CN103418323B - 工业用微波超声反应釜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种工业用微波超声反应釜，釜体内壁设有内衬，微波发生装置由间隔分布在釜体外侧壁上的微波单元构成，或者由设置于釜体外部的微波管路以及间隔分布在微波管路上的微波单元构成，所述微波管路一端通过连接管Ⅰ与釜体底部连通，另一端通过回流管路与釜体顶部连通；微波发生装置外部设有将微波单元与外部空间隔开的屏蔽罩；排热装置设置于屏蔽罩的外侧；超声波发生装置由沿釜体外侧壁间隔设置的超声脉冲单元构成，超声脉冲单元自上至下设置为10～30组，每组为10～50个且绕釜体周向分布；搅拌装置的搅拌轴固定于搅拌电机下方并伸入到釜体内。本发明能够缩短化学浸出时间、提高提纯产品纯度和工作效率。

Description

工业用微波超声反应釜
技术领域
本发明涉及物理/化学反应工程设备领域，尤其涉及一种工业用微波超声反应釜。
背景技术
微波是一种波长介于红外和超声波之间的电磁波，其波长在1米到1毫米之间，频率为300MHz～300KMHz，微波加热是通过微波与分子的相互作用而诱导分子极化和偶极旋转，造成分子之间迅速运动，因此微波加热具有很强的穿透作用，达到物料内部使得物料内部温度迅速上升，从而使内部的成分自由释放而达到去除或提取成分的目的，可以极大提高反应速度，降低化学反应活化能。微波在传输过程中遇到不同介质时，由于这些介质的介电常数、介质损耗系数、比热、形状和含水量等主要性质的不同，就会产生反射、吸收或穿透作用，因此吸收的电场能量不一样，可以进行选择性加热。含水材料一般是吸收性介质，可以用微波来加热。
超声波是一种振动频率大于20KHz的机械波，其利用机械效应提高分散性，能够使非均相反应顺利进行。超声波需要能量载体-介质来进行传播，在传递中存在正负压强交变周期，在正相位时，对介质分子产生挤压增加介质原来密度，负相位时，介质分子稀疏、离散介质密度减小，在溶剂和样品之间产生声波空化作用，导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩，从而使固体样品分散，增大样品与溶剂之间的接触面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率；超声的次级效应机械震荡、乳化、扩散、击碎等都有利于反应物的全方位充分混合，比一般的单向搅拌效果更为有效。
采用微波、超声协同进行除杂、提纯、催化反应、强化化学反应的反应釜在化学工程技术领域应用较多，如专利号为200920282481.4的中国实用新型专利：一种多功能超声微波协同化学反应器；专利号为US2009/0178914A的美国专利；专利号为200820079506.6的中国实用新型专利：微波超声波组合催化合成萃取仪；专利号为200510122058.4中国发明专利：微波/超声波复合增强样品消解/萃取的带调谐谐振腔；专利号为200610138359.0的中国发明专利：一种管道式微波连续提取装置。尽管上述文献证明了微波、超声波协同可以优化物理/化学反应，微波可以穿透聚四氟乙烯材料、在金属中反射，超声波可以直接与反应物接触、也可以设在金属容器侧壁上，上述这些文献中，由于反应物用量小（反应釜最大2000毫升），可以采用磁力搅拌、微波与反应物直接接触、操作者分次加样、取样检测、反应器方便取出放入等，容易实现微波、超声波的同时使用，但因为是小型实验室设备，反应系统样品的处理量小，一旦用于工业过程，则原料的大批量加入、设备的不能随意移动升降、非均相反应物料的均匀混合、微波超声波的作用范围及均匀性等都不是随着反应容器容量的倍数扩大所能解决的，即这些技术均不适于工业化大规模生产，不能实现连续性产业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种工业用微波超声反应釜，克服现有微波超声反应釜处理量小，微波、超声波的作用范围有限、均匀性差的问题，并且能够缩短化学浸出时间、提高提纯产品纯度和工作效率。