JPS61192335A - 高解離圧化合物の合成方法 - Google Patents
高解離圧化合物の合成方法Info
- Publication number
- JPS61192335A JPS61192335A JP3335185A JP3335185A JPS61192335A JP S61192335 A JPS61192335 A JP S61192335A JP 3335185 A JP3335185 A JP 3335185A JP 3335185 A JP3335185 A JP 3335185A JP S61192335 A JPS61192335 A JP S61192335A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pressure
- compound
- high dissociation
- container
- synthesizing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/002—Component parts of these vessels not mentioned in B01J3/004, B01J3/006, B01J3/02 - B01J3/08; Measures taken in conjunction with the process to be carried out, e.g. safety measures
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Measuring Fluid Pressure (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ、産業上の利用分野
この発明ｉ揮発性、蒸気圧が高く、反応性の高い物質を
含む化合物、即ち高解離圧の化合物を合成する方法に関
するものである。
含む化合物、即ち高解離圧の化合物を合成する方法に関
するものである。
口、従来技術
従来揮発性、蒸気圧が高（、反応性の高い物質を含む高
解離圧化合物を合成するには、化合物の成分比率にした
量の各成分物質をルツボ内に入れて加熱溶融混合して化
合物とするが、その際に溶・融原料の液面をＢ２Ｏ３等
の液体封止剤によって覆い、その上の雰囲気を高圧のＮ
２、Ａｒ等の不活性気体として原料融液からの揮発性物
質の揮散（化合物の解難）を防止しながら合成する方法
が行われている。
解離圧化合物を合成するには、化合物の成分比率にした
量の各成分物質をルツボ内に入れて加熱溶融混合して化
合物とするが、その際に溶・融原料の液面をＢ２Ｏ３等
の液体封止剤によって覆い、その上の雰囲気を高圧のＮ
２、Ａｒ等の不活性気体として原料融液からの揮発性物
質の揮散（化合物の解難）を防止しながら合成する方法
が行われている。
ハ。発明が解決しようとする問題点
高解離圧化合物の合成においては、生成化合物の組成（
成分比）が厳密正確でなければ所要の性質、例えば■−
Ｖ族化合物（ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＧａＡｓ等）の場合の
電気的性質等、が得られない。従って合成反応中に揮発
性原料の蒸発を封止すると共に反応容器内の全圧力、特
に揮発性原料、成分の蒸気圧を制御することは合成条件
として重要な要件である。
成分比）が厳密正確でなければ所要の性質、例えば■−
Ｖ族化合物（ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＧａＡｓ等）の場合の
電気的性質等、が得られない。従って合成反応中に揮発
性原料の蒸発を封止すると共に反応容器内の全圧力、特
に揮発性原料、成分の蒸気圧を制御することは合成条件
として重要な要件である。
ところが前記従来の方法では液体の封止剤を用いて揮発
性物質の蒸発を防止するので封止が完全でなく、従って
化合物の解難を防止できず合成された化合物の組成（成
分比）が不安定であり、さらに大きな圧力室中で高圧の
雰囲気中で合成を行うので、雰囲気気体の熱対流が激し
く熱環境も不安定となる欠点がある。
性物質の蒸発を防止するので封止が完全でなく、従って
化合物の解難を防止できず合成された化合物の組成（成
分比）が不安定であり、さらに大きな圧力室中で高圧の
雰囲気中で合成を行うので、雰囲気気体の熱対流が激し
く熱環境も不安定となる欠点がある。
二９問題点を解決するための手段
本発明は前記従来方法の欠点を解消して安定して成分比
の正しい高解離圧化合物を合成する方法を提供すること
を目的とするものである。
の正しい高解離圧化合物を合成する方法を提供すること
を目的とするものである。
本発明は原料に対して耐反応性で耐熱性、気密性の材料
、例えば珪素、硼素、アルミニウム等の窒化物、炭化物
やそれらの複合材料、あるいはカーボン、表面をコーテ
ィングしたカーボン等、の内部容器中で合成を行うと共
に該内部容器の壁の一部にモリブテン製等の耐反応性金
属箔窓の部分をもうけ、且つ外側の圧力容器にもうけた
石英ガラス等の透明な窓からレーザー等の光線をモリブ
