DE7004376U

DE7004376U - Kryostat fuer tiefsiedende verfluessigte gase zur untersuchung von proben.

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Publication number: DE7004376U
Application number: DE7004376U
Authority: DE
Original assignee: Institut fuer Luft und Kaeltetechnik Gemeinnuetzige GmbH
Current assignee: Institut fuer Luft und Kaeltetechnik Gemeinnuetzige GmbH
Priority date: 1969-02-25
Filing date: 1970-02-09
Publication date: 1970-08-27
Also published as: SU376964A3

Description

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Dresden, den 24. 2. 1969

Anmelder: Institut für Luft-

und Kältetechnik Dresden

Die Erfindung betrifft einen Kryostaten für tiefsiedende verflüssigte Gase zur Untersuchung von !materialien, Stoffproben oder dgl. im Temperaturbereich von 1,0⁰K bis 273° K mit unterhalb eines Kühlmittelbehälters angeordnetem Kältemittelbehälter, der an einem Tragrohr gehaltert und am unteren Ende mit einem Öffnungsanschluß zum Anbringen von Punktionselementen in Verbindung mit dem Probenhalter versehen ist.

Kryostate dieser Art sind bekannt. Der Kältemittelbehälter für Helium, Wasserstoff oder Heon ist durch ein dünnwandiges Tragrohr an einem Montageflansch zentrisch befestigt und wird von einem mit flüssigem Stickstoff gekühlten Strahlungsschirm umgeben, der an dem über dem Kältemittelbehälter angeordneten ringförmigen Kühlmittelbehälter leicht lösbar, jedoch gut kontaktiert, befestigt ist. Der Kältemittelbehälter ist in bekannter Weise rotationssymmetrisch ausgeführt, wobei an dem am Behälterboden befindlichen Öffnungsanschluß verschiedene Punktionselemente angebracht werden können. Die bekannten Punktionselemente gestatten bei geforderter Temperaturvariabilität entweder nur ein

Arbeiten oberhalb der Normalsiedet emperatur des flüssigen Kältemittels oder bei gefäßförmigen Funktionselementen ein Arbeiten nur um den Normalsiedepunkt des Kältemittels oder unterhalb des Normalsiedepunktes. Die bekannten Kältemittelbehälter ermöglichen auf Grund unterschiedlicher Schalenform und verschieden großen Offnungen im Boden der Schalen erstens keine ökonomische Fertigung und bieten zweiten* keine Möglichkeit einer Ausbildung zu einem Ringbehält er, «elcher notwendig ist, wenn der Probe von außen unter Berücksichtigung einer notwendigerweise gedrängten Bauform des Kryostaten, z.B. über Hohlleiter, elektrische Knergie zuf führt und die Probe gedreht werden soll» Ebenso ist auch die Trennung des äußeren Hontageflansohes vom inneren Uontageflansch sowie die Anordnung eines zusätzlicher Flansches für den Anbau und Abbau der äußeren und inneren Funktionselemente ungünstig· Sie Funktionselemente bilden entweder nur eine Verlängerung des Kältemittelbehälter« oder einen Wärmeübertrager, dessen Funkt ionstüchtigkeit trotz technischen Aufwandes nur oberhalb der Roxnalsled«- temperatur gegeben ist· Variationen in der Erhöhung des Kältemitxelvorrates durch Vergrößerung des Fassungeverlua»nf[ des Kältemittelbehälters sind nicht möglich· ^

Der Zweck der Erfindung besteht darin, durch die struktive Gestaltung der Inneneinbauten sowie der tionselemente in Verbindung mit dem notwendigen zubehör, wie OmfUlleinrichtung, Standanzeiger, Drehvorrichtung für die Prob« und dgl·, ein auf einem

Grundgerät aufbauendes Kryostat-System für universelle Anwendung zu schaffen, wobei die Funktionstüohtigkeit für die spezifischen AnWenaus^si^le duroh die Punktionselemente gewahrleistet iat luio ker Aufwand an zusätzlichen Bauelementen aus fertigungstechnischen Gründen minimal gehalten werden kann·

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Bauteile, besonders die des Kältemittelbehälters, vorzugsweise für Helium, konstruktiv so zu gestalten, daß eine einfache und Ökonomische Fertigung möglich ist, daß vor der Montage ohne technologische Schwierigkeiten sowohl ein Behälter mit großem als auch mit kleinem Volumen angefertigt werden kann,daß anstatt eines einfachen Behälters ein Ringbehälter großen oder kleinen Volumens angefertigt werden kann, daß ein einfacher Anschluß von Funktionselementen am Boden des Behälters möglich ist, daß durch die wahlweise Anwendung verschiedener Funktionselemente an einem Kryostat-Grundgerät eine Vielzahl von Anwendungsfällen abgedeckt werden kann, daß eine zentrale Montageebene gegeben ist, die einen leichten Probewechsel sowie die Montage und Demontage der Funktionselemente gestattet, wobei ein zweiter Flansch am Vakuumbehälter entfallen und der Vakuumbehälter so ausführbar ist, daß er ohne Risiko in flüssigem Kältemittel abgekühlt werden kann und daß durch entsprechende konstruktive Gestaltung der Funktionselemente eine Temperaturvariabilität bei Verwendung von flüssigem Kältemittel im Bereich von etwa 2,2° K

bzw, 1,0° K bis 80° K bzw. ein Bereich von 4,2° K bis 273° K erreichbar ist.

