JPH10244147A

JPH10244147A - 反応装置

Info

Publication number: JPH10244147A
Application number: JP9070603A
Authority: JP
Inventors: Mitsuaki Ikeda; 光明池田
Original assignee: Kagaku Gijutsu Shinko Jigyodan; Rix Corp
Current assignee: Kagaku Gijutsu Shinko Jigyodan; Rix Corp
Priority date: 1997-03-06
Filing date: 1997-03-06
Publication date: 1998-09-14

Abstract

(57)【要約】【課題】反応過程を把握しながら温度、圧力、密度を
任意に制御可能とし、精度の高い反応を効率よく得る技
術の提供。【解決手段】増圧器３８による外部圧力媒体の圧力で
作動する有底円筒状じゃばら１４によって密封容器１内
に反応空間１６を画成すると共に、その可動部の位置を
検知するセンサ２５と、反応空間の温度を測定するセン
サ２３と反応空間を温度調節する電気炉２と、反応空間
に原料を供給する供給回路３の増圧器２７を備え、シー
ル材２０に冷却手段２１を設けた構成。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、気体や液体、粉
体、固体、スラリー、またはエマルジョン、あるいはそ
れらの混合物中の物質の分解や合成、溶解、析出、また
は結晶成長などを効率的に行なわせる反応装置の技術分
野に属する。

【０００２】

【従来の技術】従来、この種の反応装置としては、オー
トクレーブなどに代表される密度一定型のものと、連続
式やＳＩＰ、ＨＩＰに代表される圧力一定（圧力制御）
型のものに大別される。ここで、物質は温度ー圧力条件
によって固体、液体、気体といった相で存在するが、そ
の物質固有の臨界温度Ｔｃ，臨界圧力Ｐｃを越えた温度
ー圧力領域で超臨界状態と呼ばれる、液体と気体の両方
の性質を合わせ持つ状態となる。その超臨界状態では、
物質は通常では見られない特異な性質を示すことが知ら
れており、現在色々な応用が研究されている。例えば水
の場合、臨界点前後の温度を越えると急激に密度が低下
し、それまでよく解けていた無機物が急速に解けなくな
り、逆に有機物がよく解けるようになる。物質の状態は
Ｐ（圧力）、Ｖ（体積→密度）、Ｔ（温度）の３つの因
子で表され、この３因子はそれぞれ相関している。即
ち、３つの内２つの因子を決めるともう一つは必然的に
決定される。例えば水の場合、温度を６５０Ｋ、圧力を
３０ＭＰａとすると密度は０．５５ｇ／ｃｍ³ となる。
これら３つの因子の内、前述の超臨界状態での特異な減
少に最も直接的に関係しているのが密度と考えられてい
る。例えばエチレンは超臨界状態でその溶解性の目安と
なる極性と密度は強く相関している。このように、反応
においてその溶解性は非常に大きな因子であり、即ち、
反応での密度はその分解率に非常に影響を及ぼしてい
る。反応においては、密度は溶解度のみに影響するもの
ではない。例えばフロンＣＦＣー１１の場合、フロンは
超臨界水中で加水分解されているが、その反応式は完全
分解の場合、ＣＣｌ₃ Ｆ＋２Ｈ₂ Ｏ→ ＣＯ₂ ＋３Ｈ
Ｃｌ＋ＨＦ不完全分解の場合、２Ｃｌ₃ Ｆ＋２Ｈ₂ Ｏ→
ＣＯ₂ ＋４ＨＣｌ＋ＣＣｌ₂ Ｆ₂であり、いずれの場
合も反応が進行するにつれ、系内の全モル数が増加し、
一定圧下での反応ではフロンや水の密度（モル濃度）は
低下する。また、反応で生成するＣＯ₂ やＨＣｌなどは
増加するにつれ水の臨界点を変化させ、その相挙動に影
響を与える。このような反応過程の挙動を把握し制御す
るためには、リアルタイムに反応系の体積（密度）を検
知するのが最も効果的である。このように、特に超臨界
や亜臨界での反応や溶解、析出などを効率よく、あるい
は新規的に行なうには、密度の検知、リアルタイム制御
が非常に有効となっている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記各
種反応装置は、いずれも反応中の温度または圧力と同時
に密度（体積）を検知して反応を制御することが不可能
となっているから、例えば、密度一定型の装置では、圧
力は事前に投入物のＰ−Ｖ−Ｔ曲線をもとに投入量を調
整する以外に設定の方法はなく、反応中の圧力制御がで
きないという問題があった。ただし、この場合は調整弁
で圧力を低下させる方法はあるが、これでは内部の反応
物を外部に漏洩させることになるから、有毒投入物など
を使用する場合，危険性が非常に高いという問題があ
る。一方、圧力一定型の装置では、密度（体積）は前記
同様に投入物のＰ−Ｖ−Ｔ曲線をもとに推定し圧力制御
するしかなく、反応中の密度（体積）の検知や制御は不
可能であった。このため、いずれの型の装置も、反応状
況の把握や反応制御には制限が多く、しばしば反応率の
バラツキを招いたり、反応時間を必要以上に設定せざる
を得ないなどの問題があった。また、初めて使用する混
合系の反応条件の検討には、非常に手間を要しているな
どの問題がある。

