JP2635979B2

JP2635979B2 - 連続式高温高圧反応装置

Info

Publication number: JP2635979B2
Application number: JP29290787A
Authority: JP
Inventors: 慎治橋爪; 達也田中; 俊一水上; 博之村田; 喜弘山口
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1987-11-18
Filing date: 1987-11-18
Publication date: 1997-07-30
Anticipated expiration: 2012-07-30
Also published as: JPH01130724A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、化学工業、食品工業分野において好適に使
用されるための、高温、高圧、撹拌、剪断等の処理能力
を有し、液相や固液混合相等の状態にある各種物質（原
料）を、連続的に合成、分解または溶融するための新し
い反応装置の提供に関する。

（従来の技術）高圧化学工業は、既知のように例えば水素ガスと窒素
ガスによるアンモニア合成、あるいは水素ガスの石炭に
よる石炭液化等の古典的な技術を始めとして、主として
合成化学原料の供給を行なうという面において、大きな
役割を果してきた。

今日では更に広範囲に、高機能材料や各種食品の加工
等に対しても、高圧化学技術が適用されようとしている
が、実効ある適用のためにはより高精度かつより高機能
な高温高圧反応装置が要求される処である。

既知のように、従来工業的に実施されてきた高温高圧
反応は、先に述べた２例のように気体を含む反応であ
り、その反応機器は主としてオートクレーブが使用され
ている。

すなわち、第３図に例示するように、オートクレーブ
は円筒状容器55と蓋板53から成るクレーブ本体と、図示
されてないが加熱装置の他に、本体内には温度計54、撹
拌部材56を有する他、圧力計51および安全弁52並びに高
圧弁57から成る高圧供給手段を有してなる。

第４図は前記オートクレーブを用いたポリエチレン製
造プロセスの１例を示しており、オートクレーブ58に、
エチレンガスをコンプレッサ59と高圧コンプレッサ60お
よび超高圧コンプレッサ61をへて圧入するとともに、触
媒ポンプ62より必要触媒を同じくオートクレーブ58内に
供給し、高温高圧反応させて合成したものをセパレータ
63に取出し、分離したエチレンガスをコンプレッサ59側
に還流させるとともに、合成されたポリエチレンは押出
器64および乾燥器65をへて固体製品とするものである。

（発明が解決しようとする問題点）上記したオートクレーブを用いる従来技術には次の点
において問題がある。

即ち先に述べた高機能材料や食品材料を対象として高
温高圧処理する場合、これらの原料は気体でない場合が
多く、かかる材料に対してオートクレーブを用いること
は、連続処理上において欠点がある。

これは圧縮性を有する気体を反応容器内に含まず、低
圧縮性である液体または液体と固体との混合物等の原料
を、連続的に反応容器内で処理する場合、液の流量を操
作すると反応容器内の圧力が急激に変化し、これが更に
流量そのものをも不安定にし、安定した反応条件を恒常
的に維持することが困難となるからである。

また、固相を含む反応の場合、多くは反応物質の固体
内拡散が律速となって、反応速度が低下することが認め
られる。このため単なる撹拌以上に固体の微粒化機能が
必要とされ、かつ望まれるのであるが、オートクレーブ
にはかかる機能は具備しないのである。

本発明は上記の問題点を解決し、連続処理可能な反応
容器内の圧力と流量との同時制御を行なうことにより、
反応条件（特に圧力と滞留時間）の精度向上を期し、更
には固相を含む原料の反応または液化を促進するため、
反応容器に単なる混合に止まることなく、固体の粉砕や
解砕を促す機能としての剪断力を付加することにより、
その処理能力（特に処理速度）の増大を可能とし、これ
により非圧縮性の液相または固液混合相の原料を、連続
して安定な流量と圧力下に処理できる高温高圧の連続反
応装置の出現を可能としたことが目的である。

（問題点を解決するための手段）本発明が叙述の目的を達成するために講じた技術的手
段は、その内部に撹拌部材を設けるとともに加熱源を具
備した高温高圧反応容器と、該容器に流動性原料を圧入
するための一基以上の原料供給シリンダと、該原料供給
シリンダによる原料の高温高圧反応容器への供給圧を一
定に制御する定圧制御用油圧ユニットと、前記原料供給
シリンダ圧力により高温高圧容器より連続的に吐出され
る処理済み原料の取出経路と、該取出経路に介入する処
理済み原料の冷却装置と、取出経路排出側に設けられか
つ油圧ユニット側の原料供給速度と対応して開度調整可
能とされる流量調整バルブ群を具備する流量調整装置と
から成ることにあり、更には前記撹拌部材に剪断機能を
付加することにある。