Dies wird nach der Erfindung durch einen Kaltemitterbehälter vorgegebenen Volumens erreicht, bestehend aus zwei nach Form und Größe gleichen Schalen mit im Querschnitt nach Form und G_-öße gleichen Anschlußöffnungen sowie mit zylindrischem bzw, nahezu zylindrischem Hantel, dessen Länge an einer und/oder an der anderen der beiden Schalen wahlweise um gleiches oder ungleiches Maß änderbar ist. Bei der Gestaltung des Kältemittelbehälters wird somit von einer Schale mit vorzugsweise gewölbtem Boden und nach außen gedrückter zentrischer öffnung ausgegangen, von der zwei am Rand ihres zylindrischen bzw. nahezu zylindrischen Mantels hochvakuumdicht mittels Bö'rdelnalit verbunden und miteinander verschweißt werden. Durch Kürzen des Mantels einer oder beider Schalen um eine mehr oder weniger große Länge vor dem Verschweißen läßt sich dadurch das Volumen des Kältemittelbehälters variieren. Infolge der gleich großen Öffnungen oben und nten am Behälter läßt sich weiterhin durch Einsetzen eines Durchführungsrohres, vorzugsweise mit tels Schweißens, ein Ringbehälter herstellen, bei dem dann das zylindrische Tragrohr entfällt und auf einer zur Symmetrieachse konzentrischen Kreislinie parallel zu dieser verlaufende Tragrohre zum Zuführen und Abführen Λβε Faltemittels an der oberen Schale befestigt sind. Eine bevorzugte bauliche Gestaltung des Kryostaten besteht erfindungsgemäß darin, daß die obere öffnung des von einem zentralen Tra^rohr gehaltenen

Kältemittelbehälters d'.rch einen lösbaren Deckel, vorzugsweise in Form einer überwurfmutter verschlossen ist, der außer dem Füllstutzen für das Kältemit tel noch eine Durchführung für eine dem ;Jeweiligen Funktionselement entsprechende Bedienvorrichtung sowie einen Flansch für die Aufnahme elektrischer Stromzuführungsleitungen und Meßlei tungsdurchführungen sowie einen Füllstandsanzeiger für das Kältemittel aufweist. Die Anscftlußflansche für die Durchführung elektrischer Leitungen sind erfindungsgemäß so ausgebildet, daß die eigentliche Leitungs-Durchführung wahlweise an einem gesonderten Flansch angeordnet bzw. als gesonderter Flansch ausgebildet ist, der mit den Anschlußflanschen losbar verbunden ist. Hierdurch ist für den Benutzer nach Abnehmen des gesonderten Flansches eine gute Zugänglichkeit zu den Durchführungskontakten gegeben. In gleicher Weise sind auch die elektrischen Durchführungen in dem den Vakuumbehälter "verschließenden Hauptflansch angebracht, um ein leichtes Anlöten der im Vakuumraum des Kryostaten angeordneten ISeßleitungen zu ermöglichen. Um den Temperaturmeßbereich für im Vakuumraum angeordnete Proben variieren und die Irüftemperatur bei geringstem Kältemittelverbrauch im vorgegebenen Temperaturbereich mit einem hohen Genauigkeitsgrad regeln zu können, v/erden nach der Erfindung zwischen den Probenhalter und den Kältemittelbehälter als Wärmeübertrager ausgebildete Funktionselemente geschaltet.

Bel einer Bauv^riante für ddn WärmeabertrageT ist ear·

f lndungsgemSe der Probenhalter an einem e*fee> e, ta das Kältemittel hineinragenden Rear geringer fähigkeit in der Weise angeordnet, daß das nie zwischen dem aus dem Kalt emit t ölbehälter den Teil und dem im Kältemlttelbehältes- befindlichen fbiX bei konstantem Widerstand von der Versuenedaner und der maximalen Probentemperatur abhängig ist· Bei vorgegebener

Versuchsdauer ist somit bei konstantem Wärmewlderstand

und vorgegebenem maximalen Kalt emit telverbraueh sjaeh die _,.

maximale "PrObentemperatur festgelegt· j

Bel einer Abwandlung dieser Bauvariante ist erfindungs-, gemäß konzentrisch zu dem den Pro^jnhalter tragenden Rohr ein zweites, ebenfalls oben offenos Rohr geringer Wärmeleitfähigkeit als zusätzlicher Wärmewiderstand angeordnet, dessen aus dem Kalt emit t elbehält er herausragender, den aus dem Kältemittelbehälter herausragenden Teil des inneren Rohres übergreifender Teil der Lengendifferenz zwischen den im Kältemittel befindlichen Teilen dieser Rohre äquivalent ist. Bei etwa gleichem Kältemittelverbrauch ist somit die Versuchsdauer der Tjängendifferenz der im Kältemittel befindlichen Rohrteile äquivalent, wobei die Rohrlänge "a" den wirksamen Wärmewiderstand bildet. Die vorgegebene Versuchsdauer ist bei dieser abgewandelten Bauvariante somit bei vorgegebenem Wärmewiderstand von der Protsntemperatur abhängig, deren maximal erreichbare Höhe

in erster Näherung bei vorgegebenem, aus der vom Wärmewiderstand übertragenen Wärmemenge resultierenden, bei höherer Probentemperatur konstant bleibenden maximalen Kältemittelverbrauoh von der Differenz zwischen Probentemperatur und Kältemitteltemperatur abhängig ist. Das zweite Rohr ist daher deshalb als zusätzlicher Wärmewiderstand anzuordnen, um bei sich vergrößerndem Wärmewiderstand die vorgegebene Versuchsdauer nicht verändern zu müssen. Bei dieser abgewandelten als "Doppelüberlauf" wirkenden Bauvariante wird eine Erhöhung der Probentemperatur somit dadurch erreicht, daß infolge der an der Probe bzw· Probenhalterung zugeführten Wärmemenge im inneren Rohr solange Kältemittel verdampft, bis der Flüssigkeitsspiegel unter den Rand der überlaufÖffnung absinkt und schließlich das innere Rohr nur noch mit Kältemittelgas gefüllt ist. Die geringe Wärmeleitfähigkeit des Gases sowie diejenige des eigens für diesen Zweck verwendeten Materials für die Rohre ermöglichen ohne große Kältemittelverluste einen großen Temperaturgradienten zwischen Probe und Kältemittel. Durch Anordnung zweier oder mehrerer konzentrischer verschieden langer Überlaufrohre wird daher erfindungsgemäß ein zweistufiger oder mehrstufiger Wärmewiderstand erreicht, indem nach Absinken des Flüssigkeitsspiegels unter den Rand des Außenrohres der äußere Teil dieses Rohres als Wärmewiderstand zum Wärmewiderstand des - ι jeweils inneren Rohres hinzukommt.

