部との間は確実にシールされ
ているため（そのシールの好ましいあり方は第１図に示
されている）、容器を組立てる時に、トルクレンチのよ
うな機械工具を利用する必要はないことを注記しておく
。

キャップ部２５のうね状部（ｒｉｄｇｅ）　５７と強化
本体１５のうね状部６５が、適切なにぎり面となってい
るため、手による締付けが容易になる。このため、高温
においても、容器の各部品はシール保合状態に申し分な
く保持される。このような特徴は通常のシール部材には
、望むべくもないことである。

第５図は、加熱室７３を形成し、マイクロ波放射線源（
マグネトロン、図示せず）を備えたハウジング７１と、
マイクロ波電力と持続時間サイルを設定するための手段
７５と、表示手段７７とからなるマイクロ波装置６９を
示している。これらの構成要素は、ＣＥＭ　Ｃｏｒｐｏ
ｒａｔｉｏｎが市販しているＭＤＳ−８１−Ｄマイクロ
波砕前装置のそれとほぼ同しであるため、これ以上の詳
細説明は不要であろう。

マイクロ波室７３の中には、この発明のマイクロ波透過
性砕前容器１１を複数個配置したターンテーブル７９が
置かれている。この蒸気容器とそのターンテーブルとの
関係、砕解容器から放出される物質を受は取る収集容器
、および前記砕解容器中の圧力上昇を監視・制御するた
めのアダプタを、第６図により詳細に示す。チューブ８
３は、砕解容器の一つからモニタ／コントローラ８１に
圧力を伝達し、モニタ／コントローラ８１は、その圧力
を視覚表示器８５に表示し、その圧力を最適レベルに維
持するために送られるマイクロ波エネルギーをｍｕｆｆ
する。類似の温度モニタ／コントローラを設けてもよい
。チューブ８７は、放出された気体（およびそれに同伴
した液滴）を、容器の出口５３から収集容器８９に送る
。気体は収集容器８９から放出でき、液体は（もしあれ
ば）収集容器８９から回収することができる。

第６図は、ターンテーブル７Ｓに配置された１１台の砕
解容器１１と１台の変形砕解容器１１′を、放出気体を
容器から収集容器８９に送るための通気連結部すなわち
チューブ８７と共に示している（収集容器は液体の損失
を最少にする）。チューブ９３は、放出気体を、容器１
１′から収集容器８９に送るが、容器１１′にはアダプ
タＳ５を介して連結されている。このアダプタ９５につ
いては第７図に従って詳細に述べる。放出気体を砕解容
器１１から容器８９に排出する目的は、吸引された液体
（ｌｆｉ蝕性の場合が多い）が、マイクロ波装置６９の
容器部とターンテーブル部に排出されるのを最少にする
ことにある。放出気体は同伴する液滴から分離すればマ
イクロ波装置室内に放出してもよく、そしてこの気体は
、マイクロ波装置室から通常の排気ファンもしくはブロ
ワ−（図示せず）により追い出される。チューブ８３は
、容器１１′の内圧をモニタ／コントローラ８１に伝達
する。このチューブ８３は、管状スピンドルＳ７の開口
部に通され、そこからモニタ／コントローラ８１に連結
されている。チューブ８３がモニタ／コントローラ８１
に連結されているため、ターンテーブル７９は回転はで
きないが、振動はしなければならない、これは明らかで
あろう。このような振動運動（ｏｓｃｉｌｌａｔｉｎｇ
　ｅ＋ｏｖｅｍｅｎｔ）は、その中で物質が砕解されつ
つある各容器にほぼ同しマイクロ波力を与えて、全容器
をはり同し速度で加熱するのに重要である（砕解させる
のに同種の加熱を行なう場合）。容器と内容物が一様に
加熱されると、一つの容器内の一つの圧力・温度プロー
ブに、各容器内のｆ１４４Ｗのプローブの代わりをさせ
ることが可能になる。したがって、圧力値もしくは温度
値を読取るには、１台のアダプタを１つの容器に取付け
ることだけでよく、その読取り値に基づいて、マグネト
ロンへの電力と、マグネトロンからのマイクロ波放射線
を、自動的に調節して、砂層混合物を加熱するか、また
は加熱速度を低下させるかもしくは加熱を停止し、圧力
や温度を所望の限界内に維持することができる。

第７図に１．容器１１′を示した。この容器１１′には
アダプタＳ５をねし止めし、容器の圧力をモニタ／コン
トローラもしくは他の適切な装置に伝達するためのタッ
プをアダプタ９５内に形成している。一方、容器１１′
内の過圧からは破断ダイアフラムにより保護されている
。アダプタは、閉鎖部から破断ダイアフラム３９′とね
し付き心棒５７′を取外したときに、容器１１　（ある
いは１１′）の閉鎖部に納まるように設計されている。

アダプタ９５は、通孔１０１を有するねじ付き部分９９
を備え、この通孔１０１はアダプタ９５の本体部分１０
３内に延長し、この本体部分１０３内には破断ダイアフ
ラム３３’の下に台座がある。

この台座に対して破断ダイアフラムが通孔１０１を閉鎖
するように押圧される。２０通孔１０１は、ねし付き心
棒５７′を後退させるかまたは破断ダイアフラム３９′
を破断させることにより開放され、第１．３および４図
の閉鎖部と同様の仕方で、通路１０５を通して気体の放
出を許可する。気体を放出した後、容器１１′は、同じ
破断ダイアフラムを用いて再密閉することができる。し
たがって、容器１１′が依然として破断ダイアフラム３
９′によって過大圧力から保護されるため、第１．３お
よび４図の心棒５７に類似するねじ付き心棒５７′を、
オペレーターがゆるめることによって気体を放出するこ
とができる。またアダプタ９５は、タッピング通路１０
７を備えている。この通路１０７は、常に容器内に連通
しており、容器の内圧をチューブ８３に伝達し、このチ
ューブ８３からモニタ／コントローラ８１に伝達する。

第８図は第１図にほぼ類似しているが、破断ダイアフラ
ム３９“をその台座４０に対して保持するために、ねじ
付き心棒５７に代ってピストン手段１０９を有している
。図示するように、チューブ１１１内の圧力がピストン
１１３を強制的に引下げて、接触リング１１５を破断ダ
イアフラム３９″に押圧する。ねじキャップ１１７は、
ピストン手段組立体をまとめて保持し、ねしキャップ１
１７とピストンの頂部１１９とはピストンの上方への移
動を制限しているため、破断ダイアフラム３９″の移動
行程は制限を受ける。

