CN113617312B - 一种高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置及复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种合成复合材料的高温蒸汽‑微波辅助撞击流反应装置，包括A型流体平流泵、B型流体平流泵、C型流体平流泵、微波发生组件、测温仪组件、高温蒸汽组件、搅拌器、机架和四通组件。该蒸汽‑微波辅助撞击流反应装置集微波场和微撞击流强化于一体，不仅促进了反应物分子的运动和相互碰撞，还能强化流体的微观混合，促进沉淀反应动力学，从而有效提高了材料合成反应体系过饱和度的瞬时高水平、均匀分布性能，对开发更加绿色、经济、高效的材料合成技术具有重要意义。本发明还同时提供了一种基于上述高温蒸汽‑微波辅助撞击流反应装置的合成复合材料的方法。
Description
技术领域
本发明属于化工过程强化领域，具体涉及一种高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置及复合材料制备方法。
背景技术
沉淀法制备纳米材料的关键在于让反应体系在晶核生成前建立一个适当且均一的过饱和度，并加以精确控制。但是搅拌槽反应器的微观混合速率较慢，在形成均一过饱和度前，颗粒成核、生长和团聚就已经开始了，故很难得到形貌和尺寸一致的纳米粒子。撞击流反应器是通过两股流体同轴、反向高速撞击来提升流体微观混合性能的新型过程强化设备，可用于纳米材料的可控、宏量合成。从20世纪末开始，超重力场、电场、磁场、超声场等众多外场强化节能技术越来越受到人们的关注。微波场作为外场强化技术的一种工具，具有加热速度快、整体性加热等优点，已被广泛应用于化学反应、萃取分离、吸附干燥等领域。此外，微波辐射能使反应物分子运动更加剧烈，增加分子间碰撞的机会，这也会在一定程度上强化流体的微观混合性能。因此，本申请耦合微波合成技术和撞击流技术构建高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置，通过高温蒸汽和微波加热技术，反应液快速获得热量并达到反应体系的能量要求，多股热流体在高速撞击中进一步强化流体的微观混合，促进颗粒均匀成核。沉淀结束后，微波可以在沉淀物内形成超均匀的温度场，体系各处无温度梯度，保证晶核均匀生长，缩短陈化时间。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提供了一种高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置；本发明还同时提供了一种基于高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置的复合材料制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置，包括A型流体平流泵、B型流体平流泵、C型流体平流泵、微波发生组件、测温仪组件、高温蒸汽组件、搅拌器、机架和四通组件；
所述机架包括A型流体平流泵放置架、B型流体平流泵放置架、C型流体平流泵放置架、工作台、A型流体烧瓶、B型流体烧瓶和C型流体烧瓶；
A型流体平流泵、B型流体平流泵、C型流体平流泵分别依次放置在A型流体平流泵放置架、B型流体平流泵放置架和C型流体平流泵放置架上，微波发生组件、测温仪组件及高温蒸汽组件均安装在工作台上，搅拌器位于工作台下方；
所述微波发生组件包括微波腔体、封盖、可视化玻璃板、屏蔽封板和微波温控显示区；微波腔体呈长方体状，其侧板及底面中部分别设有用于穿过流体导管的小孔，四通组件居中安装在微波腔体内部，封盖呈矩形，内表面设有微波反射膜，其上表面中部开有双层通槽，可视化玻璃板放置在下层通槽内，屏蔽封板放置在上层通槽内、微波温控显示区设置在封盖的一端上表面；
所述测温仪组件包括角铝、两根直立型材、水平型材、触摸屏组件、电动模组、升降装置、旋转装置、夹具和红外测温仪；
两根直立型材与一根水平型材构成型材桁架，角铝共四组，分别固定在两根直立型材的两侧底部，用于将型材桁架固定在工作台上；触摸屏组件固定在一根直立型材上，电动模组固定在水平型材上，升降装置固定在电动模组的滑板上，旋转装置安装在升降装置的升降滑块上，夹具通过夹持红外测温仪的手柄，将其固定在旋转装置上；