Die untere Anschlußöffnung des Kälteraittelbehälters ist durch einen einfachen angeschweißten Verbindungsring so versteift, daß daran die Funktionselemente angelötet, angeschweißt oder mittels Flansches angeschraubt werden können. Dadurch ist eine einfache Austauschbarkeit der Funktionselemente am Grundgerät des Eryostaten möglich. Dem geforderten Verwendungszweck, der Anordnung der Probe und dem geforderten Temperaturmeßbereich kann durch Anbringen des entsprechenden Funktionselementes am Grundgerät entsprochen werden. Die Austauschbarkeit der Probe bzw. von Funktionselementen wird dadurch erleichtert, daß der Kryostat erfindungsgemäß an zwei am Verschlußflansch befestigten Aufhänge zapfen so in einem Stativ gehalten wird, daß der Vakuumbehälter nach unten abgenommen werden kann. Nach Lösen des äußeren Strahlungsschirmes vom Stickstoff-Kühlmittelbehälter und des inneren Strahlungsschirmes am Kältemittelbehälter ist das Funktionselement mit dem Frobenhalter direkt zugängig. Außerdem kann nach Lösen der Bedienungselemente oberhalb des Verschlußflansches der Kryostat in die Horizontale geschwenkt werden, wodurch das Austauschen der Funktionselemente wesentlich erleichtert wird.

Bei einer anderen Bauvariante für den Wärmeübertrager wir d nach der Erfindung ein im Kältemittel befindliches Rohr geringer Wärmeleitfähigkeit und vorgegebener Länge, in welchem am oberen Ende ein den Frobenhalter tragender, die obere Rohröffnung verschließender Wärmeleitstab mit ringförmigem Abstand zum Rohr befestigt ist, von einer das Rohr

mit ringförmigem Abstand zu diesem umgebenden Tauchglocke geringer iTärmeleitfähigkeit aufgenommen, die mittels eines Stellgliedes in axialer Richtung in der Weise verschiebbar ist, daß der Abstand des durch den Glockenrand gegebenen KältemittelsρlegeIs gegenüber der wirksamen Fläche des Wärmeleitstabes kontinuierlich änderbar ist. Eine vorteilhafte Ausbildung der Glocke besteht erfindungsgemäß darin, daß die Glocke doppelwandig und e.vakuiert ist·

Mit dieser Variante des 'ffarmeüb ertragers ist bei nahezu gleichbleibendem Kältemittelverbrauch eine Erhöhung der Probentemperatur solange möglich, bis die Tauchglocke auf dem Boden des Kä. bem±b telbehälters aufsitzt, d. h· der Wärmewiderstand somit seinen größten Wert erreicht. Von diesem Zeitpunkt an ist der Wärmewiderstand sodann konstant wie bei dem aus konzentrischen, als Wärmewiderstand wirkenden Rohren bestehenden Wärmeübertrager· In der höchsten Stellung der Tauchglocke ist die Probentemperatur somit der Kältemitteltemperatur gleich. Bei dieser als "einstellbarer Wärmewiderstand" wirkenden Bauvariante mit Tauchglocke wird die Erhöhung der Probentemperatur erfindungsgemäß somit dadurch erreicht, daß von außen zwischen Probenhalterung und Kältemittel ein Wärmewiöerstand beliebig in Funktion gebracht werden kann, dessen Größe kontinuierlich zu verändern i~t, um trotz erhöhter Probentemperatur einen ρinimalen Kältemittelverbrauch zuzulassen. Der als dünnwandige;⁷¹ Rohr aus schlecht wärmeleitendem material ausgebildete Wärmewiderstand schließt

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unten den Boden des Kältemittelgefäßes ab, während der am oberen Ende mit dem Probenhalter direkt befestigte ^ärmeleitstab mit dem Rohr so verbunden ist, daß er mit dem Kältemittel Kontakt hat. Auf diese VTeise ist bei gefülltem Kältemittelbehälter der Wärmewiderstand überbrückt· Der Wärmewiderstand tritt in Funktion, sobald die von außen mechanisch betätigte Tauchglocke it) er den Wärmewiderstand geschoben wird. Durch daE sich unter der Tauchglocke bilden«· de Kältemitteldampfpolster wird das Kältemittel verdrängt und der Kontakt mit dem "ärmeleitstab unterbrochen« Die Strecke, welche die Tauchglocke den «ärmewiderstand überdc t, ist das UaS für die wirksame Tange des afarmowiderstaiides. Die sesame Länge des Wärmewiderstandes ist «I somit wirksam, sobald öie Tauchglocke auf dem Boden des

$ Kältemittelbehälters aufliegt und dadurch einen Kontakt

^;3 des Kältemittels mit den .Värmewiderstand verhindert. Die

·.- Tauchglocke ist zur besseren Abschirmung des Tärmewider-

Ji Standes als Doppelmantel ausgebildet und evakuiert♦ Bei

::: einer punktför:-ia;en Berührung der Glockeninnenwand mit dem

(I Y?ärmewiderscand, beispielsweise bei schräg stehender Tauch*

\) jlocke, v.'ird dadirch ein gr'o"Serer Wärmeübergang verhindert·

\' Das GlTcIcenr-rinzip bietet auiBer d^r Möglichkeit, die wirk

same Länp;e C¹^s ITärmewiöerstaiides auch v/ährend des Betriebes stufenlos su verändern, weiterhin den Vorteil, daß die Probe uvach das Anheben der Tauchglocke, über den Wärme«ider* stand jederzeit wieder &■:£ uie Temperatur des Kältemittels abgetllhlt werden kann, γ/eil der "akrmeleitstab der groben?» hai+ 3r^;- _; dadurch mit dem Kältemittel wieder in Kontakt

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kommt. Die Anordnung des Funktionselementes 'einstellbarer Färmewiderstand mit Glocke¹ kann erfindungsgemäß sowohl unmittelbar am Bodeu i«-s i'ältemittelbehälters als auch in Verbindung mit weiteren jfunktionselementen, die den Kältemittelbehälter in bekannter Weise verlängern bzw. in seinem Durchmesser abstufen,, zur Anwendung gelangen.