デン箔窓に照射して反射光を測定することによって窓に
張られたモリブデン箔の歪を測定して内部容器内と圧力
容器内の“圧力を常に平衡に保つように圧力容器内の圧
力を制御して合成反応を行うことによって成分比の安定
した良好な品質の高解離圧化合物を合成するものである
。
、例えば珪素、硼素、アルミニウム等の窒化物、炭化物
やそれらの複合材料、あるいはカーボン、表面をコーテ
ィングしたカーボン等、の内部容器中で合成を行うと共
に該内部容器の壁の一部にモリブテン製等の耐反応性金
属箔窓の部分をもうけ、且つ外側の圧力容器にもうけた
石英ガラス等の透明な窓からレーザー等の光線をモリブ
デン箔窓に照射して反射光を測定することによって窓に
張られたモリブデン箔の歪を測定して内部容器内と圧力
容器内の“圧力を常に平衡に保つように圧力容器内の圧
力を制御して合成反応を行うことによって成分比の安定
した良好な品質の高解離圧化合物を合成するものである
。
以下図面を用いて本発明を説明する。
第１図は本発明の方法に用いる装置の実施例を示す断面
図である。第１図に示すようにステンレス製の耐圧の圧
力容器（６）には不活性気体、例えばＮ２、Ａｒ等の導
入管（２）がもうけられ、また容器壁の一部に石英ガラ
ス製の窓（７）がもうけられている。
図である。第１図に示すようにステンレス製の耐圧の圧
力容器（６）には不活性気体、例えばＮ２、Ａｒ等の導
入管（２）がもうけられ、また容器壁の一部に石英ガラ
ス製の窓（７）がもうけられている。
圧力容器内にはヒーター（４）があシ、その中に耐反応
性材料の内部容器（１）が配置される。内部容器（１）
の壁の一部はモリブデン箔窓（５）の部分がもうけられ
ている。内部容器（１）は窒化珪素、カーボン（グラフ
ァイト）、気密性を保つため表面にコーティングしたカ
ーボン材等の耐反応材料が使用される。
性材料の内部容器（１）が配置される。内部容器（１）
の壁の一部はモリブデン箔窓（５）の部分がもうけられ
ている。内部容器（１）は窒化珪素、カーボン（グラフ
ァイト）、気密性を保つため表面にコーティングしたカ
ーボン材等の耐反応材料が使用される。
しかし耐反応性、耐熱性、気密性のある材料であればい
かなる材料でも良い。ところがこのような耐反炉性、耐
熱性、気密性を有する材料は一般に脆くて機械的強度が
低く内外圧の差が大きくなると破損する危険がある。内
部容器内にはルツボ（３）が配置されるようになってい
る。圧力容器（６）の外側にはレーザー光照射器（８）
がもうけられ、レーザー光線は図面の矢印のように透明
な窓（７）を通ってモリブデン箔（５）に当たり反射す
る。反射光００は検出器０Ｄによって位置を検出される
。この装置によれば反射光の光路の変化すなわち反射光
の位置を測定することによって圧力容器の外部からモリ
ブデン箔（５）の歪、すなわち内部容器内の圧力と圧力
容器内の圧力、すなわち内部容器の内外圧の差を検出す
ることができる。
かなる材料でも良い。ところがこのような耐反炉性、耐
熱性、気密性を有する材料は一般に脆くて機械的強度が
低く内外圧の差が大きくなると破損する危険がある。内
部容器内にはルツボ（３）が配置されるようになってい
る。圧力容器（６）の外側にはレーザー光照射器（８）
がもうけられ、レーザー光線は図面の矢印のように透明
な窓（７）を通ってモリブデン箔（５）に当たり反射す
る。反射光００は検出器０Ｄによって位置を検出される
。この装置によれば反射光の光路の変化すなわち反射光
の位置を測定することによって圧力容器の外部からモリ
ブデン箔（５）の歪、すなわち内部容器内の圧力と圧力
容器内の圧力、すなわち内部容器の内外圧の差を検出す
ることができる。
この装置を用いて高解離圧化合物を合成するには合成温
度における平衡蒸気圧に高解離圧物質（高蒸気圧成分）
が内部容器内の容積だけ蒸気となるので、その蒸気分だ
け合成成分比より多くの高解離圧物質が含まれた原料を
ルツボ（２）に入れ、該ルツボ（２）を耐反応性の窒化
珪素やカーボン或いは表面をコーティングしたカーボン
材製の内部容器（１）内に配置し、これを圧力容器（６
）の中に入れ、圧力容器（６）内に不活性ガスを導入し
てヒーター（４）によって加熱融解する。この場合に内
部容器（１）内の気体（蒸気）は常に高解離圧物質の平
衡蒸気圧雰囲気となっている。温度上昇に従い内部容器
（１）内の圧力は上昇する。内部容器（１）内の圧力が
高くなｐ内外圧に圧力差が生ずると該容器壁にもうけた
モリブデン箔が歪むので、これをレーザー光源（８）か
らの照射したレーザー光（９）の反射光００の光路のず
れとして検出器０１）によって検出する。この検出値に
よって圧力容器内のＮ２、Ａｒ等の不活性気体の圧力を
光路のずれを無くす方向すなわち内部容器（１）の内外
圧の差を無くす方向に変化させる。
度における平衡蒸気圧に高解離圧物質（高蒸気圧成分）
が内部容器内の容積だけ蒸気となるので、その蒸気分だ
け合成成分比より多くの高解離圧物質が含まれた原料を
ルツボ（２）に入れ、該ルツボ（２）を耐反応性の窒化
珪素やカーボン或いは表面をコーティングしたカーボン
材製の内部容器（１）内に配置し、これを圧力容器（６