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种工业用微波超声反应釜，包括釜体、微波发生装置、超声波发生装置、搅拌装置和排热装置，釜体顶部设有进料口和排气口，釜体底部设有出料口，釜体的内壁设有防腐透波材料制成的内衬；微波发生装置由间隔分布在釜体外侧壁上的微波单元构成，或者由设置于釜体外部的微波管路以及间隔分布在微波管路上的微波单元构成，每个微波单元均包括电连接的磁控管、二级管、变压器及波导；所述微波管路一端通过连接管Ⅰ与釜体底部连通，另一端通过回流管路与釜体顶部连通；微波发生装置外部设有将微波单元与外部空间隔开的屏蔽罩；设置在屏蔽罩外侧的排热装置包括排热风机和与其连接的排风管，排风管与屏蔽罩上的排热口连通；超声波发生装置由沿釜体外侧壁间隔设置的超声脉冲单元构成，超声脉冲单元自上至下设置为10～30组，每组为10～50个且绕釜体周向分布，每个超声脉冲单元均包括电连接的超声波发生器和换能器；搅拌装置包括固定于搅拌电机下方并伸入到釜体内的搅拌轴，搅拌轴与釜体的连接处设有机械密封件，在搅拌轴上固定有叶片。
作为优选，内衬为一层贴合于釜体内壁的防粘防腐蚀涂层，如PTFE（聚四氟乙烯）涂层，涂层的厚度为0.05～3mm。
作为优选，内衬为一设置在釜体内腔中、与釜体内壁相配形状且缩小直径的防粘防腐蚀桶，如PP（聚丙烯）桶，该防粘防腐蚀桶厚度为3～30mm，防粘防腐蚀桶与釜体之间设有玻璃棉，防粘防腐蚀桶、玻璃棉和釜体依次贴合。
作为优选，微波单元的磁控管功率为600～1500W；超声脉冲单元的功率为0～5000W。
作为优选，所述设置在釜体外侧壁上的微波单元共2～6组，各组微波单元等间距分布在釜体外壁不同高度的位置上，每组2～18个微波单元且沿水平方向环绕釜体外壁设置；微波单元与超声脉冲单元交错布置；在釜体壁上设有与微波单元的磁控管对应的开口，在开口处磁控管与釜体用螺栓连接并采用聚乙烯垫密封；每组微波单元和超声脉冲单元分别设置有独立的电源开关。
所述微波管路由金属外壁内衬透波性材料制成，微波管路设为直管、蛇形管或螺旋管；所述微波单元的磁控管设置于微波管路的外壁上；所述回流管路包括依次连接的连接管Ⅱ、输送泵Ⅴ和回流管Ⅱ，连接管Ⅱ与微波管路连通，回流管Ⅱ与釜体顶部连通。
所述釜体内设有一直径小于釜体的挡盘，挡盘同轴固定于搅拌轴上，且位于釜体内的浆料液面上方；釜体外设置有带有输送泵Ⅳ的回流管Ⅰ，回流管Ⅰ下端与釜体底部连通，上端从釜体顶部的回流口深入至釜体内的挡盘上方。
釜体外部设置有输送泵Ⅲ和与其连接的循环管，循环管下端与釜体底部连通，上端与釜体顶部的循环口连通。
所述搅拌装置自上而下设有2～8组叶片，叶片为螺旋桨形、涡轮形、平直桨形和锚形中的一种或者其任意组合。
所述釜体设有检修法兰，检修法兰外侧沿其外缘设置有金属防护网。
本发明带来的有益效果为：
1、缩短操作时间，提高工作效率。
采用本发明的微波超声反应釜，由于微波发生装置和超声波发生装置的独特设计，使得微波、超声波的作用范围更大、更均匀。具体实施方式中，采用本发明的微波超声反应釜，从辉钼矿中浸出杂质制备二硫化钼，操作时间由采用常规反应釜的360～480min缩短为20～60min，缩短了浸出时间，降低劳动强度，提高工作效率。
2、提高浸出效率及产品质量。
具体实施方式中，采用本发明的微波超声反应釜，从辉钼矿中浸出杂质制备二硫化钼，浸出温度在60～90℃，制得的二硫化钼纯度达99.9%，大幅度提高了浸出效率，提高了提纯产品纯度。
3、真正实现工业化生产。
本发明的微波超声反应釜，克服了现有技术多局限于处理实验室小量样品的缺陷，可根据固态及液态物料吸波性能、工业需求进行适应性设计，反应釜釜体容量可以设计在2m3及以上，真正实现工业化。并且，微波单元和超声脉冲单元按组设有独立的电源开关，当处理量减少时可适当关闭相应组，灵活配套生产变化情况，节约能源。
4、能够进行连续化生产。
本发明的微波超声反应釜，由于采用微波快速加热、超声振动强化非均相反应过程，并设置循环管强化搅拌及混合，使得浸出及溶解等化工过程大大加快，进料、出料间隔时间缩短，从而能够进行连续化生产。
附图说明
图1：辉钼矿化学浸出除杂制备二硫化钼的预混-浸提-过滤-干燥流程示意图；
图2：本发明实施例一的微波超声反应釜结构示意图；
图3：图2的微波超声反应釜中A-A向剖视图；
图4：图2的微波超声反应釜中微波单元、超声脉冲单元在釜体外壁上的布置示意图；
图5：图2的微波超声反应釜釜体内衬为PTFE涂层的局部结构示意图；
图6：本发明实施例二的微波超声反应釜结构示意图；
