CN104383866A - 一种使用同轴裂缝天线的微波反应装置及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种使用同轴裂缝天线的微波反应装置及其应用。所述装置包括：微波加热装置和反应器；其中，所述微波加热装置包括微波发生和传输装置以及同轴裂缝天线；所述微波发生和传输装置包括微波功率源、环形器、假负载、微波功率检测器件、同轴转换器、微波调谐器件；所述同轴裂缝天线连接于同轴转换器，从反应器的任意端探入，从而将微波馈入反应器中。本发明的装置，微波能量同轴转化效率高且反应器内微波分布均匀，可应用于任何利用微波进行加热的反应，尤其适合大规模的微波反应。

Description

一种使用同轴裂缝天线的微波反应装置及其应用
技术领域
本发明属于微波领域。具体地，本发明涉及一种使用同轴裂缝天线的微波反应装置及其应用，特别涉及微波加热的反应器及其在放大和工业化中的应用。
背景技术
微波是指频率为300MHz～300GHz的电磁波，与传统的加热方式相比，微波具有加热速度快、热效率高、加热均匀等特点。微波加热不需直接接触物料，通过物料内部偶极分子高频往复运动，产生类似“内摩擦热”而使物料温度升高，不需要任何热传导过程，就能使物料内外部同时升温。
目前国内外已有多种微波化学反应装置，但绝大部分受微波功率低、反应规模小等条件的限制，只能适用于实验室研究。对于一些需要高温高压条件的反应，主要有两种方法可以实现，一种是将微波透明材质(比如聚四氟乙烯或者石英玻璃)制成的反应器放入谐振腔内辐射，其主要有承压能力低、造价贵以及难以放大等缺点；另一种是用波导管直接辐射微波至一端开口的不锈钢反应器，连接口用微波透明材质(比如陶瓷或者聚四氟乙烯)密封，然而其内部微波分布并不均匀，由于微波在辐射过程中的损耗，连接口附近温度较高，而其它地方温度较低，如果在大规模装置中传质过程达不到要求，就会导致装置内温度梯度较大，从而影响反应效果，并且该反应器受连接口材料的限制，难以达到高温高压。
传统微波反应器的微波辐射方向基本上是从反应器壁向中心辐射，微波能量在介质传递过程中逐渐损耗。在小规模反应过程中，由于体积较小，整个反应体系温差并不大，对于反应影响也很小；但是在大规模反应过程中，由于微波能量损耗，反应器中心位置(即远离微波源的位置)与反应器壁(即靠近微波源的位置)受到的微波辐射相差较大，体系内温度梯度较大，可能会影响反应的效果。
CN 102949974A公开了一种利用探针探入反应器而馈入微波能量的微波加热装置，微波以探针为中心向四周发射，提高了微波的均匀性。然而其中，微波能量主要是依靠探针顶尖部分辐射，只能在一定程度上增加了均匀性，若是物料的规模继续增大，会出现微波分布不均匀的问题。同时利用该探针辐射微波还有个重要问题就是探针的能量转换效率，随着微波功率的提升，其能量转换效率通常会大大降低，若要以该探针获得更高的输出功率，则需要更多的输入功率，由于转换效率的降低，会造成大量的能量损失。并且该探针主要依靠顶尖辐射，绝大部分微波能量集中在该处，随着功率的增加，探针的负荷逐渐增加，若是功率太大，该探针很有可能无法承受而被击穿，从而引起仪器的损坏。
可见，现有的微波加热装置在应用上还存在一定的限制和缺陷，难以在保证微波均匀的同时还能高效地应用于各种化学反应工艺，尤其是工业化工艺。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种微波辐射均匀的微波加热装置。
本发明的目的也是为了提供上述微波加热装置在化学反应工艺中的应用。
在本发明的第一方面中，提供了一种微波反应装置，所述装置包括微波加热装置和反应器；其中，所述微波加热装置包括微波发生和传输装置以及同轴裂缝天线；所述微波发生和传输装置包括微波功率源、环形器、假负载、微波功率检测器件、同轴转换器、微波调谐器件；
所述同轴裂缝天线连接于同轴转换器，从反应器的任意端探入，从而将微波能量馈入反应器中。
在另一优选例中，所述微波通过圆形波导或者矩形波导转化为同轴传输的形式。
在另一优选例中，所述假负载为水负载、空气负载等。
在另一优选例中，所述微波功率检测器件为定向耦合器等。
在另一优选例中，所述微波调谐器件包括三螺钉调配器、终端短路调配器等。
在另一优选例中，所述同轴裂缝天线探入反应器之处为密封的。优选地，可采用化工设备常用的法兰密封、焊接密封、螺纹密封或者其它方式进行密封。
在另一优选例中，所述同轴裂缝天线探入反应器的深度根据反应条件、反应器尺寸以及处理量而定。
在另一优选例中，所述同轴裂缝天线探入反应器的深度为使反应器内物料覆盖所述同轴裂缝天线的顶端以及外导体上的裂缝。
在另一优选例中，所述反应器上设置有压力检测仪和温度检测仪。
在另一优选例中，所述反应器上设置有冷凝回流装置。
在另一优选例中，所述同轴裂缝天线包括内导体和外导体；其中，外导体上开设至少1个裂缝。
在另一优选例中，所述微波从外导体上的裂缝以及天线顶端辐射至反应器内。
在另一优选例中，所述裂缝的数量根据反应条件、反应器尺寸以及处理量而定。
在另一优选例中，所述裂缝为1-100个。
在另一优选例中，所述内导体为金属棒；所述外导体为金属管。
在另一优选例中，所述内导体比所述外导体长或短，或者所述内导体与所述外导体长度相同。