【０００４】本発明が解決しようとする課題は、反応過
程を把握しながら温度、圧力、または密度（体積）を複
合的に検知、制御可能とし、これによって精度の高い反
応を効率良く得ることができるようにした反応装置を提
供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】

（解決手段１）上記課題を達成するため請求項１記載の
発明では、気体、液体、粉体、固体、スラリー、または
エマルジョン、あるいはそれらの混合物である原料を投
入し分解、合成、溶解、析出、または結晶成長させるこ
とを目的とした反応装置であって、密封容器内で容積を
可変に形成された反応空間と、該反応空間の容積変動操
作を行なって該反応空間の密度を制御する外部駆動手段
と、前記反応空間容積の検知手段と、を備えたことを特
徴とする。従って、本発明では、反応空間の圧力または
密度（体積）を把握しながら、その反応空間の圧力およ
び密度（体積）を任意に調整可能となる。

【０００６】（解決手段２）請求項２記載の発明では、
請求項１に記載の反応装置が前記反応空間の圧力を検知
し、前記外部駆動手段の作動により前記反応空間の密度
または圧力の少なくとも一方を制御可能としたことを特
徴とする。従って、反応空間の圧力または密度（体積）
を、反応中リアルタイムに調整可能となる。

【０００７】（解決手段３）請求項３記載の発明では、
請求項２に記載の反応装置が、前記密封容器に配置した
温度測定センサと、該温度測定センサの測定により前記
反応空間を温度調整する温度調整手段と、を備えたこと
を特徴とする。従って、反応空間の圧力および密度（体
積）に加え、さらに温度を把握しながら、その反応空間
の温度、圧力、密度（体積）の内、２つの因子（例えば
温度と圧力、温度と密度、あるいは圧力と密度）を任意
に、または複合的に調整可能となる。

【０００８】（解決手段４）請求項４記載の発明では、
請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の反応装置
が、前記反応空間に前記原料を供給する供給回路を備え
たことを特徴とする。従って、反応空間への原料供給
が、供給回路を介して効率的に行なわれる。

【０００９】（解決手段５）請求項５記載の発明では、
請求項４に記載の反応装置の供給回路が、前記原料の高
圧供給手段を備えたことを特徴とする。従って、気体、
液体、粉体、固体、スラリー、またはエマルジョンある
いはそれらの混合物を目的の温度、圧力に設定した反応
空間に自在に供給して、その反応を目的の温度、圧力で
速やかに開始させることができる。

【００１０】（解決手段６）請求項６記載の発明では、
請求項１ないし請求項５のいずれかに記載の反応装置の
密封容器の反応空間が高温高圧を付与されることを特徴
とする。従って、反応空間を高温あるいは高圧にした状
態で内部の反応を行なわせることができる。

【００１１】（解決手段７）請求項７記載の発明では、
請求項１ないし請求項６のいずれかに記載の反応装置に
おける密封容器の反応空間が、原料の超臨界および亜臨
界領域で使用される反応空間に形成されていることを特
徴とする。従って、反応空間に供給した原料を超臨界お
よび亜臨界領域で反応させ、必要な分解、合成、溶解、
析出、または結晶成長などを行なわせることができる。

【００１２】（解決手段８）請求項８記載の発明では、
請求項１ないし請求項７のいずれかに記載の反応装置に
おける密封容器が、前記反応空間の一方向側の変位で該
反応空間の容積を検出する容積検出手段を有することを
特徴とする。従って、反応空間の密度（体積）を直接指
示させ、またこのため内部の状態を正確に把握すること
ができる。

【００１３】（解決手段９）請求項９記載の発明では、
請求項１ないし請求項８のいずれかに記載の反応装置に
おける密封容器が、内部を反応空間とする有底円筒状の
じゃばらを伸縮自在に内装し、該じゃばらに前記外部駆
動手段が連接されていることを特徴とする。従って、簡
単な構造で密度（体積）調整を行なうことができる。

【００１４】（解決手段１０）請求項１０記載の発明で
は、請求項９に記載の反応装置のじゃばらが、前記密封
容器に対し着脱可能に形成されていることを特徴とす
る。従って、反応系に合わせたじゃばらの材質選定が可
能となり、装置の多用途化やコスト低減が可能となる。

【００１５】（解決手段１１）請求項１１記載の発明で
は、請求項１ないし請求項８のいずれかに記載の反応装
置における密封容器がピストン構造に形成されているこ
とを特徴とする。従って、反応空間がピストン構造によ
って形成されているから、特に大圧力を使用する反応が
可能となるし、また、密度（体積）の測定を簡単で正確
に行なうことができる。

【００１６】（解決手段１２）請求項１２記載の発明で
は、請求項１１に記載の反応装置が、前記ピストン構造
のシール部に冷却手段を有することを特徴とする。従っ
て、高温度に弱いシール部を冷却しながら、高温度の状
態で反応を行なうことができる。

【００１７】（解決手段１３）請求項１３記載の発明で
は、請求項１ないし請求項１２のいずれかに記載の反応
装置における外部駆動手段が、直動構造に形成されてい
ることを特徴とする。従って、反応空間と同一軸上に大
圧力を作用させることができるし、構造が簡単となる。