所述四通组件包括A型流体导管、B型流体导管、C型流体导管、排出流体导管、四通本体和导管支架；导管支架共三组，底部均固定在微波腔体的底部内表面，其顶部分别与A型流体导管、B型流体导管、C型流体导管接触并起到支撑作用；
所述四通本体包括A型流体接入口、B型流体导管接入口、C型流体导管接入口、微流体反应腔体、混合流体排出口；B型流体导管接入口与C型流体导管接入口组成Y形混合通道，并与微流体反应腔体一侧连通，A型流体接入口与微流体反应腔体另一侧连通，C型流体导管接入口设置在微流体反应腔体正下方；
所述高温蒸汽组件包括A型流体高温蒸汽装置、B型流体高温蒸汽装置和C型流体高温蒸汽装置，三者均通过一支架安装在工作台上；A型流体高温蒸汽装置、B型流体高温蒸汽装置和C型流体高温蒸汽装置的结构相同，分别依次与A型流体导管、B型流体导管、C型流体导管同轴配合连接；
A型流体高温蒸汽装置包括固定底座组件、支撑桁架、三脚法兰、输出高温蒸汽腔体、输入高温蒸汽腔体、快插和连接法兰管；所述输出高温蒸汽腔体呈圆筒状，其外壁面及两侧端面设为封闭，内壁面均匀排布大小一致的圆形通孔阵列，用于输出高温蒸汽；所述输入高温蒸汽腔体共三组，沿着输出高温蒸汽腔体的周向依次均匀分布，输入高温蒸汽腔体呈长方体状，一端中部与快插连接，另一端左中右三个位置分别设有三组连接法兰管与输出高温蒸汽腔体连接，支撑桁架呈匚字形，两侧立板与三脚法兰固定连接，其底板设有U形通槽，并与固定底座组件通过上下两组螺母实现固定连接。
本发明还提供了一种基于上述高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置合成Fe-Co-S/RGO复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制氧化石墨烯分散液、Fe2+/Co2+混合液和Na2S2O3溶液；所配制的氧化石墨烯分散液浓度为0.2mol/L，Fe2+/Co2+溶液为总摩尔浓度为0.01mol/L的FeSO4/CoSO4混合水溶液，其中两种金属摩尔比Fe2+/Co2+＝1/2；而Na2S2O3溶液的浓度为0.01～0.03mol/L；
(2)设置A型流体平流泵、B型流体平流泵和C型流体平流泵的体积流量；设置高温蒸汽组件和微波腔体的温度；设置好微波腔体的功率；其中，A型流体平流泵、B型流体平流泵和C型流体平流泵的体积流量一致，均设置在100～150mL/min，高温蒸汽组件的温度设置为100～130℃；微波腔体的温度设置为150～180℃；功率设置为100～300W；
(3)同时启动三台平流泵，Na2S2O3溶液、Fe2+/Co2+溶液、GO分散液分别通过A型流体导管、B型流体导管、C型流体导管进入高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置于四通本体处高速撞击得到前驱体；
(4)前驱体经过排出流体导管流入接收器中，继续在微波腔体内微波陈化；
(5)陈化结束后，样品再经洗涤、干燥获得Fe-Co-S/RGO复合材料；该Fe-Co-S/RGO复合材料，其包含有大量粒径为50～70nm的Fe-Co-S颗粒较均匀负载到二维RGO片层上。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明所提供的平流泵及四通组件结构，有利于三股反应流体在其内部实现高速撞击，该过程不仅强化了流体微观混合，而且使反应体系瞬间产生了高且均匀分布的过饱和度，提高材料合成的均一性和重复性。
2、本发明所提供的微波加热能场，有利于反应流体在微波加热与高温蒸汽加热的作用下快速获得持续热源并迅速达到反应体系所需的能量要求，确保体系各处无温度梯度，同时微波场能反应物分子运动更加剧烈，提高材料分子碰撞机会，进一步强化了体微观混合，进而促进沉淀反应动力学。
3、本发明所提供的双系统复合控温装置由主体微波加热装置和三组高温蒸汽加热装置构成，主体微波加热装置与高温蒸汽加热装置两两组合串联形成单线路模块化双系统复合温控组件，三组单线路模块化双系统复合温控组件再通过并联形成整体的模块化双系统复合温控装置，因此可同时满足两组或三组同类、异类化工材料体系的合成使用温度需求。