在另一优选例中，所述内导体比所述外导体长四分之一工作波长的长度。
在另一优选例中，所述内导体和外导体之间采用介质材料填充，所述介质材料可选自：聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚丙烯、陶瓷、有机玻璃、石英玻璃或者其它材料。
在另一优选例中，所述外导体周围设置有天线保护罩，所述天线保护罩材料可选自：聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚丙烯、陶瓷、有机玻璃、石英玻璃或者其它材料。
在另一优选例中，所述同轴裂缝天线为不锈钢、铜、铁、铝、银、铅、镍、或其合金的；和/或所述反应器为金属、非金属、金属与非金属的复合材料或上述材料的组合的。
在另一优选例中，所述金属为不锈钢、铜、铁、铝、银、铅、镍、或其合金。
在另一优选例中，所述非金属为聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚丙烯、陶瓷、有机玻璃、石英玻璃或者其它材料。
在另一优选例中，所述反应器包括常压反应器和加压反应器；或所述反应器包括间歇式反应器和连续式反应器；或所述反应器包括搅拌式反应器、内循环式反应器和外循环式反应器。
在另一优选例中，所述加压反应器中，压力≤100bar。
在另一优选例中，所述反应器中，温度≤500℃。
在另一优选例中，当所述反应器为连续式反应器时，所述反应器的主体上设置有进料口和出料口。
在另一优选例中，当所述反应器为内循环式反应器时，所述反应器内设置有导流筒。
在另一优选例中，当所述反应器为外循环式反应器时，所述反应器外一侧或多侧设置有导流管。
在另一优选例中，当所述反应器为外循环式反应器时，所述同轴裂缝天线可位于反应器主体内，也可位于导流管内。
在另一优选例中，所述反应器为单个反应器或为多个反应器串联或并联形成的，其中每个反应器至少有一根同轴裂缝天线。
本发明第二方面提供了一种微波加热装置，所述微波加热装置包括微波发生和传输装置以及同轴裂缝天线；所述微波发生和传输装置包括微波功率源、环形器、假负载、微波功率检测器件、同轴转换器、微波调谐器件；所述同轴裂缝天线连接于同轴转换器。
本发明第三方面提供了本发明第一方面所述微波反应装置的应用，用于实现利用微波进行加热的反应。
在另一优选例中，所述的微波源可为各种频率的微波；优选地，对于频率为5800MHz、2450MHz和915MHz的微波源，都能实现微波能量的高效利用。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一赘述。
附图说明
图1为本发明的微波加热装置的结构示意图。
图2为同轴裂缝天线及其与反应器连接的结构示意图。
图3为间歇式微波反应装置的结构示意图。
图4为连续式反应装置的反应器示意图。
图5为内循环式反应器结构示意图。
图6为外循环式反应器结构示意图。
图7为两根(或以上)天线并联的搅拌式反应器结构示意图。
图8为两根(或以上)天线并联的内循环式反应器结构示意图。
图9为两根(或以上)天线并联的内循环式反应器结构示意图。
图10为两根(或以上)天线并联的外循环式反应器结构示意图。
图11为两根(或以上)天线并联的外循环式反应器结构示意图。
图12为两根(或以上)天线并联的连续式反应器结构示意图。
具体实施方式
本发明人经过广泛而深入的研究，首次发明了一种采用同轴裂缝天线的微波反应装置。该装置可适用于多种反应器，例如间歇式反应器或连续式反应器，常压反应器或加压反应器，搅拌式反应器、内循环式反应器或外循环式反应器等；也可适合多种频率微波的传输和转换，且微波能量转化效率高。而且，本发明的微波反应装置的反应器内微波分布均匀性显著提高，在反应规模成倍放大过程中，反应产率降低并不明显，因此非常适合大规模的反应过程。在此基础上，发明人完成了本发明。
微波反应装置
本发明提供了一种微波反应装置，所述微波反应装置包括微波加热装置和反应器。其中，所述微波加热装置包括微波发生和传输装置以及同轴裂缝天线。所述微波发生和传输装置包括微波功率源、环形器、假负载(如水负载等)、微波功率检测器件(如定向耦合器等)、同轴转换器、微波调谐器件(如三螺钉调配器、终端短路调配器等)。
具体地，本发明所述微波反应装置如图1所示。所述反应装置可包括如下部分：微波功率源(1)、环形器(2)、水负载(3)、定向耦合器(4)、三螺钉调配器(5)、同轴转换器(6)、终端短路调配器(7)、同轴裂缝天线(8)以及反应器(也可称为加热器)(9)。
本发明的微波加热装置中，微波能量传输方法基本原理如下：
微波由微波功率源输出；三端口环形器对传输系统进行单向隔离；定向耦合器对微波入射及反射电流取样和检定，并将信号传输至指示器；三螺钉调配器对传输系统进行匹配调节；同轴转换器将微波能量转换为同轴天线形式输出；终端短路调配器将微波能量的耦合点进行相关的调整；少量未转换为同轴形式输出的微波能量反射至三端口环形器，环形器有单向隔离功能，反射功率传输到水负载用冷却水吸收，并不会传输至磁控管而损耗其使用寿命。
本发明的微波加热装置中，微波通过圆形波导或者矩形波导转化为同轴传输的形式，并通过同轴裂缝天线探入反应器中，微波能量从中心向四周辐射，实现了微波的均匀分布。