图7：图6的微波超声反应釜B-B向剖视图；
图8：图6的微波超声反应釜C-C向剖视图；
图9：图6的微波超声反应釜釜体内衬为防粘防腐蚀桶的局部结构示意图；
图10：本发明实施例三的微波超声波反应釜结构示意图；
图11：图10的微波超声反应釜D-D向剖视图；
图12：图10的微波超声反应釜搅拌叶片结构示意图；
图13：图12的搅拌叶片E向示意图；
图14：本发明实施例四的微波超声反应釜结构示意图；
图15：图14的微波超声反应釜F-F向剖视图；
图16：图14的微波超声反应釜管路微波发生装置具体结构示意图。
图中：1预混罐；2微波超声反应釜；3过滤装置；4输送泵Ⅰ；5输送泵Ⅱ；6辉钼矿粉末；7浸出液；8浆混进料；9排气；10浸提出料；11釜体；12微波单元；13超声脉冲单元；14进料口；15排气口；16出料口；17搅拌电机；18叶片；19机械密封件；20PTFE涂层；21外机架；22窥视窗；23搅拌轴；24防粘防腐蚀桶；25玻璃棉；26循环管；27输送泵Ⅲ；28循环口；29挡盘；30浆料液面；31管路微波发生装置；32连接管Ⅰ；33连接管Ⅱ；34回流管Ⅰ；35微波管路；36外箱体；37浸出粉体；38干燥设备；39混合备用罐；40浸出液二；41浆混进料二；42产品；43法兰；44锚形架；45金属丝网；46排风管；47排热风机；48排风口；49回流口；50输送泵Ⅳ；51回流管Ⅱ；52输送泵Ⅴ。
具体实施方式
下面以辉钼矿制备二硫化钼为例，结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。以辉钼矿为原料采用化学浸出除杂制备二硫化钼的预混-浸提-过滤-干燥操作简要流程如图1所示，步骤为：
①、在预混罐1中加入需要量的浸出液7（原料辉钼矿已检测，已测算浸出液需要量），边向预混罐1中加入辉钼矿粉末6边搅拌混合成浆混进料8；
②、启动微波超声反应釜2的搅拌，启动排热风机，将浆混进料8用输送泵Ⅰ4打入微波超声反应釜2中；需要时同时形成内循环；
③、开启反应釜2的微波加热，用微波泄漏测试仪检测确定微波无泄漏；
④、开启反应釜2的超声波13，间歇性产生超声振动；
⑤、控制微波加热浸出温度60～90℃、恒温20～60min，进行杂质浸出；
⑥、停止微波加热、超声波；
⑦、将浸提出料10用输送泵Ⅱ5打入过滤装置3进行固液分离，得到浸出粉体37；
⑧、浸出粉体37送入混合备用罐39中，向备用罐39中加入需要量的浸出液二40混合得到浆混进料二41；将浆混进料二41打入微波超声反应釜2中，在设定的温度、时间下重复②～⑦的步骤，如此类推，得到经三步浸出制得的浸出粉体37；
⑨将经三步浸出的浸出粉体37送入干燥设备38干燥除湿，得到二硫化钼产品42；
⑩将预混罐1中的已预混的浆混进料8用输送泵Ⅰ4打入反应釜2中，进行下一轮的微波超声辅助浸出，如此往复进行连续化生产。
实施例一
如图2、图3、图4及图5所示，一种微波超声波反应釜2，包括釜体11、微波发生装置、超声波发生装置、搅拌装置及排热装置，釜体11顶部设有进料口14、排气口15、窥视窗22、泄压阀及压力表（图中未显示），釜体11底部设有出料口16。
釜体11为一圆柱形反应釜，釜体11内衬由防腐透波材料制成，优选为一层厚度为0.05～1mm的PTFE涂层20；可避免釜体与盐酸、氢氟酸、氯盐等浸出液直接接触造成设备腐蚀。
微波发生装置包括4组水平布置、每组8个沿釜体11外侧壁周向间隔布置的微波单元12，微波单元12包括电连接的磁控管、二级管、变压器及波导，工作状态下能产生微波对反应釜2内的物料进行加热；釜体11与磁控管的相应连接处设有开口，在所述开口处，磁控管与釜体11用螺栓连接并采用聚乙烯垫密封；由于浸出液的酸性氛围易造成工作环境设备腐蚀，为减少微波单元12的电器元件腐蚀，可以将微波单元12中除磁控管外的二极管、变压器、电容等集中安装于工作环境外的一个保护罩内，避免与工作环境中的酸性氛围接触腐蚀，磁控管与其他电器元件则通过高压电路连通；超声波发生装置包括12组水平设置、每组24个沿釜体11外侧壁周向间隔布置的超声脉冲单元13，超声脉冲单元13设有电连接的超声波发生器及换能器。微波单元12和超声脉冲单元13交错布置，且分别按组设置有独立的电源开关。微波发生系统、超声波发生系统均设于满负荷工作时浆料液面30下方。微波单元12的磁控管功率为600～1500W；超声脉冲单元13的功率为0～5000W。
