WO2016091157A1

WO2016091157A1 - 一种使用同轴裂缝天线的微波反应装置及其应用

Info

Publication number: WO2016091157A1
Application number: PCT/CN2015/096711
Authority: WO
Inventors: 宋恭华; 林盛杰; 彭延庆; 李钰; 王圣伟
Original assignee: 华东理工大学
Priority date: 2014-12-08
Filing date: 2015-12-08
Publication date: 2016-06-16
Also published as: CN104383866A

Abstract

一种使用同轴裂缝天线的微波反应装置及其应用。微波反应装置包括：微波加热装置和反应器（9）；微波加热装置包括微波发生和传输装置以及同轴裂缝天线（8）；微波发生和传输装置包括微波功率源（1）、环形器（2）、假负载、微波功率检测器件、同轴转换器（6）、微波调谐器件；同轴裂缝天线（8）连接同轴转换器（6），从反应器（9）的任意端探入，将微波馈入反应器（9）中。

Description

一种使用同轴裂缝天线的微波反应装置及其应用

技术领域

本发明属于微波化学领域。具体地，本发明涉及一种使用同轴裂缝天线的微波化学反应装置及其应用，特别涉及微波化学反应器及其放大和应用。背景技术

微波是指频率为 300MHz〜300GHz的电磁波，与传统的加热方式相比，微波具有加热速度快、热效率高、加热均匀等特点。微波加热不需直接接触物料，通过物料内部偶极分子高频往复运动，产生类似 "内摩擦热" 而使物料温度升高，不需要任何热传导过程，就能使物料内外部同时升温。

目前国内外已有的多种微波化学反应装置中，微波能馈入化学反应体系的方式主要有两种，一种是将微波透明材质（比如聚四氟乙烯或者石英玻璃）制成的反应器直接放入谐振腔内接受微波辐射。由于受微波谐振腔容积、微波在反应介质中的渗透深度，以及微波透明介质价格等因素的限制，该种辐射方式的微波反应器只适用于实验室小规模的微波化学反应，而难以放大和用于实际工业生产；另一种在化学反应体系中馈入微波的方法是利用微波波导管顶端的开口将微波辐射至反应器内，波导管顶端的辐射口用微波透明材质（比如陶瓷或者聚四氟乙烯）密封。然而，由于微波只能从辐射口沿单一方向辐射于反应介质，因此，化学反应装置内的微波场分布不均匀，进而导致辐射口附近的反应介质因吸收较多微波能而温度高，而其它受微波辐射少的地方则温度较低，造成反应装置内部各处存在较大的温度差，进而直接影响化学反应的效果。此外，也有透过在矩形或圆柱形波导上开设的隙缝（波导隙缝天线）向被加热物质辐射微波能的报道，但此类天线属于单导体传输系统，具有体积大、不耐高压、频带窄等特点。过大的体积限制了反应器的尺寸和内部有效空间，空心结构使其难以承受高压，因此适用反应器的类型受限。此外，迄今为止，未见裂缝天线用于微波化学反应过程的报道。

由此可见，对于从反应器壁向中心辐射的微波反应装置，微波在反应介质中传递的过程伴随着微波能量的逐渐耗散，在大规模反应过程中，这种微波能量的耗散将不可避免地导致处于不同部位反应介质受到微波辐射的强度存在显著差异，反应体系内也因此存在较大的温度梯度，从而严重影响反应的效果。 CN 102949974A公开了一种利用探针探入反应器而馈入微波能量的微波加热装置，微波以探针为中心向四周发射，在一定程度上提高了微波辐射的均匀性。然而，该专利在分析了探针上端和侧面的功率密度分布时发现，尽管该微波探针的上端加热良好，但探针的侧面存在微波场强的波峰和波谷现象，表明其侧面的微波场分布是不均匀的，因此，当该装置用于大规模反应体系时，由于位于探针侧面的物料量在总物料量中所占比例大，微波探针周围场分布不均匀性对化学反应的影响将更加突出。

综上所述，现有的微波化学反应装置在应用上还存在一定的限制和缺陷，难以保证高效地用于各种化学反应过程，尤其是较大规模或工业规模的化学反应过程。发明内容

本发明的目的是为了提供一种微波辐射均匀的微波加热装置。

本发明的目的也是为了提供上述微波加热装置在化学反应工艺中的应用。

在本发明的第一方面中，提供了一种微波反应装置，所述装置包括微波加热装置和反应器；其中，所述微波加热装置包括微波发生和传输装置以及同轴裂缝天线；所述微波发生和传输装置包括微波功率源、环形器、假负载、微波功率检测器件、同轴转换器、微波调谐器件；

所述同轴裂缝天线连接于同轴转换器，从反应器的任意端探入，从而将微波能量馈入反应器中。

在另一优选例中，所述微波通过圆形波导或者矩形波导转化为同轴传输的形式。

在另一优选例中，所述假负载为水负载、空气负载等。

在另一优选例中，所述微波功率检测器件为定向耦合器等。

在另一优选例中，所述微波调谐器件包括三螺钉调配器、终端短路调配器等。在另一优选例中，所述同轴裂缝天线探入反应器之处为密封的。优选地，可采用化工设备常用的法兰密封、悍接密封、螺纹密封或者其它方式进行密封。