Bei einer weiteren Bauvariante für den Wärmeübertrager ist nach der Erfindung ein mit dem Probenschalter als Wärmeübertrager in Wirkungsverbindung stehender Verdampfer, am oberen verschlossenen Ende eines im Innern eines im Kältemittel befindlichen rohrförmigen Hohlträgers geringer Wärmeleitfähigkeit mittels eines Tragrohres mit ringförmigem Abstand gegenüber dem Hohlträger in der Weise befestigt, daß am kältemittelseitigen Ende des Tragrohres ein Heber angeordnet ist, während das andere Ende des Tragrohres in den Vorratsbehälter des Verdampfers hineinragt. Bei dieser Bauvariante ist durch ein in der Abführleitung für das verdampfte Kältemittel befindliches Drosselventil infolge des relativ großen Wärmewiderstandes die Probentemperatur innerhalb eines großen Bereiches variierbar. Die Wirkung des Verdampfers wird durch an sich bekannte Maßnahmen in der Weise erhöht, daß der Verdampfer doppelwandig ausgebildet und der Ringraura evakuiert ist. Zwischen dem Vorratsbehälter und dem Innenmantel ist die wirksame Oberfläche durch Einlagen aus Wellrohrlamellen, Wirbelblechen mit Anlaufstörkanten oder äquivalenter Ausbildung vergrößert. In gleicher Weise befinden sich zwischen dem

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Innenmantel, der Bodenplatte des Verdampfers und dem als Wärmeübertrager ausgebildeten Probenhalter Rippen oder ähnliche die Oberfläche vergrößernde Bauelemente, die mit dem Verdampfer bzw. mit dem Probenhalter wärmeleitend verbunden sind. Durch diese Verbindung des InnenzylInders des Verdampfers mit dem Probenhalter als Wärmeübertrager wird aur Kühlung der Probe bereits die Verdampfungswärme des Kältemittels ausgenutzt. Das verdampfte Kältemittel durchströmt sodann den Wärmeübertrager am Probenhalter und wird durch eine Abführleitung geringer Wärmeleitfähigkeit aus dem Verdampfer entfernt. Andererseits ermöglicht der Wärmewiderstand des Innenzylinders eine Temperaturerhöhung am Probenhalter ohne rückwirkende Erhöhung der verdampfenden Kältemittelmenge. Nach Beendigung des Versuches kann durch Nachhebern von Kältemittel die Probe wieder auf die Kältemitteltemperatur abgekühlt werden.

Zur Erhöhung der Probentemperatur dient erfindungsgemäß eine am Probenhalter angeordnete Heizvorrichtung, die mit einer elektronisch betätigten Einrichtung zur Regelung der Temperatur verbunden ist.

Die bauliche Ausführung des Kältemittelbehälters sowie der zur Erzielung der Tetnperaturvariabilität dienenden Punktionselemente nach der Erfindung ermöglichen eine Erweiterung des Anwendungsbereiches des ICryostaten, beispielsweise auf Untersuchungen supraleitender Spulen sowie auf Untersuchungen unter Verwendung optischer Strahlen sowie

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von X-Strahlen oder Gammastrahlen bei entsprechender Anordnung von Fenstern an den Funktionselementen. Für den Betrieb des Kryostacen sind als Kältemittel in an sich bekannter Weise Helium⁴", Wasserstoff, Neon oder Stickstoff einzusetzen, wobei für Temperaturen unterhalb 80° K die Kältemittelkombinationen Stickstoff-Neon, Stickstoff-Wasserstoff oder Stickstoff-Helium in Betracht kommen. Nach der Erfindung ist darüber hinaus die Verwendung von Helium⁵ als Kältemittel möglich, darunter beispielsweise in der Kombination Stickst off-Helium - Helium·⁵. Der technische Fortschritt der Erfindung besteht darin, daß mit einem einzigen Grundgerät infolge der konstruktiven Gestaltung der innersn und äußeren Bauelemente in Verbindung mit Funktionselementen nahezu sämtliche technischen Anforderungen, resultierend aus spezifischen Anivendun^sfallen, erfüllt .verden können. Darüber hinaus werden, abgesehen von den fertigungstechnologischen Vorteilen, die Forderungen nach geringstem Kältemittelverbrauch und hoher Temperaturkonstanz sowie exakter Temperatureinstellbarkeit erfüllt.

Die Erfindung soll nachstehend an Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. In der zugehörigen Zeichnung zeigen:

Fig. 1 : eine Gesamtdarstellung des Kryostaten teilweise geschnitten,

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Fig· 2 s einen aus zwei nach Form und GrUSe gleichen

Schalen bestehenden Kaitamlttölbehälter mit zentralem Tragrohr,

Fig. 3 : eine Schale wie nach Fig. 2, jedoch mit verkürztem Mantel,

Flg. 4 : einen aus zwei wie nach Fig. 2 verwendeten Schalen aufgebauten Kältemittelbehälter, an dem jedoch der Mantel der Schalen um ungleiches Maß gekürzt 1st und in deren nach Form und Größe gleichen Anschloßöi-'nungen ein Rohr zur Durchführung von Manipula toren, elektrischer Leitungen und dgl· eingesetzt ist, während zum Zuführen uiid Abführen des Kältemittels dezentral angeordnete Tragrohre dienen,

