CN201108822Y - 一种微波化学反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种大功率、大容积和高气压的微波化学反应装置，包括微波反应釜和微波馈入系统，所述微波反应釜壁为金属，内壁上有一层聚四氟乙烯内衬。本实用新型的微波化学反应装置保证了在强功率微波，220℃高温，2.5MPA高蒸汽压的环境以及pH＝2－13的强酸碱条件下实现微波溶液化学合成，萃取，消解等快速反应和加工；本实用新型还采用自动控制系统实时对溶液微波化学反应全程温度，压力和微波功率进行监控，保证控制反应溶液需要的处理温度和压力分布，达到最佳处理效果并保证整体系统工作稳定，安全可靠，使目前国内外只能在实验室里同等温度压力条件下实现100毫升级溶液的微波化学反应放大到500升以至5000升级的工业化生产水平。

Description

一种微波化学反应装置

技术领域

本实用新型涉及微波化学反应装置技术领域，特别涉及一种用于化学合成、萃取、消解等工业化生产的大功率、高气压微波化学反应装置。

背景技术

在目前的市场上近年来，微波化学加工技术，包括微波快速合成，微波辅助的溶液萃取和微波消解等，由于其反应速度快，时间短，产率高，能耗低等无可比拟的优越性使该领域获得了突飞猛进的发展。迄今为止，国内外在这一领域的大量相关报道中，绝大多数属于实验室的研究成果，在常温常压条件下已有中试级的微波化学加工技术和装置报道。而在高温高气压条件下，只有容积为数百毫升级的实验室仪器可供使用。这些仪器所选用微波功率不超过1千瓦，单个容器的容积不超过100毫升.容器分两层，里层盛溶液的材料是采用聚四氟乙烯(TEFLON)，外层是采用一种专门的聚硫谜PEEKK圆筒，这一组合材料能保证在200℃的高温和2.0MPa的高蒸汽压条件下正常的微波化学反应运用。然而，同样这种结构，当容积扩大到数十升时，两种材料的圆筒国内外至今无法解决，致使微波化学产业化加工技术和设备至今国内外尚属空白。2004年，中国科研院广州能源研究所的樊栓狮，李栋梁，梁得青发明的专利：“高压可视微波化学反应装置”(申请号：200410015013，公开号：1555912A)采用了将一路只有700瓦的微波功率通过微波传输系统15从不锈钢外套的压力容器预部送入一个仅有内径40毫米，外径85毫米的耐高压玻璃筒体容器内，对容器内的气体进行微波辐射的小型微波化学反应装置。2006年，大连理工大学全燮等四人发明的专利：“一种压力式微波反应釜”(申请号：200610046206.3，公开号：1861249A)也采用了将一路只有700瓦的微波功率通过波导管直接从一个外部直径约35CM，高约40CM的圆筒形不锈钢压力反应釜的侧面送入，对反应釜里放置的石碤玻璃载物台和塑料烧杯载液台中的物料进行微波辐射的小型微波化学反应装置。

从以上介绍，目前已有的利用微波加热的压力容器，无论是采用聚四氟乙烯(TEFLON)做内层，聚硫谜PEEKK圆筒做外层的市面可买到的实验室微波化学反应仪器，还是以上两篇专利介绍的不锈钢压力容器，均是容积不大于40升的实验室小型反应装置。它们共同的缺陷是：1.压力容器的容积小，不大于40升。2.微波功率只有一路，且不大于1KW。3.压力容器内还需放置玻璃圆筒或塑料载物台。4.受功率和容积限制，只适合于实验室应用，不可能用于中试和大量生产。

发明内容

因此，本实用新型的任务是提供一种大功率、大容积、高气压的微波化学反应装置。

本实用新型提供的一种微波化学反应装置，包括微波反应釜5和微波馈入系统，其特征在于，所述微波反应釜壁为金属，内壁上有聚四氟乙烯内衬。

上述微波化学反应装置中，所述微波反应釜5中设有带高压机封8的搅拌器7。

上述微波化学反应装置中，所述微波反应釜壁上设有高压微波耦合窗16，所述微波馈入系统通过所述高压微波耦合窗16将微波馈入到所述微波反应釜5中。

进一步地，所述高压微波耦合窗16的材料为低介电损耗材料，如石英、聚四氟乙烯等。

上述微波化学反应装置中，所述微波反应釜5的容积为100-5000升。

进一步地，所述微波反应釜5的外壁上设有散热装置。

进一步地，所述微波反应釜5的外壁上设有保温装置。

上述微波化学反应装置中，所述微波反应釜5包括顶盖30，所述微波馈入系统从所述顶盖30馈入。

上述微波化学反应装置中，包括至少n路微波馈入系统，n≥2。

进一步地，所述微波馈入系统的路数2≤n≤10。

进一步地，所述微波馈入系统的路数n＝2j+1，j为整数且j≥1，所述微波馈入系统包括微波馈入口，所述馈入口设置在所述微波反应釜5的顶盖30上正n边形的顶点处，所述正n边形的中心为所述顶盖30的中心。

