DE3336750C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft einen Hochdruckreaktor mit den Merkmalen des Oberbegriffes von Patentanspruch 1.The invention relates to a high-pressure reactor with the features the preamble of claim 1.
Herkömmliche Reaktoren, die bei chemischen Experimenten verwen det werden, weisen ein Metallrohr auf, das beispielsweise aus rostfreiem Stahl besteht, und Flansche oder Hutmuttern sind an beiden Enden des Metallrohres mit Schrauben oder mit Schweißun gen angebracht, so daß ein vorgegebener Katalysator in das Me tallrohr eingeführt oder wieder aus diesem herausgenommen wer den kann; ferner sind an dem Metallrohr ein Materialeinlaß und ein Auslaß für das Produkt vorgesehen, wie sich aus Fig. 3 und 4 ergibt.Conventional reactors used in chemical experiments have a metal pipe made of, for example, stainless steel, and flanges or cap nuts are attached to both ends of the metal pipe with screws or welds, so that a given catalyst is tall pipe in the metal introduced or removed from this who can; furthermore, a material inlet and an outlet for the product are provided on the metal tube, as can be seen from FIGS. 3 and 4.
Aus der DE-AS 11 42 586 ist ein katalytischer Hochdruckreaktor bekannt, der im wesentlichen aus einem zylindrrohrförmigen Druckmantel besteht, in dessen Innenraum ein Einsatzrohr einge setzt ist. Der zylindrische Druckmantel wird an seinen beiden Enden jeweils mittels eines Deckels verschlossen. Durch einen der Deckel kann ein Brenner durchgeführt sein, um den Innenraum des Hochdruckreaktors zu erwärmen. Das Einsatzrohr ist lose in dem Druckmantel angeordnet. Ein ähnlicher Hochdruckreaktor ist auch aus der DE-AS 10 96 879 bekannt.DE-AS 11 42 586 is a high-pressure catalytic reactor known, which consists essentially of a cylindrical tube Pressure jacket exists in the interior of an insert tube sets is. The cylindrical pressure jacket is on both of them Each end closed with a lid. Through a the lid can be a burner to the interior to heat the high pressure reactor. The insert tube is loose in arranged the pressure jacket. A similar high pressure reactor is also known from DE-AS 10 96 879.
Bei chemischen Experimenten ist es erforderlich, daß der Kata lysator für jedes Experiment ausgetauscht wird. Aus diesem Grunde sollte der Reaktor für jedes Experiment zerlegt oder seine oberen und unteren Teile demontiert werden. Wenn ein kur zes Reaktionsrohr verwendet wird, kann außerdem ein Befesti gungsteil eines Schraubenschlüssels nicht in der Nähe des Flan sches vorgesehen sein, und zwar im Hinblick auf das Erfordernis der Wärmeisolierung, und somit ist es erforderlich, daß die Muttern an den oberen und unteren Teilen des Reaktors ange bracht bzw. von diesen entfernt werden. Dies führt zu den ver schiedensten Problemen. Beispielsweise brechen oder reißen die Flanschmuttern, wenn sie viele Male angezogen und gelöst werden und das Reaktionsrohr verdreht wird. Somit haben bislang keine geeigneten Reaktoren für chemische Experimente zur Verfügung gestanden.Chemical experiments require that the Kata lysator is exchanged for each experiment. For this Basically, the reactor should be disassembled for each experiment or its upper and lower parts can be dismantled. If a cure zes reaction tube is also used, a fastener part of a wrench not near the flange be provided in view of the requirement the thermal insulation, and thus it is necessary that the Nuts on the upper and lower parts of the reactor brought or removed from these. This leads to the ver various problems. For example, they break or tear Flange nuts if they are tightened and loosened many times and the reaction tube is twisted. So so far none suitable reactors for chemical experiments stood.
Aufgabe der Erfindung ist es, einen Hochdruckreaktor anzugeben, der in einfacher Weise zusammengebaut und/oder demontiert werden kann und bei dem in einfacher Weise ein Katalysator in seinem Inne ren untergebracht bzw. aus dem Inneren entfernt werden kann.The object of the invention is to provide a high-pressure reactor which in can be easily assembled and / or disassembled and in a simple way a catalyst inside ren can be accommodated or removed from the inside.