在另一优选例中，所述同轴裂缝天线探入反应器的深度根据反应条件、反应器尺寸以及处理量而定。

在另一优选例中，所述同轴裂缝天线探入反应器的深度为使反应器内物料覆盖所述同轴裂缝天线的顶端以及外导体上的裂缝。在另一优选例中，所述反应器上设置有压力检测仪和温度检测仪。在另一优选例中，所述反应器上设置有冷凝回流装置。

在另一优选例中，所述同轴裂缝天线包括内导体和外导体；其中，外导体上开设至少 1个裂缝。

在另一优选例中，所述微波从外导体上的裂缝以及天线顶端辐射至反应器内。在另一优选例中，所述裂缝的数量根据反应条件、反应器尺寸以及处理量而定。在另一优选例中，所述裂缝为 1-100个。

在另一优选例中，所述内导体为金属棒；所述外导体为金属管。

在另一优选例中，所述内导体比所述外导体长或短，或者所述内导体与所述外导体长度相同。

在另一优选例中，所述内导体比所述外导体长四分之一工作波长的长度。

在另一优选例中，所述内导体和外导体之间采用介质材料填充，所述介质材料可选自：聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚丙烯、陶瓷、有机玻璃、石英玻璃或者其它材料。

在另一优选例中，所述外导体周围设置有天线保护罩，所述天线保护罩材料可选自：聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚丙烯、陶瓷、有机玻璃、石英玻璃或者其它材料。

在另一优选例中，所述同轴裂缝天线为不锈钢、铜、铁、铝、银、铅、镍、或其合金的；和 /或所述反应器为金属、非金属、金属与非金属的复合材料或上述材料的组合的。

在另一优选例中，所述金属为不锈钢、铜、铁、铝、银、铅、镍、或其合金。在另一优选例中，所述非金属为聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚丙烯、陶瓷、有机玻璃、石英玻璃或者其它材料。

在另一优选例中，所述反应器包括常压反应器和加压反应器；或所述反应器包括间歇式反应器和连续式反应器；或所述反应器包括搅拌式反应器、内循环式反应器和外循环式反应器。

在另一优选例中，所述加压反应器中，压力 100bar。

在另一优选例中，所述反应器中，温度 500°C。

在另一优选例中，当所述反应器为连续式反应器时，所述反应器的主体上设置有进料口和出料口。

在另一优选例中，当所述反应器为内循环式反应器时，所述反应器内设置有导流筒。

在另一优选例中，当所述反应器为外循环式反应器时，所述反应器外一侧或多侧设置有导流管。

在另一优选例中，当所述反应器为外循环式反应器时，所述同轴裂缝天线可位于反应器主体内，也可位于导流管内。

在另一优选例中，所述反应器为单个反应器或为多个反应器串联或并联形成的，其中每个反应器至少有一根同轴裂缝天线。

本发明第二方面提供了一种微波加热装置，所述微波加热装置包括微波发生和传输装置以及同轴裂缝天线；所述微波发生和传输装置包括微波功率源、环形器、假负载、微波功率检测器件、同轴转换器、微波调谐器件；所述同轴裂缝天线连接于同轴转换器。

本发明第三方面提供了本发明第一方面所述微波反应装置的应用，用于实现利用微波进行加热的反应。

在另一优选例中，所述的微波源可为各种频率的微波；优选地，对于频率为 5800MHz , 2450MHz和 915MHz的微波源，都能实现微波能量的高效利用。

应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文（如实施例）中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一赘述。附图说明

图 1为本发明的微波加热装置的结构示意图。

图 2为同轴裂缝天线及其与反应器连接的结构示意图。

图 3为间歇式微波反应装置的结构示意图。

图 4为连续式反应装置的反应器示意图。

图 5为内循环式反应器结构示意图。

图 6为外循环式反应器结构示意图。

图 7为两根（或以上）天线并联的搅拌式反应器结构示意图。

图 8为两根（或以上）天线并联的内循环式反应器结构示意图。

图 9为两根（或以上）天线并联的内循环式反应器结构示意图。图 10为两根（或以上）天线并联的外循环式反应器结构示意图。

图 11为两根（或以上）天线并联的外循环式反应器结构示意图。

图 12为两根（或以上）天线并联的连续式反应器结构示意图。具体实施方式

本发明人经过广泛而深入的研究，首次发明了一种采用同轴裂缝天线的微波反应装置。该装置可适用于多种反应器，例如间歇式反应器或连续式反应器，常压反应器或加压反应器，搅拌式反应器、内循环式反应器或外循环式反应器等；也可适合多种频率微波的传输和转换，且微波能量转化效率高。而且，本发明的微波反应装置的反应器内微波分布均匀性显著提高，在反应规模成倍放大过程中，反应产率降低并不明显，因此非常适合大规模的反应过程。在此基础上，发明人完成了本发明。微波反应装置

