DE3818697A1 - Heizgeraet zum erhitzen von probenmaterial in probenbehaeltern - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Heizgerät nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.

Ein Heizgerät dieser Art ist in der europäischen Patentan­ meldung 0 19 875 beschrieben und dargestellt. Mit diesem Gerät kann das in einem oder mehreren Behältern angeordnete Probenmaterial aufgeschlossen werden, wobei durch die Erhitzung der Druck in den Behältern ansteigt. Um zu verhindern, daß ein Behälter explodiert, ist bei dem bekannten Heizgerät jedem Behälter ein Sicherheitsventil zugeordnet, das öffnet, wenn der Innendruck im Behälter einen vorbestimmten Wert übersteigt. Beim Öffnen des Sicherheitsventils entweicht ein Teil der im Behälter vorhandenen Substanzen.

Bei der bekannten Ausgestaltung ist nachteilig, daß solche Verluste beim Öffnen des Sicherheitsventils nicht erkannt werden können, da das Sicherheitsventil nach Minderung des Überdruckes wieder in seinen Normalzu­ stand zurückkehrt, also schließt. Da in einem solchen Fall Substanz aus dem Behälter ausgetreten ist, treten Fehlmessungen auf.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Heizgerät der eingangs bezeichneten Art so auszugestalten, daß ein Innendruckanstieg über einen vorgegebenen Wert verhindert ist.

Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 1 gelöst.

Bei der erfindungsgemäßen Ausgestaltung erfolgt eine Reduzierung der Heizleistung in Abhängigkeit des Innen­ drucks im Behälter, so daß ein übermäßiger oder schädlicher Innendruck gar nicht entstehen kann. Beim erfindungsgemäßen Druckindikator kann es sich um einen solchen handeln, der einen bestimmten Druckwert feststellt und oberhalb diesem die Heizung abstellt, oder es kann sich auch um einen den Druck kontinuierlich feststellenden Druckindi­ kator im Sinne eines Druckmessers handeln, der die Heizleistung in Abhängigkeit von Druckverlauf steuert, d.h. verringert, wenn der Druck einen bestimmten Wert übersteigt und vergrößert, wenn der Druck sinkt.

Gemäß Anspruch 2 wird das Heizgerät durch einen Mikro­ wellenofen gebildet, wodurch nicht nur eine vorteilhafte Erhitzung des Probenmaterials sondern auch eine einfache und wirksame Steuerung der Heizleistung und somit der wirksamen Erhitzung erreicht wird.

Die Ausgestaltung nach Anspruch 3 ermöglicht eine gleich­ mäßige Erhitzung mehrerer Behälter, was durch die Schwenk- bzw. Drehbarkeit des Trägers erreicht wird. Die Ausbildung nach Anspruch 4 ist deshalb vorteilhaft, weil der weitere auf dem stationären Stellplatz angeordnete Behälter an der Bewegung des Trägers nicht teilnimmt und sich deshalb besonders dazu eignet, mit einer elektrischen oder einer rohr- bzw. schlauchförmigen Leitung verbunden zu werden.

Eine vorteilhafte Maßnahme besteht auch darin, einen Behälter, vorzugsweise den auf dem stationären Stellplatz angeordneten Behälter, als Referenzbehälter zu bestimmen, der vorzugsweise mit etwas mehr Probenmaterial, z. B. etwa 10%, als die anderen Behälter gefüllt wird, so daß sich in diesem Referenzbehälter höhere Drücke ein­ stellen. Bei einem erfindungsgemäß nach einem solchen Referenzbehälter gesteuerten Heizgerät wird ein schädlicher Überdruck und somit das Entweichen von Substanz in den anderen Behältern auf vorteilhafte Weise vermieden.

Die in den Ansprüchen 5 bis 10 enthaltenen Merkmale führen zu einfachen und kostengünstig herstellbaren Ausgestaltungen sicherer Funktion.

Die Erfindung bezieht sich auch darauf, dem Benutzer des Heizgerätes eine Anzeige dafür zu geben, ob Substanz aufgrund eines erhöhten Innendrucks aus dem oder den Behältern ausgetreten ist. Dabei soll eine Explosion des oder der Behälter verhindert sein.