进一步地，所述微波馈入系统的路数n＝2j，j为整数且j≥1，所述微波馈入系统包括微波馈入口，所述馈入口以非对称形式设置在压力容器顶盖30上。

进一步地，所述微波馈入系统包括微波发生系统和用于将所述微波发生系统产生的微波传输到所述微波反应釜5中的微波传输系统15。

进一步地，所述微波传输系统15包括沿微波传输方向依次设置的环行器11、电调三销钉调配器13、匹配负载12和波导段14。

进一步地，所述微波发生系统的功率为10-300kW。

上述微波化学反应装置中，包括用于回收反应过程中产生的蒸汽的冷凝回收系统20。

上述微波化学反应装置中，还包括微波控制装置和设置在所述高压微波反应釜5中的传感器，所述微波控制装置根据所述传感器的测量结果，控制所述微波馈入系统馈入微波的功率。

进一步地，所述传感器包括温度传感器17和压力传感器18。

上述微波化学反应装置中，还包括进出料系统，所述进出料系统控制反应物进入和排出所述高压微波化学反应釜。

本实用新型的微波化学反应装置，微波在高气压和强酸碱的压力容器中与化学溶液相互作用，实现微波快速合成、微波辅助溶液萃取和微波消解等化学加工。本实用新型的结构保证了在强功率微波，220℃高温，2.5MPA高蒸汽压的环境以及PH＝2-13的强酸碱条件下实现微波溶液化学合成，萃取，消解等快速反应和加工；本实用新型还采用自动控制系统实时对溶液微波化学反应全程温度，压力和微波功率进行监控，保证控制反应溶液需要的处理温度和压力分布，达到最佳处理效果并保证整体系统工作稳定，安全可靠，使目前国内外只能在实验室里同等温度压力条件下实现100毫升级溶液的微波化学反应放大到500升以至5000升级的工业化生产水平。

附图说明

以下，结合附图来详细说明本实用新型的实施例，其中：

图1为微波化学反应装置的侧视图；

图2为微波化学反应装置的俯视图；

图3为微波化学反应装置的微波传输系统；

图4为微波化学反应装置的微波反应釜；

图5为微波反应釜顶盖；

图6为微波化学反应装置的控制系统结构图。

附图标记

1-料斗            2-溶液泵             3-溶液输送管道

4-进料阀门        5-微波反应釜         6-总控制台

7-搅拌器          8-高压机封           10-微波发生器

11-环行器         12-匹配负载          13-电调三销钉调配器

14-波导           15-微波传输系统      16-微波耦合窗

17-温度传感器     18-压力传感器        19-放气阀门

20-冷凝回收系统   21-回收容器          22-出料阀门

23-出料桶         24-安全阀门          25-反应釜支持块

26-清洗人孔       27-排风装置          28-楼梯

30-反应釜顶盖     31-反应釜底盘        32-微波源接口

33-搅拌器接口     34-进料接口          35-回收冷凝系统接口

36-压力传感器接口 37-温度传感器接口    38-安全保护阀门接口

39-出料接口       40-微波功率探测接口  41-搅拌系统

42-锚式搅拌器     43-高压机封的中轴    44-减速电机

45-冷却水管       46-保温夹层          47-不锈钢护套

48-反应釜支持点   49-工作平台

具体实施方式

图1-图6给出了一种微波化学反应装置，包括三个程控微波源、三路微波传输系统15、以及一个微波反应釜5，该装置中，3个10kW/2450MHz的程控微波源10-1、10-2、10-3分别通过三路微波传输系统15从微波反应釜5的顶盖30馈入微波反应釜5中。一般来说，微波源10的功率在10-300kW都可以，输入的微波路数1-10路均可，优选2-10路。