本发明提供了一种微波反应装置，所述微波反应装置包括微波加热装置和反应器。其中，所述微波加热装置包括微波发生和传输装置以及同轴裂缝天线。所述微波发生和传输装置包括微波功率源、环形器、假负载（如水负载等）、微波功率检测器件（如定向耦合器等）、同轴转换器、微波调谐器件（如三螺钉调配器、终端短路调配器等）。

具体地，本发明所述微波反应装置如图 1所示。所述反应装置可包括如下部分：微波功率源（1)、环形器（2)、水负载（3)、定向耦合器（4)、三螺钉调配器（5)、同轴转换器（6)、终端短路调配器（7)、同轴裂缝天线（8)以及反应器（也可称为加热器）（9)。

本发明的微波加热装置中，微波能量传输方法基本原理如下：

微波由微波功率源输出；三端口环形器对传输系统进行单向隔离；定向耦合器对微波入射及反射电流取样和检定，并将信号传输至指示器；三螺钉调配器对传输系统进行匹配调节；同轴转换器将微波能量转换为同轴天线形式输出；终端短路调配器将微波能量的耦合点进行相关的调整；少量未转换为同轴形式输出的微波能量反射至三端口环形器，环形器有单向隔离功能，反射功率传输到水负载用冷却水吸收，并不会传输至磁控管而损耗其使用寿命。

本发明的微波加热装置中，微波通过圆形波导或者矩形波导转化为同轴传输的形式，并通过同轴裂缝天线探入反应器中，微波能量从中心向四周辐射，实现了微波的均匀分布。

本发明所述的同轴裂缝天线包括：外导体（81)、裂缝（也称为辐射口）（82)、内导体 (83)、天线保护罩（84)。具体地如图 2所示。

本发明所述的同轴裂缝天线可以按照反应器的设计从任意方向探入反应器内，装填物料时应注意把天线顶端和外导体上的裂缝覆盖住。

本发明所述的同轴裂缝天线材质为不锈钢、铜、铁、镍、铅、铝或银中的一种或合金，同轴天线探入反应器的部分采用介质材料（例如聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚丙烯、陶瓷、有机玻璃、石英玻璃等）密封作为保护罩，以防止天线裂缝直接接触反应液。例如，在本发明的具体实施方式中，采用聚四氟乙烯、陶瓷、石英玻璃等材料制成的保护罩将同轴天线探入反应器的部分罩起来。另外，所述天线保护罩可固定于反应器壁，固定方式包括垫片密封、法兰密封、螺纹密封或者其他方式，也可直接固定于天线四周，固定方式包括垫片密封、螺纹密封、法兰密封或者其他方式。天线探入反应器之处需要密封，密封方式可采用化工设备常用的法兰密封、悍接密封、螺纹密封或者其它方式。

本发明所述的同轴裂缝天线结构简单，由内外导体组成，内导体为金属棒，外导体为金属管，两者之间采用介质材料（例如聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚丙烯、陶瓷、有机玻璃、石英玻璃等）填充，外导体上开设有几个裂缝作为辐射口，微波能量从外导体上的裂缝和天线顶端辐射至反应体系。裂缝的尺寸与距离按照微波的频率或者波长设计；

优选地，裂缝之间的距离按照半个工作波长设计，通过调节，使得微波波形的波谷和波峰位置在裂缝处向外辐射，而剩余的微波再通过天线顶端向外辐射。

优选地，所述的同轴裂缝天线顶端内导体比外导体长四分之一工作波长的长度。

优选地，同轴裂缝天线的外导体上设置有 1〜100个裂缝。

本发明所述的同轴裂缝天线从传统天线的 "点辐射"改进为 "线辐射" ，实现了微波在天线上的均匀辐射，增加了反应器内微波分布的均匀性，并且显著提升了微波的利用效率。本发明所述的加热器或者反应器的材质可为金属、非金属、金属与非金属的复合材料或上述材料的组合材料，其形式可以根据需求设计成各种形式。优选地，反应器形式主要包括搅拌式反应器、内循环式反应器和外循环式反应器。

所述的搅拌式反应器由一根或者多根同轴裂缝天线辐射微波，通过搅拌器实现质量传递，例如工业上常用的高温高压反应釜。

所述的内循环式反应器是由一根或者多根同轴裂缝天线辐射微波，在反应器内部设置至少一个或多个导流筒。在常压条件下，当反应器内液体沸腾时，导流筒内外的液体产生一定的密度差，引起环流，从而实现质量传递。

优选地，所述的内循环式反应器如图 5所示，其包括一根同轴裂缝天线，设置在反应器主体（91)内，反应器主体内设置有一个导流筒（92)，环绕于同轴裂缝天线的四周，同轴裂缝天线的外部设置有天线保护罩（84)。

另一优选例中，所述的内循环式反应器如图 8所示，其包括两根（类似地，也可以两根以上）同轴裂缝天线设置在反应器主体内，反应器主体内设置有一个导流筒，环绕于两根同轴裂缝天线的四周，每根同轴裂缝天线的外部分别设置有天线保护罩。

