JP2912695B2 - 通気性容器 - Google Patents
通気性容器Info
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- G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
- B01J19/122—Incoherent waves
- B01J19/126—Microwaves
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- B65D—CONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
- B65D81/00—Containers, packaging elements, or packages, for contents presenting particular transport or storage problems, or adapted to be used for non-packaging purposes after removal of contents
- B65D81/34—Containers, packaging elements, or packages, for contents presenting particular transport or storage problems, or adapted to be used for non-packaging purposes after removal of contents for packaging foodstuffs or other articles intended to be cooked or heated within the package
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- H05B6/64—Heating using microwaves
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- B01J2219/12—Processes employing electromagnetic waves
- B01J2219/1203—Incoherent waves
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-
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Description
【発明の詳細な説明】 この発明は、マイクロ波放射線で加熱される物質を保
持するのに適した容器に関するものである。特に、この
発明は、破断ダイアフラムを備え、強力な化学薬品、例
えば硝酸、塩酸および硫酸での処理によって砕解されて
いる分析試料を保持するのに特に有用な通気性の容器に
関する。このような加熱と砕解（digestion）を行う場
合に重要なのは、砕解容器を密閉状態に保持して汚染を
防止しかつ収納物質と反応生成物の減損を防止すること
である。加熱と砕解が進行するにつれて、容器中の物質
が蒸発するので、容器の内圧は上昇するのが普通であ
る。内圧が過大になって、容器が破損するのを防止する
ために、破断ダイアフラムを設けて、容器に重大な損傷
を与える（また、容器を扱うオペレーターを傷つけるお
それのある）圧力よりも低い圧力で容器中の気体を放出
させている。この発明によれば、無傷の破断ダイアフラ
ムは、砕解完了時に容器を通気化させるように動きうる
ものであるため、容器の早めの開放が容易になり、しか
も閉鎖部を外した際に容器圧が急激に大気圧まで低下し
て、容器の開口部部から内容物が突然放出されることも
なく、砕解物質を容易に取出すことができる。また、所
望の圧力と温度の分布を砕解工程を通して維持するため
に、破断ダイアフラムを、砕解工程中に移動させるかあ
るいは移動を許可してもよい。破断ダイアフラムの運動
は調整可能であり、そのため、容器からの気体の排出を
調整することができ、閉鎖部は通気後、再びシールする
ことができる。
持するのに適した容器に関するものである。特に、この
発明は、破断ダイアフラムを備え、強力な化学薬品、例
えば硝酸、塩酸および硫酸での処理によって砕解されて
いる分析試料を保持するのに特に有用な通気性の容器に
関する。このような加熱と砕解（digestion）を行う場
合に重要なのは、砕解容器を密閉状態に保持して汚染を
防止しかつ収納物質と反応生成物の減損を防止すること
である。加熱と砕解が進行するにつれて、容器中の物質
が蒸発するので、容器の内圧は上昇するのが普通であ
る。内圧が過大になって、容器が破損するのを防止する
ために、破断ダイアフラムを設けて、容器に重大な損傷
を与える（また、容器を扱うオペレーターを傷つけるお
それのある）圧力よりも低い圧力で容器中の気体を放出
させている。この発明によれば、無傷の破断ダイアフラ
ムは、砕解完了時に容器を通気化させるように動きうる
ものであるため、容器の早めの開放が容易になり、しか
も閉鎖部を外した際に容器圧が急激に大気圧まで低下し
て、容器の開口部部から内容物が突然放出されることも
なく、砕解物質を容易に取出すことができる。また、所
望の圧力と温度の分布を砕解工程を通して維持するため
に、破断ダイアフラムを、砕解工程中に移動させるかあ
るいは移動を許可してもよい。破断ダイアフラムの運動
は調整可能であり、そのため、容器からの気体の排出を
調整することができ、閉鎖部は通気後、再びシールする
ことができる。
この発明はまた、砕解容器の閉鎖部に関し、この閉鎖
部は、通気路と、この通気路に設けた破断ダイアフラム
を備えている。この閉鎖部は、モニターもしくはコント
ローラに接続される圧力タップを備えていてもよく、こ
の発明の他の実施例においては、このタップは、閉鎖部
にはめこむように構成された継手中にあり、この継手
は、閉鎖部から連通する通気路と破断ダイアフラムを備
えている。
部は、通気路と、この通気路に設けた破断ダイアフラム
を備えている。この閉鎖部は、モニターもしくはコント
ローラに接続される圧力タップを備えていてもよく、こ
の発明の他の実施例においては、このタップは、閉鎖部
にはめこむように構成された継手中にあり、この継手
は、閉鎖部から連通する通気路と破断ダイアフラムを備
えている。
またこの発明は、この発明の容器およびこれに類似し
た容器を利用する様々な加熱・砕解法に関するものであ
る。さらに、この発明は、強化本体とライナーと容器用
の頂部閉鎖部間の、改良されたシールに関するものであ
り、このシールは高い温度で締まる。
た容器を利用する様々な加熱・砕解法に関するものであ
る。さらに、この発明は、強化本体とライナーと容器用
の頂部閉鎖部間の、改良されたシールに関するものであ
り、このシールは高い温度で締まる。
酸のような強い砕解薬剤を利用した、各種物質のマイ
クロ波粉砕加熱砕解法は公知であり、この種の開放容器
による砕解法は、Analytical Chemistry,47巻、1475
頁、（A.Abu Samraら、1975年）およびAnalytical Chem
istry,50巻、1021頁、（P.Barrettら、1978年）に記載
されている。また、密閉式マイクロ波砕解法もすでに実
施されており、これについては、Analytical Chemistr
y,56巻、2233頁、（Nadkarni、1984年）およびBureau o
f Mines Technical Progress第120号（S.A.Mattewsら、
1983年）に報告されている。Savillex Corporationは、
E.I.Dupont de Nemours,Inc.から入手できるテフロンPF
A（登録商標）製の、マイクロ波砕解法用の蓋付き砕解
容器を市販しており、他方CEM Corporationは、そのMDS
−81型およびMDS−81−Ｄ型マイクロ波装置と接続し
て、マイクロ波砕解に用いる圧力制御付属容器を市販し
ている。
クロ波粉砕加熱砕解法は公知であり、この種の開放容器
による砕解法は、Analytical Chemistry,47巻、1475
頁、（A.Abu Samraら、1975年）およびAnalytical Chem
istry,50巻、1021頁、（P.Barrettら、1978年）に記載
されている。また、密閉式マイクロ波砕解法もすでに実
施されており、これについては、Analytical Chemistr
y,56巻、2233頁、（Nadkarni、1984年）およびBureau o
f Mines Technical Progress第120号（S.A.Mattewsら、
1983年）に報告されている。Savillex Corporationは、
E.I.Dupont de Nemours,Inc.から入手できるテフロンPF
A（登録商標）製の、マイクロ波砕解法用の蓋付き砕解
容器を市販しており、他方CEM Corporationは、そのMDS
−81型およびMDS−81−Ｄ型マイクロ波装置と接続し
て、マイクロ波砕解に用いる圧力制御付属容器を市販し
ている。
米国特許第4,672,996号には、マイクロ波装置で砕解
されつつある物質の容器に用いる逃がし弁が記載されて
いる。またこれ以外の逃がし弁が、米国特許第4400,401
号、第4,474,211ゴウおよび第4,493,444号に記載されて
いる。シールされた砕解容器が、過大な圧力を発生する
無制御砕解反応によって損傷する（または爆発する）こ
とのないように、強化本体内におかれたライナー付き容
器であって、このライナーに閉鎖部を取付けるためにね
じ付きキャップを備えた容器が市販されており、これに
は内部破断板が備わっている。しかしこの判断板は、所
望時に、例えば砕解工程中や砕解の完了した直後など
に、破断板を介して通気を生じさせる逃がし弁もしくは
制御可能な通気機構の一部を形成するものではない。こ
の従来技術の容器は、蓋部材を容器ライナーに対してシ
ールする改良手段を備えておらず、その容器組立体は、
容器内の圧力をモニターしたり通気を制御するのに有用
なアダプタを備えていない。このような従来技術やもし
くはすでに公やけに用いられている装置は、どれも、所
望のねじまたは流体圧を利用して（時にはプログラムさ
れたコントローラに応答させて）、砕解容器中の気体を
無傷の破断ダイアフラムを介して放出させる点について
は教示していない。
されつつある物質の容器に用いる逃がし弁が記載されて
いる。またこれ以外の逃がし弁が、米国特許第4400,401
号、第4,474,211ゴウおよび第4,493,444号に記載されて
いる。シールされた砕解容器が、過大な圧力を発生する
無制御砕解反応によって損傷する（または爆発する）こ
とのないように、強化本体内におかれたライナー付き容
器であって、このライナーに閉鎖部を取付けるためにね
じ付きキャップを備えた容器が市販されており、これに
は内部破断板が備わっている。しかしこの判断板は、所
望時に、例えば砕解工程中や砕解の完了した直後など
に、破断板を介して通気を生じさせる逃がし弁もしくは
制御可能な通気機構の一部を形成するものではない。こ
の従来技術の容器は、蓋部材を容器ライナーに対してシ
ールする改良手段を備えておらず、その容器組立体は、
容器内の圧力をモニターしたり通気を制御するのに有用
なアダプタを備えていない。このような従来技術やもし
くはすでに公やけに用いられている装置は、どれも、所
望のねじまたは流体圧を利用して（時にはプログラムさ
れたコントローラに応答させて）、砕解容器中の気体を
無傷の破断ダイアフラムを介して放出させる点について
は教示していない。
この発明は、輻射エネルギーで加熱される物質を収容
する輻射エネルギー透過性容器本体からなり、その容器
本体が、前記物質を添加しかつ取出すための開口部と、
この開口部をシールする閉鎖手段と、所望の時もしくは
破断手段が上昇した圧力に応答して破断した際に容器か
ら気体を放出する通気手段とを備え、前記通気手段は、
容器から放出される気体の通気路と，破断手段と，前記
通気路を閉鎖する破断手段用の台座手段とを備え，破断
手段は台座手段に接して保持され、さらに前記通気手段
は、無傷の破断手段が台座手段に接して保持されている
際には破断手段を台座手段に解放可能に保持して通気路
と容器を閉鎖し、かつ破断手段が破断するかもしくは台
座手段から解放される際には容器を通気する手段を備え
ている、容器を所定温度に保持する圧力よりも高い圧力
により生じうる破損を破断手段により保護する通気性容
器を提供する。この発明を一般化した観点で要約して述
べれば、破断手段を備えて、過大な内圧のために損傷し
ないように保護された容器もしくは他の装置であり、そ
の破断手段は、解放可能に設けられ、通気路を閉鎖して
容器すなわち装置の通気と常用内圧の放出を防止し、破
断することなく前記シール位置から移動して、容器すな
わち装置を通気する。好ましくは、容器本体は、強化本
体内に化学的に耐性のライナーを備え、輻射エネルギー
は、マイクロ波加熱装置のチャンバー内で破壊されるか
または加熱される物質を収容する容器に加えられるマイ
クロ波放射線である。この発明の重要な利点は、砕解中
と砕解後の通気を制御できることおよび通気後に閉鎖部
を耐圧式に再シールすることができることにある。
する輻射エネルギー透過性容器本体からなり、その容器
本体が、前記物質を添加しかつ取出すための開口部と、
この開口部をシールする閉鎖手段と、所望の時もしくは
破断手段が上昇した圧力に応答して破断した際に容器か