【００１８】（解決手段１４）請求項１４記載の発明で
は、請求項１ないし請求項１２のいずれかに記載の反応
装置における外部駆動手段が、外部圧力媒体の加圧によ
る作動構造に形成されていることを特徴とする。従っ
て、微細な加圧調整が簡単であるし、加圧減圧の切り換
えも簡単に行なえ、加圧時の衝撃的なショックを緩和さ
せることもできる。また、反応空間を形成したじゃばら
を高圧域で使用することができる。

【００１９】（解決手段１５）請求項１５記載の発明で
は、請求項４ないし請求項１４のいずれかに記載の反応
装置における供給回路が、ピストンの押し出し構造に形
成されていることを特徴とする。従って、供給回路にピ
ストン構造を用いることで、反応空間への投入物の定量
供給が可能となる。

【００２０】（解決手段１６）請求項１６記載の発明で
は、請求項１５に記載の反応装置が、前記供給回路のピ
ストン構造が増圧器に形成されていることを特徴とす
る。従って、圧力源をエア、水圧、油圧などとし、反応
空間への投入物の高圧定量供給が可能となる。

【００２１】（解決手段１７）請求項１７記載の発明で
は、請求項１６に記載の反応装置が、前記増圧器を複数
段備え、該増圧器それぞれの２次側が並列供給可能に連
結されていることを特徴とする。従って、反応空間への
複数の投入物の高圧定量供給が可能となり、多様で複雑
な反応を行なうことができる。

【００２２】（解決手段１８）請求項１８記載の発明で
は、請求項１７に記載の反応装置が、前記増圧器を複数
段備え、下段側増圧器の２次側が開閉弁を介し順次上段
側増圧器の２次側に供給可能に連結されていることを特
徴とする。従って、低次側増圧器を高次側液体や気体の
バッファを兼ねさせ、また、複数の液体、気体の高圧定
量供給を可能とし、かつ、供給回路の導入弁の解放時間
を最短にして安全性を高めることができる。

【００２３】（解決手段１９）請求項１９記載の発明で
は、請求項４ないし請求項１８のいずれかに記載の反応
装置が、前記供給回路に導入弁を介在させると共に排出
回路に排出弁を介在させ、該導入弁と排出弁の弁箱を密
封容器と同温度の温度調整領域に配置したことを特徴と
する。従って、反応空間に作用させる温度を密封容器か
ら弁箱を介し、弁部を反応温度に晒すことにより、液溜
や温度未到達領域を無くし、均一で効率のよい反応を行
なわせることができる。

【００２４】（解決手段２０）請求項２０記載の発明で
は、請求項４ないし請求項１９のいずれかに記載の反応
装置が、前記供給回路に導入弁を介在させると共に排出
回路に排出弁を介在させ、該導入弁と排出弁の弁箱を密
封容器と一体的に備えたことを特徴とする。従って、反
応空間に作用させる温度を密封容器から弁箱を介し、弁
部を反応温度に晒すことにより、液溜や温度未到達領域
を無くし、均一で効率のよい反応を行なわせることがで
きる。また、構造をコンパクト化し、性能的には温度ム
ラを無くすという作用がある。

【００２５】（解決手段２１）請求項２１記載の発明で
は、請求項４ないし請求項２０のいずれかに記載の反応
装置が、前記供給回路に注射器やマイクロシリンジが使
用可能なインジェクタを有したことを特徴とする。従っ
て、投入物内成分を、極微量、または低濃度から高濃度
領域まで正確にして供給調整し、かつ、多成分の混合を
可能にしている。

【００２６】（解決手段２２）請求項２２記載の発明で
は、請求項４ないし請求項２１記載の反応装置が、前記
供給回路に注射針挿入口が設けられ、該注射針挿入口
は、該注射針挿入口回りに螺設したねじ溝に螺合させた
管状ねじ軸によって外周部が押圧固定されたゴムシール
によって密封され、さらに該ゴムシールは前記管状ねじ
軸内に着脱自在に挿入固定したストッパ面で押圧固定さ
れていることを特徴とする。従って、供給回路内へ注射
器で簡単に投入物を注入し、供給後ストッパでゴムシー
ルを押圧することにより、供給回路内の高圧で使用する
配管途中に設置しても、漏れを生じることなく、第２、
第３、第４・・成分の混合を手軽く行なうことができ
る。

【００２７】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
に基づいて詳細に説明する。図１は実施の形態１の反応
装置を示す説明図であり、図中１は密封容器、２は電気
炉、３は供給回路、４は排出回路、５は圧力調整回路、
６は制御部である。

【００２８】前記密封容器１は、有底円筒状の容器本体
１１とこれを密閉する蓋体１２とで外殻部が形成され、
その円筒穴１３には、有底円筒状のじゃばら１４が挿入
されている。前記じゃばら１４の先端開口部分はリング
１５で補強されており、このリング１５を前記蓋体１２
で容器本体１１の開口先端に着脱自在に密着固定させる
ことにより、該じゃばら１４内に反応空間１６が形成さ
れている。また、前記じゃばら１４の外底面１７にはロ
ッド１８が突設され、前記容器本体１１の底部には、こ
のロッド１８を摺動自在に保持して外部に突出させる貫
通穴１９が開設されている。この貫通穴１９は、円筒穴
１３側がロッド１８より大径に形成され、摺動支持部側
は段差を設けて小径に形成されており、２０はその摺動
部分に配置されたシール材である。また、２１はこのシ
ール材２０の水冷などによる冷却手段である。

