CH696370A5 - Hochdruckkapsel - Google Patents

Description

  Technisches Gebiet

[0001] Dies ist ein Teilgesuch zum Stammgesuch Nr. 0291/02 vom 20. Februar 2002 (CH 695 709)

[0002] Die Erfindung betrifft eine Hochdruckkapsel für kalorimetrische Messungen gemäss Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Die Hochdruckkapsel eignet sich insbesondere als Probenaufnehmer für die differentielle Scanning-Kalorimetrie.

Stand der Technik

[0003] Die differentielle Scanning-Kalorimetrie wird insbesondere in der Forschung, in der Qualitätskontrolle und für die Abklärung der thermischen Sicherheit von chemischen Produktionsverfahren eingesetzt. Mit dieser mikrokalorimetrischen Messmethode lässt sich erkennen, bei welcher Temperatur sich eine Probe umwandelt oder reagiert und wie gross die dazu erforderliche Wärmemenge ist beziehungsweise wie viel Wärme freigesetzt wird.

   Bei der Abklärung der thermischen Sicherheit werden Edukte, Produkte und Reaktionsmischungen in verschiedenen Stadien der Reaktion mittels Mikrokalorimetrie untersucht, um das thermische Risiko des Produktionsverfahrens quantitativ bemessen zu können.

[0004] Um eine derartige kalorimetrische Messung durchzuführen, wird eine Probe in einer Hochdruckkapsel druckdicht verschlossen. Die Kapsel wird mit der Probe mit einem festen Temperaturprogramm aufgeheizt und ihr thermisches Verhalten beobachtet. Die Hochdruckkapsel muss dabei einem hohen Druck standhalten können. Zudem sollte sie eine möglichst geringe Masse aufweisen, um eine möglichst grosse Messempfindlichkeit zu gewährleisten.

[0005] Es sind Hochdruckkapseln bekannt, welche über einen Schraubverschluss verschliessbar sind. Diese Kapseln weisen ein Probevolumen von ungefähr 30 Microl und eine Masse von 1 g auf.

   Nachteilig an diesen Kapseln ist, dass sie nur bis zu einem Druck von 50 bar, je nach Ausführungsform maximal 150 bar, dicht sind. Zudem sind sie relativ teuer, so dass sie im Allgemeinen mehrmals verwendet werden. Eine mehrmalige Verwendung kommt jedoch für kalorimetrische Messungen auf dem Gebiet der thermischen Sicherheit nicht in Frage, da Rückstände der Reinigungsmittel und der Masseverlust bei mechanischer Reinigung zu einer Verfälschung der Messresultate führen können.

[0006] Auf dem Gebiet der thermischen Sicherheit hat sich eine Einweg-Hochdruckkapsel aus vergoldetem Stahl bewährt, welche einem Druck von bis zu 200 bar standhält. Diese Kapsel besteht aus einem einen Hohlraum aufweisenden Tiegel, welcher mit einem ebenfalls aus vergoldetem Stahl gefertigten Deckel verschliessbar ist.

   Der Verschluss erfolgt durch Kaltverschweissen, indem zwischen Deckel und einer Auflagefläche des Tiegels eine dünne Verschlussscheibe aus Reingold eingelegt wird und der Deckel auf die Verschlussscheibe gepresst wird. Typischerweise weist die Verschlussscheibe eine Dicke von 0.2 mm auf. Diese Hochdruckkapsel besitzt bei einem Probevolumen von ca. 50 Microl eine Masse von 1.5 g. Obwohl sich diese Kapsel in der Praxis bewährt hat, weist sie doch den Nachteil auf, dass ihre Masse im Vergleich zur Probe relativ gross ist und somit die Messung beeinträchtigt. Die relativ grosse Masse verunmöglicht durch ihr träges Temperaturverhalten auch die Erfassung von schnellen Phänomenen und begrenzt zudem die Heizgeschwindigkeit und somit die Anzahl der pro Zeit durchgeführten Messungen.

   Ferner erfordert das Kaltverschweissen relativ hohe Drücke von bis zu 800 kp/cm<2> (80 MPa) bar, so dass hierfür eine Kniehebelpresse oder eine hydraulische Presse erforderlich ist.