ら気体を放出する通気手段とを備え、前記通気手段は、
容器から放出される気体の通気路と，破断手段と，前記
通気路を閉鎖する破断手段用の台座手段とを備え，破断
手段は台座手段に接して保持され、さらに前記通気手段
は、無傷の破断手段が台座手段に接して保持されている
際には破断手段を台座手段に解放可能に保持して通気路
と容器を閉鎖し、かつ破断手段が破断するかもしくは台
座手段から解放される際には容器を通気する手段を備え
ている、容器を所定温度に保持する圧力よりも高い圧力
により生じうる破損を破断手段により保護する通気性容
器を提供する。この発明を一般化した観点で要約して述
べれば、破断手段を備えて、過大な内圧のために損傷し
ないように保護された容器もしくは他の装置であり、そ
の破断手段は、解放可能に設けられ、通気路を閉鎖して
容器すなわち装置の通気と常用内圧の放出を防止し、破
断することなく前記シール位置から移動して、容器すな
わち装置を通気する。好ましくは、容器本体は、強化本
体内に化学的に耐性のライナーを備え、輻射エネルギー
は、マイクロ波加熱装置のチャンバー内で破壊されるか
または加熱される物質を収容する容器に加えられるマイ
クロ波放射線である。この発明の重要な利点は、砕解中
と砕解後の通気を制御できることおよび通気後に閉鎖部
を耐圧式に再シールすることができることにある。
この発明の容器は、これを用いる方法、アダプタ類、
容器を用いる装置、およびそれを組込むことができる密
閉構造は、本願明細書と、以下の図面に基づいた説明と
によって容易に理解されるであろう。
容器を用いる装置、およびそれを組込むことができる密
閉構造は、本願明細書と、以下の図面に基づいた説明と
によって容易に理解されるであろう。
第１図に、容器本体すなわち容器本体13からなる通気
性砕解容器11を示す（この容器は、図に示すように、強
化本体15とライナー17の二つの部分で構成されているも
のが好ましく、各部分は、ほぼ円筒形で底部を備えた構
造となっている）。この容器は、頂部に開口部19を有
し、頂部は閉鎖手段21（閉鎖部23と支持カラー25を備え
ている）により閉じられている。閉鎖部23は、シール部
22とボス部24を備えている。強化本体15は、特にマイク
ロ波放射線を透過し、充分な強度（引張強度）と他の物
質特性（寸法を含む）を有する構成材料で製造されてい
る。そのため、容器が使用される様々な加熱と砕解の作
動条件下で生じうる範囲の内圧に耐えることができる。
この圧力範囲は、通常７〜35kg/cm2であり、14〜21kg/c
m2の範囲が最も多い（本明細書に示す圧力読取り値はす
べてゲージ圧値であり、絶対圧値を得るのには、１気圧
または約1kg/cm2を加算しなかればならない）。上記容
器本体13に用いる最も適切な合成有機ポリマーのプラス
チック材料は、どのボリエーテルイミド類でもよく、例
えば、General Electric CorporationがULTEMという登
録商標の許に市販しているものがある。しかし、他の構
成部品には、“エンジニアリング・プラスチック”、ガ
ラス繊維強化ポリエステルもしくはポリエーテールのよ
うな繊維強化プラスチック、あるいは強度に優れマイク
ロ波を透過する他のポリマーも使用してもよい。強化本
体15の内側には、容器本体13の一部としてライナー17が
あり、これはマイクロ波放射線をほぼ完全に透過し、し
かも強酸のような分析試料の砕解にしばしば用いられる
強い化学製品による化学的攻撃によっても損傷されない
だけの耐性を備えている。このライナーの製造に適した
構成材料は、フッ素化アルキレン類もしくはペルフルオ
ロカーボン類、例えばテフロンなどの登録商標の許に販
売されているポリテトラフルオロエチレンやその他のこ
の種のポリマーを用いてもよく、好ましい材料はテフロ
ンPFAとテフロンFEPであるが、適切な環境下では、例え
ばクロロプレン、シリコーン、エチレン、プロピレンあ
るいは他の適切なポリマーの如き、上記以外の化学的な
耐性を備えたプラスチックも利用してもよい。しかし、
高温では、加熱される物質との化学反応や砕解混合物に
よる化学反応に対して充分な耐性を備えた上記のポリマ
ーは、上記容器内に発生する圧力に耐えるほど充分には
強くないのが普通であり、このため通常は、他の一層強
い材料で製造された強化本体のライナーとしてのみ使用
される。入手しうるまたは入手可能になるであろう、マ
イクロ波およびその他の放射エネルギーを透過させる材
料が、容器内の物質により化学的損傷に充分に耐え、か
つこのような物質を密閉容器内で加熱中に発生する圧力
に充分に耐える程強いならば、その容器本体は、一種類
の材料から成る一部材より形成することができ、別体の
ライナーを必要としない。しかし、この発明の好ましい
実施例では、普通、かような別個のライナーと強化本体
を一緒に用いている。ライナー17の底部27は強化強化本
体15の内底面29と接触している点に注意をうながしてお
く。また、開口部19を形成するライナー17の頂部に、ラ
イナー17は、ライナーの円筒壁33の頂部と、その頂部周
縁部すなわちフランジ35との間で、上方にかつ外側に向
けてテーパーを付けたテーパー部分31を備えている。さ
らに、ライナー17のテーパー部分31すなわちくさび形の
部分に接触する強化本体と閉鎖部との部分は、ライナー
の上記テーパー部分31に対応した形状になっている。こ
のような構造としたのは、主として、強化本体、ライナ
ーおよび閉鎖手段間のシールを改善するためである。
性砕解容器11を示す（この容器は、図に示すように、強
化本体15とライナー17の二つの部分で構成されているも
のが好ましく、各部分は、ほぼ円筒形で底部を備えた構
造となっている）。この容器は、頂部に開口部19を有
し、頂部は閉鎖手段21（閉鎖部23と支持カラー25を備え
ている）により閉じられている。閉鎖部23は、シール部
22とボス部24を備えている。強化本体15は、特にマイク
ロ波放射線を透過し、充分な強度（引張強度）と他の物
質特性（寸法を含む）を有する構成材料で製造されてい
る。そのため、容器が使用される様々な加熱と砕解の作
動条件下で生じうる範囲の内圧に耐えることができる。
この圧力範囲は、通常７〜35kg/cm2であり、14〜21kg/c
m2の範囲が最も多い（本明細書に示す圧力読取り値はす
べてゲージ圧値であり、絶対圧値を得るのには、１気圧
または約1kg/cm2を加算しなかればならない）。上記容
器本体13に用いる最も適切な合成有機ポリマーのプラス
チック材料は、どのボリエーテルイミド類でもよく、例
えば、General Electric CorporationがULTEMという登
録商標の許に市販しているものがある。しかし、他の構
成部品には、“エンジニアリング・プラスチック”、ガ
ラス繊維強化ポリエステルもしくはポリエーテールのよ
うな繊維強化プラスチック、あるいは強度に優れマイク
ロ波を透過する他のポリマーも使用してもよい。強化本
体15の内側には、容器本体13の一部としてライナー17が
あり、これはマイクロ波放射線をほぼ完全に透過し、し
かも強酸のような分析試料の砕解にしばしば用いられる
強い化学製品による化学的攻撃によっても損傷されない
だけの耐性を備えている。このライナーの製造に適した
構成材料は、フッ素化アルキレン類もしくはペルフルオ
ロカーボン類、例えばテフロンなどの登録商標の許に販
売されているポリテトラフルオロエチレンやその他のこ
の種のポリマーを用いてもよく、好ましい材料はテフロ
ンPFAとテフロンFEPであるが、適切な環境下では、例え
ばクロロプレン、シリコーン、エチレン、プロピレンあ
るいは他の適切なポリマーの如き、上記以外の化学的な
耐性を備えたプラスチックも利用してもよい。しかし、
高温では、加熱される物質との化学反応や砕解混合物に
よる化学反応に対して充分な耐性を備えた上記のポリマ
ーは、上記容器内に発生する圧力に耐えるほど充分には
強くないのが普通であり、このため通常は、他の一層強
い材料で製造された強化本体のライナーとしてのみ使用
される。入手しうるまたは入手可能になるであろう、マ
イクロ波およびその他の放射エネルギーを透過させる材
料が、容器内の物質により化学的損傷に充分に耐え、か
つこのような物質を密閉容器内で加熱中に発生する圧力
に充分に耐える程強いならば、その容器本体は、一種類
の材料から成る一部材より形成することができ、別体の
ライナーを必要としない。しかし、この発明の好ましい
実施例では、普通、かような別個のライナーと強化本体
を一緒に用いている。ライナー17の底部27は強化強化本
体15の内底面29と接触している点に注意をうながしてお
く。また、開口部19を形成するライナー17の頂部に、ラ
イナー17は、ライナーの円筒壁33の頂部と、その頂部周
縁部すなわちフランジ35との間で、上方にかつ外側に向
けてテーパーを付けたテーパー部分31を備えている。さ
らに、ライナー17のテーパー部分31すなわちくさび形の
部分に接触する強化本体と閉鎖部との部分は、ライナー
の上記テーパー部分31に対応した形状になっている。こ
のような構造としたのは、主として、強化本体、ライナ
ーおよび閉鎖手段間のシールを改善するためである。
第２図はテーパー部分31の側面59、61により形成され
る角を示している。図に示すように、側面59は垂直面に
対して約30°の角度を成し、側面61は垂直面と水平面に
対して約45°の角度を成している。これらの角度は、適
切なくさび構造が保持される限りにおいて、変えること
ができるが、両側面間の角度は10〜25°の範囲が好まし
い。フランジ部35は設ける方が望ましいが、場合によっ
ては、省いてもよい。
る角を示している。図に示すように、側面59は垂直面に
対して約30°の角度を成し、側面61は垂直面と水平面に
対して約45°の角度を成している。これらの角度は、適
切なくさび構造が保持される限りにおいて、変えること
ができるが、両側面間の角度は10〜25°の範囲が好まし
い。フランジ部35は設ける方が望ましいが、場合によっ
ては、省いてもよい。
第１図に示すように、容器の頂部に、閉鎖部23があ
り、これは、適切な保持手段によって容器本体13に保持
されている。この保持手段は、図に示す実施例では、ね
じ付きの支持カラー25であり、このカラーはねじ37で強
化本体15の上部にねじ止めされている。
り、これは、適切な保持手段によって容器本体13に保持
されている。この保持手段は、図に示す実施例では、ね
じ付きの支持カラー25であり、このカラーはねじ37で強
化本体15の上部にねじ止めされている。
容器には通気手段が設けられている。通気手段は、こ
の発明のより広い観点から言えば、容器本体13の上部の
どこにでも適切に配置することができるが、図示する好
ましい実施例にあっては、閉鎖部に組込まれ、閉鎖部と
協働している。実際上、破断性のダイアフラム39は、閉
鎖手段23のシール部22において台座40に対してシールさ
れた正常な無傷の状態にあるとき、通気路43の上流部を
シールする作用をしている。破断ダイアフラム39が容器
本体13内の高い内部圧力によって破断すると、加熱され
た物質すなわち砕解混合物47の蒸発によって発生した容
器中の気体45が、上流通路41を通り、破断した破断ダイ
アフラム39を通り、そして垂直下流通路49（直径が上流
通路41より大きい）と、水平横方向の通路51、間隙55を
通って、通気路53の外へと、容器から放出される。留意
すべきは、破断ダイアフラム39が破断すると、気体は通
路41、49、51、55および53を、この順序で通って放出さ
れ、一方（後で考察するように）、破断ダイアフラムが
シール接触部から動いてもはや通路41（または43）をシ
ールしなくなると、気体は主に通路41、55および53を通
って排出されるということである。通気路53は、配管
（第１図には示されていない）などの手段で、他の容
器、排気ファンの入口、またはマイクロ波装置の外部に
必要に応じて接続してもよい。
の発明のより広い観点から言えば、容器本体13の上部の
どこにでも適切に配置することができるが、図示する好
ましい実施例にあっては、閉鎖部に組込まれ、閉鎖部と
協働している。実際上、破断性のダイアフラム39は、閉
鎖手段23のシール部22において台座40に対してシールさ
れた正常な無傷の状態にあるとき、通気路43の上流部を
シールする作用をしている。破断ダイアフラム39が容器
本体13内の高い内部圧力によって破断すると、加熱され
た物質すなわち砕解混合物47の蒸発によって発生した容
器中の気体45が、上流通路41を通り、破断した破断ダイ
アフラム39を通り、そして垂直下流通路49（直径が上流
通路41より大きい）と、水平横方向の通路51、間隙55を
通って、通気路53の外へと、容器から放出される。留意
すべきは、破断ダイアフラム39が破断すると、気体は通
路41、49、51、55および53を、この順序で通って放出さ
れ、一方（後で考察するように）、破断ダイアフラムが
シール接触部から動いてもはや通路41（または43）をシ
ールしなくなると、気体は主に通路41、55および53を通
って排出されるということである。通気路53は、配管
（第１図には示されていない）などの手段で、他の容
器、排気ファンの入口、またはマイクロ波装置の外部に
必要に応じて接続してもよい。
第１図に示すように、閉鎖手段21は、そのシール部22
（下方）とボス部24（上方）中に図に示す通路を備え、
そのボス部24には雌ねじがきられ、ねじをきった心棒57
すなわち締付け部材を受け入れている。心棒57は、閉鎖
手段の下部接触台座に対して破断ダイアフラム39を周縁
方向に（下流通路49の開口部の周囲に）押圧するように