4、本发明所提供的双系统复合温控控制系统为闭环控制系统，主要由模块化并联式控温系统、红外测温实时在线监测系统、平流泵等组成。所提供的红外测温模块、微波加热模块及控制中心系统构成闭合反馈机制，通过程序设计分别设置对应的参考温度值及可调温度范围，高温蒸汽加热系统将对应的加热导管温度维持在恒定值，正负误差不超过2℃，微波加热系统在高温蒸汽加热系统的基础上进行温度补偿，快速将导管温度加热至设定温度值，正负误差不超过1℃，红外测温仪实时动态在线监测三组导管的温度变化，并将温度变化信号迅速反馈至控制器，控制器将控制信号输出至对应线路模块的执行器，由执行器发出指令对主体微波加热系统及单线路高温蒸汽加热系统进行智能温控调整，使得热源持续稳定，保证了材料合成工艺质量的可靠性及重复性，大大提高了生产效率，降低了生产成本；该控温方式适用于合成固定材料体系的恒定温度要求，可以实现精确控温，消除反应体系内存在的温度梯度。
5.本发明所提供的高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置合成的Fe-Co-S/RGO复合材料作为超级电容器电极材料在电压窗口为0.7V，电流密度为2A/g时的比电容高达1329.1F/g，增大到20A/g时仍有775.7F/g，循环2000圈后只衰减4.2％，表现出较高的比电容，良好的倍率性能和循环稳定性。
附图说明
图1为本发明所述高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置的整体结构图；
图2为高温蒸汽组件与四通组件的结构图；
图3为高温蒸汽组件的结构图；
图4为机架的结构图；
图5为微波加热组件的结构图；
图6为测温仪组件的结构图；
图7为四通本体的结构图；
图8为四通组件的结构图；
图9为四通组件剖面的结构图；
图10为高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置的控制系统原理图；
图11：实施案例中所制备的Fe-Co-S/RGO复合材料的(a)X-射线衍射图(XRD)；(b)扫描电镜图(SEM)；(c)透射电镜图(TEM)；(d)高分辨透射图(HR-TEM)；
图12：(a)实施案例中所制备的Fe-Co-S/RGO复合材料在不同扫速的循环伏安(CV)曲线；(b)实施案例中所制备的Fe-Co-S/RGO复合材料在不同电流密度下的恒流充放电(GCD)曲线；(c)实施案例和对比案例中制备的Fe-Co-S/RGO复合材料的GCD曲线对比；(d)实施案例和对比案例中制备的Fe-Co-S/RGO复合材料的倍率性能对比；(e)实施案例和对比案例中制备的Fe-Co-S/RGO复合材料的循环性能对比。
图中各标号的含义如下：
A型流体平流泵1、B型流体平流泵2、C型流体平流泵3、微波发生组件4、测温仪组件5、高温蒸汽组件6、搅拌器7、机架8、四通组件9、微波腔体401、封盖402、可视化玻璃板403、屏蔽封板404、微波温控显示区405、角铝501、直立型材502、水平型材503、触摸屏组件504、电动模组505、升降装置506、旋转装置507、夹具508、红外测温仪509、高温蒸汽装置601、B型流体高温蒸汽装置602、C型流体高温蒸汽装置603、A型流体平流泵放置架801、B型流体平流泵放置架802、C型流体平流泵放置架803、工作台804、A型流体烧瓶805、B型流体烧瓶806、C型流体烧瓶807、A型流体导管901、B型流体导管902、C型流体导管903、排出流体导管904、四通本体905、导管支架906、A型流体接入口9051、B型流体导管接入口9052、C型流体导管接入口9053、微流体反应腔体9055、混合流体排出口9054
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
本发明提供了一种高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置，如图1-10所示，具体包括A型流体平流泵1、B型流体平流泵2、C型流体平流泵3、微波发生组件4、测温仪组件5、高温蒸汽组件6、搅拌器7、机架8和四通组件9。
所述机架8包括A型流体平流泵放置架801、B型流体平流泵放置架802、C型流体平流泵放置架803、工作台804、A型流体烧瓶805、B型流体烧瓶806和C型流体烧瓶807。
