JP2002535120A - マイクロ波アシスト化学処理におけるシステム検出器用のキャビティ内のコネクタ - Google Patents

マイクロ波アシスト化学処理におけるシステム検出器用のキャビティ内のコネクタ

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Abstract

(57)【要約】 マイクロ波アシスト化学反応を実行するシステムが開示されている。本システムは、マイクロ波放射線ソースと、放射線ソースと連通したキャビティと、キャビティ内の複数の反応槽と、反応槽の少なくとも1個と流体連通している圧力配管と、圧力配管と連通している圧力変換器と、キャビティの壁における変換器用の電気コネクタと、コネクタの周りのシールドであって、キャビティ中へ発進されたマイクロ波がコネクトを通して伝送される電気信号と干渉しないようにするシールドとを含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の技術分野】
本発明は、マイクロ波アシスト化学処理に関し、特に、その内部状態をモニタ
することが好ましいマイクロ波キャビティ共鳴器の閉鎖された槽において実行さ
れる処理に関する。
【0002】
【従来の技術】
マイクロ波アシスト化学処理とは、所期の化学反応の開始、加速あるいはその
他の促進(エンハンスメント)が化学反応に対してマイクロ波放射線を適用する
ことによてより促進される技術を意味する。反応体あるいは反応体が見出される
溶液あるいは混合物がマイクロ波放射線によって影響されやすい多くの状況にお
いて、マイクロ波放射線は、従来の加熱の役割をする。既知のように、広く説明
されている多数の理由から、マイクロ波はそのような材料と直接作用し、例えば
その他の輻射伝導あるいは対流加熱よりもはるかに急速に、それらの材料を加熱
しようとする。その結果、多くの化学反応は、従来の(例えば、伝導あるいは対
流)加熱を使用することによって可能であるよりも急速に、マイクロ波アシスト
環境において実行可能である。
【0003】 マイクロ波を供給することによって反応を促進する以外に、ある化学反応では
加圧して実行することが好ましい。そのような多くの環境において、試薬、溶液
、あるいは他の担体は、マイクロ波の作用を受けて閉鎖反応槽において蒸発し、
気体になるにつれて圧力を発生させる。そのような反応では、槽内の温度及び圧
力をモニタすることが望ましいことが多く、かつ、場合によっては必須とされる
。温度及び圧力をモニタすると、反応の進行状態を有用に指示し、フィードバッ
ク回路及び制御装置と共に使用して反応に対して適用されているマイクロ波放射
線の量を減少させ、ある場合には、圧力あるいは温度がある所定の値に達すると
、マイクロ波の供給を停止しうるように、必要な安全係数を提供することが可能
である。
【0004】 マイクロ波を適用している間の反応槽における圧力をモニタする好適な一方法
は、変換器タイプのセンサを使用することである。最も広義の意味で使用する「
変換器」という用語は、一次信号を測定し、それを二次信号に変換する装置を意
味する。次いで、二次信号はモニタリングあるいは制御作業において使用される
。圧力は、機械的な一次信号と考えられる。その他の多くの一次信号として、熱
、電気、磁気、放射、あるいは化学信号を含みうる。マイクロ波アシスト化学処
理において有用な装置は、マイクロプロセッサを含む制御回路と関連して使用さ
れることが多々あるため、変換器からの好適な二次信号は電気信号である。しか
しながら、二次信号はまた、機械的、熱、磁気、放射あるいは化学信号の場合も
ある。本明細書での説明を明らかにするために、「圧力変換器」という用語は、
主として、化学反応によって加えられる機械的圧力が電気信号に変換される装置
を意味するために使用される。
【0005】 しかしながら、マイクロ波は、電磁放射線であるので、例えば変換器のような
電気装置の作動と干渉する傾向がある。たとえマイクロ波が装置自体と干渉しな
いとしても、変換器によって発生して伝送される信号と干渉することがある。従
って、従来のマイクロ波アシスト化学システムにおいては、圧力変換器は通常、
反応槽がマイクロ波に対して露出される共鳴器のキャビティの外側に位置される