本发明所述的同轴裂缝天线包括：外导体(81)、裂缝(也称为辐射口)(82)、内导体(83)、天线保护罩(84)。具体地如图2所示。
本发明所述的同轴裂缝天线可以按照反应器的设计从任意方向探入反应器内，装填物料时应注意把天线顶端和外导体上的裂缝覆盖住。
本发明所述的同轴裂缝天线材质为不锈钢、铜、铁、镍、铅、铝或银中的一种或合金，同轴天线探入反应器的部分采用介质材料(例如聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚丙烯、陶瓷、有机玻璃、石英玻璃等)密封作为保护罩，以防止天线裂缝直接接触反应液。例如，在本发明的具体实施方式中，采用聚四氟乙烯、陶瓷、石英玻璃等材料制成的保护罩将同轴天线探入反应器的部分罩起来。另外，所述天线保护罩可固定于反应器壁，固定方式包括垫片密封、法兰密封、螺纹密封或者其他方式，也可直接固定于天线四周，固定方式包括垫片密封、螺纹密封、法兰密封或者其他方式。天线探入反应器之处需要密封，密封方式可采用化工设备常用的法兰密封、焊接密封、螺纹密封或者其它方式。
本发明所述的同轴裂缝天线结构简单，由内外导体组成，内导体为金属棒，外导体为金属管，两者之间采用介质材料(例如聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚丙烯、陶瓷、有机玻璃、石英玻璃等)填充，外导体上开设有几个裂缝作为辐射口，微波能量从外导体上的裂缝和天线顶端辐射至反应体系。裂缝的尺寸与距离按照微波的频率或者波长设计；
优选地，裂缝之间的距离按照半个工作波长设计，通过调节，使得微波波形的波谷和波峰位置在裂缝处向外辐射，而剩余的微波再通过天线顶端向外辐射。
优选地，所述的同轴裂缝天线顶端内导体比外导体长四分之一工作波长的长度。
优选地，同轴裂缝天线的外导体上设置有1～100个裂缝。
本发明所述的同轴裂缝天线，在传统天线顶尖辐射的基础上，增加了几个裂缝，从传统天线的“点辐射”改进为“线辐射”，实现了微波在天线上的均匀辐射，增加了反应器内微波分布的均匀性，并且显著提升了微波的利用效率。
本发明所述的加热器或者反应器的材质可为金属、非金属、金属与非金属的复合材料或上述材料的组合材料，其形式可以根据需求设计成各种形式。优选地，反应器形式主要包括搅拌式反应器、内循环式反应器和外循环式反应器。
所述的搅拌式反应器由一根或者多根同轴裂缝天线辐射微波，通过搅拌器实现质量传递，例如工业上常用的高温高压反应釜。
所述的内循环式反应器是由一根或者多根同轴裂缝天线辐射微波，在反应器内部设置至少一个或多个导流筒。在常压条件下，当反应器内液体沸腾时，导流筒内外的液体产生一定的密度差，引起环流，从而实现质量传递。
优选地，所述的内循环式反应器如图5所示，其包括一根同轴裂缝天线，设置在反应器主体(91)内，反应器主体内设置有一个导流筒(92)，环绕于同轴裂缝天线的四周，同轴裂缝天线的外部设置有天线保护罩(84)。
另一优选例中，所述的内循环式反应器如图8所示，其包括两根(类似地，也可以两根以上)同轴裂缝天线设置在反应器主体内，反应器主体内设置有一个导流筒，环绕于两根同轴裂缝天线的四周，每根同轴裂缝天线的外部分别设置有天线保护罩。
另一优选例中，所述的内循环式反应器如图9所示，包含两根(类似地，也可以两根以上)同轴裂缝天线设置在反应器主体内，反应器主体内设置有两个(类似地，也可以两个以上)导流筒，每个导流筒分别环绕于每根同轴裂缝天线的四周，每根同轴裂缝天线的外部分别设置有天线保护罩。
所述的外循环式反应器和内循环相似，区别在于反应器外部设置至少一个或多个导流管。在常压条件下，当反应器内液体沸腾时，中心管与外部管内液体产生一定的密度差，引起环流，从而实现质量传递。在加压条件下，可通过传送泵引起环流。
优选地，所述的外循环式反应器，所述同轴裂缝天线放置方式有两种。一种是至少一根天线放置于反应器主体内，外部设置至少一根导流管，反应器主体作为升液管，外部的导流管作为降液管；另一种是反应器外部设置至少一根导流管，将至少一根天线放置于外部的导流管，此时，反应器主体作为降液管，外部的导流管作为升液管。
优选地，所述的外循环式反应器如图6所示，其包括一根同轴裂缝天线，置于反应器主体(93)内，反应器外部设置有导流管(94)，同轴裂缝天线的外部设置有天线保护罩(84)。
另一优选例中，所述的外循环式反应器如图10所示，其包括两根(类似地，也可以两根以上)同轴裂缝天线，置于反应器主体内，反应器外部设置有两根(类似地，也可以一根或两根以上)导流管，同轴裂缝天线的外部设置有天线保护罩。
另一优选例中，所述的外循环式反应器如图11所示，其包括两根(类似地，也可以两根以上)同轴裂缝天线，分别置于反应器主体外部的两根(类似地，也可以两根以上)导流管内，同轴裂缝天线的外部设置有天线保护罩。
其中，本发明所述的循环式反应器，包括内循环式反应器和外循环式反应器，相比于气升式循环反应器，无需通入气体来产生密度差，仅依靠沸腾时产生的密度差就能实现快速的质量传递，对于非均相体系有良好的应用前景。
