CN210595280U

CN210595280U - 一种工业化连续制备石墨烯浆料的装置

Info

Publication number: CN210595280U
Application number: CN201920962143.9U
Authority: CN
Inventors: 蒋旭; 胡佳怡; 田瑞雪; 顾振光
Original assignee: Jiangsu Xfnano Materials Tech Co ltd
Current assignee: Jiangsu Xfnano Materials Tech Co ltd
Priority date: 2019-06-25
Filing date: 2019-06-25
Publication date: 2020-05-22
Anticipated expiration: 2029-06-25

Abstract

本实用新型涉及一种工业化连续制备石墨烯浆料的装置。该制备装置包括液氮辊压仪、搅拌釜、超声管线、储液罐与除泡仪。借助液氮的脆化与插层作用，将含石墨物料与液氮混合物经液氮辊磨仪研磨得预磨料；传输至搅拌釜搅拌下添加含溶剂等物料，得均匀混料；采用超声分散技术将S型管道中石墨烯混料进一步剥离、裂化、致密结合各组分；分散液经储液罐缓冲后，再经除泡仪离心脱泡处理，得到所需低泡石墨烯浆料。该装置所制备的石墨烯浆料稳定性好、均匀性高，石墨烯缺陷少、片层薄、片径可调。所述装置操作便捷，不易扬尘且安全可靠，适用于全线自动化大规模生产石墨烯浆料。

Description

一种工业化连续制备石墨烯浆料的装置

技术领域

本实用新型涉及一种工业化连续制备石墨烯浆料的装置，适用于纳米材料的工程化制备，属于纳米材料技术领域。

背景技术

自1840年石墨烯问世，该二维材料陆续被发现具有高导电性、高电子迁移率(>2×10⁵ cm²·V⁻¹·s⁻¹)、高热导率(>3000 W·mK⁻¹)、高杨氏模量(>0.5-1 TPa)、高弹性系数(1-5N·m⁻¹)以及实验值高达400-700 m²·g^-1的比表面积。至今石墨烯已在众多领域崭露尖角，如功能涂料、导热散热材料、复合光电材料、储能、生物光电器件、生物标记、催化剂等。

由于石墨烯粉体存在易团聚、分散难的问题，将其分散于相应溶剂所得浆料用于下游应用已为常规方案。但是，受限于石墨烯高昂的价格，当前低成本、批量化、少缺陷、高分散性、稳定性以及流平性的石墨烯浆料安全制备工艺亟待开发。

石墨类原料常见剥离方法为热插层法、微波法、酸氧化插层法等，如上方法均可导致石墨片层结构破坏、缺陷较多、品质下降，不适用于防腐、导热散热、储能等领域应用，且存在扬尘易爆的问题。减少缺陷可采用的物理方法如球磨法、砂磨法、高速剪切等多为间歇式制备方法，后处理中涉及分离磨球等，需人工反复操作，耗费人力物力。此外，超声方法作为一种温和的大批量剥离石墨烯方法，仍存在频率、功率单一，制备时间较长的缺点。尤其是聚能式超声仪，发声器与浆料直接接触，金属材质缓慢渗入浆料中可造成污染，且设备腐蚀隐患不容小觑。而应导电、散热、耐磨材料等的要求，石墨烯浆料需具备较好的流平性，涂层无显著气泡且附着力较好。而常规制备过程产生的微小气泡难以彻底去除，引入足量消泡剂则可能影响其应用性能。因此，开发一种能够用于工业化生产的连续制备石墨烯浆料的生产设备或方法是目前亟待解决的问题。

实用新型内容

本实用新型的目的在于为了克服现有石墨烯浆料制备工艺的不足，提供一种工业化连续制备石墨烯浆料的装置。上述装置全线自动化生产，操作便捷，不易扬尘，安全可靠。

本实用新型的上述目的主要通过如下技术方案予以实现：

一种工业化连续制备石墨烯浆料的装置，包括液氮辊压仪、搅拌釜、超声管线和除泡仪，所述液氮辊压仪包括内部设置的液氮辊磨腔，所述液氮辊磨腔一端设置进料口，另一端的底部设置出料口，所述液氮辊磨腔内部设置有错位排列的研磨辊，所述液氮辊磨腔底部设置物料输送带，所述物料输送带在出料口处与所述搅拌釜的入口对接，所述搅拌釜的出口通过管道和输送泵与所述超声管线的入口连接，所述超声管线包括冷却架，设置于冷却架上的管路和设置于管路上的超声振子，所述超声管线的出口与除泡仪连接。