Darstellung der Erfindung

[0007] Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, eine Hochdruckkapsel für kalorimetrische Messungen zu schaffen, welche ein Kriechen der Probe verhindert und welche insbesondere auf dem Gebiet der thermischen Sicherheit einsetzbar ist.

[0008] Diese Aufgabe löst eine Hochdruckkapsel mit den Merkmalen des Patentanspruches 1.

[0009] Die erfindungsgemässe Hochdruckkapsel für kalorimetrische Messungen umfasst einen Tiegel, welcher einen Hohlraum zur Probenaufnahme aufweist, und einen Deckel zur Verschliessung des Tiegels.

   In einer Wandung des Hohlraums ist mindestens eine umlaufende Rille angeordnet.

[0010] Diese Rille verhindert ein Kriechen von Proben, insbesondere von niedrig-viskosen Lösungsmitteln, und verhindert somit, dass die Auflagefläche des Tiegels benetzt und die Kaltverschweissung erschwert oder gar verunmöglicht wird. Zudem verbessert die Rille das Oberflächen/Volumen-Verhältnis.

[0011] In einer bevorzugten Ausführungsform weist die erfindungsgemässe Hochdruckkapsel eine Verschlussscheibe auf, welche gleichzeitig als Deckel dient. Damit sich die Hochdruckkapsel mittels Kaltverschweissen schliessen lässt, weist sie an den Verschlussstellen zwischen Tiegel und Deckel geeignete Oberflächen auf.

   Diese Ausführungsform hat den Vorteil, dass sie eine geringere Masse aufweist als diejenigen im Stand der Technik.

[0012] In einer bevorzugten Ausführungsform sind hierfür an den Verschlussstellen Mikrostrukturen vorhanden, Vorzugsweise sind diese Mikrostrukturen in der Auflagefläche angeordnet. In einer anderen Ausführungsform sind die Oberflächen sehr glatt ausgebildet, vorzugsweise geläppt.

[0013] Die spezielle Behandlung der Oberfläche ermöglicht ein Kaltverschweissen mit einem relativ geringen Pressdruck, so dass sich hierfür kleinere Pressen einsetzen lassen.

   Es lässt sich somit eine mobile Verschliessapparatur verwenden, so dass auch ein Verschliessen unter definierten Druck- und Temperaturbedingungen, beispielsweise in einem Handschuhkasten, möglich ist.

[0014] Der geringer angewandte Pressdruck ermöglicht zudem, dass der Tiegel dünnwandiger ausgestaltet wird als der eingangs erwähnte Einweg-Tiegel. Dadurch und durch die Reduktion des Deckels auf die Verschlussscheibe lässt sich die Masse der Hochdruckkapsel erheblich verringern, insbesondere halbieren.

[0015] Ein weiterer Vorteil ist, dass im Falle eines Überschreitens des maximalen Druckes lediglich die Verschlussscheibe fortgeschleudert wird.

   Durch ihre geringe Masse verringert sich die Gefahr für den Ofen, die Messfühler oder für in der Nähe stehende Personen.

[0016] Ferner ist vorteilhaft, dass sich die Kapsel auf einfache Art und Weise wieder öffnen lässt, nämlich durch Einstechen der dünnen Verschlussscheibe.

[0017] Weitere vorteilhafte Ausführungsformen gehen aus den abhängigen Patentansprüchen hervor.

Kurze Beschreibung der Zeichnung

[0018] Im Folgenden wird der Erfindungsgegenstand anhand von bevorzugten Ausführungsbeispielen, welche in der beiliegenden Zeichnung dargestellt sind, erläutert. Es zeigen:
<tb>Fig. 1<sep>einen Querschnitt durch einen erfindungsgemässen Tiegel in einer ersten Ausführungsform;


  <tb>Fig. 2<sep>einen Querschnitt durch eine Verschlussscheibe vor der Kaltverschweissung;


  <tb>Fig. 3<sep>einen vergrösserten Ausschnitt aus Fig. 1;


  <tb>Fig. 4<sep>eine verschlossene erfindungsgemässe Hochdruckkapsel und


  <tb>Fig. 5<sep>einen vergrösserten Ausschnitt eines erfindungsgemässen Tiegels gemäss einer zweiten Ausführungsform.