本发明所述微波反应装置为大型微波化学反应器提供了一种新的技术方案，采用此反应装置可以将几kW乃至几十kW的微波能量高效转换至同轴裂缝天线输出，微波能量在反应器中从中心向四周发射，提高了反应器内微波分布的均匀性，优选地，若配上搅拌器的传质效果，整个反应体系几乎处于相同温度。
本发明所述的同轴裂缝天线在功率放大过程仍能够保持高效转换，从小功率(如100W)一直放大至大功率(如20kW)的过程中，微波从波导形式转换至同轴天线形式的效率一直维持在80％至90％左右。
本发明所述的微波加热装置可采用各种频率的微波；优选地，本发明的实施例采用的是频率为5800MHz、2450MHz和915MHz的微波源，都能实现微波能量的高效利用。
本发明所述的微波加热装置可适用于间歇式反应装置或者连续式反应装置，例如化工装置中常用的高压反应釜，包括搅拌反应器和管式流动反应器，以及流化床和固定床反应器等。
所述间歇式反应装置可如图3所示，其包括：微波功率源(1)、环形器(2)、水负载(3)、定向耦合器(4)、三螺钉调配器(5)、同轴转换器(6)、终端短路调配器(7)、同轴裂缝天线(8)、天线保护罩(84)、反应器主体(91)、温度检测器(11)、压力检测器(12)。
装置使用过程：将所有器件按照装置图连接；将物料投入反应釜内，并与同轴裂缝天线固定；将搅拌器放置于微波反应器下方并打开，开启微波功率；调整三螺钉调配器与终端短路调配器，使入射/反射电流比达到最大；反应体系受到微波辐射开始反应；反应过程中可以通过温度检测仪器和压力检测仪器分别检测反应器内温度和压力；反应结束后关闭微波功率。
所述连续式反应装置与间歇式反应装置相似，不同点在于反应器部分(如图4所示)，其中，反应器主体(91)上，至少设置有一个进料口(13)和至少一个出料口(14)。
本发明所述的微波加热装置可适用于单反应器或者多反应器串联或并联的反应装置，在放大过程中可以通过多根天线并联辐射来增加能量输出。
另外，需要说明的是，上述图5-图12所示意的反应器仅仅是反应器的简要示意图，其均可采用如图3或图4所示的反应器一样的密闭方式，且均可设有温度检测仪、压力检测仪等等。
本发明的主要优点在于：
1.提供了一种微波反应装置，其兼具微波能量传输效率高以及在反应介质中均匀性高等优点，解决了传统微波反应器能量分布不均匀的问题等。
2.还提供了将上述装置在多种形式的反应器中的应用。该微波反应装置尤其适用于大规模的化学反应工艺中，且即使放大反应规模，能量传输效率以及反应转化效率仍然很高。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，例如按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
为了本发明的研制和实验，特设计了几种微波发生和传输装置，单个微波源功率最大为0～20kW。同轴天线的尺寸和裂缝数量按照反应规模的不同而单独设计，反应器按照实际需求设计出多种大小和形式，以反应器规模和天线尺寸划分共有如下四大类。
一号微波反应装置：一套微波系统辐射一个反应器，按照图1所示，连接微波反应装置(其中，反应器部分由图3-6所示结构替换)；其中，反应器容积为600mL(间歇式反应器处理量为200～450mL，连续式反应器处理量根据实际情况而定)，微波源频率为5800MHz，功率范围为0～3kW，同轴裂缝天线的长度为20cm，裂缝的数量为2个，反应器类型包括常压反应器和加压反应器；或包括间歇式反应器和连续式反应器；或包括搅拌式反应器、内循环式反应器和外循环式反应器(导流管数量为1根)。
二号微波反应装置：两套微波系统辐射一个反应器，按照图1所示，连接微波反应装置(其中，反应器部分由图7-12所示结构替换)；其中，反应器容积为5L(间歇式反应器处理量为1.5～4L，连续式反应器处理量根据实际情况而定)，单个微波源频率为2450MHz，功率范围为0～10kW，同轴裂缝天线的长度为50cm，裂缝的数量为50个，反应器类型包括常压反应器和加压反应器；或包括间歇式反应器和连续式反应器；或包括搅拌式反应器、内循环式反应器和外循环式反应器(导流管数量为2根)。
三号微波反应装置：四套微波系统辐射一个反应器，按照图1所示，连接微波反应装置(其中，反应器部分由类似图7-12所示结构替换，不同于二号微波反应装置的是：其中每个反应器中安装有四根同轴裂缝天线)；其中，反应器容积为50L(间歇式反应器处理量为12～40L，连续式反应器处理量根据实际情况而定)，单个微波源频率为915MHz，功率范围为0～20kW，同轴裂缝天线的长度为100cm，裂缝的数量为100个，反应器类型包括常压反应器和加压反应器；或包括间歇式反应器和连续式反应器；或包括搅拌式反应器、内循环式反应器和外循环式反应器(导流管数量为4根)。
四号微波反应装置：按照图1所示，连接微波反应装置；其中，反应器形式为两套(或以上)三号装置中的反应器并联使用(不同反应器之间通过传送泵传送反应物)，其容积为三号装置的两倍(或以上)，反应器类型包括常压反应器和加压反应器；或包括间歇式反应器和连续式反应器；或包括搅拌式反应器、内循环式反应器和外循环式反应器。
实施例1：微波分布均匀性检测
