DE3409252C1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Spannungsrelaxation von Kautschuk und Elastomeren unter Druck - Google Patents

Description

Forderung immer zu erfüllen. Zudem beeinflussen unterschiedliche Luftzustände und andere Fremdeinflüsse die Kontaktgenauigkeit.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, zu einem Verfahren zur Bestimmung der Spannungsrelaxation von Kautschuk und Elastomeren unter Druck zu gelangen, mit dem es möglich ist, die Nachverformungen der Probe von 0,05 mm nicht nur exakt einzuhalten, sondern wahlweise auch zu unterschreiten, um somit eine exaktere Bestimmung der Spannungsrelaxation unter Druck zu erzielen, wobei die Kraftmessungswerte verfälschende Reibungskräfte, welche beispielsweise am Stempel einer Einspanneinrichtung oder auch an deren Spannring auftreten können, ausgeschlossen werden.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 genannten gattungsgemäßen Art vorgeschlagen, bei dem erfindungsgemäß wie im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegeben verfahren wird.

Abweichend von den bekannten Verfahren erfolgen beim erfindungsgemäßen Verfahren die Nachverformungen der Probe nicht durch eine zusätzliche Kompression der bereits komprimierten Probe, sondern durch eine Rückverformung, welche nicht nur wesentlich einfacher quantitativ exakt einzuhalten, sondern auch ohne Meßergebnis verfälschende Reibungseinflüsse durchführbar ist, als dies bei einer Nachverformung durch eine zusätzliche Kompression möglich sein kann.

Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt die Erkenntnis zugrunde, daß der Differenzbetrag von auf eine Probe wirkenden Kräften unabhängig davon ist, in welche Richtung die Nachverformung sich gegenüber der Erstverformung auswirken, da es auf den Betrag der Kraftdifferenz ankommt, der gleich bleibt. Zur Bestimmung der Spannungsrelaxation kann das in der DIN 53 537 definierte Kraftverhältnis nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wesentlich einfacher und genauer ermittelt werden. Der exakte Betrag der erfindungsgemäßen Rückverformung läßt sich nämlich besonders einfach z. B. durch eine definierte Begrenzung der Drehbewegung des Spannringes einer Einspannvorrichtung in Lösungsrichtung herbeiführen. Dadurch läßt sich im Augenblick der Kraftablesung die tatsächliche Druckkraft der Probe genau ermitteln, ohne daß die Größe der gemessenen Kraft durch Reibungskräfte verfälscht wird.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann eine Vorrichtung der im Oberbegriff des Patentanspruchs 2 genannten gattungsgemäßen Art dienen, bei der erfindungsgemäß auf der Bodenplatte des Schraubgehäuses eine die Probe umgebende, das Maß der Erstverformung begrenzende Ringscheibe angeordnet ist und bei der der Spannring mit radialem Spiel einen Schaft des Preßstempels umgibt und auf eine Druckplatte des Preßstempels aufsetzbar ist.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung übernimmt die auf der Bodenplatte des Schraubgehäuses angeordnete Ringscheibe die Funktion einer Distanzbuchse, deren Höhe gegenüber der Ausgangsdicke der Probe um 23—27% kleiner ist. Dadurch ist zunächst gewährleistet, daß die Probe aufgrund der Erstverformung eine exakt begrenzte Kompression erfährt.

Dadurch, daß bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung der Spannring mit radialem Spiel den Schaft des Preßstempels umgibt, ist vermieden, daß sich Reibungskräfte bei der Betätigung des Spannringes auf den Preßstempel auswirken und das Ergebnis der Kraftmessung verfälschen. Wäre dagegen für die Nachverformung eine zusätzliche Kompression der Probe erforderlich, könnte ein solches Spiel zwischen dem Spannring und dem Schaft des Preßstempels nicht hingenommen werden, da dem Preßstempel dann eine exakte Führung fehlen würde, wodurch er leicht seitlich schwenken könnte. Bei einer Rückverformung der Probe ist der Preßstempel dagegen dieser Gefahr nicht ausgesetzt, da er durch die mit ihrer Oberseite gegen die Unterseite des Spannringes anliegende Druckplatte durch den Spannring in einer absolut vertikalen Position gehalten bleibt.