A型流体平流泵1、B型流体平流泵2、C型流体平流泵3分别依次放置在A型流体平流泵放置架801、B型流体平流泵放置架802和C型流体平流泵放置架803上，微波发生组件4、测温仪组件5及高温蒸汽组件6均安装在工作台804上，搅拌器7位于工作台804下方。
所述微波发生组件4包括微波腔体401、封盖402、可视化玻璃板403、屏蔽封板404、微波温控显示区405；微波腔体401呈长方体状，其侧板及底面中部分别设有小孔，四通组件9居中安装在微波腔体401内部，封盖402呈矩形，内表面设有微波反射膜，其上表面中部开有双层通槽，可视化玻璃板403放置在下层通槽内，屏蔽封板404放置在上层通槽内、微波温控显示区405设置在封盖402的一端上表面。
所述测温仪组件5包括角铝501、两根直立型材502、水平型材503、触摸屏组件504、电动模组505、升降装置506、旋转装置507、夹具508和红外测温仪509。
两根直立型材502与一根水平型材503构成型材桁架，角铝501共四组，分别固定在两根直立型材502的两侧底部，用于将型材桁架固定在工作台804上。触摸屏组件504固定在一根直立型材502上，电动模组505固定在水平型材503上，升降装置506固定在电动模组505的滑板上，旋转装置507安装在升降装置506的升降滑块上，夹具508通过夹持红外测温仪509的手柄，将其固定在旋转装置507上。
所述高温蒸汽组件6包括A型流体高温蒸汽装置601、B型流体高温蒸汽装置602和C型流体高温蒸汽装置603，三者均通过一支架安装在工作台804上。A型流体高温蒸汽装置601、B型流体高温蒸汽装置602和C型流体高温蒸汽装置603的结构相同，分别依次与A型流体导管901、B型流体导管902、C型流体导管903同轴配合连接。
A型流体高温蒸汽装置601包括固定底座组件6011、支撑桁架6012、三脚法兰6013、输出高温蒸汽腔体6014、输入高温蒸汽腔体6015、快插6016和连接法兰管6017。所述输出高温蒸汽腔体6014呈圆筒状，其外壁面及两侧端面设为封闭，内壁面均匀排布大小一致的圆形通孔阵列，用于输出高温蒸汽；所述输入高温蒸汽腔体6015共三组，沿着输出高温蒸汽腔体6014的周向依次均匀分布，输入高温蒸汽腔体6015呈长方体状，一端中部与快插6016连接，另一端左中右三个位置分别设有三组连接法兰管6017与输出高温蒸汽腔体6014连接，支撑桁架6012呈匚字形，两侧立板与三脚法兰6013固定连接，其底板设有U形通槽，并与固定底座组件6011通过上下两组螺母实现固定连接。
所述四通组件9包括A型流体导管901、B型流体导管902、C型流体导管903、排出流体导管904、四通本体905和导管支架906。导管支架906共三组，底部均固定在微波腔体401的底部内表面，其顶部分别与A型流体导管901、B型流体导管902、C型流体导管903接触并起到支撑作用。
所述四通本体905包括A型流体接入口9051、B型流体导管接入口9052、C型流体导管接入口9053、微流体反应腔体9055、混合流体排出口9054。B型流体导管接入口9052与C型流体导管接入口9053组成Y形混合通道，并与微流体反应腔体9055一侧连通，A型流体接入口9051与微流体反应腔体9055另一侧连通，C型流体导管接入口9053设置在微流体反应腔体9055正下方。
本发明还提供了一种基于上述高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置合成Fe-Co-S/RGO复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制氧化石墨烯(GO)分散液、Fe2+/Co2+混合液和Na2S2O3溶液。所配制的GO分散液浓度为0.2mol/L，Fe2+/Co2+溶液为总摩尔浓度为0.01mol/L的FeSO4/CoSO4混合水溶液，其中两种金属摩尔比Fe2+/Co2+＝1/2。而Na2S2O3溶液的浓度为0.01～0.03mol/L，例如可为0.01mol/L、0.015mol/L、0.02mol/L、0.025mol/L和0.03mol/L；其中优选的Na2S2O3浓度为0.02mol/L。