下方に締付けると、通路43がシールされる。このような
シール状態において、容器は、破断ダイアフラム39によ
って高圧爆発から守られ、気体の放出速度は、通路41の
直径を変えること（絞るかまたは拡大する）と、通気路
43の他の部分の寸法を変えることによって調節して、容
器の内容物の放出が速すぎないようにするか、またはこ
の放出を促進することができる。ねじをきった心棒57を
後退させると、破断ダイアフラムが破断する圧力（また
は力）より低い圧力（または力）で、容器11から気体を
放出させることができる。このような圧力放出すなわち
通気は、通常、砕解工程が終った時に生じるのが非常に
望ましい。その理由は、さもなければ、閉鎖部を取り外
し砕解物質を取出して次の処理もしくは分析に移る前
に、容器の内圧が大気圧に等しくなる温度まで容器を冷
却しなければならないからである。この発明の“任意”
通気手段を利用すれば、時間と冷却に要する労力とが相
当節約される。なぜなら、通気によって容器の内圧と大
気圧を迅速に等しくすることができ、その結果、化学者
もしくはオペレーターは、内圧の余りに速い放出を怖れ
ることなく、また急激な圧力放出のせいで起こる沸騰、
泡立ちもしくは突沸によって内容物が放出気体に同伴し
て失われることを怖れることなく、閉鎖部を取り外すこ
とができるからである。有機物質を砕解している際は、
気体生成物を生じる反応のために砕解容器中の圧力が増
大する。だから、容器を砕解が完了した後に氷浴中で冷
却するときでさえかなりの圧力が容器内に残っているこ
とがあるため、通気手段を用いずに閉鎖部を取り外すこ
とは危険である。
（下方）とボス部24（上方）中に図に示す通路を備え、
そのボス部24には雌ねじがきられ、ねじをきった心棒57
すなわち締付け部材を受け入れている。心棒57は、閉鎖
手段の下部接触台座に対して破断ダイアフラム39を周縁
方向に（下流通路49の開口部の周囲に）押圧するように
下方に締付けると、通路43がシールされる。このような
シール状態において、容器は、破断ダイアフラム39によ
って高圧爆発から守られ、気体の放出速度は、通路41の
直径を変えること（絞るかまたは拡大する）と、通気路
43の他の部分の寸法を変えることによって調節して、容
器の内容物の放出が速すぎないようにするか、またはこ
の放出を促進することができる。ねじをきった心棒57を
後退させると、破断ダイアフラムが破断する圧力（また
は力）より低い圧力（または力）で、容器11から気体を
放出させることができる。このような圧力放出すなわち
通気は、通常、砕解工程が終った時に生じるのが非常に
望ましい。その理由は、さもなければ、閉鎖部を取り外
し砕解物質を取出して次の処理もしくは分析に移る前
に、容器の内圧が大気圧に等しくなる温度まで容器を冷
却しなければならないからである。この発明の“任意”
通気手段を利用すれば、時間と冷却に要する労力とが相
当節約される。なぜなら、通気によって容器の内圧と大
気圧を迅速に等しくすることができ、その結果、化学者
もしくはオペレーターは、内圧の余りに速い放出を怖れ
ることなく、また急激な圧力放出のせいで起こる沸騰、
泡立ちもしくは突沸によって内容物が放出気体に同伴し
て失われることを怖れることなく、閉鎖部を取り外すこ
とができるからである。有機物質を砕解している際は、
気体生成物を生じる反応のために砕解容器中の圧力が増
大する。だから、容器を砕解が完了した後に氷浴中で冷
却するときでさえかなりの圧力が容器内に残っているこ
とがあるため、通気手段を用いずに閉鎖部を取り外すこ
とは危険である。
第３図と第４図に、第１図の組立て容器の様々な部品
をいくつかの詳細を除いて示すが、この図とそれらの部
品についてこれ以上の説明は必要ないであろう。しか
し、容器本体とライナーと閉鎖部との間は確実にシール
されているため（そのシールの好ましいあり方は第１図
に示されている）、容器を組立てる時に、トルクレンチ
のような機械工具を利用する必要はないことを注記して
おく。キャップ部25のうね状部（ridge）67と強化本体1
5のうね状部65が、適切なにぎり面となっているため、
手による締付けが容易になる。このため、高温において
も、容器の各部品はシール係合状態に申し分なく保持さ
れる。このような特徴は通常のシール部材には、望むべ
くもないことである。
をいくつかの詳細を除いて示すが、この図とそれらの部
品についてこれ以上の説明は必要ないであろう。しか
し、容器本体とライナーと閉鎖部との間は確実にシール
されているため（そのシールの好ましいあり方は第１図
に示されている）、容器を組立てる時に、トルクレンチ
のような機械工具を利用する必要はないことを注記して
おく。キャップ部25のうね状部（ridge）67と強化本体1
5のうね状部65が、適切なにぎり面となっているため、
手による締付けが容易になる。このため、高温において
も、容器の各部品はシール係合状態に申し分なく保持さ
れる。このような特徴は通常のシール部材には、望むべ
くもないことである。
第５図は、加熱室73を形成し、マイクロ波放射線源
（マグネトロン、図示せず）を備えたハウジング71と、
マイクロ波電力と持続時間サイルを設定するための手段
75と、表示手段77とからなるマイクロ波装置69を示して
いる。これらの構成要素は、CEM Corporationが市販し
ているMDS−81−Ｄマイクロ波砕解装置のそれとほぼ同
じであるため、これ以上の詳細説明は不要であろう。マ
イクロ波室73の中には、この発明のマイクロ波透過性砕
解容器11を複数個配置したターンテーブル79が置かれて
いる。この蒸気容器とそのターンテーブルとの関係、砕
解容器から放出される物質を受け取る収集容器、および
前記砕解容器中の圧力上昇を監視・制御するためのアダ
プタを、第６図により詳細に示す。チューブ83は、砕解
容器の一つからモニタ／コントローラ81に圧力を伝達
し、モニタ／コントローラ81は、その圧力を視覚表示器
85に表示し、その圧力を最適レベルに維持するために送
られるマイクロ波エネルギーを調節する。類似の温度モ
ニタ／コントローラを設けてもよい。チューブ87は、放
出された気体（およびそれに同伴した液滴）を、容器の
出口53から収集容器89に送る。気体は収集容器89から放
出でき、液体は（もしあれば）収集容器89から回収する
ことができる。
（マグネトロン、図示せず）を備えたハウジング71と、
マイクロ波電力と持続時間サイルを設定するための手段
75と、表示手段77とからなるマイクロ波装置69を示して
いる。これらの構成要素は、CEM Corporationが市販し
ているMDS−81−Ｄマイクロ波砕解装置のそれとほぼ同
じであるため、これ以上の詳細説明は不要であろう。マ
イクロ波室73の中には、この発明のマイクロ波透過性砕
解容器11を複数個配置したターンテーブル79が置かれて
いる。この蒸気容器とそのターンテーブルとの関係、砕
解容器から放出される物質を受け取る収集容器、および
前記砕解容器中の圧力上昇を監視・制御するためのアダ
プタを、第６図により詳細に示す。チューブ83は、砕解
容器の一つからモニタ／コントローラ81に圧力を伝達
し、モニタ／コントローラ81は、その圧力を視覚表示器
85に表示し、その圧力を最適レベルに維持するために送
られるマイクロ波エネルギーを調節する。類似の温度モ
ニタ／コントローラを設けてもよい。チューブ87は、放
出された気体（およびそれに同伴した液滴）を、容器の
出口53から収集容器89に送る。気体は収集容器89から放
出でき、液体は（もしあれば）収集容器89から回収する
ことができる。
第６図は、ターンテーブル79に配置された11台の砕解
容器11と１台の変形砕解容器11′を、放出気体を容器か
ら収集容器89に送るための通気連結部すなわちチューブ
87と共に示している（収集容器は液体の損失を最少にす
る）。チューブ93は、放出気体を、容器11′から収集容
器89に送るが、容器11′にはアダプタ95を介して連結さ
れている。このアダプタ95については第７図に従って詳
細に述べる。放出気体を砕解容器11から容器89に排出す
る目的は、吸引された液体（腐蝕性の場合が多い）が、
マイクロ波装置69の容器部とターンテーブル部に排出さ
れるのを最少にすることにある。放出気体は同伴する液
滴から分離すればマイクロ波装置室内に放出してもよ
く、そしてこの気体は、マイクロ波装置室から通常の排
気ファンもしくはブロワー（図示せず）により追い出さ
れる。チューブ83は、容器11′の内圧をモニタ／コント
ローラ81に伝達する。このチューブ83は、管状スピンド
ル97の開口部に通され、そこからモニタ／コントローラ
81に連結されている。チューブ83がモニタ／コントロー
ラ81に連結されているため、ターンテーブル79は回転は
できないが、振動はしなけばならない、これは明らかで
あろう。このような振動運動（oscillating movement）
は、その中で物質が砕解されつつある各容器にほぼ同じ
マイクロ波力を与えて、全容器をほゞ同じ速度で加熱す
るのに重要である（砕解させるのに同種の加熱を行なう
場合）。容器と内容物が一様に加熱されると、一つの容
器内の一つの圧力・温度プローブに、各容器内の類似の
プローブの代わりをさせることが可能になる。したがっ
て、圧力値もしくは温度値を読取るには、１台のアダプ
タを１つの容器に取付けることだけでよく、その読取り
値に基づいて、マグネトロンへの電力と、マグネトロン
からのマイクロ波放射線を、自動的に調節して、砕解混
合物を加熱するか、または加熱速度を低下させるかもし
くは加熱を停止し、圧力や温度を所望の限界内に維持す
ることができる。
容器11と１台の変形砕解容器11′を、放出気体を容器か
ら収集容器89に送るための通気連結部すなわちチューブ
87と共に示している（収集容器は液体の損失を最少にす
る）。チューブ93は、放出気体を、容器11′から収集容
器89に送るが、容器11′にはアダプタ95を介して連結さ
れている。このアダプタ95については第７図に従って詳
細に述べる。放出気体を砕解容器11から容器89に排出す
る目的は、吸引された液体（腐蝕性の場合が多い）が、
マイクロ波装置69の容器部とターンテーブル部に排出さ
れるのを最少にすることにある。放出気体は同伴する液
滴から分離すればマイクロ波装置室内に放出してもよ
く、そしてこの気体は、マイクロ波装置室から通常の排
気ファンもしくはブロワー（図示せず）により追い出さ
れる。チューブ83は、容器11′の内圧をモニタ／コント
ローラ81に伝達する。このチューブ83は、管状スピンド
ル97の開口部に通され、そこからモニタ／コントローラ
81に連結されている。チューブ83がモニタ／コントロー
ラ81に連結されているため、ターンテーブル79は回転は
できないが、振動はしなけばならない、これは明らかで
あろう。このような振動運動（oscillating movement）
は、その中で物質が砕解されつつある各容器にほぼ同じ
マイクロ波力を与えて、全容器をほゞ同じ速度で加熱す
るのに重要である（砕解させるのに同種の加熱を行なう
場合）。容器と内容物が一様に加熱されると、一つの容
器内の一つの圧力・温度プローブに、各容器内の類似の
プローブの代わりをさせることが可能になる。したがっ
て、圧力値もしくは温度値を読取るには、１台のアダプ
タを１つの容器に取付けることだけでよく、その読取り
値に基づいて、マグネトロンへの電力と、マグネトロン
からのマイクロ波放射線を、自動的に調節して、砕解混
合物を加熱するか、または加熱速度を低下させるかもし
くは加熱を停止し、圧力や温度を所望の限界内に維持す
ることができる。
第７図に、容器11′を示した。この容器11′にはアダ
プタ95をねじ止めし、容器の圧力をモニタ／コントロー
ラもしくは他の適切な装置に伝達するためのタップをア
ダプタ95内に形成している。一方、容器11′内の過圧か
らは破断ダイアフラムにより保護されている。アダプタ
は、閉鎖部から破断ダイアフラム39′とねじ付き心棒5
7′を取外したときに、容器11（あるいは11′）の閉鎖
部に納まるように設計されている。アダプタ95は、通孔
101を有するねじ付き部分99を備え、この通孔101はアダ
プタ95の本体部分103内に延長し、この本体部分103内に
は破断ダイアフラム39′の下に台座40′がある。この台
座に対して破断ダイアフラムが通孔101を閉鎖するよう
に押圧される。この通孔101は、ねじ付き心棒57′を後
退させるかまたは破断ダイアフラム39′を破断させるこ
とにより開放され、第１、３および４図の閉鎖部と同様
の仕方で、通路105を通して気体の放出を許可する。気
体を放出した後、容器11′は、同じ破断ダイアフラムを
用いて再密閉することができる。したがって、容器11′
が依然として破断ダイアフラム39′によって過大圧力か
ら保護されるため、第１、３および４図の心棒57に類似
するねじ付き心棒57′を、オペレーターがゆるめること
によって気体を放出することができる。またアダプタ95
は、タッピング通路107を備えている。この通路107は、
常に容器内に連通しており、容器の内圧をチューブ83に
伝達し、このチューブ83からモニタ／コントローラ81に
伝達する。
プタ95をねじ止めし、容器の圧力をモニタ／コントロー
ラもしくは他の適切な装置に伝達するためのタップをア
ダプタ95内に形成している。一方、容器11′内の過圧か
らは破断ダイアフラムにより保護されている。アダプタ
は、閉鎖部から破断ダイアフラム39′とねじ付き心棒5
7′を取外したときに、容器11（あるいは11′）の閉鎖
部に納まるように設計されている。アダプタ95は、通孔
101を有するねじ付き部分99を備え、この通孔101はアダ