。圧力をモニタするために、適当な耐圧ホースが、反応槽からキャビティの壁を
通して、次いで変換器の外部へ延びている。
【0006】 反応槽をキャビティ内に、変換器をキャビティの外に、そして、接続圧力ホー
スを上記のように配置ことによって、特定の問題を発生させる。先ず、ホースは
、反応槽の圧力が他の方法で解放されるまでは、反応槽あるいは変換器から外す
ことが出来ない。反応槽における内圧は、極めて高いことが多く、ある場合には
56kg/cm2(800ポンド/平方インチ(psi))以上である。理論的
に、あるタイプのキャビティ内の非結合カップリングが圧力ホースの一部として
使用可能である。そのようなカップリングは、マイクロ波透過性であり、一方、
高圧に耐えるに十分強力である必要がある。しかしながら、今日まで、そのよう
なカップリングは入手できないか、合理的な使用に対して(例えば、サイズや位
置決め問題から)あまりにも不便で、あるいは高価であるため、当該装置の全体
コストに関して商業的に不合理である。
【0007】 従って、商業的な装置においては、変換器は外部に保持する必要があり、反応
槽は、該槽内の圧力を管理可能で、安全なレベルまで低下させるに十分冷却する
まで変換器から外すことはできない。その結果、マイクロ波は、反応を完了する
まで、比較的迅速に加速しうるものの、槽の冷却と減圧とは不相応に長時間かか
り、そのため、反応全体の完了時間を遅くしてしまうことがある。マイクロ波ア
シスト化学処理の一つの利点は、その高速性であるので、反応槽が冷却及び減圧
するのを待機する必要があることが、該利点を低下させる。例えば、多くの実験
室でのマイクロ波装置は、6個以上の高圧反応槽を保持しており、そのため、(
通常は同一の試薬を使用した)同時に6以上の反応を実行させることができる。
これらの装置は、反応槽を外し、マイクロ波キャビティから接続を外し、取り出
し得るようになるまでに、反応槽の組を冷却するに要する休止時間を除いて、比
較的短い時間に数十回の試験を繰り返し実行するために使用される。
【0008】 従って、反応槽が依然として熱くて高圧である間に、但し変換器が槽からの高
圧に露出されている間に、変換器から槽を外す必要なくして該槽を取り外しこと
が出来るようにする装置に対する要求が存在している。 従って、本発明の目的は、圧力槽が依然として加圧され、かつ変換器に接続さ
れている間に、圧力槽をマイクロ波キャビティから取り外すことができるシステ
ムと装置とを提供することである。
【0009】 本発明は、この目的をマイクロ波アシスト化学反応を実行する上で使用する検
出槽によって達成する。検出槽は、マイクロ波放射線に対して実質的に透過性で
ある材料から形成された本体と、検出槽の内部からの一次信号を電気信号に変換
するセンサと、該センサのための電気コネクタと、コネクタを介して伝送された
電気信号とマイクロ波が干渉しないようにするための、コネクタを取り巻き接地
されたシールドとを含む。 別の局面において、本発明は、マイクロ波アシスト化学反応を実行するシステ
ムを提供する。本システムは、マイクロ波共鳴キャビティと、該キャビティにお
ける電気コネクタとコネクタの周囲の接地したシールドであって、キャビティ中
へ発進されたマイクロ波がコネクタを通して伝送された電気信号と干渉しないよ
うにするシールドとを含む。 本発明の前述及びその他の目的や利点は、以下の詳細説明及び添付図面とを関
連して読めば、更に明らかとなる。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明は、マイクロ波アシスト化学反応を実行するシステムである。本システ
ムは、図1において全体的に10で示されている。本発明は、広義には、図1に
おいて全体的に11で指示し、マイクロ波アシスト化学反応を実行するために使
用する反応槽である。反応槽は、マイクロ波放射線に対して実質的に透過性であ
る材料から形成された本体12を含む。図1において概略的に示すように、本体
部分は試薬を入れることができるよう、本体12に対する比較的広い口を提供す
る取り外し可能な圧力シールキャップ13を更に含む。槽11の(本発明以外の
)特定の設計や特徴は、例えば、本発明と共通に譲渡され、その内容を全体的に
参考のために本明細書に含めている米国特許第5,206,479号、同第5,