另一优选例中，所述的内循环式反应器如图 9所示，包含两根（类似地，也可以两根以上）同轴裂缝天线设置在反应器主体内，反应器主体内设置有两个（类似地，也可以两个以上）导流筒，每个导流筒分别环绕于每根同轴裂缝天线的四周，每根同轴裂缝天线的外部分别设置有天线保护罩。所述的外循环式反应器和内循环相似，区别在于反应器外部设置至少一个或多个导流管。在常压条件下，当反应器内液体沸腾时，中心管与外部管内液体产生一定的密度差，引起环流，从而实现质量传递。在加压条件下，可通过传送泵引起环流。

优选地，所述的外循环式反应器，所述同轴裂缝天线放置方式有两种。一种是至少一根天线放置于反应器主体内，外部设置至少一根导流管，反应器主体作为升液管，外部的导流管作为降液管；另一种是反应器外部设置至少一根导流管，将至少一根天线放置于外部的导流管，此时，反应器主体作为降液管，外部的导流管作为升液管。

优选地，所述的外循环式反应器如图 6所示，其包括一根同轴裂缝天线，置于反应器主体（93)内，反应器外部设置有导流管（94)，同轴裂缝天线的外部设置有天线保护罩（84)。

另一优选例中，所述的外循环式反应器如图 10所示，其包括两根（类似地，也可以两根以上）同轴裂缝天线，置于反应器主体内，反应器外部设置有两根（类似地，也可以一根或两根以上）导流管，同轴裂缝天线的外部设置有天线保护罩。

另一优选例中，所述的外循环式反应器如图 1 1所示，其包括两根（类似地，也可以两根以上）同轴裂缝天线，分别置于反应器主体外部的两根（类似地，也可以两根以上）导流管内，同轴裂缝天线的外部设置有天线保护罩。

其中，本发明所述的循环式反应器，包括内循环式反应器和外循环式反应器，相比于气升式循环反应器，无需通入气体来产生密度差，仅依靠沸腾时产生的密度差就能实现快速的质量传递，对于非均相体系有良好的应用前景。本发明所述微波反应装置为大型微波化学反应器提供了一种新的技术方案，采用此反应装置可以将几 kW乃至几十 kW的微波能量高效转换至同轴裂缝天线输出，微波能量在反应器中从中心向四周发射，提高了反应器内微波分布的均匀性，优选地，若配上搅拌器的传质效果，整个反应体系几乎处于相同温度。

本发明所述的同轴裂缝天线在功率放大过程仍能够保持高效转换，从小功率

(如 100W) —直放大至大功率（如 20kW ) 的过程中，微波从波导形式转换至同轴天线形式的效率一直维持在 80%至 90%左右。

本发明所述的微波加热装置可采用各种频率的微波；优选地，本发明的实施例采用的是频率为 5800MHz、 2450MHz和 915MHz的微波源，都能实现微波能量的高效利用。

本发明所述的微波加热装置可适用于间歇式反应装置或者连续式反应装置，例如化工装置中常用的高压反应釜，包括搅拌反应器和管式流动反应器，以及流化床和固定床反应器等。

所述间歇式反应装置可如图 3所示，其包括：微波功率源（1)、环形器（2)、水负载（3)、定向耦合器（4)、三螺钉调配器（5)、同轴转换器（6)、终端短路调配器 (7)、同轴裂缝天线（8)、天线保护罩（84)、反应器主体（91)、温度检测器（11)、压力检测器（12)。

装置使用过程：将所有器件按照装置图连接；将物料投入反应釜内，并与同轴裂缝天线固定；将搅拌器放置于微波反应器下方并打开，开启微波功率；调整三螺钉调配器与终端短路调配器，使入射 /反射电流比达到最大；反应体系受到微波辐射开始反应；反应过程中可以通过温度检测仪器和压力检测仪器分别检测反应器内温度和压力；反应结束后关闭微波功率。

所述连续式反应装置与间歇式反应装置相似，不同点在于反应器部分（如图 4 所示），其中，反应器主体（91)上，至少设置有一个进料口（13)和至少一个出料口 (14)。

本发明所述的微波加热装置可适用于单反应器或者多反应器串联或并联的反应装置，在放大过程中可以通过多根天线并联辐射来增加能量输出。

另外，需要说明的是，上述图 5-图 12所示意的反应器仅仅是反应器的简要示意图，其均可采用如图 3或图 4所示的反应器一样的密闭方式，且均可设有温度检测仪、压力检测仪等等。本发明的主要优点在于：

1. 提供了一种微波反应装置，其兼具微波能量传输效率高以及在反应介质中均匀性高等优点，解决了传统微波反应器能量分布不均匀的问题等。

2. 还提供了将上述装置在多种形式的反应器中的应用。该微波反应装置尤其适用于大规模的化学反应工艺中，且即使放大反应规模，能量传输效率以及反应转化效率仍然很高。下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，例如按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。为了本发明的研制和实验，特设计了几种微波发生和传输装置，单个微波源功率最大为 0〜20kW。同轴天线的尺寸和裂缝数量按照反应规模的不同而单独设计，反应器按照实际需求设计出多种大小和形式，以反应器规模和天线尺寸划分共有如下四大类。

