JPH01130724A

JPH01130724A - 連続式高温高圧反応装置

Info

Publication number: JPH01130724A
Application number: JP29290787A
Authority: JP
Inventors: Shinji Hashizume; 慎治橋爪; Tatsuya Tanaka; 達也田中; Shunichi Mizukami; 水上　俊一; Hiroyuki Murata; 博之村田; Yoshihiro Yamaguchi; 喜弘山口
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1987-11-18
Filing date: 1987-11-18
Publication date: 1989-05-23
Anticipated expiration: 2012-07-30
Also published as: JP2635979B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、化学工業、食品工業分野において好適に使用
されるための、高温、高圧、撹拌、剪断等の処理能力を
有し、液相や固液混合相等の状態にある各種物質（原料
）を、連続的に合成、分解または溶融するための新しい
反応装置の提供に関する。

（従来の技術）高圧化学工業は、既知のように例えば水素ガス。

と窒素ガスによるアンモニア合成、あるいは水素ガスと
石炭による石炭液化等の古典的な技術を始めとして、主
として合成化学原料の供給を行なうという面において、
大きな役割を果してきた。

今日では更に広範囲に、高機能材料や各種食品の加工等
に対しても、高圧化学技術が適用されようとしているが
、実効ある適用のためにはより高精度かつより高機能な
高温高圧反応装置が要求される処である。

既知のように、従来工業的に実施されてきた高温高圧反
応は、先に述べた２例のように気体を含む反応であり、
その反応機器は主としてオートクレーブが使用されてい
る。

すなわち、第３図に例示するように、オートクレーブは
円筒状容器５５と蓋板５３から成るクレープ本体と、図
示されてないが加熱装置の他に、本体内には温度計５４
、撹拌部材５６を有する他、圧力計５１および安全弁５
２並びに高圧弁５７から成る高圧供給手段を有してなる
。

第４図は前記オートクレーブを用いたポリエチレン製造
プロ六スの１例を示しており、オートクレーブ５８に、
エチレンガスをコンプレッサ５９と高圧コンプレッサ６
０および超高圧コンプレッサ６１をへて圧入するととも
に、触媒ポンプ６２より必要触媒を同じくオートクレー
ブ５日内に供給し、高温高圧反応させて合成したものを
セパレータ６３に取出し、分離したエチレンガスをコン
プレッサ５９側に還流させるとともに、合成されたポリ
エチレンは押出器６４および乾燥器６５をへて固体製品
とするものである。

（発明が解決しようとする問題点）上記したオートクレーブを用いる従来技術には次の点に
おいて問題がある。

即ち先に述べた高機能材料や食品材料を対象として高温
高圧処理する場合、これらの原料は気体でない場合が多
く、かかる材料に対してオートクレーブを用いることは
、連続処理上において欠点がある。

これは圧縮性を有する気体を反応容器内に含まず、低圧
縮性である液体または液体と固体との混合物等の原料を
、連続的に反応容器内で処理する場合、液の流量を操作
すると反応容器内の圧力が急激に変化し、これが更に流
量そのものをも不安定にし、安定した反応条件を恒常的
に維持することが困難となるからである。

また、固相を含む反応の場合、多くは反応物質の固体的
拡散が律速となって、反応速度が低下することが認めら
れる。このため単なる撹拌以上に固体の微粒化機能が必
要とされ、かつ望まれるのであるが、オートクレーブに
はかかる機能は具備しないのである。

本発明は上記の問題点を解決し、連続処理可能な反応容
器内の圧力と流量との同時制御を行なうことにより、反
応条件（特に圧力と滞留時間）の精度向上を朋し、更に
は固相を含む原料の反応または液化を促進するため、反
応容器に単なる混合に止まることなく、固体の粉砕や解
砕を促す機能としての剪断力を付加することにより、そ
の処理能力（特に処理速度）の増大を可能とし、これに
より非圧縮性の液相または固液混合相の原料を、連続し
て安定な流量と圧力下に処理できる高温高圧の連続反応
装置の出現を可能としたことが目的である。

（問題点を解決するための手段）本発明が叙述の目的を達成するために講じた技術的手段
は、その内部に撹拌部材を設けるとともに加熱源を具備
した高温高圧反応容器と、該容器に流動性原料を圧入す
るための一基以上の原料供給シリンダと、該原料供給シ
リンダにおける原料供給圧力制御用のポンプ並びに加圧
シリンダを具備する定圧制御用油圧ユニットと、前記原
料供給シリンダ圧力により高温高圧容器より連続的に吐
出される処理済み原料の取出経路と、該取出経路に介入
する処理済み原料の冷却装置と、取出経路排出側に設け
られかつ油圧ユニット側の原料供給速度と対応して開度
調整可能とされる流量調整バルブ群を具備する流量調整
装置とから成ることにあり、更には前記撹拌部材に剪断
機能を付加することにある。

