DE2605560A1 - Aufschlussverfahren fuer biomaterialien - Google Patents
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Description
Aufschlußverfahren für Biomaterialien
Die Bestimmung von Metallspuren in organischen Materialien, insbesondere
in Lebensmitteln, gewinnt zunehmende Bedeutung. Als ein schnelles Verfahren für die Vielelementanalyse bietet sich die
Röntgen-Fluoreszenz-Analyse (RFA) an. Die Empfindlichkeit dieser Analysenmethode entspricht jedoch ohne vorangehende Anreicherung
der Metallspuren nicht in allen Fällen den neueren Anforderungen der Lebensmittelüberwachung. Außerdem muß die zu untersuchende
Probe in einer der Röntgen-Fluoreszenz-Analyse gerechten Form vorliegen. Aus diesen Gründen ist ein Schnellverfahren für die Anreicherung
von Metallspuren und eine analysengerechte Probendarbietung die Voraussetzung für einen wirtschaftlichen Einsatz der
Röntgen-Fluoreszenz-Analyse bei der Untersuchung einer großen Zahl von Lebensmittelproben.
Die bekannten chemischen Analysen- und Präparationstechniken erfordern
für den Aufschluß der nötigen Probenmengen einen größeren Zeitaufwand und sie sind für die quantitative Anreicherung der
Metallspuren nicht sicher genug. So erfordern z.B. Naßaufschlußverfahren mit oxidierenden Agenzien mehrere Stunden für den Auf-Schluß
von 20 g Fleisch und die anfallenden Probenlösungen sind mit viel Fremdsalzen und deren Beimengungen belastet.
Es ist auch bekannt, biologische Materialien mit aktiviertem Sauerstoff
nach dem Mikfcowellenverfahren aufzuschließen, siehe C.E.
Gleit und W.D. Holland, Anal. Chem. £4. (1962) 1454, in reinem strömenden
Sauerstoff, siehe z.B. B. Morsches, G. Tölg, Z. anal. Chem.
219 (1966) 61 oder in reinem Sauerstoff unter erhöhtem Druck, siehe z.B. M. Berthelot, Ann. Chim. Phys. 26 (1892) 555. Bisher wurden
nur Mengen bis etwa 1 g eingesetzt. Der quantitative Aufschluß von Fleisch in reinem Sauerstoff unter erhöhtem Druck setzt eine»
geeignete Zerkleinerung und Trocknung voraus. Die bisher eingesetzten
Trocknungsverfahren in offenen Systemen beinhalten die
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Gefahr von Metallverlusten durch Verflüchtigung. Bei Trocknung in einem abgeschlossenen System muß das verdampfte Wasser von der
Probe z.B. durch Kondensation abgetrennt werden. Ungenügende Probenzerkleinerung
und zu hohe Restfeuchte der Probe bewirken einen unvollständigen Aufschluß, während ein feinverteiltes, sehr trockenes
Material zu einer Explosion führen kann. Zur Anreicherung von Metallspuren sind aus der Literatur Verfahren bekannt, siehe z.B.
R. Püschel, Talanta 1_6 (1969) 351» die Mengen bis herab zu einigen
μg erfassen. Alle diese Verfahren sind jedoch für die Erfassung
von Metallspuren in Lebensmitteln entweder in der erforderlichen kurzen Analysenzeit oder mit der gewünschten Empfindlichkeit nicht
unmittelbar anwendbar. Ohne eine entsprechende Probenvorbereitung sind Spuren metallischer Gifte in Biomaterialien in der durch
Gesetze vorgeschriebenen Größenordnung (Hg 0,000002%, Cd 0,000008 %,
Pb 0,00002 % und As 0,000005 %) z.B. mit der RFA nicht erfaßbar.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein verbessertes Verfahren zum
Aufschließen von Biomaterialien anzugeben, mit dessen Hilfe es möglich ist, organische Substanzen, insbesondere Fleisch, in einer
Menge von ca. 20 g in einfacher Weise unter gleichzeitiger Abreicherung der Matrix und ohne Einsatz von Fremdsäuren oder Alkalien
in weniger als 30 Minuten aufzuschließen. Aus der dabei gewonnenen Lösung sollen sich Fällungen für die Röntgen-Fluoreszenz-Analyse
erzielen lassen.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird eine feuchte Probe des Biomaterials,
insbesondere Fleisch, in einem geschlossenen Druckgefäß vorgetrocknet und anschließend in Sauerstoff verbrannt. Hierbei fällt
keine aufzuschließende Asche an, sondern nur gasförmige und flüssige Produkte, letztere bestehend aus dem Kondensat der
Trocknung und der Verbrennung. In diesem Kondensat finden sich alle gesuchten Spuren - quasi gelöst im eigenen Saft - quantitativ vor.