一号微波反应装置：一套微波系统辐射一个反应器，按照图 1所示，连接微波反应装置（其中，反应器部分由图 3-6所示结构替换）；其中，反应器容积为 600mL (间歇式反应器处理量为 200〜450mL，连续式反应器处理量根据实际情况而定），微波源频率为 5800MHz , 功率范围为 0〜3kW，同轴裂缝天线的长度为 20cm，裂缝的数量为 2个，反应器类型包括常压反应器和加压反应器；或包括间歇式反应器和连续式反应器；或包括搅拌式反应器、内循环式反应器和外循环式反应器（导流管数量为 1根）。

二号微波反应装置：两套微波系统辐射一个反应器，按照图 1所示，连接微波反应装置（其中，反应器部分由图 7- 12所示结构替换）；其中，反应器容积为

5L (间歇式反应器处理量为 1.5〜4L，连续式反应器处理量根据实际情况而定），单个微波源频率为 2450MHz , 功率范围为 0〜10kW，同轴裂缝天线的长度为 50cm，裂缝的数量为 30个，反应器类型包括常压反应器和加压反应器；或包括间歇式反应器和连续式反应器；或包括搅拌式反应器、内循环式反应器和外循环式反应器

(导流管数量为 2根）。

三号微波反应装置：四套微波系统辐射一个反应器，按照图 1所示，连接微波反应装置（其中，反应器部分由类似图 7-12所示结构替换，不同于二号微波反应装置的是：其中每个反应器中安装有四根同轴裂缝天线）；其中，反应器容积为

50L (间歇式反应器处理量为 12〜40L，连续式反应器处理量根据实际情况而定），单个微波源频率为 915MHz , 功率范围为 0〜20kW，同轴裂缝天线的长度为 100cm, 裂缝的数量为 60个，反应器类型包括常压反应器和加压反应器；或包括间歇式反应器和连续式反应器；或包括搅拌式反应器、内循环式反应器和外循环式反应器

(导流管数量为 4根）。

四号微波反应装置：按照图 1所示，连接微波反应装置；其中，反应器形式为两套（或以上）三号装置中的反应器并联使用（不同反应器之间通过传送泵传送反应物），其容积为三号装置的两倍（或以上），反应器类型包括常压反应器和加压反应器；或包括间歇式反应器和连续式反应器；或包括搅拌式反应器、内循环式反应器和外循环式反应器。实施例 1 : 微波分布均勾性检测

按照图 3所示，连接二号微波反应装置（其中，反应器部分由图 7所示结构替换），将同轴天线探入装有 3L去离子水的二号装置的间歇式搅拌式反应器中，不进行搅拌，在常压下，开启微波电源，设定功率 2x l . 5kW，调整三螺钉调配器与终端短路调配器，使入射 /反射电流比达到最大，辐射过程用多根光纤温度计同时检测不同位置的温度，测得天线圆周方向上温差最大为 0. 3 °C，天线轴向方向上温差最大为 0. 8 °C，天线径向方向上温差最大为 2. 7 °C，整个反应器内物料最大温差为 2. 7 °C。将微波功率改为 2x l0kW，整个反应器内物料最大温差为 3. 9°C。

按照同样的方法测试装有 40L去离子水的三号微波反应装置（其中，反应器部分由类似图 7所示结构替换，不同于二号微波反应装置的是：其中反应器中安装有四根同轴裂缝天线）的加热均匀性。结果表明，微波功率为 4x20kW时，最大温差为 5. 2。C。

按照同样的方法测试装有 80L去离子水的四号装置（其中并联有两套三号装置中的反应器）的加热均匀性。结果表明，微波功率为 2x4x20kW时，最大温差为 6· 1。C 。

上述实验过程中，最大温差出现在刚开始辐射的 30s内，在此之后，温差逐渐减小。

上述实施例是在没有其他促进传热方法的前提下进行的，反应器内温度分布基本均匀，只有天线径向方向上有一定的温差。在此基础上加入搅拌器促进传热，当搅拌速度达到 lOOrpm以上时，整个反应器内物料最大温差只有 0. 5 °C。

实施例 2 : 搅拌式反应器的应用

( 1 ) 常压应用与规模放大

将 0. 5mol苯甲醛、 0. 5mol苯乙酮、 0. 25mol氢氧化钠以及 250mL去离子水投入一号微波反应装置的间歇式搅拌式反应器中，按照图 3所示连接微波反应装置并连接冷凝回流系统，设置搅拌速度为 200rpm，在常压下，开启微波功率源，设置功率为 3kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾后调整功率使反应液回流 40min，反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为 88%的査尔酮。

