DE2362249A1

DE2362249A1 - Heizeinrichtung fuer eine probe in einem elektronenmikroskop

Info

Publication number: DE2362249A1
Application number: DE2362249A
Authority: DE
Inventors: Hideaki Mikazuki; Shigeru Nukui
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1972-12-14
Filing date: 1973-12-14
Publication date: 1974-07-04
Also published as: DE2362249B2; DE2362249C3; FR2327699B1; FR2327699A1; GB1443478A; US3896314A

Description

Patentanwalt Dipl.-Phys.Gerhard Liedl 8 München 22 Steinsdorfstr.21-22 Tel.298462

, B 6386

NfflON DEiNSHI KABOSHIKI KAlSHA : 1418, Nakagami-cho, Akishima-shi, TOKYO, Japan

Heizeinrichtung für eine Probe in einem Elektronenmikroskop

Die Erfindnng betrifft eine Heizeinrichtung für eine Probe in einem Elektronenmikroskop oder dergleichen. .

In einem Elektronenmikroskop mit hoher Auflösung muß man die Probe in das magnetische Feld einer Objektivlinse einbringen. Als Vorrichtungen zum Einbringen der Probe können zwei verschiedene Typen verwendet werden, die sich durch die Art des Einbringens der Probe unterscheiden. Bei dem einen Vorrichtungstyp wird die Probe von einem oberen Teil der Objektivlinse aus eingebracht. Bei der' zweiten

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Vorrichtung wird die Probe von der Seite der Objektivlinse her eingebracht. Diese beiden Vorrichtungen bzw. diese beiden Einbringarten haben beide ihre speziellen Anwendungsarten. Die Methode, bei der die Probe von der Seite her eingebracht wird, wird häufiger in letzter Zeit zur Anwendung gebracht, insbesondere dann, wenn man eine leichte Verschwenkung durchführen will und auch größere Schwenkwinkel erzielen will als dies mit der Methode des Einbringens von einem Oberteil der Objektivlinse her möglich ist. E in anderer Gesichtspunkt bei der Methode des seitlichen Einbringens der Probe ist jedoch, daß ein Ende eines Probenhalters in einer Mikroskopsäule gehalten werden muß, wobei der Abstand zwischen dem Haltepunkt und der Probe verhältnismäßig groß ist.

Aus diesem Grund ergibt sich die Gefahr, daß die Probe rechtwinklig zur optischen Achse sich verschiebt, wenn aufgrund von Temperatur τ unterschieden am Probenhalter thermische Expansionen oder Kontraktionen in Erscheinung treten. Der Mittelpunkt dieser thermischen Ausdehnungen oder Kontraktionen ist dabei der Haltepunkt des Probenhalters. Bei der Beobachtung einer erhitzten Probe ergibt sich daher der Nachteil, daß aufgrund der Probenverschiebung der Aif lösungsgrad des Elektronenmikroskopes erheblich eingeschränkt:wird. .

Aufgäbe der Erfindung ist es daher, eine Heizeinrichtung für die Probe eines Elektronenmikroskopes zu zeigen, bei der die Beobachtung der erhitzten Probe möglich ist, ohne daß das hohe Auflösungsvermögen des Elektronenmikroskopes eingeschränkt wird.

Diese Aufgabe wird bei einer. Heizeinrichtung für eine Probe in einem Elektronenmikroskop erfindungsgemäß gelöst durch .

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A einen Probenhalter, der senkrecht zur elektronenoptischen Achse in eine Mikroskopsäule eingesalzt ist,

B Verschiebemittel .für den Probenhalter innerhalb einer zur elektronenoptischen Achse senkrechten Ebene,

C einen Probeneinspannkopf, der am Probenhalter derart befestigt ist, daß der Probeneinspannkopf sich aufgrund einer thermischen Ausdehnung oder Kontraktion in entgegengesetzter Richtung zu der durch eine thermische Ausdehnung oder Kontraktion hervor-· gerufenen Verschiebung des Probenhalters verschiebt,

D eine Probe im Probeneinspannkopf und

E eine Heizeinrichtung für die im Probeneinspannkopf enthaltene Probe,

Die Heizeinrichtung für eine Probe in einem Elektronenmikroskop gemäß der Erfindung ist in der Weise ausgestaltet, daß ein Pröbenhalter senkrecht zur elektronenoptischen Achse eingesetzt ist und. daß der Probeneinspannkopf an diesem Halter eine Probe aufweist sowie eine Heizspule derart angeordnet ist, daß die Verschieberichtung des Probeneinspannkopfes aufgrund der thermischen Expansion oder Kontraktion entgegengesetzt ist zu der Verschieberiehtung des Probenhalters.