プタ95の本体部分103内に延長し、この本体部分103内に
は破断ダイアフラム39′の下に台座40′がある。この台
座に対して破断ダイアフラムが通孔101を閉鎖するよう
に押圧される。この通孔101は、ねじ付き心棒57′を後
退させるかまたは破断ダイアフラム39′を破断させるこ
とにより開放され、第１、３および４図の閉鎖部と同様
の仕方で、通路105を通して気体の放出を許可する。気
体を放出した後、容器11′は、同じ破断ダイアフラムを
用いて再密閉することができる。したがって、容器11′
が依然として破断ダイアフラム39′によって過大圧力か
ら保護されるため、第１、３および４図の心棒57に類似
するねじ付き心棒57′を、オペレーターがゆるめること
によって気体を放出することができる。またアダプタ95
は、タッピング通路107を備えている。この通路107は、
常に容器内に連通しており、容器の内圧をチューブ83に
伝達し、このチューブ83からモニタ／コントローラ81に
伝達する。
第８図は第１図にほぼ類似しているが、破断ダイアフ
ラム39″をその台座40″に対して保持するために、ねじ
付き心棒57に代ってピストン手段109を有している。図
示するように、チューブ111内の圧力がピストン113を強
制的に引下げて、接触リング115を破断ダイアフラム3
9″に押圧する。ねじキャップ117は、ピストン手段組立
体をまとめて保持し、ねじキャップ117とピストンの頂
部119とはピストンの上方への移動を制限しているた
め、破断ダイアフラム39″の移動行程は制限を受ける。
ラム39″をその台座40″に対して保持するために、ねじ
付き心棒57に代ってピストン手段109を有している。図
示するように、チューブ111内の圧力がピストン113を強
制的に引下げて、接触リング115を破断ダイアフラム3
9″に押圧する。ねじキャップ117は、ピストン手段組立
体をまとめて保持し、ねじキャップ117とピストンの頂
部119とはピストンの上方への移動を制限しているた
め、破断ダイアフラム39″の移動行程は制限を受ける。
このような構成の利点は、ダイアフラムに対する圧力
がプログラムされたコントローラによって自動的に制御
され、容器が、ある温度もしくはある圧力もしくはある
時間に到達したときに、ダイアフラムがその台座からは
なれるため、ダイアフラムを破断させる必要がないこと
にある。しかし、このダイアフラムは、所定の位置で、
コントローラ装置を起こりうる故障から保護している。
またこのような構造のため、予め決められたスケジュー
ルに従った、もしくは容器の状態に反応する、もしくは
その両者に応じた様々な通気シーケンスをプログラムす
ることができる。
がプログラムされたコントローラによって自動的に制御
され、容器が、ある温度もしくはある圧力もしくはある
時間に到達したときに、ダイアフラムがその台座からは
なれるため、ダイアフラムを破断させる必要がないこと
にある。しかし、このダイアフラムは、所定の位置で、
コントローラ装置を起こりうる故障から保護している。
またこのような構造のため、予め決められたスケジュー
ルに従った、もしくは容器の状態に反応する、もしくは
その両者に応じた様々な通気シーケンスをプログラムす
ることができる。
この発明の砕解容器の各部品の構成材料については、
強化本体とライナーに適した部品に関して、すでにいく
らか詳細に記載した。こゝでは、この本体には砕解作動
中に生じると予想されるどんな常圧にも耐えうる充分な
強度がなければならず、ライナーには使用される試薬や
試験物質に対する化学的な抵抗性がなければならないと
のみ述べておけば足りるだろう。換言すれば、砕解液体
と接触する可能性のある部品はその液体に対して不活性
でなければならず、またその外の部品も化学的に不活性
であるのが望ましいのである。砕解工程で砕解中の物質
の様子が見えることが望ましい場合、また砕解が比較的
低圧で、例えば7kg/cm2ゲージより低い圧力下で行える
場合には、通常は不透明である強化本体を用いずに、透
明もしくは半透明のライナーもしくは化学的な耐性のあ
る本体部品を閉鎖部に連結してもよい。しかしライナー
の安全限界圧を超えないように注意し、またライナーは
破断ダイヤフラムで保護しなければならない。
強化本体とライナーに適した部品に関して、すでにいく
らか詳細に記載した。こゝでは、この本体には砕解作動
中に生じると予想されるどんな常圧にも耐えうる充分な
強度がなければならず、ライナーには使用される試薬や
試験物質に対する化学的な抵抗性がなければならないと
のみ述べておけば足りるだろう。換言すれば、砕解液体
と接触する可能性のある部品はその液体に対して不活性
でなければならず、またその外の部品も化学的に不活性
であるのが望ましいのである。砕解工程で砕解中の物質
の様子が見えることが望ましい場合、また砕解が比較的
低圧で、例えば7kg/cm2ゲージより低い圧力下で行える
場合には、通常は不透明である強化本体を用いずに、透
明もしくは半透明のライナーもしくは化学的な耐性のあ
る本体部品を閉鎖部に連結してもよい。しかしライナー
の安全限界圧を超えないように注意し、またライナーは
破断ダイヤフラムで保護しなければならない。
容器の容量は、個々の砕解に必要な容量であればよい
が、通常50〜200mlの範囲内であり、例えば75〜150ml、
すなわち約100mlである。そして砕解混合物は、通常、
上記容量の５〜25％であり、例えばその約10〜20％であ
る。砕解は、高温では高速で進行し高圧を生じるので、
この圧力（および対応する平衡温度）は、５〜35kg/c
m2、好ましくは７もしくは14〜21kg/cm2、より好ましく
は14〜21kg/cm2の範囲に入るように上昇させるのが望ま
しいと分った。
が、通常50〜200mlの範囲内であり、例えば75〜150ml、
すなわち約100mlである。そして砕解混合物は、通常、
上記容量の５〜25％であり、例えばその約10〜20％であ
る。砕解は、高温では高速で進行し高圧を生じるので、
この圧力（および対応する平衡温度）は、５〜35kg/c
m2、好ましくは７もしくは14〜21kg/cm2、より好ましく
は14〜21kg/cm2の範囲に入るように上昇させるのが望ま
しいと分った。
使用する破断ダイアフラムとしては、テフロンまたは
フルオロカーボンPFA（TP）もしくはPTFE（TP）のよう
なポリフッ化エチレンが好ましく、例えばテフロン310
もしくは340がある。これらのダイアフラムは、所望の
圧力、通常21kg/cm2ゲージ以上（時には35kg/cm2ゲージ
以上の場合がある）で破断し、厚みは通常、100〜500ミ
クロンの範囲であり、好ましくは125〜250ミクロンであ
る。破断ダイアフラムは円盤状であるのが好ましいが、
他の適切な形を備えていてもよい。破断ダイアフラムの
下流の通気路により、ダイアフラムに加えられこれを破
断する力が、決定される。というのは、この力は上流の
圧力と下流通路の断面積との積であり、破断ダイアフラ
ムは通路まで、適切な位置で台座に接して、ねじ付き心
棒の末端によりしっかりと保持されているからである。
下流通路の断面積は通常１〜20mm2で、好ましくは２〜1
0mm2であり、例えば、断面が円形の場合には、直径が約
3mmでなければならないことが判明した。上流通路の断
面積は通常下流通路のそれに等しいかもしくは小さく、
例えば下流通路の断面積の約1/2である。両通路とも円
筒形であるのがこのましいだろう（他の断面形状も用い
ることができる）。
フルオロカーボンPFA（TP）もしくはPTFE（TP）のよう
なポリフッ化エチレンが好ましく、例えばテフロン310
もしくは340がある。これらのダイアフラムは、所望の
圧力、通常21kg/cm2ゲージ以上（時には35kg/cm2ゲージ
以上の場合がある）で破断し、厚みは通常、100〜500ミ
クロンの範囲であり、好ましくは125〜250ミクロンであ
る。破断ダイアフラムは円盤状であるのが好ましいが、
他の適切な形を備えていてもよい。破断ダイアフラムの
下流の通気路により、ダイアフラムに加えられこれを破
断する力が、決定される。というのは、この力は上流の
圧力と下流通路の断面積との積であり、破断ダイアフラ
ムは通路まで、適切な位置で台座に接して、ねじ付き心
棒の末端によりしっかりと保持されているからである。
下流通路の断面積は通常１〜20mm2で、好ましくは２〜1
0mm2であり、例えば、断面が円形の場合には、直径が約
3mmでなければならないことが判明した。上流通路の断
面積は通常下流通路のそれに等しいかもしくは小さく、
例えば下流通路の断面積の約1/2である。両通路とも円
筒形であるのがこのましいだろう（他の断面形状も用い
ることができる）。
使用するマイクロ波装置は通常、周波数約2.45GHzの
マイクロ波を発生し、その電力は通常500〜1000Wの範
囲、例えば約600、750もしくは900Wである。この装置は
通常マイクロプロセッサで制御され、様々な加熱シーケ
ンスと様々な電力供給を選択することができる。
マイクロ波を発生し、その電力は通常500〜1000Wの範
囲、例えば約600、750もしくは900Wである。この装置は
通常マイクロプロセッサで制御され、様々な加熱シーケ
ンスと様々な電力供給を選択することができる。
上記のマイクロ波装置は、強い酸化性酸、例えば硝酸
や他の強酸（例えば硫酸と塩酸）のような可溶化試薬中
で、様々な物質を砕解するのに用いられる。アルカリ性
試薬を用いねばならない場合、容器の各種部品と付属部
品の構成材料はそれに応じて選択する。砕解できる様々
な物質としては、動物の組織（例えばウシの肝臓）、燃
料および潤滑剤（例えば加熱用油とモーター油）、植物
性物質、核物質、廃棄物、沈澱物、鉱石、下水スラッジ
および食品類が挙げられる。
や他の強酸（例えば硫酸と塩酸）のような可溶化試薬中
で、様々な物質を砕解するのに用いられる。アルカリ性
試薬を用いねばならない場合、容器の各種部品と付属部
品の構成材料はそれに応じて選択する。砕解できる様々
な物質としては、動物の組織（例えばウシの肝臓）、燃
料および潤滑剤（例えば加熱用油とモーター油）、植物
性物質、核物質、廃棄物、沈澱物、鉱石、下水スラッジ
および食品類が挙げられる。
砕解する試料は、容器に秤取され（または、ライナー
付容器を使用するときにそれが好ましければライナーに
秤取される）、次いで砕解試薬が添加される。テフロン
PFAのライナーと、適切なポリエーテルイミドの強化本
体とを用いた場合、容器を損傷することなく、200〜300
℃の温度を、14〜21kg/cm2の範囲の圧力で得ることがで
きる。砕解しうる物質と試薬を中に入れて容器を組立て
た後、容器をターンテーブル上に置き、ターンテーブル
を交互に回転（振動）するように回転させる。通常その
回転速度は、１〜20回転/minの範囲であり、その振動運
動は、ターンテーブルが、どの方向にも最大360℃まで
回転する運動である。砕解時間は、以上の条件下で必要
とされる時間であるが、この発明の方法の場合、通常、
他のマイクロ波砕解法に比べて短かく、すなわち、100
〜300℃、好ましくは200〜300℃の範囲、たとえば210
℃、220℃、および260℃の温度で、通常１〜60分または
２〜15分、例えば２〜15分の範囲におさまる。また、砕
解物質を容器から取出したいときには、容器の通気手段
を砕解中に用いるのではなく、砕解が完了後に用いる場
合もある。このように砕解後に通気を行なうと作業全体
がスピードアップする。なぜなら、開放する以前に容器
を冷却して大気圧まで下げる必要がないからである。通
気中に、図中に符号41で示す細い通路（上流通路）が気
体の放出をおくらせるが、これは期待に液体が同伴する
のを防止するのに役立ち、その結果、マイクロ波装置は
高温で腐食性の物質によって損傷することなく保護され
る。
付容器を使用するときにそれが好ましければライナーに
秤取される）、次いで砕解試薬が添加される。テフロン
PFAのライナーと、適切なポリエーテルイミドの強化本
体とを用いた場合、容器を損傷することなく、200〜300
℃の温度を、14〜21kg/cm2の範囲の圧力で得ることがで
きる。砕解しうる物質と試薬を中に入れて容器を組立て
た後、容器をターンテーブル上に置き、ターンテーブル
を交互に回転（振動）するように回転させる。通常その
回転速度は、１〜20回転/minの範囲であり、その振動運
動は、ターンテーブルが、どの方向にも最大360℃まで
回転する運動である。砕解時間は、以上の条件下で必要
とされる時間であるが、この発明の方法の場合、通常、
他のマイクロ波砕解法に比べて短かく、すなわち、100
〜300℃、好ましくは200〜300℃の範囲、たとえば210
℃、220℃、および260℃の温度で、通常１〜60分または
２〜15分、例えば２〜15分の範囲におさまる。また、砕
解物質を容器から取出したいときには、容器の通気手段
を砕解中に用いるのではなく、砕解が完了後に用いる場
合もある。このように砕解後に通気を行なうと作業全体
がスピードアップする。なぜなら、開放する以前に容器
を冷却して大気圧まで下げる必要がないからである。通
気中に、図中に符号41で示す細い通路（上流通路）が気
体の放出をおくらせるが、これは期待に液体が同伴する
のを防止するのに役立ち、その結果、マイクロ波装置は
高温で腐食性の物質によって損傷することなく保護され
る。
砕解が完了後に容器を手動で通気するだけでなく、砕
解工程中に、通気を適切な回数行ってもよい。時には、
このような操作が、反応生成物を除く上で好都合なこと
がわかる。反応生成物を除去すると反応（砕解）が促進