Diese Aufgabe wird bei dem Hochdruckreaktor der eingangs ge nannten Gattung mit den Merkmalen des kennzeichnenden Teiles des Patentanspruchs 1 gelöst.This task is ge in the high pressure reactor called genus with the features of the characterizing part of claim 1 solved.
Der erfindungsgemäße Hochdruckreaktor sieht ein Gefäß oder einen Behäl ter vor, der zur Aufnahme eines Reaktionsrohres ausgelegt ist, wobei der Behälter in ein Kopfteil und ein äußeres Teil ge trennt ist, die in einfacher Weise miteinander verbunden bzw. auseinandergenommen werden können, beispielsweise unter Verwen dung einer Hutmutter und eines Flansches.The high-pressure reactor according to the invention sees a vessel or a container ter, which is designed to accommodate a reaction tube, wherein the container into a head part and an outer part ge is separated, connected in a simple manner or can be disassembled, for example under Use a cap nut and a flange.
Erfindungsgemäß wird das innere Reaktionsrohr mit dem Kopfteil verbunden, welches dichtend in das äußere zylindrische Teil des Hochdruckreaktors einsetzbar ist. Es ist somit lediglich erfor derlich, das Kopfteil von dem Hochdruckreaktor zu trennen, um zusammen mit dem Kopfteil auch das innere Reaktionsrohr, in welchem der Katalysator angeordnet ist, zu entnehmen. Es ist somit erfindungsgemäß nicht erforderlich, den gesamten Hoch druckreaktor zu zerlegen oder von der Gesamtapparatur zu tren nen. Die Entnahme des Kopfteils kann in sehr einfacher Weise erfolgen, unter bestimmten Bedingungen ist nicht einmal die Zuhilfenahme eines speziellen Werkzeugs erforderlich. Da das Kopfteil dichtend in den äußeren zylindrischen Teil eingesetzt ist und da das Kopfteil weiterhin dichtend mit dem inneren Re aktionsrohr verbunden ist, besteht nicht die Gefahr, daß durch häufiges Auswechseln des Katalysators, d. h. durch häufige De montage des inneren Reaktionsrohres und des Kopfteils Leckagen auftreten, da lediglich die Auswahl einer geeigneten Dichtung erforderlich ist. Den Hochdruckreaktor selbst zusammenhaltende Verbindungselemente müssen nicht gelöst werden. According to the invention, the inner reaction tube with the head part connected, which seals in the outer cylindrical part of the High pressure reactor can be used. It is therefore only necessary or to separate the head part from the high pressure reactor together with the head part also the inner reaction tube, in which the catalyst is arranged. It is thus not required according to the invention, the entire high disassemble the pressure reactor or disconnect from the entire apparatus nen. Removing the headboard can be done in a very simple manner under certain conditions is not even that A special tool is required. Since that Head part inserted sealingly in the outer cylindrical part and since the head part continues to seal with the inner re action tube is connected, there is no risk that through frequent replacement of the catalyst, d. H. through frequent de assembly of the inner reaction tube and the head part leaks occur because only the selection of a suitable seal is required. Holding the high pressure reactor itself together Fasteners do not have to be loosened.
Beim erfindungsgemäßen Hochdruckreaktor kann der Austausch des Katalysators durchgeführt werden, indem man ein Seitenteil entfernt, im Gegensatz zu einem herkömmlichen Reaktor, bei dem es erforderlich ist, sowohl untere als auch obere Teile zu entfernen. Wenn beispielsweise das untere Teil des äußeren zylindrischen Teiles an einem anderen Reaktor oder einer Heizeinrich tung befestigt ist, ist es möglich, das innere Reaktions rohr herauszunehmen, um den Katalysatoraustausch in dem Ausgangszustand vorzunehmen, wo das äußere zylindrische Teil daran befestigt ist. Außerdem können Nichrom-Drähte für die Heizeinrichtung direkt auf das äußere zylindrische Teil gewickelt werden, oder es können Wärmeabstrahlungs- bzw. Kühlrippen vorgesehen sein. Dies erleichtert die Steuerung und Kontrolle der Temperaturverteilung in der Reaktionszone.In the high pressure reactor according to the invention the replacement of the catalyst is carried out by removing a side part, in contrast to a conventional reactor where it is required is to remove both lower and upper parts. If for example the lower part of the outer cylindrical Part of another reactor or a heater tion is fixed, it is possible to respond to the inner tube to remove the catalyst exchange in the Initial state where the outer cylindrical Part of it is attached. You can also use nichrome wires for the heater directly onto the outer cylindrical Part, or heat radiation or cooling fins may be provided. This facilitates control and monitoring the temperature distribution in the reaction zone.