）の中に入れ、圧力容器（６）内に不活性ガスを導入し
てヒーター（４）によって加熱融解する。この場合に内
部容器（１）内の気体（蒸気）は常に高解離圧物質の平
衡蒸気圧雰囲気となっている。温度上昇に従い内部容器
（１）内の圧力は上昇する。内部容器（１）内の圧力が
高くなｐ内外圧に圧力差が生ずると該容器壁にもうけた
モリブデン箔が歪むので、これをレーザー光源（８）か
らの照射したレーザー光（９）の反射光００の光路のず
れとして検出器０１）によって検出する。この検出値に
よって圧力容器内のＮ２、Ａｒ等の不活性気体の圧力を
光路のずれを無くす方向すなわち内部容器（１）の内外
圧の差を無くす方向に変化させる。
このようにして原料を溶融するとルツボ内に高解離圧化
合物の融液ができて合成作業が完了する。
合物の融液ができて合成作業が完了する。
同じようにして内部容器の圧力差が無い状態を維持しな
からルツボを冷却して取り出して高解離圧化合物を取り
出す。
からルツボを冷却して取り出して高解離圧化合物を取り
出す。
この方法によれば、内部容器内の雰囲気は常に高解離圧
化合物の平衡蒸気圧であり且つ耐反応性材料で機械的強
度の不足している内部容器の内外圧も常に平衡している
ので、成分組成にずれのない安定した品質の高解離圧化
合物を合成することができ、また内部容器の破損を防止
することができる。
化合物の平衡蒸気圧であり且つ耐反応性材料で機械的強
度の不足している内部容器の内外圧も常に平衡している
ので、成分組成にずれのない安定した品質の高解離圧化
合物を合成することができ、また内部容器の破損を防止
することができる。
ホ、実施例
第１図に示す装置を用いてＩｎＰ 結晶の合成実験を行
った。
った。
圧力容器には石英ガラスの窓をもうけ、Ｈｅ−Ｎｅガス
レーザーを照射光源とし、反射光が方眼紙状に目盛シを
施したスクリーンに反射レーザースポットを映すように
した検出器を用いた。内部容器およびルツボはＢＮ製を
用いた。このＩｎＰ 化合物においてはＰは解離圧が高
く且つ反応性が大きいがＢＮおよびモリブテンはＰに対
して安定であった。
レーザーを照射光源とし、反射光が方眼紙状に目盛シを
施したスクリーンに反射レーザースポットを映すように
した検出器を用いた。内部容器およびルツボはＢＮ製を
用いた。このＩｎＰ 化合物においてはＰは解離圧が高
く且つ反応性が大きいがＢＮおよびモリブテンはＰに対
して安定であった。
ルツボ内にＩｎとＰを入れて内部容器内でヒーターによ
シ徐々に加熱して原料を溶解すると温度の上昇にともな
い内部容器内のＰ蒸気圧が徐々に高くなる。そうすると
検出器の光スポット（輝点）の位置が変化するのでこれ
をモニターして、輝点が常に元の位置にあるように圧力
容器内に導入しているＮ２の圧力を変化させて制御し、
内部容器の内外圧の差が常に無いようにコントロールし
た合成反応は１１００°Ｃで起こ９、その時の内部容器
内のＰの平衡蒸気圧に対して平衡する圧力容器内のＮ２
の圧力は役３０ ａｔｍ以上であった。
シ徐々に加熱して原料を溶解すると温度の上昇にともな
い内部容器内のＰ蒸気圧が徐々に高くなる。そうすると
検出器の光スポット（輝点）の位置が変化するのでこれ
をモニターして、輝点が常に元の位置にあるように圧力
容器内に導入しているＮ２の圧力を変化させて制御し、
内部容器の内外圧の差が常に無いようにコントロールし
た合成反応は１１００°Ｃで起こ９、その時の内部容器
内のＰの平衡蒸気圧に対して平衡する圧力容器内のＮ２
の圧力は役３０ ａｔｍ以上であった。
この状態で約２時間で反応を終了した。
かくして得られたＩｎＰ 結晶は成分比が一定で安定し
た結晶であった。
た結晶であった。
へ０発明の効果
以上に説明したように本発明の方法は高解離圧化合物を
その平衡蒸気圧の雰囲気中で、しかも合成のための内部
容器の内外圧を常に平衡させて容器に応力が発生しない
状態で合成させるので、高価な成分材料等に対して反応
性が低く耐熱性を有するが機械的強度が低い材料製の内
部容器を破損等のおそれ無く使用できて、安定した成分
組成の高解離圧化合物をコスト安で製造することができ
る優れた効果を有するものである。
その平衡蒸気圧の雰囲気中で、しかも合成のための内部
容器の内外圧を常に平衡させて容器に応力が発生しない
状態で合成させるので、高価な成分材料等に対して反応
性が低く耐熱性を有するが機械的強度が低い材料製の内
部容器を破損等のおそれ無く使用できて、安定した成分
組成の高解離圧化合物をコスト安で製造することができ
る優れた効果を有するものである。
第１図は本発明の方法を実施するための装置の実施例を
示す断面図である。 （１）・・・内部容器、 （２）・・・ルツボ、（
３）・・・合成原料、 （４）・・・ヒーター、（
５）・・・モリブデン箔窓、（６）・・・圧力容器、（
７）・・・窓、 （８）・・・レーザー光
源、（９）・・・照射レーザー光、０す・・・反射レー
ザー光、０］）・・・検出器、 αか・・不活性
気体導入管。 代理人 弁理士 １）中 理 夫 手続補正書（方式）
示す断面図である。 （１）・・・内部容器、 （２）・・・ルツボ、（
３）・・・合成原料、 （４）・・・ヒーター、（