【００２９】前記電気炉２は、反応空間１６の温度調整
手段として前記密封容器１の回りを加熱するように形成
されている。２２は電気炉２の温度コントローラであ
り、制御部６を介し前記密封容器の蓋体１２に貫通して
反応空間１６に設けたシース熱電対２３と接続２４され
ている。２５は作動トランスであって、前記密封容器１
から突出させたロッド１８の進退する位置を常時検知す
ることによって反応空間の容積状態を検知する手段とし
て使用され、前記制御部６と接続２６されている。

【００３０】前記供給回路３は、増圧器２７を備えてお
り、小ピストンによる２次側２８が、インジェクタ３０
と導入弁３１とを介して反応空間１６に連通されてい
る。３２は前記２次側に連通された溶媒タンクである。
３３は制御部６に接続３６された２位置切り換え弁であ
り、空圧源３４を前記増圧器の１次側２９における大ピ
ストンの前後に切り換え連通させる。前記排出回路４
は、排出弁３５を介し反応空間１６の反応物質などを外
部に回収するものである。前記供給回路３の導入弁３１
と排出回路４の排出弁３５は、制御部６に接続３７さ
れ、その開閉が制御される。

【００３１】前記圧力調整回路５は、１次圧としてエア
を使用する増圧器３８を備えており、小ピストンによる
２次側３９が、密封容器１の貫通穴１９における大径側
に連通されている。４１は前記２次側に連通された外部
圧力媒体の貯留タンクである。４２，４３はそれぞれ制
御部６に接続４４された２位置切り換え弁と圧力制御弁
であり、空圧源４５を前記増圧器の１次側４０における
大ピストンの前後に切り換え連通させる。

【００３２】次に、作用を説明する。制御部６が圧力調
整回路５の２位置切り換え弁４２を増圧器３８の大ピス
トン背面側へ切り換え、かつ圧力制御弁４３を解放する
ことによって、あらかじめ前回の吸引作用によって貯留
タンク４１から吸引貯留していた外部圧力媒体を、空圧
源４５の高圧空気で２次側３９から押し出し、貫通穴１
９を介して円筒穴１３とじゃばら１４との隙間１３ａに
注入させる。そして、前記隙間１３ａに充満した外部圧
力媒体が、１次側のエアの圧力調整で所定圧力となり、
じゃばら１４を蓋体１２側へ強力に押圧し圧縮すること
によって、密封容器内を所定の圧力とする。

【００３３】制御部６が電気炉２に通電させて密封容器
１を加熱し、温度コントローラ２２に、シース熱電対２
３の反応空間１６における温度測定値によって温度管理
を行なわせる。

【００３４】制御部６が供給回路３の２位置切り換え弁
３３を増圧器２７の大ピストン背面側へ切り換えること
によって、あらかじめ前回の吸引作用によって溶媒タン
ク３２から吸引貯留していた溶媒を、空圧源３４の高圧
空気で２次側２８から押し出しインジェクタ３０、導入
弁３１を介して所定の圧力を維持したまま反応空間１６
に注入させる。

【００３５】また、作動トランス２５は、じゃばら１４
の伸縮によるロッド１８の進退位置を検出し、制御部内
で反応空間の密度に換算する。制御部は、例えば、密度
基準の制御をする場合は、目的の密度になるように温度
と圧力を変化させる（通常は温度一定で圧力を変化させ
る）。また前記電気炉２の加熱中、密封容器１の高温域
では冷却手段２１によってシール材２０を冷却し、保護
させる。

【００３６】次に、本反応装置を実験用として使用した
圧力基準制御の場合の一使用方法を説明する。１．まず、供給回路３の溶媒タンク３２に供試溶媒を入
れる。２．前記供試溶媒をじゃばら１４内に所定量注入する。３．じゃばら１４内を試験圧力に保持させる。４．じゃばら１４内温度を試験温度まで上昇させる。５．じゃばら１４内温度が試験温度に到達した時点で、
いったん内部の供試溶媒を外部に排出させる。６．インジェクター３０を用いて所定量の分解対象物を
供給回路の管路内に注入後、所定量の供試溶媒と共にじ
ゃばら１４内に注入する。７．分解対象物を混合した前記供試溶媒は、じゃばら１
４外側の外部圧力媒体と密封容器１の持つ熱容量によ
り、急速に試験温度まで加熱され、反応を開始する。８．反応の過程は、体積変化として系外に突出したロッ
ド１８を介して把握される（この時のデータを図２に示
す）。９．供試溶媒は所定試験時間終了後、外部に排出させ回
収する。このとき、反応は排出と共に急速に停止する。

【００３７】

【実施例】以下、上記使用（実験）方法による一実施例
を説明する。（条件）供試溶媒；１５％過酸化水素水溶媒量；１０ｃｃ試験圧力；４０ＭＰａ；試験温度；４００℃ 分解対象物；トリクロロエタン注入量；１０μｌ試験時間；３０ｍｉｎ（試験結果）反応後回収した液体をＧＣ−ＭＳで分析し
た結果、トリクロロエタンは検出されず、ほぼ１００％
の分解率が確認された。