Außerdem hat der erfindungsgemäße Hochdruckreaktor einen Zweischich tenaufbau, der das äußere zylindrische Teil, das Kopfteil und das innere Reaktionsrohr aufweist, wobei das in nere Reaktionsrohr gegenüber dem Außendruck mittels einer Dichtung, z. B. einem O-Ring abgeschirmt ist. Somit wird we niger Druck auf das innere Reaktionsrohr ausgeübt, und das innere Reaktionsrohr kann aus einem Material beste hen, das eine geringere Druckfestigkeit besitzt, wie z. B. Glas.In addition, the high-pressure reactor according to the invention has a two-layer structure, the outer cylindrical part, the head part and having the inner reaction tube, the in nere reaction tube against the external pressure by means of a Seal, e.g. B. is shielded an O-ring. Thus we less pressure exerted on the inner reaction tube, and the inner reaction tube can be made of one material hen that has a lower compressive strength, such as. B. Glass.
Der erfindungsgemäße Hochdruckreaktor kann in einfacher Weise zusammengebaut oder auseinandergenommen werden; er ist für chemische Expe rimente geeignet, bei denen es erforderlich ist, daß beispielsweise ein Katalysator häufig ausgetauscht wird.The high pressure reactor according to the invention can be easily assembled or be taken apart; he is for chemical expe riments suitable where it is necessary that for example, a catalyst is replaced frequently.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Beschreibung von Ausführungsbeispielen und unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Die Zeichnung zeigt inThe invention is described below based on the description of Embodiments and with reference to the Drawing explained in more detail. The drawing shows in
Fig. 1 einen Querschnitt des erfindungsgemäßen Hochdruckreaktors; Fig. 1 shows a cross-section of the high-pressure reactor of the invention;
Fig. 2 eine perspektivische Darstellung des erfindungs gemäßen Hochdruckreaktors; Fig. 2 is a perspective view of the high pressure reactor according to the Invention;
Fig. 3 und 4 Querschnitte eines herkömmlichen Reaktors. FIGS. 3 and 4 are cross sections of a conventional reactor.
Das Kopfteil 3 des erfindungsgemäßen Hochdruckreaktors hat einen Ein laß 5 für Material, ein Verbindungsteil 4, wo das Kopfteil 3 mit dem inneren Reaktionrohr 10 verbunden ist, und ein Ver bindungsteil 4, mit dem das Kopfteil 3 mit dem äußeren zylindri schen Teil 9 verbunden ist. Der Einlaß 5 für Material kann di rekt oder durch das äußere zylindrische Teil 9 mit der Außen seite verbunden sein. The head part 3 of the high-pressure reactor according to the invention has an inlet 5 for material, a connecting part 4 , where the head part 3 is connected to the inner reaction tube 10 , and a connecting part 4 , with which the head part 3 is connected to the outer cylindrical part 9 . The inlet 5 for material can be di rectly or connected to the outer side by the outer cylindrical part 9 .