５）・・・モリブデン箔窓、（６）・・・圧力容器、（
７）・・・窓、 （８）・・・レーザー光
源、（９）・・・照射レーザー光、０す・・・反射レー
ザー光、０］）・・・検出器、 αか・・不活性
気体導入管。 代理人 弁理士 １）中 理 夫 手続補正書（方式）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、高解離圧、高反応性物質を含む化合物を合成する方
法において、耐反応性の気密で且つ壁の一部に耐反応性
金属材料の箔の窓をもうけた内部容器を、ヒーターを有
し一部に透明な窓を有する圧力容器内に配置して、内部
容器内で原料を加熱溶融して化合物を合成し、合成中内
部容器の内外の圧力差による金属材料箔の歪みを圧力容
器の外部にもうけた光源からの光線を窓を通して内部容
器の金属材料製箔に照射し、反射光の光路を検出して内
部容器内の圧力と圧力容器内の不活性気体の圧力が平衡
するように圧力容器内の圧力を制御しながら合成するこ
とを特徴とする高解離圧化合物の合成方法。 ２、内部容器にモリブデン箔の窓をもうけたことを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の高解離圧化合物の合
成方法。 ３、内部容器が珪素、硼素、アルミニウム等の窒化物、
炭化物、或いはそれらを他の材料と複合した複合材で形
成されたものであることを特徴とする特許請求の範囲第
１項もしくは第２項記載の高解離圧化合物の合成方法。 ４、内部容器がカーボン或いは表面にコーティングを施
したカーボン製であることを特徴とする特許請求の範囲
第１項もしくは第２項記載の高解離圧化合物の合成方法
。 ５、化合物半導体を合成することを特徴とする特許請求
の範囲第１項乃至第４項いずれかに記載の高解離圧化合
物の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3335185A JPS61192335A (ja) | 1985-02-21 | 1985-02-21 | 高解離圧化合物の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3335185A JPS61192335A (ja) | 1985-02-21 | 1985-02-21 | 高解離圧化合物の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61192335A true JPS61192335A (ja) | 1986-08-26 |
Family
ID=12384153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3335185A Pending JPS61192335A (ja) | 1985-02-21 | 1985-02-21 | 高解離圧化合物の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61192335A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5729319A (en) * | 1995-04-04 | 1998-03-17 | Sharp Kabushiki Kaisha | Liquid crystal display device and method for fabricating the same |
| US5774107A (en) * | 1995-10-31 | 1998-06-30 | Sharp Kabushiki Kaisha | Display apparatus with input-functions |
| JP2012120976A (ja) * | 2010-12-08 | 2012-06-28 | Nippon Kagaku Kikai Seizo Kk | マイクロ波を加熱源とする多層耐圧構造型反応装置 |
-
1985
- 1985-02-21 JP JP3335185A patent/JPS61192335A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5729319A (en) * | 1995-04-04 | 1998-03-17 | Sharp Kabushiki Kaisha | Liquid crystal display device and method for fabricating the same |
| US5774107A (en) * | 1995-10-31 | 1998-06-30 | Sharp Kabushiki Kaisha | Display apparatus with input-functions |
| JP2012120976A (ja) * | 2010-12-08 | 2012-06-28 | Nippon Kagaku Kikai Seizo Kk | マイクロ波を加熱源とする多層耐圧構造型反応装置 |
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