进一步的，还包括储液罐，所述储液罐的进口与所述超声管线的出口连接，所述储液罐的出口与所述除泡仪连接。

进一步的，所述除泡仪包括固定外壳，所述固定外壳内部设置有旋转内胆，所述旋转内胆通过旋转轴承与所述固定外壳连接，所述旋转轴承上设置有气泡分离管，所述气泡分离管设置有多个气孔，所述旋转内胆的侧壁上设置有阻泡网孔，所述除泡仪中旋转内胆与固定外壳之间存在间隔，所述除泡仪的物料出口设置于所述间隔中的固定外壳上，物料入口与所述旋转内胆内部相连通，所述物料入口与所述储液罐的出口连接。

更进一步的，所述气泡分离管上沿轴向设置有挡流叶片，所述气泡分离管与真空泵连接。

进一步的，所述液氮辊压仪的进料口一端设置第一自动计量投料槽，所述第一自动计量投料槽的出料口与所述进料口连接。

进一步的，所述液氮辊压仪下方设置支撑架。

进一步的，所述搅拌釜的入口为侧面设置的斜开口，接收物料输送带送来的物料。

进一步的，所述搅拌釜的顶端设置有第二自动计量投料槽。

进一步的，所述搅拌釜的入口处设置有物料传输连接组件，其一端对接所述物料输送带，另一端对接搅拌釜。

更进一步地，所述物料传输连接组件包括相互连接的传送带与大倾斜角光面斜坡，其中所述传送带对接所述物料输送带，所述大倾斜角光面斜坡对接所述搅拌釜的入口。

进一步的，所述储液罐的出口通过物料泵与除泡仪连接。

进一步的，相邻所述液氮辊磨腔的腔体外围设置液氮冷却层，所述液氮冷却层具有内部可填充液氮的中空结构。更进一步的，所述液氮冷却层内可持续通过液氮。所述液氮冷却层外侧设置有液氮隔热层，所述液氮隔热层内含低温隔热保温材料。

进一步的，所述进料口处设置有液位报警器。

更进一步的，所述液位报警器为红外液位报警器。

进一步的，所述研磨辊为圆柱形辊轴，辊轴采用耐低温耐磨材质，表面为光滑面或带有错位波纹，相邻辊轴错位角为10-80°；更进一步的，辊轴的直径可以为20-100 mm，长度可以为100-1000 mm。

进一步的，所述研磨辊可以设置两层以上，进而更好地实现研磨的效果；更进一步的，相邻层之间可以采用不同的研磨方向，进而保证多角度研磨达到更优的研磨效果。

进一步的，所述搅拌釜底部设置称重模块，搅拌釜内部的上方设置有清洗喷淋球，所述搅拌釜内部设置搅拌器。

进一步的，所述冷却架为立体式，内部填充有换热介质，所述管路呈S型排列，所述超声振子数量为多个，均匀排布在管路外壁，所述管路呈S型排列的弯头处与所述冷却架紧贴固定，所述弯头处不设置超声振子；所述冷却架内部设置有温度探头，侧面或顶部设置有与所述温度探头连接的温度显示器。

更进一步的，冷却架为立体式长方体，管路可以沿冷却架按照水平方向或竖直方向排列，管路截面可以为倒角立方形，边长可以为30-500 mm；相邻所述两个超声振子间顺次等角度错位排列，相邻振子间错位角度可以为10-75°，单个超声振子的频率可以为15-60kHz，功率可以为20-200 W。

与现有技术相比，本实用新型提供的工业化连续制备石墨烯浆料的装置，具有以下有益效果：

1. 本实用新型提供的液氮辊磨仪设置联排式辊轴，可批量化处理石墨，避免单釜球磨所需的反复人工操作，处理效率高。通过物理研磨，保持石墨烯片层结构完整，避免酸、热、微波等处理易造成的缺陷多问题。采用上下层液氮夹层与外层隔热层保温，减慢液氮挥发速率，无需多次补充液氮，且出料口粉料微湿，不易扬尘，操作便捷且安全可靠。

2. 在液氮辊磨仪中同时研磨石墨与第一助剂，可将石墨与第一助剂同时脆化，被N₂插层的石墨边缘立即填充或吸附上第一助剂，两者形成高结合度微观结构，可增强浆料稳定性与均匀性。

