DE2349585A1

DE2349585A1 - Kuehlbad

Info

Publication number: DE2349585A1
Application number: DE19732349585
Authority: DE
Inventors: Walter Dr Umrath
Original assignee: Leybold Heraeus GmbH
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1973-10-03
Filing date: 1973-10-03
Publication date: 1975-04-10

Description

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LEYBOLD-HERAEUS GMBH. & CO.KG. Köln-Bayental

Kühlbad

Die Erfindung betrifft ein Kühlbad, insbesondere für elektronenmikroskopische Proben,mit einem offenen mit Kühlflüssigkeit gefüllten Gefäß.

Für die Durchführung elektronenmikroskopischer Untersuchungen ist es häufig erwünscht, daß die zu untersuchenden Gewebeteile schnell (schockartig) eingefroren werden. Von diesen eingefrorenen Proben werden z.B. Bruchflächen erzeugt, die dann mit Hilfe des Elektronenmikroskops untersucht werden»

Es ist bekannt und üblich, ein derartiges Einfrieren der Proben in einem mit Kühlflüssigkeit - vorzugsweise mit flüssigem Stickstoff oder flüssiger Luft - gefüllten Gefäß vorzunehmen . Solche unter Atmosphärendruck stehenden Kühlbäder sieden jedoch, was hinsichtlich der Wärmeübertragung von der Probe auf die Kühlflüssigkeit Nachteile hat (Leidenfrost¹ sches Phänomen). Die Kühlung der Proben in Kühlflüssigkeiten mit Temperaturen in der Nähe ihres Gefrierpunktes hat vielfach den Nachteil, daß diese Kühlmittel brennbar Dzw. giftig sind (Freon oder Propan).

Zur Umgehung dieser Nachteile wurde bereits vorgeschlagen, flüssigen Stickstoff in einem geschlossenen Gefäß durch teilweise Verdampfung unter vermindertem Druck bis zum Gefrierpunkt (-210 C) abzukühlen. Zum Einfrieren von Proben muß ein solches GEfäß jedoch geöffnet und damit unter Normaldruck gebracht werden, so daß nur für relativ kurze Zeit (wenige Minuten) das nachteilige Sieden des Kühibads verhindert wird. Ein in dieser Weise ausgebildetes Kühlbad ist also nur für

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relativ kurze Zeit ohne die beschriebenen Nachteile verwendbar . Außerdem ist der Kühlmxttelverbrauch relativ hoch.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Kühlbad, insbesondere für elektronenmikroskopische Proben^mit einem offenen mit Kühlflüssigkeit gefüllten GEfäß zu schaffen, das für eine wesentlich längere Zeit ohne die beschriebenen Nachteile verwendbar ist,

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß für das nach oben offene Gefäß ein weiteres Kühlbad vorgesehen ist, welches aus einem äußeren, ebenfalls mit Kühlflüssigkeit gefüllten, vakuumdicht gegenüber der Atmosphäre verschließbaren weiteren Gefäß besteht. Bei einem in dieser Weise ausgebildeten Kühlbad kann die im weiteren Gefäß befindliche Kühlflüssigkeit durch Vakuumerzeugung bis zum Gefrierpunkt abgekühlt werden. Es bildet, somit einen Kühlmantel für das offene innere Gefäß, so daß ein Sieden der darin befindlichen Kühlflüssigkeit für relativ lange Zeit (in der Größenordnung von Stunden) vermieden werden kann. Der Kühlmantel ist solange wirksam, bis die gesamte, unter Vakuum stehende Kühlflüssigkeit im äußeren Gefäß verdampft ist =

Bei einem zweckmäßigen Aufbau des erfxndungsgemäßen Kühlbads ist zum vakuumdichten Verschluß des das äußere Kühlbad bildenden Gefäßes ein ringförmiger, mit geeigneten Dichtungsmittel versehener Deckel vorgesehene Durch die innere Öffnung dieses Deckels bleibt der Zugang zum inneren GEfäß frei» Lediglich die vom inneren und vom äußeren Gefäß gebildete ringförmige Öffnung wird von dem Deckel verschlossen»

Das innere Gefäß wird vorteilhaft von einem Rohrabschnitt gebildet, der mit seinem unteren Ende am Boden des äußeren Gefäßes durch Löten oder Schweißen befestigt ist. Dadurch wird ein besonders einfacher Aufbau erreicht. Außerdem hat sich herausgestellt,daß es bei einem Aufbau dieser Art zweckmäßig ·

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ist, wenn der gemeinsame Boden der beiden Gefäße und/oder der mit Kühlflüssigkeit bedeckte Teil des Rohrabschnittes aus in den betreffenden Temperaturbereichen gut-wärmeleitendem Material (z.B. Kupfer) besteht, um eine ausreichende, ein Sieden der im inneren Gefäß befindlichen Kühlflüssigkeit verhindernde Kühlung sicherzustellen.