(2)设置A型流体平流泵1、B型流体平流泵2和C型流体平流泵3的体积流量；设置高温蒸汽组件6和微波腔体401的温度；设置好微波腔体401的功率。其中，A型流体平流泵1、B型流体平流泵2和C型流体平流泵3的体积流量一致，均设置在100～150mL/min，例如可为100mL/min、110mL/min、120mL/min、130mL/min、140mL/min、150mL/min；其中优选体积流量为120mL/min。高温蒸汽组件6的温度设置为100～130℃，例如可为100℃、110℃、120℃、130℃；其中优选高温蒸汽组件温度为120℃。微波腔体401的温度设置为150～180℃，例如可为150℃、160℃、170℃、180℃；其中优选微波腔体温度为160℃。功率设置为100～300W，例如可为100W、200W和300W，其中优选微波功率为200W。
(3)同时启动三台平流泵，Na2S2O3溶液、Fe2+/Co2+溶液、GO分散液分别通过A型流体导管901、B型流体导管902、C型流体导管903进入高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置于四通本体905处高速撞击得到前驱体。
(4)前驱体经过排出流体导管904流入接收器中，继续在微波腔体401内微波陈化。
(5)陈化结束后，样品再经洗涤、干燥获得Fe-Co-S/RGO复合材料。该Fe-Co-S/RGO复合材料，其包含有大量粒径为50～70nm的Fe-Co-S颗粒较均匀负载到二维RGO片层上。
实施案例：
(1)分别配制0.2mol/L的氧化石墨烯(GO)分散液，总摩尔浓度为0.01mol/L的FeSO4/CoSO4混合液(Fe2+/Co2+＝1/2)，以及0.02mol/L的Na2S2O3溶液。
(2)A型流体平流泵1、B型流体平流泵2和C型流体平流泵的体积流量分别设置为120mL/min、120mL/min和120mL/min。同时启动三台平流泵，Na2S2O3溶液、Fe2+/Co2+溶液和GO分散液分别通过A型流体导管901、B型流体导管902和C型流体导管903进入高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置于四通本体905处高速撞击得到前驱体。整个过程设置高温蒸汽组件6的温度为120℃，微波腔体401的温度为160℃；微波腔体401的功率为200W。
(3)前驱体经过排出流体导管904流入接收器中，然后在微波腔体401中继续陈化5min；再经去离子水清洗5次，然后在80℃干燥12h，获得Fe-Co-S/RGO复合材料。
(4)实施例中合成的Fe-Co-S/RGO复合材料含有粒径为50-70nm的Fe-Co-S颗粒较均匀的负载在二维RGO片层上。该Fe-Co-S/RGO复合材料在电压窗口为0.7V，电流密度为2A/g时的比电容高达1329.1F/g，增大到20A/g时仍有775.7F/g，循环2000圈后只衰减4.2％，表现出良好的超级电容器性能。
对比案例：
(1)分别配制0.2mol/L的GO分散液，总摩尔浓度为0.01mol/L的FeSO4/CoSO4混合液(Fe2+/Co2+＝1/2)，以及0.02mol/L的Na2S2O3溶液。
(2)设置微波腔体401的温度为160℃，功率为200W。将Fe2+/Co2+溶液先和GO分散液搅拌混合，然后将Na2S2O3溶液逐滴滴入上述混合液中。
(3)将前驱体在微波腔体中继续陈化5min；再经去离子水清洗5次，然后在80℃干燥12h，获得Fe-Co-S/RGO复合材料。
(4)对比例中合成的Fe-Co-S/RGO复合材料在电压窗口为0.7V，电流密度为2A/g时的比电容为1113.7F/g，增大到20A/g时有642.9F/g，循环2000圈后衰减10.3％。
对高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置合成的Fe-Co-S/RGO复合材料进行了形貌和结构表征，结果如下：
由图11a的XRD图可以看出，Fe-Co-S/RGO复合材料中含有FeS2和Co3S4的衍射峰，该复合材料包含大量的粒径为50～70nm的Fe-Co-S颗粒较均匀的负责在二维RGO片层上(图11b-c)。从图11d的HR-TEM图中出现了晶格间距为0.284nm的Co3S4的(311)晶面，以及晶格间距为0.261nm的FeS2的(200)晶面，从而验证了Fe-Co-S/RGO复合材料中主要包含了FeS2和Co3S4。微波加热可以使GO被快速原位还原成导电性良好的RGO，从而可以提高Fe-Co-S颗粒的导电性和电子转移，缓解其体积膨胀；RGO上丰富的孔道还能强化电解液KOH的传输和扩散，这能提高Fe-Co-S/RGO的比电容、倍率性能和循环稳定性。