される。また、容器の内圧が過大でない限り、通気を避
けて容器の内圧を維持するのが好ましい場合もある。余
分の圧力は砕解混合物の平衡温度を上昇させ、迅速な砕
解を促進するからである。この発明の容器を用いた通気
法は容易に制御でき、たとえ高圧下でも、砕解中の通気
を、砕解される試料を損失することなく制御可能に実行
することができる。先に述べたように、圧力／温度用の
モニタとコントローラを使うことによって、加熱と通気
の最適シーケンスを自動的に行なってもよいし、または
このような操作を上記装置を利用して手動で実行しても
よい。核物質を処理するような場合には、ロボットを用
いて核物質を取り扱い、マイクロ波装置と砕解容器の通
気手段とを動かしてもよい。
解工程中に、通気を適切な回数行ってもよい。時には、
このような操作が、反応生成物を除く上で好都合なこと
がわかる。反応生成物を除去すると反応（砕解）が促進
される。また、容器の内圧が過大でない限り、通気を避
けて容器の内圧を維持するのが好ましい場合もある。余
分の圧力は砕解混合物の平衡温度を上昇させ、迅速な砕
解を促進するからである。この発明の容器を用いた通気
法は容易に制御でき、たとえ高圧下でも、砕解中の通気
を、砕解される試料を損失することなく制御可能に実行
することができる。先に述べたように、圧力／温度用の
モニタとコントローラを使うことによって、加熱と通気
の最適シーケンスを自動的に行なってもよいし、または
このような操作を上記装置を利用して手動で実行しても
よい。核物質を処理するような場合には、ロボットを用
いて核物質を取り扱い、マイクロ波装置と砕解容器の通
気手段とを動かしてもよい。
以下に述べる実施例は、この発明を例証はするが限定
するものではない。特にことわらない限り、明細書にお
いて、温度はすべて℃であり、部量はすべて重量部であ
る。
するものではない。特にことわらない限り、明細書にお
いて、温度はすべて℃であり、部量はすべて重量部であ
る。
実施例１ 第７図に示すようなアダプタによって砕解容器に接続
された圧力モニタ（圧力もしくは温度用のコントローラ
を用いることもある）を備えた第１図に示す砕解容器を
使って、様々な標準砕解可能物質を強力な試薬で砕解し
て、この発明の性能を試験した。このような砕解を行う
際、試料を入れた砕解容器を、CEM CorporationのMDS−
81−Ｄ型マイクロ波装置のターンテーブル上に置き、電
力を約170Wに設定し、ターンテーブルを360°回転の振
動法で１分間当り３回振動させた。容器から放出される
可能性のあるすべての気体を最も有効に排気するため
に、装置のファンは最大速度に設定した。ウシの肝臓の
砕解〔National Institute of Standards and Testing
（N.I.S.T.）第1577a号〕を、数回、様々な砕解条件、
試料重量、水の量を利用して行った。いずれの場合に
も、砕解は成功し、短い砕解の時間の後に（通常10分未
満）、透明な黄色の溶液が得られた。上記の砕解のいく
つかでは、砕解混合物の温度が200℃を超え、ある場合
には260℃まで上昇して、圧力は砕解処理を開始してか
ら10分以内に７〜21kg/cm2の範囲、例えば16もしくは17
kg/cm2まで上昇した。
された圧力モニタ（圧力もしくは温度用のコントローラ
を用いることもある）を備えた第１図に示す砕解容器を
使って、様々な標準砕解可能物質を強力な試薬で砕解し
て、この発明の性能を試験した。このような砕解を行う
際、試料を入れた砕解容器を、CEM CorporationのMDS−
81−Ｄ型マイクロ波装置のターンテーブル上に置き、電
力を約170Wに設定し、ターンテーブルを360°回転の振
動法で１分間当り３回振動させた。容器から放出される
可能性のあるすべての気体を最も有効に排気するため
に、装置のファンは最大速度に設定した。ウシの肝臓の
砕解〔National Institute of Standards and Testing
（N.I.S.T.）第1577a号〕を、数回、様々な砕解条件、
試料重量、水の量を利用して行った。いずれの場合に
も、砕解は成功し、短い砕解の時間の後に（通常10分未
満）、透明な黄色の溶液が得られた。上記の砕解のいく
つかでは、砕解混合物の温度が200℃を超え、ある場合
には260℃まで上昇して、圧力は砕解処理を開始してか
ら10分以内に７〜21kg/cm2の範囲、例えば16もしくは17
kg/cm2まで上昇した。
砕解容器はポリフッ化エチレン（テフロン340）製の
ものを使用した。また閉鎖部は、破断ダイアフラムを除
いてフルオロカーボンPFA製であった。ほば150ml溶量の
ライナーの高さは外側を測定して約11.3cmであり、ライ
ナーの底部と側壁は厚みが約2mm、内径は3.8cmであっ
た。強化本体すなわちケーシングはU1temポリエーテル
イミド製であり、高さは約12cm、底部と側壁の厚みは約
3mmであった。またその内径はライナーの外径と一致し
ていた。破断ダイアフラムは、円形で、直径は約8mm、
厚みは約130ミクロンであった。下流と上流の通気通路
は円形の断面を備え、直径は下流通路が約2mmで上流通
路が約1.5mmであった。砕解すべき試験試料と試薬（70
％硝酸、場合よって水で希釈して用いる）とを添加した
後、容器の締付けうね状部を手で締付け容器をシールし
た。このとき加えたトルクは約60kg.cm.であった。
ものを使用した。また閉鎖部は、破断ダイアフラムを除
いてフルオロカーボンPFA製であった。ほば150ml溶量の
ライナーの高さは外側を測定して約11.3cmであり、ライ
ナーの底部と側壁は厚みが約2mm、内径は3.8cmであっ
た。強化本体すなわちケーシングはU1temポリエーテル
イミド製であり、高さは約12cm、底部と側壁の厚みは約
3mmであった。またその内径はライナーの外径と一致し
ていた。破断ダイアフラムは、円形で、直径は約8mm、
厚みは約130ミクロンであった。下流と上流の通気通路
は円形の断面を備え、直径は下流通路が約2mmで上流通
路が約1.5mmであった。砕解すべき試験試料と試薬（70
％硝酸、場合よって水で希釈して用いる）とを添加した
後、容器の締付けうね状部を手で締付け容器をシールし
た。このとき加えたトルクは約60kg.cm.であった。
0.1gの試料と5mlの70％硝酸を用いたとき、内圧は10
分後に約10kg/cm2まで上昇し、その時点で砕解は完了し
ていた。別の試験で、0.25gの試料を、同じ容器と同じ
電力入力を用いて、5mlの70％硝酸で砕解したときは、
圧力が10分後に約13kg/cm2まで上昇したが、このときも
砕解は充分に行なわれていた。他の実施例において圧力
コントローラがマイクロ波マグネトロンを止めた後でも
急激な圧力増加が生じることがあることが分かっていた
ので、次の実験（0.5gの試料）では、上記の無制御反応
をうまく防止するために硝酸（5ml）を水で希釈して用
いた、（１つの実験では2.5mlの水で、もう１つの実験
では5mlの水で希釈したものを用いた）。水による希釈
度が大きい場合、圧力は10分後に、約15kg/cm2に達し、
水により希釈度が小さい場合は、同じ10分間後に約16kg
/cm2に到達した。こゝに報告するいずれの実施例におい
ても、砕解液は透明な黄色であったが、水で50mlまで希
釈すると透明な溶液になった。これは砕解が充分完全に
行われたことを示すものである。
分後に約10kg/cm2まで上昇し、その時点で砕解は完了し
ていた。別の試験で、0.25gの試料を、同じ容器と同じ
電力入力を用いて、5mlの70％硝酸で砕解したときは、
圧力が10分後に約13kg/cm2まで上昇したが、このときも
砕解は充分に行なわれていた。他の実施例において圧力
コントローラがマイクロ波マグネトロンを止めた後でも
急激な圧力増加が生じることがあることが分かっていた
ので、次の実験（0.5gの試料）では、上記の無制御反応
をうまく防止するために硝酸（5ml）を水で希釈して用
いた、（１つの実験では2.5mlの水で、もう１つの実験
では5mlの水で希釈したものを用いた）。水による希釈
度が大きい場合、圧力は10分後に、約15kg/cm2に達し、
水により希釈度が小さい場合は、同じ10分間後に約16kg
/cm2に到達した。こゝに報告するいずれの実施例におい
ても、砕解液は透明な黄色であったが、水で50mlまで希
釈すると透明な溶液になった。これは砕解が充分完全に
行われたことを示すものである。
0.5gの試料、5mlの70％硝酸および2.5mlの水を用いる
上記の方法は、U.S.Environmental Protection Agency
Metal and Fish Standard No.2227,N.I.S.T.Pine Needl
es No,1575およびS.R.M.Citrus Leaves No.1572の記載
を要約したものである。いずれの場合にも無制御反応
（runaway reaction）もしくは高速反応を避けるため、
水を硝酸に添加した。でないと、破断ダイヤフラムを破
断させて容器の圧力を解放し、試料をいくらか失うこと
になったであろう。ウシの肝臓の砕解の場合と同じ条件
下で、前記物質の砕解をうまく行うことができた。試験
物質は完全に溶解され、砕解液は水に可溶性のものであ
った。No.2227試験法では、圧力は10分後に19kg/cm2に
達し、No.1572試験法では10分後に16kg/cm2に達し、No.
1575試験法では、10分後に17kg/cm2に達した。
上記の方法は、U.S.Environmental Protection Agency
Metal and Fish Standard No.2227,N.I.S.T.Pine Needl
es No,1575およびS.R.M.Citrus Leaves No.1572の記載
を要約したものである。いずれの場合にも無制御反応
（runaway reaction）もしくは高速反応を避けるため、
水を硝酸に添加した。でないと、破断ダイヤフラムを破
断させて容器の圧力を解放し、試料をいくらか失うこと
になったであろう。ウシの肝臓の砕解の場合と同じ条件
下で、前記物質の砕解をうまく行うことができた。試験
物質は完全に溶解され、砕解液は水に可溶性のものであ
った。No.2227試験法では、圧力は10分後に19kg/cm2に
達し、No.1572試験法では10分後に16kg/cm2に達し、No.
1575試験法では、10分後に17kg/cm2に達した。
上記の実験ではHNO3に対する試料の比率は、0.1:3.5
％〜0.5:3.5％または2.8:14.3％であった。
％〜0.5:3.5％または2.8:14.3％であった。
先述の砕解成功例のいずれにおいても、破断ダイアフ
ラムが保持され、砕解が完了するまで通気は利用せず、
砕解が完了時に、容器を氷浴中でほゞ室温まで冷却し、
次いで、心棒を回転させて破断ダイアフラムを台座か
ら、短い距離例えば１もしくは2mm動かして容器を通気
状態におき殘留内圧（例えば1kg/cm2）を放出した。通
気は、静かで制御された状態で実行され、砕解物質の損
失は全くなかった。
ラムが保持され、砕解が完了するまで通気は利用せず、
砕解が完了時に、容器を氷浴中でほゞ室温まで冷却し、
次いで、心棒を回転させて破断ダイアフラムを台座か
ら、短い距離例えば１もしくは2mm動かして容器を通気
状態におき殘留内圧（例えば1kg/cm2）を放出した。通
気は、静かで制御された状態で実行され、砕解物質の損
失は全くなかった。
記載したいずれの実施例の場合にも同じ通気ダイアフ
ラムを用いた。しかし、ダイアフラムは使用中に歪を受
けるとはいえ低価格であるから、各試験毎に新品のダイ
アフラムを用いるのが通常は望ましい。またダイアフラ
ム放出圧は、様々な厚みのダイアフラムを使い、かつ下
流通路の大きさを変えることによって調節することがで
きる。例えば、ダイアフラムの厚みが130ミクロンで、
下流通路の直径が3mmの場合、破断圧力は約11kg/cm2で
ある。またダイアフラムがフルオロカーボンPFA（TP）
製（例えばテフロン310）で、厚みが250ミクロン、下流
通路の直径が3.2mmの場合、破断圧力は約20kg/cm2であ
る。250ミクロンもしくは380ミクロンの厚みのPFA340テ
フロン膜を、それぞれ直径が２もしくは3.2mmの下流通
慮とともに利用すると、21kg/cm2を超えるより高い破断
圧力を得ることができる。しかし、破断ダイアフラムの
材料は、砕解試薬に対して化学的な耐性を備えていると
はいえ、高温の加圧下では、時間がたつにつれて弱くな
り易いことに留意すべきである。したがって、このよう
な挙動を考慮して、ダイアフラムの材料、その厚みおよ
びダイヤフラムに隣接する下流通路の大きさを選択しな
ければならない。
ラムを用いた。しかし、ダイアフラムは使用中に歪を受
けるとはいえ低価格であるから、各試験毎に新品のダイ
アフラムを用いるのが通常は望ましい。またダイアフラ
ム放出圧は、様々な厚みのダイアフラムを使い、かつ下
流通路の大きさを変えることによって調節することがで
きる。例えば、ダイアフラムの厚みが130ミクロンで、
下流通路の直径が3mmの場合、破断圧力は約11kg/cm2で
ある。またダイアフラムがフルオロカーボンPFA（TP）
製（例えばテフロン310）で、厚みが250ミクロン、下流
通路の直径が3.2mmの場合、破断圧力は約20kg/cm2であ
る。250ミクロンもしくは380ミクロンの厚みのPFA340テ
フロン膜を、それぞれ直径が２もしくは3.2mmの下流通
慮とともに利用すると、21kg/cm2を超えるより高い破断
圧力を得ることができる。しかし、破断ダイアフラムの