（作用）本発明の上記した技術的手段によれば、第１図に例示
するように、内部に撹拌部材11を有し、また加熱源とし
てのヒータ４を具備した高温高圧反応容器３に、図例で
は２基の原料供給シリンダ２をそれぞれバルブ16,17を
介して連通するとともに、各シリンダ２のピストンS₂を
油圧ユニット１に属する加圧シリンダ14におけるピスト
ンS₁のピストンロッド９に連結し、加圧シリンダ14には
油圧ユニット１における油槽18よりポンプ７を介し、か
つリリーフ弁８により常にその吐出油圧を一定とした圧
油を、バルブ15をへて供給可能とするとともに、前記反
応容器３の底部には、同容器内での高温高圧下の反応処
理を終了した処理済み原料の取出経路23が管路によって
連結され、同経路23の中途には処理済み原料の冷却を行
なうための冷却装置５が設けられるとともに、同取出経
路23の製品タンク24に連通する排出端には、複数の流量
調整バルブ10を直列につなぎ、かつ同バルブ10の開度を
図例では油圧ユニット１側の加圧シリンダ14におけるピ
ストンロッド９の移動速度を、ポテンショメータ25によ
り検知し、演算器20によって原料供給速度に演算し、こ
れによって目標流量になるように流量調節器21により可
調整した流量調整装置６を設けることにより、次のよう
にして非圧縮性の液相または固液混合相等の原料を、連
続して安定な流量と圧力下に処理できるのである。

即ち圧力を除荷した状態の原料供給シリンダ２内にバ
ルブ13を開いて、例えば食品原料等の流動性原料を充填
してバルブ13を閉じ、油圧ユニット１に属する加圧シリ
ンダ14の圧力により、同原料をピストンS₁、ピストンロ
ッド９およびピストンS₂をへて、高温高圧反応容器３内
にバルブ16,17を介して高圧下に圧入するのである。

この際、反応容器３における圧力P₂は、加圧シリンダ
14の圧力P₁と、（P₁、P₂はピストンS₁、S₂即ち加圧シリンダ14と原料供
給シリンダ２との断面積である）の関係によって定ま
る。

従って反応容器３における目標反応圧P₂は、それを得
るのに必要な油圧P₁が常に維持されるように、油圧ユニ
ット１におけるリリーフ弁８の開度を設定しておき、P₁
以上の吐出圧力を発生可能なポンプ７を駆動することに
より安定して得られるのである。

このようにして反応容器３内に連続的に加圧供給され
た原料は、ヒータ４によって所定温度にまで加熱される
のであり、この際、容器３の壁面からの伝達を促進する
ため撹拌部材11により原料を撹拌混合することにより、
例えば温度（150℃）、圧力（100気圧）等によって原料
が液化されることになる。

この際、反応時間を短縮するためには、流動性原料の
一部が固体であるとき、剪断力を掛けることが効果的で
あり、第１図においてはこのため撹拌部材11の他に、ロ
ータ12を可回動に容器３内に配設し、ロータ周面と容器
壁面とのクリアランスを適宜設定するか、または回転速
度の設定によって、有効な剪断作用が得られることにな
る。

上記のようにして液化された原料（製品）は、容器３
の底部に連通された取出経路23内に、前記圧力を介し連
続的に排出されて容器３を出ることになり、この際、液
化製品は水分を含んでいるため、そのままの温度で大気
圧にまで減圧すると、突沸して飛散してしまうため、高
圧状態のまま常圧の水の沸点（100℃）以下まで、同経
路中途に配設した冷却装置５により冷却（水冷）するの
である。

かくして冷却された製品は、同経路23の排出端側に配
置した流量調整装置６によってその流量をコントロール
されながら、常圧まで減圧して製品タンク24に回収する
ことになる。

この際、流量調整バルブ10の１個のみによって、高圧
（例えば約1000気圧）から常圧まで減圧し、かつ連続的
に液を排出するのは実質的に困難であり、図例のように
複数個のニードルバルブによる流量調整バルブ10を図例
では２段直列に連結介入し、多段バルブを経て減圧する
のである。