230,865号、同第5,320,804号、同第5,369,034号、同
第5,427,741号、及び同第5,520,886号に記載されている例の
槽による、当該技術分野において従来から既知のものでよい。槽は該槽の内部か
らの一次信号を電気信号に変換する変換器14として示されたセンサを含む。該
センサは、電気コネクタ15に接続され、接地されているシールド16は、コネ
クタを介して伝送される電気信号とマイクロ波が干渉しないようにするために、
コネクタ15の周りに配置されている。
【0011】 図1に示す好適実施例において、センサは、槽11の内部と連通した圧力ホー
ス17を含み、かつ、該ホース17と流体連通し、遮蔽されたコネクタ15と電
気的に接続された圧力変換器を含む。圧力変換器を含んたセンサの作動は、当該
技術分野の専門家には十分理解されており、ドルフ(Dorf)の電気技術ハン
ドブック(The Electrical Engineering Hand
book)の第2版(1887年、CRC出版)の56章「センサ」のページ1
255ffにも、適切な説明が記載されている。適宜の圧力変換器は、(例示で
あり、限定的でないが)ニュージャージ州07004フェアフィールド、10ワ
シントンアベェニューにあるエントランデバイシス社(Entran Devi
ces, Inc.,10 Wasington Ave., Fairfie
ld, NJ 07004)を含む多くの販売先から、市販されている。
【0012】 コネクタ15は、センサ14と機能的にコンパチブルすなわち適合性のあるよ
うに選択され、そのため余分な実験をすることなく、当該技術分野の専門家によ
って選択可能である。多様なタイプの適当なコネクタが市販されており、(ペン
シルバニア州、ハリスバーグーHarrisburg, PA)のAMP社が所
望の、あるいは必要な殆どどのタイプの電気コネクタに対しても(唯一でないと
しても)典型的な供給ソースである。 これらの好適実施例において、ホース17は、マイクロ波放射線に対して実質
的に透過性であることが好ましく、シールド16は、図1においては壁20と、
対応する壁21,22及び23が示されている複数の壁によって画成されたもの
として、概略図示されているマイクロ波共鳴キャビティの壁の1つ20に配置さ
れ、かつ接地されている。壁によって画成されるキャビティは、図1において2
4で示されている。キャビティにおけるマイクロ波放射線との干渉を最小にする
こと、あるいは排除することを含む多数の理由から、シールド16は金属で作ら
れ、円筒形であることが好ましい。変換器14の形状(すなわち、その外側ハウ
ジング)は、遮蔽されるとそれほど重要ではないが、コネクタ15と同様に円筒
形とされることが多い。
【0013】 前述のように、シールド16は、壁20によって接地されることが好ましい。
接地用の壁20を含むキャビティの壁は、マイクロ波のエネルギを(透過するよ
りもむしろ)反射する材料で、通常金属から形成されている。金属の接地用の壁
20自体は、任意の適当な手段によって接地することができる。適当な接地技術
と構造とは、当該技術分野において周知なのでここでは詳述しない。
【0014】 本発明は別の局面において、マイクロ波アシスト化学反応を実行する全体シス
テムを含む。この局面において、本発明は、マイクロ波共鳴キャビティ24と、
該キャビティ24における電気コネクタ15と、コネクタ15の周囲の接地され
たシールド16であって、キャビティ中へ発進されるマイクロ波がコネクタ15
を通して伝送される電気信号と干渉しないようにするシールドとを含む。前述の
ように、キャビティ24は、限定的ではないが図1に示す壁20,21,22、
及び23を含む複数の壁によって画成される。本実施例において、シールド15
はまた、キャビティの壁20に配置され、該壁は、27において電気的に接地さ
れ、これにより、シールドを電気的に接地させる。図1はまた、本システムが図
1においてマグネトロン25として概略的に図示したマイクロ波放射線ソースと
、放射線を放射線ソースからキャビティ中へ発進させる手段とを含む。発進手段
は、導波管26を含むことができ、その作動と構成とは、当該技術分野の専門家
には周知である。導波管及び共鳴キャビティを含むマイクロ波伝播の全体説明も
同様に上述のドルフ(Dorf)の「マイクロ波装置」(Microwave