Ein Vorteil der Erfindung besteht darin, daß die PröbenheizeinriGhtung für das Elektronenmikroskop oder dergleichen es ermöglicht, die Verschiebung der Probe aufgrund einer thermischen Expansion oder Kontraktion des Probenhalters zu kompensieren.

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In den beiliegenden Figuren sind bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt, und es soll anhand dieser Ausführungsbeispiele die Erfindung noch näher erläutert werden. Es zeigen:

Fig. 1 einen Querschnitt durch eine Ausführungsform der Erfindung;

Fig. 2 eine Ansicht von oben eines Teiles der Ausführungsform in der Figur 3;

Fig. 3 einen Querschnitt entlang der Linie A-A in der Fig. 2; Fig. 4 einen Querschnitt entlang der Linie B-B in der Fig. 2 und

Fig. 5 einen Querschnitt durch eine weitere Ausführungsform der Erfindung.

In der Figur 1 ist mit 1 ein Ausschnitt aus einer Mikroskopsäule, beispielsweise des Objektivlinsenjoches, bezeichnet. In der Säulenwand ist ein Drehkörper 2 drehbar befestigt, so daß der Teil des Drehkörpers 2, der in das Innere der Mikroskopsäule 1 orientiert ist, die elektronenoptische Achse des Mikroskopes senkrecht schneidet. Ein Drehknopf 3 ist am äußeren Ende des Drehkörpers 2 vorgesehen und dient zur Verdrehung des Drehkörpers 2 um seine X-Achse, Ein Tragstab 5 weist eine Kugel 4 auf und ist im Drehkörper so gelagert, daß er drehbar ist, wobei die Kugel 4 den Mittelpunkt bildet. Eine Schraube 6 ist unter Druck in den Drehkörper eingeschraubt, wobei die Spitze der Schraube direkt seitlich mit dem Tragstäb 5 in Berührung kommt. Die Verbindung zwischen dem Tragstab und der Schraubenspitze wird mittels einer Feder 7 aufrechterhalten.

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E in Probenhalter 8 ist so in die Vorrichtung eingesetzt, daß er durch den Tragstab 5 hindurchragt. Benachbart zur optischen Achse des Probenhalters ist ein Probeneinspannkopf 9 befestigt. Die Spitze des Probenhalters ist mit einem Lenkstab 11 über eine Kugel 10 aus einem thermisch isolierenden Material wie beispielsweise Rubin verbunden. Der Lenkstab 11 sitzt im Innern eines Zylinders 12, der in der Mikroskopsäule so angeordnet ist, daß er sich in Längsrichtung verschieben kann. Außerdem ist eine leichte bzw. eine geringe Verschwenkung innerhalb des Zylinders möglich. Das Ende des Zylinders, das außerhalb der Mikroskopsäule liegt, steht mit einem Hebel 14 in Berührung der von einer Schraube 15 betätigt werden kann. Durch Verdrehen des Drehknopfes 3 kann somit der Tragstab 5 und der Probenhalter 8 zusammen mit dem Drehkörper 2 um die X-Achse in Drehung versetzt werden. Hierdurch wird die Probe in einer bestimmten Richtung und um einen bestimmten Winkel bezüglich der X-Achse verschwenkt. Durch Drehung der Schraube 6 wird der Tragstab 5 um die Kugel 4 als Mittelpunkt verdreht. Demgemäß wird die Probe entlang der Y-Achse bewegt. Durch Verdrehung der Schraube

15 kann der Probenhalter 8 oder die Probe in Richtung der X-Achse mittels der Verschiebung über den Hebel 14, den Zylinder 12 und den Lenkstab 11 verschoben werden.

Im einzelnen soll nun der Mechanismus, der den Probeneinspannkopf am Probenhalter 8 befestigt, beschrieben werden, da dieser Bestandteil der Erfindung ist. In den Figuren 2, 3 und 4 ist eine Aushöhlung

16 dargestellt, welche größer ist als der Probeneinspannkopf 9 und welche in den Probenhalter 8 eingeformt ist. Der Probeneinspannkopf ist in dieser Aushöhlung angeor dnet, wobei er von Kugeln 17a, 17b, 17c und 17d abgestützt ist. Diese Kugeln bestehen aus einem thermisch isolierenden Material wie beispielsweise Rubin. Ein Paar