超级电容器性能测试
(1)通过图12可以看出，实施案例中高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置合成的Fe-Co-S/RGO复合材料在电压窗口为0.7V，电流密度为2A/g时的比电容高达1329.1F/g，增大到20A/g时仍有775.7F/g，循环2000圈后只衰减4.2％。而对比例中常规微波合成仪合成的Fe-Co-S/RGO复合材料在电压窗口为0.7V，电流密度为2A/g时的比电容为1113.7F/g，增大到20A/g时有642.9F/g，循环2000圈后衰减10.3％。
(2)可以看出，实施案例中高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置合成的Fe-Co-S/RGO复合材料表现出比微波合成仪合成的Fe-Co-S/RGO复合材料更高比电容、更好的倍率性能和循环稳定性。
(3)可以看出，所述高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置因其耦合了微波快速合成及微撞击流强化微观混合的优势，是一种功能强大的新型化工过程强化设备，在纳米材料合成领域具有广阔的应用前景。
本发明可改变为多种方式对本领域的技术人员是显而易见的，这样的改变不认为脱离本发明的范围。所有这样的对所述领域的技术人员显而易见的修改，将包括在本权利要求的范围之内。
Claims (2)
1.一种高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置，其特征在于，包括A型流体平流泵(1)、B型流体平流泵(2)、C型流体平流泵(3)、微波发生组件(4)、测温仪组件(5)、高温蒸汽组件(6)、搅拌器(7)、机架(8)和四通组件(9)；
所述机架(8)包括A型流体平流泵放置架(801)、B型流体平流泵放置架(802)、C型流体平流泵放置架(803)、工作台(804)、A型流体烧瓶(805)、B型流体烧瓶(806)和C型流体烧瓶(807)；
A型流体平流泵(1)、B型流体平流泵(2)、C型流体平流泵(3)分别依次放置在A型流体平流泵放置架(801)、B型流体平流泵放置架(802)和C型流体平流泵放置架(803)上，微波发生组件(4)、测温仪组件(5)及高温蒸汽组件(6)均安装在工作台(804)上，搅拌器(7)位于工作台(804)下方；
所述微波发生组件(4)包括微波腔体(401)、封盖(402)、可视化玻璃板(403)、屏蔽封板(404)和微波温控显示区(405)；微波腔体(401)呈长方体状，其侧板及底面中部分别设有用于穿过流体导管的小孔，四通组件(9)居中安装在微波腔体(401)内部，封盖(402)呈矩形，内表面设有微波反射膜，其上表面中部开有双层通槽，可视化玻璃板(403)放置在下层通槽内，屏蔽封板(404)放置在上层通槽内、微波温控显示区(405)设置在封盖(402)的一端上表面；
所述测温仪组件(5)包括角铝(501)、两根直立型材(502)、水平型材(503)、触摸屏组件(504)、电动模组(505)、升降装置(506)、旋转装置(507)、夹具(508)和红外测温仪(509)；
两根直立型材(502)与一根水平型材(503)构成型材桁架，角铝(501)共四组，分别固定在两根直立型材(502)的两侧底部，用于将型材桁架固定在工作台(804)上；触摸屏组件(504)固定在一根直立型材(502)上，电动模组(505)固定在水平型材(503)上，升降装置(506)固定在电动模组(505)的滑板上，旋转装置(507)安装在升降装置(506)的升降滑块上，夹具(508)通过夹持红外测温仪(509)的手柄，将其固定在旋转装置(507)上；
所述四通组件(9)包括A型流体导管(901)、B型流体导管(902)、C型流体导管(903)、排出流体导管(904)、四通本体(905)和导管支架(906)；导管支架(906)共三组，底部均固定在微波腔体(401)的底部内表面，其顶部分别与A型流体导管(901)、B型流体导管(902)、C型流体导管(903)接触并起到支撑作用；