材料は、砕解試薬に対して化学的な耐性を備えていると
はいえ、高温の加圧下では、時間がたつにつれて弱くな
り易いことに留意すべきである。したがって、このよう
な挙動を考慮して、ダイアフラムの材料、その厚みおよ
びダイヤフラムに隣接する下流通路の大きさを選択しな
ければならない。
この発明の目的一つが、破断ダイアフラムを破断させ
て内容物をマイクロ波装置内に放出することなく、砕解
法を実施することにあるとはいえ、70％硝酸を水で希釈
することなしに砕解試薬としてある種の試料に用いるよ
うな上記のいくつかの砕解法では、無制御砕解反応によ
って容器の設計圧力異常に内圧が急激に上昇したため、
約11、23および36kg/cm2の圧力でダイアフラムが破断
し、通気路から容器の気体状内容物が排出されて圧力が
放出された場合もある。この排出は、比較的静かで制御
されており、しかも容器に実質的な損傷を与えなかっ
た。この内圧が過大になって圧力放出を行なわなかった
ときには、容器は破裂し、その内容物がマイクロ波装置
をひどく損傷して、付近にいた係員が危険にさらされ
た。ダイアフラムの破断によって圧力放出を行うと、ラ
イナーは、幾分ねじれ、その側面が内方に動く場合があ
ることが分かった。しかし、この現象は、このライナー
を別の砕解処理に使用することを妨げない。別の砕解処
理に使用すると、ライナーは圧力下に置かれたあと直ち
に元の形に戻る。
て内容物をマイクロ波装置内に放出することなく、砕解
法を実施することにあるとはいえ、70％硝酸を水で希釈
することなしに砕解試薬としてある種の試料に用いるよ
うな上記のいくつかの砕解法では、無制御砕解反応によ
って容器の設計圧力異常に内圧が急激に上昇したため、
約11、23および36kg/cm2の圧力でダイアフラムが破断
し、通気路から容器の気体状内容物が排出されて圧力が
放出された場合もある。この排出は、比較的静かで制御
されており、しかも容器に実質的な損傷を与えなかっ
た。この内圧が過大になって圧力放出を行なわなかった
ときには、容器は破裂し、その内容物がマイクロ波装置
をひどく損傷して、付近にいた係員が危険にさらされ
た。ダイアフラムの破断によって圧力放出を行うと、ラ
イナーは、幾分ねじれ、その側面が内方に動く場合があ
ることが分かった。しかし、この現象は、このライナー
を別の砕解処理に使用することを妨げない。別の砕解処
理に使用すると、ライナーは圧力下に置かれたあと直ち
に元の形に戻る。
上記の方法はいずれも、１つの容器を用いて装置のタ
ーンテーブルで行い、通気はマイクロ波装置のチャンバ
ー内に対して行った。排出物はほとんどが気体状態であ
り、そのため装置に被害はなかった。しかしより一層の
安全を確保するために、放出気体とこれに同伴する物質
を、第６図に符号89で示すような収集容器に運ぶ通気連
結部を用いて砕解を行なった。また複数の砕解を行うと
きは、10ケ以上もの前記砕解容器を用いてもよく、各容
器からのびる通気チューブは、前記の収集容器に連結す
るのが好ましい。また第７図に示すようなアダプタを用
いて、普通の砕解容器内の圧力（もしくは温度）を、第
５図に符号81で示すようなモニタ／コントローラに伝達
する。このモニタ／コントローラは、マグネトロンによ
って送られるマイクロ波力は調節するようにプログラム
することができ、また、ねじ付き心棒57（および57´）
をゆるめるか、あるいは前記ねじ付き心棒の同等物であ
り、破断ダイアフラムをその台座に対して押圧して通気
通路をシールする流体動力式ピストンにかかる圧力を下
げることによって、所定の時間にまたは所定の圧力で容
器を通気させるようプログラムすることができる。
ーンテーブルで行い、通気はマイクロ波装置のチャンバ
ー内に対して行った。排出物はほとんどが気体状態であ
り、そのため装置に被害はなかった。しかしより一層の
安全を確保するために、放出気体とこれに同伴する物質
を、第６図に符号89で示すような収集容器に運ぶ通気連
結部を用いて砕解を行なった。また複数の砕解を行うと
きは、10ケ以上もの前記砕解容器を用いてもよく、各容
器からのびる通気チューブは、前記の収集容器に連結す
るのが好ましい。また第７図に示すようなアダプタを用
いて、普通の砕解容器内の圧力（もしくは温度）を、第
５図に符号81で示すようなモニタ／コントローラに伝達
する。このモニタ／コントローラは、マグネトロンによ
って送られるマイクロ波力は調節するようにプログラム
することができ、また、ねじ付き心棒57（および57´）
をゆるめるか、あるいは前記ねじ付き心棒の同等物であ
り、破断ダイアフラムをその台座に対して押圧して通気
通路をシールする流体動力式ピストンにかかる圧力を下
げることによって、所定の時間にまたは所定の圧力で容
器を通気させるようプログラムすることができる。
実施例２ 使用済みモーター油試料N.I.S.T.第1084号とS.R.M.第
1085号を、0.5gづつの各試料と10mlの70％硝酸を使い、
実施例１に記載したと同じ砕解容器を用いて、別々の操
作法で砕解した。しかし圧力コントローラは第５〜７図
のものと同じものを用いた。最初の試験では、コントロ
ーラは、圧力が5kg/cm2（この実施例における読取り値
はすべてゲージ読取り値である）に達したとき、マイク
ロ波加熱を停止するようセットされ、マイクロ波装置は
170wで10分間加熱するようプログラムされた。しかし約
4.3分後、圧力コントローラはマグネトロンを停止さ
せ、その後、追加のマイクロ波エネルギーが砕解混合物
に供給されなかったにもかゝわらず、１分以内に内圧が
約14kg/cm2まで上がった。破断ダイアフラムは破断せ
ず、容器は自動的に通気されなかった。容器は、10分後
に心棒をゆるめて（心棒を約1mm後退させる）、手動で
通気し、次いで再びシールした。圧力コントローラを9k
g/cm2に設定し、かつマイクロ波装置を225wで15分間加
熱したあと５分間電力が無供給となるようにセットし
た。このプログラムの完了した後、容器を再び手動で通
気し次いで再シールした。次に、圧力コントローラを13
kg/cm2に設定し、マイクロ波装置を300wで15分間加熱し
たあと５分間ゼロ電力となるようにセットした。これら
の第３サイクルの完了後、容器を室温まで放冷し、手動
で通気し、酸を水によって100mlまで希釈した。上記の
希釈を行う前に、当初入れた酸がすべて容器中に殘って
いたことが分かった。希釈された砕解混合物が透明溶液
であり、試薬が全く失われなかったという事実が示すご
とく、砕解は非常にうまく行われた、と結論した。
1085号を、0.5gづつの各試料と10mlの70％硝酸を使い、
実施例１に記載したと同じ砕解容器を用いて、別々の操
作法で砕解した。しかし圧力コントローラは第５〜７図
のものと同じものを用いた。最初の試験では、コントロ
ーラは、圧力が5kg/cm2（この実施例における読取り値
はすべてゲージ読取り値である）に達したとき、マイク
ロ波加熱を停止するようセットされ、マイクロ波装置は
170wで10分間加熱するようプログラムされた。しかし約
4.3分後、圧力コントローラはマグネトロンを停止さ
せ、その後、追加のマイクロ波エネルギーが砕解混合物
に供給されなかったにもかゝわらず、１分以内に内圧が
約14kg/cm2まで上がった。破断ダイアフラムは破断せ
ず、容器は自動的に通気されなかった。容器は、10分後
に心棒をゆるめて（心棒を約1mm後退させる）、手動で
通気し、次いで再びシールした。圧力コントローラを9k
g/cm2に設定し、かつマイクロ波装置を225wで15分間加
熱したあと５分間電力が無供給となるようにセットし
た。このプログラムの完了した後、容器を再び手動で通
気し次いで再シールした。次に、圧力コントローラを13
kg/cm2に設定し、マイクロ波装置を300wで15分間加熱し
たあと５分間ゼロ電力となるようにセットした。これら
の第３サイクルの完了後、容器を室温まで放冷し、手動
で通気し、酸を水によって100mlまで希釈した。上記の
希釈を行う前に、当初入れた酸がすべて容器中に殘って
いたことが分かった。希釈された砕解混合物が透明溶液
であり、試薬が全く失われなかったという事実が示すご
とく、砕解は非常にうまく行われた、と結論した。
使用済みモーター油の試料は砕解が困難であるが、開
放砕解法と低圧密閉砕解法に比べると、本願発明の方法
は砕解時間を著しく短縮した。前者の砕解法では砕解液
が生じ希釈のさいに沈澱を生じることが多い。これらの
砕解法は、本願発明の砕解法ほど申し分ないものではな
い。
放砕解法と低圧密閉砕解法に比べると、本願発明の方法
は砕解時間を著しく短縮した。前者の砕解法では砕解液
が生じ希釈のさいに沈澱を生じることが多い。これらの
砕解法は、本願発明の砕解法ほど申し分ないものではな
い。
実施例３ 殘油の試料S.R.M.第1634号を、この発明の方法を用
い、４段階法で砕解した。0.5gの試料を、実施例１と２
に記載した容器と同じ種類の容器に秤取し、15mlの70％
硝酸を添加した。砕解容器をシールし、圧力コントロー
ラを5kg/cm2に設定した。次にマグネトロンを175Wで10
分間ターンオンし、次に砕解容器を、先に記載したよう
に手動で通気し、再シールした。次に圧力コントローラ
を6kg/cm2にセットし、容器を235Wのマイクロ波電力で1
0分間加熱し、その後、電力なしで５分間冷却し、通気
し、再シールした。次に圧力コントローラを9kg/cm2に
セットし、砕解容器を250Wで15分間加熱し、マグネトロ
ンの電源を５分間切ることによって冷却し、手動で通気
して再シールした。第４段階では、圧力コントローラを
13kg/cm2にセットし、容器を250Wで15分間加熱し、室温
まで冷却し、手動で通気した。密閉キャップを取外し、
水をライナー内に注入して中の液体の体積を100mlまで
増やした。希釈する前、溶液は透明な黄色であったが、
希釈したときに白色固定が沈澱し、これを別した。殘
った溶液を分析に供した。
い、４段階法で砕解した。0.5gの試料を、実施例１と２
に記載した容器と同じ種類の容器に秤取し、15mlの70％
硝酸を添加した。砕解容器をシールし、圧力コントロー
ラを5kg/cm2に設定した。次にマグネトロンを175Wで10
分間ターンオンし、次に砕解容器を、先に記載したよう
に手動で通気し、再シールした。次に圧力コントローラ
を6kg/cm2にセットし、容器を235Wのマイクロ波電力で1
0分間加熱し、その後、電力なしで５分間冷却し、通気
し、再シールした。次に圧力コントローラを9kg/cm2に
セットし、砕解容器を250Wで15分間加熱し、マグネトロ
ンの電源を５分間切ることによって冷却し、手動で通気
して再シールした。第４段階では、圧力コントローラを
13kg/cm2にセットし、容器を250Wで15分間加熱し、室温
まで冷却し、手動で通気した。密閉キャップを取外し、
水をライナー内に注入して中の液体の体積を100mlまで
増やした。希釈する前、溶液は透明な黄色であったが、
希釈したときに白色固定が沈澱し、これを別した。殘
った溶液を分析に供した。
上記の砕解は、所望の10〜15分より長くかゝったが
（時には、この発明の砕解法でも１時間かかゝることが
ある）、殘油は砕解が非常に困難であり、砕解時間が１
時間になったことでも著しい成果であると考えられる。
低圧砕解法と開放砕解法を試みた場合、４時間を超えた
後でも黒い油状物質が砕解容器内に殘り、砕解が不完全
であることが示された。このような低圧砕解法もしくは
開放砕解法を行う現在の標準方法は、密閉容器中で、砕
解酸として硫酸と硝酸の混合物を使い（本願発明に用い
るよりも低い圧力で）、次に試料を、ガラスビーカー中
で、硫酸が発煙するまで加熱して開放容器砕解を行い、
次に30％過酸化水素で処理する。上記標準方法は、この
発明の方法に比べて、かなり長い時間を要するだけでな
く試料を異なる容器に移す必要があり、開放試料を操作
中に汚染にさらす可能性がある。
（時には、この発明の砕解法でも１時間かかゝることが
ある）、殘油は砕解が非常に困難であり、砕解時間が１
時間になったことでも著しい成果であると考えられる。
低圧砕解法と開放砕解法を試みた場合、４時間を超えた
後でも黒い油状物質が砕解容器内に殘り、砕解が不完全
であることが示された。このような低圧砕解法もしくは
開放砕解法を行う現在の標準方法は、密閉容器中で、砕
解酸として硫酸と硝酸の混合物を使い（本願発明に用い
るよりも低い圧力で）、次に試料を、ガラスビーカー中
で、硫酸が発煙するまで加熱して開放容器砕解を行い、
次に30％過酸化水素で処理する。上記標準方法は、この
発明の方法に比べて、かなり長い時間を要するだけでな
く試料を異なる容器に移す必要があり、開放試料を操作
中に汚染にさらす可能性がある。
この発明の物品、装置、付属品および方法の様々な利
点について以上に説明したが、そのいくつかを他の利点
とともに次に述べる。第一に、この発明は、破断ダイア
フラムをバルブ部品として使用するため製造費の節減を
可能する。つまりこのダイアフラムが動くようになって
いるため容器の通気路をすなわち装置の一部を開放する
ことができるのである。破断ダイアフラムはそのような
ものとして機能するとともに、通気用の着脱可能な開放
部材としても機能するから、必要な通気路は１つだけで
あり、通常のバルブ部品は省略することができる。その
上、バルブの構造はより小さくより経済的にすることが
でき、部品のマイクロ波装置への取り付けも一層容易に
行うことができる。前記の容器は、通気を行った後、容
易に再シールすることが可能で、破断ダイアフラムは、
その台座に隣接する所定の位置に保持され、その結果、
通気後に特別の操作を行なわなくとも再シールすること