このような構成の利点は、ダイアフラムに対する圧力が
プログラムされたコントローラによって自動的に制御さ
れ、容器が、ある温度もしくはある圧力もしくはある時
間に到達したときに、ダイアフラムがその台座からはな
れるため、ダイアフラムを破断させる必要がないことに
ある。しかし、このダイアフラムは、所定の位置で、コ
ントローラ装置を起こりうる故障から保護している。ま
たこのような構造のため、予め決められたスケジュール
に従った、もしくは容器の状態に反応する、もしくはそ
の両者に応した様々な通気シーケンスをプログラムする
ことができる。

この発明の砂層容器の各部品の構成材料については、強
化本体とライナーに適した部品に関して、すでにいくら
か詳細に記載した。こ覧では、この本体には砂層作動中
に生しると予想されるどんな常圧にも耐えうる充分な強
度がなければならず、ライナーには使用される試薬や試
験物質に対する化学的な抵抗性がなければならないとの
み述べておけば足りるだろう。換言すれば、砂層液体と
接触する可能性のある部品はその液体に対して不活性で
なければならず、またその外の部品も化学的に不活性で
あるのが望ましいのである。砂層工程で砂層中の物質の
様子が見えることが望ましい場合、また砂層が比較的低
圧で、例えば７　ｋｇ／ｃｍ２ゲージより低い圧力下で
行える場合には、通常は不透明である強化本体を用いず
に、透明もしくは半透明のライナーもしくは化学的な耐
性のある本体部品を閉鎖部に連結してもよい、しかしラ
イナーの安全限界圧を超えないように注意し、またライ
ナーは破断ダイヤプラムで保護しなければならない。

容器の容量は、個々の砂層に必要な容量であればよいが
、通常５０〜２００−の範囲内であり、例えば７５〜１
５０−２すなわち約１００−である。そして砂層混合物
は、通常、上記容量の５〜２５％であり、例えばその約
１０〜２０％である。砂層は、高温では高速で進行し高
圧を生しるので、この圧力（および対応する平衡温度）
は、５〜３５ｋｇ／ｃｍ２、好ましくは７もしくは１４
〜２１ｋｇ／ｃｍ２、より好ましくは１４〜２１ｋｇ／
ｃｍ２の範囲に入るように上昇させるのが望ましいと分
った。

使用する破断ダイアフラムとしては、テフロンまたはフ
ルオロカーボンＰＦＡ　（ＴＰ）もしくはＰＴＦＥ（ｒ
ｐ）のようなポリフッ化エチレンが好ましく、例えばテ
フロン３１０もしくは３４０がある。これらのダイアフ
ラムは、所望の圧力、通常２１ｋｇ／ｃｍ２ゲージ以上
（時には３５ｋｇ／ｃｍ２ゲージ以上の場合がある）で
破断し、厚みは通常、１００〜５００ミクロンの範囲で
あり、好ましくは１２５〜２５０ミクロンである。破断
ダイアフラムは円盤状であるのが好ましいが、他の適切
な形を備えていてもよい。破断ダイアフラムの下流の通
気路により、ダイアプラムに加えられこれを破断する力
が、決定される。

というのは、この力は上流の圧力と下流通路の断面積と
の積であり、破断ダイアプラムは通路まで、適切な位置
で台座に接して、ねじ付き心棒の末端によりしっかりと
保持されているからである。下流通路の断面積は通常１
〜２０ｍ２で、好ましくは２〜１０閣２であり、例えば
、断面が円形の場合には、直径が約３閣でなければなら
ないことが判明した。上流通路の断面積は通常下流通路
のそれに等しいかもしくは小さく、例えば下流通路の断
面積の約Ｘである。両通路とも円筒形であるのがこのま
しいだろう（他の断面形状も用いることができる）。

使用するマイクロ波装置は通常、周波数約２．４５ＧＨ
ｚのマイクロ波を発生し、その電力は通常５００〜１０
０ＯＷの範囲、例えば約６００．　７５０もしくは９０
０Ｗである。この装置は通常マイクロプロセッサで制御
され、様々な加熱シーケンスと様々な電力供給を選択す
ることができる。

上記のマイクロ波装置は、強い酸化性酸、例えば硝酸や
他の強＃１（例えば硫酸と塩酸）のような可溶化試薬中
で、様々な物質を砕前するのに用いられる。アルカリ性
試薬を用いねばならない場合、容器の各種部品と付属部
品の構成材料はそれに応じて選択する。砕前できる様々
な物質としては、動物の組織（例えばウシの肝臓）、燃
料および潤滑剤（例えば加熱用油とモーター油）、植物
性物質、核物質、廃棄物、沈澱物、鉱石、下水スラッジ
および食品類が挙げられる。

砕前する試料は、容器に秤取され（または、ライナー付
容器を使用するときにそれが好ましければライナーに秤
取される）、次いで砂層試薬が添加される。テフロンＰ
ＦＡのライナーと、適切なポリエーテルイくドの強化本
体とを用いた場合、容器を損傷することなく、２００〜
３００℃の温度を、１４〜２１ｋｇ／ｅｊの範囲の圧力
で得ることができる。

砕前しうる物質と試薬を中に入れて容器を組立てた後、
容器をターンテーブル上に置き、ターンテーブルを交互
に回転（振動）するように回転させる。通常その回転速
度は、１〜２０回転／ｍ　ｉ　ｎの範囲であり、その振
動運動は、ターンテーブルが、どの方向にも最大３６０
℃まで回転する運動である。

砂層時間は、以上の条件下で必要とされる時間であるが
、この発明の方法の場合、通常、他のマイクロ波砕解法
に比べて短かく、すなわち、１００〜３００℃、好まし
くは２００〜３００℃の範囲、たとえば２１０℃、２２
０℃、および２６０”Ｃノ温度で、通常１〜６０分また
は２〜１５分、例えば２〜１５分の範囲におさまる。ま
た、砂層物質を容器から取出したいときには、容器の通
気手段を砂層中に用いるのではなく、砕前が完了後に用
いる場合もある。このように砂層後に通気を行なうと作
業全体がスピードアップする。なぜなら、開放する以前
に容器を冷却して大気圧まで下げる必要がないからであ
る０通気中に、図中に符号４１で示す細い通路（上流通
路）が気体の放出をおくらせるが、これは気体に液体が
同伴するのを防止するのに役立ち、その結果、マイクロ
波装置は高温で腐食性の物質によって損傷することなく
保護される。