3. 本实用新型提供的超声管线可充分利用场地空间，通过函数、指数或线性关系调功率，适应不同超声阶段石墨烯剥离及片层断裂所需能量，以及不同粘度浆料对应的最佳能量；通过递增或递减方式调频率，适应前后超声阶段浆料的粘度变化及石墨烯片层间距变化。采用振子外置式超声源，可有效避免料液对发声源的腐蚀，进而保证浆料无渗入性污染，延长超声设备使用寿命。

4. 本实用新型采用储液罐缓冲浆液流量，由除泡仪脱泡，制得的石墨烯浆料气泡少、稳定性好。

附图说明

图1为本实用新型实施例1中提供的工业化连续制备石墨烯浆料的装置示意图；

以上图1中，1为液氮辊压仪，11为液氮辊磨腔，111为进料口，112为出料口，113为研磨辊，114为物料输送带，12为第一自动计量投料槽，13为液氮冷却层，14为液位报警器，15为液氮隔热层，16为支撑架，2为搅拌釜，21为第二自动计量投料槽，22为称重模块，23为清洗喷淋球，24为搅拌器，25为物料传输连接组件，3为超声管线，31为冷却架，32为管路，33为超声振子，34为温度探头，35为温度显示器，4为储液罐，5为除泡仪，51为固定外壳，52为旋转内胆，53为旋转轴承，54为气泡分离管，55为阻泡网孔，56为物料出口，57为物料入口，58为挡流叶片，6为输送泵，7为物料泵，8为真空泵。

具体实施方式：

为了使本实用新型所解决的技术问题、技术方案及有益效果更清晰明了，以下结合附图和实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本实用新型，并不用以限定本实用新型。

实施例1

本实施例提供一种工业化连续制备石墨烯浆料的装置，如图1所示，包括液氮辊压仪1、搅拌釜2、超声管线3、储液罐4和除泡仪5，其中所述液氮辊压仪1包括内部设置的液氮辊磨腔11，所述液氮辊磨腔11一端设置进料口111，另一端的底部设置出料口112，所述液氮辊磨腔11内部设置有错位排列的研磨辊113，所述液氮辊磨腔11底部设置物料输送带114，所述物料输送带114在出料口112处与所述搅拌釜2的入口对接，所述搅拌釜2的出口通过管道与输送泵6与所述超声管线3的入口连接，所述超声管线3包括冷却架31，设置于冷却架31上的管路32和设置于管路32上的超声振子33，所述超声管线3的出口与储液罐4的进口连接，所述除泡仪5包括固定外壳51，所述固定外壳51内部设置有旋转内胆52，所述旋转内胆52通过旋转轴承53与所述固定外壳51连接，所述旋转轴承53上设置有气泡分离管54，所述气泡分离管54设置有多个气孔，所述旋转内胆52的侧壁上设置有阻泡网孔55，所述除泡仪5中旋转内胆52与固定外壳51之间存在间隔，所述除泡仪5的物料出口56设置于所述间隔中，物料入口57与所述旋转内胆52内部相连通，为了保证物料入口57的正常使用且不随内胆旋转，所述物料入口57可设置于旋转内胆52的旋转轴向的中心部位，如正对所述旋转轴承53的部位。所述物料入口57与所述储液罐4的出口连接。

进一步的，所述液氮辊压仪1下方还设置有支撑架16。

进一步的，以上液氮辊压仪1、搅拌釜2、超声管线3、储液罐4和除泡仪5均含有防爆装置。

进一步的，所述液氮辊压仪1的进料口111一端设置第一自动计量投料槽12，所述第一自动计量投料槽12的出料口与所述进料口111连接。

进一步的，所述搅拌釜2的顶端设置有第二自动计量投料槽21。

进一步的，所述储液罐4的出口通过物料泵7与除泡仪5连接。

进一步的，相邻所述液氮辊磨腔11的腔体外周设置液氮冷却层13，所述液氮冷却层13具有内部可填充液氮的中空结构。

进一步的，所述进料口111处设置有液位报警器14，更优地，可以选择红外液位报警器。

进一步的，所述搅拌釜2底部设置称重模块22，搅拌釜2内部的上方设置有清洗喷淋球23，所述搅拌釜2内部设置搅拌器24。

进一步的，所述冷却架31为立体式，内部填充有换热介质，所述管路32呈S型排列，所述超声振子33数量为多个，均匀排布在管路32上，相邻两个超声振子33之间顺次等角度错位排布，所述冷却架31内部可设置有多个温度探头34，多个温度探头34与温度显示器35连接来显示测试温度。