Wenn das Material durch das äußere zylindrische Teil 9 in das innere Reaktionsrohr 10 eingeleitet wird, ist es erfor derlich, eine Einrichtung vorzusehen, um einen kurzen Weg oder "Kurzschluß" des zugeführten Materials zu verhindern. Andererseits ist die Verbindung zwischen dem Kopfteil 3 und dem inneren Reaktionsrohr 10 in dem Maße ausreichend, daß ein Herauslecken des zugeführten Materials verhindert wird. Wenn das innere Reaktionsrohr 10 befestigt und mittels des äußeren zylindrischen Teiles 9 abgedichtet ist, ist es nicht erforderlich, das innere Reaktionsrohr 10 mit dem Kopfteil 3 zu verbinden. Bei der Verbindung zwischen dem Kopfteil 3 und dem inneren Reaktionsrohr 10 kann die Verbindung in jeder geeigne ten Weise vorgenommen werden, die in der Lage ist, die Druckdifferenz aufgrund des Druckverlustes durch eine Ka talysatorschicht im inneren Reaktionsrohr auszuhalten; mit anderen Worten mit solchen Mitteln, die in der Lage sind, einige Atmosphärendrücke auszuhalten, wie z. B. ein O-Ring aus Butylgummi oder dgl.If the material is introduced through the outer cylindrical member 9 into the inner reaction tube 10 , it is necessary to provide a means to prevent a short path or "short circuit" of the supplied material. On the other hand, the connection between the head part 3 and the inner reaction tube 10 is sufficient to prevent leakage of the supplied material. If the inner reaction tube 10 is fastened and sealed by means of the outer cylindrical part 9 , it is not necessary to connect the inner reaction tube 10 to the head part 3 . In the connection between the head part 3 and the inner reaction tube 10 , the connection can be made in any suitable way, which is able to withstand the pressure difference due to the pressure loss through a catalyst layer in the inner reaction tube; in other words by means capable of enduring some atmospheric pressures, such as e.g. B. an O-ring made of butyl rubber or the like.
Das innere Reaktionsrohr 10 kann an das Kopfteil 3 mit einer Anordnung angeschlossen sein, bei der ein Loch in das eine Ende des Kopfteiles 3 gebohrt und das innere Reaktionsteil 10 in das Loch eingesetzt ist, oder mit einer Anordnung, bei der das eine Ende des Kopfteiles kleiner ausgebildet ist als der Durchmesser des inneren Reaktionsrohres 10 und bei der das innere Reaktionsrohr 10 an das kleinere Endteil ange paßt bzw. daran befestigt ist. Außerdem können das Kopfteil 3 und das innere Reaktionsrohr 10 durch Schweißen miteinander verbunden sein. Falls es erwünscht ist, kann das Kopfteil 3 mit einem Thermobehälter versehen sein, durch den ein wär meempfindliches Element, wie z. B. ein Thermoelement, in die Reaktionszone eingeleitet wird. The inner reaction tube 10 may be connected to the head part 3 with an arrangement in which a hole is drilled in one end of the head part 3 and the inner reaction part 10 is inserted in the hole, or with an arrangement in which the one end of the head part is formed smaller than the diameter of the inner reaction tube 10 and in which the inner reaction tube 10 is fitted to the smaller end part or is attached thereto. In addition, the head part 3 and the inner reaction tube 10 can be connected to one another by welding. If it is desired, the head part 3 can be provided with a thermal container through which a heat-sensitive element such as. B. a thermocouple is introduced into the reaction zone.
Das äußere zylindrische Teil 9 hat ein Verbindungsteil 4, mit dem das äußere zylindrische Teil 9 mit dem Kopfteil 3 verbunden wird, einen Raum, der in seinem Inneren an das innere Reak tionsrohr 10 angepaßt ist, sowie einen Auslaß 11 für die Produkte. Das äußere zylindrische Teil 9 kann an das Kopfteil 3 mit jedem geeigneten Mittel angeschlossen werden, solange es den Reak tionsdruck aushalten kann. Beispiele für geeignete derartige Mittel umfassen eine Hutmutter, einen Flansch und ein Swage lok, wobei es sich um eine Anordnung handelt, die unter dieser Bezeichnung von der Firma Crawford Fitting Company vertrieben wird. Verschiedene Dichtungen können verwendet werden, um die Verbindung druckdicht zu machen. An bevorzug ten Beispielen für die Dichtungen sind eine Metalldichtung und ein O-Ring zu nennen.The outer cylindrical part 9 has a connecting part 4 , with which the outer cylindrical part 9 is connected to the head part 3 , a space which is adapted in its interior to the inner reaction tube 10 , and an outlet 11 for the products. The outer cylindrical part 9 can be connected to the head part 3 by any suitable means as long as it can withstand the reaction pressure. Examples of suitable means of this type include a cap nut, a flange and a swage loc, which is an arrangement which is sold under the name Crawford Fitting Company. Various seals can be used to make the connection pressure tight. Preferred examples of the seals include a metal seal and an O-ring.