ができる。換言すれば、通気を行った後でさえも、破断
ダイアフラムを収容しているチャンバーは、このダイア
フラムの“遊び”を制限するほど充分小さいから、再密
閉される前に、ダイアフラムはねじれたり、かたよった
り、しわになったり、またはゆがんだりすることはな
い。また破断ダイアフラムが、通気気体と共に通気路か
ら運ばれてなくなるようなこともない。
点について以上に説明したが、そのいくつかを他の利点
とともに次に述べる。第一に、この発明は、破断ダイア
フラムをバルブ部品として使用するため製造費の節減を
可能する。つまりこのダイアフラムが動くようになって
いるため容器の通気路をすなわち装置の一部を開放する
ことができるのである。破断ダイアフラムはそのような
ものとして機能するとともに、通気用の着脱可能な開放
部材としても機能するから、必要な通気路は１つだけで
あり、通常のバルブ部品は省略することができる。その
上、バルブの構造はより小さくより経済的にすることが
でき、部品のマイクロ波装置への取り付けも一層容易に
行うことができる。前記の容器は、通気を行った後、容
易に再シールすることが可能で、破断ダイアフラムは、
その台座に隣接する所定の位置に保持され、その結果、
通気後に特別の操作を行なわなくとも再シールすること
ができる。換言すれば、通気を行った後でさえも、破断
ダイアフラムを収容しているチャンバーは、このダイア
フラムの“遊び”を制限するほど充分小さいから、再密
閉される前に、ダイアフラムはねじれたり、かたよった
り、しわになったり、またはゆがんだりすることはな
い。また破断ダイアフラムが、通気気体と共に通気路か
ら運ばれてなくなるようなこともない。
極性を有する砕解混合物をマイクロ波によって加熱す
る場合は、この混合物を直接加熱することが可能であ
り、容器の壁を介して熱を伝達する必要はない。また容
器の壁を介して熱を伝達する方法は、その壁の温度をこ
の発明の方法によるよりもはるかに高くしなければなら
ないから、壁をいっそう軟化もしくは弱化させる。砕解
試薬が極性の場合、砕解試薬によってマイクロ波放射線
の良好な吸収が促進される。また、高温（および高圧）
の操作は、迅速な砕解を促し、化学者とオペレーターの
作業時間を節約する。このような特徴は、この発明を、
分析分野にとって極めて重要なものとする。上記の圧力
操作では、破断ダイアフラムを７〜35kg/cm2の範囲、例
えば７〜21もしくは14〜21kg/cm2の範囲で破断するよう
に設計することができるが、その設計にあったては、ダ
イアフラムがこの範囲内（適用可能な温度およびその他
の条件下で）の安全圧で破断するようにすると、このよ
うな設計を採用しない場合に、安全圧を超え容器が爆発
したために起こりうる重大な破損から、容器の各種部品
とマイクロ波装置を保護することができる。通常、破断
ダイアフラムは、爆発圧より低い１〜3kg/cm2の範囲内
の圧力で破断するよう設定され、通常その圧力は、砕解
反応にとって望ましい最大操作圧より高い圧力である。
る場合は、この混合物を直接加熱することが可能であ
り、容器の壁を介して熱を伝達する必要はない。また容
器の壁を介して熱を伝達する方法は、その壁の温度をこ
の発明の方法によるよりもはるかに高くしなければなら
ないから、壁をいっそう軟化もしくは弱化させる。砕解
試薬が極性の場合、砕解試薬によってマイクロ波放射線
の良好な吸収が促進される。また、高温（および高圧）
の操作は、迅速な砕解を促し、化学者とオペレーターの
作業時間を節約する。このような特徴は、この発明を、
分析分野にとって極めて重要なものとする。上記の圧力
操作では、破断ダイアフラムを７〜35kg/cm2の範囲、例
えば７〜21もしくは14〜21kg/cm2の範囲で破断するよう
に設計することができるが、その設計にあったては、ダ
イアフラムがこの範囲内（適用可能な温度およびその他
の条件下で）の安全圧で破断するようにすると、このよ
うな設計を採用しない場合に、安全圧を超え容器が爆発
したために起こりうる重大な破損から、容器の各種部品
とマイクロ波装置を保護することができる。通常、破断
ダイアフラムは、爆発圧より低い１〜3kg/cm2の範囲内
の圧力で破断するよう設定され、通常その圧力は、砕解
反応にとって望ましい最大操作圧より高い圧力である。
前述の実施例に記載したこの発明とその方法は、物質
の砕解だけでなく、物質の加熱や反応にも応用すること
ができる。ライナーを備えていない容器や処理装置もま
た通気性破断ダイアフラム組立体によって保護すること
ができる。しかしライナー付き容器の方がはるかに好ま
しい。分析化学者にとって非常に有用なライナー付き容
器の利点は、砕解物質をライナー付き容器から容易に注
ぎ出すことができる点にある。フランジ付きライナーの
場合は、砕解を完了して通気し、シール用カラーと閉鎖
部を取外した後、ライナーを強化本体から外さなくとも
ライナーから内容物を容易に注ぎ出すことができる。ま
たライナーから注ぎ出すさい、ライナーのフランジが強
化本体の首部に重なっているため、内容物は強化本体の
部分と接触しない（強化本体は用いる強酸による損傷に
対して耐性が低い）。ポリフッ化エチレンポリマーに
は、砕解液体がライナーの側面へ流れるのを抑制すると
いう性質がある。同様に砕解混合物は容器の外側部分と
接触しても汚染されることはない。
の砕解だけでなく、物質の加熱や反応にも応用すること
ができる。ライナーを備えていない容器や処理装置もま
た通気性破断ダイアフラム組立体によって保護すること
ができる。しかしライナー付き容器の方がはるかに好ま
しい。分析化学者にとって非常に有用なライナー付き容
器の利点は、砕解物質をライナー付き容器から容易に注
ぎ出すことができる点にある。フランジ付きライナーの
場合は、砕解を完了して通気し、シール用カラーと閉鎖
部を取外した後、ライナーを強化本体から外さなくとも
ライナーから内容物を容易に注ぎ出すことができる。ま
たライナーから注ぎ出すさい、ライナーのフランジが強
化本体の首部に重なっているため、内容物は強化本体の
部分と接触しない（強化本体は用いる強酸による損傷に
対して耐性が低い）。ポリフッ化エチレンポリマーに
は、砕解液体がライナーの側面へ流れるのを抑制すると
いう性質がある。同様に砕解混合物は容器の外側部分と
接触しても汚染されることはない。
この発明のアダプタは、破断手段、通気制御・圧力伝
達手段を備えており、タイミングプログラムもしくは発
生する内部圧力もくしは温度によって、この発明の容器
を通気させることができる。アダプタの圧力通路は、モ
ニタ／コントローラと連通し、温度表示手段もしくは電
気信号を温度モニタ／コントローラに、送るのに使用す
ることができる。これらコントローラは、アダプタ、ま
たは、マイクロ波装置中の他の閉鎖部の通気手段を作動
させて、所定の時間にもしくは所定の圧力／温度条件下
で、容器を通気させることが可能である。さらに、この
ような通気の所要時間も制御できる。保持手段をゆるめ
る通気制御手段の代わりに、ピストンのような流体作動
部材で、保持手段に小さいな圧力をかけて通気を促すよ
うな実施例を考えてもよい。同様に容器へのマイクロ波
放射線は、上記のモニタ／コントローラで制御すること
ができる。したがって、放射性物質や予知しえない反応
性を有する砕解混合物のような極めて危険な物質を扱う
場合には、この発明のマイクロ波装置は、遠隔制御で作
動させてもよくまた公知の方法でロボットを用いて動か
してもよい。
達手段を備えており、タイミングプログラムもしくは発
生する内部圧力もくしは温度によって、この発明の容器
を通気させることができる。アダプタの圧力通路は、モ
ニタ／コントローラと連通し、温度表示手段もしくは電
気信号を温度モニタ／コントローラに、送るのに使用す
ることができる。これらコントローラは、アダプタ、ま
たは、マイクロ波装置中の他の閉鎖部の通気手段を作動
させて、所定の時間にもしくは所定の圧力／温度条件下
で、容器を通気させることが可能である。さらに、この
ような通気の所要時間も制御できる。保持手段をゆるめ
る通気制御手段の代わりに、ピストンのような流体作動
部材で、保持手段に小さいな圧力をかけて通気を促すよ
うな実施例を考えてもよい。同様に容器へのマイクロ波
放射線は、上記のモニタ／コントローラで制御すること
ができる。したがって、放射性物質や予知しえない反応
性を有する砕解混合物のような極めて危険な物質を扱う
場合には、この発明のマイクロ波装置は、遠隔制御で作
動させてもよくまた公知の方法でロボットを用いて動か
してもよい。
強力な試薬を用いる加圧反応では、耐圧シールを維持
することが極めて重要である（通気を行いたい時を除
く）。この発明のシールについてはすでに記載したけれ
ども、強化本体の膨張係数とライナー用材料との関係に
ついては詳細に述べてこなかった。これらの膨張係数は
相当に異なり、ライナー用材料の膨張係数は強化本体の
材料の膨張係数より大きいから、ライナーとそのフラン
ジの長さに等しい距離（約11cm）で、ライナーは強化本
体より少なくとも1mm、すなわち１もしくは2mmから8mm
伸びる傾向がある。このような膨張によって、ライナー
は、閉鎖部と強化本体に対して、上部のリップ部分すな
わちフランジのくさび形部分で、しっかりと押圧され、
容器が作動砕解温度に加熱されるにつれてシールはしっ
かりと締め付けられる。膨張の差が1mmより小さいと、
上記シールに対してほとんど効果がなく、この差8mmを
超えると、ライナー壁とシールフランジが過剰にゆがむ
と予想される。ライナーの熱膨張係数は、通常用いられ
る温度範囲（21〜210℃）でU1tem1,000樹脂の場合は5.6
×／10-5mm/mm/℃であり、一方テフロン340の場合は約1
7×10-5/mm/mmである。
することが極めて重要である（通気を行いたい時を除
く）。この発明のシールについてはすでに記載したけれ
ども、強化本体の膨張係数とライナー用材料との関係に
ついては詳細に述べてこなかった。これらの膨張係数は
相当に異なり、ライナー用材料の膨張係数は強化本体の
材料の膨張係数より大きいから、ライナーとそのフラン
ジの長さに等しい距離（約11cm）で、ライナーは強化本
体より少なくとも1mm、すなわち１もしくは2mmから8mm
伸びる傾向がある。このような膨張によって、ライナー
は、閉鎖部と強化本体に対して、上部のリップ部分すな
わちフランジのくさび形部分で、しっかりと押圧され、
容器が作動砕解温度に加熱されるにつれてシールはしっ
かりと締め付けられる。膨張の差が1mmより小さいと、
上記シールに対してほとんど効果がなく、この差8mmを
超えると、ライナー壁とシールフランジが過剰にゆがむ
と予想される。ライナーの熱膨張係数は、通常用いられ
る温度範囲（21〜210℃）でU1tem1,000樹脂の場合は5.6
×／10-5mm/mm/℃であり、一方テフロン340の場合は約1
7×10-5/mm/mmである。
前記実施例において、この明細書の記載範囲内で、構
造、材料、関係および工程条件は、明細書の教示にした
がって変えてもよく、また試薬の比率は±25％の範囲で
変えることができる。
造、材料、関係および工程条件は、明細書の教示にした
がって変えてもよく、また試薬の比率は±25％の範囲で
変えることができる。
以上この発明について、様々な実施例を用いて説明し
てきた。いうまでもなくこの発明は、それらの実施例に
限定されるものではない。なぜなら、当業者は、本明細
書の記載を参照して、この発明から外れることなく、こ
の発明の代替物や同等物を利用できるからである。
てきた。いうまでもなくこの発明は、それらの実施例に
限定されるものではない。なぜなら、当業者は、本明細
書の記載を参照して、この発明から外れることなく、こ
の発明の代替物や同等物を利用できるからである。
第１図は、密閉状態のこの発明の容器の縦断面立面図で
ある、 第２図は、第１図の容器のライナーのテーパー付き上方
シール部の拡大断面立面図である、 第３図は、第１図の容器の部品の分解図である、 第４図は、第１〜第３図に示す閉鎖部材のいくつかの部
品の別の分解図である。 第５図は、この発明の複数の容器を置いたターンテーブ
ルを備えるマイクロ波装置の斜視図である、 第６図は、ターンテーブル上に位置する、複数の第１図
の容器の拡大斜視図であり、圧力のモニタ／コントロー
ラに接続するための、１台の容器に設置されたアダプタ
を示す、 第７図は、圧力のモニタ／コントローラに接続されるア
ダプタを備えていることを除いて、第１〜４図の容器と
同じこの発明の容器の縦断面図立面図である、 第８図は、特別のシール手段と、破断ダイアフラムを所
定位置に保持するための流体圧作動式手段とを備えてい
ることを除いて、第１図に示すこの発明の容器と類似の
容器の縦断面立面図である。 13……容器本体、19……開口部、21……閉鎖手段、39、
39′、39″……破断手段、43……通気路。
ある、 第２図は、第１図の容器のライナーのテーパー付き上方
シール部の拡大断面立面図である、 第３図は、第１図の容器の部品の分解図である、 第４図は、第１〜第３図に示す閉鎖部材のいくつかの部
品の別の分解図である。 第５図は、この発明の複数の容器を置いたターンテーブ
ルを備えるマイクロ波装置の斜視図である、 第６図は、ターンテーブル上に位置する、複数の第１図
の容器の拡大斜視図であり、圧力のモニタ／コントロー
ラに接続するための、１台の容器に設置されたアダプタ
を示す、 第７図は、圧力のモニタ／コントローラに接続されるア
ダプタを備えていることを除いて、第１〜４図の容器と
同じこの発明の容器の縦断面図立面図である、 第８図は、特別のシール手段と、破断ダイアフラムを所