按照图3所示，连接二号微波反应装置(其中，反应器部分由图7所示结构替换)，将同轴天线探入装有3L去离子水的二号装置的间歇式搅拌式反应器中，不进行搅拌，在常压下，开启微波电源，设定功率2×1.5kW，调整三螺钉调配器与终端短路调配器，使入射/反射电流比达到最大,辐射过程用多根光纤温度计同时检测不同位置的温度，测得天线圆周方向上温差最大为0.3℃，天线轴向方向上温差最大为0.8℃，天线径向方向上温差最大为2.7℃，整个反应器内物料最大温差为2.7℃。将微波功率改为2×10kW，整个反应器内物料最大温差为3.9℃。
按照同样的方法测试装有40L去离子水的三号微波反应装置(其中，反应器部分由类似图7所示结构替换，不同于二号微波反应装置的是：其中反应器中安装有四根同轴裂缝天线)的加热均匀性。结果表明，微波功率为4×20kW时，最大温差为5.2℃。
按照同样的方法测试装有80L去离子水的四号装置(其中并联有两套三号装置中的反应器)的加热均匀性。结果表明，微波功率为2×4×20kW时，最大温差为6.1℃。
上述实验过程中，最大温差出现在刚开始辐射的30s内，在此之后，温差逐渐减小。
上述实施例是在没有其他促进传热方法的前提下进行的，反应器内温度分布基本均匀，只有天线径向方向上有一定的温差。在此基础上加入搅拌器促进传热，当搅拌速度达到100rpm以上时，整个反应器内物料最大温差只有0.5℃。
实施例2：搅拌式反应器的应用
(1)常压应用与规模放大
将0.5mol苯甲醛、0.5mol苯乙酮、0.25mol氢氧化钠以及250mL去离子水投入一号微波反应装置的间歇式搅拌式反应器中，按照图3所示连接微波反应装置并连接冷凝回流系统，设置搅拌速度为200rpm，在常压下，开启微波功率源，设置功率为3kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾后调整功率使反应液回流40min，反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为88％的查尔酮。
将5mol苯甲醛、5mol苯乙酮、2.5mol氢氧化钠以及2.5L去离子水投入二号微波反应装置的间歇式搅拌式反应器中，按照图3所示连接微波反应装置并连接冷凝回流系统(其中，反应器部分由图7所示结构替换)，设置搅拌速度为200rpm，在常压下，开启微波功率源，设置功率为2×10kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾后调整功率使反应液回流40min，反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为89％的查尔酮。
将25mol苯甲醛、25mol苯乙酮、12.5mol氢氧化钠以及25L去离子水投入三号微波反应装置的间歇式搅拌式反应器中，按照图3所示连接微波反应装置并连接冷凝回流系统(其中，反应器部分由类似图7所示结构替换，不同于二号微波反应装置的是：其中反应器中安装有四根同轴裂缝天线)，设置搅拌速度为200rpm，在常压下，开启微波功率源，设置功率为4×20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾后调整功率使反应液回流40min，反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为88％的查尔酮。
将100mol苯甲醛、100mol苯乙酮、50mol氢氧化钠以及100L去离子水投入四号微波反应装置(其中并联有四套三号微波反应装置中的反应器)的间歇式搅拌式反应器中，按照图3所示连接微波反应装置并连接冷凝回流系统，设置搅拌速度为200rpm，在常压下，开启微波功率源，设置功率为4×4×20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾后调整功率使反应液回流40min，反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为86％的查尔酮。
(2)加压应用与规模放大
将0.5mol水杨醛、0.5mol乙酰乙酸乙酯、1mL哌啶以及250mL无水乙醇投入一号微波反应装置的间歇式搅拌式反应釜中，按照图3所示连接微波反应装置，通入高压氮气，设置压力为15bar，设置搅拌速度为200rpm，打开微波功率源，设置功率为3kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应釜内温度达到120℃时调整功率使物料保持该温度大约20min。反应结束后关闭微波功率源，待物料温度降到78℃以下时打开放空阀，拆卸反应釜，处理釜内反应液，最终得到分离产率为95％的3-乙酰基香豆素。
将5mol水杨醛、5mol乙酰乙酸乙酯、10mL哌啶以及2.5L无水乙醇投入二号微波反应装置的间歇式搅拌式反应釜中，按照图3所示连接微波反应装置(其中，反应器部分由图7所示结构替换)，通入高压氮气，设置压力为15bar，设置搅拌速度为200rpm，打开微波功率源，设置功率为2×10kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应釜内温度达到120℃时调整功率使物料保持该温度大约20min。反应结束后关闭微波功率源，待物料温度降到78℃以下时打开放空阀，拆卸反应釜，处理釜内反应液，最终得到分离产率为94％的3-乙酰基香豆素。