Gemäß einer bevorzugten Ausführung der Erfindung wird bis zu einer
Restfeuchte von 5 bis 10 % vorgetrocknet. Besonders gute Werte konnten bei einem Einsatz von 20 bis 30 g des Biomaterials mit
einem Wassergehalt von 70 bis 90 % erreicht werden. Vorgetrocknet
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wird meist insbesondere bei Fleisch bei 20 m bar und 110 C. Die Verbrennung ist besonders günstig bei einem Sauerstoffdruck von
30 bis 40 bar.
In weniger als 30 Minuten kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
eine 20 g Probe des Biomaterials mit einem Wassergehalt von 80 % in einem geschlossenen Druckgefäß bei einem Druck von etwa 20 m bar
auf 5 bis 10 % Restfeuchte vorgetrocknet und anschließend in Sauerstoff bei 30 bis 40 bar verbrannt werden.
Als besonders geeignet zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
hat sich ein kugelförmiges Aufschlußgefäß nach Art einer
kalorimetrischen Bombe nach Berthelot mit einer Außenkühlung erwiesen. Vorzugsweise wird der bei der Trocknung des Biomaterials
entstehende Wasserdampf weitgehend an der auf etwa 100C gekühlten
Wandung des verschlossenen Druckgefäßes kondensiert. Die Verbrennung erfolgt vorzugsweise durch eine Zündvorrichtung. Die
Metallspuren sind aus der Aufschlußlösung ohne Zusatz von Chemikalien erfaßbar. Sie können auch in einem speziellen Fällungs-
und Filtrationsgerät durch einen Komplexbildner ausgefällt werden.
Der Niederschlag kann durch Filtration auf einem Membranfilter in analysengerechter Form dargeboten werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können in kurzer Zeit - in weniger als 30 Minuten - ohne sonstige Zusätze - Biomaterialien,
insbesondere Fleisch, aufgeschlossen werden. Aus der erhaltenen Lösung, in der die gesuchten Metalle vorliegen, können Spurenmetalle
nach geeigneter Anreicherung mit der Röntgen-Fluoreszenz-Analyse erfaßt werden. Die Blindwerte sind verständlicherweise
hierbei sehr niedrig.
Ein für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders
geeignetes geschlossenes Gefäß steht vorzugsweise senkrecht. Das Aufschlußgefäß kann aus Chrom-Nickel-Molybdän-Stahl bestehen
und besitzt eine Kühleinrichtung für die Außenoberfläche. Die Trocknung der Probe erfolgt in dem Aufschlußgefäß z.B. durch
Hochfrequenz-Induktionsheizung, vornehmlich durch Widerstandsheizung. Der Heizdraht ist in Quarz eingeschmolzen. Die Form des
Heizkörpers ist der Grundflächenform des Probengefäßes angeglichen.
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Die Zündung zur Verbrennung des Probenmaterials erfolgt entweder durch einen Glühdraht aus Platin oder mit Hilfe eines Hochspannungsfunkens
.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann eine Probe von 20 bis 30 g des zu untersuchenden Biomaterials mit ca. 80 %
Feuchtigkeit, gegebenenfalls zur Homogenisierung zerkleinert werden. Die zerkleinerte Probe wird in einem Probenaufnahmegefäß
aus Quarz in ein mit einem abnehmbaren Deckel versehenes Aufschlußgefäß mit Außenkühlung gebracht und in dem verschlossenen Gefäß
unter Erwärmen getrocknet. Während des Trocknens kann die Wandung gekühlt werden. Dann wird mit reinem Sauerstoff bis auf 40 bar
gefüllt und anschließend verbrannt. Nach Abkühlen können aus der entnommenen Aufschlußlösung die Spurenelemente, Gifte u. dgl.
analytisch erfaßt werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Spuren metallischer Gifte
wie insbesondere Quecksilber, Cadmium, Blei und Arsen in Biomaterialien in der Größenordnung von 10 bis 10" % ermittelt
werden. Es ist auch geeignet zur Erfassung anderer Elemente nach bekannten analytischen Verfahren wie Atomabsorptionsspektralphotometrie,
Colorimetrie, Polarographie.