砕前が完了後に容器を手動で通気するだけでなく、砂層
工程中に、通気を適切な回数行ってもよい。時には、こ
のような操作が、反応生成物を除く上で好都合なことが
わかる。反応生成物を除去すると反応（砕前）が促進さ
れる。また、容器の内圧が過大でない限り、通気を避け
て容器の内圧を維持するのが好ましい場合もある。余分
の圧力は砂層混合物の平衡温度を上昇させ、迅速な砕前
を促進するからである。この発明の容器を用いた運気法
は容易に制御でき、たとえ高圧下でも、砂層中の通気を
、砕前される試料を損失することなく制御可能に実行す
ることができる。先に述べたように、圧力／温度用のモ
ニタとコントローラを使うことによって、加熱と通気の
最適シーケンスを自動的に行なってもよいし、またはこ
のような操作を上記装置を利用して手動で実行してもよ
い。

核物質を処理するような場合には、ロボットを用いて核
物質を取り扱い、マイクロ波装置と砂層容器の通気手段
とを動かしてもよい。

以下に述べる実施例は、この発明を例証はするが限定す
るものではない。特にことわらない限り、明細書におい
て、温度はすべて℃であり、重量はすべて重量部である
。

災蓋貞土 第７図に示すようなアダプタによって砂層容器に接続さ
れた圧力モニタ（圧力もしくは温度用のコントローラを
用いることもある）を備えた第１図に示す砂層容器を使
って、様々な標準砂層可能物質を強力な試薬で砕前して
、この発明の性能を試験した。このような砕前を行う際
、試料を入れた砂層容器を、ＣＥＭ　Ｃｏｒｐｏｒａｔ
ｉｏｎの？ＩＤＳ−８１−Ｄ型マイクロ波装置のターン
テーブル上に置き、電力を約１７０Ｗに設定し、ターン
テーブルを３６０°回転の振動法で１分間当り３回振動
させた。容器から放出される可能性のあるすべての気体
を最も有効に排気するために、装置のファンは最大速度
に設定した。ウシの肝臓の砕前（Ｎａｔｉｏｎａｌ　１
ｎｓｔｔｔｕｔｅｏｆ　５ｔａｎｄａｒｄｓ　ａｎｄ　
Ｔｅｓｔｉｎｇ（Ｎ、ｆ、Ｓ、Ｔ、）第１５７７ａ号〕
を、数回、様々な砂層条件、試料重量、水の量を利用し
て行った。いずれの場合にも、砕前は底切し、短い砕前
の時間の後に（通常１０分未満）、透明な黄色の溶液が
得られた。上記の砕前のし）＜つかでは、砂層混合物の
温度が２００℃を超え、ある場合には２６０℃まで上昇
して、圧力は砂層処理を開始してから１０分以内に７〜
２１ｋｇ／ｃｍ２の範囲、例えば１６もしくは１７ｋｇ
／ｃｍ２まで上昇した。

砂層容器はポリフッ化エチレン（テフロン３４０）製の
ものを使用した。また閉鎖部は、破断ダイアプラムを除
いてフルオロカーボンＰＦＡ製であった。

はぼ１５０−容量のライナーの高さは外側を測定して約
１１．３ＣＩであり、ライナーの底部と側壁は厚みが約
２閣、内径は３．８０であった。強化本体すなわちケー
シングはＵｌｔｅｍポリエーテルイ藁ド製であり、高さ
は約１２ｃｍ、底部と側壁の厚みは約３ＩＩ１１であっ
た。またその内径はライナーの外径と一致していた。破
断ダイアフラムは、円形で、直径は約８閣、厚みは約１
３０ミクロンであった。下流と上流の通気通路は円形の
断面を備え、直径は下流通路が約２−で上流通路が約１
．５閣であった。砕前すべき試験試料と試薬（７０％硝
酸、場合よって水で希釈して用いる）とを添加した後、
容器の締付けうね状部を手で締付けて容器をシールした
。

このとき加えたトルクは約６０ｋｇ、　Ｃ１，であ、っ
た。

０．１ｇの試料と５−の７０％硝酸を用いたとき、内圧
は１０分後に約１０ｋｇ／ｃｍ２まで上昇し、その時点
で砕前は完了していた。別の試験で、０．２５ｇの試料
を、同し容器と同し電力入力を用いて、５−の７０％硝
酸で砕前したときは、圧力が１０分後に約１３ｋｇ／ｃ
−ｄまで上昇したが、このときも砕前は充分に行なわれ
ていた。他の実施例において圧力コントローラがマイク
ロ波マグネトロンを止めた後でも急激な圧力増加が生じ
ることがあることが分かっていたので、次の実験（０，
５ｇの試料）では、上記の無制御反応をうまく防止する
ために硝酸（５−）を水で希釈して用いた、（１つの実
験では２．５−の水で、もう１つの実験では５−の水で
希釈したものを用いた）、水による希釈度が大きい場合
、圧力は１０分後に、約１５ｋｇ／ｃｊに達し、水によ
る希釈度が小さい場合は、同じ１０分間後に約１６ｋｇ
／ｃｆｆｌに到達した。こ＼に報告するいずれの実施例
においても、砂層液は透明な黄色であったが、水で５０
−まで希釈すると透明な溶液になった。これは砕前が充
分完全に行われたことを示すものである。

０．５ｇの試料、５ｗ＋７の７０％硝酸および２．５ｍ
ｌの水を用いる上記の方法は、Ｕ、Ｓ、Ｅｎｖｉｒｏｎ
ｍｅｎｔａｌ　Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ　Ａｇｅｎｃｙ　
Ｍｅｔａｌ　ａｎｄ　Ｆｉｓｈ　５ｔａｎｄａｒｄ　Ｎ
ｏ、２２２７、Ｎ、１．Ｓ、Ｔ、　Ｐｉｎｅ　Ｎｅｅｄ
ｌｅｓ　　Ｎ１１１５７５およびＳ、Ｒ，Ｍ。

