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Auf den Tisch von Auflichtmikroskopen aufsetzbares Heizgerät
Die Eigenschaften vieler technisch ver- wendeter Werkstoffe, wie Metalle und Le- gierungen, keramische und organische Stoffe, werden nicht nur von der Zusammensetzung, sondern entscheidend auch vom Gefügeauf- bau beeinflusst. Das Gefüge kann durch ver- schiedene Umwandlungsvorgänge mehr oder weniger stark im technisch günstigen oder ungünstigen Sinne verändert werden. Aus diesem Grunde ist die Kenntnis sowohl des Gefüges eines Werkstoffes als auch der Vorgänge, welche zu bestimmten Gefügeausbildungen führen, von grosser technischer Bedeutung. Vor allem ist hier die Wärmebehandlung von Metallen und Legierungen, insbesondere von Stählen und andern Eisenbasislegierungen zu nennen.
Es sind zahlreiche Verfahren zum Studium der Vorgänge bei der Wärmebehandlung sowie auch Geräte zur Durchführung dieser Verfahren bekannt geworden. Unter letzteren kommen den Heizgeräte, die auf den Tisch
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bzw. beim Anheizen langsam ab und ver- hindern dadurch von vornherein das Zu- standekommen eines guten Hochvakuums.
Schliesslich war bisher auch zu wenig auf die für Routineuntersuchungen nötige einfache
Handhabung der Heizgeräte insbesondere beim Einsetzen der Probe geachtet worden.
Alle diese Nachteile werden durch die vor- liegende Erfindung beseitigt. Sie bezieht sich auf ein auf den Tisch von Auflichtmikros- kopen aufsetzbares Heizgerät und ist dadurch gekennzeichnet, dass in einem Teil des Ge- häuses die Heizvorrichtung, im andern Teil die Objektaufnahmevorrichtung angeordnet ist, so zwar, dass beim Zusammensetzen bei- der Teile das Objekt in einen durch stromdurchflossene Heizbleche gebildeten schach- eiförmigen beheizten Raum eintaucht. Diese Anordnung sichert einfachen Zusammenbau des Heizgerätes und bequemes und dabei stets reproduzierbares Einsetzen der Proben.
Durch das Eintauchen der Probe in einen relativ kleinen, schachtelförmigen, beheizten Raum und infolge der weiteren Erfindungsmerkmale, wonach die stromdurchflossenen Heizbleche von zwei stabförmigen Trägern ge- halten werden, die gleichzeitig als Stromzuführungen dienen und von denen mindestens einer elektrisch isoliert durch das Gehäuse hindurchgeführt ist und dadurch dass weiter die Stromzuführungen aus relativ schlecht wärmeleitendem Metall, wie etwa ChromNickel-Stahl oder Monellmetall hergestellt
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Weise allseitig auf die Probe konzentriert und ihr Abfluss durch die Stromzuführungen weitgehend reduziert.
Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung besteht in einer hohlen Ausführung der Stromzuführungen zur Durchleitung eines kühlenden Mediums, um im Bedarfsfalle die Temperatur der Probe durch Kühlung der als Träger dienenden Stromzuführungen rasch senken zu können. Weitere Ausgestaltungen der Erfindung betreffen die Anordnung von Wasserkühlungen an den
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beiden Teilen des Heizgerätes und an den Stromdurchführungsstellen sowie das Vorsehen von Anschluss-Stücken mit deren Hilfe
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des Heizgerätes auch schleusenartige Einrich- tungen vorgesehen, die feste, flüssige oder gasförmige Stoffe in dosierten Mengen in das
Innere des Heiztisches einzubringen gestatten, um auf diese Weise eine thermische oder chemische Ätzung der beobachteten Ober- fläche vornehmen zu können.
Schliesslich kann im Innern des Heizgerätes zwischen der zu beobachtenden Oberfläche der Probe und einem gegenüberliegenden Beobachtungsfenster eine von ausserhalb des Heizgerätes mechanisch, elektrisch oder magnetisch zu betäti- gende Wechselvorrichtung vorgesehen sein, die mehrere durchsichtige, vorzugsweise aus
Quarzglas bestehende dünne Scheiben ge- geneinander oder auch gegen eine undurchsichtige Scheibe auszutauschen erlaubt. Diese Einrichtung ermöglicht es, eine der durch- sichtigen Scheiben durch eine andere zu ersetzen, falls sie durch etwa verdampfendes Probenmaterial beschlagen worden sein sollte ; bei sehr lang dauernden Erhitzungen kann man auch, wenn nicht ununterbrochen beobachtet wird, die undurchsichtige Scheibe einschalten.
Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes ist in den Fig. 1 und 2 dargestellt. Das Heizgerät besteht aus deo Unterteil 1 und dem Oberteil 2 und ist als Ganzes auf den Tisch 3 eines Mikroskops gestürzter Bauart (nach Le Chatelier) aufgesetzt, bei dem man von unten her mit dem Objektiv 4 durch eine öffnung des Tisches 3 hindurch beobachtet. Die Teile 1 und 2 sind aus nichtrostendem Stahl gearbeitet, unter Zwischenschaltung des Gummiringes 5 aufeinandergesetzt und mit der überwurfmutter 6 aufeinandergepresst. Der Unterteil 1 ist hohl ausgeführt. Durch die Räume 7 zirkuliert Kühlwasser, das durch mehrere (in den Figuren nicht eingezeichnete) Schlauchtüllen zugeleitet wird. Der Teil 1 besitzt eine axiale Bohrung, die durch eine Quarzglasplatte 8 abgeschlossen wird.
Um diesen Abschluss hochvakuumdicht zu gestalten, wird die Quarzglasplatte mittels des Vorschraubringes 9 gegen einen Gummiring 10 gedrückt, der seinerseits in einer Eindrehung im Boden des Teiles 1 eingelegt ist. Eine zentrale Eindrehung auf der Innenseite des Bodens des Teilen nimmt die kreisringförmige Scheibe 11 auf, in die, ebenfalls zentrisch, ein Ring 12 aus Quarzglas oder Aluminiumoxyd eingelegt ist, auf dem die Probe 13 ruht. Die ringförmige Scheibe 11 ist so ausgenommen, dass in ihr ein Schieber
15 gleiten kann, der in den Bohrungen 16 je. eine dünne Quarzglasscheibe 17 trägt. Am Schieber 15 ist eine Eisenstange 18 befestigt, die in eine am Unterteil 1 hochvakuumdicht angesetzte Hülse 19 aus nicht magnetischem Stoff hineinragt.
Mit Hilfe eines (nicht gezeichneten) Magneten ist es möglich, durch diese Hülse hindurch von aussen her die Eisenstange M und damit den Schieber 15 sOt zu verschieben, dass nach Wunsch eine der Quarzglasplatten 17 oder aber ein undurchsichtiger Teil des Schiebers 15 in den Strahlengang zwischen Probe 13 und Objektiv 4 eingeschaltet wird. In den Boden des Unterteiles 1 ist ferner eine hochvakuumdichte Stromdurchführung eingesetzt, die aus einem Flansch 20, einer Isolationsperle 21 und aus zwei in dem Teil 21 eingesetzten Röhrchen 22 besteht, durch welch letztere die beiden Schenkel eines mit seiner Lötperle in eine Bohrung der Probe 13 eingeführten Thermoelementes 14 hindurchgeführt werden.
Die Dichtigkeit dieser Durchführungsvorrichtung wird, was die Thermoelementschenkel anlangt, durch Lötung, was den Flansch 20 anlangt, mittels Gummiringes 23 und Vorschraubringes 24 bewerkstelligt.
Der Oberteil 2 des Heizgerätes ist ebenfalle-wie das die Höhlungen 25 andeuten - wassergekühlt und besitzt einen Ansatzstutzen mit Flansch 26 zum Anschluss eines Hochvakuumpumpenaggregates. In den Deckel des Teiles 2 sind hochvakuumdicht die beiden Stäbe 27 und 28 aus schlecht wärmeleitendem Chrom-Nickel-Stahl eingesetzt, ersterer in metallischer Verbindung, letzterer
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der Mutter 32 erzielt wird. Am unteren Ende der Stäbe 27 und 28 sind drei Heizbleche 33 aus Wolfram eingesetzt, durch die der Heizstrom fliesst, der über die Kabel 34 zu-' bzw. abgeleitet wird.
Die Heizbleche 33 umschliessen durch ihre spezielle Formgebung die Probe 13 von allen Seiten und verhindern dadurch, dass sie nicht direkt, sondern mä- anderförmig zur Befestigungsstelle an den 1 Stäben 27 und 28 führen, eine allzu rasche Ableitung der in Probennähe erzeugten Joule'schen Wärme. Am oberen Ende der Träger 27 und 28 ist je eine zusätzliche Wasserkühlung 35 bzw. 36 aufgesetzt, um die Tem- 1 peratur der elektrischen Anschluss-Stellen und damit des Deckels des Teiles 2 niedrig zu halten. Um nach Abschalten des Heizstromes sowohl die Haltestäbe 27 und 28 als auch die Probe 13 rasch abkühlen zu können, sind' folgende Massnahmen getroffen : die Stäbe 27 und 28 sind hohl ausgeführt ; das'Innere kommuniziert durch die Bohrungen 46 mit der äusseren Atmosphäre.
