DE2723341A1 - Heliumbadkryostat - Google Patents

Description

Professor Dr. Dietrich Korn

Jakobstraße 45, 7750 Konstanz 77/10163

Heliumbadkryostat

Die Erfindung betrifft einen Heliumbadkryostaten nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.

In der Industrie und in den Forschungsstätten werden Heliumbadkryostaten zur Abkühlung und Untersuchung von Proben bei 4K (Siedetemperatur des flüssigen Heliums unter Atmosphärendruck) benutzt (Fig. 1a). Schwierigkeiten dabei macht die kontinuierliche Temperaturvariation zwischen 4K und Zimmertemperatur (293K). Man benutzt derzeit dazu Verdampferkryostate, in denen die zu untersuchenden Proben in einen Heliumgasstrom entsprechender Temperatur von Probenhaltern gehalten werden. Der Nachteil dieser Methode liegt darin, daß zur Gewinnung des kalten Gasstromes permanent in flüssiges Helium von 4K eingeheizt werden muß. Das bedeutet Energieverlust. Außerdem tritt immer häufiger der Fall auf, daß die Proben nicht im Heliumgas, sondern z.B. im Vakuum gehalten werden müssen (Oberflächentechnologie , Aufdampfschichten).

Bisher werden mechanische Kälteschalter bei Badkryostaten verwendet, wobei die Kühlung der Proben über gut wärmeleitende Materialien (Kupfer, Silber) erfolgt. Diese haben folgende Nachteile:

1. Die Kälte wird durch wärmeableitende Materialien übertragen, was besonders beim Abpumpen des flüssigen Heliums bedeutet, daß nicht mehr so tiefe Temperaturen erreicht werden, wie es möglich wäre, wenn das flüssige Helium die Kälte direkt zum Probenhalter bringt.

2. Teile, die bei tiefer Temperatur bewegt werden müssen (z.B. Schraube).

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3. Übertragung des Drehmomentes außerhalb des Kryostaten auf Tieftemperaturteile ohne gleichzeitige Zufuhr von Wärme.

4. Zur Aufnahme des Drehmomentes mechanische Befestigung des Probenhalters am Heliumtank, was zu Verlusten führt, wenn der Probenhalter warm ist.

Wegen dieser Nachteile des mechanischen Kälteschalters wird erfindungsgemäß der nachfolgend beschriebene und in Anspruch 1 gekennzeichnete hydrostatische Kälteschalter vorgeschlagen. Der Kälteschalter wurde während optischer Tieftemperaturmessungen an Aufdampfschichten auf seine Funktionsfähigkeit mit Erfolg getestet.

Die Vorrichtung nach der Erfindung ist in der Zeichnung beispielhaft dargestellt. Während Fig. 1a eine Vorrichtung nach dem Stand der Technik darstellt, ist in Fig. 1b die Vorrichtung nach der Erfindung und in Fig. 2 in vergrößertem Maßstab zu sehen.

Der Kälteschalter setzt sich zusammen aus einem Gefäß D aus gut wärmeleitendem Material z.B. Kupfer (im folgenden kurz "Dose" genannt), einem U-Rohr U aus schlecht wärmeleitendem Material (z.B. Edelstahl) und einem Abgasrohr A aus ebenfalls schlecht wärmeleitendem Material, an dem außerhalb des Kryostaten ein Ventil V angebracht ist. Die Dose D befindet sich unterhalb des FlUssig-Heliumtanks He des Badkryostaten. Das U-Rohr verbindet den Boden des Heliumtanks mit dem Boden der Dose, wobei ein Teil des U-Rohrs unterhalb der Dose verläuft. Die Dose hat einen Zapfen Z aus gut wärmeleitendem Material, der als Probenhalter dient. In der Dose befindet sich eine elektrische Heizung H. Das flüssige Helium wird durch die Einfüllöffnung E eingefüllt. Im Behälter N₂ kann flüssiger Stickstoff zur Vorkühlung eingefüllt sein. Ein Vakuumbehälter Va umschließt das Ganze. Die Kälteschilde K, die zum Teil Durchführungen haben, dienen zur Reduzierung der Wärmestrahlung.

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Funktionswelse

a) Kälteschalter geschlossen:

Funktion als Badkryostat. Heizung abgeschaltet, Ventil V außerhalb des Kryostaten offen. Das flüssige Helium steht dann im Tank und im Abgasrohr gleich hoch, die Dose ist mit flüssigem Helium gefüllt, sie wird erst leer, nachdem der Heliumtank leer ist. Die Dose hat die Temperatur 4K des flüssigen Heliums im Tank/S^ bei Atmosphärendruck, A-/ unter 4K, wenn der Druck über dem Heliumbad durch Abpumpen erniedrigt wird.

b) Kälteschalter offen:

Funktion als Kryostat mit variabler Temperatur zwischen 4K und 293K oder höher. Dafür ist das Ventil V am Abgasrohr außerhalb des Kryostaten geschlossen, die Heizung angeschaltet und geringfügige Energie eingeheizt. (Man kann stattdessen auch etwas Heliumgaedruck auf das Abgasrohr geben oder einfach warten). Der Heliumgasdruck steigt im Abgasrohr und drückt den Flüssigkeitsspiegel herunter.

Sobald der Flüssigkeitsspiegel des Heliums durch die Dose bis in das U-Rohr gesunken ist, beginnt die Temperatur der Dose zu steigen. Durch Regulierung der Heizung und des Ventils in der Abgasleitung kann jede gewünschte Temperatur zwischen 4K und 300K durchfahren bzw. eingestellt werden.