微波发生装置外部设有将微波单元与外部空间隔开的屏蔽罩；屏蔽罩为圆筒状金属外机架21，将釜体11及其侧壁上的微波单元12与外界隔开；检修法兰43设于外机架21外部，法兰43与釜体11的连接处采用PTFE垫密封；排热装置包括排热风机47和排风管46，排风管46与外机架21通过排热口48连通。排热装置可以采用通过向屏蔽罩外抽气方式来排热，也可以采用通过向屏蔽罩内吹气方式来排热，当工作环境中有酸性或碱性气体氛围时优先选择后一种方式排热，以减少磁控管等元件的接触腐蚀。以下实施方式类同，不再赘述。
搅拌装置包括搅拌电机17、搅拌轴23及叶片18，搅拌轴23固定于搅拌电机17下方并深入到釜体11内，搅拌轴23与釜体11同轴设置，两者的连接处设有机械密封件19，如图3所示，叶片18设有3组，为螺旋桨形，自上而下固定于搅拌轴23上，工作时，搅拌电机17带动搅拌轴23转动，叶片18随搅拌轴23转动进行搅拌。可以在叶片表面设防腐层或防粘防腐层，如PTFE层等，以使叶片使用寿命长，防粘防腐蚀性能好。
具体操作生产中，浆混进料8自进料口14打入反应釜2内，开启微波加热及超声振动，二硫化钼不断吸收微波能，约2～5min料液即加热至浸出需要的温度60～90℃，保持微波加热、在持续搅拌和间断性超声振动的条件下，辉钼矿粉末6在浸出液7中的分散性提高，粉末中的杂质成分与浸出液之间的接触面积增大，杂质成分自由释放并迅速溶解在浸出液中，浸出约20～60min后，浸提出料10通过出料口16送入过滤装置3中，杂质成分通过固液分离而留在浸出液中。
实施例二
如图6、图7、图8及图9所示，本发明的一种微波超声波反应釜2，包括釜体11、微波发生装置、超声波发生装置、搅拌装置、排热装置及循环管26，釜体顶部设有进料口14、排气口15和窥视窗22，釜体11底部设有出料口16。
釜体11为一圆柱形反应釜，如图9所示，釜体内衬为一个与釜体11内壁相配形状且缩小直径的厚度为3～30mm的防粘防腐蚀桶24，如PP（聚丙烯）桶，在防粘防腐蚀桶24与釜体11间设有透波的玻璃棉25，使防粘防腐蚀桶24、玻璃棉25和釜体11由内至外相互紧密贴合。
微波发生装置包括6组水平布置、每组12个沿釜体11外侧壁周向间隔布置的微波单元12，微波单元12设有磁控管、二级管、变压器及波导，工作状态下能产生微波对反应釜2内物料进行加热；超声波发生装置包括12组水平设置、每组24个沿釜体11外侧壁周向间隔布置的超声脉冲单元13，超声脉冲单元13设有超声波发生器及换能器；微波发生系统、超声波发生系统均设于满负荷工作时浆料液面30下方。
屏蔽罩为立方形状金属外机架21，将釜体11及其侧壁上的微波单元12与外界隔开；检修法兰43设于外机架21外部，法兰43与釜体11的连接处采用PTFE垫密封，如图8所示，在法兰43外侧沿法兰外缘还设置有金属防护网45，可防止操作工况下釜体11内的微波泄漏。排热装置包括排热风机47、排风管46，排风管46与外机架21通过排热口48连通。
搅拌装置包括搅拌电机17、搅拌轴23及叶片18，搅拌轴23固定于搅拌电机17下方并深入到釜体11内，搅拌轴23与釜体11同轴设置，两者的连接处设有机械密封件19，如图7所示，叶片18设有4组，为平直桨形，自上而下固定于搅拌轴23上。
此外，在反应釜2外部设置有循环管26，循环管26下端与釜体11底部连通，上端与釜体11顶部的循环口28连通，并设有输送泵Ⅲ27，使反应釜2工作时物料形成内循环。
具体操作生产中，浆混进料8自进料口14打入反应釜2内，开启微波加热及内循环，二硫化钼不断吸收微波能，约2～3min料液即加热至浸出需要的温度60～90℃，保持微波加热、在持续搅拌和间断性超声振动的条件下，辉钼矿粉末6的杂质成分在浸出液7迅速溶解释出，浸出约20～60min后，浸提出料10通过出料口16送入过滤装置3中，杂质成分通过固液分离而留在浸出液中。
实施例三
如图10、图11、图12及图13所示，本发明的一种微波超声波反应釜2，包括釜体11、微波发生装置、超声波发生装置、搅拌装置、排热装置、挡盘29及回流管Ⅰ34，釜体顶部设有进料口14、排气口15、窥视窗22，釜体11底部设有出料口16。