进一步的，所述气泡分离管54上沿轴向设置有挡流叶片58，所述气泡分离管54与真空泵8连接。

进一步的，所述液氮辊压仪1的进料口111一端设置的第一自动计量投料槽12数量至少为三个，其一为由液氮罐通过电磁阀控制流入速率的液氮槽，其二为将石墨粉体振动控量投入的石墨槽，其三为第一助剂的投料槽，投料槽包含且不限于上述三种。更进一步的，可将第一自动计量投料槽12的数据收集并接入电控系统，由控制系统的操作面板输入设定各物料流量。所述第一自动计量投料槽12出料口正下方的进料口111处设有光面倾角，光面倾角的进料斜坡位置设有红外液位报警器，红外线检测温度低于设定值，即发出液氮液位过高报警。更进一步的，可将信号传输至控制系统，由反馈信号调控各物料进料流量。

进一步的，所述研磨辊113为错位排列的圆柱形辊轴，辊轴采用耐低温耐磨材质，表面为光面或错位波纹，直径20-100 mm，长度100-1000 mm，相邻辊轴错位角为10-80°。图示辊轴与物料传输方向水平垂直，竖直与水平方向均由多层辊轴组成。辊轴也可与物料传输方向竖直垂直，竖直方向由两层或以上辊轴组成且最高位置略低于液氮冷却层13下缘，水平方向由至少一层辊轴组成。辊轴下方设有物料输送带114，输送方向为投料槽端向搅拌釜2一端。

进一步的，所述液氮冷却层13可以分布于液氮辊磨腔11四周，液氮冷却层13内为持续通过的液氮，该层液氮流向与物料传输方向相反，用以减慢液氮辊磨腔11中液氮挥发速率。

进一步的，所述液氮冷却层13外周还设置液氮隔热层15，内含低温隔热保温材料，可减少液氮冷却层中的液氮挥发。

进一步的，所述搅拌釜2的入口处设置有物料传输连接组件25，其一端对接所述物料输送带114，另一端对接搅拌釜2。

更进一步的，所述支撑架16含接地装置，防止辊磨过程静电累积。

更进一步的，可在上述液氮辊磨仪1的出料口112处增加汇流传输装置，将至少两台上述液氮辊磨仪1的出料口112物料汇集入该汇流传输装置，通过以上物料传输连接组件25投向搅拌釜2中，以增大产能。

更进一步的，可在上述液氮辊压仪1的出料口112处增加分流传输装置，通过关闭流向搅拌釜2的物料传输连接组件25，打开流向辊压仪1的投料口112的分流传输装置，实现循环回料辊磨以增强辊磨效果的目的。

进一步的，所述搅拌器24可设中心轴为竖直方向或倾斜方向，可以将所述第二自动计量投料槽21分布设置于其周围。所述称重模块22通过单位时间内搅拌釜2内总质量变化，可计算得预磨料投料流量，进而与上部投料槽中物料进行配比调控。

进一步的，在所述超声管线3中，所述管路32为S型，沿水平方向铺展后竖直向上铺展一个转弯距离，再次水平铺展，依次构成所需长方体结构。将各段直型管路视为一个管道单元，各段半圆环视为一个管道弯头。所述管路水平与竖直方向管道单元分别可以设置2-200个，根据车间位置规划可调；管路截面可以为倒角立方形，边长可以为30-500mm。

更进一步的，在所述超声管线3中，所述超声振子33为环绕式超声振子，该环绕式超声振子贴合于管道单元外壁，不设振子于管道弯头处。相邻两个超声振子间顺次等角度错开，相邻超声振子间错位角度为10-75°；单个超声振子频率为15-60 kHz，功率为20-200W；管道单元各立方面分别含1-10个超声振子，不同管道单元超声振子功率或频率可一致或不一致。

更进一步的，在所述超声管线3中，所述冷却架31为立式长方体结构，内部含换热介质，对管路转弯处内部物料控温并支撑管道重量。

进一步的，所述储液罐4底部设置的出口通过物料泵7和管道与除泡仪5连接。所述储液罐4对除泡仪5的进料起缓存料液的作用；更进一步的，所述储液罐4上部可设搅拌器，进口与超声管线3间可增设泵，底部可设置称重模块。