Wesentlich dabei ist die thermische Abkopplung. Sie geschieht durch die Druckdifferenz zwischen Gasraum im Abgasrohr und Gasraum im Heliumtank. Diese Druckdifferenz hat eine Höhendifferenz der Flüssigkeitssäulen zur Folge, die durch das U-Rohr verbunden sind. Dadurch befindet sich kein flüssiges Helium mehr In der Dose. Die einzige Verbindung zwischen Flüssig-Helium und Dose ist jetzt der Schenkel des U-Rohres unter der Dose, der ein gasgefülltes Rohr mit schlechter Wärmeleitung darstellt. Die Druckdifferenz beträgt 0,2 bis 5 mbar. (Zum Abkühlen von Proben mit großer Masse ist ein höherer überdruck auf dem Heliumtank notwendig).

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Heizleistung 0-100 Watt,

minimale Zeit von 4K bis 293K: ca. 5 min.

Das Abgasrohr A dient nicht zum Probenwechsel am Zapfen Z. Am Zapfen Z werden Oberflächenuntersuchungen an Probe b gemacht. Will man Probe b auswechseln, so geschieht das mit einer Vakuumdurchführung von der Seite her oder von unten (Dazu z.B. öffnungen in den Kälteschilden Fig. 1b). Der Zapfen Z ist in diesem Fall etwas versetzt angebracht, damit sich die Probe b in der Mitte befindet. Wenn man jedoch keine Oberflächenuntersuchungen durchführt, so kann Probe a durch das Abgasrohr eingeführt und z.B. im Boden der Dose festgeschraubt oder einfach hingelegt werden (siehe Skizze).

Der Behälter für flüssiges N₂ (77K) dient zur Reduzierung der Wärmezufuhr vom Kryostatenmantel (Zimmertemperatur 293K) zum Heliumtank (4K). Dabei wird einerseits die Wärmezuleitung durch die Rohre (z.B. A) an der Stelle B abgefangen (siehe Skizze Fig. 1b) Andererseits wird die Wärmestrahlung durch ein Kälteschild auf 77K, welches den ganzen Heliumtank umschließt, um den Faktor 200 verringert, gegenüber dem Fall, wenn das Kälteschild von 77K nicht vorhanden wäre (das flüssige Ng-Kälteschild habe ich jetzt in Skizze Fig. Ibt » mit eingezeichnet). Es sind noch andere Kälteschilde vorhanden: z.B. ein Kälteschild auf 4K am Heliumtank (es schützt die Probe an Z vor der Wärmestrahlung von 77K) und ein Kälteschild zwischen Behälter D und Heliumtank He, befestigt am Abgasrohr A. Das letztere dient zur Verringerung von Wärmestrahlung vom Behälter D auf He, wenn D sich auf 293K befindet. Allgemein kann man sagen, daß die Kälteschilde zur Reduktion der Wärmestrahlung auf die Tieftemperaturbehälter und -Teile dienen, um Kältemittelverluste zu vermeiden, und als Wärmestrahlungsschutz für die Probe, damit sich die Probe auf der anvisierten Temperatur befindet und kein Temperaturgefälle in der Probe vorliegt.

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Der hydrostatische Kälteschalter hat folgende Vorteile:

1. Oas flüssige Helium befindet sich zur Kühlung direkt am Probenhalter.

2. Es sind keine beweglichen Teile bei tiefer Temperatur nötig, insbesondere keine mechanischen Tieftemperaturventile.

3. Der Kälteschalter benötigt keine mechanischen Kräfte.

4. Seine Aufhängung an zwei Edelstahlrohren bedeutet geringe Kältemittelverluste.

5. Der Kälteschalter ist einfach zu bedienen: eine elektrische Heizung und ein Ventil außerhalb des Kryostaten.

6. Die Proben können zum schnellen Wechseln von außen durch das Rohr A eingeführt werden oder für Oberflächenuntersuchung und bei Aufdampfschichten im Vakuum am Zapfen Z befestigt werden.

7. Die Konstruktion des Kälteschalters ist denkbar einfach und der Bau erfordert geringe Kosten.

8. Es können kontinuierlich Temperaturen zwischen 4K und 293K eingestellt werden.

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Claims (5)

1. Patentansprüche

   , 1 J HeIiumbadkryostat mit Flüssigheliumtank zum Tiefkühlen von ^v— Proben, einem diesen umschließenden Vakuumbehälter und einem innen angeordneten ^-Behälter mit Kälteschilden,

   dadurch gekennzeichnet,

   daß an den He-Tank (He) ein mit einem Zapfen (Z) zur Probenaufnahme und einer Heizung (H) versehener Behälter (D) vorzugsweise aus Cu über ein unter den Behälter (D) greifendes U-Rohr (U) angeschlossen ist und der Behälter (D) anderseits über ein mit außerhalb des Kryostaten angeordnetem Ventil (V) versehenes Abgasrohr (A) mit der Atmosphäre verbindbar ist.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

   daß für das Einführen der Proben auch in den Behälter (D) das obere Ende des Abgasrohrs (A) verschließbar ist und das Ventil (V) seitlich angeordnet ist.
3. 3. Heliumbadkryostat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

   daß im Behälter (D) eine elektrische Heizung vorgesehen ist.
4. 4. Heliumbadkryostat nach Anspruch 1 und 2,

   dadurch gekennzeichnet,

   daß ein Behälter (N₂) zur Aufnahme von flüssigem Stickstoff

   vorgesehen ist.

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5. 5. HeIiumbadkryostat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,

   daß ein Kälteschild (K) unterhalb des Tankes (He) vorgesehen ist.

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