Fig» 5 : den unteren Teil eines Sältemittelbehälters mit

einem an einem Halter angeordneten Funlrtionselement in Form eines mit dem Probehalter wärmeleitend verbundenen, als "Doppelüberlauf" ausgebildeten zweistufigen nfärmewiderstandes,

Fig. 6 : den unteren Teil einei Eältemittelbehalters mit j einem an einem Halter angeordneten Funktionselement

j in Form eines unter Verwendung eines mit dem Pro-

benhalter wärmeleitend verbundenen Wärmeleitstabes

und einer diesen übergreifenden Tauchglocke aus-

M gebildeten einstellbaren WärmewiderStandes,

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Pig. 7: den unteren Teil eines Kältemittelbehälters mit einem an einem Halter angeordneten Funktionselement in Form eines mit dem als V/ärmeübertrager wirkenden Probenhalter, welcher wärmeleitend mit einem Verdampfer verbunden ist,

Fig. 8: einen Anschlußflansch für die Zuführung elektrischer Leitungen mit einer leitungsdurchführung, die an einem gesonderten Flansch angeordnet ist oder selbst als gesonderter Flansch ausgebildet ist.

Die sehr tiefen Temperaturen konstant haltenden Bauteile des Kryostaten gemäß Fig. 1 sind in an sich bekannter Weise in einem zylindrisch ausgebildeten Vakuumbehälter 1 untergebracht, welcher durch einen Verschlußflansch 2 unter Zv/ischenlegen einer Dichtung 3 gasdicht abgeschlossen ist. Der Verschlußflansch 2 ist an einem am Vakuumbehälter 1 befindlichen Flansch in beliebiger, bekannter Weise am Vakuumbehälter 1 lösbar befestigt. Der Verschlußflansch 2 ist gleichzeitig Haupt-Montageflansch für die die tiefen Temperaturen bei geringen Kältemittelverlusten konstant haltenden Bauteile im Innern des Vakuumbehälters 1 sowie für die äußeren Aufbauten und Anschlüsse an die verschiedenen Leitungen. Zur I Halterung des Kryostaten dienen die Aufhängezapfen 4. Der mit einem Flansch versehene Rohrstutzen 6 dient zum Anschluß des Vakuumbehälters 1 an eine Evakuiervorrichtung. An dem

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zentrisch angeordneten ulont agehaupt stutz en 5 ist ein dünnwandiges zentrales Tragrohr 7 befestigt, welches an seinem unteren Ende den zur Aufnahme des tief siedenden verflüssigten Gases dienenden Kältemittelbehälter 8 trägt, in welchem die Probe untersucht wird. Der Kältemittelbehälter 8 ist zur Verringerung der KältemittelVerluste von einem topfförmigen Strahlungsschirm 15 umgeben, welcher an dem über dem Kältemittelbehälter 8 angeordneten, ebenfalls mit einem tief siedenden verflüssigten Gas zu füllenden Kühlmittelbehälter 13 leicht lösbar, aber gut wärmeleitend befestigt ist. Beide Behälter, der Kältemittelbehälter 8 und der Kühlmittelbehälter 13 sind rotationssymmetrisch ausgebildet. In den Kühlmittelbehälter 13 ist konzentrisch zu seiner Symmetrieachse ein nicht bezeichnetes Durchführungsrohr fest eingebaut, welches das Tragrohr 7 konzentrisch umgibt und somit einen ringförmigen Hohlraum für die Aufnahme des Kühlmittels ergibt. Der Kältemittelbehälter 8 ist mittels eines am Montaghauptstutzen 5 lösbar befestigten Deckels 9 von oben und mittels einer am Behälterboden angebrachten Verschlußkappe 1o von unten verschließbar. Die Verscnlußkappe 1o ist an dem am Behälterboden befindlichen Öffnungsanschluß in üblicher Weise mittels Weichlotverbindung befestigt und gegen verschiedenartige Funktionselemente austauschbar. Am Boden des Kältemittelbehälters 8 ist ebenfalls zur Verringerung der Kältemittelverluste ein

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topfartiger Strahlungsschirm 16 leicht lösbar, aber gut wärmeleitend befestigt.

Der Kältemittelbehälter 8 wird über einen am Deckel 9 befestigten Füllstutzen 11 mit Kältemittel gefüllt, während das verdampfende Kältemittel über den am Montagehauptstutzen 5 befestigten Saugstutzen 12 abgeführt wird, an welchem eine nicht dargestellte Kältemittelpumpe angeschlossen ist. Der Kühlmittelbehälter 13 ist an drei dezentralen Tragrohren am Verschlußflansch 2 befestigt. Eines dieser Tragrohre ist als Füllstutzen 14 für das Einbringen des Kühlmittels ausgebildet, während eines der beiden anderer Tragrohre zum Abführen des verdampften Kühlmittels dient. Am Verschlußflansch 2 sind weiterhin für das Einführen von Meßleitungen in das Innere des Vakuumbehälters 1 Anschlußflansche 18 und am Deckel 9 ein Anschlußflansch 17 angebracht. Ferner ist am Deckel 9 noch ©in Stutzen 20 zur Führung eines Manipulators befestigt, welch letzterer zur Lageänderung der zu untersuchenden Probe resp. des Probenträgers im Kühlmittelbehälter 8 bestimmt ist und zu diesem Zweck im Stutzen 20 entsprechend bewegt werden kann·

Zur Herstellung des Kältemittelbehälters 8 und des Kühlmittelbehälters 13 sind, wie aus den Fig. 2 bis 4 ersichtlich ist, jeweils nur zwei Schalen 8a erforderlich, deren jede mittels des gleichen Werkzeuges angefertigt wird. Zur Erzielung von Behältern verschiedenen Inhaltes vird wahlweise die Mantellänge der einen oder der anderen