Anhand der in der Zeichnung dargestellten Figur und der Ausführungsbeispiele
wird die Erfindung näher erläutert.
Die Zeichnung zeigt den schematischen Längsschnitt eines Aufschlußgefäßes
gemäß der Erfindung für Biomaterial, insbesondere Fleisch.
Das Aufschlußgefäß 20 ist mit einem Schnellverschlußdeckel 1,
versehen. Im Unterteil sind je eine druckfeste elektrisch isolierte
Durchführung für die Trocknungseinrichtung 2 und die Zündvorrichtung
3, ein Sicherheitsbentil 4, ein Manometer 5, zwei Gasdurchführungen 6 und 7 mit Reduzierventilen für den Sauerstoffeinlaß
und -auslaß und eine elektrisch isolierte Durchführung 8 für ein Thermoelement 9 untergebracht. Das Aufschlußgefäß wird mittels
einer Kühlschlange oder eines Kühlmantels 10 gekühlt. Mit 11 ist ein Zünddraht bezeichnet. Das mittels einer Halterung 12 auf der
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Heizung 13 ruhende Probeaufnahmegefäß aus Quarz ist mit 14 bezeichnet.
Das Biomaterial 15 ist mit einem Filtrierpapier 16 abgedeckt. Die sich nach Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
am Boden des Aufschlußgefäßes ansammelnde Lösung ist mit 17 bezeichnet. 18 und 19 sind zwei elektrische Massepunkte für
Heizung und Glühdraht.
20 g einer zerkleinerten Fleischprobe werden im Probenaufnahmegefäß
aus Quarz mit Filtrierpapier abgedeckt und in die Halterung des Druckaufschlußgerätes gestellt. Das Gerät wird verschlossen,
auf etwa 20 m bar evakuiert und die Probe mittels der Heizplatte bei 1100C getrocknet. Anschließend füllt man mit Sauerstoff bis
zu einem Druck von 35 bis 40 bar und betätigt die Zündung. Nach kurzem Druckanstieg stellt sich nach wenigen Minuten wieder ein
Druck von 40 bis 50 bar ein. Dann läßt man über das Gasauslaßventil
den Überdruck ab und öffnet das Gerät durch Entfernen des gesamten Deckels. Die Aufschlußlösung wird mit einer Schlauchpumpe
oder einer Kolben-Dosiereinrichtung aufgesaugt oder über ein Ventil
am Boden abgelassen. Anschließend spült man mit etwas dest. Wasser, bringt die gesammelte Aufschlußlösung mit der Spülflüssigkeit in
einen 50 ml Meßkolben und füllt mit Wasser bis zur Marke 50 auf. Bei Serienanalysen liegt der Zeitbedarf für den Probenaufschluß
etwa bei 10 bis 15 Minuten, wenn zwei Aufschlußgeräte taktweise eingesetzt werden. Aus der Aufschlußlösung können die Spurenelemente
Cadmium, Quecksilber, Arsen und Blei leicht nachgewiesen werden.
30 g grob zerkleinerte frische Karotten werden im Probenaufnahmegefäß
mit Filtrierpapier bedeckt und in das Aufschlußgerät gebracht. Das Gerät wird verschlossen und auf etwa 20 m bar evakuiert.
Anschließend wird die Karottenprobe etwa 10 min. lang getrocknet. Durch eine Begrenzung der maximalen Stromstärke für die Wider st ands-
heizung kann die Temperatur am Probengefäß 110°C nicht übersteigen.