この際、これら各バルブ10の開度は、図示のようにポ
テンショメータ25によって、油圧ユニット１における加
圧シリンダ14のピストンロッド９の移動速度を測定し、
演算器20によって同速度と原料供給シリンダ２の断面積
を乗じることにより原料の供給速度を検知し、これによ
り目標流量になるように流量調整バルブ10の開度を演算
し、同演算器20の出力を受けて流量調整器21により同バ
ルブ10の開度を調整するのであり、これによって高機能
材や食品材料等の高温高圧反応処理が、連続的にかつ安
定な圧力、流量の同時制御下に行なえ、良質な液化製品
を得ることが容易に可能となるのである。

（実施例）本発明装置の適切な実施例を第１図および第２図につ
いて説示する。

第１図において、高温高圧反応容器３は模式的に省略
してあるが、上端開口に嵌脱可能に蓋を密閉し、また底
部はテーパ底部とされた耐熱、耐圧容器であり、蓋を利
用してモータ26等によって可回動とされる撹拌翼をもつ
撹拌部材11が、容器内に装設される。実施例においては
撹拌部材11に剪断機能を付加するために、容器下部から
底部に亘ってその内面形状と相似形の外周面形状をもつ
ロータ12を、撹拌部材11の下端に取付けたものを示して
いる。

ここでロータ12に剪断作用を生じさせるためには、ロ
ータ外周面と容器内壁面とのクリアランスを、原料内容
に応じて0.1mm〜1.0mmの間で、同ロータ12の交換取付け
により適切に設定するもので、また回転数は50〜500rpm
の範囲で可変とする。但しこの剪断機能の付加は図例の
みに止まることなく、例えば第２図に例示するキャピラ
リー22を容器３の内面壁に取付けるようにしてもよく、
このさいキャピラリー22の径は0.1mm〜2mm程度のものと
する。

また、撹拌部材11に剪断翼を撹拌翼と組合せ付設する
ことも可能であり、原料内容に応じて選択可能である。

更に、同容器３内に圧入される非圧縮性の液相、固液
混合相の流動性原料の加熱に能っては、容器３の内部ま
たは外部（実施例では外部）に、通電ヒータ４等を配設
し、この際、容器３内の温度は、温度センサを有する温
度計27等によって測定可能とする。

前記容器３内に流動性原料を加圧下に供給する原料供
給シリンダ２は実施例では２基のものを示しているが、
２系列以上でも差支えなく、それぞれピストンS₂を有す
るとともに、バルブ13を介してシリンダ２内に流動性原
料が供給されるようにされ、各ピストンS₂が油圧ユニッ
ト１に属する加圧シリンダ14のピストンロッド９に連結
されることにより、ピストンS₂によって定圧下に流動性
原料はバルブ16,17を有する供給管路により容器３内に
連続的に圧入供給されることになる。

原料供給シリンダ２に定圧を維持するための油圧ユニ
ット１は、前記加圧シリンダ14と、同シリンダ14のピス
トンS₁の背面に油圧を供給するためのポンプ７と、定圧
設定用のリリーフ弁８を持つ回路を主要構成部とし、同
リリーフ弁８によってポンプ７より吐出される定圧の油
圧がバルブ15をへて、加圧シリンダ14に供給されること
になる。

従って先にも述べたように、反応容器３において必要
な反応圧P₂は、原料供給シリンダ２における圧力P₂であ
り、同圧力P₂は加圧シリンダ14における圧力P₁と、の関係で定まるのであり、目標とする反応圧P₂を得るに
必要な油圧P₁が常に維持されるように、予じめリリーフ
弁８を設定し、P₁以上の圧力の発生可能な吐出ポンプ７
の駆動により、安定に維持可能となるのである。この
際、リリーフ弁８から油槽18側に循環してくる油の温度
上昇が問題になる場合は、第１図において示すようにリ
リーフ弁８と油槽18との間にクーラー19を介入設置すれ
ばよい。

以上のようにして反応容器３内に定圧下に加圧供給さ
れた原料は、ヒータ４により加熱され、撹拌部材11の混
合により伝熱が促進され、この温度と圧力とによって流
動性原料の反応液化が得られる。

この際、反応時間をより短縮するには、流動性原料に
ロータ12、キャピラリー22等を介して剪断力をかけるこ
とにより、効果的に促進されることになる。

反応容器３内で上記のように液化された処理済み原料
（製品）は、反応容器３のテーパ底部に連結した配管に
よる取出経路23に前記圧力P₂によって連続的に取出され
るが、この際、前記液化製品は水分を含有しているの
で、加熱された高温状態のままで大気圧にまで減圧する
と、突沸現象により飛散するおそれがある。このため実
施例のように取出経路23の中途に冷却装置５を設け、同
装置５内で取出経路23を蛇行部乃至螺旋部23aとして、
冷媒と接触させることにより、高圧状態のまま常圧の水
の沸点（100℃）以下になるまで冷却する。