将 5mol苯甲醛、 5mol苯乙酮、 2. 5mol氢氧化钠以及 2. 5L去离子水投入二号微波反应装置的间歇式搅拌式反应器中，按照图 3所示连接微波反应装置并连接冷凝回流系统（其中，反应器部分由图 7所示结构替换），设置搅拌速度为 200rpm，在常压下，开启微波功率源，设置功率为 2x l0kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾后调整功率使反应液回流 40min，反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为 89%的査尔酮。

将 25mol苯甲醛、 25mol苯乙酮、 12. 5mol氢氧化钠以及 25L去离子水投入三号微波反应装置的间歇式搅拌式反应器中，按照图 3所示连接微波反应装置并连接冷凝回流系统（其中，反应器部分由类似图 7所示结构替换，不同于二号微波反应装置的是：其中反应器中安装有四根同轴裂缝天线），设置搅拌速度为 200rpm，在常压下，开启微波功率源，设置功率为 4x20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾后调整功率使反应液回流 40min，反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为 88%的査尔酮。

将 lOOmol苯甲醛、 lOOmol苯乙酮、 50mol氢氧化钠以及 100L去离子水投入四号微波反应装置（其中并联有四套三号微波反应装置中的反应器）的间歇式搅拌式反应器中，按照图 3所示连接微波反应装置并连接冷凝回流系统，设置搅拌速度为 200rpm，在常压下，开启微波功率源，设置功率为 4x4x20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾后调整功率使反应液回流 40min，反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为 86%的査尔酮。

( 2 ) 加压应用与规模放大

将 0. 5mol水杨醛、 0. 5mol乙酰乙酸乙酯、 lmL哌啶以及 250mL无水乙醇投入一号微波反应装置的间歇式搅拌式反应釜中，按照图 3所示连接微波反应装置，通入高压氮气，设置压力为 15bar，设置搅拌速度为 200rpm，打开微波功率源，设置功率为 3kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应釜内温度达到 12CTC时调整功率使物料保持该温度大约 20min。反应结束后关闭微波功率源，待物料温度降到 78°C以下时打开放空阀，拆卸反应釜，处理釜内反应液，最终得到分离产率为 95%的 3-乙酰基香豆素。

将 5mol水杨醛、 5mol乙酰乙酸乙酯、 10mL哌啶以及 2. 5L无水乙醇投入二号微波反应装置的间歇式搅拌式反应釜中，按照图 3所示连接微波反应装置（其中，反应器部分由图 7所示结构替换），通入高压氮气，设置压力为 15bar，设置搅拌速度为 200rpm，打开微波功率源，设置功率为 2 x l 0kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应釜内温度达到 12CTC时调整功率使物料保持该温度大约 20mi n。反应结束后关闭微波功率源，待物料温度降到 78 °C以下时打开放空阀，拆卸反应釜，处理釜内反应液，最终得到分离产率为 94%的 3-乙酰基香豆素。

将 25mol水杨醛、 25mol乙酰乙酸乙酯、 50mL哌啶以及 25L无水乙醇投入三号微波反应装置的间歇式搅拌式反应釜中，按照图 3所示连接微波反应装置（其中，反应器部分由类似图 7所示结构替换，不同于二号微波反应装置的是：其中反应器中安装有四根同轴裂缝天线），通入高压氮气，设置压力为 15bar，设置搅拌速度为 200rpm，打开微波功率源，设置功率为 4x20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应釜内温度达到 12CTC时调整功率使物料保持该温度大约 20min。反应结束后关闭微波功率源，待物料温度降到 78 °C以下时打开放空阀，拆卸反应釜，处理釜内反应液，最终得到分离产率为 92%的 3-乙酰基香豆素。

将 l OOmol水杨醛、 l OOmol乙酰乙酸乙酯、 200mL哌啶以及 100L无水乙醇投入四号微波反应装置（其中并联有四套三号微波反应装置中的反应器）的间歇式搅拌式反应釜中，按照图 3所示连接微波反应装置，通入高压氮气，设置压力为 15bar，设置搅拌速度为 200rpm，打开微波功率源，设置功率为 4x4x20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应釜内温度达到 12CTC时调整功率使物料保持该温度大约 20min。反应结束后关闭微波功率源，待物料温度降到 78 °C以下时打开放空阀，拆卸反应釜，处理釜内反应液，最终得到分离产率为 92%的 3-乙酰基香豆素。实施例 3 : 内循环式反应器的应用

将 0. 4mol的丙二腈、 0. 2mol苯乙酮以及 300mL去离子水投入一号微波反应装置的间歇式内循环式反应器中，按照图 3所示连接微波反应装置（其中，反应器部分由图 5所示结构替换）并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为 3kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流 40min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为 85%的 2- (1-苯亚乙基）丙二腈。将 4mol的丙二腈、 2mol苯乙酮以及 3L去离子水投入二号微波反应装置的间歇式内循环式反应器中，按照图 3所示连接微波反应装置（其中，反应器部分由图 8所示结构替换）并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为 2x l0kW, 加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流 40min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为 84%的 2- (1-苯亚乙基）丙二腈。