Die Wandung des Aufschlußgerätes wird während des gesamten Aufschlußvorganges
auf etwa 100C gekühlt. Nach der Trocknung wird di«
organische Matrix in Sauerstoff unter einem Druck von etwa 40 bar
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verbrannt. Aus dem Wasserdampf von der Trocknung des Biomaterials und den Verbrennungsprodukten der organischen Anteile bildet sich
im Bodenteil des Aufschlußgerätes eine schwach saure Lösung,in der
die Metallspuren angereichert sind. Sie können daraus mit geeigneten analytischen Verfahren erfaßt werden.
5 g tierisches oder pflanzliches Fett werden im Probenaufnahmegefäß
mit etwa 1 ml dest. Wasser versetzt und mit Filtrierpapier bedeckt. 9 ml dest. Wasser gibt man in den Bodenteil des Aufschlußgerätes
und verschließt dieses. Nachdem die Außenkühlung angestellt wurde, evakuiert man auf etwa 20 m bar und trocknet durch Verdampfen
des Wassers im Probengefäß in einigen min. mit der Widerstandsheizung vor. Dann schaltet man die Heizung ab und verbrennt das
Biomaterial in Sauerstoff bei etwa 40 bar. Nach dem Aufschluß sind die Metallspuren wie in den Beispielen 1 und 2 in der Lösung im
Bodenteil des Aufschlußgerätes analytisch erfaßbar.
12 Patentansprüche
1 Figur
1 Figur
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Claims (12)
1. Aufschlußverfahren für Biomaterialien, insbesondere Fleisch,
dadurch gekennzeichnet, daß eine feuchte Probe des Biomaterials in einem geschlossenen Druckgefäß vorgetrocknet und anschließend
in Sauerstoff verbrannt wird.
2. Aufschlußverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Probe des Biomaterials bis zu einer Restfeuchte von 5 bis 10 % vorgetrocknet wird.
3. Aufschlußverfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß 20 bis 30 g einer Probe des Biömaterials mit einem Wassergehalt
von 70 bis 90 % verwendet werden.
4. Aufschlußverfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß bei einem Druck von 20 m bar und 1100C vorgetrocknet wird.
5. Aufschlußverfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß 5 g wasserfreies Biomaterial bei 30 bis 40 bar Sauerstoffdruck verbrannt werden.
6. Aufschlußverfahren für Biomaterial nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß 20 g einer Probe des Biomaterials mit
einem Wassergehalt von 80 % in einem geschlossenen Druckgefäß bei einem Druck von etwa 20 m bar auf 5 bis 10 % Restfeuchte vorgetrocknet
und anschließend in Sauerstoff bei 30 bis 40 bar verbrannt werden.
7. Aufschlußverfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß der bei der Trocknung des Biomaterials entstehende Wasserdampf weitgehend an der auf etwa 10 C gekü]
schlossenen Druckgefäßes kondensiert wird.
dampf weitgehend an der auf etwa 100C gekühlten Wandung des ver-
8. Aufschlußverfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß das trockene Biomaterial vor der Verbrennung im Druckgefäß mit einem Volumen von etwa 1,5 1 mit ca. 10 ml dest. Wasser zur
Schaffung einer feuchten Atmosphäre versetzt wird.
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9. Aufschlußverfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß zum Aufschluß des Biomaterials in Sauerstoff keine zusätzlichen Chemikalien oder Flüssigkeiten verwendet werden.
10. Aufschlußverfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß das Biomaterial mit einer Widerstandsheizung, die aus Quarz mit einem Heizdraht aus Platin besteht, getrocknet wird.
11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 10, gekennzeichnet durch ein mit einem Deckel (I-) versehenes
und gekühltes Aufschlußgefäß (20), wobei im Unterteil des Aufschlußgefäßes (20) die Ein- (6) und Auslaßventile (7) für Sauerstoff,
ein Druckanzeigegerät (5), ein Sicherheitsventil (4), eine Trocknungseinrichtung (13), ein Zünddraht (11) und die elektrisch
isolierten Durchführungen, nämlich die Zuleitung (2) für die Trocknungseinrichtung (13), die Zuleitung (3) für den Zünddraht (11)
und die Zuleitung (8) für das Thermoelement (9) angebracht sind.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufschlußgefäß (20) kugelförmig ist.
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