Während die aus DIN 53 537 bekannte Einspanneinrichtung ein Schraubgehäuse aufweist, das aus einer Unterplatte mit Außengewinde, einer Oberplatte mit Innengewinde und einer Druckscheibe besteht, sieht eine Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung vor, daß die Bodenplatte des Schraubgehäuses in an sich bekannter Weise einen mit Innengewinde versehenen Kragen und der Spannring eine mit Außengewinde versehene Muffe aufweist, die mit einem kegelstumpfförmig abgeschrägten Ende axial gegen die Druckplatte des Preßstempels schraubbar ist.

Diese erfindungsgemäße Ausgestaltung des Schraubgehäuses zeichnet sich durch einen besonders einfachen Aufbau aus, wobei Markierungen am Kragen der Bodenplatte und an der Muffe des Spannringes als Skala ausgebildet sein können, um den Betrag der jeweiligen Drehbewegung des Spannringes anzuzeigen, der proportional seiner Höhenverstellung ist. Bei einer entsprechenden Skaleneinteilung läßt sich somit die Größe des Abstandes zwischen der Oberseite der Bodenplatte und der Unterseite der Druckplatte unmittelbar genau ablesen.

Eine weitere Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht darin, daß der gegenüber der Druckplatte im Durchmesser kleinere Schaft des Preßstempels auf der der Druckplatte gegenüberliegenden Stirnseite eine Quernut aufweist, welche durch die Mittelachse des Preßstempels verläuft.

Durch diese Ausgestaltung ergibt sich die Möglichkeit, auf der der Quernut zugewandten Seite der betreffenden Druckplatte einer Druckprüfeinrichtung eine Leiste anzuordnen, die in die Quernut eingreift, wodurch eine Drehbewegung des Preßstempels bei einer Betätigung des Spannringes ausgeschlossen ist. Eine Drehbewegung des Preßstempels muß nämlich vermieden werden, damit die Probe keine, wenn auch noch so geringe Torsion erleidet, welche den jeweiligen Verformungszustand ändert.

Vorzugsweise erhebt sich über dem Boden der Nut eine Kalotte, deren Mittelachse der des Preßstempels entspricht. Durch die Kalotte läßt sich die Kraftlinie exakt durch die Mittelachse des Preßstempels leiten.

Schließlich besteht eine Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung noch darin, daß die die maximale Verformung begrenzende Ringscheibe mindestens eine sich über die radiale Breite der Ringscheibe erstreckende Nut oder Bohrung aufweist. Durch diese ist der durch die Ringscheibe umschlossene Raum stets be- und entlüftbar, so daß auch der Aufbau eines etwaigen Luftpolsters innerhalb der Ringscheibe verhindert wird. Darüber hinaus bieten die Radialnuten oder -bohrungen die Möglichkeit, auf die Probe auch während des verformten Zustandes jedes beliebige Medium einwirken zu lassen, um herauszufinden, ob und bejahendenfalls wie sich die Spannungsrelaxation durch ein bestimmtes Medium beeinflussen läßt. Es versteht sich, daß mit Hilfe einer Druckprüfein-

richtung verformte Proben zusammen mit der Einspannvorrichtung unter Aufrechterhaltung der Verformung aus der Druckprüfeinrichtung entnommen werden können, um anderweitig für eine bestimmte Zeitdauer aufbewahrt zu werden, so daß die Druckprüfeinrichtung für die Präparation weiterer Proben frei ist. Da der Schaft des Preßstempels mit Spiel vom Spannring umgeben ist, kann es zweckmäßig sein, zur Verhinderung eines seitlichen Ausweichens des Preßstempels einer aus der Druckprüf einrichtung entnommenen Einspannvorrichtung zwischen dem Preßstempel und dem Spannring das Spiel ausgleichende Schalen, z. B. Halbschalen, einzusetzen, so daß selbst bei einem robusten Umgang mit den so eingespannten Proben unbeabsichtigte Verformungen aufgrund einer Verlagerung des Preßstempels ausgeschlossen sind. Auch bei der Erstverformung der Probe soll der Preßstempel durch den Einsatz derartiger Schalen daran gehindert werden, seitlich auszuweichen.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer Einspannvorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in einem vertikalen Querschnitt dargestellt.