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Schale 8a oder beider Schalen 8a um ein gleiches oder ungleiches Maß gekürzt, wie dies an den Schalen 8a¹ und 8a¹¹ in Fig. 3 und 4 ersichtlich ist, während in Fig. 2 ein Behäo..3r mit dem größten Inhalt dargetteilt ist, der aus zwei Schalen 8a gleicher Form und Größe "besteht· Die Anschlußöffnungen 8b sind infolge dieser Herstellungsmethode am Kältemitterbehälter 8 und am Eiihlmittelbehälter 13 gleich groß· Ferner kann durch Einsetzen eines Durchführungsrohres 23 ein ringförmiger Behälter-Innenraum 22 geschaffen -.-/erden· Hierdurch ist es möglich, bei -"drängt er 3auform Proben, Manipulatoren, KeSleitungen

i dergleichen auch durch beide Behälter hindurch in der. Kryostaten, insbesondere an die verschiedenartifen Funktionseleaente heranzubringen. Bei einer derartigen Bauausführung ist auch der I'.ältemitteltehälter 8 mittels zweier oder mel-rerer Jezentral angebrachter Tragrohre 24 am VerschlußflaiiS'jh 2 befestigt. Diese Trarjrohre 24 werden üiit Abstand durch korrespondierende Rohre hind'irch- -eführt, welche in den Zlihlrnittölbehälter 13 iai Bereich des Ringrauhes vakuumdicht eingesetzt sind. Ferner sind insbesondere bei;:: Einsatz des Ilryostaten unter Verwendung von Funktionseleraeriten v/ie naoli c.er. Fig. 5,6 und 7 im Verschlu^flansch 2 mehrere Stutzen 15 vakuundicht angebracht, UE in der Zeichnung nicht dargestellte JleSleitungen» beispielsv;eise Da^vfdruck-Thernioaiet r-Leitungen, durch ■len VersohluiBflai-.sch 2 hindurchführen zu können» An der unteren Anschlußo'ffnung des SaItemittelbehälters 8

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ist ein Verbindungsring 25 angebracht, an welchem mittels ^ines Halters 26 unters ο hi-^¹ ich ausgebildete Funktionaelemente am Kältemitteltas ■'■&.?. *er 8 in vorteilhafter Weise durch Weichlotverbindung angebracht werden können. Die in den Fig. 5, S und 7 dargestellten Funktionselemente, mit welchen auf verschiedene Art und Weise ein unterschiedlich großer TSTärmewiderstand erzielbar ist, dienen grundsätzlich dazu, im Gegensatz au der Arbeitsweise des in Fig. 1 dargestellten Badkryostaten am Probenhalter 27 eino gegenüber der Norir.alsiedetemperatur des Zältemittels höhere Temperatur bei minimalen ICültemittelverlusten zu erzielen* Der '.Värmev/iderstand ist !zi.rbei eier dem Temporatur^radienten äquivalente ^7ert, das heiit, da£ ein hohor ^ärraewiderstand einen jroS&n Tsinperatur^radiintsn entspricht. Die zu untersuchende Probe -.vird in beliebi^;:-r, an sich bekannter 'Veise aja Probenhalter 27 befestigt.

Mit dem in Fi^, 5 dargestellten Funlctionselement ist unter Ver'v/endun^ awoi-r-r verschieden langer, zueinander lionzoiiferisaher ^Tärraevjide'rStandsrohre 28 j 29 ein zweistufiger 7/ärmev/iderstand erzielbar. Die .Yärraewider ständer öhre 2S; 22 sind vorschieden larij und in vorgegebener Relation zueinander fest miteinander verbunden sov/ie a^-'i Halter 25 in der 'Je is ο befestigt, daß sie um ein bestimmtes !'.laß aus dem Halter 2G herausra^en. Sobald bei einer über dem ITormalsiodepunkt des i'.ältemitteis liegenden Probcntemp.^:ratur die Oberfläche des ICältemittels bis zum oberen !land

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des inneren lärmewiderstandrohres 28 abgesunken ist, verdampft das in seinem Innern befindliche Kältemittel, so daß die Xänge ⁿa^B des inneren 'Säraiewiderstandsrohres als Wärmewiderstand wirksam ist. Bei zunehmender resp. höherer Temperatur der Probe am Probenhalter 27 sinkt die Oberfläche des Kältemittels weiter ab, bis diese den oberen Rand des äußeren Wärmevifiderstandrohres 29 erreicht hat. Von diesem Augenblick an verdampft das im äußeren tfärmewiderst ands rohr 29 befindliche Zälteinittel, so daß nunmehr die Län^e ^waⁿ des inneren 7ärmev/idersta~dsrohres zusammen axt der Län^e ⁿbⁿ des äußeren TTärriiov/iderstandsrohres 29. als T7ärmev/iderstand -.virksa:.; ist. Bei dem Funktionselement nach Fij. 6 ist der in si-i^er Größe stufenlos einstellbare Tär-^ev/idorGtaid durch den Tärme leitet ab 30, das '.Tärmewiderstar-äsrohr 31 wnü die Tauchglocke 32 ve^eb-n. Das aus schlecht leitendes "aterial bestehende ^ärmev/iderstandsrohr 31 ist an soino.a uiit-sren Sude :nit dem HalLer 2o und ar ce in em oberen Ende mit dem ^äraieleitstab 30 fest verbunden, we¹ eher aus einem Material hoher ",Tärmeleitfähigkeit besteht. Die Tauchglocke 32, v;elcho das '.7ürmev/idersta:idsrohr 3'1 konzentriscli umjibt, ist an einem Stellglied 33 befestigt, welches seinerseits beispielsweise mit dem Llanipulator 21 verbunden ist. Die Größe des tfärinewiderstandes ist durch die Län-e " χ ", das heiße also durch das Kaß der Uberdeckuns des Wärme-Widerstandsrohres 31 durch die Tauchglocke 32 „sieben.