Ausnehmungen
von kegelförmigen 18a und 18b und ein Paar von V-förmigen Ringen

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19a und 19b sind seitlich in den Probeneinspannkopf 9 eingeschnitten. Die kegelförmigen Ausnehmungen 18a und 18b sind bezüglich der optischen Achse Z in der Figur 2 auf der rechten Seite eingeformt, d. h. auf der gegenüberliegenden Seite des Punktes, wo die Spitze des Probenhalters 8 den Lenkstab 11 berührt, so daß die optische Achse zwischen den kegelförmigen Ausnehmungen und diesem Berührungspunkt sich befindet. Die Kugeln 17a und 17b sind in den kegelförmigen Ausnehmungen 18a und 18b angeordnet, während die Kugeln 17c und 17d in den V-förmigen Ringen 19a und 19b vorgesehen sind. Die Kugeln werden mit den Ausnehmungen und den Ringen mittels Schrauben 20a, 20b, 20c und 2Od in Berührung gehalten, wie dies,ausgenommen für 20a und 20b, in den Figuren dargestellt ist. Hieraus ergibt sich, daß die Berührungspunkte der Kugeln 17a und 17b am Probenhalter 8 fixiert sind, während die Kugeln 17c und 17d frei verschieblichsind.

In dem Mittelpunkt des Probeneinspannkopfes ist ein Probenträger 23, der die Probe 21 enthält, sowie eine Heizspule 22, welche im Innern des Probenträgers vorgesehen ist, angeordnet. Als Lagermittel sind Rubinkugeln 24a/ 24b und 24c vorgesehen.

Wenn ein elektrischer Strom durch die Heizspule 22 geschickt wird, wird die Probe 21 auf eine hohe Temperatur erhitzt, beispielsweise auf 1000°Celsius. Gleichfalls werden dann der Probeneinspannkopf 9 und der Probenhalter 8 erhitzt. Diese Erhitzung erfolgt trotz der Kugeln 17a, 17b, 17c, 17d, 24a, 24b und 24c, die aus einem thermisch isolierenden Material hergestellt sind. Die Erhitzung ergibt sich aus einer geringen thermischen Leitfähigkeit und aus Wärmestrahlung. Der Probenhalter und. der Probeneinspannkopf dehnen sich daher aus. Um nun die sich hieraus ergebenden Nachteile zu vermeiden, ist die Heizeinrichtung so ausgebildet, daß die Ausdehnungsrichtungen des Probenhalters 8 und des Probeneinspannkopfes 9 einander entgegenge-

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setzt sind,- so daß sich dann kaum eine Verschiebung der.Probe er~ gibt.

Die Gründe hierfür sind folgendes

Da sich der Probenhalter 8-ausgehend vom Berührungspunkt seiner Spitze mit dem Lenkstab 11 thermisch ausdehnt^ verschiebt sich der Mittelpunkt der Probe 21 in Richtung des Pfeiles C in der Figur 2. Der Grad dieser Verschiebung hängt ab von der thermischen Expansion, welche eine Strecke L ·+ L· ausmacht. Hierbei ist L der Abstand zwischen dem Mittelpunkt der Probe und dem Berührungspunkt zwischen der Pröbenhalterspitze und dem Lenkstab. IL ist der Abstand zwischen dem Probenmittelpunkt und den Rubinkugeln 17a bzw. 17b. Die Abstände sind hierbei als Komponenten auf der-Verschiebungsä'chse gemessen. / ...

Der Probeneinspannkopf 9 dehnt sich in entgegengesetzter Richtung zum Pfeil C aus. 'Diese Ausdehnung geht von den. Rubinkugeln: 17a- ■ und 17b.aus. Demgemäß wird durch diese Ausdehnung- der Mittelpunkt der Probe in diese entgegengesetzte Richtung um einen Grad der thermischen Ausdehnung., welcher der Strecke 1_ entspricht^ verschöben. Wenn .-die yerschiebungsabstände aufgrund der thermischen-Expansion dieser beiden Bauteile einander gleich SHId₅, was beispielsweise durch die Auswahl von entsprechendem Material-und der Abmessungen der beiden Bauteile erzielt werden kam, kann man eine Ver~ Schiebung der Probe verhindern. Die Temperatur-des'Probeneinspannkopfes ist nun bedeutend höher als die des Probenträgers. Auch wenn man die beiden Bauteile aus. dem gfe.ichen Material mächt,, kann man diese.Bauteile so ausgestalten, daß der Mittelpunkt der Probe ortsfest· gehalten werden kann.

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Es hat sich herausgestellt, daß bei einem Probenhalter 8 und einem Probeneinspannkopf 9, die beide aus Phosphorbronze hergestellt waren, und bei einer Erhitzung der Probe auf 1000 C die Temperaturen für den Probenhalter und den Probeneinspannkopf um 98 C bzw. um 495° C höher lagen als vor der Erhitzung. Es hat sich keine Verschiebung des Mittelpunktes der Probe gezeigt bei einer Länge L von 19 mm und bei L· von 4,7 mm.