Weiterhin hat es sich als zweckmäßig erwiesen, wenn das äußere Gefäß von einem der Wärmeisolierung dienenden Gehäuse umgeben ist. Eine derartige Wärmeisolierung kann z.B. von einem Styropor- oderVakuummantel gebildet werden= In diesem Zusammenhang ist es besonders vorteilhaft, wenn mit Hilfe des ringförmigen Deckels das Gehäuse derart vakuumdicht verschließbar ist, daß auch die im äußeren Gefäß befindliche Kühlflüssigkeit von derAtmosphäre abgeschlossen ist, und wenn das äußere Gefäß berührungsfrei in dem Gehäuse untergebracht ist. Bei einem solchen Aufbau wird nicht nur der Raum oberhalb der im äußeren Gefäß befindlichen Flüssigkeit, sondern auch in dem zwischen dem äußeren Gefäß und der Wandung des Gehäuses liegende Raum evakuiert, wodurch die erwünschte Wärmeisolierung erzielt wird.

Bei allen Ausführungsbeispielen kann z.B. mit Hilfe eines Magnetrührers in einfacher Weise für eine gleichmäßige Temperaturverteilung innerhalb der im inneren Gefäß befindlichen Kühlflüssigkeit gesorgt werden.

Um ein vollständiges Gefrieren des äußeren Kühlbades zu verhindern, ist es zweckmäßig, dieses beobachten zu können, was z.Bο durch ein dazu geeignetes Glasfenster erfolgen kann. Zur Verhinderung des Gefrierens dient vorteilhaft ein Dosierventil, mit dessen Hilfe die Leistung der das notwendige Vakuum erzeugenden Pumpe geregelt werden kann. Zur manuellen Regelung ist zweckmäßig ein Manometer vorgesehen. Die Regelung kann aber auch automatisch in Abhängigkeit von der Temperatur des äußeren Bades erfolgen»

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Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen anhand von in den Figuren 1 und 2 dargestellten Ausführungsbeispielen erläutert werden.

Beim Ausführungsbeispiel nach Figur 1 ist das innere Gefäß mit 1 und das äußere Gefäß mit 2 bezeichnet . In diesen Gefäßen befinden sich jeweils die Kühlflüssigkeiten 3 und 4. Zum vakuumdichten Verschluß des äußeren Gefäßes 2 ist der ringförmige Deckel 5 vorgesehen, der an seiner Unterkante Ringnuten 6 mit Dichtungsringen 7 aufweist, die im geschlossenen Zustand den oberen Kanten der Gefäße 1 und 2 aufliegen. Der Deckel 5 weist außerdem den Flanschanschluß 8 auf, der dem Anschluß einer Vakuumpumpe dient, mit deren Hilfe der Raum oberhalb der im äußeren Gefäß 2 befindlichen Kühlflüssigkeit evakuiert werden kann. Außerdem ist der Deckel noch mit einer Öffnung 9 versehen, die mit Hilfe des Stopfens 10 verschließbar ist. Diese Öffnung dient der Einfüllung von Kühlmittel in das Gefäß 2.

Beim Ausführungsbeispiel nach Figur 2 wird das Gefäß 1 von einem Rohrabschnitt gebildet, der am Boden 11 des Gefäßes 2

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durch Löten befestigt ist. Diesesvden beiden Gefäßen 1 und 2 bestehende System ist innerhalb eines Gehäuses 12 derart untergebracht, daß das Gefäß 2 und der Boden 11 das Gehäuse im wesentlichen nicht berühren..Lediglich über den am Boden des Gehäuses 12 vorgesehenen Stift 13 stützt sich das äußere Gefäß 2 ab.

Der Deckel 5 - dessen Verschlußstopfen 10 als Glasfenster zur Beobachtung des äußeren Kühlbades ausgebildet ist - dient bei diesem Ausführungsbeispiel dem vakuumdichten Verschluß des Gehäuses 12. Die Anordnung ist so gewählt, daß gleichzeitig mit dem Evakuieren des Gehäuses 12 über den Flanschanschluß 15 auch der Raum oberhalb der im Gefäß 2 befindlichen Kühlflüssigkeit 4 evakuiert wird. Bei diesem Ausführungsbeispiel überragt das innere Gefäß 1 das äußere Gefäß 2. Der Druehmesser der inneren Öffnung des Deckels 5 ist so gewählt, daß er das innere Gefäß 1 umfaßt. Zur vakuumdichten Abdichtung

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des Deckels 5 gegenüber der Außenwand des inneren Gefäßes 1 weist der innere Rand des Deckels 5 eine" Nut 16 für den O-Ring 17 auf. Innerhalb des Gefäßes 1 ist außerdem noch der Magnetrührer 18 dargestellt, der vom unterhalb des Gehäuses 12 befindlichen Steuergerät 19 bewegt wird.