Die Einspannvorrichtung besteht aus einem Schraubgehäuse 1, das eine Bodenplatte 2 aufweist, welche mit einem Kragen 3 versehen ist, der ein Innengewinde 4 aufweist.

Ein Spannring 5 ist mit einer Muffe 6 versehen, die ein dem Innengewinde 4 entsprechendes Außengewinde 7 aufweist.

Auf der Bodenplatte 2 ist eine Ringscheibe 8 angeordnet, durch die die maximale Erstverformung einer Probe

9 begrenzbar ist.

Während der Verformung lastet auf der Probe 9 eine Druckplatte 10 eines Preßstempels 11, der mit einem Schaft 12 koaxial zum Spannring 5 ausgerichtet ist. Dabei ist der Innendurchmesser des Spannringes 5 gegenüberdem Außendurchmesser des Schaftes 12 so dimensioniert, daß zwischen dem Spannring 5 und dem Schaft 12 ein freier Ringraum entsteht, der während der Erstverformung und der Lagerung der Probe 9 z. B. durch zwei nicht dargestellte Halbschalen ausgefüllt ist.

Das freie Ende des Schaftes 12 weist eine Quernut 13 auf, die durch die Mittelachse des Preßstempels 11 verläuft. Über dem Boden der Quernut 13 erhebt sich eine koaxial zur Mittelachse des Preßstempels 11 angeordnete Kalotte 14. Diese kann durch eine in eine Bohrung im Boden der Quernut 13 eingelassene Kugel gebildet sein.

Gegen die Unterseite der Muffe 6 des Spannringes 5 stützt sich die Oberseite der Druckplatte 10 des Preßstempels 11 ab.

In der Ringscheibe 8 sind nicht dargestellte radiale Durchbrüche in Form von Nuten oder Bohrungen vorgesehen, durch die der von der Ringscheibe 8 umgebene und von der Bodenplatte 2 sowie von der Druckplatte

10 abgedeckte, die Probe 9 aufnehmende Raum nicht nur be- und entlüftbar ist, sondern auch zugänglich ist für ein Medium, dem die Probe 9 im verformten Zustand unmittelbar ausgesetzt werden kann.

Mit einer solchen Vorrichtung kann zur Bestimmung der Spannungsrelaxation der Probe 9 beispielsweise wie folgt verfahren werden:

Zunächst wird die Dicke der konditionierten Probe 9 gemessen. Diese Messung kann mit Hilfe einer üblichen Druckprüfeinrichtung erfolgen.

Die mit der Einspannvorrichtung in die Druckprüf einrichtung eingesetzte Probe 9 kann innerhalb von 30 see um 25% der zuvor ermittelten Dicke mit Hilfe einer Überkraft zusammengepreßt werden, wobei der Preßstempel 11 durch nicht dargestellte Schalen seitig gegen den Spannring 5 mit der Muffe 6 abgestützt ist. Danach wird der Spannring 5 so nachgestellt, daß die reduzierte Dicke der Probe 9 fixiert ist.

Für diese Erstverformung wird also zunächst eine Kraft von z. B. 100 N aufgebracht, und zwar als Überkraft, auch wenn zur Erstverformung der Probe 9 beispielsweise 50 N ausreichen würden. Diese Vorgehensweise ist dadurch ermöglicht, daß die als Distanzring wirkende Ringscheibe 8 die überschüssige Kraft aufnimmt, ohne dadurch selbst merklich verformt zu werden.

Nachdem der Spannring 5 angedreht ist, worauf die Überkraft aufgehoben wird, lassen sich die den Schaft des Preßstempels fixierenden Schalen entfernen.