Die Figur 5 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung. Bei diesem Ausführungsbeispiel ist ein Erhitzer 25 im Probenhalter angeordnet. Dieser Erhitzer dient zur Erhitzung des Probenhalters auf eine bestimmte Temperatur, bevor die erhitzte Probe im Elektronenmikroskop untersucht ist. Aufgrund dieser Vorerhitzung des Probenhalters kann die Zeitdauer/ welche zur Erzielung des thermischen Gleichgewichtes während der Erhitzung der Probe benötigt wird, abgekürzt werden. Eine ebenfalls sich hieraus ergebende leichte Verschiebung während des noch nicht erreichten Gleichgewichtes kann ebenfalls ausgeschlossen werden.

Bei dieser Ausführungsform ist jedoch die Anordnung des Erhitzers 25 nicht auf das Ende des Probenhalters 8beschränkt, wie das in der Figur dargestellt ist, sondern der Erhitzer kann auch in der Nähe des Probeneinspannkopfes 9 angeordnet sein. Darüber hinaus ist es von Vorteil, thermische Isolatoren zwischen demProbenhalter 8 und dem Tragstab 5 vorzusehen, so daß ein Wärmekontakt zur Mikroskopsäule 1 verhindert wird.

Bei der praktischen Anwendung der Erfindung können verschiedene Ausftihrungsformen zur Anwendung kommen. Beispielsweise ist zwar ein festgelegter Punkt des Probenhalters 8 an dessen Spitze vorgesehen,

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es kann dieser festgelegte Punkt jedoch auch auf der rechten Seite der Y-Achse in der Figur 1 vorgesehen sein. Darüber hinaus sind im vorstehenden der Probeneinspannkopf und der Probenträger als getrennte Bauteile beschrieben worden. Es können jedoch diese Bauteile auch als Einheit ausgebildet sein. Der Prdbenverschiebungsmechanismus ist auch nicht auf den in den Figuren dargestellten beschränkt. .

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Claims

Patentans prüche

Y lyHeizeinrichtung für eine Probe in einem Elektronenmikroskop . mit einem Probenhalter, der senkrecht zur elektronenoptischen Achse, in eine Mikroskopsäule eingesetzt ist, Verschiebemitteln zur Verschiebung der Probe innerhalb einer zur elektronenoptischen Achse senkrechten Ebene und mit Heizmitteln für die in einem Probeneinspannkopf enthaltene Probe, dadurch gekennzeichnet, daß der Probeneinspannkopf (9) so am Probenhalter (8) gelagert ist, daß sich der Probeneinspannkopf (9) infolge einer thermischen Ausdehnung oder Kontraktion in entgegengesetzter Richtung zu der durch die thermische Ausdehnung oder Kontraktion hervorgerufene Verschiebung des Prdtaenhalters(8) verschiebt.
2. Heizeinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Probenhalters (8) an der Mikroskopsäule (1) befestigt ist und der Probeneinspannkopf (9) mit seinem einen Ende bezüglich der elektronenoptischen Achse (Z) auf der entgegengesetzten Seite des Befestigungspunktes des Probenhalters (8) an der Mikroskopsäule (1) am Probenhalter (8) befestigt ist, so daß die elektronenoptische Achse (Z) zwischen diesen beiden Befestigungspunkten bzw. -stellen (bei 10 und bei 17a, 17b) liegt und daß das andere Ende des Probeneinspannkopfes (9) bei (17c, 17d) frei veschieblich ist.
3. Heizeinrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Probeneinspannkopf (9) mittels vier Kugeln (17a, 17b, 17c, 17d) aus thermisch isolierendem Material am Probenhalter (8) gelagert ist.

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4. Heizeinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwei (17a, ITb) der vier Kugeln (17a, ITb, 17c, 17d) in kegelförmigen Ausnehmungen (18a, 18b), welche seitlich am Probeneinspannkopf (9) vorgesehen sind, lagern und somit die Befestigungspunkte bzw. -stellen des Probeneinspannkopfes (9) am Probenhalter

(8) bilden, während die beiden anderen Kugeln (17c, 17d) in V-förmigen Ringen gelagert sind, wodurch das andere Ende des Probeneinspannkopfes (9) frei verschieblich ist. ~
5. Heizeinrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizmittel zur Erhitzung der Probe im Probenhalter (8) vorgesehen sind (Fig. 5).
6. Heizeinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizmittel im Probeneinspannkopf (9) angeordnet sind (Fig.3).
7. Heizeinrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Befestigungsstellen bzw. -punkte (bei 17a, 17b) auf der einen Seite der optischenAchse (Z) und das frei verschiebliche Ende des Probeneinspannkopfes (9) auf der entgegengesetzten Seite angeordnet sind.

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