DE19542870C1 - Vorrichtung für das Aufschließen von Materie in einem geschlossenen Bombeneinsatzgefäß - Google Patents

Description

In analytischen Laboratorien, insbesondere der Chemie, ist es zur Bestimmung des Elementgehaltes beliebiger fester oder flüssiger Materialien erforderlich, diese einem Totalaufschluß zu unterziehen, d. h. vollständig zu lösen und also in eine feststofffreie, homogene, flüssige Phase zu überführen, welche den Ausgangspunkt für die weitere Untersuchung beispielsweise durch optische oder Röntgenspektroskopie darstellt.

Beim Totalaufschluß silikatischer Materialien (Böden, Aschen, Schlacken, Filterstäube o. ä.) ist es notwendig, mit Säuremischungen zu arbeiten, die Fluorwasserstoffsäure enthalten.

Um Analytverluste, insbesondere bei der Bestimmung von flüchtigen Bestand­ teilen und Spurenelementen, zu vermeiden und um einen schnellen und voll­ ständigen Aufschluß bei entsprechend hohen Drücken und Temperaturen zu erhalten, wird in geschlossenen Aufschlußgefäßen (Bomben) gearbeitet, deren Einsätze aus fluorwasserstoffsäureresistentem Polytetrafluorethylen bestehen und die robust ummantelt sind.

Nach Beendigung des Aufschlusses ist es erforderlich, die in der Aufschluß­ mischung verbliebene überschüssige und also durch die Aufschlußreaktion nicht verbrauchte Fluorwasserstoffsäure vermittels Reaktion mit zugegebener Borsäure (fest oder in Lösung) zu zerstören, um Schäden an Glas- und Quarz­ apparaturen, die für die anschließende Analytik notwendig sind (Küvetten, ICP-Torches, Maßkolben usw.) zu vermeiden, ebenso wie die damit verbun­ denen Verfälschungen des Analysenergebnisses. Dazu wird nach Beendigung des Aufschlusses und entsprechender Abkühlung die Bombe zunächst geöff­ net, die Borsäure zugesetzt, die Bombe erneut verschlossen und anschließend wieder erhitzt.

Aufschlußprozedur, Aufschlußtemperatur und Aufschlußapparatur sind im Bergbaubetriebsblatt BB 22022 Teil 2, Verfahren B vom Mai 1985 des Stein­ kohlenbergbauvereins, Abt. Normung, Franz-Fischer-Weg, Essen, beschrie­ ben. Eine Beschreibung der Aufschlußbombe mit integrierter Probenhalte­ rungsplattform befindet sich in der DE 26 18 969 B2.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine unkomplizierte Vorrichtung anzugeben, die es ermöglicht, die Borsäure oder andere Zusatzchemikalien bereits vor Beginn des Aufschlus­ ses zusammen mit der Probe und den Aufschlußreagenzien (z. B. Säure­ mischung) im Einsatz der Bombe derart zu positionieren, daß diese zunächst für die Dauer der Aufschlußreaktion nicht an derselben teilnehmen und erst nach Beendigung der Aufschlußreaktion (d. h. nach Ablauf einer bestimmten vorgegebenen Zeit) ohne Öffnung der Bombe zudosiert werden können. Um den für die angestrebte Aufschlußreaktion notwendigen Innendruck zu erreichen, um Kontaminationen und Analytverluste zu vermeiden, kann nicht, wie z. B. in der DE 36 89 398 T2 beschrieben, mit die Bombenwand durchbre­ chenden mechanischen Steuerelementen (Achsen, Wellen, bewegliche Halte­ mengen etc.) gearbeitet werden.

Dosiervorrichtungen, wie sie in der DE 35 07 493 A1, in der US 4,582,116, in der US 4,264,741 und in der DE-OS 21 20 686 beschrieben sind, benötigen sämtlich ebenfalls mechanische Halterungen, die in jedem Falle von externen Antriebs- und Steuermechanismen bewegt werden und welche die Gefäßwandung durch­ brechen, mit denen demzufolge kein Arbeiten unter den Druckaufschluß­ bedingungen der Spurenanalytik, also bei kleinen Reaktionsvolumen unter extremen physikalischen (Hochtemperatur und Hochdruck) und chemischen (aggressives Medium, absolute Kontaminationsfreiheit) Anforderungen mög­ lich ist.