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Befindet sich der Rand der Tauchglocke 32 in Höhe der oberen Stirnfläche des lirmeleitstabes 30, dann entspricht die Temperatur der Probe resp. des Probenhalters 27 der Normalsiedetemperatur des Kältemittels, während die Temperaturdifferenz zwischen dem Kältemittel und dem Probenhalter 27 am größten ist, wenn der untere Rand dar Tauchglocke 32 auf dem Halter 26, das heißt also auf dem Boden des Kältemittelgefäßes 8, aufsitzt.

2£Lt dem Funk ti ons element nach Fig. 7, welches durch den rohrförmigen Hohlträger 34 mit dem Kältemittelbehälter 8 in "⁷irkon;;sv9rfcindung steht, wird eine gute Kühlung des Probenhalters 27 bei geringem I-iältemittelverbrauch dadurch erreicht, da£5 der als Wärmeübertrager v/irkende Probenhalter 27 mit einem Verdampfer 37 wärmeleitend verbunden ist, in welchem flüssiges Kältemittel verdampft und dabei den Probenhalter 27 kühlt, während eine Temperaturänderung durch eine Drosselung des, Kalt emit telda-pf stromes außerhalb des Zryostaten erreicht wird. Der Verdampfer 37 ist am oberen Ende des in den unteren Bereich des Hältemittelbehälters 8 hineinragenden rohrförmigen Kohlträgers 34 geringer Wärmeleitfähigkeit mittels eines zum Hohlträger 34 an dessen Verschlußdeckel 35 konzentrisch angeordneten Tragrohres 36 in der .Veise befestigt, da£ an dem oberen im Kaltem!ttelbehälter 8 befindlichen 2nde des Tragi^hres 36 ein u-förmig gebogenes Heberrohr 38 angeschlossen ist, dessen freier Schenkel in den unteren Bereich 3a des Kältemittelbehälters 8 hineinragt, während das andere Ende des Trag-

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rohres 36 in den Verratsbehälter 45 Ä#e Υβ?$·|φ£βχ· hineinragt· Der mittels &ex Abdeplatte 42 atgeecii Verdampfer 37 1st doppelwandig auegeführt. lter An£ez*aatel ist unten durch den Probenträger 27 and der XnneaeaateX ist unten durch die Bodenplatte 43 abgeschlossen· Der Pinfraum zwischen dem Außenmantel 39 und dem* Inneneantel 40 ist oberhalb der Bodenplatte 43 durch einen Verschlttfirlng 41 abgedichtet· Der Vorratsbehälter 45 ist mittels eines ^Λ topf art igen Trägers 44 am Innenmantel 40 konzentrisch in der 7eise befestigt, daß zwischen der Bodenplatte 43 am Innenmante. 40 und dem Boden des Vorrat? behält ere 45 ein Sammelraum für den sich bildenden Kältemitteldampf entsteht* Am Träger 44 des Vorratsbehälter* 45 ist in dem zwischen dem Innenmantel 40 des Verdampfers 37 und dem Hantel des Vorratsbehälter 45 befindlichen Ringraum eine in beliebiger, an sich bekannter äfeise ausgebildete Tirbelblecheinlage 46 angebracht, welche mit dem Boden des Vorratsbehälters 45 abschließt· Am Probenträger 27 und an der Bodenplatte 43 am Innenmantel 40 sind lärmeübertragungsrippen 47 wärmeleitend angebracht, welche In den Raum «wischen dem Probenträger 27 und der Bodenplatte 43 hinein· ragen und labyrinthartig ineinandergreifen· An diesen durch den Verschlußring 41 von oben abgedichteten Raum ist eine Abführleitung 48 für das Ableiten des Kältemitteldampfes resp, Kältemittelgases angeschlossen, welche durch den Verschlußflansch 2 des Vakuumbehälters 1, beispielsweise

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durch einen der Anschlußstutzen 19, hindurchgeführt ist und der nicht dargestellten Kältemittelpumpe für das Abführen des im Kältemittelbehälter 8 verdampfenden Kältemittels zugeführt wird« Das im Vorratsbehälter 45 verdampfende Kältemittel gelangt über Öffnungen im Träger 44 in den vom Innenmantel 40, der Bodenplatte 43, eiern Träger und dem Vorratsbehälter 45 befindlichen Raum und über eine in der Bodenplatte 43 befindliche Öffnung in den vom Probenhalter 27 und vom Verschlußring 41 sowie von der Bodenplatte 43 umschlossenen Raum und aus diesem in die Abführleitung 48, Die ^ärmeübertragungsrippen 47 bewirken eine Vergrößerung der vom Kältemitteldampf berührten Flächen und ergeben auf diese V/eise einen besseren Wirkungsgrad für die Wärmeübertragung und da^it einen geringen Kältemittelverbrauch· An den Probenhalter 27 ist 3ine elektronisch betätigte, nicht dargestellte Heizvorrichtung angeschlossen.

Die in Fig. 8 dargestellte Meßleitungsdurchführung ist ein Beispiel für die Art und Weise der Zuführung von elektrischer Energie in das Innere des Vakuumbehälters 1 bzw. an die zu- untersuchende, nicht dargestellte Probe bei dem Badkiyostaten nach Fig. 1 resp. an eine am Probenhalter befestigte Probe, ferner ein Beispiel für das Herausführen von Leitungen zum Messen der Temperatur oder anderer Größen im Innern des Kryostaten oder für die Anzeige des Füllstandes in Behältern resp, Gefäßen und für ähnliche Zwecke. Di* Leitungsdurchführung 49 ist im dargestellten Beispiel

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entweder an einem gesonderten Trägerflansch ^O angeordnet und mittels einer Schweißnaht 54 mit c.iesera verbunden oder sie ist selbst als gesonderter Leitun£sdurchf^rihrun£S--flansch 5I ausgebildet. In beiden Fällen ist der Trägerflansch $0 oder der Leitungsdurchführungsflansch 5I am Versuhlußflansch 2 befestigt und mittels einer Dichtung gegenüber dem Innern des Vakuumbel-alters 1 abgeschlossen. Die Xontaktstifte 52 für den Anschluß elektrischer Leitungen sind mittels elektrisch nicht leitender Mäntel 53 gegenüber dem metallischen Kryostaten isoliert. Auf die freien Enden der Kontaktstifte 52 wird in an sich bekannter Teise die nicht dargestellte Steckerkupplung aufgesetzt, welche in diesem Bereich durch die Stecker-Aufnahmekappe geschützt ist.