Ｃ４ｔｒｕｓ　Ｌｅａｖｅｓ　　Ｎｏ、１５７２の記載
を要約したものである。いずれの場合にも無制御反応（
ｒｕｎａｉ＊ａｙ　ｒｅａｃｔｉｏｎ）もしくは高速反
応を避けるため、水を硝酸に添加した。でないと、破断
ダイヤフラムを破断させて容器の圧力を解放し、試料を
いくらか失うことになったであろう。ウシの肝臓の砕前
の場合と同じ条件下で、前記物質の砕前をうまく行うこ
とができた。試験物質は完全に溶解され、砂層液は水に
可溶性のものであった。　ｍ２２２７試験法では、圧力
は１０分後に１９　ｋｇ　／　ｄに達し、磁１５７２試
験法では１０分後に１６ｋｇ／ｃｊに達し、ＮＯ，１５
７５試験法では、１０分後に１７ｋｇ／ｃｍに達した。

上記の実験ではＨＮＯ３に対する試料の比率は、０゜１
：３．５％〜ｏ、ｓ：３．ｓ％または２．８　：　１４
．３％であった。

先述の砂層底切例のいずれにおいても、破断ダイアフラ
ムが保持され、砂層が完了するまで通気は利用せず、砂
層が完了時に、容器を水浴中ではり室温まで冷却し、次
いで、心棒を回転させて破断ダイアフラムを台座から、
“短い距離例えばｌもしくは２ｍ動かして容器を通気状
態におき残留内圧（例えば１ｋｇ／ｃ４）を放出した。

通気は、静かで制御された状態で実行され、砂層物質の
損失は全くなかった。

記載したいずれの実施例の場合にも同じ通気ダイアフラ
ムを用いた。しかし、ダイアプラムは使用中に歪を受け
るとはいえ低価格であるから、各試験毎に新品のダイア
プラムを用いるのが通常は望ましい、またダイアフラム
放出圧は、様々な厚みのダイアプラムを使い、かつ下流
通路の大きさを変えることによって！Ｗ節することがで
きる。例えば、ダイアフラムの厚みが１３０ミクロンで
、下流通路の直径が３閣の場合、破断圧力は約１１ｋｇ
／ｄである。またダイアフラムがフルオロカーボンＰＦ
Ａ　（ＴＰ）製（例えばテフロン３１０）で、厚みが２
５０旦クロン、下流通路の直径が３．２−の場合、破断
圧力は約２０ｋｇ／ｃｍ２である。２５０ククロンもし
くは３８０ミクロンの厚みのＰＦＡ３４０テフロン膜を
、それぞれ直径が２もしくは３．２ｍ＋の下流通路とと
もに利用すると、２１ｋｇ／ｃｊを超えるより高い破断
圧力を得ることができる。しかし、破断ダイアフラムの
材料は、砂層試薬に対して化学的な耐性を備えていると
はいえ、高温の加圧下では、時間がたつにつれて弱くな
り易いことに留意すべきである。したがって、このよう
な挙動を考慮して、ダイアフラムの材料、その厚みおよ
びダイヤプラムに隣接する下流通路の大きさを選択しな
ければならない。

この発明の目的の一つが、破断ダイアフラムを破断させ
て内容物をマイクロ波装置内に放出することなく、砂層
法を実施することにあるとはいえ、７０％硝酸を水で希
釈することなしに砂層試薬としである種の試料に用いる
ような上記のいくつかの砂層法では、無制御砂層反応に
よって容器の設計圧力以上に内圧が象、檄に上昇したた
め、約１１．２３および３６ｋｇ／］の圧力でダイアフ
ラムが破断し、通気路から容器の気体状内容物が排出さ
れて圧力が放出された場合もある。この排出は、比較的
静かで制御されており、しかも容器に実質的な損傷を与
えなかった。この内圧が過大になって圧力放出を行なわ
なかったときには、容器は破裂し、その内容物がマイク
ロ波装置をひどく損傷して、付近にいた係員が危険にさ
らされた。ダイアプラムの破断によって圧力放出を行う
と、ライナーは、幾分ねじれ、その側面が内方に動く場
合があることが分かった。しかし、この現象は、このラ
イナーを別の砂層処理に使用することを妨げない、別の
砂層処理に使用すると、ライナーは圧力下に置かれたあ
と直ちに元の形に戻る。

上記の方法はいずれも、１つの容器を用いて装置のター
ンテーブルで行い、通気はマイクロ波装置のチャンバー
内に対して行った。排出物はほとんどが気体状態であり
、そのため装置に被害はなかった。しかしより一層の安
全を確保するために、放出気体とこれに同伴する物質を
、第６図に符号８９で示すような収集容器に運ぶ通気連
結部を用いて砂層を行なった。また複数の砂層を行うと
きは、１０ケ以上もの前記砂層容器を用いてもよく、各
容器からのびる通気チューブは、前記の収集容器に連結
するのが好ましい。また第７図に示すようなアダプタを
用いて、普通の砂製容器内の圧力（もしくは温度）を、
第５図に符号８１で示すようなモニタ／コントローラに
伝達する。このモニタ／コントローラは、マグネトロン
によって送られるマイクロ波力を調節するようにプログ
ラムすることができ、また、ねじ付き心棒５７（および
５７′）をゆるめるか、あるいは前記ねし付き心棒の同
等物であり、破断ダイアフラムをその台座に対して押圧
して通気通路をシールする流体動力式ピストンにかかる
圧力を下げることによって、所定の時間にまたは所定の
圧力で容器を通気させるようプログラムすることができ
る。