Die angegebene Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst. Dabei ist im Gasraum (oberhalb der Aufschlußmischung) des Bombeneinsatzgefäßes ein aufrechtstehendes, an seiner Unterseite in kleinen Einkerbungen des Bombeneinsatzgefäßes drehbar gelagertes, einseitig mechanisch kippbares Gefäß (Kippgefäß), welches mit einem Schwimmdeckel und einer am Boden sich befindenden Feststoffaustragsplatte versehen sein kann und welches nicht durch Vorrichtungen jedweder Art bewegt oder gesteuert wer­ den kann, angeordnet. Durch die Lagerung des Kippgefäßes an der Innenseite des Bombeneinsatzgefäßes muß weder die Ummantelung noch das Bombenein­ satzgefäß selbst durchbrochen werden.

Die durch diese Vorrichtung erzielbaren Vorteile bestehen insbesondere darin, daß ein Öffnungsvorgang zur Zugabe der Borsäure oder anderer Zusatzchemika­ lien vermieden wird. Es können somit nach Beendigung des Aufschlußvor­ ganges keine Dämpfe mehr entweichen, Analytverluste oder eventuelle Konta­ minationen der Aufschlußmischung werden vermieden. Ebenso kommt es zu Zeiteinsparungen, da die für die Zwischenöffnung nötigen Abkühl- und Wie­ deraufheizphasen der Bombe entfallen, die Zudosierung erfolgt durch ein­ faches Kippen der Bombe.

Weiterhin entfallen Gefährdungen für das Bedienpersonal, die beim Öffnen der z. T. heißen und unter Druck stehenden Bomben auftreten, wie z. B. heftige Gas- und Dampfaustritte, Verspritzen aggressiver Aufschlußchemi­ kalien und Siedeverzüge.

Ebenso sind außerhalb des Aufschlußgefäßes keine Bedien- und Steuervorrich­ tungen vonnöten, die Wandungen von Ummantelung und Bombeneinsatzgefäß müssen nicht durchbrochen werden.

Die Erfindung wird an einem Ausführungsbeispiel mit Hilfe der Zeichnung näher erläutert:

Die Figur zeigt einen Schnitt durch die Aufschlußvorrichtung. In der Zeich­ nung ist das gefüllte Kippgefäß 1 im Dampfraum 4 oberhalb der Aufschluß­ mischung 8 des mit dem Deckel 7 verschlossenen Reaktions- oder Bomben­ einsatzgefäßes 2 dargestellt. Das Kippgefäß 1 ist dabei um eine Drehachse 3 derart gelagert, daß sein Masseschwerpunkt sich oberhalb der Drehachse 3 befindet, dabei die Bombenwandung nicht durchbrochen wird und die aufrechte Stellung durch einseitige Anlehnung an die Innenwandung des Bombenein­ satzgefäßes 2 ermöglicht wird.

Beim genau gegenseitigen Kippen der Bombe und damit des Bombeneinsatz­ gefäßes 2 schwingt das Kippgefäß 1 um die Drehachse 3 nach unten, die Zudosierchemikalien fallen durch die sich jetzt unten befindende Öffnung des Kippgefäßes 1 in die sich am Boden des Bombeneinsatzgefäßes 2 befindende Aufschlußmischung 8.

Das Kippgefäß 1 kann dabei mit einer Abdeckung 6 und einer Feststoffaus­ tragsplatte 5 versehen sein. Die Abdeckung 6 verhindert eine zu weit gehende Vorabreaktion der Zudosierchemikalien mit Dämpfen und Kondensaten des Aufschlußmittels, die Feststoffaustragsplatte 5 sorgt beim Abkippen des Kipp­ gefäßes 1 allein durch ihr Eigengewicht dafür, daß durch Einflüsse von Tem­ peratur, Druck oder Vorabreaktion verklebte feste Zudosierchemikalien (z. B. Borsäure) vollständig in die Aufschlußmischung 8 gelangen. Abdeckplatte 6 und Feststoffaustragsplatte 5 fallen dabei mit in die Aufschlußmischung 8.

Claims (2)

1. Vorrichtung für das Aufschließen von Materie in einem geschlossenen Bombeneinsatzgefäß, dadurch gekennzeichnet, daß das Bombeneinsatzgefäß (2) im oberen Teil ein aufrecht stehendes, an seiner Unterseite drehbar gelagertes und ohne Öffnung des Bombeneinsatzgefäßes (2) einseitig vollständig kippbares Gefäß (1) enthält, dessen Drehachse (3) die Gefäßwandung nicht durch­ dringt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das kippbare Gefäß (1) eine herausnehmbare Feststoffaustragsplatte (5) enthält.