【００３８】以上、説明してきたように本実施の形態に
よれば、反応空間１６の密度（体積）圧力、温度を制御
可能としたため、反応過程を把握しながら前記三つのパ
ラメータを制御することによって、反応空間１６内の溶
媒を亜臨界から超臨界まで制御できるようになり、精度
の高い反応を効率よく得ることができる。排出回路４
は、反応途中、あるいは反応終了後、排出弁３５の開作
動で反応空間を即解放することで、この反応空間の温
度、圧力を急速に低下させ、速やかに反応を停止させる
ことができる。反応空間１６をじゃばら１４で形成した
ため、密度（体積）、圧力を精度よく、また、効率よく
制御することができる。さらに、このじゃばら１４を容
器本体１１に対し着脱自在に形成したから、反応系に合
わせた材質選択が可能となり、例えば、腐食性物質の反
応において劣化しても、このじゃばら１４を取り替える
だけでよいから、コスト低減が可能となるし、装置の多
用途化も可能となる。供給回路３に増圧器２７を設けた
ため、溶媒などを定量だけ効率よく供給することができ
る。

【００３９】圧力調整回路５に増圧器３８を設けたた
め、反応空間１６内を任意の密度（体積）、圧力に精度
よく容易に調整することができる。このため、反応空間
内の投入物や外部圧力媒体が、温度変化や反応に伴う全
モル数の変化により膨張、収縮するのに対し、圧力を設
定のまま維持することができる。また、密度（体積）や
圧力の調整のため、反応空間１６の溶媒を外部に排出し
なくてよいので、安全である。外部圧力媒体に水を使用
したので、可燃性や爆発性の物質に対し安全性を高める
ことができる。また、急激な反応による圧力の急激な上
昇を１次側のエアの圧縮作用で吸収させることができる
から、安全性を高めることができる。反応空間１６の密
度（体積）、圧力を密封容器１外に突出させたロッド１
８で検知するようにしたため、反応中連続して正確に検
知することができる。またこのため密度（体積）や圧力
などを正確に、効率よく制御することができる。シール
部２０を冷却可能としたことにより、高温度の反応も安
全に容易に行なえるようになり、また、このため、亜臨
界や超臨界での反応が支障なく行なえるようになる。

【００４０】次に、図３に基づいて実施の形態２を説明
する。尚、図外の構成は実施の形態１で説明した構成と
同一であるので、その説明は省略する。本実施の形態の
反応装置は図３に示すように、供給回路３の導入弁３１
弁箱５０を密封容器１と一体的に備えたことに特徴があ
る。

【００４１】従って、本実施の形態では、反応前、密封
容器１が加熱域５２、弁箱５０が冷却域５３となってい
ても、反応空間１６に作用させる温度を密封容器１から
弁箱５０を介し弁部５１を反応温度に晒すことにより、
液溜りや温度未到達領域を無くし、均一な反応を行なわ
せることができる。尚、図示しないが、排出弁に対して
も同様に行なうことができる。

【００４２】次に、図４に基づいて実施の形態３を説明
する。尚、図外の構成は前記同様実施の形態１で説明し
た構成と同一であるので、その説明は省略する。本実施
の形態の反応装置は図４に示すように、３段の増圧器２
７ａ，２７ｂ，２７ｃを備え、それぞれ２次側２８ａ，
２８ｂ，２８ｃを四方ジョイント５４で集中接続し、２
次側圧送物を並列供給可能に連結したことに特徴があ
る。

【００４３】本実施の形態では、反応空間への３種の投
入物の高圧定量供給が可能となり、このため、多様で複
雑な反応を行なうことができる。尚、増圧器は３段に限
らず、任意に設定することができる。

【００４４】次に、図５に基づいて実施の形態４を説明
する。尚、図外の構成は前記同様実施の形態１で説明し
た構成と同一であるので、その説明は省略する。本実施
の形態の反応装置は図５に示すように、３段の増圧器２
７ａ，２７ｂ，２７ｃを備え、下段増圧器２７ｃの２次
側２８ｃを，開閉弁５５を介し次段増圧器２７ｂの２次
側２８ｂに連通し、さらに、その中段増圧器２７ｂの２
次側２８ｂを，開閉弁５６を介し上段増圧器２７ａの２
次側２８ａに連通し、この２次側２８ａを開閉弁５７を
介して密封容器側に連通させたことに特徴がある。

【００４５】本実施の形態では、低次側増圧器、例えば
増圧器２７ｂに対し増圧器２７ｃ、増圧器２７ｂに対し
増圧器２７ａを，２次側液体や気体のバッファを兼ねさ
せ、また、複数の液体、気体の高圧定量供給を可能とす
ることができる。また、供給回路の導入弁の解放時間を
最短にすることができて安全性を高めることができる。
尚、増圧器は３段に限らず、任意に設定することができ
る。