実Ｉ口４ｉ 使用済みモーター油試料Ｎ、１．Ｓ、？、第１０８４号
とＳＲ，Ｍ、第１０８５号を、０．５ｇづつの各試料と
１０−の７０％硝酸を使い、実施例１に記載したと同し
砂層容器を用いて、別々の操作法で砂層した。しかし圧
力コントローラは第５〜７図のものと同じものを用いた
。最初の試験では、コントローラは、圧力が５ｋｇ／ｃ
−ｄ（この実施例における読取り値はすべてゲージ読取
り値である）に達したとき、マイクロ波加熱を停止する
ようセットされ、マイクロ波装置は１７０ｗで１０分間
加熱するようプログラムされた。しかし約４．３分後、
圧力コントローラはマグネトロンを停止させ、その後、
追加のマイクロ波エネルギーが砂層混合物に供給されな
かったにもか覧わらず、１分以内に内圧が約１４ｋｇ／
ｃｍ２まで上がった。破断ダイアフラムは破断せず、容
器は自動的に通気されなかった。容器は、１０分後に心
棒をゆるめて（心棒を約１閣後退させる）、手動で通気
し、次いで再びシールした。圧力コントローラを９ｋｇ
／ｄに設定し、かつマイクロ波装置を２２５Ｗで１５分
間加熱したあと５分間電力が無供給となるようにセット
した。このプログラムの完了した後、容器を再び手動で
通気し次いで再シールした。次に、圧力コントローラを
１３ｋｇ／ｃｍ２に設定し、マイクロ波装置を３００　
Ｗで１５分間加熱したあと５分間ゼロ電力となるように
セットした。

これらの第３サイクルの完了後、容器を室温まで放冷し
、手動で通気し、酸を水によって１００−まで希釈した
。上記の希釈を行う前に、当初穴れた酸がすべて容器中
に残っていたことが分かった。

希釈された砂層混合物が透明溶液であり、試薬が全く失
われなかったという事実が示すごとく、砂層は非常にう
まく行われた、と結論した。

使用済みモーター油の試料は砂層が困難であるが、開放
枠解法と低圧密閉枠解法に比べると、本願発明の方法は
砂層時間を著しく短縮した。前者の砂層法では砂層液が
生じ希釈のさいに沈澱を生しることが多い、これらの砂
層法は、本願発明の砂層法はど申し分のないものではな
い。

裏施班主 残油の試料Ｓ、Ｒ，Ｍ、第１６３４号を、この発明の方
法を用い、４段階法で砂層した。０．５ｇの試料を、実
施例１と２に記載した容器と同し種類の容器に秤取し、
１５−の７０％硝酸を添加した。砂層容器をシールし、
圧力コントローラを５　ｋｇ／ｃｍ２に設定した。次に
マグネトロンを１７５Ｗで１０分間ターンオンし、次に
砂層容器を、先に記載したように手動で通気し、再シー
ルした０次に圧力コントローラを６　ｋｇ／ｄにセット
し、容器を２３５Ｗのマイクロ波電力で１０分加熱し、
その後、電力なしで５分間冷却し、通気し、再シールし
た。次に圧力コントローラを９　ｋｇ／ｃｍ２にセット
し、砂層容器を２５０Ｗで１５分間加熱し、マグネトロ
ンの電源を５分間切ることによって冷却し、手動で通気
して再シールした。第４段階では、圧力コントローラを
１３ｋｇ／ｄにセットし、容器を２５０Ｗで１５分間加
熱し、室温まで冷却し、手動で通気した。密閉キャップ
を取外し、水をライナー内に注入して中の液体の体積を
１００−まで増やした。希釈する前、溶液は透明な黄色
であったが、希釈したときに白色固定が沈澱し、これを
枦別した。残った溶液を分析に供した。

上記の砂層は、所望の１０〜１５分より長くか＼ったが
（時には、この発明の砂層法でも１時間か＼ることかあ
る）、残油は砂層が非常に困難であり、砂層時間が１時
間になったことでも著しい成果であると考えられる。低
圧砕解法と開放枠解法を試みた場合、４時間を超えた後
でも黒い油状物質が砂層容器内に残り、砂層が不完全で
あることが示された。このような低圧砕解法もしくは開
放枠解法を行う現在の標準方法は、密閉容器中で、砂層
酸として硫酸と硝酸の混合物を使い（本願発明に用いる
よりも低い圧力で）、次に試料を、ガラスビーカー中で
、硫酸が発煙するまで加熱して開放容器砂層を行い、次
に３０％過酸化水素で処理する。

上記標準方法は、この発明の方法に比べて、かなり長い
時間を要するだけでなく試料を異なる容器に移す必要が
あり、開放試料を操作中に汚染にさらす可能性がある。

この発明の物品、装置、付属品および方法の様々な利点
について以上に説明したが、そのいくつかを他の利点と
ともに次に述べる。第一に、この発明は、破断ダイアフ
ラムをパルプ部品として使用するため製造費の節減を可
能する。つまりこのダイアフラムが動くようになってい
るため容器の通気路をすなわち装置の一部を開放するこ
とができるのである。破断ダイアフラムはそのようなも
のとして機能するとともに、通気用の着脱可能な開放部
材としても機能するから、必要な通気路は１つだけであ
り、通常のバルブ部品は省略することができる。その上
、バルブの構造はより小さくより経済的にすることがで
き、部品のマイクロ波装置への取り付けも一層容易に行
うことができる。

前記の容器は、通気を行った後、容易に再シールするこ
とが可能で、破断ダイアフラムは、その台座に隣接する
所定の位置に保持され、その結果、通気後に特別の操作
を行なわなくとも再シールすることができる。換言すれ
ば、通気を行った後でさえも、破断ダイアフラムを収容
しているチャンバーは、このダイアフラムの“遊び”を
制限するほど充分小さいから、再密閉される前に、ダイ
アフラムはねしれたり、かたよったり、しわになったり
、またはゆがんだりすることはない。また破断ダイアフ
ラムが、通気気体と共に通気路から運ばれてなくなるよ
うなこともない。

極性を有する砂層混合物をマイクロ波によって加熱する
場合は、この混合物を直接加熱することが可能であり、
容器の壁を介して熱を伝達する必要はない。また容器の
壁を介して熱を伝達する方法は、その壁の温度をこの発
明の方法によるよりもはるかに高くしなければならない
から、壁をいっそう軟化もしくは弱化させる。砂層試薬
が極性の場合、砂層試薬によってマイクロ波放射線の良
好な吸収が促進される。また、高温（および高圧）の操
作は、迅速な砂層を促し、化学者とオペレーターの作業
時間を節約する。このような特徴は、この発明を、分析
分野にとって極めて重要なものとする。上記の圧力操作
では、破断ダイアフラムを７〜３５ｋｇ／ｃｊの範囲、
例えば７〜２１もしくは１４〜２１ｋｇ／ｃｊの範囲で
破断するように設計することができるが、その設計にあ
たっては、ダイアフラムがこの範囲内（適用可能な温度
およびその他の条件下で）の安全圧で破断するようにす
ると、このような設計を採用しない場合に、安全圧を超
え容器が爆発したために起こりうる重大な破損から、容
器の各種部品とマイクロ波装置を保護することができる
０通常、破断ダイアフラムは、爆発圧より低い１〜３　
ｋｇ／ｃｊの範囲内の圧力で破断するよう設定され、通
常その圧力は、砂層反応にとって望ましい最大操作圧よ
り高い圧力である。