Wege zur Ausführung der Erfindung

[0019] Die erfindungsgemässe Hochdruckkapsel K besteht im hier beschriebenen bevorzugten Ausführungsbeispiel aus einem Tiegel 1 und einem Deckel in Form mindestens einer, vorzugsweise genau einer Verschlussscheibe 2 oder Verschlussmembran.

[0020] In Fig. 1 ist der Tiegel 1 in einer ersten Ausführungsform dargestellt. Er ist aus einem Metall, vorzugsweise Stahl, gefertigt. Der Tiegel 1 ist mindestens teilweise vergoldet, wobei er mindestens im Bereich der weiter unten beschriebenen Mikrostrukturen 17 vergoldet ist.

   Der Tiegel 1 weist eine zylindrische Grundform auf, wobei ein unterer Teil 10 über eine Stufe in einen Kragen 11 mit einem grösseren Aussendurchmesser übergeht.

[0021] Der Tiegel 1 weist einen nach oben offenen, zylindrischen Hohlraum 12 auf, welcher zur Aufnahme einer Probe dient. Der Hohlraum 12 verbreitert sich im oberen Bereich des Kragens 11, so dass der Tiegel 1 eine umlaufende Auflagefläche 15 aufweist. Oberhalb dieser Auflagefläche 15 weist der Kragen 11 eine radial in den Hohlraum 12 hineinragende, umlaufende Rückhaltenase 13 auf. An seiner Aussenseite ist der Kragen 11 in diesem Bereich vorzugsweise mit einer umlaufenden abgeschrägten Kante 14 versehen.

[0022] Als typische Abmessungen weist der Tiegel 1 einen äusseren Durchmesser von 6 mm und eine Höhe von 4 mm auf.

   Der Hohlraum 12 besitzt vorzugsweise ein Probenvolumen von ca. 50 Microl.

[0023] Die Auflagefläche 15 ist planar ausgebildet und verläuft mindestens annähernd parallel zu einer planen Grundfläche 16 des Tiegels 1. Erfindungsgemäss verfügt die Auflagefläche 15 über eine speziell behandelte Oberfläche, um eine Kaltverschweissung zu ermöglichen. In diesem Beispiel sind es Mikrostrukturen 17, wie dies in Fig. 3 sichtbar ist. Es handelt sich dabei um Rillen, welche vorzugsweise eine sägezahnartige Form aufweisen, und vorzugsweise eine Tiefe und Breite von 0.05 mm aufweisen.

   Diese Mikrostrukturen 17 sind vorzugsweise unterbrechungsfrei über den gesamten Radius der Auflagefläche 15 angeordnet, wobei sie sich radial über mindestens die halbe Breite der Auflagefläche 15 erstrecken.

[0024] Der Tiegel 1 ist mittels der Verschlussscheibe 2 verschliessbar, wie sie in Fig. 2 dargestellt ist. Die Verschlussscheibe 2 ist aus Reingold oder aus vergoldeten Substraten wie Aluminium, Messing oder Silber gefertigt und weist typischerweise eine Dicke von annähernd 0.5 mm auf. Ihr Durchmesser entspricht dem Durchmesser der oberen Öffnung des Tiegels 1. Im hier dargestellten Beispiel beträgt er 5 mm.

[0025] Um den Tiegel zu verschliessen, wird die Verschlussscheibe 2 auf die Auflagefläche 15 gelegt und mittels einer geeigneten Presse auf die Auflagefläche 15 gepresst.

   Ein relativ geringer Pressdruck reicht aus, um die Verschlussscheibe 2 mit den Mikrostrukturen 17 der Auflagefläche 15 kaltzuverschweissen. Der so entstandene Verschluss ist bis zu 150-200 bar druckdicht. In Fig. 4 ist die verschlossene Hochdruckkapsel K dargestellt, in welcher die Verformung der Verschlussscheibe 2 sichtbar ist. Die Verschlussscheibe 2 ragt leicht in den Hohlraum 12 hinein und hat sich entlang ihres Umfanges an die Rückhaltenase 13 angeschmiegt.