【００４６】次に、図６に基づいて実施の形態５を説明
する。尚、図外の構成は前記同様実施の形態１で説明し
た構成と同一であるので、その説明は省略する。図６
（イ）は供給回路の高圧封止時，（ロ）は供給回路への
注入時を示しており、本実施の形態の反応装置は、密封
容器１の供給回路５８にプラグ５９が螺合され、該プラ
グ５９には注射針挿入口６０が設けられ、該注射針挿入
口６０の一端側には大径のねじ溝６１が螺設されてい
る。また、前記供給回路５８は、該ねじ溝６１に螺合さ
せた管状ねじ軸６２によって外周部が押圧固定されたゴ
ムシール６３によって封止され、さらに該ゴムシール６
３は、前記管状ねじ軸６２内にストッパとして着脱自在
に挿入固定した小ねじ軸６４の先端面により、内周部が
押圧固定されていることに特徴がある。

【００４７】本実施の形態では、図６（ロ）に示すよう
に、投入物を反応空間へ供給時、小ねじ軸６４をねじ戻
して除去した後、ねじ穴から注射針６５を挿入して前記
ゴムシール６３を挿通させることにより、反応空間へ注
射器で簡単に投入物を供給することができる。また、供
給後小ねじ軸６４を再度ねじ込んでその先端面で注射痕
を押圧することにより、投入物供給から高圧反応までを
手軽く行なうことができるようになる。

【００４８】以上、実施の形態を説明してきたが、本発
明の具体的な構成は本実施の形態に限定されるものでは
なく、発明の要旨を逸脱しない範囲の設計変更などがあ
っても本発明に含まれる。

【００４９】実施の形態では、外部圧力媒体に圧力を与
える手段として増圧器を使用する方法を例に取って説明
したが、これに限らず、ポンプを使用することもでき
る。

【００５０】図７に示すように、外部駆動手段として外
部圧力媒体（ポンプ７０）、容積可変な反応空間形成体
としてのゴム製の袋７１、容積の検知手段として液セパ
レータ７２、などの構成にすることもできる。

【００５１】図８に示すように、外部駆動手段として直
動機構（エアシリンダ７５）、密封容器をピストン構造
７６とし、アダプタ７７で両者を連接した構造とするこ
ともできる。

【００５２】図９に示すように、外部駆動手段として直
動機構（電動機８０およびボールねじ８１）、容積検知
手段としてエンコーダ８２、制御回路８３、などの構成
にすることもできる。

【００５３】実施の形態では、シール材２０の冷却手段
２１は密封容器１の表面に配置する方法を例に取って説
明したが、これに限らず、反応空間を形成する手段がピ
ストン構造の場合、ピストンを円筒状に形成し、そのピ
ストン内部に給水用パイプを挿入しておき、給水用パイ
プの冷却水をピストン内部に吐出させ外部へ回収するよ
うに冷却水回路を設けてもよい。

【００５４】実施の形態では、反応空間を温度調整する
手段として電気炉２を設ける方法を例に取って説明した
が、これに限らず、ソルトバスやシリコンオイルなどを
使用した恒温槽などでもよい。また、要部に水冷または
風冷などによる冷却装置を設けてもよい。

【００５５】

【発明の効果】請求項１記載の反応装置にあっては、前
記構成としたため、気体、液体、粉体、固体、スラリ
ー、またはエマルジョン、あるいはそれらの混合物であ
る原料を分解、合成、溶解、析出、または結晶成長にお
ける反応過程にある反応空間の圧力または密度（体積）
を把握しながら、その反応空間の圧力または密度（体
積）を任意に調整可能とし、精度の高い反応を効率よく
行なうことができるという効果が得られる。

【００５６】請求項２記載の反応装置にあっては、前記
構成としたため、反応空間の圧力または密度（体積）
を、反応中リアルタイムに調整可能となり、正確な反応
を行なうことができるという効果が得られる。

【００５７】請求項３記載の反応装置にあっては、前記
構成としたため、反応空間の圧力または密度（体積）に
加え、さらに温度を把握しながら各パラメータの複合的
な制御が可能となり、亜臨界および超臨界での制御が容
易となる。従って、次に列記するような効果が得られ
る。１．反応初期には高圧、高密度下で反応を開始させ、爆
発的な反応を抑制し、徐徐に圧力を低下させると共に温
度を上昇させ、かつ密度を低下させるようにすること
で、反応速度を高めることができる。２．超臨界液体の密度に応じて種々の物質の溶解度が変
わる性質を利用して、微粒子製造や晶析などを行なうに
あったって、密度（体積）、圧力、および温度を複合的
に制御することで、核の生成、成長速度の制御を容易に
多様化、かつ最適化させることができる。３．超臨界水による有機物の分解を行なうにあったっ
て、密度（体積）、圧力、および温度を複合的に制御す
ることで、副成物の相分離などを制御し、かつ反応効率
を最適化し、分解対象物の高濃度化を図ることができ
る。

【００５８】請求項４記載の反応装置にあっては、前記
構成としたため、反応空間への原料供給が、供給回路を
介して効率的に行なわれるという効果が得られる。

【００５９】請求項５記載の反応装置にあっては、前記
構成としたため、気体、液体、粉体、固体、スラリー、
またはエマルジョンあるいはそれらの混合物を目的の温
度、圧力に設定した反応空間に自在に供給して、その反
応を目的の温度、圧力で速やかに開始させることができ
るという効果が得られる。

【００６０】請求項６記載の反応装置にあっては、前記
構成としたため、反応空間を高温あるいは高圧にした状
態で内部の反応を行なわせることができるという効果が
得られる。