Devices)の39章、ページ979ffに記載されている。
【0015】 同様に、遮蔽の原理は、当該技術分野において一般に良く理解されている。シ
ールド16は、キャビティ内のマイクロ波が変換器14の作動、あるいは、変換
器14から発生して伝送される電気信号に影響を及ぼさないように選択され、か
つ構成されている。上述のドルフによる[適合性](Compatibilit
y)の40章は、基本的な接地及び遮蔽原理の適切な全体説明を提供している。 マイクロ波ソース25は、通常マグネトロンであり、これは、その作動が理解
され、一般に広く入手可能であり、かつ相応に合理的な値段であるためである。
しかしながら、マイクロ波ソース25は、例えばクライストロン、ソリッドステ
ート装置、あるいはその内容を参考のために全体的に本明細書に含み、「マイク
ロ波アシスト化学プロセスにおける連続的に可変のパワーの使用」( Use
of Continuously Variable Power in M
icrowave Assisted Chemistry)という名称のグリ
ーン他(Greene et al)に対する1998年4月21日出願で、本
発明と共通に譲渡されている米国特許出願番号第09/063,545号に記載
されているその他の特定装置を含みうる。
【0016】 好適実施例において、接地されたシールド16はまた、マイクロ波チョークと
して作用するに十分なサイズと形状である。マイクロ波放射線の伝播を熟知した
専門家には周知のように、チョークのサイズは、伝播されたマイクロ波の波長と
周波数とに基づいて選択される。このように、当該技術分野の専門家は、余分な
実験を行うことなく、適宜のサイズのチョークを選択しうる。しかしながら、例
であって、限定的でないが、2450MHZの典型的なマイクロ波周波数に対し
て、シールド16は、長さが約50.8ミリメートル(2インチ)で直径が20
.32ミリメートル(0.8インチ)の寸法を有する円筒体からなり、これによ
って、適切なチョークとして作用する。 前述のように、好適実施例において、センサ14は、圧力変換器からなり、該
変換器は、一次信号を電気信号に変換するためにコネクタ15と電気的に接続さ
れる。
【0017】 更に別の実施例において、本発明は、マグネトロン25として示されているマ
イクロ波放射線ソースとマグネトロン25と連通(すなわちマイクロ波連通)し
ているキャビティ24と、槽11内の物理的なパラメータを測定するための、槽
11に付属したセンサと、キャビティ24の壁20に隣接したセンサ用の電気コ
ネクタ15と、コネクタの周囲のシールド16であって、キャビティ中へ発進さ
れたマイクロ波がコネクタを通して伝送される電気信号と干渉しないようにする
シールドとを含む。センサは、反応槽11の中味の物理的特性を電気信号に変換
するものであることが好ましく、殆どの好適実施例において、センサは反応槽1
1と流体連通した圧力配管17と、該圧力配管17と連通した圧力変換器14と
を含む。好適実施例において、変換器14はまた、壁20と電気的に接地してい
る接地シールド16によって囲まれ、すなわち遮蔽されている。先の実施例にお
いて、接地したシールドはまた、該シールド、変換器及びコネクタ15の配置に
よって、キャビティ24からマイクロ波が漏洩しないように阻止するマイクロ波
チョークを構成する。
【0018】 各々の場合において、シールド16は、キャビティ24内でマイクロ波と干渉
したり、あるいはそれによって不所望の影響を受けないように、接地する必要が
ある。シールド16は、金属の壁と接触する以外の何らかの方法で接地すること
が可能であるが、そのような方法はキャビティ24に追加の接地ワイヤを必要と
する。また、そのような接地ワイヤの使用は不可能ではないものの、長さが十分
長く、あるいは大きな直径(あるいはそれらの双方)であれば、伝播されたマイ
クロ波のためのアンテナとして作用してしまう可能性があるので、ある状況にお
いては、欠点をもたらすことがある。このように、シールド16は、壁20に向
かって配置され、そして該壁によって接地されることが最も好ましい。シールド
16が壁20によって接地されていない場合、伝播したマイクロ波と干渉しない
ように、適宜保持される何らかの手法で接地させる必要がある。シールド16が