进一步的，所述除泡仪5的固定外壳51下方中心位置为物料入口57，上方一侧设物料出口56。所述气泡分离管54侧壁设置气孔，环周设挡流叶片58。所述真空泵8与气泡分离管54相连。液体物料经物料入口57进料，在旋转内胆52中受离心力向外周流动，经过气泡分离管54的挡流叶片58与内胆壁的阻泡网孔55流向旋转内胆52与固定外壳51之间的间隔并从上方物料出口56流出。真空泵8产生的负压将附着在气泡分离管54上的气泡排出。其中，进液速率、旋转内胆转速、挡流叶片角度、阻泡网孔大小可根据物料粘度与粒度调整。

以上所述，仅为本实用新型优选具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.一种工业化连续制备石墨烯浆料的装置，其特征在于，包括液氮辊压仪（1）、搅拌釜（2）、超声管线（3）和除泡仪（5），所述液氮辊压仪（1）包括内部设置的液氮辊磨腔（11），所述液氮辊磨腔（11）一端设置进料口（111），另一端的底部设置出料口（112），所述液氮辊磨腔（11）内部设置有错位排列的研磨辊（113），所述液氮辊磨腔（11）底部设置物料输送带（114），所述物料输送带（114）在出料口（112）处与所述搅拌釜（2）的入口对接，所述搅拌釜（2）的出口通过管道与输送泵（6）与所述超声管线（3）的入口连接，所述超声管线（3）包括冷却架（31），设置于冷却架（31）上的管路（32）和设置于管路（32）上的超声振子（33），所述超声管线（3）的出口与除泡仪（5）连接。

2.根据权利要求1所述的工业化连续制备石墨烯浆料的装置，其特征在于，所述液氮辊压仪（1）的进料口（111）一端设置第一自动计量投料槽（12），所述第一自动计量投料槽（12）的出料口与所述进料口（111）连接；所述搅拌釜（2）的顶端设置有第二自动计量投料槽（21）。

3.根据权利要求1所述的工业化连续制备石墨烯浆料的装置，其特征在于，所述液氮辊磨腔（11）的腔体外围设置液氮冷却层（13），所述液氮冷却层（13）具有内部可填充液氮的中空结构。

4.根据权利要求1所述的工业化连续制备石墨烯浆料的装置，其特征在于，所述进料口（111）处设置有液位报警器（14）；还包括储液罐（4），所述储液罐（4）的进口与所述超声管线（3）的出口连接，所述储液罐（4）的出口与所述除泡仪（5）连接。

5.根据权利要求1所述的工业化连续制备石墨烯浆料的装置，其特征在于，所述搅拌釜（2）底部设置称重模块（22），搅拌釜（2）内部的上方设置有清洗喷淋球（23），所述搅拌釜（2）内部设置搅拌器（24）。

6.根据权利要求1所述的工业化连续制备石墨烯浆料的装置，其特征在于，所述冷却架（31）为立体式，内部填充有换热介质，所述管路（32）呈S型排列，所述超声振子（33）数量为多个，均匀排布在管路（32）外壁，相邻两个超声振子（33）之间顺次等角度错位排布，所述管路（32）呈S型排列的S型弯头处与所述冷却架（31）紧贴固定，所述S型弯头处不设置超声振子（33），所述冷却架（31）内部设置有温度探头（34），侧面或顶部设置有与所述温度探头（34）连接的温度显示器（35）。

7.根据权利要求1所述的工业化连续制备石墨烯浆料的装置，其特征在于，所述除泡仪（5）包括固定外壳（51），所述固定外壳（51）内部设置有旋转内胆（52），所述旋转内胆（52）通过旋转轴承（53）与所述固定外壳（51）连接，所述旋转轴承（53）上设置有气泡分离管（54），所述气泡分离管（54）设置有多个气孔，所述旋转内胆（52）的侧壁上设置有阻泡网孔（55），所述除泡仪（5）中旋转内胆（52）与固定外壳（51）之间存在间隔，所述除泡仪（5）的物料出口（56）设置于所述间隔中的固定外壳（51）上，物料入口（57）与所述旋转内胆（52）内部相连通，所述气泡分离管（54）上沿轴向设置有挡流叶片（58），所述气泡分离管（54）与真空泵（8）连接。

8.根据权利要求3所述的工业化连续制备石墨烯浆料的装置，其特征在于，所述液氮冷却层（13）外侧设置有液氮隔热层（15），所述液氮隔热层（15）内含低温隔热保温材料。