【００６１】請求項７記載の反応装置にあっては、前記
構成としたため、反応空間に供給した原料を超臨界およ
び亜臨界領域で反応させ、必要な分解、合成、溶解、析
出、または結晶成長を行なわせることができるという効
果が得られる。

【００６２】請求項８記載の反応装置にあっては、前記
構成としたため、反応空間の密度（体積）を直接指示さ
せ、またこのため内部の状態を正確に把握することがで
きるという効果が得られる。

【００６３】請求項９記載の反応装置にあっては、前記
構成としたため、簡単な構造で密度（体積）調整を行な
うことができるという効果が得られる。

【００６４】請求項１０記載の反応装置にあっては、前
記構成としたため、反応系に合わせたじゃばらの材質選
定が可能となり、装置の多用途化やコスト低減が可能と
なるという効果が得られる。

【００６５】請求項１１記載の反応装置にあっては、前
記構成としたため、反応空間がピストン構造によって形
成されているから、特に大圧力を使用する反応が可能と
なるし、また、密度（体積）の測定を簡単で正確に行な
うことができるという効果が得られる。

【００６６】請求項１２記載の反応装置にあっては、前
記構成としたため、高温度に弱いシール部を冷却しなが
ら、高温度の状態で反応を行なうことができるという効
果が得られる。

【００６７】請求項１３記載の反応装置にあっては、前
記構成としたため、反応空間と同一軸上に大圧力を作用
させることができるし、構造が簡単となるなどの効果が
得られる。

【００６８】請求項１４記載の反応装置にあっては、前
記構成としたため、微細な加圧調整が簡単であるし、加
圧減圧の切り換えも簡単に行なえ、加圧時の衝撃的なシ
ョックを緩和させることもできる。また、反応空間を形
成したじゃばらを高圧域で使用することができる等の効
果が得られる。

【００６９】請求項１５記載の反応装置にあっては、前
記構成としたため、供給回路にピストン構造を用いるこ
とで、反応空間への投入物の定量供給が可能となるとい
う効果が得られる。

【００７０】請求項１６記載の反応装置にあっては、前
記構成としたため、圧力源をエア、水圧、油圧などと
し、反応空間への投入物の高圧定量供給が可能となる。
また、取扱物が可燃性、爆発性のものなどの場合、圧力
源をエア、水圧など選択使用し、反応の多様化が可能と
なり、また、安全作業を行なうことができるなどの効果
が得られる。

【００７１】請求項１７記載の反応装置にあっては、前
記構成としたため、反応空間への複数の投入物の高圧定
量供給が可能となり、多様で複雑な反応を行なうことが
できるという効果が得られる。

【００７２】請求項１８記載の反応装置にあっては、前
記構成としたため、低次側増圧器を高次側液体や気体の
バッファを兼ねさせ、また、複数の液体、気体の高圧定
量供給を可能とし、かつ、供給回路の導入弁の解放時間
を最短にして安全性を高めることができるなどの効果が
得られる。

【００７３】請求項１９記載の反応装置にあっては、前
記構成としたため、反応空間に作用させる温度を密封容
器から弁箱を介し、弁部を反応温度に晒すことにより、
液溜や温度未到達領域を無くし、均一で効率のよい反応
を行なわせることができるという効果が得られる。

【００７４】請求項２０記載の反応装置にあっては、前
記構成としたため、反応空間に作用させる温度を密封容
器から弁箱を介し、弁部を反応温度に晒すことにより、
液溜や温度未到達領域を無くし、均一で効率のよい反応
を行なわせることができる。また、その構造をコンパク
ト化し、性能的には温度ムラを減少させるなどの効果が
得られる。

【００７５】請求項２１記載の反応装置にあっては、前
記構成としたため、投入物内成分を、極微量、または低
濃度から高濃度領域まで正確にして供給調整し、かつ、
多成分の混合を可能にしているという効果が得られる。

【００７６】請求項２２記載の反応装置にあっては、前
記構成としたため、供給回路内へ注射器で簡単に投入物
を注入し、供給後ストッパでゴムシールを押圧すること
により、供給回路内の高圧で使用する配管途中に設置し
ても、漏れを生じることなく、第２、第３、第４・・成
分の混合を手軽く行なうことができるという効果が得ら
れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態１の反応装置を示す説明図
である。

【図２】本発明の実施の形態１の反応装置の作動状態を
示す測定図である。

【図３】本発明の実施の形態２の反応装置の供給回路を
示す断面図である。

【図４】本発明の実施の形態３の反応装置の供給回路を
示す説明図である。

【図５】本発明の実施の形態４の反応装置の供給回路を
示す説明図である。

【図６】本発明の実施の形態５の反応装置の供給回路の
使用状態を（イ），（ロ）の順に示す断面図である。

【図７】本発明の他の実施の形態の反応装置を示す説明
図である。

【図８】本発明の他の実施の形態の反応装置を示す説明
図である。

【図９】本発明の他の実施の形態の反応装置を示す説明
図である。

【符号の説明】

１密封容器２電気炉（温度調整手段）３供給回路４排出回路５圧力調整回路６制御部１４じゃばら１６反応空間１８ロッド２１冷却手段２３シース熱電対（温度測定センサ）２５位置センサ２７増圧器（供給回路）２８増圧器の２次側（供給回路）２９増圧器の１次側（供給回路）３０インジェクタ３１導入弁（供給回路）３４空圧源（供給回路）３５排出弁（供給回路）３８増圧器（圧力調整回路）３９増圧器の２次側（圧力調整回路）４５空圧源（圧力調整回路）５８供給回路６０注射針挿入口６３ゴムシール６４小ねじ軸７０ポンプ（外部圧力媒体）７１ゴム製の袋（反応空間）７２エキセパレータ（容積の検知手段）７５エアシリンダ（直動機構）７６ピストン構造（密封容器）８０電動機（直動機構）８１ボールねじ（直動機構）８２エンコーダ（容積検知手段）