Nach einer Verweilzeit von 10—30 min erfolgt die erste Messung. Dazu wird zunächst wiederum die Überkraft aufgebracht, aber ohne daß der Schaft des Preßstempels von Schalen umgeben ist, die eine Reibung hervorrufen würden.

Nachdem erneut eine Kraft von beispielsweise wiederum 100 N aufgebracht ist, wird der Spannring 5 um beispielsweise 0,05 mm gelöst. Solange die Kraft auf die Ringscheibe wirkt, ist bei einer Kraftabnahme ein anderer Kurvenverlauf über ein Zeit-Kraft-Diagramm zu erkennen als ab dem Zeitpunkt, ab welchem die Kraft ausschließlich auf die Probe 9 wirkt. Läßt man über einen bestimmten Zeitabschnitt die Kraft auf Null zurückgehen und erhöht sodann über einen gleich großen Zeitabschnitt die Kraft erneut auf den Ausgangswert, so erhält man eine im wesentliche V-förmige Kurve mit zwei deutlich erkennbaren Schenkelknickpunkten in jedem Kurvenschenkel. Vom Kurvenanfang bis zum ersten Knickpunkt handelt es sich um die Abnahme der Überkraft, welche auf die Ringscheibe 8 wirkt. Vom ersten bis zum zweiten Knickpunkt handelt es sich um die Kraftabnahme, welche ausschließlich auf die Probe 9 wirkt, wogegen es sich bei der Strecke vom zweiten Knickpunkt bis zum Nullpunkt um die Kraft handelt, welche aus einer Entlastung gegen den Spannring 5 resultiert. Bei einer erneuten Kraftaufbringung in gleicher Höhe und über den gleichen Zeitabschnitt entsteht ein zum ersten Kurvenschenkel spiegelbildlich verlaufender zweiter Kurvenschenkel.

Würde man stattdessen in einem Diagramm die Kraft nicht über die Zeit, sondern über den jeweiligen Verformungsweg auftragen, ergäben sich wegen der geringen Wegänderungen aufgrund der aus Stahl bestehenden Ringscheibe 8 und des ebenso aus Stahl bestehenden Spannringes 5 gegen Null gehende Wegstrecken. Dagegen läßt sich bei einer über die Zeit aufgetragenen Kraft der jeweilige Punkt, in dem sich die Kurvencharakteristik ändert, wesentlich besser veranschaulichen.

Abgesehen davon lassen sich mit Druckmaschinen nur sehr schwer Wegänderungsmessungen von aus Stahl bestehenden Bauteilen ermitteln, es sei denn, man nimmt sehr komplizierte und somit kostspielige Maschinen in Kauf. Es wird daher bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bevorzugt, Kraftänderungen über die Zeit darzustellen.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird also eine Überkraft aufgebracht, die über eine bestimmte Zeit abgebaut wird, wobei je nach dem Zeitabschnitt, indem entweder die Überschußkraft oder die Rückverformungskraft der Probe abgebaut wird, ein unterschiedlicher Kurvenverlauf deutlich feststellbar ist.

Vblesepunkt ist die erste Änderung der Kurvencharakeristik, wogegen die restliche Kurve nur durchlaufen vird, um automatisch wieder den Ausgangszustand zu irreichen, d. h. die ursprüngliche Überkraft aufzubringen. Es genügt also an sich, die beiden ersten Teilstrekcen der Kurve abzulesen und ansonsten darauf zu achen, daß über die erste Hälfte der Gesamtzeit tatsächlich iine Entlastung erfolgt, d. h. die Kraft reduziert wird, ind über die zweite Hälfte der Gesamtzeit die Kraft vieder erhöht wird, und zwar bis auf den Ursprungsvertvonz. B. 100 N.

Die Kraftmessungen werden vorzugsweise vier- bis ünfmal innerhalb einer Lagerdauer über beispielsweise 68 Stunden wiederholt.

Nach jeder Lagerdauer erfolgt eine Rückverformung ler Probe 9 um 0,05 mm, indem der Spannring 5 entprechend verstellt wird.