前述の実施例に記載したこの発明とその方法は、物質の
砂層だけでなく、物質の加熱や反応にも応用することが
できる。ライナーを備えていない容器や処理装置もまた
通気性破断ダイアフラム組立体によって保護することが
できる。しかしライナー付き容器の方がはるかに好まし
い０分析化学者にとって非常に有用なライナー付き容器
の利点は、砂層物質をライナー付き容器から容易に注ぎ
出すことができる点にある。フランジ付きライナーの場
合は、砂層を完了して通気し、シール用カラーと閉鎖部
を取外した後、ライナーを強化本体から外さなくともラ
イナーから内容物を容易に注ぎ出すことができる。また
ライナーから注ぎ出すさい、ライナーのフランジが強化
本体の首部に重なっているため、内容物は強化本体の部
分と接触しない（強化本体は用いる強酸による損傷に対
して耐性が低い）。ポリフッ化エチレンポリマーには、
砂層液体がライナーの側面へ流れるのを抑制するという
性質がある。同様に砂層混合物は容器の外側部分と接触
しても汚染されることはない。

この発明のアダプタは、破断手段、通気制御・圧力伝達
手段を備えており、タイミングプログラムもしくは発生
する内部圧力もくしは温度によって、この発明の容器を
通気させることができる。

アダプタの圧力通路は、モニタ／コントローラと連通し
、温度表示手段もしくは電気信号を温度モニタ／コント
ローラに、送るのに使用することができる。これらコン
トローラは、アダプタ、または、マイクロ波装置中の他
の閉鎖部の通気手段を作動させて、所定の時間にもしく
は所定の圧力／温度条件下で、容器を通気させることが
可能である。さらに、このような通気の所要時間も制御
できる。保持手段をゆるめる通気制御手段の代わりに、
ピストンのような流体作動部材で、保持手段に小さいな
圧力をかけて通気を促すような実施例を考えてもよい。

同様に容器へのマイクロ波放射線は、上記のモニタ／コ
ントローラで制御することができる。したがって、放射
性物質や予知しえない反応性を有する砂層混合物のよう
な極めて危険な物質を扱う場合には、この発明のマイク
ロ波装置は、遠隔制御で作動させてもよくまた公知の方
法でロボットを用いて動かしてもよい。

強力な試薬を用いる加圧反応では、耐圧シールを維持す
ることが極めて重要である（通気を行いたい時を除く）
。この発明のシールについてはすでに記載したけれども
、強化本体の膨脹係数とライナー用材料との関係につい
ては詳細に述べてこなかった。これらの膨脹係数は相当
に異なり、ライナー用材料の膨脹係数は強化本体の材料
の膨脹係数より大きいから、ライナーとそのフランジの
長さに等しい距Ｎ（約１１ｃｍ）で、ライナーは強化本
体より少なくとも１閣、すなわちｌもしくは２■から８
−伸びる傾向がある。このような膨脹によって、ライナ
ーは、閉鎖部と強化本体に対して、上部のリップ部分す
なわちフランジのくさび形部分で、しっかりと押圧され
、容器が作動砂層温度に加熱されるにつれてシールはし
っかりと締め付けられる。膨脹の差が１閣より小さいと
、上記シールに対してほとんど効果がなく、この差が８
−を超えると、ライナー壁とシールフランジが過剰にゆ
がむと予想される。ライナーの熱膨脹係数は、通常用い
られる温度範囲（２１〜２１０℃）でＵｌｔｅｍ１００
０樹脂の場合は５．６Ｘ１０−’鵬／閣／’Ｃであり、
一方テフロン３４０の場合は約１７ｘｌＯ−’／ｍ／閣
である。

前記実施例において、この明細書の記載範囲内で、構造
、材料、関係および工程条件は、明細書の教示にしたが
って変えてもよく、また試薬の比率は±２５％の範囲で
変えることができる。

以上この発明について、様々な実施例を用いて説明して
きた。いうまでもなくこの発明は、それらの実施例に限
定されるものではない。なぜなら、当業者は、本明細書
の記載を参照して、この発明から外れることなく、この
発明の代替物や同等物を利用できるからである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、密閉状態のこの発明の容器の縦断両立面図で
ある、 第２図は、第１図の容器のライナーのテーパー付き上方
シール部の拡大断面立面図である、第３図は、第１図の
容器の部品の分解図である、第４図は、第１〜３図に示
す閉鎖部材のいくつかの部品の別の分解図である。 第５図は、この発明の複数の容器を夏いたターンテーブ
ルを備えるマイクロ波装置の斜視図である、 第６図は、ターンテーブル上に位置する、複数の第１図
の容器の拡大斜視図であり、圧力のモニタ／コントロー
ラに接続するための、１台の容器に設置されたアダプタ
を示す。 第７図は、圧力のモニタ／コントローラに接続されるア
ダプタを備えていることを除いて、第１〜４図の容器と
同しこの発明の容器の縦断両立面図である、 第８図は、特別のシール手段と、破断ダイアフラムを所
定位置に保持するための流体圧作動式手段とを備えてい
ることを除いて、第１図に示すこの発明の容器と類似の
容器の縦断両立面図である。 １３・・・・・・容器本体、　１９・・・・・・開口部
、２１・・・・・・閉鎖手段、 ３９．３３’、３９”・・・・・・破断手段、４３・・
・・・・通気路。

Claims (23)