所述四通本体(905)包括A型流体接入口(9051)、B型流体导管接入口(9052)、C型流体导管接入口(9053)、微流体反应腔体(9055)、混合流体排出口(9054)；B型流体导管接入口(9052)与C型流体导管接入口(9053)组成Y形混合通道，并与微流体反应腔体(9055)一侧连通，A型流体接入口(9051)与微流体反应腔体(9055)另一侧连通，C型流体导管接入口(9053)设置在微流体反应腔体(9055)正下方；
所述高温蒸汽组件(6)包括A型流体高温蒸汽装置(601)、B型流体高温蒸汽装置(602)和C型流体高温蒸汽装置(603)，三者均通过一支架安装在工作台(804)上；A型流体高温蒸汽装置(601)、B型流体高温蒸汽装置(602)和C型流体高温蒸汽装置(603)的结构相同，分别依次与A型流体导管(901)、B型流体导管(902)、C型流体导管(903)同轴配合连接；
A型流体高温蒸汽装置(601)包括固定底座组件(6011)、支撑桁架(6012)、三脚法兰(6013)、输出高温蒸汽腔体(6014)、输入高温蒸汽腔体(6015)、快插(6016)和连接法兰管(6017)；所述输出高温蒸汽腔体(6014)呈圆筒状，其外壁面及两侧端面设为封闭，内壁面均匀排布大小一致的圆形通孔阵列，用于输出高温蒸汽；所述输入高温蒸汽腔体(6015)共三组，沿着输出高温蒸汽腔体(6014)的周向依次均匀分布，输入高温蒸汽腔体(6015)呈长方体状，一端中部与快插(6016)连接，另一端左中右三个位置分别设有三组连接法兰管(6017)与输出高温蒸汽腔体(6014)连接，支撑桁架(6012)呈匚字形，两侧立板与三脚法兰(6013)固定连接，其底板设有U形通槽，并与固定底座组件(6011)通过上下两组螺母实现固定连接。
2.一种基于权利要求1所述高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置合成Fe-Co-S/RGO复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制氧化石墨烯分散液、Fe2+/Co2+混合液和Na2S2O3溶液；所配制的氧化石墨烯分散液浓度为0.2mol/L，Fe2+/Co2+溶液为总摩尔浓度为0.01mol/L的FeSO4/CoSO4混合水溶液，其中两种金属摩尔比Fe2+/Co2+＝1/2；而Na2S2O3溶液的浓度为0.01～0.03mol/L；
(2)设置A型流体平流泵、B型流体平流泵和C型流体平流泵的体积流量；设置高温蒸汽组件和微波腔体的温度；设置好微波腔体的功率；其中，A型流体平流泵、B型流体平流泵和C型流体平流泵的体积流量一致，均设置在100～150mL/min，高温蒸汽组件的温度设置为100～130℃；微波腔体的温度设置为150～180℃；功率设置为100～300W；
(3)同时启动三台平流泵，Na2S2O3溶液、Fe2+/Co2+溶液、GO分散液分别通过A型流体导管、B型流体导管、C型流体导管进入高温蒸汽-微波辅助撞击流反应装置于四通本体处高速撞击得到前驱体；
(4)前驱体经过排出流体导管流入接收器中，继续在微波腔体内微波陈化；
(5)陈化结束后，样品再经洗涤、干燥获得Fe-Co-S/RGO复合材料；该Fe-Co-S/RGO复合材料，其包含有大量粒径为50～70nm的Fe-Co-S颗粒较均匀负载到二维RGO片层上。
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| Title |
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| 二级微撞击流反应器制备镍钴氧复合材料;刘春雨等;《中国粉体技术》;20180704;第第24卷卷(第04期);第1-5页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113617312A (zh) | 2021-11-09 |
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