Zur besseren Veranschaulichung des Relaxationspro- ;esses werden die bei verschiedenen Lagerungszeitiunkten gemessenen Kraftwerte auf einer Skala als •■unktion der Zeit dargestellt, wobei die Zeitachse eine agarithmische Teilung aufweist.

Hinsichtlich des Kurvenverlaufs ist noch folgendes nzumerken:

In der Kraftkurve als Funktion der Zeit ergibt sich nnerhalb des ersten Zeitabschnitts eine Änderung in [er Kurvencharakteristik an dem Punkt, an dem die druckplatte 10 des Stempels 11 sich vom Distanzring 8 bhebt, da anschließend die Kurve wegen des gegenber Stahl sehr deutlich abweichenden £"-Moduls der . B. aus Kautschuk bestehenden Probe 9 wesentlich lacher verläuft.

Insgesamt hat der erfindungsgemäße Verfahrensabiuf den zusätzlichen Vorteil, daß er nicht durch irgendine Fehlbedienung in irgendeiner Weise verfälschte tfeßergebnisse auftreten läßt.

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Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Bestimmung der Spannungsrelaxation von Kautschuk und Elastomeren unter Druck durch Ermittlung des Verhältnisses der Differenz von auf einer Probe wirkenden Kräften vor und nach einer Lagerung zu der auf die Probe wirkenden Kraft vor der Lagerung, wobei zunächst die Ausgangsdicke der Probe bei einer Temperatur von 21 — 25° C mit einer Genauigkeit von 0,01 mm gemessen wird, sodann die Probe innerhalb von 30 see einer ihre Ausgangsdicke um 23—27% verringernden Erstverformung unterworfen wird, sodann nach 10—30 min die durch eine Nachverformung von 0,5 mm auf die Probe wirkende Kraft gemessen wird, worauf die Probe nach einer Aufhebung der Nachverformung und einer Wiederherstellung der Erstverformung während einer bestimmten Dauer gelagert wird, bevor die Probe einer zweiten Nachverformung von gleichfalls 0,05 mm unterworfen wird und sodann wiederum innerhalb von 30 see die auf die so verformte Probe wirkende Kraft gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachverformungen der Probe durch Rückverformungen erfolgen, bei welchen die durch die Erstverformung erhaltene Dicke der Probe jeweils um max. 0,05 mm vergrößert wird.

2. Einspannvorrichtung aus einem die Probe aufnehmenden Schraubgehäuse, das eine Bodenplatte, einen gegenüber der Bodenplatte höhenverstellbaren Spannring und einen vom Spannring gehaltenen, die Probe belastenden Preßstempel aufweist, zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Bodenplatte (2) des Schraubgehäuses (1) eine die Probe (9) umgebende, das Maß der Erstverformung begrenzende Ringscheibe (8) angeordnet ist und daß der Spannring (5) mit radialem Spiel einen Schaft (12) des Preßstempels (11) umgibt und auf eine Druckplatte (10) des Preßstempels (11) aufsetzbar ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bodenplatte (2) des Schraubgehäuses (1) in an sich bekannter Weise einen mit Innengewinde (4) versehenen Kragen (3) und der Spannring (5) eine mit Außengewinde (7) versehene Muffe (6) aufweist, die mit einem kegelstumpfförmig abgeschrägten Ende axial gegen die Druckplatte (10) des Preßstempels (11) schraubbar ist.

4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der gegenüber der Druckplatte (10) im Durchmesser kleinere Schaft

(12) des Preßstempels (11) auf der der Druckplatte (10) gegenüberliegenden Stirnseite eine Quernut

(13) aufweist, welche quer durch die Mittelachse des Preßstempels (11) verläuft.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sich über dem Boden der Nut (13) eine Kalotte (14) erhebt, deren Mittelachse der des Preßstempels (11) entspricht.

6. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die die maximale Verformung der Probe (9) begrenzende Ringscheibe (8) mindestens eine sich über die radiale Breite der Ringscheibe (8) erstreckende Nut oder Bohrung aufweist

Kautschuk und Elastomere dienen u. a. zur Abdichtung von Rohren, wobei innerhalb einer Muffe eines Rohres ein Ring aus Kautschuk oder Elastomeren unter Verformung des Ringquerschnittes eingespannt wird. Um die Abdichtungsfunktion eines solchen Ringes über einen längeren Zeitraum aufrechtzuerhalten, ist es erforderlich, daß der Ringwerkstoff zusätzlich zu einer chemischen Beständigkeit eine bestimmte Spannungsrelaxation aufweist. Es ist daher erforderlich, Kautschuk

ίο und Elastomere zu prüfen, um die Abnahme der Spannung einer unter konstanter Zusammendrückung stehenden und unter definierter Temperatur gelagerten Probe zu ermitteln.
Aus DIN 53 537 sind Verfahren und Vorrichtungen zur Bestimmung der Spannungsrelaxation einer Elastomerprobe bekannt Diese Verfahren beruhen auf einer Ermittlung des Verhältnisses der Differenz von auf eine Probe wirkenden Kräften vor und nach einer Lagerung zu der auf die Probe wirkenden Kraft vor der Lagerung.

Dabei wird zunächst die Ausgangsdicke der Probe bei einer Tempertuatur von 21—25° C mit einer Genauigkeit von 0,01 mm gemessen. Daraufhin wird die Probe innerhalb von 30 see einer ihre Ausgangsdicke um 23—27% verringernden Erstverformung unterworfen.

Nach 10—30 min wird die auf die so verformte Probe wirkende Kraft gemessen, worauf die Probe unter Beibehaltung der Erstverformung während einer bestimmten Dauer gelagert wird, bevor die Probe einer ihre Dicke um max. 0,05 mm verändernden Nachverformung unterworfen wird. Schließlich wird wiederum innerhalb von 30 see die auf die so verformte Probe wirkende Kraft gemessen.

Bei den bekannten Verfahren wird die durch die Erstverformung bereits um 23—27% ihrer Ausgangsdicke zusammengepreßte Probe durch die Nachverformung um max. 0,05 mm zusätzlich verpreßt. Die exakte Ermittlung der aus der Nachverformung resultierenden Kraft ist mit praktisch unüberwindlichen Schwierigkeiten verbunden, wie sich aus der nachfolgend beschriebenen Verfahrensweise ergibt:

Die zunächst innerhalb von 30 see um 25 ±2% zusammengedrückte Probe muß in diesem Verformungszustand fixiert werden, der über die gesamte Prüfdauer — abgesehen von der Nachverformung — aufrechtzuerhalten ist. Die Probe befindet sich dabei in einer Einspanneinrichtung, welche aus einem Schraubgehäuse und einem im Schraubgehäuse beweglich gelagerten Stempel besteht. Der Verformungszustand der Probe wird durch einen Spannring fixiert. Beide Verformungen der innerhalb des Schraubgehäuses angeordneten Probe erfolgen dadurch, daß das Schraubgehäuse in eine Zugprüf einrichtung eingesetzt wird, die ein Druckgestänge aufweist, das im wesentlichen aus zwei oberflächenpolierten Druckplatten besteht, welche durch Axialkugelbuchsen planparallel geführt werden und zwischen denen das Schraubgehäuse mit der Probe angeordnet wird. Der gegenseitige Abstand der Druckplatten kann mit einer Meßuhr festgestellt werden.
Mit Hilfe dieser Zugprüfeinrichtung ist die Kraftmessung bereits nach der Erstverformung der Probe problematisch. Schwierigkeiten bei der Kraftmessung ergeben sich aber auch nach jeder Nachverformung, die maximal 0,05 mm betragen darf. Hierzu wird empfohlen, zusätzlich zu elektrischen Kontakten, die anzeigen, daß die Unterplatte frei ist, Meßuhren anzubringen, um bei jeder Messung kontrollieren zu können, daß die Nachverformung 0,05 mm nicht überschreitet. Die bekannten elektrischen Kontakte sind jedoch zu ungenau, um diese