将25mol水杨醛、25mol乙酰乙酸乙酯、50mL哌啶以及25L无水乙醇投入三号微波反应装置的间歇式搅拌式反应釜中，按照图3所示连接微波反应装置(其中，反应器部分由类似图7所示结构替换，不同于二号微波反应装置的是：其中反应器中安装有四根同轴裂缝天线)，通入高压氮气，设置压力为15bar，设置搅拌速度为200rpm，打开微波功率源，设置功率为4×20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应釜内温度达到120℃时调整功率使物料保持该温度大约20min。反应结束后关闭微波功率源，待物料温度降到78℃以下时打开放空阀，拆卸反应釜，处理釜内反应液，最终得到分离产率为92％的3-乙酰基香豆素。
将100mol水杨醛、100mol乙酰乙酸乙酯、200mL哌啶以及100L无水乙醇投入四号微波反应装置(其中并联有四套三号微波反应装置中的反应器)的间歇式搅拌式反应釜中，按照图3所示连接微波反应装置，通入高压氮气，设置压力为15bar，设置搅拌速度为200rpm，打开微波功率源，设置功率为4×4×20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应釜内温度达到120℃时调整功率使物料保持该温度大约20min。反应结束后关闭微波功率源，待物料温度降到78℃以下时打开放空阀，拆卸反应釜，处理釜内反应液，最终得到分离产率为92％的3-乙酰基香豆素。
实施例3：内循环式反应器的应用
将0.4mol的丙二腈、0.2mol苯乙酮以及300mL去离子水投入一号微波反应装置的间歇式内循环式反应器中，按照图3所示连接微波反应装置(其中，反应器部分由图5所示结构替换)并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为3kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流40min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为85％的2-(1-苯亚乙基)丙二腈。
将4mol的丙二腈、2mol苯乙酮以及3L去离子水投入二号微波反应装置的间歇式内循环式反应器中，按照图3所示连接微波反应装置(其中，反应器部分由图8所示结构替换)并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为2×10kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流40min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为84％的2-(1-苯亚乙基)丙二腈。
将20mol的丙二腈、10mol苯乙酮以及30L去离子水投入三号微波反应装置的间歇式内循环式反应器中，按照图3所示连接微波反应装置(其中，反应器部分由类似图8所示结构替换，不同于二号微波反应装置的是：其中反应器中安装有四根同轴裂缝天线)并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为4×20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流40min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为84％的2-(1-苯亚乙基)丙二腈。
将80mol的丙二腈、40mol苯乙酮以及120L去离子水投入四号微波反应装置(其中并联有四套三号微波反应装置中的反应器)的间歇式内循环式反应器中，按照图3所示连接微波反应装置并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为4×4×20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流40min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率分别为83％的2-(1-苯亚乙基)丙二腈。
将4mol的丙二腈、2mol苯乙酮以及3L去离子水投入二号微波反应装置的间歇式内循环式反应器中，按照图3所示连接微波反应装置(其中，反应器部分由图9所示结构替换)并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为2×10kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流40min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为84％的2-(1-苯亚乙基)丙二腈。