Je ein Röhrchen
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48 ist mit je einer Schlauchtülle) 47 in Verbindung, von wo aus Kühlgas, z. B. Pressluft, durch das Innere der Haltestäbe 27 bzw. 28 geblasen werden kann. Zur Kühlung der Probe 13 ist ein Gaszuleitungsrohr 37 hochvakuumdicht durch den Teil 2 hindurchgeführt. Es geht in eine Düse 38 über. Wird durch 37 bzw. 38 ein Strom eines inerten Gases, wie z. B. Argon, durch eine Bohrung des oberen Heizbleches 33 hindurch auf die heisse Probe geblasen, so erfolgt die. Abkühlung der Probe von verhältnismässig kleiner Masse in Sekundenschnelle. Bei 39 ist in Fig. 1 eine Einschleusvorrichtung angedeutet. die in Fig. 2 näher dargestellt ist. In der Wand des Teiles 2 ist eine Verstärkung 39 mit einer konischen Bohrung vorgesehen, in welche ein Gegenkonus 40 passt.
Dieser kann seinerseits nach aussenhin mit Hilfe eines konischen Stöpsels 41 abgeschlossen werden und trägt in seinem hohlen Innern ein Schiffchen 42, das festes oder flüssiges Ätzmittel 43 aufnehmen kann. Dreht man den Konus 40 an seinem Rändel 44 um die Achse 45 aus der gezeichneten Stellung um 1800, so kommuniziert sein Inneres durch die Bohrungen 46 und 47 mit dem Innern des Heizgerätes. Ist dieses evakuiert, so kann das Ätzmittel 43 zur Verdampfung gebracht werden. Soll nicht festes oder flüssiges Ätzmittel, sondern gasförmiges verwendet werden, so braucht man kein Schiffchen. 42 vorzusehen ; es wird dann der ganze Hohlraum von 40 nach Lüften des Stöpsels 41 mit gasförmigem Ätzmittel gefüllt.
Ist das Heizgerät zusammengesetzt, so wird es über den Pumpenstutzen 26 mehrmals evakuiert und wiederholt mit einem Schutzgas, z. B. Argon, durch den Stutzen 37 gespült und schliesslich bis auf einen restlichen Argondruck von höchstens 10"'bis 10-5 Torr gebracht. Das in die Bohrung der Probe 13 eingeschobene Platin-PlatinrhodiumThermoelement wird durch die Röhrchen 22 nach aussen und zu einem Messinstrument geführt.
Durch entsprechendes. Heizen der Bleche 33 bzw. durch Einlassen von Argon in das evakuierte Heizgerät lässt sich im Rahmen des weiter unten Gesagten jede gewünschte Temperatur einstellen und auch die Temperaturänderung beliebig steuern. So kann man mit einer einzigen Probe in kürzester Zeit Gefügeumwandlungen, Schmelz- oder Abdampferscheinungen u. dgl. nicht nur beobachten, sondern auch alle charakteristischen Phasen photographisch oder kinematographisch festhalten, wobei gleichzeitig die zugehörige Temperatur als Funktion der Zeit registriert wird. Es bietet keine Schwierigkeiten, Probentemperaturen bis zu 1600 C und, falls ein Thermoelement aus hochschmelzenden Metallen verwendet wird (z. B. Iridium-Iridiumrhodium), auch noch höhere
Temperaturen zu erreichen.
Durch die zu- sätzliche Anwendung besonderer Beleuchtungs- und Beobachtungsverfahren, wie z. B. Phasen- kontrast, Interferenzkontrast und Beleuchtung mit polarisiertem Licht, kann man praktisch alle an den Oberflächen möglichen Umwand- lungen beobachten.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Auf den Tisch von Auflichtmikroskopen aufsetzbares Heizgerät, dessen Gehäuse aus zwei Teilen besteht und in dessen Innerem das Objekt mittels Hochstromstrahlungs- heizung erwärmt wird, dadurch gekennzeichnet, dass in einem Teil des Gehäuses die Heizvorrichtung, im andern Teil die Objekt- aufnahmevorrichtung angeordnet ist, so. zwar, dass beim Zusammensetzen beider Teile das Objekt in einen durch stromdurchflossene Heizbleche gebildeten schachtelförmigen beheizten Raum eintaucht.