Das innere Reaktionsrohr 10 ist von derartiger Größe, daß es in den Raum des äußeren zylindrischen Teiles 9 eingepaßt wer den kann, und hat die Form eines an beiden Enden offenen Zylinders, wobei das eine dieser Enden mit dem Kopfteil 3 und/oder dem äußeren zylindrischen Teil verbunden wird. Die Ausdrücke "Zylinder" oder "zylindrische Form", die hier verwendet werden, umfassen auch eine polygonale Form, wie z. B. tetragonale und hexagonale Formen sowie die regelmäßi ge zylindrische Form. Außerdem braucht der Querschnitt des inneren Reaktionsrohres 10 nicht von einem Ende zum anderen gleich groß zu sein; beispielsweise kann das eine Ende grö ßere Abmessungen haben als das andere Ende, oder aber das Mittelteil kann größere oder kleinere Abmessungen haben als die Enden.The inner reaction tube 10 is of such a size that it fits into the space of the outer cylindrical part 9 who can, and has the shape of a cylinder open at both ends, one of these ends with the head part 3 and / or the outer cylindrical Part is connected. The terms "cylinder" or "cylindrical shape" used herein also include a polygonal shape, such as. B. tetragonal and hexagonal shapes and the regular ge cylindrical shape. In addition, the cross section of the inner reaction tube 10 need not be the same size from one end to the other; for example, one end may have larger dimensions than the other end, or the middle part may have larger or smaller dimensions than the ends.
Das Material, aus dem der erfindungsgemäße Hochdruckreaktor herstell bar ist, kann in geeigneter Weise gewählt oder bestimmt wer den, indem man den Zweck berücksichtigt, für den er verwendet werden soll, insbesondere unter Berücksichtigung solcher Bedingungen, wie Temperatur und Druck, unter denen gearbeitet werden soll.The material from which the high-pressure reactor according to the invention is made cash can be chosen or determined in a suitable manner the by taking into account the purpose for which it should be used, especially taking into account such conditions as temperature and pressure under which to be worked.
Einzelheiten des erfindungsgemäßen Hochdruckreaktors werden nach stehend unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert.Details of the high-pressure reactor according to the invention are given below standing explained with reference to the drawing.
In Fig. 1 ist ein erfindungsgemäßer Hochdruckreaktor dargestellt, der ein Kopfteil 3 mit einem Einlaß 5 zur Einführung von Mate rial und einer Nut 14 für eine Dichtung, ein äußeres zylin drisches Teil 9 mit einem Einlaß zur Materialeinleitung, eine Schraube 17 für eine Hutmutter und einen Auslaß 11 für das Behandlungsgut aufweist. Das Kopfteil 3 ist lösbar am äußeren zylindrischen Teil 9 befestigt und bildet einen Behälter, der in seinem Inneren ein inneres Reaktionsrohr 10 aufnimmt. Das Kopfteil 3 und das äußere zylindrische Teil 9 werden aneinander befestigt, indem man eine Hutmutter 4 mit der Schraube 17 des äußeren zylindrischen Teiles 9 verbindet. In der Zeichnung bezeichnet das Bezugszeichen 1 einen Thermobehälter; das Bezugszeichen 2 eine Hutmutter; das Bezugszeichen 12 eine Einlaßausnehmung zur Materialeinführung; das Bezugszeichen 13 eine Öffnung, durch welche der Thermo behälter eingepaßt ist; und das Bezugszeichen 19 einen Flansch.In Fig. 1, a high-pressure reactor according to the invention is shown, the head part 3 with an inlet 5 for the introduction of Mate rial and a groove 14 for a seal, an outer cylindrical part 9 with an inlet for material introduction, a screw 17 for a cap nut and has an outlet 11 for the material to be treated. The head part 3 is releasably attached to the outer cylindrical part 9 and forms a container which receives an inner reaction tube 10 in its interior. The head part 3 and the outer cylindrical part 9 are fastened to one another by connecting a cap nut 4 to the screw 17 of the outer cylindrical part 9 . In the drawing, reference numeral 1 designates a thermal container; reference numeral 2 a cap nut; reference numeral 12 an inlet recess for material introduction; the reference numeral 13 an opening through which the thermal container is fitted; and reference numeral 19 a flange.