【特許請求の範囲】
1. （１）輻射エネルギーで加熱される物質を保持するため
   の輻射エネルギー透過性容器本体を備え、前記容器本体
   は、前記物質を入れかつ取出すための開口部と、この開
   口部をシールする閉鎖手段と、所望のときにもしくは破
   断手段が上昇した圧力に応答して破断したときに容器か
   ら気体を放出する通気手段とを備え、 前記通気手段は、容器から放出される気体の通気路と、
   破断手段と、通気路を閉鎖する破断手段用の台座手段と
   を備え、破断手段は台座手段に接して保持され、さらに
   、前記通気手段は、無傷の破断手段が台座手段に接して
   保持されている場合は破断手段を台座手段に対し解放可
   能に保持して通気路と容器を閉鎖し、かつ破断手段が破
   断するかまたは台座手段から解放されるかまたはその両
   方の場合には容器を通気させる手段を備えている、容器
   を所定温度に保持する圧力よりも高い圧力により生じう
   る破損を破断手段により保護する通気性容器。
2. （２）容器本体はマイクロ波透過性でかつその頂部に開
   口部を備え、輻射エネルギーはマイクロ波放射線であり
   、破断手段を解放可能に保持する手段は破断手段に接触
   し破断手段に力を加えてこれを台座手段に当接状態に保
   持し、閉鎖手段は内部に通気手段を備えていることを特
   徴とする請求項（１）記載の通気性容器。
3. （３）容器本体は強化本体の内側にライナーを備え、ラ
   イナーと強化本体と閉鎖手段は、閉鎖手段を容器本体に
   保持するカラー手段によってシール接触状態に保持され
   、閉鎖手段は通気後に再度シールすることができ、通気
   手段は、破断手段が破断した際に容器を通気させ、また
   は破断手段を台座手段に接触状態に保持している力が除
   かれるかもしくは容器内の圧力により克服される時には
   、容器を制御可能に通気し、その結果破断手段が台座手
   段から制御可能な距離だけ移動し、気体を容器から放出
   するための通路を開くことを特徴とする請求項（２）記
   載の容器。
4. （４）ライナーと強化本体はともにほぼ円筒形で底部を
   備え、閉鎖手段は容器の頂部の開口部を閉鎖し、閉鎖手
   段はボス部を備え、このボス部は破断手段を台座手段に
   対して解放可能に接触状態に保持する手段を備え、また
   このボス部は通気路の少なくとも１つの部分を備え、カ
   ラー手段は円筒形で、雌ねじがきられ、強化本体の外側
   の雄ねじにねじ止めされていることを特徴とする請求項
   （３）記載の通気性容器。
5. （５）ライナーの材料が強化容器の材料より大きな膨脹
   係数を有し、円筒形の容器は垂直に置かれ、ライナーの
   底部は、強化本体の底部の内側に接触し、ライナーはそ
   の円筒壁の頂部とライナーの頂部周縁との間で上方と外
   側に向けてテーパーが付けられ、強化本体の上部と前記
   強化本体の近傍の閉鎖手段の頂部とは、強化本体の頂部
   に位置するライナーに適合する形状を有し、このような
   形状のライナーと強化本体とが、閉鎖手段と協働して、
   ライナー、強化本体および閉鎖手段間のシールを、ライ
   ナーの膨脹度が強化本体のそれより大きいために、これ
   ら部品の温度が上昇するにつれて、より確実なものとし
   、そのためライナーが、強化本体と閉鎖手段間のテーパ
   ー付き空間に強制挿入されてシールが改善されることを
   特徴とする請求項（４）記載の通気性容器。
6. （６）閉鎖手段が、そのねじ付き垂直孔にねじどめする
   ためのねじ付け心棒手段を備え、この心棒手段は、さら
   に破断手段を台座手段に押圧し、かつねじ付き心棒を後
   退させることによって、破断手段を台座手段との接触か
   ら解放するためのものであることを特徴とする請求項（
   ５）記載の通気性容器。
7. （７）閉鎖手段が、破断手段に直接もしくは間接に押圧
   して破断手段を台座手段に押圧する流体作動式圧力手段
   を備え、この流体作動式圧力手段が、制御可能な流体圧
   力源に接続され、容器内の圧力を流体作動式圧力手段の
   圧力により決定することができることを特徴とする請求
   項（４）記載の通気性容器。
8. （８）ライナー、閉鎖手段および破断手段は化学的に耐
   性のポリフッ化エチレンから成り、強化容器はポリエー
   テルイミド合成有機ポリマーから成り、容器は、収納物
   質を高温に加熱し、７〜３５ｋｇ／ｃｍ＾２ゲージの範
   囲の圧力まで加圧するのに適したものであることを特徴
   とする請求項（４）記載の通気性容器。
9. （９）破断手段は、厚さ１００〜５００ミクロンの範囲
   の破断膜であり、破断膜に隣接しかつその下流側にある
   通気路は、管状で１〜２０ｍｍ＾２の範囲の断面積を有
   し、またこの通気路は、破断手段を解放可能に保持する
   保持手段内に位置し、保持手段が保持状態にある場合、
   上記通気路の周囲の壁が、前記破断膜を台座手段と上流
   通路の周囲に対してシールし、容器は１４〜２１ｋｇ／
   ｃｍ＾２ゲージの範囲の圧力で作動可能であることを特
   徴とする請求項（８）記載の通気性容器。
10. （１０）物質を容器内で高温まで加熱するとともに、こ
    の加熱のために発生した圧力による破損から容器を保護
    する方法において、破断手段の破断圧までの圧力に耐え
    ることができる、請求項（１）に記載された通気性容器
    内で物質を輻射エネルギーで加熱することを特徴とする
    方法。
11. （１１）容器本体がその頂部に開口部を有し、輻射エネ
    ルギーはマイクロ波エネルギーであり、破断手段を解放
    可能に保持する手段は、破断手段を台座手段に接触させ
    て保持するために破断手段にかける力を調節することが
    可能であり、閉鎖手段は、内部に通気手段を備え、加熱
    工程が、加熱および砕解する物質を、７〜３５ｋｇ／ｃ
    ｍ＾２ゲージの範囲の圧力で１〜６０分間、１００〜３
    ００℃の範囲の温度に保つ砕解工程であることを特徴す
    る請求項（１０）記載の方法。
12. （１２）容器本体が強化本体内にライナーを備え、ライ
    ナーと強化本体と閉鎖手段とが、閉鎖手段を容器本体に
    保持するカラー手段でシール接触の状態に保持され、破
    断手段が破断する場合または破断手段を台座手段に接触
    保持する力が除かれるかもしくは容器内の圧力により克
    服される場合に通気手段が容器を通気させ、そのため、