壁20に向かって配置されると、開口が形成されてマイクロ波が該開口を通って
放出される可能性があり、従って、前述のように、シールドは、マイクロ波チョ
ークとして作用するようなサイズ及び形状であることが好ましい。
【0019】 本発明の最も好適な実施例において、本システムはキャビティ24に複数の反
応槽を含む。そのような構成は、例えば第5,206,479号及び第5,32
0,804号を含む多数の前述の本発明と共通に譲渡された先行特許に同様に開
示されている。そのような状況においては、通常、1つの槽がモニタされ、残り
の槽がモニタされている槽と同様の状態を有しているものと推定される。 使用時、本システムは、反応槽11がシールされ加圧された状態に留まってい
る間に、変換器14をコネクタ15から外すことができるようにしている。その
結果、槽11及びその他の構成要素を、反応が完了すれば直ちに(あるいは任意
の時点で)、キャビティ24から取り外すことができる。したがって、新規の1
つの槽あるいは新規の複数の槽をキャビティに直ちに配置することができ、先に
用いた槽が冷却し減圧するのを待つ必要なく、マイクロ波放射線を放射すること
ができる。このように、本システムによれば、市販されているマイクロ波装置を
より迅速に、かつより効率的に使用することができる。
【0020】 図面及び明細書において、本発明の典型的な実施例を開示した。特定の用語を
使用してきたが、それらは一般的な説明の観点のみから使用されたものであって
、限定的な目的で使用したものではない。本発明の技術的範囲は、特許請求の範
囲によって規定される。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に係る、キャビティと、圧力槽と、圧力ホースと、変換器と、コネクタ
と、シールドとの関係を示す概略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,SD,SL,SZ,TZ,UG,ZW ),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU, TJ,TM),AE,AL,AM,AT,AU,AZ, BA,BB,BG,BR,BY,CA,CH,CN,C R,CZ,DE,DK,DM,EE,ES,FI,GB ,GD,GE,GH,GM,HR,HU,ID,IL, IN,IS,JP,KE,KG,KR,KZ,LC,L K,LR,LS,LT,LU,LV,MA,MD,MG ,MK,MN,MW,MX,NO,NZ,PL,PT, RO,RU,SD,SE,SG,SI,SK,SL,T J,TM,TR,TT,TZ,UA,UG,US,UZ ,VN,ZA,ZW

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 マイクロ波アシスト化学反応を実行するのに使用する検出槽にお
    いて、 マイクロ波放射線に対して実質的に透過性である材料から形成された本体と、 検出槽からの一次信号を電気信号に変換するセンサと、 センサ用の電気コネクタと、 コネクタの周りに設けられたシールドであって、コネクタを介して伝送された
    電気信号とマイクロ波とが干渉しないように、マイクロ波共鳴キャビティの壁に
    位置されかつ該壁によって接地されたシールドと を含むことを特徴とする検出槽。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の検出槽において、センサは、 検出槽の内部と流体連通した圧力ホースと、 ホースと流体連通し、シールドされたコネクタと電気的に接続された圧力変換
    器と を含むことを特徴とする検出槽。
  3. 【請求項3】 請求項2記載の検出槽において、圧力ホースは、マイクロ波放射
    線に対して実質的に透過性であることを特徴とする検出槽。
  4. 【請求項4】 請求項3記載の検出槽において、シールドは、マイクロ波チョー
    クとして作用するに十分なサイズ及び形状であることを特徴とする検出槽。
  5. 【請求項5】 マイクロ波アシスト化学反応を行うためのシステムであって、 マイクロ波共鳴キャビティと、 キャビティ内の電気コネクタと、 コネクタの周りのシールドであって、キャビティ中へ発進されたマイクロ波が