Beim Austauschen des Katalysators, der in das innere Reak tionsrohr 10 des erfindungsgemäßen Reaktors gepackt ist, wird die Hutmutter 4 zuerst gedreht bzw. gelöst, um das Kopfteil 3 vom äußeren zylindrischen Teil 9 abzunehmen. Die Verbindung zwischen dem Kopfteil 3 und dem äußeren zylindri schen Teil 9 ist unter Verwendung einer Dichtung 6 in der im Kopfteil 3 ausgebildeten Nut 14 druckdicht gemacht. So mit kann die Hutmutter 4 leicht mit der Hand gedreht werden, ohne beispielsweise einen Schraubenschlüssel zu verwenden, und das Kopfteil 3 kann leicht abmontiert werden. Wenn das innere Reaktionsrohr 10 am Kopfteil 3 mittels einer in eine Nut 15 eingesetzten Dichtung 7 befestigt wird, wird dann, wenn das Kopfteil 3 abgebaut wird, das innere Reaktionsrohr 10 zusammen mit dem Kopfteil 3 entfernt. Der verwendete Katalysator wird aus dem inneren Reaktionsrohr 10 an der Seite herausgenommen, die nicht mit dem Kopf teil 3 verbunden ist, und es wird dort ein frischer Kata lysator eingesetzt. Dann wird das innere Reaktionsrohr 10 durch das äußere Zylinderteil 9 in dem Zustand eingepaßt, wo die Dichtung 6 sich in der Nut 14 befindet, und außer dem wird, wenn es erforderlich ist, eine Dichtung 8 in eine Nut 16 eingesetzt. Nach Befestigung des inneren Reak tionsrohres 10 mittels einer Hutmutter 4 kann ein neues Experiment durchgeführt werden.When replacing the catalyst, which is packed in the inner reaction tube 10 of the reactor according to the invention, the cap nut 4 is first rotated or loosened in order to remove the head part 3 from the outer cylindrical part 9 . The connection between the head part 3 and the outer cylindri's part 9 is made pressure-tight using a seal 6 in the groove 14 formed in the head part 3 . So with the cap nut 4 can be easily turned by hand without using a wrench, for example, and the head part 3 can be easily removed. If the inner reaction tube 10 is attached to the head part 3 by means of a seal 7 inserted into a groove 15 , then when the head part 3 is removed, the inner reaction tube 10 together with the head part 3 is removed. The catalyst used is taken out of the inner reaction tube 10 on the side that is not connected to the head part 3 , and a fresh catalyst is used there. Then, the inner reaction tube 10 is fitted through the outer cylinder member 9 in the state where the gasket 6 is in the groove 14 , and besides, if necessary, a gasket 8 is inserted into a groove 16 . After fastening the inner reac tion tube 10 by means of a cap nut 4 , a new experiment can be carried out.
Wenn das innere Reaktionsrohr 10 bei der oben beschriebe nen Operation ebenfalls aus dem Kopfteil 3 entfernt werden soll, ist es ausreichend, das innere Reaktionsrohr 10 wäh rend es gedreht wird, oder als solches zu entfernen. Das bedeutet, die Vorgänge können wesentlich vereinfacht wer den.When the inner reaction tube 10 to be removed in the above-described operation NEN also from the head part 3, it is sufficient that the inner reaction tube 10 currency rend it is rotated, or to remove as such. This means that the processes can be simplified considerably.
Wenn das innere Reaktionsrohr 10 mit einem Katalysator ver sehen wird, werden Glaswolle oder Glasperlen in das innere Reaktionsrohr 10 gepackt, wobei die vorgegebene Menge an Katalysator eingefüllt und dann Glaswolle oder Glasperlen in ihre Position gebracht werden. Somit wird der Katalysa tor im Inneren des inneren Reaktionsrohres 10 in stabilem Zustand gehalten und daran gehindert, daß dem inneren Reak tionsrohr 10 heauszufließen.If the inner reaction tube 10 is seen with a catalyst, glass wool or glass beads are packed into the inner reaction tube 10 , the predetermined amount of catalyst being filled in and then glass wool or glass beads being brought into position. Thus, the catalyst is kept inside the inner reaction tube 10 in a stable state and is prevented from flowing out of the inner reaction tube 10 heaus.
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