Diesem Zweck dienen die Ausgestaltungen nach den Ansprüchen 11 bis 13, die eine Sollbruchstelle zum Gegenstand haben, die dann öffnet, wenn der Druck im Behälter einen vorgegebenen Wert übersteigt. Eine solche Sollbruch­ stelle gibt eine sichere Anzeige dafür, daß Substanz aus dem betreffenden Behälter entwichen ist. Wenn die Sollbruchstelle nicht in der Außenwand, sondern in einer Innenwand des Behälters angeordnet ist, dann wird auch ein Austritt der Substanz aus dem Behälter verhindert, da lediglich die Sollbruchstelle in der Innenwand öffnet und aufgrund der sich dann ergebenden Druckverminderung eine Explosion des Behälters insgesamt verhindert ist. Auch die in den Ansprüchen 11 bis 13 enthaltenen Merkmale führen zu einfachen, kostengünstig herstellbaren und funktionstüchtigen Ausgestaltungen.

Die Erfindung bezieht sich nicht nur auf ein Heizgerät der eingangs bezeichneten Gattung, sondern auch auf einen Behälter, der insbesondere bei einem solchen Heizgerät zu verwenden ist. Ein Behälter mit einer Sollbruchstelle, die anzeigt, ob Substanz aus den Behältern entwichen ist, ist in den Ansprüchen 14 bis 16 enthalten. Ein Behälter mit einem Druckindikator ist in den An­ sprüchen 17 bis 22 enthalten. Zu den durch die erfindungs­ gemäßen Behälter erzielbaren Vorteilen wird auf die Vorteilsbeschreibungen entsprechend der vorbeschriebenen Ausgestaltungen des Heizgerätes verwiesen, um Wieder­ holungen zu vermeiden.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von in einer Zeichnung dargestellten bevorzugten Ausführungsbeispielen erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 ein erfindungsgemäßes Heizgerät in perspektivischer Darstellung;

Fig. 2 einen erfindungsgemäßen Behälter zum Erhitzen von Probenmaterial im vertikalen Schnitt;

Fig. 3 einen erfindungsgemäßen Behälter zum Erhitzen von Probenmaterial im vertikalen Schnitt;

Fig. 4 eine schematische Funktionsdarstellung eines weiteren Ausführungsbeispiels.

Das vereinfacht dargestellte und mit 1 bezeichnete Heizgerät weist ein den Heizraum 2 umschließendes Gehäuse 3 mit einer Tür 4 an der Frontseite auf. Im Bodenbereich des Heizraumes 2 ist ein Tragteil 5, vorzugsweise in Form einer runden Scheibe, um eine vertikale Achse 6 entweder kontinuierlich oder um einen bestimmten Winkel vor- und zurückdrehbar bzw. schwenkbar. Auf dem Tragteil 5 sind vorzugsweise auf einem Teilkreis gleichmäßig verteilte Stellplätze 7 vorhanden, auf denen eine Mehrzahl Behälter 8 aufstellbar sind. Im Zentrum des Tragteils 5 befindet sich ein weiterer zentraler Stellplatz 9 auf einem stationären, d.h. nicht drehbaren Tragteil 10 für einen Referenzbehälter 11, dem eine allgemeine mit 12 bezeichnete Druckmeßeinrich­ tung für den Innendruck im Referenzbehälter 11 zugeordnet ist.

Die Druckmeßeinrichtung 12 kann in den Referenzbehälter integriert sein, wie es in Fig. 2 dargestellt ist, oder sie kann auch in einer rohr- bzw. schlauchförmigen Leitung 13 gemäß Fig. 4 angeordnet sein, die mit dem Referenzbehälter 11 in Verbindung steht und vorzugsweise vom oberen Bereich dessen Aufnahmeraumes 14 ausgeht.

Die Druckmeßeinrichtung 12 weist ein Druckglied 15 bzw. einen vom Druck beaufschlagbaren Schieber auf, der einen Schalter oder einen Drucksensor 16 betätigt. Der Drucksensor 16 ist durch eine elektrische Leitung mit einer elektronischen Steuerschaltung 17 verbunden, die in Abhängigkeit des vom Drucksensor 16 abgegebenen Signals die Heizleistung 18 des Heizgerätes 1 schwellen­ mäßig oder kontinuierlich in Abhängigkeit des Drucks steuert (Fig. 4).