如图11所示，釜体11为一圆柱形反应釜，釜体11的内衬为一层与釜体11内壁紧密贴合的厚度为0.05～3mm的PTFE涂层20。
微波发生装置包括4组水平布置、每组8个沿釜体11外侧壁周向间隔布置的微波单元12，微波单元12设有磁控管、二级管、变压器及波导，工作状态下能产生微波对反应釜2内物料进行加热；超声波发生装置包括12组水平设置、每组24个沿釜体11外侧壁周向间隔布置的超声脉冲单元13，超声脉冲单元13设有超声波发生器及换能器；微波发生系统、超声波发生系统均设于满负荷工作时浆料液面30下方。
屏蔽罩为立方形状金属外机架21，将釜体11及其侧壁上的微波单元12与外界隔开；检修法兰43设于外机架21外部，法兰43与釜体11的连接处采用PTFE垫密封；排热装置包括排热风机47、排风管46，排风管46与外机架21通过排热口48连通。
搅拌装置包括搅拌电机17、搅拌轴23及叶片18，搅拌轴23固定于搅拌电机17下方并深入到釜体11内，搅拌轴23与釜体11同轴设置，两者的连接处设有机械密封件19，叶片18设有3组，自上而下固定于搅拌轴23上，上两组为平直桨形，下面一组为锚形，设有锚形架44，其具体结构如图12及图13所示，设置平直桨形与锚形叶片组合进行搅拌可强化固液混合效果，提高浸出效率。
挡盘29为一平面圆盘，直径小于釜体11，同轴固定于搅拌轴23上，位于釜体11的浆料液面30上方；制造时挡盘29可以直接以PP或PTFE等防腐材料制得，也可以采用金属材料制得，而在金属表面涂敷一层PTFE等防腐涂层，以减少腐蚀。
釜体11外设置有输送泵Ⅳ50和与其相连的回流管Ⅰ34，回流管Ⅰ34下端与釜体11底部连通，上端与釜体11顶部的回流口49连通并深入釜体11内的挡盘29上方，使浆料通过输送泵Ⅳ50输送回流至挡盘29上并随搅拌流入釜体11内。
具体操作生产中，浆混进料8自进料口14打入反应釜2内，开启微波加热及输送泵50，二硫化钼不断吸收微波能，同时釜体内的浆混料由回流管回流到挡盘29上方，随搅拌不断冲刷釜体11内壁，约2～5min料液即加热至浸出需要的温度60～90℃，保持微波加热、在持续搅拌和间断性超声振动的条件下，辉钼矿粉末6的杂质成分在浸出液7迅速溶解释出，浸出约20～60min后，浸提出料10通过出料口16送入过滤装置3中，杂质成分通过固液分离而留在浸出液中。
实施例四
如图14、图15及图16所示，本发明的一种微波超声波反应釜2，包括釜体11、微波发生装置、超声波发生装置、搅拌装置、排热装置、微波管路35及回流管Ⅱ51，釜体11顶部设有进料口14、排气口15、窥视窗22，釜体11底部设有出料口16。
釜体11为一圆柱形反应釜，釜体内衬为一层与釜体11内壁紧密贴合的厚度为0.05～3mm的PTFE涂层20；检修法兰43与釜体11的连接处采用PTFE垫密封。
超声波发生装置包括10～30组水平设置、每组10～50个沿釜体11外侧壁间隔布置的超声脉冲单元13，超声脉冲单元13设有超声波发生器及换能器。如本实施例中，超声脉冲单元13为11组，每组24个。
搅拌装置包括搅拌电机17、搅拌轴23及叶片18，搅拌轴23固定于搅拌电机17下方并深入到釜体11内，搅拌轴23与釜体11同轴设置，两者的连接处设有机械密封件19，叶片18设有3组，为涡轮形，自上而下固定于搅拌轴23上。
微波管路35及回流管Ⅱ51设于釜体11外部，所述微波管路35由金属外壁内衬透波性材料制成，微波管路35根据反应釜2的容量、物料性质和场地设为直管、蛇形管或螺旋管；微波管路35优选为蛇形管，微波发生装置包括2～6组水平布置、每组2～18个间隔均匀的微波单元12，微波单元12的磁控管分组设置于微波管路35的外壁上，磁控管与微波管路35用螺栓连接并采用聚乙烯垫密封。
屏蔽罩为立方形状金属材料的外箱体36，将微波管路35及其外壁上的微波单元12与外界隔开；排热装置包括排热风机47、排风管46，排风管46与外箱体36通过排热口48连通；如图16所示，外箱体36、置于外箱体36内的微波管路35及设于微波管路35外壁的微波单元12及一起构成管路微波发生装置31；该管路微波发生装置31一端通过连接管Ⅰ32与釜体11底部连通，另一端通过依次连接的连接管Ⅱ33、输送泵Ⅴ52和回流管Ⅱ51与釜体11顶部连通。