Schematisch dargestellt ist in Figur 2 noch die Vakuumpumpe 20, die über die Leitung 21 am Flansch 15 angeschlossen ist. Zur Kontrolle des Druckes ist das Manometer 2 2 und zur Regelung der Leistung der Vakuumpumpe 20 ist das Dosierventil 2 3 vorgesehen. Damit kann ( manuell oder automatisch) ein Gefrieren des äußeren Kühlbades verhindert werden.

Um das beschriebene Kühlbad benutzungsreif zu machen, werden die Gefäße 1 und 2 in der dargestellten Weise mit Kühlflüssigkeit 3 bzw. 4, z.B. mit flüssigem Stickstoff, gefüllt. Danach wird an die Flansche 8 oder 15 eine Vakuumpumpe angeschlossen, die den Raum oberhalb der im Gefäß 2 befindlichen Kühlflüssigkeit U unter verminderten Druck setzt. Beim Ausführungsbeispiel nach Figur 2 wird außerdem noch der vom Gefäß 2und Gehäuse 12 gebildete Raum evakuiert und bildet dadurch eine wirksame Vakuumisolierung. Infolge der durch die Vakuumerzeugung bewirkten Verdampfung kühlt sich die im Gefäß 2 befindliche Kühlflüssigkeit so weit ab, daß sie gefriert. Dadurch wird ebenfalls eine Senkung der Temperatur im Gefäß 1 unter den Siedepunkt bis zum Gefrierpunkt des Stickstoffes erreicht, obwohl dieses Gefäß nach oben offen ist. Mit Hilfe des Magnetrührers 18 kann für eine gleichmäßige Temperaturverteilung innerhalb des Gefäßes 1 gesorgt werden»

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Claims

Schutzansprüche

Kühlbad, insbesondere für elektronenmikroskopische Proben, mit einem offenen, mit Kühlflüssigkeit gefüllten Gefäß, dadurch gekennzeichnet, daß für dieses nach oben offene Gefäß (1) ein weiteres Kühlbad vorgesehen ist, das aus einem äußeren ebenfalls mit Kühlflüssigkeit (4)gefüllten, vakuumdicht gegenüber der Atmosphäre verschließbaren weiteren Gefäß (2) besteht.
2. Kühlbad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das äußere Gefäß (2) konzentrisch zum Gefäß (1) angeordnet ist, und daß zum vakuumdichten Verschluß des das äußere Kühlbad bildenden Gefäßes (2) ein ringförmiger, mit geeigneten Dichtungsmitteln versehener Deckel (5) vorgesehen ist.
3. Kühlbad nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das innere Gefäß (1) von einem Rohrabschnitt gebildet wird, der mit seinem unteren Ende am Boden (11) des äußeren Gefäßes (2) durch Löten oder Schweißen befestigt ist.
H. Kühlbad nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß lediglich der gemeinsame Boden (11) aus gut-wärmeleitendem Material (z.B. Kupfer) besteht.
5. Kühlbad nach Anspruch 4·, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich der mit Kühlflüssigkeit bedeckte Teil des inneren Gefäßes (1) aus Kupfer besteht.
6. Kühlbad nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das äußere Gefäß (2) zur Wärmeisolierung von einem Gehäuse (12) umgeben ist.
7. Kühlbad nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Gefäß (2) und dem Gehäuse (12) eine Styropor-oder Vakuumisolierung vorgesehen ist.

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8. Kühlbad nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß mit Hilfe des ringförmigen Deckels (5) das äußere Gehäuse (12) derart vakuumdicht verschließbar ist, daß* auch im äußeren Gefäß (2) befindliche Kühlflüssigkeit^) von derAtmosphäre abgeschlossen ist.
9. Kühlbad nachAnspruch 6,7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß das äußere Gefäß (2) berührungsfrei im Gehäuse (12) untergebracht ist.
10.Kühlbad nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Magnetrührer für die im Gefäß (1) befindliche Kühlflüssigkeit (3) vorgesehen ist.
11.Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Glasfenster zur Beobachtung des äußeren Kühlbades im Gefäß (2) vorgesehen ist.
12.Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung eines Unterdruckes im Gefäß (2) bzw. im Gehäuse (12) eine Vakuumpumpe vorgesehen ist, deren Leistung mit Hilfe eines Dosierventils und eines Manometers regelbar ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch'12, dadurch gekennzeichnet, daß die Regelung automatisch in Abhängigkeit von der Temperatur der Kühlflüssigkeit (Ό im Gefäß (2) erfolgt.

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