取出経路23の終端には製品タンク24を設け、同タンク
24内に冷却された液体製品を回収するに先立ち、図示の
ように流量調整装置６を設置する。これは流量調整バル
ブ10によってその流量をコントロールしつつ、大気圧に
まで減圧して回収するためのもので、かかる反応容器３
における高圧はしばしば1000気圧程度の高圧であること
が多いので、高圧から常圧（大気圧）まで１段で減圧
し、かつ連続的に排出させることは困難であり、このた
め実施例ではニードルバルブを用いた流量調整バルブ10
を直列多段に接続し（図例は２段）て、その減圧を行な
うのである。

この流量調整バルブ10における流量調整のための開度
の制御に当り、実施例ではポレンショメータ25によっ
て、油圧ユニット１の加圧シリンダ14におけるピストン
ロッド９の移動速度を測定し、演算器20によって同検知
速度に原料供給シリンダ２におけるピストンS₂の断面積
（シリンダ断面積）を乗じることにより、原料供給速度
を知ることが可能であるから、これによって目標流量に
沿うようにバルブ10の開度を演算し、この値に応じて流
量調整器21を、自動または手動で操作してバルブ10の開
度を調整することにより、圧力と流量の同時制御が可能
となり、円滑な製品取出しが連続して得られるのであ
る。

（発明の効果）本発明の高温高圧反応装置によれば、従来のオートク
レーブ方式のものに比し、非圧縮性の液相または固液混
合相の流動性原料を、連続して安定な流量と圧力下に高
温高圧反応処理する点において優れた特長と利点とを持
つものである。

即ち定圧制御用の油圧ユニット１におけるポンプ７の
吐出油圧をリリーフ弁８により常時一定とし、この定圧
力を原料供給シリンダ２に加えて原料を反応容器３に圧
入供給して、同容器３における温度と圧力による反応
を、撹拌部材11、もしくはこれに剪断機能を付加して、
処理速度を向上させつつ行ない、前記定圧力により液化
された原料を取出経路23に連続的に排出させるととも
に、高圧状態のままで冷却装置５により冷却して製品の
変質を防ぎ、更に流量調整装置６により原料供給速度と
対応して流量調整を行なうことにより、圧力と流量との
同時制御を介し、反応条件（特に圧力と滞留時間）の精
度を向上させ、良質の液化製品が連続的に得られるので
ある。

特に液相における高圧連続反応処理を可能としたこと
は、従来において見られない処であり、流量と圧力との
同時制御システムにより、反応条件を常に一定に維持す
ることが容易であり、固相を含む原料に対しても剪断力
を付加することにより、その反応または液化を促進させ
ることが可能であり、高機能材料の合成や食品材料を対
象とする高温高圧反応処理に好適に供用できるのであ
り、液相や固液混合相の各物質を、特に連続的に合成、
分解、溶融する装置として大きな利点を持つものであ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置実施例の正面図、第２図は同剪断力
付加手段１例を示す容器断面図、第３図は従来のオート
クレーブ例の断面図、第４図は同オートクレーブを用い
るポリエチレン合成ラインの説明図である。１……油圧ユニット、２……原料供給シリンダ、３……
高温高圧反応容器、４……ヒータ、５……冷却装置、６
……流量調整装置、７……ポンプ、８……リリーフ弁、
９……ピストンロッド、10……流量調整バルブ、11……
撹拌部材、12……ロータ、14……加圧シリンダ、13,15,
16,17……バルブ、22……キャピラリー。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】その内部に撹拌部材を設けるとともに加熱
源を具備した高温高圧反応容器と、該容器に流動的性原
料を圧入するための一基以上の原料供給シリンダと、該
原料供給シリンダによる原料の高温高圧反応容器への供
給圧を一定に制御する定圧制御用油圧ユニットと、前記
原料供給シリンダ圧力により高温高圧容器より連続的に
吐出される処理済み原料の取出経路と、該取出経路に介
入する処理済み原料の冷却装置と、取出経路排出側に設
けられかつ油圧ユニット側の原料供給速度と対応して開
度調節可能とされる流量調整バルブ群を具備する流動調
整装置とから成ることを特徴とする連続式高温高圧反応
装置。
【請求項２】撹拌部材に剪断機能を付加することを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の連続式高温高圧反応
装置。