将 20mol的丙二腈、 lOmol苯乙酮以及 30L去离子水投入三号微波反应装置的间歇式内循环式反应器中，按照图 3所示连接微波反应装置（其中，反应器部分由类似图 8所示结构替换，不同于二号微波反应装置的是：其中反应器中安装有四根同轴裂缝天线）并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为 4x20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流 40min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为 84%的 2- (1-苯亚乙基）丙二腈。

将 80mol的丙二腈、 40mol苯乙酮以及 120L去离子水投入四号微波反应装置 (其中并联有四套三号微波反应装置中的反应器）的间歇式内循环式反应器中，按照图 3所示连接微波反应装置并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为 4x4x20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流 40min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率分别为 83%的 2- (1-苯亚乙基）丙二腈。

将 4mol的丙二腈、 2mol苯乙酮以及 3L去离子水投入二号微波反应装置的间歇式内循环式反应器中，按照图 3所示连接微波反应装置（其中，反应器部分由图 9所示结构替换）并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为 2x l0kW, 加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流 40min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为 84%的 2- (1-苯亚乙基）丙二腈。

将 20mol的丙二腈、 lOmol苯乙酮以及 30L去离子水投入三号微波反应装置的间歇式内循环式反应器中，按照图 3所示连接微波反应装置（其中，反应器部分由类似图 9所示结构替换，不同于二号微波反应装置的是：其中反应器中安装有四根同轴裂缝天线）并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为 4x20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流 40min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为 84%的 2- (1-苯亚乙基）丙二腈。

将 80mol的丙二腈、 40mol苯乙酮以及 120L去离子水投入四号微波反应装置 (其中并联有四套三号微波反应装置中的反应器）的内循环式反应器中，按照图 3所示连接微波反应装置并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为 4x4x20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流 40min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率分别为 84%的 2- (1-苯亚乙基)丙二腈。实施例 4: 外循环式反应器的应用

将 0. 4mol的丙二腈、 0. 2mol苯乙酮以及 300mL去离子水投入一号微波反应装置的间歇式外循环式反应器中，按照图 3所示连接微波反应装置（其中，反应器部分由图 6所示结构替换）并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为 3kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流 30min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为 85%的 2- (1-苯亚乙基）丙二腈。

将 4mol的丙二腈、 2mol苯乙酮以及 3L去离子水投入二号微波反应装置的间歇式外循环式反应器中，按照图 3所示连接微波反应装置（其中，反应器部分由图 10所示结构替换）并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为 2x l0kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流 30min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为 84%的 2- (1-苯亚乙基）丙二腈。

将 20mol的丙二腈、 lOmol苯乙酮以及 30L去离子水投入三号微波反应装置的间歇式外循环式反应器中，按照图 3所示连接微波反应装置（其中，反应器部分由类似图 10所示结构替换，不同于二号微波反应装置的是：其中反应器中安装有四根同轴裂缝天线）并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为 4x20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流 30min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为 84%的 2- (1-苯亚乙基）丙二腈。

Claims

将 80mol的丙二腈、 40mol苯乙酮以及 120L去离子水投入四号微波反应装置 (其中并联有四套三号微波反应装置中的反应器）的间歇式外循环式反应器中，按照图 3所示连接微波反应装置并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为 4x4x20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流 30min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率分别为 83%2- (1 -苯亚乙基）丙二腈。

将 4mol的丙二腈、 2mol苯乙酮以及 3L去离子水投入二号微波反应装置的间歇式外循环式反应器中，按照图 3所示连接微波反应装置（其中，反应器部分由图 1 1所示结构替换）并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为 2 x l 0kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流 30mi n。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为 84%的 2- (1-苯亚乙基）丙二腈。

将 20mol的丙二腈、 l Omol苯乙酮以及 30L去离子水投入三号微波反应装置的间歇式外循环式反应器中，按照图 3所示连接微波反应装置（其中，反应器部分由类似图 1 1所示结构替换，不同于二号微波反应装置的是：其中反应器中安装有四根同轴裂缝天线）并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为 4x20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流 30mi n。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率为 84%的 2- (1-苯亚乙基）丙二腈。

将 80mol的丙二腈、 40mol苯乙酮以及 120L去离子水投入四号微波反应装置

(其中并联有四套三号微波反应装置中的反应器）的间歇式外循环式反应器中，按照图 3所示连接微波反应装置并连接冷凝回流系统，在常压下，开启微波功率源，功率设置为 4x4x20kW，加热过程用光纤温度计测量温度。待反应液沸腾好调整功率使反应液沸腾环流 30min。反应结束后关闭微波功率源，处理反应液，最终得到分离产率分别为 84%的 2- (1-苯亚乙基）丙二腈。实施例 5 : 连续式反应器的应用

按照图 3连接一号微波反应装置（其中，反应器部分由图 4所示结构替换），将苯甲酸乙酯和 80%水合肼的混合物（摩尔比 = 1 : 3. 5)以 50mL/min的速度从进料口通入一号微波反应装置的加压连续式搅拌式反应器，设置搅拌速度为 200rpm，待液面高过天线的裂缝后开启微波功率，设置功率为 3kW，待反应混合物温度达到 100°C (初始压力为 lbar , 随着反应进行压力逐渐增加）后调解功率使温度维持不变，同时打开出料口以相等的流速接收反应混合物，过程用气相色谱仪检测，根据检测结果将前 3min的出料反混至原料釜重新进料，将 3min以后的混合物接收并纯化，最终得到分离产率为 94%的苯甲酰肼。