所述微波传输系统15的每一路都包括沿微波传输方向顺序设置的环行器11、电调三销钉调配器13、匹配负载12和波导段14。微波传输系统15通过石英板制成的微波耦合窗16馈入到微波反应釜5中，该微波耦合窗16既能够承受反应釜5内的高压、高温，又能够将大功率微波耦合进去，其他合适的微波耦合窗16材料还包括聚四氟乙烯或其它低介电损耗材料。本实施例的微波反应釜壁为不锈钢，内壁上覆盖有聚四氟乙烯内衬材料，这种复合结构的微波反应釜壁可以耐高温、高压、耐化学腐蚀，当然，所述不锈钢还可以采用其他适于制作耐高压、耐高温容器的材料来替代，如锅炉钢等。微波反应釜5的容积为500升，是由一个直径为900mm，长700mm，厚15mm的圆筒和相同厚度的椭球形顶盖30和底盘31组成，在顶盖30上的三个微波馈入口彼此对称设置，分别位于正三角形的三个顶点上。

对于多路微波注入微波反应釜5的这种结构，当微波的路数为n路时，如果n＝2j+1，j≥1，则只需将所述馈入口设置在所述微波反应釜5的顶盖30上正n边形的顶点处即可，正n边形的中心为所述顶盖30的中心；如果n＝2j，j≥1，微波馈入口以非对称形式设置在压力容器顶盖30上。

所述微波反应釜5顶盖30上还设有清洗人孔26，可方便对微波反应釜5内壁做清洗处理。

微波反应釜5中还设有带高压机封8的搅拌器系统41，包括一个与高压机封8的中轴43相连接的锚式搅拌器42，其搅拌速度通过减速电机44可控制和调节，用于确保微波反应釜5中的反应物均匀搅拌，充分与微波能量相作用。为了实现微波反应釜5的保温和冷却的功能，在反应釜外壁焊接有盘绕冷却水管45，并在外面加一定厚度的保温夹层46，在反应状态时，不通冷却水，微波反应釜5呈保温状态，当反应完毕后，开启冷却水使微波反应釜5及其内部的反应物快速降温，在所述保温夹层46外面还可以增加起保护作用的不锈钢护套47。整个竖直放置，通过焊接的支持块25固定在工作平台49上，为了便于系统维修，工作平台49还有一个方便上下的楼梯28。

上述微波反应釜5中还设有压力传感器18、温度传感器17、微波功率探测接口、过压自动泄放的安全阀门24、排风装置27和保护装置，确保在所设定的温度、压力和强酸碱溶液条件下能安全稳定地工作。

另外，所述上顶盖30还设有一个带高压阀门的进料接口和一个带高压阀门的回收冷凝系统接口，用于回收反应过程中产生的蒸汽的冷凝回收系统20通过该接口与所述微波反应釜5连接。

图5给出了顶盖30上的各种接口，包括微波源接口32、搅拌器接口33、进料接口34、冷凝回收系统接口35、压力传感器接口36、温度传感器接口37、安全保护阀门接口38和微波功率探测接口40。

所述底盘31上设有出料接口39，用于将反应后的产物排出所述微波反应釜5。

本实施例的装置还包括进出料系统，主要由料斗1、溶液泵2和溶液输送管道3连接至进料接口，出料接口39连接至出料桶23。

本实施例还包括一套整机自动控制系统，温度传感器17和压力传感器18采集的信号与三台程控微波发生器10-1，10-2，10-3组合构成闭环自动控制系统并与设定的整体工艺过程一起实时对溶液微波化学反应全程温度，压力和微波功率进行监控，保证控制反应溶液需要的处理温度和压力分布，设定和调控不同参量，达到最佳处理效果，较好的处理分布模式可以存储及方便调用。本总控制系统6还根据工艺过程的要求分别控制进料阀门4，放气阀门19和出料阀门22的开关步序以满足加工过程的需要。另外，总控制系统6还根据设定的最高温度和压力值控制系统中的一个过压自动泄放的安全阀门24和一套保护装置，确保在所设定温度，压力和强酸碱溶液条件下能安全稳定工作。本总控制系统6还设置有总电源、微波电源、温度和压力指示表、电磁阀门和搅拌器7控制，过气压，过流，过温，缺水自动保护以及电源指示、故障指示等功能保证系统工作稳定，安全可靠。本领域技术人员应当理解，本实施例的上述控制系统可以采用现有技术来实现，在此就不再赘述。