具体操作生产中，浆混进料8自进料口14打入反应釜2内，开启微波加热及输送泵Ⅴ52，釜体11内浆料依次经过连接管Ⅰ32、微波发生装置31、连接管Ⅱ33、输送泵Ⅴ52、回流管Ⅱ51、釜体11循环往复，在浆料经过管路微波发生装置31时，二硫化钼吸收微波管路35外壁微波单元12发出的微波被不断加热，约2～10min料液即加热至浸出需要的温度60～90℃，并保温浸出一定时间，在持续搅拌、回流和间断性超声振动条件下，杂质成分迅速溶解在浸出液中，通过固液分离而留在浸出液中。
下面结合具体实验操作，作进一步说明：
实验操作1：
某批200Kg辉钼矿粉末，其化学成分如表1所示，分别进行盐酸浸出、氢氟酸浸出和氯盐浸出除杂制备二硫化钼。
浸出设备采用本发明实施例一的微波超声反应釜，容积为2m3，直径1.1m；反应釜内壁涂敷一层0.06mm厚的PTFE涂层；微波单元磁控管单管输出功率800W，一组水平设8个微波单元，共设4组磁控管，微波总功率25.6KW；超声波脉冲单元输出功率100W，一组水平设24个、共12组超声脉冲单元，与微波单元交替布置；搅拌电机功率5.5KW，搅拌轴上设置有3组螺旋桨形搅拌叶片；外机架为圆筒形状屏蔽罩，同时作为操作平台。
各步浸出过程具体实施的浸出参数见表2，每次浸出结束在真空过滤机上进行固液分离后再进行下一步浸出，经氯盐浸出并过滤后的粉体进行去离子水洗净和在干燥箱中干燥得到二硫化钼产品，经六批次生产，检测产品质量，得到的产品纯度达MoS299.91%。
表1辉钼矿的化学成分wt%
成分 Mo As Sn P Cu Pb Fe SiO2 CaO
含量 47 0.06 0.05 0.04 0.26 0.31 0.95 11.0 2.50
表2实验操作1中各步浸出过程浸出参数
项目 浸出液浓度 浸出液用量 浸出温度 恒温时间
盐酸浸出 35% 190 Kg 65℃ 40 min
氢氟酸浸出 90% 120 Kg 75℃ 45 min
氯盐浸出 CuCl23%+FeCl38% 80 Kg 80℃ 30 min
对比例1：
采用与实验操作1相同的原料及浸出剂，仅设备采用常规感应加热反应釜，反应釜容积2m3，直径1.1m；反应釜内壁涂敷一层0.06mm厚的PTFE涂层；搅拌电机功率5.5KW，搅拌轴上设置有3组螺旋桨形搅拌叶片。
各步浸出过程具体实施参数见表3，经氯盐浸出并过滤后的粉体进行去离子水洗净和在干燥箱中干燥得到二硫化钼产品，检测产品质量，纯度MoS298.26%。
表3对比例1各步浸出过程浸出参数
项目 浸出液浓度 浸出液用量 浸出温度 恒温时间
盐酸浸出 35% 190 Kg 65℃ 410 min
氢氟酸浸出 90% 120 Kg 75℃ 450 min
氯盐浸出 CuCl23%+FeCl38% 80 Kg 80℃ 380 min
从实验操作1及对比例1结果可见，采用本发明的微波超声反应釜从辉钼矿经三步浸出制备二硫化钼，与采用常规反应釜相比，浸出速度大大加快，恒温时间由360～480min大幅缩短为60min以内，制得的产品二硫化钼纯度提高至99.9%以上，品质提升，提高了市场竞争力。
实验操作2：
某批300Kg辉钼矿粉末，其化学成分同表1，分别进行盐酸浸出、氢氟酸浸出和氯盐浸出除杂制备二硫化钼。
浸出设备采用本发明实施例二的微波超声反应釜，容积为3m3，直径1.5m；反应釜内安放有厚度为4mm的防粘防腐蚀桶；微波单元磁控管单管输出功率825W，一组水平设12个微波单元，共设6组磁控管，微波总功率59.4KW；超声波脉冲单元输出功率120W，一组水平设24个、共12组超声脉冲单元，与微波单元交替布置；搅拌电机功率7.5KW，搅拌轴上设置有4组平直桨形搅拌叶片；反应釜设置有内循环；外机架为立方形状屏蔽罩，同时作为操作平台。
各步浸出过程具体实施的浸出参数见表4，每次浸出结束在真空过滤机上进行固液分离后再进行下一步浸出，经氯盐浸出并过滤后的粉体进行去离子水洗净和在干燥箱中干燥得到二硫化钼产品，经六批次生产，检测产品质量，得到的产品纯度达MoS299.94%。
表4实验操作2各步浸出过程浸出参数
项目 浸出液浓度 浸出液用量 浸出温度 恒温时间
盐酸浸出 30% 63 Kg 75℃ 35 min
氢氟酸浸出 85% 70 Kg 85℃ 35 min
氯盐浸出 CuCl23%+FeCl38% 80 Kg 80℃ 30 min
实验操作3：
某批200Kg辉钼矿粉末，其化学成分如表1，分别进行盐酸浸出、氢氟酸浸出和氯盐浸出除杂制备二硫化钼。