（作　用）本発明の上記した技術的手段によれば、第１図に例示す
るように、内部に撹拌部材１１を有し、また加熱源とし
てのヒータ４を具備した高温高圧反応容器３に、回倒で
は２基の原料供給シリンダ２をそれぞれバルブ１６．１
７を介して連通ずるとともに、各シリンダ２のピストン
Ｓ２を油圧ユニット１に属する加圧シリンダ１４におけ
るピストンＳ１のピストンロッド９に連結し、加圧シリ
ンダ１４には油圧ユニットｌにおける油槽１８よりポン
プ７を介し、かつリリーフ弁８により常にその吐出油圧
を一定とした圧油を、バルブ１５をへて供給可能とする
とともに、前記反応容器３の底部には、同容器内での高
温高圧下の反応処理を終了した処理済み原料の取出経路
２３が管路によって連結され、同経路２３の中途には処
理済み原料の冷却を行なうための冷却装置５が設けられ
るとともに、同取出経路２３の製品タンク２４に連通ず
る排出端には、複数の流量調整バルブ１０を直列につな
ぎ、かつ同バルブ１０の開度を回倒では油圧ユニット１
側の加圧シリンダ１４におけるピストンロッド９の移動
速度を、ポテンショメータ２５により検知し、演算器２
０によって原料供給蓮度に演算し、これによって目標流
量になるように流量調節器２１により可調整した流量調
整装置６を設けることにより、次のようにして非圧縮性
の液相または固液混合相等の原料を、連続して安定な流
量と圧力下に処理できるのである。

即ち圧力を除荷した状態の原料供給シリンダ２内にバル
ブ１３を開いて、例えば食品原料等の流動性原料を充填
してバルブ１３を閉じ、油圧ユニット１に属する加圧シ
リンダ１４の圧力により、同原料をピストンＳ１、ピス
トンロッド９およびピストンＳ２をへて、高温高圧反応
容器３内にバルブ１３゜１７を介して高圧下に圧入する
のである。

この際、反応容器３における圧力Ｐ２は、加圧（Ｐｌ、
Ｐ２はピストンＳ１　、Ｓ２即ち加圧シリンダ１４と原
料供給シリンダ２との断面積である）の関係によって定
まる。

従って反応容器３における目標反応圧Ｐ２は、それを得
るのに必要な油圧Ｐ１が常に維持されるよウニ、油圧ユ
ニット１におけるリリーフ弁８の開度を設定しておき、
２１以上の吐出圧力を発生可能なポンプ７を駆動するこ
とにより安定して得られるのである。

このようにして反応容器３内に連続的に加圧供給された
原料は、ヒータ４によって所定温度にまで加熱されるの
であり、この際、容器３の壁面からの伝達を促進するた
め撹拌部材１１により原料を撹拌混合することにより、
例えば温度（１５０℃）、圧力（１００気圧）等によっ
て原料が液化されることになる。

この際、反応時間を短縮するためには、流動性原料の一
部が固体であるとき、剪断力を掛けることが効果的であ
り、第１図においてはこのため撹拌部材１１の他に、ロ
ータ１２を可回動に容器３内に配設し、ロータ周面と容
器壁面とのクリアランスを適宜設定するか、または回転
速度の設定によって、有効な剪断作用が得られることに
なる。

上記のようにして液化された原料（製品）は、容器３の
底部に連通された取出経路２３内に、前記圧力を介し連
続的に排出されて容器３を出ることになり、この際、液
化製品は水分を含んでいるため、そのままの温度で大気
圧にまで減圧すると、突沸して飛散してしまうため、高
圧状態のまま常圧の水の沸点（１００°Ｃ）以下まで、
同経路中途に配設した冷却装置５により冷却（水冷）す
るのである。

かくして冷却された製品は、同経路２３の排出端側に配
置した流量調整装置６によってその流星をコントロール
されながら、常圧まで減圧して製品タンク２４に回収す
ることになる。

この際、流量調整バルブＩＯの１個のみによって、高圧
（例えば約１０００気圧）から常圧まで減圧し、かつ連
続的に液を排出するのは実質的に困難であり、回倒のよ
うに複数個のニードルバルブによる流量調整バルブ１０
を回倒では２段直列に連結介入し、多段バルブを経て減
圧するのである。