将20mol的丙二腈、10mol苯乙酮以及30L去离子水投入三号微波反应装置的间歇式内循环式反应器中，按照图3所示连接微波反应装置(其中，反应器部分由类似图9所示结构替换，不同于二号微波反应装置的是：其中反应器中安装有四根同轴裂缝天线)并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为4×20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流40min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为84％的2-(1-苯亚乙基)丙二腈。
将80mol的丙二腈、40mol苯乙酮以及120L去离子水投入四号微波反应装置(其中并联有四套三号微波反应装置中的反应器)的内循环式反应器中，按照图3所示连接微波反应装置并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为4×4×20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流40min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率分别为84％的2-(1-苯亚乙基)丙二腈。
实施例4：外循环式反应器的应用
将0.4mol的丙二腈、0.2mol苯乙酮以及300mL去离子水投入一号微波反应装置的间歇式外循环式反应器中，按照图3所示连接微波反应装置(其中，反应器部分由图6所示结构替换)并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为3kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流30min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为85％的2-(1-苯亚乙基)丙二腈。
将4mol的丙二腈、2mol苯乙酮以及3L去离子水投入二号微波反应装置的间歇式外循环式反应器中，按照图3所示连接微波反应装置(其中，反应器部分由图10所示结构替换)并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为2×10kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流30min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为84％的2-(1-苯亚乙基)丙二腈。
将20mol的丙二腈、10mol苯乙酮以及30L去离子水投入三号微波反应装置的间歇式外循环式反应器中，按照图3所示连接微波反应装置(其中，反应器部分由类似图10所示结构替换，不同于二号微波反应装置的是：其中反应器中安装有四根同轴裂缝天线)并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为4×20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流30min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为84％的2-(1-苯亚乙基)丙二腈。
将80mol的丙二腈、40mol苯乙酮以及120L去离子水投入四号微波反应装置(其中并联有四套三号微波反应装置中的反应器)的间歇式外循环式反应器中，按照图3所示连接微波反应装置并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为4×4×20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流30min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率分别为83％2-(1-苯亚乙基)丙二腈。
将4mol的丙二腈、2mol苯乙酮以及3L去离子水投入二号微波反应装置的间歇式外循环式反应器中，按照图3所示连接微波反应装置(其中，反应器部分由图11所示结构替换)并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为2×10kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流30min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为84％的2-(1-苯亚乙基)丙二腈。
将20mol的丙二腈、10mol苯乙酮以及30L去离子水投入三号微波反应装置的间歇式外循环式反应器中，按照图3所示连接微波反应装置(其中，反应器部分由类似图11所示结构替换，不同于二号微波反应装置的是：其中反应器中安装有四根同轴裂缝天线)并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为4×20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流30min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为84％的2-(1-苯亚乙基)丙二腈。