Claims

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ansprüche :

1. !Cryostat für tiefsiedene verflüssigte Gase zur Untersuchung von Proben mit unterhalb eines Kühlmittelbehälters angeordneten Kältemittelbehält^r, der an einem Tragrohr gehaltert und am unteren Ende mit einem öffnungsanschluß zum Anbringen von Funktionselementen in Verbindung mit dem Probenhalter versehen ist, gekennzeichnet durch einen Kältemittelbehälter (8) vorgegebenen Volumens, bestehend aus zwei nach Form und Größe gleichen Schalen (8a) mit zentrischer Anschlußöffnung (8b) im vorzugsweise gewölbtem Loden sowie mit zylindrischem bzw. nahezu zylindrischem Mantel, dessen Länge an einer und/oder an der anderen der beiden Schalen (8a) wahlweise um gleiches oder ungleiches Maß (8a , 8a") gekürzt ist.

2. Kryostat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der von einem zentralen Tragrohr (7) gehaltene Kältemittelbehälter (8) durch einen lösbaren Deckel (9) verschlossen ist, der neben dem Füllstutzen (11) für das ι Kältemittel noch einen Stutzen (2o) for die Aufnahme von zu den Funktionselementen mit der Untersuchungsprobe fahrenden Manipulatoren (21), einen Anschlußflansch (17) für die Aufnahme von Stromführungsleitungen und Meßleitungsdurchführungen sowie einen FüllStandanzeiger aufweist.

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3. Kryostat n&ch Anspruch 2_f gekennzeichnet durch

dung von Anschlußflanschen (17; 18) für lie Zuführung elektrischer Leitungen in der Weise, daß die eigeat*· liehe Leitungsdurchführung (4-9) wahlweise an einem gesonderten Trägerflansch (5o) angeordnet "bzw· selbst als gesonderter Leitungsdxtrchführungsflansch (51) aaegebildet ist, der mit den Anschlußflanschen (17; 13) lösbar verbunden ist.

4. Kryostat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in die Anschluß öffnungen (8b) der Schalen '8a) ein beiderseitig offenes Durehführungsrohr (23) kontur schlüssig und vorzugsweise flächenschlüp-ig eingesetzt ist, zu welchem auf einer konzentrischen Kreislinie parallel verlaufende, in den Ringraum des Eingbehälters (22) mündende Tragrohre (24) am Boden der oberen Schale (8a^f) angebracht sind.

5. Kryostat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Probenhalter (27) und den Kältemittel— behälter (8) ein Wärmeübertrager geschaltet ist.

6. Kryostat nach Ansprucn 5, gekennzeichnet durch Anordnung des Probenhalters (27) an einem oben offenen, in das Kältemittel hineinragenden Rohr (29) geringer Wärmeleitfähigkeit in der Weise, daß das Längenverhältnis zwischen dem aus dem Kältemittel behälter (8) herausragenden Teil und dem im Kältemittelbehälter (8) befindlichen Teil

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bei konstantem Wärmewiderstand (a + b) von der Versuchsdauer und der maximalen Probentemperatur abhängig ist.

Kryostat nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß konzentrisch zu dem den Probenhalter (27) tragenden Rohr (29) ein zweites, ebenfalls oben offenes Rohr (3o) geringer Wärmeleitfähigkeit als zusätzlicher Wärmewiderstand angeordnet ist, dessen aus dem Kältemittelbehälter (8) herausragender, den aus dem Kältemittelbehälter (8) herausragenden Teil (a + b) des inneren Rohres (29) übergreifender Teil (b) der Längendifferenz zwischen den im Kältemittel befindlichen Teilen dieser Rohre (29; 3o) äquivalent. ist.

8. Kryostat nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine ein im Kältemittel befindliches Rohr (31) geringer Wärmeleitfähigkeit und vorgegebener Länge, in welchem am oberen Ende ein den Probenhalter (27) tragender, die obere Rohröffnung verschließender Färmeleitstab (3o) mit ringförmigen Abstand zum Rohr (31) befestigt ist, das Rohr (31) mit ringförmigem Abstand zu diesem aufnehmende Tauchglocke (32) geringer Wärmeleitfähigkeit,. die mittels eines Stellgliedes (33) in axialer Richtung in der Weise verschiebbar ist, daß der Abstand des durch, den Glockenrand gegebenen Kältemittelspiegels gegenüber der wirksamen Fläche des Wärmeleit3tabes (3o) kontinuit"lieh änderbar ist. :

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9. Kryostat nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch eine doppelwandige evakuierte Tauchglocke (32).

1o· Kryostat nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch einen mit dem Probenhalter (27) als Wärmeübertrager in Wirkung sverbindung stehenden Verdampfer (37)» der am oberen verschlossenen Ende eines im Innern eines im Kältemittel befindlichen rohrförmigen Hohlträgers (34) geringer Wärmeleitfähigkeit mittels eines Rohres (36) mit ringförmigem Abstand gegenüber dem Hohlträger (34) in der \7eise befestigt ist, daß am kältemittel seit igen Ende des Rohres (36) ein Heber (38 angeordnet ist, während das andere Ende des Rohres (36) in den Vorratsbehälter (45) des Verdampfers (38)hineinragt.

11· Kryostat nach Anspruch 5 bis 1o, dadurch gekennzeichnet, daß an den Probenhalter (27) eine elektronisch betätigte Heizvorrichtung angeschlossen ist.