この際、これら各バルブ１０の開度は、図示のようにポ
テンショメータ２５によって、油圧ユニット１における
加圧シリンダ１４のピストンロッド９の移動速度を測定
し、演算器２０によって同速度と原料供給シリンダ２の
断面積を乗じることにより原料の供給速度を検知し、こ
れにより目標流量になるように流量調整バルブｌＯの開
度を演算し、同演算器２０の出力を受けて流量調整器２
１により同バルブ１０の開度を調整するのであり、これ
によって高Ｎ能材や食品材料等の高温高圧反応処理が、
連続的にかつ安定な圧力、流量の同時制御下に行なえ、
良質な液化製品を得ることが容易に可能となるのである
。

（実施例）本発明装置の適切な実施例を第１図および第２図につい
て説示する。

第１図において、高温高圧反応容器３は模式的に省略し
であるが、上端開口に嵌脱可能に蓋を密閉し、また底部
はテーパ底部とされた耐熱、耐圧容器であり、蓋を利用
してモータ２６等によって可回動とされる撹拌翼をもつ
撹拌部材１１が、容器内に装設される。実施例において
は撹拌部材１１に剪断機能を付加するために、容器下部
から底部に亘ってその内面形状と相似形の外周面形状を
もつロータ１２を、撹拌部材１１の下端に取付けたもの
を示している。

ここでロータ１２に剪断作用を生じさせるためには、ロ
ータ外周面と容器内壁面とのクリアランスを、原料内容
に応じて０．１　ｍ＝１．Ｏｗの間で、同ロータ１２の
交換取付けにより適切に設定するもので、また回転数は
５０〜５００　ｒｐｍの範囲で可変とする。但しこの剪
断機能の付加は回倒のみに止まることなく、例えば第２
図に例示するキャピラリー２２を容器３の内壁面に取付
けるようにしてもよく、このさいキャピラリー２２の径
は０．１１〜２關程度のものとする。

また、撹拌部材１１に剪断翼を撹拌翼と組合せ付設する
ことも可能であり、原料内容に応じて選択可能である。

更に、同容器３内に圧入される非圧縮性の液相、固液混
合相の流動性原料の加熱に当っては、容器３の内部また
は外部（実施例では外部）に、通電ヒータ４等を配設し
、この際、容器３内の温度は、温度センサを有する温度
計２７等によって測定可能とする。

前記容器３内に流動性原料を加圧下に供給する原料供給
シリンダ２は実施例では２基のものを示しているが、２
基列以上でも差支えなく、それぞれピストンＳ２を有す
るとともに、バルブ１３を介してシリンダ２内に流動性
原料が供給されるようにされ、各ピストンＳ２が油圧ユ
ニットｌに属する加圧シリンダ１４のピストンロッド９
に連結されることにより、ピストンＳ２によって定圧下
に流動性原料はバルブ１６．１７を有する供給管路によ
り容器３内に連続的に正大供給されることになる。

原料供給シリンダ２に定圧を維持するための油圧ユニッ
目は、前記加圧シリンダ１４と、同シリンダ１４のピス
トンＳ１の背面に油圧を供給するためのポンプ７と、定
圧設定用のリリーフ弁８を持つ回路を主要構成部材とし
、同リリーフ弁８によってポンプ７より吐出される定圧
の圧油がバルブ１５をへて、加圧シリンダ１４に供給さ
れることになる。

従って先にも述べたように、反応容器３において必要な
反応圧Ｐ２は、原料供給シリンダ２における圧力Ｐ２で
あり、同圧力Ｐ２は加圧シリンダ関係で定まるのであり
、目標とする反応圧Ｐ２を得るに必要な油圧Ｐ１が常に
維持されるように、予じめリリーフ弁８を設定し、２１
以上の圧力の発生可能な吐出ポンプ７の駆動により、安
定に維持可能となるのである。この際、リリーフ弁８か
ら油槽１８側に循環してくる油の温度上昇が問題になる
場合は、第１図において示すようにリリーフ弁８と油槽
１８との間にクーラー１９を介入設置すればよい。

以上のようにして反応容器３内に定圧下に加圧供給され
た原料は、ヒータ４により加熱され、撹拌部材１１の混
合により伝熱が促進され、この温度と圧力とによって流
動性原料の反応液化が得られる。

この際、反応時間をより短縮するには、流動性原料にロ
ータ１２、キャピラリー２２等を介して剪断力をかける
ことにより、効果的に促進されることになる。

反応容器３内で上記のように液化された処理済み原料（
製品）は、反応容器３のテーパ底部に連結した配管によ
る取出経路２３に前記圧力Ｐ２によって連続的に取出さ
れるが、この際、前記液化製品は水分を含有しているの
で、加熱された高温状態のままで大気圧にまで減圧する
と、突沸現象により飛散するおそれがある。このため実
施例のように取出経路２３の中途に冷却装置５を設け、
同装置５内で取出経路２３を蛇行部乃至螺旋部２３ａと
して、冷媒と接触させることにより、高圧状態のまま常
圧の水の沸点（１００℃）以下になるまで冷却する。