采用本实施例的装置进行反应的过程如下：

化学反应溶液直接进入进料料斗1，经过专用溶液泵2和溶液输送管道3，当进料阀门4启动打开后自动送入微波反应釜5，然后关闭进料阀门4。从总控制台6启动溶液搅拌器7，控制适当转速使溶液和溶质不断充分混合。然后，从总控制台6启动三路微波发生器10-1，10-2，10-3。可控制的强功率微波经过由三端环行器11、大功率取样负载12、电调三销钉调配器13、和波导段14组成的微波传输系统15，再经过三套高压微波耦合窗16、一起馈入微波反应釜5。此时，微波功率促进被处理溶液产生化学反应，随着时间增加微波反应釜5内溶液温度升高，压力增大。相关的温度和压力参数通过温度传感器17和压力传感器18检测并与每台微波源10通过总控制系统6中多参数闭路反馈控制调节不同微波功率以满足系统温度和压力的实际需要.当反应结束后，首先通过总控制系统6打开放汽阀门19，微波反应釜5中产生的蒸汽经过冷凝回收系统20冷却形成的液体直接流入回收容器21。然后再通过总控制系统6打开微波反应釜5底部的出料阀门22，反应完毕生成的成品浆料直接放进成品出料桶23。整个反应过程到此完成.

上述内容和实施例完整阐述了本实用新型的思想和权利要求的范围，本专业领域技术人员可依据上述公开内容理解本实用新型的内容和权利要求范围，并理解上述实施例并不是对本实用新型权利要求的约束和限制。

Claims (19)

1.一种微波化学反应装置，包括微波反应釜(5)和微波馈入系统，其特征在于，所述微波反应釜壁为金属，内壁上覆盖有聚四氟乙烯内衬。

2.根据权利要求1所述微波化学反应装置，其特征在于，所述微波反应釜(5)中设有带高压机封(8)的搅拌器(7)。

3.根据权利要求1所述微波化学反应装置，其特征在于，所述微波反应釜壁上设有高压微波耦合窗(16)，所述微波馈入系统通过所述高压微波耦合窗(16)将微波馈入到所述微波反应釜(5)中。

4.根据权利要求3所述微波化学反应装置，其特征在于，所述高压微波耦合窗(16)的材料为石英或聚四氟乙烯。

5.根据权利要求1所述微波化学反应装置，其特征在于，所述微波反应釜(5)的容积为100-5000升。

6.根据权利要求1所述微波化学反应装置，其特征在于，所述微波反应釜(5)的外壁上设有散热装置。

7.根据权利要求1所述微波化学反应装置，其特征在于，所述微波反应釜(5)的外壁上设有保温装置。

8.根据权利要求1所述微波化学反应装置，其特征在于，所述微波反应釜(5)包括顶盖(30)，所述微波馈入系统从所述顶盖(30)馈入。

9.根据权利要求1所述微波化学反应装置，其特征在于，还包括至少n路微波馈入系统，n≥2。

10.根据权利要求9所述微波化学反应装置，其特征在于，所述微波馈入系统的路数2≤n≤10。

11.根据权利要求9所述微波化学反应装置，其特征在于，所述微波馈入系统的路数n＝2j+1，j为整数且j≥1，所述微波馈入系统包括微波馈入口，所述馈入口设置在所述微波反应釜(5)的顶盖(30)上正n边形的顶点处，所述正n边形的中心为所述顶盖(30)的中心。

12.根据权利要求9所述微波化学反应装置，其特征在于，所述微波馈入系统的路数n＝2j，j为整数且j≥1，所述微波馈入口以非对称形式设置在压力容器顶盖(30)上。

13.根据权利要求1所述微波化学反应装置，其特征在于，所述微波馈入系统包括微波发生系统和用于将所述微波发生系统产生的微波传输到所述微波反应釜(5)中的微波传输系统(15)。

14.根据权利要求13所述微波化学反应装置，其特征在于，所述微波传输系统(15)包括沿微波传输方向依次设置的环行器(11)、电调三销钉调配器(13)、匹配负载(12)和波导段(14)。

15.根据权利要求13所述微波化学反应装置，其特征在于，所述微波发生系统的功率为10-300kW。

16.根据权利要求1所述微波化学反应装置，其特征在于，包括用于回收反应过程中产生的蒸汽的冷凝回收系统(20)。

17.根据权利要求1所述微波化学反应装置，其特征在于，还包括微波控制装置和设置在所述高压微波反应釜(5)中的传感器，所述微波控制装置根据所述传感器的测量结果，控制所述微波馈入系统馈入微波的功率。

18.根据权利要求17所述微波化学反应装置，其特征在于，所述传感器包括温度传感器(17)和压力传感器(18)。

19.根据权利要求1所述微波化学反应装置，其特征在于，还包括进出料系统，所述进出料系统控制反应物进入和排出所述高压微波化学反应釜(5)。

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