    破断手段が台座手段から遠ざかって通気路を開いて容器
    から気体を放出し、分析試料を１４〜２１ｋｇ／ｃｍ＾
    ２の範囲の圧力で、２〜１５分間、２００〜３００℃の
    範囲の温度で砕解し、砕解終了後、破断手段を台座手段
    に解放可能に接触保持する手段を後退させて容器を通気
    させ、容器内の圧力と大気圧とを平衡にし、急激な圧力
    放出とこれに原因する内容物の損失を生じることなく、
    容器の開放と内容物の容器からの除去を容易にすること
    を特徴とする請求項（１１）記載の方法。
13. （１３）ライナーと強化本体がともに円筒形であり、閉
    鎖手段が、容器の頂部の開口部を閉鎖し、閉鎖手段はボ
    ス部を備え、このボス部は破断手段を台座手段に対して
    解放可能に接触保持する手段と通気路の少なくも一部を
    備え、カラー手段は円筒形であり、雌ねじが設けられて
    強化本体の外側の雄ねじにねじ止めされ、砕解中、破断
    手段を台座手段に対して解放可能に接触保持する手段を
    後退させて、容器から気体を放出し分析試料の砕解を促
    進することを特徴とする請求項（１２）記載の方法。
14. （１４）破断手段を台座手段に対して解放可能に接触保
    持する手段を、砕解中に、一度以上後退させて取換えて
    、容器から気体を繰返し放出し、分析試料の砕解を一層
    促進することを特徴とする請求項（１３）記載の方法。
15. （１５）閉鎖手段が、破断手段を直接もしくは間接に押
    圧してこれを台座手段に接触保持する流体作動式手段を
    備え、この流体作動式手段は制御可能な流体圧源に接続
    され、この流体圧源は、砕解中一定圧力に設定できまた
    は砕解時間を様々な時間に区切ってその各時間に対して
    様々な圧力に設定でき、通気と砕解の条件を制御するこ
    とができ、容器中の圧力が制御可能な流体圧力により上
    記一定圧力もしくは上記の所定複数圧力のいずれかに制
    御されることを特徴とする請求項（１４）記載の方法。
16. （１６）マイクロ波放射線源が、マグネトロンと、複数
    の前記通気性容器を支持するターンテーブルとからなる
    マイクロ波装置であり、容器に照射されるマイクロ波放
    射線は、これら容器の少なくとも１つの内にあってこれ
    ら容器内で砕解される物質の温度を制御する温度プロー
    ブにより調節されることを特徴とする請求項（１５）記
    載の方法。
17. （１７）解放可能に設けられた破断手段により、通気路
    を閉鎖して、容器からの気体の流出と高内圧の放出を防
    止し、この破断手段は破断することなく前記シール位置
    より移動して容器を通気状態におくことができる、破断
    手段により高い内圧による破損から保護されていること
    を特徴とする通気性容器。
18. （１８）マイクロ波装置のチャンバ内に位置し、マイク
    ロ波放射線を照射されて容器の極性内容物を加熱し、そ
    の内容物もしくはその内容物中の物質を砕解することを
    特徴とする請求項（１）記載の通気性容器。
19. （１９）マイクロ波装置のチャンバ内でターンテーブル
    上に置かれ、その通気手段が収集容器に接続され、放出
    気体はこの収集容器より後になって放出されることを特
    徴とする請求項（１）記載の通気性容器。
20. （２０）管状で底部を有し頂部に雄ねじを切った外側の
    強化本体と、管状で底部を有しその底部と側面との外側
    が強化本体の底部と内側に一致するライナーとを備え、 ライナーの材料は膨脹係数が強化本体の材料に比べて大
    きく、 さらに、容器の頂部に位置する閉鎖部と、ねじを切った
    外側の強化容器にねじ止めされ、閉鎖部をライナーに対
    して押圧しかつライナーを強化本体に押圧するねじ付き
    カラーとを備え、 前記ライナーは、上部周縁に、上方と外側に向きかつテ
    ーパーの付いたまたはくさび形のフランジ部を備え、こ
    のフランジ部は、閉鎖部と強化本体の接触部の対応面に
    一致し、高温で、ライナー材料が強化本体材料とは異な
    る比率で膨脹するとき、前記テーパーの付いたまたはく
    さび形のフランジ部が、対応する強化本体と閉鎖部とに
    よりしっかりと押圧されて上記接触部のシールを改善す
    ることを特徴とする高温用途に用いる通気性容器。
21. （２１）強化本体とねじ付きカラーがポリエーテルイミ
    ド合成有機ポリマープラスチックより成り、ライナーと
    閉鎖部がポリフッ化エチレン合成有機ポリマープラスチ
    ックより成ることを特徴とする請求項（２０）記載の通
    気性容器。
22. （２２）容器を過大な圧力から保護する破断手段と、通
    気が必要とされる場合に過大な圧力より小さな圧力で通
    気を容易に行わせる通気手段とを備えた容器の閉鎖部で
    あって、破断手段が無傷で所定の位置に保持されて気体
    の破断手段を通した放出が防止されている際に、前記容
    器に嵌合しこの容器をシールする閉鎖本体と、前記閉鎖
    本体内の通気路と、所定の位置に保持されている時に通
    気路をシールする無傷の破断手段と、破断手段を所定位
    置に選択的に保持して通気路を密閉し、かつ、破断手段
    を上記所定位置から動かすかもしくは容器内の圧力に応
    答してこの動きを容易にさせ、通気路を開放して気体を
    容器から放出させる手段とを備えたことを特徴とする閉
    鎖部。
23. （２３）容器をモニタ／コントローラに接続して、容器
    の圧力を上記モニタ／コントローラに伝達する、請求項
    （２２）記載の閉鎖部とともに使用するよう構成された
    継手であって、 破断手段とこれを保持する手段とを備えていない閉鎖部
    の本体に固定され、閉鎖部内の通気路に接続する通路を
    備えた本体手段と、上記の継手の通路中の気体圧力をモ
    ニタ／コントローラに伝達する手段と、閉鎖部内の通気
    路と連通する継手本体の通気路と、所定の位置に保持さ
    れている際に通気路をシールする継手本体通気路中の無
    傷の破断手段と、破断手段を所定位置に選択的に保持し
    て通気路をシールし、かつ破断手段を上記所定位置から
    移動させるかまたは容器内の圧力に応答して上記の移動
    を容易に行わせて通気路を開いて気体を容器から放出さ
    せる手段とから成る継手。