取出経路２３の終端には製品タンク２４を設け、同タン
ク２４内に冷却された液体製品を回収するに先立ち、図
示のように流量調整装置６を設置する。

これは流量調整バルブ１０によってその流量をコントロ
ールしつつ、大気圧にまで減圧して回収するためのもの
で、かかる反応容器３における高圧はしばしば１０００
気圧程度の高圧であることが多いので、高圧から常圧（
大気圧）まで１段で減圧し、かつ連続的に排出させるこ
とは困難であり、このため実施例ではニードルバルブを
用いた流量調整バルブ１０を直列多段に接続しく国側は
２段）で、その減圧を行なうのである。

この流量調整バルブ１０における流量調整のための開度
の制御に当り、実施例ではポテンショメータ２５によっ
て、油圧ユニット１の加圧シリンダ１４におけるピスト
ンロッド９の移動速度を測定し、演算器２０によって同
検知速度に原料供給シリンダ２におけるピストンＳ２の
断面積（シリンダ断面積）を乗じることにより、原料供
給速度を知ることが可能であるから、これによって目標
ｆｉｆｆｉに沿うようにバルブ１０の開度を演算し、こ
の値に応じて流量調整器２１を、自動または手動で操作
してバルブ１０の開度を調整することにより、圧力と流
量の同時制御が可能となり、円滑な製品取出しが連続し
て得られるのである。

（発明の効果）本発明の高温高圧反応装置によれば、従来のオートクレ
ーブ方式のものに比し、非圧縮性の液相または固液混合
相の流動性原料を、連続して安定な流量と圧力下に高温
高圧反応処理する点において優れた特長と利点とを持つ
ものである。

即ち定圧制御用の油圧ユニット１におけるポンプ７の吐
出油圧をリリーフ弁８により常時一定とし、この定圧力
を原料供給シリンダ２に加えて原料を反応容器３に工大
供給して、同容器３における温度と圧力による反応を、
撹拌部材１１、もしくはこれに剪断機能を付加して、処
理速度を向上させつつ行ない、前記定圧力により液化さ
れた原料を取出経路２３に連続的に排出させるとともに
、高圧状態のままで冷却装置５により冷却して製品の変
質を防ぎ、更に流量調整装置６により原料供給速度と対
応して流量調整を行なうことにより、圧力と流量との同
時制御を介し、反応条件（特に圧力と滞留時間）の精度
を向上させ、良質の液化製品が連続的に得られるのであ
る。

特に液相における高圧連続反応処理を可能としたことは
、従来において見られない処であり、流量と圧力との同
時制御システムにより、反応条件を常に一定に維持する
ことが容易であり、固相を含む原料に対しても剪断力を
付加することにより、その反応または液化を促進させる
ことが可能であり、高機能材料の合成や食品材料を対象
とする高温高圧反応処理に好適に供用できるのであり、
液相や固液混合相の各物質を、特に連続的に合成、分解
、溶融する装置として大きな利点を持つものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置実施例の正面図、第２図は同剪断力
付加手段１例を示す容器断面図、第３図は従来のオート
クレーブ例の断面図、第４図は同オートクレーブを用い
るポリエチレン合成ラインの説明図である。１・・・油圧ユニット、２・・・原料供給シリンダ、３
・・・高温高圧反応容器、４・・・ヒータ、５・・・冷
却装置、６・・・流量調整装置、７・・・ポンプ、８・
・・リリーフ弁、９・・・ピストンロッド、１０・・・
流量調整バルブ、１１・・・撹拌部材、１２・・・ロー
タ、１４・・・加圧シリンダ、１３゜１５、１６．１７
・・・バルブ、２２・・・キャピラリー。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）その内部に撹拌部材を設けるとともに加熱源を具
備した高温高圧反応容器と、該容器に流動性原料を圧入
するための一基以上の原料供給シリンダと、該原料供給
シリンダにおける原料供給圧力制御用のポンプ並びに加
圧シリンダを具備する定圧制御用油圧ユニットと、前記
原料供給シリンダ圧力により高温高圧容器より連続的に
吐出される処理済み原料の取出経路と、該取出経路に介
入する処理済み原料の冷却装置と、取出経路排出側に設
けられかつ油圧ユニット側の原料供給速度と対応して開
度調整可能とされる流量調整バルブ群を具備する流量調
整装置とから成ることを特徴とする連続式高温高圧反応
装置。
（２）撹拌部材に剪断機能を付加することを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の連続式高温高圧反応装置。