    コネクタを介して伝送された電気信号と干渉しないようにするシールドと を含むことを特徴とするシステム。
  6. 【請求項6】 請求項5記載のシステムにおいて、 キャビティが複数の壁によって画成されており、 コネクタがキャビティの壁の1個に位置し、 該1個の壁が電気的に接地されて、シールドを電気的に接地している ことを特徴とするシステム。
  7. 【請求項7】 請求項5記載のシステムにおいて、 マイクロ波ソースと、 マイクロ波ソースからキャビティ中へ放射線を発進する手段と を含むことを特徴とするシステム。
  8. 【請求項8】 請求項7記載のシステムにおいて、マイクロ波ソースがマグネト
    ロンを含むことを特徴とするシステム。
  9. 【請求項9】 請求項7記載のシステムにおいて、発進手段が導波管を含むこと
    を特徴とするシステム。
  10. 【請求項10】 請求項5記載のシステムにおいて、接地されたシールドが更に
    、マイクロ波チョークを含むことを特徴とするシステム。
  11. 【請求項11】 請求項5記載のシステムにおいて、該システムは更に、コネク
    タと電気的に接続され、一次信号を電気信号に変換する変換器を含むことを特徴
    とするシステム。
  12. 【請求項12】 請求項11記載のシステムにおいて、変換器が圧力変換器であ
    ることを特徴とするシステム。
  13. 【請求項13】 マイクロ波アシスト化学反応を行うためのシステムであって、 マイクロ波放射線ソースと、 放射線ソースと連通しているキャビティと、 キャビティにおける反応槽と、 反応槽内の物理的パラメータを測定するための該反応槽に設けられたセンサと
    、 キャビティの壁に隣接した、センサ用の電気コネクタと、 コネクタの周りのシールドであって、キャビティ中へ発進されるマイクロ波が
    コネクタを介して伝送される電気信号と干渉しないようにするシールドと を含むことを特徴とするシステム。
  14. 【請求項14】 請求項13記載のシステムにおいて、センサが反応槽の中身の
    物理的特性を電気信号に変換することを特徴とするシステム。
  15. 【請求項15】 請求項13記載のシステムにおいて、センサが、 反応槽と流体連通した圧力配管と、 圧力配管と連通した圧力変換器と を含むことを特徴とするシステム。
  16. 【請求項16】 請求項15記載のシステムにおいて、変換器もシールドによっ
    て遮蔽されていることを特徴とするシステム。
  17. 【請求項17】 請求項13記載のシステムにおいて、シールドが壁と電気的に
    接地していることを特徴とするシステム。
  18. 【請求項18】 請求項13記載のシステムにおいて、マイクロ波放射線ソース
    がマグネトロンを含むことを特徴とするシステム。
  19. 【請求項19】 マイクロ波アシスト化学反応を行うためのシステムにおいて、 マイクロ波放射線ソースと、 放射線ソースと連通したキャビティと、 キャビティ内の複数の反応槽と、 反応槽の少なくとも1つと流体連通した圧力配管と、 圧力配管と連通した圧力変換器と、 キャビティの壁に設けられた、変換器用の電気コネクタと、 コネクタの周りのシールドであって、キャビティ中へ発進されたマイクロ波が
    コネクタを介して伝送された電気信号と干渉しないようにするシールドと を含むことを特徴とするシステム。
  20. 【請求項20】 請求項19記載のシステムにおいて、シールドが更に、マイク
    ロ波がキャビティから放出されないようにするチョークを含むことを特徴とする
    システム。
  21. 【請求項21】 請求項19記載のシステムにおいて、該システムは更に、放射
    線ソースとキャビティとの間に設けられた導波管を含むことを特徴とするシステ
    ム。
  22. 【請求項22】 請求項19記載のシステムにおいて、反応槽は、マイクロ波放
    射線に対して実質的に透過性である材料から形成されていることを特徴とするシ
    ステム。
  23. 【請求項23】 請求項19記載のシステムにおいて、放射線ソースがマグネト
    ロンを含むことを特徴とするシステム。
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