[0026] Wie in den Fig. 1 und 4 sichtbar ist, sind in einer Wandung des Hohlraums 12 vorzugsweise mehrere umlaufende Rillen 18 vorhanden. Im hier dargestellten Beispiel sind es drei Rillen. Es genügt jedoch eine einzige Rille, welche im oberen Bereich des Hohlraumes 12, aber unterhalb der Auflagefläche 15 angeordnet ist. Die Rillen weisen eine maximale Breite b von 0.4 mm auf.

   Vorzugsweise sind sie nicht miteinander verbunden, sondern verlaufen jeweils auf einer gleichbleibenden Höhe um die Wandung des Hohlraumes 12. Diese Rillen verhindern, wie eingangs erwähnt, ein Kriechen der Probe und somit ein Benetzen der Auflagefläche 14. Diese mindestens eine Rille lässt sich auch bei bekannten Tiegeln einsetzen und ist nicht auf den erfindungsgemässen Tiegel mit den Mikrostrukturen beschränkt.

[0027] In der Fig. 5 ist der Tiegel in einer zweiten Ausführungsform dargestellt. Er weist anstelle der Mikrostrukturen eine speziell glatte Oberfläche auf, um die Kaltverschweissung zu ermöglichen. Vorzugsweise ist die Oberfläche geläppt.

[0028] Diese Hochdruckkapsel ermöglicht ein Kaltverschweissen mit einem relativ geringen Pressdruck.

   Durch die Reduktion der gesamten Masse der Kapsel wird die Messgenauigkeit erhöht wie auch das thermische Verhalten beschleunigt. Die erfindungsgemässen Rillen verhindern ein Benetzen der Auflagefläche des Tiegels und ermöglichen die Kaltverschweissung und verbessern zudem das Oberflächen/Volumen-Verhältnis.

Bezugszeichenliste

[0029] 
K : Hochdruckkapsel
b : Breite
1 : Tiegel
10 : Unterer Teil
11 : Kragen
12 : Hohlraum
13 : Rückhaltenase
14 : Kante
15 : Auflagefläche
16 : Grundfläche
17 : Mikrostruktur
18 : Rille
2 : Verschlussscheibe

Claims (10)

1. Hochdruckkapsel für kalorimetrische Messungen, mit einem Tiegel (1), welcher einen Hohlraum (12) zur Probenaufnahme aufweist, und mit einem Deckel (2) zur Verschliessung des Tiegels (1), dadurch gekennzeichnet, dass in einer Wandung des Hohlraums (12) mindestens eine umlaufende Rille (18) angeordnet ist.

2. Kapsel nach Anspruch 1, wobei mindestens eine der mindestens einen umlaufenden Rille (18) im oberen Bereich des Hohlraumes (12) und unterhalb der Auflagefläche (15) angeordnet ist.

3. Kapsel nach Anspruch 1, wobei die mindestens eine Rille (18) eine maximale Breite von 0.4 mm aufweist

4. Kapsel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei genau drei Rillen (18) vorhanden sind.

5. Kapsel nach Anspruch 4, wobei die Rillen nicht miteinander verbunden sind.

6. Kapsel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die mindestens eine Rille (18) in gleichbleibender Höhe um die Wandung des Hohlraums (12) verläuft.

7. Kapsel nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Hochdruckkapsel mindestens eine Verschlussscheibe (2) zur Auflage auf einer umlaufenden Auflagefläche (15) des Tiegels (1) aufweist, wobei diese Verschlussscheibe (2) mit der Auflagefläche (15) kaltverschweissbar ist.

8. Kapsel nach Anspruch 7, wobei die Verschlussscheibe (2) den Deckel zur Verschliessung des Tiegels (1) bildet und der Tiegel (1) oder die Verschlussscheibe (2) an Verschlussstellen eine Oberfläche aufweist, welche eine Kaltverschweissung unterstützt.

9. Kapsel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche Mikrostrukturen (17) aufweist, welche bei der Kaltverschweissung einen Verschluss zwischen Verschlussscheibe (2) und Auflagefläche (15) bilden.

10. Kapsel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche geläppt ist.