浸出设备采用本发明实施例三的微波超声反应釜，容积为2m3，直径1.2m；反应釜内壁涂敷一层1mm厚的PTFE涂层；反应釜内设置有一个金属挡盘，直径0.8m，涂敷有PTFE保护层；反应釜外还设有一个回流管，将反应釜内物料输送至挡盘上；微波单元磁控管单管输出功率1000W，一组水平设8个微波单元，共设4组磁控管，微波总功率32KW；超声波脉冲单元输出功率125W，一组水平设24个、共12组超声脉冲单元，与微波单元交替布置；搅拌电机功率5KW，搅拌轴上设置有3组搅拌叶片，上面2组为平直桨形搅拌叶片，下面一组为锚形叶片；外机架为立方形状屏蔽罩，同时作为操作平台。
各步浸出过程具体实施的浸出参数见表5，每次浸出结束在真空过滤机上进行固液分离后再进行下一步浸出，经氯盐浸出并过滤后的粉体进行去离子水洗净和在干燥箱中干燥得到二硫化钼产品，经六批次生产，检测产品质量，得到的产品纯度达MoS299.92%。
表5实验操作3各步浸出过程浸出参数
项目 浸出液浓度 浸出液用量 浸出温度 恒温时间
盐酸浸出 30% 190 Kg 65℃ 50 min
氢氟酸浸出 80% 120 Kg 85℃ 45 min
氯盐浸出 CuCl22%+FeCl38% 80 Kg 80℃ 40 min
实验操作4：
某批200Kg辉钼矿粉末，其化学成分如表1，分别进行盐酸浸出、氢氟酸浸出和氯盐浸出除杂制备二硫化钼。
浸出设备采用本发明实施例四的微波超声反应釜，容积为2m3，直径1.1m；反应釜内壁涂敷一层1mm厚的PTFE涂层；反应釜外设有管路式微波发生装置及回流管；微波单元磁控管单管输出功率1000W，一组水平设4个微波单元，共设6组磁控管，微波总功率24KW；超声波脉冲单元输出功率125W，一组水平设24个、共12组超声脉冲单元；搅拌电机功率5.5KW，搅拌轴上设置有3组涡轮型搅拌叶片。
各步浸出过程具体实施的浸出参数见表6，每次浸出结束在真空过滤机上进行固液分离后再进行下一步浸出，经氯盐浸出并过滤后的粉体进行去离子水洗净和在干燥箱中干燥得到二硫化钼产品，经六批次生产，检测产品质量，得到的产品纯度达MoS299.92%。
表6实验操作4各步浸出过程浸出参数
项目 浸出液浓度 浸出液用量 浸出温度 恒温时间
盐酸浸出 35% 190 Kg 75℃ 55 min
氢氟酸浸出 85% 120 Kg 85℃ 50 min
氯盐浸出 CuCl22%+FeCl38% 80 Kg 72℃ 30 min
从实验操作2-4结果可见，采用本发明微波超声反应釜，从辉钼矿经三步浸出制备二硫化钼，在浸出工艺参数范围内，在30～60min的恒温时间内，即可制得纯度在99.90%以上的二硫化钼产品，达到了设备设计的预期效果。

Claims (11)

1.一种工业用微波超声反应釜，包括釜体（11）、微波发生装置、超声波发生装置、搅拌装置和排热装置，釜体（11）顶部设有进料口（14）和排气口（15），釜体底部设有出料口（16），所述微波发生装置的每个微波单元（12）均包括电连接的磁控管、二级管、变压器及波导；所述超声波发生装置由沿釜体（11）外侧壁间隔设置的超声脉冲单元（13）构成，超声脉冲单元（13）自上至下设置为10～30组，每组为10～50个且绕釜体（11）周向分布，每个超声脉冲单元（13）均包括电连接的超声波发生器和换能器；所述搅拌装置包括固定于搅拌电机（17）下方并伸入到釜体（11）内的搅拌轴（23），搅拌轴（23）与釜体（11）的连接处设有机械密封件（19），在搅拌轴（23）上固定有叶片（18）；其特征在于：釜体（11）的内壁设有防腐透波材料制成的内衬；
微波发生装置由设置于釜体（11）外部的微波管路（35）以及间隔分布在微波管路（35）上的微波单元（12）构成，所述微波管路（35）一端通过连接管Ⅰ（32）与釜体（11）底部连通，另一端通过回流管路与釜体（11）顶部连通；
微波发生装置外部设有将微波单元（12）与外部空间隔开的屏蔽罩；设置在屏蔽罩外侧的排热装置包括排热风机（47）和与其连接的排风管（46），排风管（46）与屏蔽罩上的排热口（48）连通。