Alle Behälter 8, 11 bestehen jeweils aus einem topfförmigen Gehäuse 21 und einem Verschlußglied, hier in Form eines auf das Gehäuse 21 aufschraubbaren Deckels 22. Zwischen dem Deckel 22 und dem oberen Rand des Gehäuses 21 ist ein im Sinne einer Membran elastisch biegsames Wandteil in Form einer Scheibe 23 eingesetzt, vorzugsweise einge­ spannt, von deren Oberseite zentral ein Schieber in Form eines Stößels 24 ausgeht, der in einer zentralen vertikalen Führungsbohrung 25 im Deckel 22 vertikal verschiebbar geführt ist, die innerhalb einer nabenförmigen Deckelverlängerung verläuft. Die Scheibe 23 ist aufgrund eigener Elastizität und aufgrund einer nach unten wirksamen Federkraft in ihre dargestellte Ausgangslage vorgespannt, in der sie einen Abstand von der Unterseite des Deckels 22 aufweist. Durch einen bestimmten Innendruck im Behälter 11 wird die Scheibe 23 hochgedrückt und der Stößel 24 hochgeschoben, wobei er eine Anzeige für das Vorhanden­ sein eines erhöhten Überdrucks abgibt oder den Schalter oder Drucksensor 16 zu betätigen vermag. Die Elastizität der Scheibe 23 bzw. die auf sie wirkende Beaufschlagungs­ kraft ist so zu bemessen, daß die Verschiebung des Stößels 24 erst bei Überschreiten eines bestimmten Druckwertes erfolgt. Der Schalter bzw. Drucksensor 16 kann am Gehäuse 3 oder auch direkt an bzw. auf dem Deckel 22 angeordnet bzw. gehalten sein.

Im Gegensatz zum Referenzbehälter 11 weisen die Behälter 8 jeweils eine Sollbruchstelle 26 auf, die bei überschrei­ tung eines vorbestimmten Druckwertes öffnet und somit ebenfalls ein Druckmeßglied darstellt, bzw. eine Anzeige dafür gibt, daß ein erhöhter Innendruck vorhanden war. Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel ist die Sollbruch­ stelle 26 ebenfalls in einer zwischen dem Gehäuse 21 und dem Deckel 22 angeordneten Scheibe 27 in Form eines Zwischendeckels vorhanden, und sie wird durch einen geschwächten, vorzugsweise zentralen Abschnitt 28 der Scheibe 27 gebildet, wobei beim vorliegenden Ausführungs­ beispiel die Scheibe 27 im Bereich ihres Abschnitts 28 stufenförmig verjüngt ist. Zusätzlich kann eine Schwächungskerbe 29 oder eine sonstige Schwächungslinie zur weiteren vorgegebenen Schwächung des Abschnitts 28 angeordnet sein. Die Scheibe 27 ist vorzugsweise fest zwischen dem Deckel 22 und dem Gehäuse 21 eingespannt, wobei sie zugleich Dichtungsfunktion übernehmen kann. Im Falle eines über einen bestimmten Wert angestiegenen Druckes im Behälter 8 öffnet die Sollbruchstelle 26, wobei der Abschnitt 28 aufreißt und nach oben ausgebogen wird. Der Druck im Behälter 8 kann sich in den oberhalb der Scheibe 27 vorhandenen Raum entspannen, was zwangs­ läufig zu einer Senkung des Druckes führt. Beim vorliegen­ den Ausführungsbeispiel ist oberhalb der Sollbruchstelle 26 ein Entlüftungsloch 30 vorhanden, durch das im Falle des Berstens des Abschnitts 28 Substanz aus dem Behälter 8 nach außen, hier in den Heizraum 2 entweicht, wobei dem Gehäuse 3 ein Entnahmestutzen 20 zur zentralen Absaugung der Substanz zugeordnet ist.

Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel können die Scheiben 23, 27 in der Nähe ihrer Umfangsränder Ringnuten 31 aufweisen, in die am oberen Rand des Gehäuses 21 und am Deckel 22 vorhandene Ringstege 32 einfassen. Hierdurch wird die Festlegung der Scheibe 27 als auch die Abdichtung wesentlich verbessert.

Gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 wird ein mittels der Druckmeßeinrichtung 12 drucküberwach­ ter Behälter als Referenzbehälter 11 im Heizgerät 1 angeordnet und vorteilhafterweise auf dem zentralen Stellplatz 9 abgestellt. Die übrigen Behälter können Behälter 8 mit der Sollbruchstelle 26 sein. Durch die erfindungsgemäße Steuerung der Heizleistung 18 in Abhängig­ keit vom Druck im Referenzbehälter 11 läßt sich damit auf einfache Weise ein über einen bestimmten Wert hinausge­ hender Druck im Referenzbehälter 11 und somit auch in dem Behälter 8 vermeiden. Sollte trotzdem in wenigstens einem der Behälter 8 ein übermäßiger Druck auftreten, dann öffnet die zugehörige Sollbruchstelle 26, die eine Anzeige dafür gibt, daß Substanz aus dem betreffenden Behälter 8 entwichen ist.

Im Rahmen der Erfindung ist es jedoch auch möglich, mehrere oder alle Behälter mit einer Druckmeßeinrichtung 12 zu versehen, von denen jede unabhängig von der jeweils anderen Druckmeßeinrichtung die Heizleistung 18 steuert, oder es können auch nur Behälter 8 mit vorbeschriebenen Sollbruchstellen 26 angeordnet werden. Im ersten Fall erfolgt die Steuerung der Heizleistung 18 in Abhängigkeit des Behälters in dem der größte Druck vorhanden ist, wobei durch die Heizleistungssteuerung ein bestimmter Druck im betreffenden Behälter angesteuert werden kann. Im zweiten Fall wird bei Vermeidung einer Explosion der Behälter 8 eine klare Anzeige dafür gegeben, ob Substanz aus dem betreffenen Behälter 8 entwichen ist. Eine Sollbruchstelle 26 reagiert wesentlich schneller als ein Verstellelement eines Ventils.

Das Heizgerät 1 wird vorzugsweise durch einen Mikrowellen­ ofen gebildet. Ein hierzu erforderliches Magnetron ist in Fig. 1 an der Oberseite des Heizgerätes 1 angeord­ net und mit 35 bezeichnet.

Die Behälter 8, 11 bestehen aus Kunststoff, nämlich Polytetrafluoräthylen (PTFE-Teflon). Dadurch können praktisch alle Laborchemikalien für den Aufschluß des Probenmaterials verwendet werden. Die Teile der Gefäße, 8, 11 sind vorzugsweise isostatisch gepreßt. Hierdurch wird eine sehr dichte und glatte Oberfläche erreicht, wodurch Adsorptionseffekte extrem niedrig werden. Außerdem werden Kristallvorzugsrichtungen (amorphe Struktur) vermieden, wodurch ein ungleiches termisches Verziehen verhindert und die Abdichtung verbessert wird. Außerdem lassen sich hohe Aufschlußtemperaturen verwirklichen, was einen schnellen und kontitativen Aufschluß des Probenmaterials ermöglicht.

Claims (23)

1. Heizgerät (1) zum Erhitzen von Probenmaterial, welches sich in mindestens einem im Heizbereich (2) des Heizgerätes (1) anzuordnenden drucksicheren Probenbe­ hältern (8, 11) befindet, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (11) mit einem Druckindikator (12) und dieser mit einer Steuerschaltung (17) für die Heizleistung des Heizgeräts (1) verbunden ist.

2. Heizgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dieses ein Mikrowellenofen ist.

3. Heizgerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß ein schwenk- oder drehbarer Träger (5) zur Aufnahme mehrerer Behälter (8, 11) vorgesehen ist.

4. Heizgerät nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß im zentralen Bereich des Trägers (5) ein stationärer Stellplatz (7) für einen weiteren Behälter (11) vorgesehen ist.

5. Heizgerät nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeich­ net, daß der Druckindikator (12) an einem Wandteil (23) des Behälters (11), vorzugsweise in dessen oberen Bereich angeordnet ist.

6. Heizgerät nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß diesem wenigstens eine rohr- oder schlauchförmige Leitung (13) zugeordnet ist, die an einem Behälter (8, 11), vorzugsweise an dem zentral angeordneten Behälter (11) anschließbar, bzw. angeschlossen ist und der Druckindikator (12) in dieser Leitung (13) angeordnet ist.

7. Heizgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckindikator (12) einen vom Druck im Behälter (11) beaufschlagbaren Schieber (24), der einen elektrischen Schalter betätigt, oder ein druckempfindliches Element (15,16) aufweist zur Abgabe eines druckabhängigen Signals an eine elektrische Steuerschaltung (17).

8. Heizgerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Schieber (24) oder das druckempfindliche Element (15, 16) vom Innendruck des Behälters (11) beaufschlagbar ist, oder mit einem biegsamen, vom Innendruck des Behälters (8) beaufschlagbaren Wandteil (23) in Wirkverbindung steht.

9. Heizgerät nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Schieber (24) in einem Wandteil des Behälters (11), vorzugsweise in dessen Deckel (22) verschiebbar geführt ist.

10. Heizgerät nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Wandteil (23) zwischen dem Deckel (22) und dem Gehäuse (21) des Behälters (8) gehalten, vorzugsweise eingespannt ist.

11. Heizgerät nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 oder nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (8) in einer Wand (27), vorzugsweise in seinem oberen Bereich eine Sollbruchstelle (26) aufweist, die bei Überschreitung eines vorgegebenen Druckes im Behälter (8) öffnet.

12. Heizgerät nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Sollbruchstelle (26) in einem den Aufnahmeraum (14) des Behälters (8) von einer weiteren Innenkammer trennenden Wandteil (27) angeordnet ist.

13. Heizgerät nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Sollbruchstelle (26) in einem zwischen dem Gehäuse (21) und dem Deckel (22) angeord­ neten, vorzugsweise eingespannten Wandteil (27) vorgesehen ist.

14. Probenbehälter, bestehend aus einem mittels einem Verschlußteil (22) verschließbaren Aufnahmeteil (21) für die Proben, dadurch gekennzeichnet, daß ein vorzugsweise im oberen Bereich des Behälters (8) angeordnetes Wandteil (27) eine Sollbruchstelle (26) aufweist.

15. Probenbehälter nach Anspruch 14, dadurch gekennzeich­ net, daß die Sollbruchstelle (26) in einem den Aufnahmeraum (14) des Behälter (8) von einer weiteren Innenkammer trennenden Wandteil (27) angeordnet ist.

16. Probenbehälter nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Sollbruchstelle (26) in einem zwischen dem Gehäuse (21) und dem Deckel (22) des Behälters (8) angeordneten, vorzugsweise dazwischen eingespannten Wandteil (27) angeordnet ist.

17. Probenbehälter nach dem Oberbegriff des Anspruches 14, dadurch gekennzeichnet, daß diesem vorzugsweise in dessen oberen Bereich ein Druckindikator (12) zugeordnet ist, zur Anzeige eines einen vorgegebenen Wert übersteigenden Innendruckes.

18. Probenbehälter nach Anspruch 17, dadurch gekennzeich­ net, daß diesem wenigstens eine rohr- oder schlauchför­ mige Leitung (13) zugeordnet ist, die an einem Behälter (8, 11), vorzugsweise an dem zentral angeordne­ ten Behälter (11) anschließbar, bzw. angeschlossen ist und der Druckindikator (12) in dieser Leitung (13) angeordnet ist.

19. Probenbehälter nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckindikator (12) einen vom Druck im Behälter (11) beaufschlagbaren Schieber (24), der einen elektrischen Schalter betätigt, oder ein druckempfindliches Element (15, 16) aufweist.

20. Probenbehälter nach Anspruch 19, dadurch gekennzeich­ net, daß der Schieber (24) oder das druckempfindliche Element (15, 16) vom Innendruck des Behälters (11) beaufschlagbar ist oder mit einem biegsamen, vom Innendruck des Behälters (8) beaufschlagbaren Wandteil (23) in Wirkverbindung steht.

21. Probenbehälter nach Anspruch 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, daß der Schieber (24) in einem Wandteil des Behälters (11), vorzugsweise in dessen Deckel (22) verschiebbar geführt ist.

22. Probenbehälter nach Anspruch 21, dadurch gekennzeich­ net, daß das Wandteil (23) zwischen dem Deckel (22) und dem Gehäuse (21) des Behälters (8) gehalten, vorzugsweise eingespannt ist.

23. Heizgerät oder Probenbehälter nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche 5 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckindikator ein piezoelek­ trisches Element ist.