定位置に保持するための流体圧作動式手段とを備えてい
ることを除いて、第１図に示すこの発明の容器と類似の
容器の縦断面立面図である。 13……容器本体、19……開口部、21……閉鎖手段、39、
39′、39″……破断手段、43……通気路。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 実開 昭51−34585（ＪＰ，Ｕ) 実開 昭63−141187（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B65D 81/26
Claims (23)
- 【請求項１】輻射エネルギーで加熱される物質を保持す
るための輻射エネルギー透過性容器本体13を備え、 前記容器本体13は、前記物質を出し入れするための開口
部19と、この開口部19をシールするための閉鎖手段21
と、容器11から気体を放出するための通気手段を備え、 前記通気手段は、気体を容器から放出する通気路43を備
え、通気路43は放出口に至り、また、破断手段39と、破
断手段用の台座手段40を備え、破断手段39は台座手段40
に押し付けて保持され、さらに 破断手段39を台座手段40に対し着脱自在に押し付ける手
段を備え、破断手段39が台座手段40に押し付けて保持さ
れている場合には通気路43を閉鎖し、かつ破断手段39が
台座手段40から解放された場合と破断手段39が破断した
場合には通気路43と放出口を介し容器を通気させ、気体
が通気路43の放出口から出ていくようにしたことを特徴
とする、 容器を所定の温度に保持する圧力よりも高い圧力で生じ
うる破損を破断手段により保護する通気性容器。 - 【請求項２】台座手段40に対し制御可能かつ解放可能に
設けられた破断手段39により通気路43を閉鎖して、容器
からの気体の流出を防止し、かつ容器の高い内圧を制御
可能に放出し、この破断手段39は、締付け部材57が制御
可能に動くのに応じ、破断することなく前記シール位置
より制御可能に移動して、容器を通気路43だけで通気さ
せることを特徴とする請求項（１）記載の通気性容器。 - 【請求項３】容器本体13はマイクロ波透過性でかつその
頂部に開口部19を備え、輻射エネルギーはマイクロ波放
射線であり、破断手段39を解放可能に保持する手段57は
破断手段39に接触し破断手段39に力を加えてこれを台座
手段40に当接状態に保持し、閉鎖手段21は内部に通気手
段43を備えていることを特徴とする請求項（１）又は
（２）に記載の通気性容器。 - 【請求項４】容器本体は強化本体13の内側にライナー17
を備え、ライナー17と強化本体13と閉鎖手段21は、閉鎖
手段21を容器本体13に保持するカラー手段25によってシ
ール接触状態に保持され、閉鎖手段21は通気後に再度シ
ールすることができ、通気手段43は、破断手段39が破断
した際に容器11を通気させ、または破断手段39を台座手
段40に接触状態に保持している力が除かれるかもしくは
容器内の圧力により克服される時には、容器を制御可能
に通気し、その結果破断手段39が台座手段40から制御可
能な距離だけ移動し、気体を容器11から放出するための
通気路43を開くことを特徴とする請求項（２）又は
（３）のいずれかに記載の通気性容器。 - 【請求項５】ライナー17と強化本体13はともにほぼ円筒
形で底部27、29を備え、閉鎖手段21は容器11の頂部の開
口部19を閉鎖し、閉鎖手段21はボス部24を備え、このボ
ス部24は破断手段39を台座手段40に対して解放可能に接
触状態に保持する手段57を備え、またこのボス部24は通
気路の少なくとも１つの部分53を備え、カラー手段25は
円筒形で、雌ねじがきられ、強化本体13の外側の雄ねじ
止めされていることを特徴とする請求項（４）記載の通
気性容器。 - 【請求項６】ライナー17の材料が強化容器13の材料より
大きな膨張係数を有し、円筒形の容器11は垂直に置か
れ、ライナーの底部27は、強化本体13の底部29の内側に
接触し、ライナー17はその円筒壁の頂部とライナーの頂
部周縁との間で上方と外側に向けてテーパー31が付けら
れ、強化本体13の上部と前記強化本体13の近傍の閉鎖手
段21の頂部とは、強化本体13の頂部に位置するライナー
17に適合する形状を有し、このような形状のライナー17
と強化本体13とが、閉鎖手段21と協働して、ライナー1
7、強化本体13および閉鎖手段21間のシールを、ライナ
ー17の膨張度が強化本体のそれより大きいために、これ
ら部品の温度が上昇するにつれて、より確実なものと
し、そのためにライナー17が、強化本体13と閉鎖手段21
間のテーパー付き空間に強制挿入されてシールが改善さ
れることを特徴とする請求項（５）記載の通気性容器。 - 【請求項７】閉鎖手段21が、そのねじ付き垂直孔にねじ
止めするためのねじ付け心棒手段を備え、この心棒手段
は、さらに破断手段39を台座手段40に押圧し、かつねじ
付き心棒を後退させることによって、破断手段39を台座
手段40との接触から解放するためのものであることを特
徴とする請求項（６）記載の通気性容器。 - 【請求項８】閉鎖手段21が、破断手段39に直接もしくは
間接に押圧して破断手段39を台座手段40に押圧する流体
作動式圧力手段95を備え、この流体作動式圧力手段95
が、制御可能な流体圧力源に接続され、容器内の圧力を
流体作動式圧力手段の圧力により決定することができる
ことを特徴とする請求項（５）乃至（７）のいずれかに
記載の通気性容器。 - 【請求項９】ライナー17、閉鎖手段21および破断手段39
は化学的に耐性のポリフッ化エチレンから成り、強化容
器13はポリエーテルイミド合成有機ポリマーから成り、
容器は、収納物質を高温に加熱し、７〜35kg/cm2ゲージ
の範囲の圧力まで加圧するのに適したものであることを
特徴とする請求項（５）乃至（８）のいずれかに記載の
通気性容器。 - 【請求項１０】破断手段39は、厚さ100〜500ミクロンの
範囲の破断膜であり、破断手段39に隣接しかつその下流
側にある通気路49は、管状で１〜20mm2の範囲の断面積
を有し、またこの通気路49は、破断手段39を解放可能に
保持する保持手段57内に位置し、保持手段57が保持状態
にある場合、上記通気路49の周囲の壁が、前記破断膜39
を台座手段40と上流通路41の周囲に対してシールし、容
器は14〜21kg/cm2ゲージの範囲の圧力で作動可能である
ことを特徴とする請求項（９）記載の通気性容器。 - 【請求項１１】物質を容器内で高温まで加熱するととも
に、加熱により発生した圧力による破損から容器を保護
する方法において、破断手段の破断圧までの圧力に耐え
ることができる、請求項（２）乃至（10）のいずれかに
記載の通気性容器内で物質を輻射エネルギーで加熱する
ことを特徴とする方法。 - 【請求項１２】容器本体がその頂部に開口部を有し、輻
射エネルギーはマイクロ波エネルギーであり、破断手段
を解放可能に保持する手段は、破断手段を台座手段に接
触させて保持するために破断手段にかける力を調節する
ことが可能であり、閉鎖手段は、内部に通気手段を備
え、加熱工程が、加熱および砕解する物質を、７〜35kg
/cm2ゲージの範囲の圧力で１〜60分間、100〜300℃の範
囲の温度に保つ砕解工程であることを特徴とする請求項
（11）記載の方法。 - 【請求項１３】容器本体が強化本体内にライナーを備
え、ライナーと強化本体と閉鎖手段とが、閉鎖手段を容
器本体に保持するカラー手段でシール接触の状態に保持
され、破断手段が破断する場合または破断手段を台座手
段に接触保持する力が除かれるかもしくは容器内の圧力
により克服される場合に通気手段が容器を通気させ、そ
のため、破断手段が台座手段から遠ざかって通気路を開
いて容器から気体を放出し、分析試料を14〜21kg/cm2の
範囲の圧力で、２〜15分間、200〜300℃の範囲の温度で
砕解し、砕解終了後、破断手段を台座手段に解放可能に
接触保持する手段を後退させて容器を通気させ、容器内
の圧力と大気圧とを平衡にし、急激な圧力放出とこれに
原因する内容物の損失を生じることなく、容器の開放と
内容物の容器からの除去を容易にすることを特徴とする
請求項（12）記載の方法。 - 【請求項１４】ライナーと強化本体がともに円筒形であ
り、閉鎖手段が、容器の頂部の開口部を閉鎖し、閉鎖手
段はボス部を備え、このボス部は破断手段を台座手段に
対して解放可能に接触保持する手段と通気路の少なくも
一部を備え、カラー手段は円筒形であり、雌ねじが設け
られて強化本体の外側の雄ねじにねじ止めされ、砕解
中、破断手段を台座手段に対して解放可能に接触保持す
る手段を後退させて、容器から気体を放出し分析試料の
砕解を促進することを特徴とする請求項（13）記載の方
法。 - 【請求項１５】破断手段を台座手段に対して解放可能に
接触保持する手段を、砕解中に、一度以上後退させて取
換えて、容器から気体を繰返し放出し、分析試料の砕解
を一層促進することを特徴とする請求項（14）記載の方
法。 - 【請求項１６】閉鎖手段が、破断手段を直接もしくは間
接に押圧してこれを台座手段に接触保持する流体作動式
手段を備え、この流体作動式手段は制御可能な流体圧源
に接続され、この流体圧源は、砕解中一定圧力に設定で
きまたは砕解時間を様々な時間に区切ってその各時間に
対して様々な圧力に設定でき、通気と砕解の条件を制御
することができ、容器中の圧力が制御可能な流体圧力に
より上記一定圧力もしくは上記の所定複数圧力のいずれ
かに制御されることを特徴とする請求項（15）記載の方
法。 - 【請求項１７】マイクロ波放射線源が、マグネトロン
と、複数の前記通気性容器11を支持するターンテーブル
79とからなるマイクロ波装置69であり、容器に照射され
るマイクロ波放射線は、これら容器の少なくとも１つの
内にあってこれら容器内で砕解される物質の温度を制御
する温度プローブにより調節されることを特徴とする請
求項（12）乃至（16）のいずれかに記載の方法。 - 【請求項１８】マイクロ波装置69のチャンバ内に位置
し、マイクロ波放射線を照射されて容器の極性内容物を
加熱し、その内容物もしくはその内容物中の物質を砕解
することを特徴とする請求項（１）乃至（10）のいずれ
かに記載の通気性容器を使用する方法。 - 【請求項１９】マイクロ波装置69のチャンバ内でターン
テーブル79上に置かれ、その通気手段が収集容器に接続
され、放出気体はこの収集容器より後になって放出され
ることを特徴とする請求項（１）乃至（10）のいずれか
に記載の通気性容器を使用する方法。 - 【請求項２０】管状で底部を有し頂部の外側に雄ねじ37
を切った外側の強化本体13と、管状で底部を有しその底
部27と側面の外側が強化本体の底部29と内側に一致する
ライナー17とを備え、 ライナー材料は膨張係数が強化本体の材料に比べて大き
く、 さらに、容器の頂部に位置する閉鎖部21と、ねじを切っ
た外側の強化容器13にねじ止めされ、閉鎖部21をライナ
ー17に対して押圧しかつライナー17を強化本体13に押圧
するねじ付きカラー25とを備え、 前記ライナー17は、上部周縁に、上方と外側に向きかつ
テーパーの付いたまたはくさび形のフランジ部を備え、
このフランジ部は、閉鎖部21と強化本体13の接触部の対
応面に一致し、高温で、ライナー材料が強化本体材料と
は異なる比率で膨張するとき、前記テーパーの付いたま
たはくさび形のフランジ部が、対応する強化本体13と閉
鎖部とによりしっかりと押圧されて上記接触部のシール
を改善することを特徴とする高温用途に用いる請求項
（１）乃至（10）のいずれかに記載の通気性容器。 - 【請求項２１】強化本体13とねじ付きカラー25がポリエ
ーテルイミド合成有機ポリマープラスチックより成り、
ライナー17と閉鎖部21がポリフッ化エチレン合成有機ポ
リマープラスチックより成ることを特徴とする請求項
（20）記載の容器。 - 【請求項２２】容器を過大な圧力から保護する破断手段
39と、通気が必要とされる場合に過大な圧力より小さな
圧力で通気を容易に行わせる通気手段43とを備えた容器
の閉鎖部であって、破断手段39が無傷で所定の位置に保
持されて気体45の破断手段を通した放出が防止されてい
る際に、前記容器11に嵌合しこの容器をシールする閉鎖
本体21と、前記閉鎖本体21内の通気路43と、所定の位置
に保持されている時に通気路43をシールする無傷の破断
手段と、破断手段を所定位置に選択的に保持して通気路
を密閉し、かつ、破断手段を上記所定位置から動かすも
しくは容器11内の圧力に応答してこの動きを容易にさ
せ、通気路43を開放して気体45を通気路を通して容器か
ら放出させる手段とを備えたことを特徴とする閉鎖部。 - 【請求項２３】容器をモニタ／コントローラに接続し
て、容器の圧力を上記モニタ／コントローラに伝達す
る、請求項（22）記載の閉鎖部とともに使用するよう構
成された継手95であって、 破断手段とこれを保持する手段とを備えていない閉鎖部
の本体に固定され、閉鎖部内の通気路に接続する通路10
を備えた本体手段99と、上記の継手の通路中の気体圧力
をモニタ／コントローラに伝達する手段83と、閉鎖部内
の通気路と連通する継手本体の通気路と、所定の位置の
保持されている際に通気路をシールする継手本体通気路
中の無傷の破断手段と、破断手段を所定位置に選択的に
保持して通気路をシールし、かつ破断手段を上記所定位
置から移動させるかまたは容器内の圧力に応答して上記
の移動を容易に行わせて通気路を開いて気体を通気路を
通して容器から放出させる手段とから成る継手。
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