2.根据权利要求1所述的工业用微波超声反应釜，其特征在于：所述微波管路（35）由金属外壁内衬透波性材料制成，微波管路（35）设为直管、蛇形管或螺旋管；所述微波单元（12）的磁控管设置于微波管路（35）的外壁上；所述回流管路包括依次连接的连接管Ⅱ（33）、输送泵Ⅴ（52）和回流管Ⅱ（51），连接管Ⅱ（33）与微波管路（35）连通，回流管Ⅱ（51）与釜体（11）顶部连通。
3.根据权利要求1所述的工业用微波超声反应釜，其特征在于：所述釜体（11）内设有一直径小于釜体（11）的挡盘（29），挡盘（29）同轴固定于搅拌轴（23）上，且位于釜体（11）内的浆料液面（30）上方；釜体（11）外设置有带有输送泵Ⅳ（50）的回流管Ⅰ（34），回流管Ⅰ（34）下端与釜体（11）底部连通，上端从釜体（11）顶部的回流口（49）深入至釜体（11）内的挡盘（29）上方。
4.一种工业用微波超声反应釜，包括釜体（11）、微波发生装置、超声波发生装置、搅拌装置和排热装置，釜体（11）顶部设有进料口（14）和排气口（15），釜体底部设有出料口（16）；所述微波发生装置由间隔分布在釜体（11）外侧壁上的微波单元（12）构成；所述微波发生装置的每个微波单元（12）均包括电连接的磁控管、二级管、变压器及波导；所述超声波发生装置由沿釜体（11）外侧壁间隔设置的超声脉冲单元（13）构成，超声脉冲单元（13）自上至下设置为10～30组，每组为10～50个且绕釜体（11）周向分布，每个超声脉冲单元（13）均包括电连接的超声波发生器和换能器；所述搅拌装置包括固定于搅拌电机（17）下方并伸入到釜体（11）内的搅拌轴（23），搅拌轴（23）与釜体（11）的连接处设有机械密封件（19），在搅拌轴（23）上固定有叶片（18）；其特征在于：微波单元（12）与超声脉冲单元（13）交错布置；微波单元（12）和超声脉冲单元（13）按组分别设置有独立的电源开关；釜体（11）的内壁设有防腐透波材料制成的内衬；微波发生装置外部设有将微波单元（12）与外部空间隔开的屏蔽罩；设置在屏蔽罩外侧的排热装置包括排热风机（47）和与其连接的排风管（46），排风管（46）与屏蔽罩上的排热口（48）连通；
所述釜体（11）内设有一直径小于釜体（11）的挡盘（29），挡盘（29）同轴固定于搅拌轴（23）上，且位于釜体（11）内的浆料液面（30）上方；釜体（11）外设置有带有输送泵Ⅳ（50）的回流管Ⅰ（34），回流管Ⅰ（34）下端与釜体（11）底部连通，上端从釜体（11）顶部的回流口（49）深入至釜体（11）内的挡盘（29）上方。
5.根据权利要求4所述的工业用微波超声反应釜，其特征在于：所述设置在釜体（11）外侧壁上的微波单元（12）共2～6组，各组微波单元（12）等间距分布在釜体（11）外壁不同高度的位置上，每组2～18个微波单元（12）且沿水平方向环绕釜体（11）外壁设置；在釜体（11）壁上设有与微波单元（12）的磁控管对应的开口，在开口处磁控管与釜体（11）用螺栓连接并采用聚乙烯垫密封。
6.根据权利要求1或4所述的工业用微波超声反应釜，其特征在于：内衬为一层贴合于釜体（11）内壁的防粘防腐蚀涂层（20），涂层（20）的厚度为0.05～3mm。
7.根据权利要求1或4所述的工业用微波超声反应釜，其特征在于：内衬为设置在釜体（11）内腔中、与釜体内壁相配形状且缩小直径的防粘防腐蚀桶（24），防粘防腐蚀桶（24）厚度为3～30mm，防粘防腐蚀桶（24）与釜体（11）内壁之间设有玻璃棉（25），防粘防腐蚀桶（24）、玻璃棉（25）和釜体（11）依次贴合。
8.根据权利要求1或4所述的工业用微波超声反应釜，其特征在于：微波单元（12）的磁控管功率为600～1500W；超声脉冲单元（13）的功率为0～5000W。
9.根据权利要求1或4所述的工业用微波超声反应釜，其特征在于：釜体（11）外部设置有输送泵Ⅲ（27）和与其连接的循环管（26），循环管（26）下端与釜体（11）底部连通，上端与釜体（11）顶部的循环口（28）连通。
10.根据权利要求1或4所述的工业用微波超声反应釜，其特征在于：所述搅拌装置自上而下设有2～8组叶片（18），叶片（18）为螺旋桨形、涡轮形、平直桨形和锚形中的一种或者其任意组合。
11.根据权利要求1或4所述的工业用微波超声反应釜，其特征在于：所述釜体（11）设有检修法兰（43），检修法兰（43）外侧沿其外缘设置有金属防护网（45）。
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