将80mol的丙二腈、40mol苯乙酮以及120L去离子水投入四号微波反应装置(其中并联有四套三号微波反应装置中的反应器)的间歇式外循环式反应器中，按照图3所示连接微波反应装置并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为4×4×20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流30min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率分别为84％的2-(1-苯亚乙基)丙二腈。
实施例5：连续式反应器的应用
按照图3连接一号微波反应装置(其中，反应器部分由图4所示结构替换)，将苯甲酸乙酯和80％水合肼的混合物(摩尔比＝1:3.5)以50mL/min的速度从进料口通入一号微波反应装置的加压连续式搅拌式反应器，设置搅拌速度为200rpm，待液面高过天线的裂缝后开启微波功率，设置功率为3kW，待反应混合物温度达到100℃(初始压力为1bar，随着反应进行压力逐渐增加)后调解功率使温度维持不变，同时打开出料口以相等的流速接收反应混合物，过程用气相色谱仪检测，根据检测结果将前3min的出料反混至原料釜重新进料，将3min以后的混合物接收并纯化，最终得到分离产率为94％的苯甲酰肼。
按照图3连接二号微波反应装置(其中，反应器部分由图12所示结构替换)，将苯甲酸乙酯和80％水合肼的混合物(摩尔比＝1:3.5)以250mL/min的速度从进料口通入二号微波反应装置的加压连续式搅拌式反应器，设置搅拌速度为200rpm，待液面高过天线的裂缝后开启微波功率，设置功率为2×10kW，待反应混合物温度达到100℃后调解功率使温度维持不变，同时打开出料口以相等的流速接收反应混合物，过程用气相色谱仪检测，根据检测结果将前5min的出料反混至原料釜重新进料，将5min以后的混合物接收并纯化，最终得到分离产率为95％的苯甲酰肼。
按照图3连接三号微波反应装置(其中，反应器部分由类似图12所示结构替换，不同于二号微波反应装置的是：其中反应器中安装有四根同轴裂缝天线)，将苯甲酸乙酯和80％水合肼的混合物(摩尔比＝1:3.5)以1L/min的速度从进料口通入三号微波反应装置的加压连续式搅拌式反应器，设置搅拌速度为200rpm，待液面高过天线的裂缝后开启微波功率，设置功率为4×20kW，待反应混合物温度达到100℃后调解功率使温度维持不变，同时打开出料口以相等的流速接收反应混合物，过程用气相色谱仪检测，根据检测结果将前10min的出料反混至原料釜重新进料，将10min以后的混合物接收并纯化，最终得到分离产率为94％的苯甲酰肼。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种微波反应装置，其特征在于，所述装置包括微波加热装置和反应器；其中，所述微波加热装置包括微波发生和传输装置以及同轴裂缝天线；所述微波发生和传输装置包括微波功率源、环形器、假负载、微波功率检测器件、同轴转换器、微波调谐器件；
所述同轴裂缝天线连接于同轴转换器，从反应器的任意端探入，从而将微波能量馈入反应器中。
2.如权利要求1所述的微波反应装置，其特征在于，所述同轴裂缝天线包括内导体和外导体；其中，外导体上开设至少1个裂缝。
3.如权利要求2所述的微波反应装置，其特征在于，所述内导体为金属棒；所述外导体为金属管。
4.如权利要求2所述的微波反应装置，其特征在于，所述内导体和外导体之间采用介质材料填充，所述介质材料可选自：聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚丙烯、陶瓷、有机玻璃、石英玻璃或者其它材料。
5.如权利要求2所述的微波反应装置，其特征在于，所述外导体周围设置有天线保护罩，所述天线保护罩材料可选自：聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚丙烯、陶瓷、有机玻璃、石英玻璃或者其它材料。
6.如权利要求1所述的微波反应装置，其特征在于，所述同轴裂缝天线为不锈钢、铜、铁、铝、银、铅、镍、或其合金的；和/或所述反应器为金属、非金属、金属与非金属的复合材料或上述材料的组合的。
7.如权利要求1所述的微波反应装置，其特征在于，所述反应器包括常压反应器和加压反应器；或所述反应器包括间歇式反应器和连续式反应器；或所述反应器包括搅拌式反应器、内循环式反应器和外循环式反应器。
8.如权利要求1所述的微波反应装置，其特征在于，所述反应器为单个反应器或为多个反应器串联或并联形成的，其中每个反应器至少有一根同轴裂缝天线。
9.一种微波加热装置，其特征在于，所述微波加热装置包括微波发生和传输装置以及同轴裂缝天线；所述微波发生和传输装置包括微波功率源、环形器、假负载、微波功率检测器件、同轴转换器、微波调谐器件；所述同轴裂缝天线连接于同轴转换器。
10.如权利要求1-8任一项所述微波反应装置的应用，其特征在于，用于实现利用微波进行加热的反应。
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