按照图 3连接二号微波反应装置（其中，反应器部分由图 12所示结构替换），将苯甲酸乙酯和 80%水合肼的混合物（摩尔比 =1 : 3. 5)以 250mL/min的速度从进料口通入二号微波反应装置的加压连续式搅拌式反应器，设置搅拌速度为 200rpm，待液面高过天线的裂缝后开启微波功率，设置功率为 2x l0kW，待反应混合物温度达到 locrc后调解功率使温度维持不变，同时打开出料口以相等的流速接收反应混合物，过程用气相色谱仪检测，根据检测结果将前 5min的出料反混至原料釜重新进料，将 5min以后的混合物接收并纯化，最终得到分离产率为 95%的苯甲酰肼。

按照图 3连接三号微波反应装置（其中，反应器部分由类似图 12所示结构替换，不同于二号微波反应装置的是：其中反应器中安装有四根同轴裂缝天线），将苯甲酸乙酯和 80%水合肼的混合物（摩尔比 =1 : 3. 5)以 IL/min的速度从进料口通入三号微波反应装置的加压连续式搅拌式反应器，设置搅拌速度为 200rpm，待液面高过天线的裂缝后开启微波功率，设置功率为 4x20kW，待反应混合物温度达到 100 °C后调解功率使温度维持不变，同时打开出料口以相等的流速接收反应混合物，过程用气相色谱仪检测，根据检测结果将前 lOmin的出料反混至原料釜重新进料，将 l Omin以后的混合物接收并纯化，最终得到分离产率为 94%的苯甲酰肼。在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。权利要求

I、一种微波反应装置，其特征在于，所述装置包括微波加热装置和反应器；其中，所述微波加热装置包括微波发生和传输装置以及同轴裂缝天线；所述微波发生和传输装置包括微波功率源、环形器、假负载、微波功率检测器件、同轴转换器、微波调谐器件；

2、如权利要求 1所述的微波反应装置，其特征在于，所述同轴裂缝天线包括内导体和外导体。

3、如权利要求 1所述的微波反应装置，其特征在于，所述同轴裂缝天线包括内导体和外导体；其中，外导体上开设至少 1个裂缝。

4、如权利要求 2或 3所述的微波反应装置，其特征在于，所述内导体为金属棒；所述外导体为金属管。

5. 如权利要求 2或 3所述的微波反应装置，其特征在于，所述内导体比所述外导体长。

6. 如权利要求 2或 3所述的微波反应装置，其特征在于，所述内导体和外导体之间采用介质材料填充，所述介质材料为低微波损耗材料。

7、如权利要求 2或 3所述的微波反应装置，其特征在于，所述外导体周围设置有天线保护罩，所述天线保护罩材料为低微波损耗材料。

8. 如权利要求 6或 7所述的微波反应装置，其特征在于，所述低微波损耗材料可选自：聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚丙烯、陶瓷、有机玻璃、玻璃或者其它材料。

9、如权利要求 1所述的微波反应装置，其特征在于，所述同轴裂缝天线为不锈钢、铜、铁、铝、银、铅、镍、或其合金的；和 /或所述反应器为金属、非金属、金属与非金属的复合材料或上述材料的组合的。

10、如权利要求 1所述的微波反应装置，其特征在于，所述反应器包括常压反应器和加压反应器；或所述反应器包括间歇式反应器和连续式反应器；或所述反应器包括搅拌式反应器、内循环式反应器和外循环式反应器。

I I . 如权利要求 10所述的微波反应装置，其特征在于，当所述反应器为连续式反应器时，所述反应器的主体上设置有进料口和出料口。

12. 如权利要求 10所述的微波反应装置，其特征在于，当所述反应器为内循环式反应器时，所述反应器内设置有导流筒。

13. 如权利要求 10所述的微波反应装置，其特征在于，当所述反应器为外循环式反应器时，所述反应器外一侧或多侧设置有导流管。

14. 如权利要求 13所述的微波反应装置，其特征在于，所述同轴裂缝天线可位于反应器主体内，也可位于导流管内。

15. 如权利要求 1所述的微波反应装置，其特征在于，所述反应器为单个反应器或为多个反应器串联或并联形成的，其中每个反应器至少有一根同轴裂缝天线。

16. 一种微波加热装置，其特征在于，所述微波加热装置包括微波发生和传输装置以及同轴裂缝天线；所述微波发生和传输装置包括微波功率源、环形器、假负载、微波功率检测器件、同轴转换器、微波调谐器件；所述同轴裂缝天线连接于同轴转换器。

17. 如权利要求 1-15任一项所述微波反应装置的应用，其特征在于，用于实现利用微波进行加热的化学反应。