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】気体、液体、粉体、固体、スラリー、ま
たはエマルジョン、あるいはそれらの混合物である原料
を投入し分解、合成、溶解、析出、または結晶成長させ
ることを目的とした反応装置であって、密封容器内で容積を可変に形成された反応空間と、該反
応空間の容積変動操作を行なって該反応空間の密度を制
御する外部駆動手段と、前記反応空間容積の検知手段
と、を備えたことを特徴とする反応装置。
【請求項２】前記反応空間の圧力を検知し、前記外部
駆動手段の作動により前記反応空間の密度または圧力の
少なくとも一方を制御可能としたことを特徴とする請求
項１に記載の反応装置。
【請求項３】前記密封容器に配置した温度測定センサ
と、該温度測定センサの測定により前記反応空間を温度
調整する温度調整手段と、を備えたことを特徴とする請
求項２に記載の反応装置。
【請求項４】前記反応空間に前記原料を供給する供給
回路を備えたことを特徴とする請求項１ないし請求項３
のいずれかに記載の反応装置。
【請求項５】前記供給回路が前記原料の高圧供給手段
を備えたことを特徴とする請求項４に記載の反応装置。
【請求項６】前記密封容器の反応空間が高温高圧を付
与されることを特徴とする請求項１ないし請求項５のい
ずれかに記載の反応装置。
【請求項７】前記密封容器の反応空間が原料の超臨界
および亜臨界領域で使用される反応空間に形成されてい
ることを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか
に記載の反応装置。
【請求項８】前記密封容器が前記反応空間の一方向側
の変位で該反応空間の容積を検出する容積検出手段を有
することを特徴とする請求項１ないし請求項７のいずれ
かに記載の反応装置。
【請求項９】前記密封容器が、内部を反応空間とする
有底円筒状のじゃばらを伸縮自在に内装し、該じゃばら
に前記外部駆動手段が連接されていることを特徴とする
請求項１ないし請求項８のいずれかに記載の反応装置。
【請求項１０】前記じゃばらが前記密封容器に対し着
脱可能に形成されていることを特徴とする請求項９に記
載の反応装置。
【請求項１１】前記密封容器がピストン構造に形成さ
れていることを特徴とする請求項１ないし請求項８のい
ずれかに記載の反応装置。
【請求項１２】前記ピストン構造のシール部に冷却手
段を有することを特徴とする請求項１１に記載の反応装
置。
【請求項１３】前記外部駆動手段が直動構造に形成さ
れていることを特徴とする請求項１ないし請求項１２の
いずれかに記載の反応装置。
【請求項１４】前記外部駆動手段が外部圧力媒体の加
圧による作動構造に形成されていることを特徴とする請
求項１ないし請求項１２のいずれかに記載の反応装置。
【請求項１５】前記供給回路がピストンの押し出し構
造に形成されていることを特徴とする請求項４ないし請
求項１４のいずれかに記載の反応装置。
【請求項１６】前記供給回路のピストン構造が増圧器
に形成されていることを特徴とする請求項１５に記載の
反応装置。
【請求項１７】前記増圧器を複数段備え、該増圧器そ
れぞれの２次側が並列供給可能に連結されていることを
特徴とする請求項１６に記載の反応装置。
【請求項１８】前記増圧器を複数段備え、下段側増圧
器の２次側が開閉弁を介し順次上段側増圧器の２次側に
供給可能に連結されていることを特徴とする請求項１７
に記載の反応装置。
【請求項１９】前記供給回路に導入弁を介在させると
共に排出回路に排出弁を介在させ、該導入弁と排出弁の
弁箱を密封容器と同温度の温度調整領域に配置したこと
を特徴とする請求項４ないし請求項１８のいずれかに記
載の反応装置。
【請求項２０】前記供給回路に導入弁を介在させると
共に排出回路に排出弁を介在させ、該導入弁と排出弁の
弁箱を密封容器と一体的に備えたことを特徴とする請求
項４ないし請求項１９のいずれかに記載の反応装置。
【請求項２１】前記供給回路に注射器やマイクロシリ
ンジが使用可能なインジェクタを有したことを特徴とす
る請求項４ないし請求項２０のいずれかに記載の反応装
置。
【請求項２２】前記供給回路に注射針挿入口が設けら
れ、該注射針挿入口は、該注射針挿入口回りに螺設した
ねじ溝に螺合させた管状ねじ軸によって外周部が押圧固
定されたゴムシールによって密封され、さらに該ゴムシ
ールは前記管状ねじ軸内に着脱自在に挿入固定したスト
ッパ面で押圧固定されていることを特徴とする請求項４
ないし請求項２１のいずれかに記載の反応装置。